TW202103782A - 稀薄藥液製造裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種能夠利用簡單的結構來穩定地製造酸/鹼等濃度極低的稀薄藥液的稀薄藥液製造裝置。稀薄藥液製造裝置1具有自藥液貯槽供給藥液S的柱塞泵及藥液供給管3。藥液供給管3的末端成為藥液S的注入點11。該藥液供給管3經由過孔接頭13而插入至作為第一配管的超純水流路12的徑向大致中央為止。而且，於較成為注入點11的過孔接頭13更下游側設置有作為電導率計測部件的電導率計14，並與所述控制部件（未圖示）連接，能夠根據電導率計14的測定值來控制柱塞泵4。

Description

稀薄藥液製造裝置
本發明是有關於一種製造稀薄藥液的裝置，尤其是有關於一種能夠利用簡單的結構，來製造於半導體晶圓（wafer）等的清洗/淋洗（rinse）步驟等中有效的、酸/鹼濃度極低的稀薄藥液的稀薄藥液製造裝置。
於半導體晶圓或液晶的製造製程（process）中，使用雜質經高度去除的超純水來進行半導體晶圓或玻璃基板的清洗。
於此種使用超純水的半導體晶圓的清洗中，超純水的比電阻值高，因此容易產生靜電，從而有可能導致絕緣膜的靜電破壞或微粒子的再附著。因此，有時會使用極低濃度地溶解有對於pH或氧化還原電位的控制有效的溶質的水（以下稱作稀薄藥液）。其中，亦會進行H2 、CO2 、O3 、NH3 等氣體的溶解，但為了使氣體溶解，會導致裝置複雜化。因此，微量添加必要最小限度的酸或鹼、或者氧化劑或還原劑等藥液，以使超純水達到符合清洗或淋洗等使用目的之pH或氧化還原電位。
作為向超純水中添加微量藥液的裝置，例如使用如下所述者，即，直至將藥液設為所需的濃度的中途為止，利用超純水來進行稀釋以調整稀釋藥液，並將該稀釋藥液進一步添加至超純水中，以製成稀薄藥液。該稀薄藥液製造裝置如圖6所示，具有：稀釋藥液貯槽21及藥液貯槽22；藥液供給管23，具備自該藥液貯槽22供給藥液S的輸液泵24；作為稀釋液的超純水W的供給部件25及稀釋液供給管26；以及稀釋藥液供給菅27，具備將稀釋藥液貯槽21與向超純水流路的注入點29予以連通的膜片泵（diaphragm pump）28。而且，如圖7所示，稀釋藥液供給菅27於成為注入點29的接頭菅32處連通於超純水流路31。此外，33為開閉閥。
於此種現有的稀薄藥液製造裝置中，對藥液貯槽21供給藥液S及超純水W，製造將藥液S一定程度地稀釋而成的稀釋藥液S0，並將該稀釋藥液S0供給至超純水流路31，藉此，進一步稀釋而調製出稀薄藥液S1。然而，該稀薄藥液製造裝置存在下述問題：需要製造稀釋藥液的裝置、與將該稀釋藥液添加至超純水中的裝置此兩者，不僅存在設置場所的限制，而且成本增加。
因此，有時亦將微量的藥液（原液）直接添加至超純水中來調製稀薄藥液，減少裝置的構成元件而實現緊湊化，但當將極微量的原液S直接添加至超純水中時，存在難以穩定地供給微量藥液的問題。為了解決此種問題，於專利文獻1中提出一種裝置，其藉由N2 氣體等來控制貯存藥液的槽罐（tank）內的壓力，藉由該壓力來逐次微量地擠出藥液，並直接供給至超純水中，藉此來調製稀薄藥液。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開2016/042933號公報
[發明所欲解決之課題] 然而，所述專利文獻1所記載的稀薄藥液製造裝置是對貯存藥液的槽罐內的壓力進行控制，藉由該壓力來擠出微量的藥液而實施供給，因此必須分別測定超純水的流量、藥液濃度、貯存藥液的槽罐內的壓力，並進行微妙的壓力控制，以使稀薄藥液的濃度成為規定的值，因而存在裝置結構複雜化的問題。另外，專利文獻1中記載的稀薄藥液製造裝置雖能夠對超純水精確地供給藥液，但對於所供給的藥液向超純水中的均勻分散存在問題。
本發明是有鑑於所述問題而完成，其目的在於提供一種稀薄藥液製造裝置，能夠利用簡單的結構，來穩定地製造酸/鹼等濃度極低的稀薄藥液。
[解決課題之手段] 為了達成所述目的，本發明提供一種稀薄藥液製造裝置，藉由對第一液體添加第二液體來製造所述第二液體的稀薄藥液，所述稀薄藥液製造裝置包括：第一配管，供所述第一液體流動；原液槽罐，貯存所述第二液體；第二配管，將所述原液槽罐與所述第一配管連接；泵，經由所述第二配管向所述第一配管內添加所述第二液體；電導率計測部件，相對於所述第一液體的流動方向設置於較所述第一配管與所述第二配管的連接部位更下游側；以及控制部件，基於所述電導率計測部件的計測值控制所述泵（發明1）。
根據所述發明（發明1），藉由於較對第一液體添加第二液體的添加部位即所述第一配管與所述第二配管的連接部位更下游側測定電導率，可以推測第二液體的稀薄藥液的濃度，因此藉由基於該電導率控制第二液體的注入量，可以供給使第二液體穩定為所期望的濃度的稀薄藥液。
於所述發明（發明1）中，較佳為所述第二配管的前端是以插入至相對於所述第一配管的內徑大致中央的位置為止的狀態而連接（發明2）。
第一液體於配管內以層流狀態流動，因此當作為藥液的第二液體的添加量為微量時，容易偏在地存在於第一液體。根據所述發明（發明2），藉由將小徑的第二配管的配管的前端插入至相對於所述第一配管的內徑大致中央的位置為止，可以使第二液體於第一配管內均勻地分散。
於所述發明（發明1、發明2）中，較佳為於所述第一配管，於與所述第二配管的連接部位附近設置有第一彎曲部（發明3）。
根據所述發明（發明3），藉由於對第一液體添加第二液體的添加部位即第一配管與第二配管的連接部位附近設置彎曲部，第一液體成為紊流狀態，因此第二液體可以良好地於第一液體擴散，從而可以製造更均質的稀薄藥液。
於所述發明（發明3）中，較佳為所述第一配管於所述第一彎曲部與所述電導率計測部件之間形成有第二彎曲部，所述第一彎曲部與所述第二彎曲部的間隔為20 cm～50 cm（發明4）。
根據所述發明（發明4），藉由於電導率計測部件的近前且距第一彎曲部20 cm～50 cm的部位設置第二彎曲部，於該第二彎曲部中第一液體與第二液體的混合溶液成為紊流狀態，因此第二液體向第一液體的擴散進一步良好，可以基於電導率計測部件的測量值更準確地控制第二液體的注入量。
於所述發明（發明1～發明4）中，較佳為所述第一配管中的所述第二配管的連接部位與所述電導率計測部件的間隔為30 cm～70 cm（發明5）。
根據所述發明（發明5），藉由將電導率計測部件設為距對第一液體添加第二液體的添加部位30 cm～70 cm，可以縮短泵的控制的響應時間，因此可以適宜地控制稀薄藥液的濃度。
於所述發明（發明1～發明5）中，較佳為所述第一液體為超純水，所述第二液體為氨（發明6）。
根據所述發明（發明6），藉由設為高純度的稀薄氨溶液，可以適宜地適用於半導體晶圓的清洗等處理。 [發明的效果]
根據本發明，可以於較對第一液體添加第二液體的添加部位即所述第一配管與所述第二配管的連接部位更下游側測定電導率，並基於該電導率控制第二液體的注入量，因此可以製造使第二液體穩定為所期望的濃度的稀薄藥液。
圖1及圖2表示本發明的第一實施形態的稀薄藥液製造裝置。於圖1中，稀薄藥液製造裝置1具有：作為原液槽罐的藥液貯槽2；作為自該藥液貯槽2供給第二液體即藥液S的泵的柱塞泵4；以及作為第二配管的藥液供給管3。於藥液貯槽2，連通有對該藥液貯槽2補充作為藥液S的氨溶液（原液）的藥液供給部件5、及將作為非活性氣體的N2 氣體作為沖洗氣體而供給至藥液貯槽2的沖洗氣體供給部件6，並且設置有作為壓力計測部件的第一壓力計7。該柱塞泵4能夠由未圖示的控制部件進行控制，以根據後述的超純水流路12的流量及電導率計14的計測值而變動供給量。
另外，於柱塞泵4的頭部，連接有洩流配管8，於該洩流配管8，設置有作為抽氣機構的基於自動控制的抽氣閥9。另一方面，於藥液供給管3的中途，設置有作為壓力計測部件的第二壓力計10，其末端成為藥液（氨溶液）S的注入點11。該第二壓力計10連接於控制抽氣閥9的控制部件（未圖示），若第二壓力計10的測定壓力成為規定值以下，則該控制部件控制抽氣閥9進行運轉。而且，注入點11如圖2所示，藥液供給管3經由過孔（bore through）接頭13而連接於超純水流路12，該超純水流路12作為第一液體即超純水W的第一配管。
於如上所述的稀薄藥液製造裝置1中，藥液供給管3為全氟烷氧基氟樹脂（Perfluoro Alkoxy，PFA）等氟系樹脂製，其內徑較佳為0.1 mm～4 mm。若藥液供給管3的內徑大於4 mm，則由於所供給的藥液S為微量，因此於藥液供給管3內流經的流體的壓力梯度會變得過小，因此難以進行流量控制。另一方面，若為0.1 mm以下，則管內徑過小而流體的壓力梯度變得過大，因此反而難以進行流量控制，因而不佳。此外，作為第一配管的超純水流路12只要使用10 mm～50 mm左右，尤其是20 mm～40 mm左右的內徑的構件即可。
如圖2所示，該藥液供給管3的前端經由成為注入點（連接部位）11的過孔接頭13而插入至第一配管即超純水流路12的徑向大致中央，例如1/3～2/3的位置，尤其較佳為2/5～3/5的位置為止。本實施形態中，由於藥液（氨溶液）S的注入量為極其微量，因此若藥液供給管3的前端為未滿超純水流路12的徑向上的該超純水流路12內徑的1/3或者超過2/3的位置，則難以使藥液（氨溶液）S於超純水流路12內均勻地分散，因而不佳。
而且，於較成為注入點11的過孔接頭13更下游側，設置有作為電導率計測部件的電導率計14，並與所述控制部件（未圖示）連接，能夠根據電導率計14的測定值控制柱塞泵4。當該電導率計14的設置位置距注入點（連接位置）11的距離（間隔）過大時，柱塞泵4的控制的響應時間變長，另一方面當過小時，藥液（氨溶液）S的均質化不充分，電導率計的測定值的誤差有可能變大，因此較佳為位於與注入點（連接部位）11相距30 cm～70 cm的位置。此外，電導率計14的流入管的直徑理想的是小徑，例如只要設為3 mm～6 mm左右即可，該流入管的長度較佳為盡可能短。
接下來，對使用具有如上所述的構成的本實施形態的稀薄藥液製造裝置1的稀薄藥液的製造方法進行說明。
首先，自藥液供給部件5向藥液貯槽2貯存規定量的藥液（氨溶液）S，並且自沖洗氣體供給部件6供給N2 氣體。此時，藉由N2 氣體來將藥液貯槽2內設為相對於大氣壓而加壓0.01 MPa～1 MPa左右的狀態，以抑制藥液貯槽2內的藥液S的氣泡產生。該加壓條件只要根據所使用的藥液S的種類、周圍的溫度、藥液S的溫度而於所述範圍內適當選定，並由第一壓力計7進行控制即可。此外，該加壓條件並非用於藥液S的供給，因此不需要與供給量等相應的精確控制。
接下來，藉由柱塞泵4，自藥液貯槽2將藥液（氨溶液）S經由藥液供給管3而供給至注入點11。較佳為，於該藥液供給管3內流通的藥液S的流通壓力設定為較注入點11處的注入壓力稍高。例如，若注入點11處的注入壓力為0.3 MPa，則設定為0.31 MPa等。另外，該柱塞泵4對藥液S的供給量非常微量，為0.001 mL/分鐘～3.0 mL/分鐘，尤其為0.05 mL/分鐘～1.5 mL/分鐘，能夠於所述範圍內根據超純水W的流量來控制柱塞泵4的供給量，以使藥液（氨溶液）S達到所期望的濃度。
如此，於柱塞泵4中，若有氣泡存在於藥液S中而有空氣混入柱塞泵4內，則會導致氣泡附著於柱塞泵4的小的球形止回閥（ball check valve）而喪失止回效果，藉此有可能產生注入不良。藉此，難以製造所期望的濃度的藥液S的稀薄藥液。因此，若有空氣混入柱塞泵4，則著眼於自柱塞泵4噴出的藥液S的壓力將急遽下降，利用第二壓力計10來對於藥液供給管3中流通的藥液S的流通壓力進行計測，若流通壓力下降20%左右，例如，於將藥液S的流通壓力設定為0.31 MPa的情況下，若達到0.25 MPa以下，則判斷為有空氣混入。
而且，若判斷為有空氣混入，則藉由連接於第二壓力計10的控制部件來使抽氣閥9運轉，使藥液S流通至洩流配管8而自抽氣閥9排出空氣，並且將液體成分（藥液S）作為洩流D而排出。如此，本實施形態中，將抽氣閥9設為自動閥，一旦感測到壓力下降，便可以立即進行抽氣，因此可以將藥液S的注入量迅速恢復為所設定的值。
如此，將規定量的藥液S自藥液供給管3供給至注入點11。而且，藥液S經由過孔接頭13而流入供超純水W流通的超純水流路12。此時的超純水W的流量無特別限制，例如只要設為7 L/分鐘～52 L/分鐘左右即可。此時，藥液供給管3的前端插入至相對於超純水流路12的內徑大致中央，較佳為1/3～2/3的位置，尤其是2/5～3/5的位置為止，因此可以使藥液S於超純水流路12內均勻地分散於超純水W，從而可以製造氨濃度均質的稀薄藥液S1。
而且，藉由電導率計14測定該氨的稀薄藥液S1的電導率。此時，藉由預先測定超純水W的電導率，可以計算藥液S的濃度，因此，於相對於所期望的藥液S的濃度存在差異的情況下，藉由未圖示的控制部件控制柱塞泵4，微量地增加或減少藥液（氨溶液）S的供給量，藉此可以使稀薄藥液S1中的氨的濃度穩定化。此種氨的稀薄藥液S1可以適宜地用於半導體晶圓的清洗等處理。
接下來，基於圖3說明本發明第二實施形態的稀薄藥液製造裝置。如圖3所示，於本實施形態的稀薄藥液製造裝置1中，超純水流路12彎曲，藥液供給管3（注入點11）經由過孔接頭13而連接於該超純水流路12的第一彎曲部15處所設置的彎管（elbow）構件16。該藥液供給管3的前端插入至相對於超純水流路12的內徑大致中央，較佳為1/3～2/3的位置，尤其是2/5～3/5的位置為止。而且，於超純水流路12的第一彎曲部15的流動方向下游側設置有電導率計14。
當該電導率計14的設置位置距注入點（連接部位）11的距離（間隔）過大時，柱塞泵4的控制的響應時間變長，另一方面當過小時，藥液（氨溶液）S的均質化不充分，電導率計的測定值的誤差有可能變大，因此較佳為位於與注入點（連接部位）11相距30 cm～70 cm的位置。此外，電導率計14的流入管的直徑理想的是小徑，例如只要設為3 mm～6 mm左右即可，該流入管的長度較佳為盡可能短。
如本實施形態般，將注入點11配置於構成超純水流路12的第一彎曲部15的彎管構件16，藉此，於超純水流路12的第一彎曲部15（彎管構件16）中，超純水W成為紊流狀態，因此可以期待藥液S向超純水W中的良好擴散，從而可以製造更均質的稀薄藥液S1。
進而，基於圖4對本發明第三實施形態的稀薄藥液製造裝置進行說明。於本實施形態中，於所述第二實施形態中，於超純水流路12的第一彎曲部15與電導率計14之間進而形成了第二彎曲部17。藉此，稀薄藥液S1於第二彎曲部17中成為紊流狀態，且其濃度分佈更均質化。藉此，藉由電導率計14測定該氨的稀薄藥液S1的電導率，基於該測定值計算氨的濃度時的誤差變少，藉由未圖示的控制部件控制柱塞泵，微量地增加或減少藥液（氨溶液）S的供給量，藉此可以使稀薄藥液S1中的氨的濃度進一步穩定化。
於此情況下，第一彎曲部15與第二彎曲部17的間隔（t）未滿20 cm，無法充分獲得形成第二彎曲部的效果，另一方面當超過50 cm時，配管變長，稀薄藥液製造裝置1大型化，因此較佳為將第一彎曲部15與第二彎曲部17的間隔設為20 cm～50 cm。
以上，基於實施形態對本發明的稀薄藥液製造裝置進行了說明，但本發明並不限定於所述實施形態，可進行各種變形實施。例如，藥液S並不限於氨溶液，可以使用例如作為酸的鹽酸、硫酸、氫氟酸、硝酸、碳酸水；或者作為鹼的氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液等。另外，根據情況，亦可以適用於溶解有氫、氧、臭氧（ozone）等氣體成分的氣體溶解水。進而，作為電導率計測部件，只要可以計算電導率就不需要電導率計14，亦可使用電阻率計根據其倒數計算電導率。另外，電導率計14亦可不設置超純水流路12，而另外設置測定用的流路。而且，作為泵不限於柱塞泵4，亦可適用於膜片泵等其他的供液機構。此外，於所述各實施形態中，對使用超純水W的情況進行了說明，但對於純度較超純水W差的純水亦可以同樣適用。 [實施例]
以下表示實施例及比較例，更具體地說明本發明。但是，本發明並不受該些記載任何限定。
[實施例1] 使用圖1及圖4所示的稀薄藥液製造裝置1，作為藥液S，將29%濃度的氨溶液用作原液來製造稀薄氨溶液S1。此外，將第一彎曲部15與第二彎曲部17的間隔（t）設為30 cm，將自注入點（連接部位）11至電導率計14的距離設為50 cm。
於該稀薄藥液製造裝置1中，設為超純水W的通水量為約26 L/分鐘且氨設定濃度為30 ppm，根據該超純水W的流量，以注入量0.75 mL/分鐘自柱塞泵4供給氨原液S，製造稀薄藥液S1。
此時，事先測定的氨濃度為30 ppm的稀薄藥液S1的電導率為約45.8 μS/cm，因此藉由電導率計14測定電導率，以45.8 μS/cm的電導率為基準，藉由未圖示的控制部件控制柱塞泵4。將此時的稀薄藥液製造裝置1的氨稀薄藥液S1的電導率的推移示於圖5。
於利用該實施例1的稀薄藥液製造裝置1製造氨稀薄藥液S1的情況下，由於藉由電導率計14控制柱塞泵4，因此即使超純水W的通水量發生變動，氨濃度亦可以穩定為約30 ppm而製造稀薄藥液S1。
[比較例1] 使用圖6及圖7所示的現有的稀薄藥液製造裝置，作為藥液S，將29%濃度的氨溶液用作原液來製造稀薄氨藥液S1。
於該稀薄藥液製造裝置中，設為超純水W的通水量為26 L/分鐘且氨設定濃度為30 ppm，根據該超純水W的流量，以注入量0.75 mL/分鐘自柱塞泵4供給氨原液S，製造稀薄藥液S1。
於利用比較例1的稀薄藥液製造裝置製造氨稀薄藥液S1的情況下，由於超純水W的通水量的變動，稀薄藥液S1的氨濃度亦於27 ppm～33 ppm變動。
1:稀薄藥液製造裝置 2:藥液貯槽（原液槽罐） 3:藥液供給管（第二配管） 4:柱塞泵（泵） 5:藥液供給部件 6:沖洗氣體供給部件 7:第一壓力計（壓力計測部件） 8:洩流配管 9:抽氣閥（抽氣機構） 10:第二壓力計（壓力計測部件） 11:注入點（連接部位） 12:超純水流路（第一配管） 13:過孔接頭 14:電導率計（電導率計測部件） 15:第一彎曲部 16:彎管構件 17:第二彎曲部 21:稀釋藥液貯槽 22:藥液貯槽 23:藥液供給管 24:輸液泵 25:供給部件 26:稀釋液供給管 27:稀釋藥液供給管 28:膜片泵 29:注入點 31:超純水流路 32:接頭管 33:開閉閥 D:洩流 S:藥液（第二液體、氨溶液） S0:稀釋藥液 S1:氨稀薄藥液（稀薄藥液、稀薄氨溶液） t:間隔 W:超純水（第一液體）
圖1是表示本發明第一實施形態的稀薄藥液製造裝置的流程圖。 圖2是表示第一實施形態的稀薄藥液製造裝置的第二液體的注入結構的概略圖。 圖3是表示本發明第二實施形態的稀薄藥液製造裝置的第二液體的注入結構的概略圖。 圖4是表示本發明第三實施形態的稀薄藥液製造裝置的第二液體的注入結構的概略圖。 圖5是表示藉由實施例1的稀薄藥液製造裝置對電導率進行控制的圖表。 圖6是表示現有的稀薄藥液製造裝置的流程圖。 圖7是表示現有的稀薄藥液製造裝置的第二液體的注入結構的概略圖。
3:藥液供給管(第二配管)
11:注入點
12:超純水流路(第一配管)
13:過孔接頭
14:電導率計(電導率計測部件)
S:藥液(第二液體、氨溶液)
S1:氨稀薄藥液(稀薄藥液)
W:超純水(第一液體)

Claims (6)

  1. 一種稀薄藥液製造裝置，藉由對第一液體添加第二液體來製造所述第二液體的稀薄藥液，所述稀薄藥液製造裝置包括： 第一配管，供所述第一液體流動； 原液槽罐，貯存所述第二液體； 第二配管，將所述原液槽罐與所述第一配管連接； 泵，經由所述第二配管向所述第一配管內添加所述第二液體； 電導率計測部件，相對於所述第一液體的流動方向設置於較所述第一配管與所述第二配管的連接部位更下游側；以及 控制部件，基於所述電導率計測部件的計測值控制所述泵。
  2. 如請求項1所述的稀薄藥液製造裝置，其中 所述第二配管的前端是以插入至相對於所述第一配管的內徑大致中央的位置為止的狀態而連接。
  3. 如請求項1或請求項2所述的稀薄藥液製造裝置，其中 所述第一配管於與所述第二配管的連接部位附近設置有第一彎曲部。
  4. 如請求項3所述的稀薄藥液製造裝置，其中 所述第一配管於所述第一彎曲部與所述電導率計測部件之間形成有第二彎曲部， 所述第一彎曲部與所述第二彎曲部的間隔為20 cm～50 cm。
  5. 如請求項1至請求項4中任一項所述的稀薄藥液製造裝置，其中 所述第一配管中的所述第二配管的連接位置與所述電導率計測部件的間隔為30 cm～70 cm。
  6. 如請求項1至請求項5中任一項所述的稀薄藥液製造裝置，其中 所述第一液體為超純水，所述第二液體為氨。
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