TWI666534B - 稀釋液製造方法及稀釋液製造裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之稀釋液製造方法,係藉由對第1液體添加第2液體以製造該第2液體之稀釋液的稀釋液製造方法,包含以下各階段:使第1液體流過第1配管11之階段;以及控制儲存第2液體之儲槽12內的壓力,並透過連接儲槽12與第1配管11之第2配管13,而對在第1配管11內之第1液體添加第2液體之階段。添加第2液體之階段,包含量測在第1配管11內流動之第1液體或稀釋液之流量的階段;量測稀釋液之成分濃度的階段;以及根據流量及成分濃度之量測値,控制儲槽12內的壓力,以使稀釋液之成分濃度成為既定之値的階段。

Description

稀釋液製造方法及稀釋液製造裝置
本發明係有關於用以製造稀釋液之稀釋液製造方法及稀釋液製造裝置。
於半導體裝置或液晶顯示器之製造程序,使用由超純水稀釋氨水等藥液而成之稀釋液,作為矽晶圓或液晶面板用玻璃基板之洗淨液。就稀釋液之製造方法而言,已知有對於供給至使用點之超純水添加微量藥液之方法,並已有各種提案。
例如,於專利文獻1,提案有一種方法,係以藥液供給泵對流通有超純水之配管內添加藥液槽內之藥液,同時量測添加藥液後之超純水(藥液之稀釋液)的導電率,再根據此量測値以調節藥液之添加量。
又,於專利文獻2提議的一種方法,係在流通有超純水之流通管與藥液之供給裝置之間,並聯複數支設有閥之細管;對流通管添加藥液時之壓力設為一固定値,而以開啟之閥的數量來控制對流通管供給之藥液量。
再者,於專利文獻3提議的一種方法,係以藥液供給管連接洗淨液供給管與藥液儲存容器;而對藥液儲存容器內供給之氣體壓力,則僅基於洗淨液供給管中之洗淨液流量來進行調整,藉此以控制從藥液供給管對洗淨液供給管所添加之藥液量。 【習知技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2000-208471號公報 【專利文獻2】日本特開2003-311140號公報 【專利文獻3】日本專利第3343776號公報
【發明所欲解決的問題】
然而,上述之專利文獻1、2、3所記載之稀釋液製造方法,分別有以下問題。
於專利文獻1所記載之稀釋液製造方法,在受到藥液供給泵之脈動影響而使得稀釋液中之藥液濃度會不一致之情況下、或是設定成高稀釋比例之情況下,就需要預先將稀釋至一定程度之藥液儲存在儲槽,再將其添加至超純水。
又,於專利文獻2所記載之稀釋液製造方法,由於需要設置複數支設有閥之細管,因此裝置結構就變得很複雜。再者,由於所能製造之稀釋液的濃度取決於所設置之細管支數,因此導致難以正確地製造既定濃度之稀釋液。
又,於專利文獻3所記載之稀釋液製造方法,係僅依據洗淨液之流量來調整藥液儲存容器內之壓力。故以,若藥液儲存容器內之藥液濃度因揮發或分解等而有所變動,所得之稀釋液濃度就會偏離目標値。
為此,有鑑於上述之各問題而研發本發明,其目的在於提供一種稀釋液製造方法及製造裝置,其結構不會複雜,且能對稀釋媒體精密地添加微量之高濃度液體,以取得既定濃度之稀釋液。 【解決問題之技術手段】
根據本發明之一態樣,係提供一種稀釋液製造方法,藉由對第1液體添加第2液體,以製造第2液體之稀釋液;此稀釋液製造方法包含以下各階段:使第1液體流過第1配管之階段;以及控制儲存第2液體之儲槽內的壓力,並透過連接儲槽與第1配管之第2配管,而對在第1配管內之第1液體添加第2液體之階段;添加第2液體之階段,包含量測在第1配管內流動之第1液體或稀釋液之流量的階段;量測稀釋液之成分濃度的階段;以及根據流量及成分濃度之量測値,控制儲槽內的壓力,以使稀釋液之成分濃度成為既定之値的階段。
再者,根據本發明之另一態樣,係提供一種稀釋液製造裝置,藉由對第1液體添加第2液體,以製造第2液體之稀釋液;此稀釋液製造裝置具有:第1配管,供給第1液體;儲槽,儲存第2液體;第2配管,從儲槽對第1配管內供給第2液體;流量計,量測在第1配管內流動之第1液體或稀釋液之流量;量測器,量測稀釋液之成分濃度;以及控制部,根據流量計及量測器之量測値,控制儲槽內的壓力,以使稀釋液之成分濃度成為既定之値。
上述方法及裝置之發明,解決了專利文獻1、2、3所分別記載之稀釋液製造方法的問題。亦即,於本發明之稀釋液製造方法及稀釋液製造裝置,係藉由控制容納第2液體之儲槽內的壓力,以調整第1配管、與隔著第2配管而與第1配管連接的儲槽之間所產生之壓力梯度,並對第1配管內所流動之第1液體添加儲槽內的第2液體。第2液體係所要稀釋之藥液,第1液體則係純水等稀釋媒體;藉由對稀釋媒體添加藥液所得之液體,即為藥液之稀釋液。如此之藥液添加方法,在下述數點來說,係與專利文獻2、3所記載之稀釋液製造方法相異。
於本發明之稀釋液製造方法及稀釋液製造裝置,係量測在第1配管流動之稀釋液的流量與成分濃度,再根據此等量測値,調節儲槽內壓力,以控制來自儲槽之藥液添加量。相對於此,專利文獻2、3所記載之稀釋液製造方法,係量測在第1配管流動之稀釋液的流量或成分濃度中之一方,再根據該一方之量測値,以控制來自儲槽之藥液添加量。在此所謂之「成分濃度」,係意指源自藥液之成分的濃度。稀釋液中之成分濃度,係可直接量測,或是可透過導電率等而間接量測。
於僅根據稀釋液流量之量測値以控制來自儲槽之藥液添加量的情況下,在例如儲槽內之藥液濃度因揮發或分解等而有所變動時,所得到之稀釋液之成分濃度就會從目標値偏離。又,於僅依據稀釋液成分濃度之量測値以控制藥液添加量的情況下,在例如稀釋液之流量發生了變動時,由於到量測器偵測到成分濃度為止會產生時間差,因此於流量變動初期,無法使稀釋液之成分濃度維持在既定值。因此,為了在稀釋液或第1液體(稀釋媒體)之流量有所變動、或儲槽內之第2液體(藥液)產生濃度變動時,也能得到既定之成分濃度的稀釋液,有必要根據稀釋液之流量與成分濃度這兩者之量測値,以控制儲槽內壓力。
於本發明,係量測在第1配管流動之稀釋液或第1液體的流量與成分濃度,再根據此等量測値,控制儲槽內的壓力,以使稀釋液之成分濃度成為既定之値。因此,相較於專利文獻2、3所記載之稀釋液製造方法,可以正確地得到既定成分濃度之稀釋液。
如前所述,本發明之稀釋液製造裝置,係藉由控制儲槽內壓力,以調整儲槽與第1配管間之壓力梯度,而控制通過第2配管之第2液體(藥液)的供給量。此流量控制,係應用了有關於圓形配管內之層流之水頭損失的哈根-泊肅葉定律(Hagen-Poiseuille flow)。
<哈根-泊肅葉定律> 通過直徑D[m]、長度L[m]之圓管而具有黏性之液體,在一定時間內之流動量Q[m3 /s],供給如下: Q = π × D4 × ΔP ÷ (128 × μ × L) 也就是說,「流量Q[m3 /s]係與直徑D[m]之4次方成比例,與管兩端之壓力梯度ΔP[Pa]成比例,與管之長度L[m]成反比例,與黏性係數μ[Pa・s]成反比例」。此即所謂哈根-泊肅葉定律。
也就是說,於本發明之稀釋液製造裝置,係在決定流過第2配管之第2液體的種類後,再藉由僅控制儲槽內壓力,而得以控制通過第2配管之第2液體(藥液)的供給量。更進一步而言,實際上製作並使用本發明之稀釋液製造裝置時,由於第2配管之長度L及內徑D、以及通過該第2配管之第2液體的黏性μ之値,係一固定數値,因此可以僅使用對應於第2配管之兩端間壓力梯度ΔP的儲槽內壓力,而進行第2配管內之流量Q的比例控制。
又,哈根-泊肅葉定律,係以配管內之流動乃層流為前提;所謂層流,係意指規律工整之流動。另一方面,所謂亂流,係意指不規則之流動。
層流與亂流之大致的區別,一般係根據雷諾數Re而判斷。一般認為層流範圍係Re≦ 2300,亂流範圍係Re> 2300。所謂雷諾數Re,係以作用於流體之慣性力與黏滯力之比而定義之無因次數。
在此,若設動黏滯係數為ν[m2 /s],管內之平均流速為u[m/s],配管內徑為D[m],則雷諾數Re[-]定義如下: Re= u × D ÷ ν 根據此式,若管內之平均流速u[m/s]越快、配管內徑D[m]越大、動黏滯係數ν[m2 /s]越小,則雷諾數Re越大,管內之流動越容易成為亂流。
若管內之流動變成亂流,則前述之哈根-泊肅葉定律就無法成立,因此就難以採用第2配管兩端間之壓力梯度ΔP(以下有時會稱為壓差。)來對第2配管內流動之第2液體的流量Q進行比例控制。因此,在管內流動之液體的流動係層流一事,對於該液體之流量控制而言係十分重要。尤其此點在稀釋液之流量有所變動時亦需將稀釋液之成分濃度控制在既定之値這樣的精密控制之情況下,更是至為重要。因此,若實施本發明,則在第2配管內流過之液體的流動以層流為佳。
又,於本發明,為了精密地控制所製造之稀釋液的成分濃度,因此供給第2液體(所欲稀釋之藥液)之第2配管的內徑,較佳係超過0.1mm、且在4mm以下。
關於此點,茲說明如下。管內之平均流速u[m/s],可用流量Q[m3 /s]與直徑D[m],而以u =4× Q÷(π×D2 )之方程式加以定義。因此,上述雷諾數Re[-]之方程式,就可以用流量Q[m3 /s]與直徑D[m]與動黏滯係數ν[m2 /s],而以另一方程式:Re= 4× Q ÷ ( π × D × ν )表示。
在此,若在使第2配管內流動之第2液體維持在層流之狀態下,而要使之以某流量Q流動,則由於動黏滯係數ν係依流動之液體與配管摩擦而定,因此僅能有賴於對第2配管之內徑D進行適當設定了。在此情況下,一如由上述之另一方程式所能得知,在同樣之流量下,第2配管之內徑D越大,則管內之流動越容易成為層流。然而,若使第2配管之內徑D為大,則一如由哈根-泊肅葉定律所知,第2配管兩端間之壓力梯度ΔP會變小。若壓力梯度ΔP過小,也會使得第2配管內之流量調整,變得容易受到儲槽內壓力之些微設定誤差、或管內之壓力變動所影響,因此實質上有時無法將第2配管內之流量調整在既定之値。
基於上述可知,於本發明之稀釋液製造裝置,第2配管之內徑設定在一定之範圍內時,在第2配管內流動之第2液體的流動容易成為層流,而易於進行該第2液體之流量的比例控制。
如實施例之表1所示,當第2配管之內徑D大於4mm時,隨著第2配管內之流量Q變多,流動易於形成亂流;且隨著第2配管內之流量Q變少,壓力梯度ΔP會變得過小。因此,有時會難以控制來自第2配管之液體添加量。又,若第2配管之內徑D在0.1mm以下,則由於配管內徑過小,壓力梯度ΔP會變得過大,因此現實上有時會難以控制來自第2配管之液體添加量。因此,藉由使第2配管之內徑在超過0.1mm、且在4mm以下之範圍內,而可以準確地得到既定之成分濃度的稀釋液。 【發明之效果】
根據本發明,係依據所要製造之稀釋液的流量及成分濃度之量測値,以對於儲存有所欲稀釋之高濃度液體的儲槽,適當地進行其內部壓力之控制,而可以將高濃度液體精密地添加至稀釋媒體,製造出既定成分濃度之稀釋液。而且,若依據本發明,則裝置結構也不會變得複雜。
以下對於本發明之數種實施形態,根據圖式加以說明。
(實施形態1) 圖1係對於本發明之實施形態1的稀釋液製造裝置,進行概念性的圖示。不過,雖於圖1並未繪示,但亦可在圖中之配管系統設置過濾器或閥等。
實施形態1之稀釋液製造裝置,具有:對使用點供給第1液體的第1配管11、儲存第2液體的儲槽12、以及從儲槽12對第1配管11內供給第2液體的第2配管13。第2液體係所欲稀釋之藥液,第1液體則係用以稀釋第2液體之純水等的稀釋媒體。因此,藉由對第1液體供給第2液體所得到的液體,就是第2液體的稀釋液。
在第1配管11之途中,具有連結著第2配管13的連結部11a。在比第1配管11之連結部11a還要上游側之部分,設置有用以量測第1配管11內流動之第1液體流量的流量計14。在比第1配管11之連結部11a還要下游側之部分,設置有用以量測稀釋液之成分濃度的量測器15。
於連結部11a,第1配管11與第2配管13之連結方法,只要是可以適當地混合第1液體與第2液體即可,並無特別限制。例如,由於將第1配管11與第2配管13連接成第2配管13之前端位於第1配管11之中心部,即可有效率地混合第1液體與第2液體,故較佳。
於儲槽12,連接有用以調整儲槽內壓力至既定之値的儲槽內壓力調整器16。實施形態1之稀釋液製造裝置更進一步地具備控制部17,該控制部17係根據流量計14及量測器15之量測値,而算出使稀釋液成分濃度成為既定之値之儲槽內壓力的目標値,再控制儲槽內壓力調整器16以使儲槽內壓力調整到該目標値。
儲槽內壓力調整器16只要是可以根據控制部17的命令,即時調整壓力者即可,對其結構並無特別限定,但較佳係由進行以下調整之調節器所構成:對於朝向儲槽12內的上部供給惰性氣體之氣體供給部進行調整、以及對該惰性氣體之供給壓力進行調整。就惰性氣體之種類而言,雖然並無特別限定,但較佳係較易於使用之氮氣。又,流量計14及量測器15之量測,可以係連續性的量測,亦可以為每隔固定時間之量測。
於控制部17,為使所製造之稀釋液的成分濃度成為既定之値,會計算相對於流量計14所量測到的第1液體之流量,第2液體的供給量應為何種程度為宜。接著,會算出對應於所計算之供給量的儲槽12內壓力目標値。此時,根據哈根-泊肅葉定律,下述關係會成立:在第2配管13流動之第2液體的流量Q,與第2配管13之兩端的壓力梯度ΔP成比例。因此,只要變化儲槽12內的壓力,以使得相對於第1液體之流量變化,壓力梯度ΔP能以某比例常數成比例即可。例如,當第1液體之流量成為2倍時,使壓力梯度ΔP也為2倍;而當第1液體之流量成為1/2倍時,就使壓力梯度ΔP也成為1/2倍即可。藉由實施此種控制方法,就結果而言,可保持第1液體之流量與第2液體之流量間的比例關係,而可以得到濃度穩定的稀釋液。不過,儲槽中之第2液體會由於揮發或分解等,而使得第2液體之成分濃度等未必能維持固定。因此,例如就算一開始稀釋液之成分濃度係既定之値,也有可能從既定之値慢慢偏離。因此,實施形態1之稀釋液製造裝置具有反饋功能,其以量測器15量測稀釋液之成分濃度,而當量測到的稀釋液成分濃度偏離既定之値時,就會修正比例常數,以使該稀釋液之成分濃度成為既定之値。藉由此反饋功能,而在裝置初始運轉時或變更了稀釋液之成分濃度目標値時,不需特地由人員運算比例常數,亦可自動變更成最適當之比例常數。
再者,為使流量Q與壓力梯度ΔP維持在良好的比例關係,如[解決問題之技術手段]欄所述,第2配管13內之第2液體,較佳係以層流狀態流動。又,就第2配管13而言,較佳係使用內徑超過0.1mm、且在4mm以下之範圍內者,更佳係第2配管之內徑超過0.1mm、且在1mm以下之範圍內。
就第2配管13之材質而言,雖然並無特別限定,但若係製造電子材料洗淨用的稀釋之情形,則可舉PFA等氟素樹脂、聚乙烯系樹脂、聚丙烯系樹脂等為佳。其中,又以使用溶出較少之氟素樹脂製管體為特佳。
第2配管13之長度,雖然並無特別限定,但以0.01m以上、100m以下之範圍為佳,更佳係0.1m以上、10m以下的範圍。第2配管13之長度為0.01m以下時,由於長度過短,而容易對管內流量產生影響而不佳。也就是說,若使用長度在0.01m以下之第2配管13,則難以對供給至第1配管11之第2液體的流量Q,以第2配管13之兩端間壓力梯度ΔP進行比例控制。又,第2配管13之長度在100m以上時,不僅配管之設置變得困難,而且配管與液體之接觸面積變大,會導致配管內之液體污染增加,故不佳。
對於所要設置之第2配管13的數量,亦無特別限定。在要大幅變更稀釋比例這樣的情況下,可以因應稀釋液製造裝置之設置狀況,而適當選用具有最適合之內徑及長度的第2配管13。又,第2液體之通液量,較佳係在10μL/min以上、500mL/min以下之範圍內。只要係在此範圍內,就可以藉由使用內徑超過0.1mm、且在4mm以下之配管,而正確地控制第2液體之通液量。
又,就第1液體而言,其種類並無特別限定,可以配合用途,而使用超純水或純水、溶解有電解質或氣體的水、異丙醇等的醇類。又,就第2液體而言,只要係稀釋來使用,則其種類並無特別限定,可以配合用途,而使用溶解有電解質或氣體的水或異丙醇等的醇類。
若以本發明之稀釋液製造裝置製造之稀釋液,係使用於電子材料之洗淨,則可思及使用超純水作為第1液體,使用溶解有電解質之水溶液作為第2液體。就此溶解有電解質之水溶液而言,其種類並無特別限定,可以使用例如屬酸之鹽酸、硫酸、氫氟酸、硝酸、碳酸水,或是屬鹼之氨水、氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液等。其理由在於,因為近年已知藉由在超純水添加微量氫、氧、臭氧等氣體成分,或鹽酸、氫氟酸、碳酸、氨水等藥品所得到之洗淨水,對於半導體晶圓表面之雜質去除或抗靜電等很有效果,而受到矚目。
例如,已知藉由將29wt%之高濃度氨水稀釋至數十萬倍之稀薄氨水用作晶圓洗淨水,而可以具有防止晶圓洗淨時之靜電的效果。為了稀釋此高濃度氨水(將高濃度氨水添加至超純水),如專利文獻1所示般,使用泵的情況下,則由於係高稀釋比例,因此有必要預先將高濃度氨水稀釋至一定程度後,再將此以泵進行添加。相對於此,由於在本發明之稀釋液製造裝置,可以精密地控制供給至超純水之高濃度氨水的供給量,因此不需要預先將高濃度氨水稀釋至一定程度。
量測本發明之稀釋液製造裝置所製造之稀釋液、或第1液體之流量的流量計14,只要具有對控制部17發送量測値之功能,則對其結構並無特別限定。就流量計14而言,例如可以使用卡曼渦漩流量計(Karman vortex flow meter)、超音波流量計。又,用以量測稀釋液之成分濃度的量測器15,只要具有將稀釋液之成分濃度作為電化學常數進行量測,並將量測値加以發送之功能,則對其結構並無特別限定。就量測器15而言,可以使用導電度計、酸鹼度測定計、電阻儀、ORP計(氧化還原電位計)、離子電極計等。
流量計14之設置位置,係只要該位置可以監控到對於使用點供給稀釋液之第1配管11內部的流量變動即可,並無特別限定。如圖1所示,亦可將流量計14設置在比第1配管11之連結部11a還要偏上游側之部分,來量測第1配管11內之第1液體的流量。或者,將流量計14設置在比第1配管11之連結部11a還要下游側之部分,來量測第1配管11內流動之稀釋液的流量亦可。其理由在於,因為相較於第1液體之流量,第2液體之供給量來得遠遠要少,所以可以將第1液體之流量視同稀釋液之流量來處理。
量測器15之設置位置,如圖1所示,係在第1配管11上、較連結部11a還要下游側。可以在此設置位置,將量測器15直接設置於第1配管11;或者亦可使第1配管11分支,再設置連接於第1配管11之分流(bypass),而在該分流上設置量測器15。
(實施形態2) 圖2係對於本發明之實施形態2的稀釋液製造裝置,進行概念性的圖示。在此,對於與實施形態1相同之構成要件係使用同樣的符號,而主要針對與實施形態1之不同點加以說明。
如圖2所示,實施形態2的稀釋液製造裝置,係除了實施形態1之構成要件,還具備壓力計18,其可以量測在連結第1配管11與第2配管13之連結部11a的管內壓力。再者,本實施形態之控制部17,係根據流量計14、量測器15及壓力計18之量測値,算出能使稀釋液成分濃度成為既定之値之儲槽12內的壓力之目標値,再控制儲槽內壓力調整器16,使儲槽12內的壓力調整至該目標値。
一如從哈根-泊肅葉定律所得以理解的,第2配管13兩端的壓力梯度ΔP會對第2液體之供給量精度產生影響。因此,當連結部11a之壓力有大幅變動的情形,就難以穩定地製造既定成分濃度的稀釋液。於實施形態2,係藉由可以監控連結部11a之壓力變動,而能更正確地控制第2液體之供給量,而可以穩定地得到既定成分濃度之稀釋液。
壓力計18只要具備能對控制部17傳送量測値之功能,則對其結構並無特別限定。又,壓力計18之設置位置,在圖2中雖係比第1配管11之連結部11a還要偏下游側,但只要可以量測在連結部11a之管內壓力,則亦可係比第1配管11之連結部11a還要偏上游側。因此,於本說明書,所謂「在連結部11a之管內壓力」,並不僅是在第1配管11與第2配管13正好連結之部位,亦包含該部位附近之管內壓力。所謂「連結部11a附近」,係指例如第1配管11之連結部11a前後1m的範圍內。
(實施形態3) 圖3顯示本發明實施形態3之稀釋液製造裝置的概念圖。在此,對於與實施形態1、2相同之構成要件係使用同樣的符號,而主要針對與實施形態1、2之不同點加以說明。
如圖3所示,實施形態3的稀釋液製造裝置,係除了實施形態1、2之構成要件,還具備連結部壓力調整器19,其係根據壓力計18之量測値,而將在連結部11a之管內壓力調整至既定之値。再者,本實施形態之控制部17,係根據流量計14、量測器15及壓力計18之量測値,算出使稀釋液之成分濃度成為既定之値之儲槽12內壓力的目標値,再控制儲槽內壓力調整器16,使儲槽12內的壓力調整至該目標値。再者,由於係藉由連結部壓力調整器19而使在連結部11a之管內壓力調整至既定之値,因此控制部17亦可根據流量計14及量測器15之量測値,算出上述儲槽12內的壓力之目標値。
就連結部壓力調整器19而言,其方式並無特別限定,例如可以採用以下方式:在比第1配管11之連結部11a更偏向上游側之部分設置泵,而控制該泵之旋轉數,以使在連結部11a之管內壓力成為既定之値。或者,就連結部壓力調整器19而言,可以採用以下方式:在比第1配管11之連結部11a更偏向上游側或下游側之部分設置開度調整閥,而調整閥之開度以使在連結部11a之管內壓力成為既定之値。由於易於控制在連結部11a之管內壓力,故以使用泵的方式尤佳;就使用之泵的種類而言,並無特別限定,可列舉風箱泵或磁浮泵等。 【實施例】
接著,將舉實施例來具體說明本發明,但此僅為例示,並非用以限定本發明。在此,就稀釋液而言,舉出製造可用於電子材料之洗淨的稀薄氨水為例,作為實施例。
<實施例1> 圖4顯示本發明實施例1之稀薄氨水製造裝置的概念圖。
首先,使超純水流過PFA製之第1配管11。就超純水而言,係使用電阻率為18MΩ・cm以上、TOC(總有機碳)為1.0ppb以下之超純水。接著,藉由使作為藥液之29wt%的高濃度氨水(電子工業用,關東化學(股)製),從PFA製之儲槽12,透過第2配管13而供給至第1配管11內的超純水中,以製造既定成分濃度之稀薄氨水,供給至使用點。就第2配管13而言,係使用具有0.3mm之內徑、1m之長度的PFA製管體。
針對稀薄氨水之成分濃度(氨濃度)係以導電率進行監控,而在促使導電率成為20μS/cm(目標値)的情況下製造稀薄氨水。具體而言,係以導電率計15A量測稀薄氨水之導電率,同時以流量計14量測在第1配管11流動之超純水的流量,根據個別之量測値,算出儲槽12內壓力的目標値。此時之目標値,係能以儲槽12對第1配管11所供給之高濃度氨水的供給量而使稀釋液之成分濃度成為既定之値之値。然後,藉由控制部17,以調節器(EVD-1500,CKD(股)製)16A控制從氮氣供給源(未圖示)對儲槽12供給之氮氣,以使儲槽12內的壓力與該目標値一致。就流量計14而言,係使用超音波流量計(UCUF-20K,東京計裝(股)製),就導電率計15A而言,係使用導電率計(M300,Mettler Toledo(股)製)。
藉由上述這般的控制,而將所製造之稀薄氨水的導電率調整成20μS/cm。其原因係由於,實際上在使用稀薄氨水作為電子産業用之洗淨液的情況下,需要用導電率為5~40μS/cm者。
使製造水量(在使用點之使用水量)如圖5所示地呈階梯狀變動後,所得到之稀薄氨水的導電率,係相對於目標値20μS/cm,而以18.3~21.9μS/cm的範圍變遷。也就是說,即便製造水量有所變動,但由於高濃度氨水之供給量係即時反映該變動,以使製造中之稀薄氨水的導電率成為既定之値,因此可以製造導電率穩定之稀薄氨水。再者,於此測試,在計算上,第2配管13內的流量係以0.122~0.974mL/min變動,推算彼時之雷諾數Re變為6~48。也就是說,第2配管13內的流動係層流。
<實施例2> 圖6顯示本發明實施例2之稀釋液製造裝置的概念圖。
於實施例2,係對實施例1的裝置(圖4),追加了可以量測第1配管11與第2配管13間之連結部11a壓力的壓力計(HPS,Surpass Industry(股)製)18A,而根據流量計14、導電率計15A及壓力計18A之量測値,以算出儲槽12內之壓力的目標値。除此之外的結構,與實施例1並無不同。
與實施例1同樣地使製造水量(在使用點之使用水量)呈階梯狀地變動後,所得到之稀薄氨水的導電率,係相對於目標値20μS/cm,而以18.9~21.2μS/cm的範圍變遷。於實施例2,可以製造導電率比實施例1更加穩定之稀薄氨水。
<實施例3> 圖7顯示本發明實施例3之稀釋液製造裝置的概念圖。
於實施例3,係對實施例1的裝置(圖4),追加了可以量測第1配管11與第2配管13間之連結部11a壓力的壓力計(HPS,Surpass Industry(股)製)18A、以及用以根據壓力計18A之量測値而使連結部11a之壓力成為既定之値之磁浮式的供給泵(BPS-4,Levitronix Japan(股)製)19A。然後,控制供給泵19A之旋轉數以使壓力計18A之量測値成為280kPa,同時根據流量計14及導電率計15A之量測値,算出儲槽12內之壓力的目標値。除此之外的結構,與實施例1並無不同。
與實施例1同樣地使在使用點之使用水量呈階梯狀地變動後,所得到之稀薄氨水的導電率,係相對於目標値20μS/cm,而以19.3~20.5μS/cm的範圍變遷。於實施例3,可以製造導電率比實施例2更加穩定之稀薄氨水。
<實施例4> 於實施例4,係使用內徑為0.2mm、長度為3m之PFA製管體作為第2配管13,並以促使導電率成為5μS/cm(目標値)的情況下製造稀薄氨水。除此之外的結構,與實施例3並無不同。
與實施例1同樣地使製造水量(在使用點之使用水量)呈階梯狀地變動後,所得到之稀薄氨水的導電率,係相對於目標値5μS/cm,而以4.7~5.2μS/cm的範圍變遷。再者,於此測試,在計算上,第2配管13內的流量係以0.012~0.098mL/min變動,推算彼時之雷諾數Re為1~7。也就是說,第2配管13內的流動係層流。
<比較例1> 圖8顯示比較例1之稀薄氨水製造裝置的概念圖。
於實施例1~3,為了對超純水供給高濃度氨水,係利用容納高濃度氨水之儲槽與超純水所流動之配管之間的壓力梯度;然而在比較例1,所利用的是使用泵對超純水供給高濃度氨水的方法。
於比較例1,係將29wt%之高濃度氨水儲存在PFA製之一次儲槽12A,再將此高濃度氨水以一次泵20A供給至二次儲槽12B,同時用超純水稀釋成200倍。以二次泵20B將此稀釋過之氨水供給至第1配管11內的超純水中。泵20A、20B係採用藥液注入泵(DDA,Grundfos(股)製)。
關於二次泵20B之供給量,係根據流量計14及導電率計15A之量測値,而算出二次泵20B之吐出壓力的目標値。此時之目標値,係能以儲槽12B對第1配管11所供給之高濃度氨水的供給量而使稀釋液之成分濃度成為既定之値之値。如此這般,除了使用泵而對第1配管11內的超純水供給高濃度氨水以外之結構,皆與實施例1並無不同。
與實施例1同樣地使在使用點之使用水量呈階梯狀地變動後,所得到之稀薄氨水的導電率,係相對於目標値20μS/cm,而以17.3~22.6μS/cm的範圍變遷。
<比較例2> 圖9顯示比較例2之稀薄氨水製造裝置的概念圖。
於實施例1~3,係根據流量計14與導電率計15A之量測値而算出儲槽內壓力的目標値;然而在比較例2,則係僅以流量計14之量測値而算出儲槽內壓力的目標値。除此之外的結構,與實施例1並無不同。
與實施例1同樣地使在使用點之使用水量呈階梯狀地變動後,所得到之稀薄氨水的導電率,係相對於目標値20μS/cm,而以17.3~21.6μS/cm的範圍變遷。相較於實施例1,導電率之控制範圍變大,尤其是多次低於目標値20μS/cm。據信此係由於在稀薄氨水之製造過程中,儲槽12內之高濃度氨水揮發至氣相中,而儲槽12內之氨濃度低於初始之既定濃度所致。
<實施例5> 又,為了確認用以將微量藥液添加至超純水的配管(第2配管13)的內徑,要設定在何種範圍內的情況下,才可以精密地控制藥液添加量,而進行了以下所示實驗。亦即,準備了長度相同但內徑不同之3種配管,量測在各內徑之配管有超純水流過時之壓差(即,管體兩端間之壓力梯度),以確認流量與壓差間存在比例關係之範圍。再者,所準備之3種配管的長度為2m,內徑則分別為φ2.5mm、φ4mm、φ6mm。
又,另外亦由超純水流過配管時之流量[L/h]與該管之內徑[mm],算出了雷諾數。計算時係採用根據前述哈根-泊肅葉定律之方程式:Re= 4× Q ÷ ( π × D × ν )。再者,動黏滯係數ν設定為20℃之大氣壓下之純水的動黏滯係數(1.004×10 6 (m2 /s))。
上述之確認結果顯示於下述表1中。又,於圖10和圖11則根據表1之數據分別繪示代表以下關係之曲線圖:3種配管內徑各自的流量與壓差間的關係、以及3種配管內徑各自的雷諾數與壓差間的關係。
如表1所示,於配管內徑係φ2.5mm之情況下,對配管通水時之流量若變更為5L/h、10L/h、15L/h、20L/h、25L/h,則各流量下之壓差係4kPa、9kPa、14kPa、21kPa、28kPa。若流量超過20L/h,則圖10之曲線圖的直線斜度會變得稍大,流量與壓差之間的比例關係就變得無法成立。
在配管內徑為φ4mm之情況下,對配管通水時之流量若變更為10L/h、20L/h、30L/h、40L/h、50L/h,則各流量下之壓差係1kPa、3kPa、5kPa、7kPa、9kPa。若流量超過30L/h,則圖10之曲線圖的直線斜度會變得稍大,流量與壓差之間的比例關係就變得無法成立,計算上之雷諾數Re也會超過2300,管內的流動變成亂流。
在配管內徑為φ6mm之情況下,對配管通水時之流量若變更為30L/h、50L/h、100L/h、150L/h,則各流量下之壓差係1kPa、3kPa、8kPa、17kPa。若流量超過50L/h,則圖10之曲線圖的直線斜度會變得稍大,流量與壓差之間的比例關係就變得無法成立,計算上之雷諾數Re也會超過2300,管內的流動變成亂流。
再者,於表1也標示了對內徑為φ0.1mm與φ0.2mm之配管通水時之流量、在該流量下之壓差及雷諾數。然而,在表1中,配管內徑為φ0.1mm與φ0.2mm之情況下的數據,由於管徑過小,因此並非藉由實驗,而是經由計算所得。在配管內徑為φ0.1mm之情況下,對配管通水時之流量若變更為0.001L/h、0.005L/h、0.01L/h,則各流量下之壓差,於計算上,係227kPa、1127kPa、2268kPa,在實際使用之範圍的添加量來說,會需要很大的壓差。若將此結果與表1中之配管內徑為φ0.2mm之情況下的數據相比較,則亦可知在相同流量下,配管內徑為φ0.1mm的配管比較需要非常大的壓差。
從以上之結果進行考察,據信配管內徑若大於φ4mm,則圖10、圖11之曲線圖的斜度會實質上變小。也就是說,若配管內徑大於φ4mm,則隨著管內流量變多,而容易變成亂流,且隨著管內流量變少,則壓差會變得過小,因此會有難以控制藥液添加量的情形。另一方面,據信若配管內徑小於φ2.5mm,則圖10、圖11之曲線圖的斜度會實質上變大。尤其如表1所示之配管內徑為φ0.1mm的情況般,配管內徑過小,壓差變得過大的情況下,亦會有難以控制藥液添加量之情形。
【表1】 *表中加上括號之數值,表示係在亂流範圍內之雷諾數。
11・・・第1配管
11a・・・連結部
12・・・儲槽
12A・・・一次儲槽
12B・・・二次儲槽
13・・・第2配管
14・・・流量計
15・・・量測器
15A・・・導電率計
16・・・儲槽內壓力調整器
16A・・・調節器
17・・・控制部
18,18A・・・壓力計
19・・・連結部壓力調整器
19A・・・供給泵(定量泵)
20A・・・一次泵(藥液注入泵)
20B・・・二次泵(藥液注入泵)
【圖1】顯示本發明實施形態1之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖2】顯示本發明實施形態2之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖3】顯示本發明實施形態3之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖4】顯示本發明實施例1之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖5】實施例1中之使用點使用水量變動之曲線圖。 【圖6】顯示本發明實施例2之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖7】顯示本發明實施例3之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖8】顯示比較例1之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖9】顯示比較例2之稀釋液製造裝置的概念圖。 【圖10】顯示改變配管內徑而對配管通水時,流量與管兩端間之壓差之關係的調查結果之曲線圖。 【圖11】顯示改變配管內徑而對配管通水時,雷諾數與管兩端間之壓差之關係的調查結果之曲線圖。
無。

Claims (14)

  1. 一種稀釋液製造方法,藉由對第1液體添加第2液體,以製造該第2液體之稀釋液;該稀釋液製造方法包括以下各階段: 使該第1液體流過第1配管之階段;以及 控制儲存該第2液體之儲槽內的壓力,並透過連接該儲槽與該第1配管之第2配管,而對在該第1配管內流動之該第1液體添加該第2液體之階段; 該添加第2液體之階段,包括: 量測在該第1配管內流動之該第1液體或該稀釋液之流量的階段; 量測該稀釋液之成分濃度的階段;以及 根據該流量及該成分濃度之量測値,控制該儲槽內的壓力,以使該稀釋液之成分濃度成為既定之値的階段。
  2. 如申請專利範圍第1項之稀釋液製造方法,其中, 添加該第2液體之階段,包括使該第2液體以層流狀態流過第2配管。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之稀釋液製造方法,其中, 添加該第2液體之階段,包括使該第2液體流過內徑超過0.1mm、且在4mm以下之範圍內的該第2配管。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之稀釋液製造方法,其中, 添加該第2液體之階段,更包括量測在該第1配管與該第2配管間之連結部的管內壓力之階段; 控制該儲槽內的壓力之階段,包括根據該流量、該成分濃度、及該壓力之量測値,控制該儲槽內的壓力,以使該稀釋液之成分濃度成為既定之値。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之稀釋液製造方法,其中, 添加該第2液體之階段,更包括量測在該第1配管與該第2配管間之連結部的管內壓力之階段,以及根據該壓力之量測値以將在該連結部之管內壓力調整至既定之値之階段; 控制該儲槽內的壓力之階段,包括根據該流量及該成分濃度之量測値,或者根據該流量、該成分濃度、及該壓力之量測値,控制該儲槽內的壓力,以使該稀釋液之成分濃度成為既定之値。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之稀釋液製造方法,其中, 該第1液體係超純水,該第2液體係溶解有電解質之水溶液。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之稀釋液製造方法,其中, 該第1液體係超純水,該第2液體係氨水溶液。
  8. 一種稀釋液製造裝置,藉由對第1液體添加第2液體,以製造該第2液體之稀釋液;該稀釋液製造裝置包括: 第1配管,供給該第1液體; 儲槽,儲存該第2液體; 第2配管,從該儲槽對該第1配管內供給該第2液體; 流量計,量測在該第1配管內流動之該第1液體或該稀釋液之流量; 量測器,量測該稀釋液之成分濃度;以及 控制部,根據該流量計及該量測器之量測値,控制該儲槽內的壓力,以使該稀釋液之成分濃度成為既定之値。
  9. 如申請專利範圍第8項之稀釋液製造裝置,其中, 該第2液體係以層流狀態而在該第2配管內流動。
  10. 如申請專利範圍第8或9項之稀釋液製造裝置,其中, 該第2配管之內徑係在超過0.1mm、且在4mm以下之範圍內。
  11. 如申請專利範圍第8或9項之稀釋液製造裝置,其中, 該第1配管係供給超純水作為該第1液體,該第2配管係供給溶解有電解質之水溶液作為該第2液體,該量測器係量測導電率以作為該稀釋液之成分濃度。
  12. 如申請專利範圍第8或9項之稀釋液製造裝置,其中, 該第1配管係供給超純水作為該第1液體,該第2配管係供給氨水溶液作為該第2液體,該量測器係量測導電率以作為該稀釋液之成分濃度。
  13. 如申請專利範圍第8或9項之稀釋液製造裝置,其中,更包括: 壓力計,量測在該第1配管與該第2配管間之連結部的管內壓力; 該控制部,係根據該流量計、該量測器、及該壓力計之量測値,控制該儲槽內的壓力,以使該稀釋液之成分濃度成為既定之値。
  14. 如申請專利範圍第8或9項之稀釋液製造裝置,其中,更包括: 壓力計,量測在該第1配管與該第2配管間之連結部的管內壓力;以及 連結部壓力調整器,根據該壓力計之量測値以將在該連結部之管內壓力調整至既定之値; 該控制部,係根據該流量計及該量測器之量測値,或者根據該流量計、該量測器、及該壓力計之量測値,控制該儲槽內的壓力,以使該稀釋液之成分濃度成為既定之値。
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