KR20170056639A - 희석액 제조방법 및 희석액 제조장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 희석액 제조방법은, 제1 액체에 대하여 제2 액체를 첨가함으로써 해당 제2 액체의 희석액을 제조하는 희석액 제조방법으로서, 제1 배관(11)에 제1 액체를 흐르게 하는 단계와, 제2 액체를 저류하는 탱크(12) 내의 압력을 제어하여, 탱크(12)와 제1 배관(11)을 접속하는 제2 배관(13)을 통해서, 제1 배관(11) 내의 제1 액체에 제2 액체를 첨가하는 단계를 포함하고 있다. 제2 액체를 첨가하는 단계는, 제1 배관(11) 내를 흐르는 제1 액체 또는 희석액의 유량을 측정하는 단계와, 희석액의 성분 농도를 측정하는 단계와, 유량 및 성분 농도의 측정치에 근거하여, 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 탱크(12) 내의 압력을 제어하는 단계를 포함하고 있다.

Description

희석액 제조방법 및 희석액 제조장치{DILUTED LIQUID PRODUCTION METHOD AND DILUTED LIQUID PRODUCTION DEVICE}
본 발명은 희석액을 제조하는 희석액 제조방법 및 희석액 제조장치에 관한 것이다.
반도체 장치나 액정 디스플레이의 제조 과정에 있어서는, 실리콘 웨이퍼나 액정 패널용 유리 기판의 세정액으로서, 암모니아수 등의 약액을 초순수로 희석한 희석액이 이용되고 있다. 희석액의 제조방법으로서는, 사용점(use point)을 향하여 공급되는 초순수에 대하여 미소량의 약액을 첨가하는 방법이 알려져 있으며, 다양한 제안이 이루어져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 초순수가 흐르는 배관 내에 약액 탱크 내의 약액을 약액 공급 펌프로 첨가하는 동시에, 약액 첨가 후의 초순수(약액 희석액)의 전기 도전율을 측정하고, 이 측정치에 근거하여 약액의 첨가량을 조절하는 방법이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 초순수가 유통하는 유통관과 약액의 공급 장치의 사이에, 밸브를 설치한 복수 개의 가는 관을 병렬로 연결하고, 약액을 유통관에 첨가할 때의 압력을 어떠한 일정치로 하고, 개방한 밸브의 수에 따라서 유통관에 대한 약액의 공급량을 제어하는 방법이 제안되어 있다.
또, 특허문헌 3에서는, 세정액 공급관과 약액 저류 용기를 약액 공급관으로 접속하고, 약액 저류 용기 내에 공급되는 가스압을, 세정액 공급관에 있어서의 세정액의 유량에만 근거하여 조정하는 것에 의해, 약액 공급관으로부터 세정액 공급관에 첨가되는 약액량을 제어하는 방법이 제안되어 있다.
JP2000-208471A JP2003-311140A JP3343776B
그러나, 전술한 특허문헌 1, 2, 3에 기재된 희석액의 제조방법에는, 각기 다음과 같은 문제점이 있다.
특허문헌 1에 기재된 희석액의 제조방법에서는, 약액 공급 펌프의 맥동의 영향으로 희석액 중의 약액의 농도가 불균일해지는 경우나, 높은 희석 배율이 설정된 경우에는, 약액을 일단 어느 정도까지 희석한 것을 탱크에 저장하고, 이것을 초순수에 첨가할 필요가 있다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 희석액의 제조방법에서는, 밸브가 설치된 가는 관을 복수 설치할 필요가 있기 때문에, 장치 구조가 복잡해진다. 게다가, 설치된 가는 관의 개수에 따라서, 제조 가능한 희석액의 농도가 결정되어 버리기 때문에, 소정의 농도의 희석액을 정확하게 제조하는 것이 어렵다.
또한, 특허문헌 3에 기재된 희석액의 제조방법에서는, 약액 저류 용기 내의 압력을 세정액의 유량에만 근거해서 조정하고 있다. 그 때문에, 약액 저류 용기 내의 약액 농도가 휘산 또는 분해 등에 의해 변동한 경우에, 얻어지는 희석액의 농도가 목표치로부터 어긋나 버린다.
그래서 본 발명은, 상술한 각 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 장치 구조가 복잡해지지 않고, 소정의 농도의 희석액을 얻기 위해서 미소량의 고농도 액체를 정밀하게 희석하여 매체에 첨가할 수 있는 희석액의 제조방법 및 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제1 양상에 따르면, 제1 액체에 대하여 제2 액체를 첨가함으로써 제2 액체의 희석액을 제조하는 희석액 제조방법으로서, 제1 배관에 제1 액체를 흐르게 하는 단계와, 제2 액체를 저류하는 탱크 내의 압력을 제어하여, 탱크와 제1 배관을 접속하는 제2 배관을 통해서, 제1 배관 내의 제1 액체에 제2 액체를 첨가하는 단계를 포함하되, 제2 액체를 첨가하는 단계가, 제1 배관 내를 흐르는 제1 액체 또는 희석액의 유량을 측정하는 단계와, 희석액의 성분 농도를 측정하는 단계와, 유량 및 성분 농도의 측정치에 근거하여, 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 탱크 내의 압력을 제어하는 단계를 포함하는, 희석액 제조방법이 제공된다.
또, 본 발명의 다른 양상에 따르면, 제1 액체에 대하여 제2 액체를 첨가함으로써 제2 액체의 희석액을 제조하는 희석액 제조장치로서, 제1 액체를 공급하는 제1 배관과, 제2 액체를 저류하는 탱크와, 탱크로부터 제2 액체를 제1 배관 내에 공급하는 제2 배관과, 제1 배관 내를 흐르는 제1 액체 또는 희석액의 유량을 측정하는 유량계와, 희석액의 성분 농도를 측정하는 측정기와, 유량계 및 측정기의 측정치에 근거하여, 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 탱크 내의 압력을 제어하는 제어부를 지니는 희석액 제조장치가 제공된다.
상기 방법 및 장치의 발명은, 특허문헌 1, 2, 3 각각에 기재된 희석액의 제조방법이 지니고 있던 문제점을 해결하고 있다. 즉, 본 발명의 희석액 제조방법 및 희석액 제조장치에서는, 제2 액체를 수용하는 탱크 내의 압력을 제어함으로써, 제1 배관과 이것에 제2 배관을 개재하여 접속된 탱크와의 사이에 발생하는 압력 구배를 조정하여, 제1 배관 내를 흐르는 제1 액체에 탱크 내의 제2 액체를 첨가하고 있다. 제2 액체가 희석하고자 하는 약액이며, 제1 액체가 순수 등의 희석 매체이며, 희석 매체에 약액을 첨가함으로써 얻어지는 액체가 약액의 희석액이다. 이러한 약액 첨가 방법은, 이하의 점에서 특허문헌 2, 3에 기재된 희석액의 제조방법과는 상이하다.
본 발명의 희석액 제조방법 및 희석액 제조장치에서는, 제1 배관을 흐르는 희석액의 유량과 성분 농도를 측정하고, 이들 측정치에 근거하여, 탱크 내 압력을 조절해서 탱크로부터의 약액의 첨가량을 제어하고 있다. 그에 비하여, 특허문헌 2, 3에 기재된 희석액의 제조방법에서는, 제1 배관을 흐르는 희석액의 유량 또는 성분 농도 중 어느 한쪽을 측정하고, 그 한쪽의 측정치에 근거하여, 탱크로부터의 약액의 첨가량을 제어하고 있다. 여기에서 말하는 「성분 농도」란, 약액에 유래하는 성분의 농도를 의미한다. 희석액 중의 성분 농도는, 직접 측정 가능하고, 혹은 도전율 등에 의해 간접적으로 측정 가능하다.
희석액의 유량의 측정치에만 근거하여, 탱크로부터의 약액의 첨가량을 제어할 경우에는, 예를 들면, 탱크 내의 약액 농도가 휘산 또는 분해 등에 의해 변동했을 때에, 얻어지는 희석액의 성분 농도가 목표치로부터 어긋나버린다. 또한, 희석액의 성분 농도의 측정치에만 근거하여, 약액의 첨가량을 제어할 경우에는, 예를 들면, 희석액의 유량 변동이 일어났을 때에, 측정기가 성분 농도를 검지할 때까지의 시간의 어긋남이 생기기 때문에, 유량변동 초기에 있어서 희석액의 성분 농도를 소정의 값으로 유지할 수는 없다. 따라서, 희석액 혹은 제1 액체(희석 매체)의 유량변동이나 탱크 내의 제2 액체(약액)의 농도변동이 있더라도 소정의 성분 농도의 희석액을 얻기 위해서는, 희석액의 유량과 성분 농도의 양쪽의 측정치에 근거하여 탱크내 압력을 제어할 필요가 있다.
본 발명에서는, 제1 배관을 흐르는 희석액 혹은 제1 액체의 유량과 성분 농도를 측정하고, 이들 측정치에 근거하여, 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 탱크 내의 압력을 제어한다. 그 때문에, 특허문헌 2, 3에 기재된 희석액의 제조방법과 비교하여, 정확하게 소정의 성분 농도의 희석액을 얻을 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 희석액 제조장치는, 탱크 내 압력을 제어함으로써, 탱크와 제1 배관의 사이의 압력 구배를 조정하여, 제2 배관을 통과하는 제2 액체(약액)의 공급량을 제어하고 있다. 이 유량 제어는, 원형관로 내의 층류의 손실 수두에 관한 하겐·푸아죄유의 법칙(Hagen-Poiseuille law)의 법칙을 응용한 것이다.
<하겐·푸아죄유의 법칙>
직경(D[m]), 길이(L[m])의 원관(円管)을 통해서 점성이 있는 액체가 일정시간 내에 흐르는 양(Q [㎥/s])은,
Q＝π×D4×ΔP÷(128×μ×L)
로 부여된다. 즉, 「유량(Q[㎥/s])은, 직경(D[m])의 4승에 비례하고, 관의 양단의 압력 구배(ΔP[Pa])에 비례하고, 관의 길이(L[m])에 반비례하고, 점성계수(μ[Pa·s])에 반비례한다」. 이것을 하겐·푸아죄유의 법칙이라고 한다.
즉, 본 발명의 희석액 제조장치에서는, 제2 배관에 흐르게 하는 제2 액체의 종류를 정한 후에, 탱크 내 압력만을 제어하는 것에 의해, 제2 배관을 통과하는 제2 액체(약액)의 공급량을 제어하는 것이 가능하게 되어 있다. 더 말하자면, 실제로 본 발명의 희석액 제조장치가 제작되어 사용될 때, 제2 배관의 길이(L) 및 내경(D), 및 해당 제2 배관에 흐르게 되는 제2 액체의 점성(μ)의 값은 고정된 값이기 때문에, 제2 배관의 양단 간의 압력 구배(ΔP)에 대응하는 탱크 내 압력만을 사용하여, 제2 배관 내의 유량(Q)을 비례 제어할 수 있다.
또한, 하겐·푸아죄유의 법칙은, 관로 내의 흐름이 층류인 것이 전제가 되어 있으며, 층류란 규칙적인 정연한 흐름을 의미한다. 한편, 난류란 불규칙한 흐름을 의미한다.
층류와 난류의 대략적인 구별은, 일반적으로 레이놀즈 수(Reynolds number)(Re)에 의해 판단된다. 층류 범위는, Re≤2300이라고 여겨지고 있으며, 난류 범위는, Re>2300이라고 여겨지고 있다. 레이놀즈 수(Re)란, 유체에 작용하는 관성력과 점성력의 비로 정의되는 무차원수이다.
여기서, 동점성 계수를 v[㎡/s], 관내의 평균 유속을 u[m/s], 관의 내경을 D[m]이라고 하면, 레이놀즈 수(Re[-])는,
Re＝u×D÷v
로 정의된다. 이 식에 따르면, 관내의 평균 유속(u[m/s])이 빠를수록, 관의 내경(D[m])이 클수록, 동점성 계수(v[㎡/s])가 작을수록, 레이놀즈 수(Re)는 커지고, 관내의 흐름이 난류가 되기 쉬워진다.
관내의 흐름이 난류가 되었을 경우, 전술한 하겐·푸아죄유의 법칙이 성립하지 않게 되기 때문에, 제2 배관 내를 흐르는 제2 액체의 유량(Q)을, 제2 배관의 양단 간의 압력 구배(ΔP)(이하, 차압이라고 부르는 경우가 있음)로 비례 제어하는 것이 곤란해진다. 따라서, 관내를 흐르는 액체의 흐름이 층류인 것은, 해당 액체의 유량을 제어하는 데 있어서 중요하다. 특히, 이는, 희석액의 유량 변동이 있었다고 해도 희석액의 성분 농도를 소정의 값으로 제어하는 것과 같은 정밀한 제어인 경우에는 대단히 중요하다. 따라서, 본 발명을 실시할 경우, 제2 배관 내를 흐르는 액체의 흐름이 층류인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서는, 제조하는 희석액의 성분 농도를 보다 정밀하게 제어하기 위해서, 제2 액체(희석하고자 하는 약액)을 공급하는 제2 배관의 내경이 0.1㎜을 초과하고 4㎜ 이하인 것이 바람직하다.
이에 대해서 이하에 설명한다. 관내의 평균 유속(u[m/s])은, 유량(Q) [㎥/s]과 직경(D[m])을 이용하여, u＝ 4×Q÷(π×D2)라는 식으로 정의할 수 있다. 따라서, 상기의 레이놀즈 수(Re) [-]의 식은, 유량(Q) [㎥/s]과 직경(D[m])과 동점성 계수(v[㎡/s])를 이용하여, Re=4×Q÷(π×D×v)라는 다른 식으로 나타낼 수도 있다.
여기서, 제2 배관 내를 흐르는 제2 액체를 층류 상태인 채로, 어떤 유량(Q)으로 흐르게 하고자 하면, 동점성 계수(v)는 흐르는 액체와 배관 마찰에 의해서 결정되어 있기 때문에, 제2 배관의 내경(D)만을 적절하게 설정할 수밖에 없다. 이 경우, 상기의 다른 식으로부터 알 수 있는 바와 같이, 같은 유량에서는, 제2 배관의 내경(D)이 클수록, 관내의 흐름은 층류가 되기 쉽다. 그러나, 제2 배관의 내경(D)을 크게 하면, 하겐·푸아죄유의 법칙으로부터 알 수 있는 바와 같이, 제2 배관의 양단 간의 압력 구배(ΔP)가 작아져 버린다. 압력 구배(ΔP)가 지나치게 작아도, 제2 배관 내의 유량 조정에 대하여, 탱크 내 압력의 근소한 설정 오차나 관내의 압력 변동의 영향이 생기기 쉬워지기 때문에, 실질적으로 제2 배관 내의 유량을 소정의 값으로 조정할 수 없는 경우가 있다.
이상으로부터, 본 발명의 희석액 제조장치로는, 제2 배관의 내경이 일정한 범위 내로 설정되었을 때에, 제2 배관 내를 흐르는 제2 액체의 흐름이 층류가 되기 쉽고, 해당 제2 액체의 유량을 비례 제어하기 쉬움을 알 수 있다.
실시예의 표 1에 나타내는 바와 같이, 제2 배관의 내경(D)이 4㎜보다 클 경우, 제2 배관 내의 유량(Q)이 많아짐에 따라서 흐름이 난류가 되기 쉽고, 또한 제2 배관 내의 유량(Q)이 적어짐에 따라서 압력 구배(ΔP)가 지나치게 작아진다. 그 때문에, 제2 배관으로부터의 액체 첨가량을 제어하는 것이 곤란할 경우가 있다. 또한, 제2 배관의 내경(D)이 0.1㎜ 이하인 경우에는, 관 내경이 지나치게 작아서 압력 구배(ΔP)가 지나치게 커지기 때문에, 현실적으로 제2 배관으로부터의 액체 첨가량을 제어하는 것이 곤란할 경우가 있다. 따라서, 제2 배관의 내경이 0.1㎜ 초과 4㎜ 이하의 범위 내인 것에 의해, 정확하게 소정의 성분 농도의 희석액을 얻을 수 있다.
본 발명에 따르면, 제조하는 희석액의 유량 및 성분 농도의 측정치에 근거하여, 희석하고자 하는 고농도 액체를 저류한 탱크 내의 압력을 적절하게 제어하는 것에 의해, 고농도 액체를 정밀하게 희석 매체에 첨가하여 소정의 성분 농도의 희석액을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 장치 구조도 복잡해지지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시형태 1의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 2는 본 발명의 실시형태 2의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 3은 본 발명의 실시형태 3의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 4는 본 발명의 실시예 1의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 5는 실시예 1에서의 사용점 사용수량 변동의 그래프;
도 6은 본 발명의 실시예 2의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 7은 본 발명의 실시예 3의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 8은 비교예 1의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 9는 비교예 2의 희석액 제조장치를 나타내는 개념도;
도 10은 관의 내경을 바꾸어, 관에 대한 통수 시의 유량과 관 양단 간의 차압과의 관계를 조사한 결과를 나타내는 그래프;
도 11은 관의 내경을 바꾸어, 관에 대한 통수 시의 레이놀즈 수와 관 양단 간의 차압과의 관계를 조사한 결과를 나타내는 그래프.
이하에 본 발명의 몇 개의 실시형태를 도면에 근거하여 설명한다.
(실시형태 1)
도 1은 본 발명의 실시형태 1의 희석액 제조장치를 개념적으로 나타내고 있다. 단, 도 1에 기재되어 있지 않으나, 도면 중의 배관 계통에 필터나 밸브 등이 설치되어 있어도 된다.
실시형태 1의 희석액 제조장치는, 사용점을 향해서 제1 액체를 공급하는 제1 배관(11)과, 제2 액체를 저류하는 탱크(12)와, 탱크(12)로부터 제2 액체를 제1 배관(11) 내에 공급하는 제2 배관(13)을 포함하고 있다. 제2 액체는, 희석하고자 하는 약액이며, 제1 액체는 제2 액체를 희석하는 순수 등의 희석 매체이다. 따라서, 제1 액체에 제2 액체를 공급함으로써 얻어지는 액체가, 제2 액체의 희석액이다.
제1 배관(11)의 도중에는, 제2 배관(13)이 연결되는 연결부(11a)가 있다. 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 상류 측의 부분에는, 제1 배관(11) 내를 흐르는 제1 액체의 유량을 측정하는 유량계(14)가 설치되어 있다. 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 하류 측의 부분에는, 희석액의 성분 농도를 측정하는 측정기(15)가 설치되어 있다.
연결부(11a)에 있어서의 제1 배관(11)과 제2 배관(13)의 연결 방법은, 제1 액체와 제2 액체가 적절하게 혼합되는 것이라면, 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 제2 배관(13)의 선단이 제1 배관(11)의 중심부에 위치하도록 제1 배관(11)과 제2 배관(13)을 접속하는 것이, 효율적으로 제1 액체와 제2 액체를 혼합할 수 있기 때문에 바람직하다.
탱크(12)에는, 탱크 내 압력을 소정의 값으로 조정하는 탱크 내 압력 조정기(16)가 접속되어 있다. 또, 실시형태 1의 희석액 제조장치는, 유량계(14) 및 측정기(15)의 측정치에 근거하여, 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되는 바와 같은탱크 내 압력의 목표치를 산출하고, 그 목표치로 탱크 내 압력을 조정하도록 탱크 내 압력 조정기(16)를 제어하는 제어부(17)를 포함하고 있다.
탱크 내 압력 조정기(16)는, 제어부(17)의 명령으로 즉석에서 압력을 조정할 수 있는 것이라면 그 구성에 특별히 제한은 없지만, 탱크(12) 내의 상부에 불활성 가스를 공급하는 가스 공급부 및 그 불활성 가스의 공급 압력을 조정하는 레귤레이터로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 불활성 가스의 종류로는 특별히 제한은 없지만, 비교적 용이하게 사용할 수 있는 질소 가스가 바람직하다. 또한, 유량계(14) 및 측정기(15)의 측정은, 연속적인 측정이어도 되고 일정시간마다 측정해도 된다.
제어부(17)에서는, 제조되는 희석액의 성분 농도를 소정의 값으로 하기 위해서, 유량계(14)로 측정되는 제1 액체의 유량에 대하여 제2 액체의 공급량이 어느 정도이면 되는지가 계산된다. 그 다음에, 계산된 공급량에 대응하는 탱크(12) 내의 압력의 목표치가 산출된다. 이때, 하겐·푸아죄유의 법칙에 의해, 제2 배관(13)을 흐르는 제2 액체의 유량(Q)은 제2 배관(13)의 양단의 압력 구배(ΔP)에 비례한다는 관계가 성립된다. 그 때문에, 제1 액체의 유량의 변화에 대하여 압력 구배(ΔP)가 임의의 비례 정수에 비례하도록, 탱크(12) 내의 압력을 변화시키면 된다. 예를 들면, 제1 액체의 유량이 2배가 되면 압력 구배(ΔP)도 2배로 하고, 제1 액체의 유량이 1/2배가 되면 압력 구배(ΔP)도 1/2배로 하면 된다. 이러한 제어 방법을 실시함으로써, 결과적으로 제1 액체의 유량과 제2 액체의 유량의 비례 관계가 유지되어, 안정적인 농도의 희석액을 얻을 수 있다. 단, 탱크에 있어서의 제2 액체의 휘산이나 분해 등에 의해, 제2 액체의 성분 농도 등은 반드시 일정하다고는 할 수 없다. 그 때문에, 예를 들면 처음에는 희석액의 성분 농도가 소정의 값이었다고 해도, 서서히 소정의 값으로부터 어긋날 가능성이 있다. 그래서, 실시형태 1의 희석액 제조장치는, 측정기(15)로 희석액의 성분 농도를 측정하고, 측정한 희석액의 성분 농도가 소정의 값으로부터 어긋나 있으면, 해당 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 비례 정수를 수정하는 피드백 기능을 지니고 있다. 이 피드백 기능에 의해, 장치의 운전 당초나 희석액의 성분 농도의 목표치를 변경했을 때에, 비례 정수를 일부러 사람이 계산하지 않더라도 최적인 비례 정수로 자동으로 변경하는 것이 가능해진다.
또한, 유량(Q)과 압력 구배(ΔP)의 양호한 비례 관계를 유지하기 위해서는, [과제의 해결 수단]란에서 서술한 바와 같이, 제2 배관(13) 내의 제2 액체가 층류 상태로 흐르고 있는 것이 바람직하다. 또한, 제2 배관(13)으로는, 내경이 0.1㎜을 초과하고 4㎜ 이하의 범위인 것을 이용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 제2 배관의 내경이 0.1㎜ 초과 1㎜ 이하의 범위이다.
제2 배관(13)의 재질로서는, 특별히 제한은 없지만, 전자재료 세정용 희석액을 제조할 경우, PFA 등의 불소 수지, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지 등을 적합하게 들 수 있다. 그중에서도, 용출이 적은 불소 수지제 튜브를 이용하는 것이 특히 바람직하다.
제2 배관(13)의 길이는, 특별히 제한은 없지만, 0.01m 이상 100m 이하의 범위인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1m 이상 10m 이하의 범위이다. 제2 배관(13)의 길이가 0.01m 이하에서는, 길이가 지나치게 짧아서 관내의 유량에 영향을 미치기 쉽기 때문에, 바람직하지 못하다. 즉, 길이가 0.01m 이하의 제2 배관(13)을 사용하면, 제1 배관(11)에 공급되는 제2 액체의 유량(Q)을 제2 배관(13)의 양단 간의 압력 구배(ΔP)로 비례 제어하는 것이 곤란해진다. 또한, 제2 배관(13)의 길이가 100m 이상인 경우에는, 배관의 설치가 곤란해지는 것에 더하여, 배관과 액체의 접촉 면적이 커져서 배관 내의 액체의 오염이 증가하기 때문에, 바람직하지 못하다.
설치하는 제2 배관(13)의 개수에 대해서도 특별히 제한은 없다. 희석 배율을 대폭 변경하는 것과 같은 경우에는, 희석액 제조장치의 설치 상황에 따라, 최적인 내경 및 길이를 지니는 제2 배관(13)을 적절히 선택해서 이용할 수 있다. 또한, 제2 액체의 통액량은 10㎕/min 이상 500㎖/min 이하의 범위인 것이 바람직하다. 이 범위이면, 0.1㎜ 초과 4㎜ 이하의 내경을 지니는 배관을 이용하고, 정확하게 제2 액체의 통액량을 제어하는 것이 가능하다.
또한, 제1 액체로서는, 그 종류에 특별히 제한은 없고, 초순수나 순수, 전해질이나 가스가 용해된 물, 아이소프로필 알코올 등의 알코올류를 이용 용도에 맞춰서 사용할 수 있다. 또한, 제2 액체로서는, 희석해서 사용하는 한 그 종류에 특별히 제한은 없고, 전해질이나 가스가 용해된 물이나 아이소프로필 알코올 등의 알코올류를 이용 용도에 맞춰서 사용할 수 있다.
본 발명의 희석액 제조장치에서 제조한 희석액을 전자재료의 세정에 사용할 경우, 제1 액체로서 초순수를 이용하고, 제2 액체로서 전해질을 용해시킨 수용액을 이용하는 것이 고려된다. 이 전해질을 용해시킨 수용액으로서는, 그 종류에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 산인 염산, 황산, 플루오르화수소산, 질산, 탄산수나, 알칼리인 암모니아수, 수산화칼륨 수용액, 수산화나트륨 수용액 등을 이용할 수 있다. 그 이유는 최근 수소, 산소, 오존 등의 가스 성분, 또는 염산, 플루오르화 수소산, 탄산, 암모니아수 등의 약품을 근소하게 초순수에 첨가함으로써 얻어지는 세정수가, 반도체 웨이퍼 표면의 불순물의 제거나 대전 방지 등의 효과가 있는 것이 밝혀져 주목받고 있기 때문이다.
예를 들면, 29중량%의 고농도 암모니아수를 수십만 배로 희석한 희박 암모니아수를 웨이퍼 세정수로서 이용함으로써, 웨이퍼 세정 시의 대전을 방지하는 효과가 있는 것이 알려져 있다. 이 고농도 암모니아수의 희석(초순수에의 고농도 암모니아수의 첨가) 때문에, 특허문헌 1에 나타난 바와 같이 펌프를 사용할 경우, 높은 희석 배율 때문에 고농도 암모니아수를 한번 어느 정도까지 희석하고 나서, 이것을 펌프로 첨가할 필요가 있다. 이에 비하여, 본 발명의 희석액 제조장치에서는, 고농도 암모니아수를 초순수에 공급하는 공급량을 정밀하게 제어할 수 있기 때문에, 고농도 암모니아수를 한번 어느 정도까지 희석할 필요가 없다.
본 발명의 희석액 제조장치에서 제조한 희석액, 또는 제1 액체의 유량을 측정하는 유량계(14)는, 측정치를 제어부(17)에 발신하는 기능을 지니고 있다면, 그 구성에 특별히 제한은 없다. 유량계(14)로서는, 예를 들면 칼만(Karman) 와류 유량계, 초음파 유량계를 이용할 수 있다. 또한, 희석액의 성분 농도를 측정하는 측정기(15)는, 희석액의 성분 농도를 전기 화학적 정수로서 측정하고, 측정치를 발신하는 기능을 지니고 있다면, 그 구성에 특별히 제한은 없다. 측정기(15)로서는, 전기도전율계, pH계, 비저항계, ORP계(산화환원전위계), 이온전극계 등을 이용할 수 있다.
유량계(14)의 설치 위치는, 사용점에 희석액을 공급하는 제1 배관(11)의 내부의 유량 변동을 감시할 수 있는 위치라면 특별히 제한은 없다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 유량계(14)를 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 상류 측의 부분에 설치하여, 제1 배관(11) 내의 제1 액체의 유량을 측정해도 된다. 혹은, 유량계(14)를 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 하류 측의 부분에 설치하여, 제1 배관(11) 내를 흐르는 희석액의 유량을 측정해도 된다. 그 이유는 제2 액체의 공급량이 제1 액체의 유량에 비하여 훨씬 적고, 제1 액체의 유량을 희석액의 유량과 등가로 취급할 수 있기 때문이다.
측정기(15)의 설치 위치는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 제1 배관(11)의, 연결부(11a)보다 하류 측이다. 이 설치 위치에 있어서, 측정기(15)를 제1 배관(15)에 직접 설치해도 되고, 혹은 제1 배관(15)을 분기하여 다시 제1 배관(15)에 접속된 바이패스를 설치하고, 해당 바이패스에 측정기(15)를 설치해도 된다.
(실시형태 2)
도 2는 본 발명의 실시형태 2의 희석액 제조장치를 개념적으로 나타내고 있다. 여기에서는, 실시형태 1과 동일한 구성 요소에 동일한 부호를 사용하고, 실시형태 1과 다른 점을 주로 설명한다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 실시형태 2의 희석액 제조장치는, 실시형태 1의 구성 요소에 더하여, 제1 배관(11)과 제2 배관(13)을 연결하는 연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력을 측정할 수 있는 압력계(18)을 포함한다. 또한, 본 실시형태의 제어부(17)는, 유량계(14), 측정기(15) 및 압력계(18)의 측정치에 근거하여, 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되는 바와 같은 탱크(12) 내의 압력의 목표치를 산출하고, 그 목표치로 탱크(12) 내의 압력을 조정하도록 탱크 내 압력 조정기(16)를 제어한다.
하겐·푸아죄유의 법칙으로부터도 이해할 수 있는 바와 같이, 제2 배관(13)의 양단의 압력 구배(ΔP)가 제2 액체의 공급량의 정밀도에 영향을 끼친다. 그 때문에, 연결부(11a)의 압력이 크게 변동할 경우, 안정적으로 소정의 성분 농도의 희석액을 제조하는 것이 어렵게 된다. 실시형태 2의 경우에는, 연결부(11a)의 압력변동을 감시할 수 있는 것에 의해, 보다 정확하게 제2 액체의 공급량을 제어하고, 안정적으로 소정의 성분 농도의 희석액을 얻을 수 있다.
압력계(18)는, 측정치를 제어부(17)에 발신하는 기능을 지니고 있으면, 그 구성에 특별히 제한은 없다. 또한, 압력계(18)의 설치 위치는, 도 2에서는 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 하류 측이지만, 연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력을 측정할 수 있다면, 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 상류 측이어도 된다. 따라서, 본 명세서에 있어서, 「연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력」이란, 제1 배관(11)과 제2 배관(13)이 정확하게 연결된 장소뿐만 아니라, 그 장소의 근방의 관내압력을 포함한다. 「연결부(11a)의 근방」이란, 예를 들면, 제1 배관(11)의 연결부(11a)의 전후 1m의 범위 내를 가리킨다.
(실시형태 3)
도 3은 본 발명의 실시형태 3의 희석액 제조장치를 개념적으로 나타내고 있다. 여기에서는, 실시형태 1, 2와 동일한 구성 요소에 동일한 부호를 사용하고, 실시형태 1, 2와 다른 점을 주로 설명한다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 실시형태 3의 희석액 제조장치는, 실시형태 1, 2의 구성 요소에 더하여, 압력계(18)의 측정치에 근거해서 연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력을 소정의 값으로 조정하는 연결부 압력조정기(19)를 포함한다. 또한, 본 실시형태의 제어부(17)는, 유량계(14), 측정기(15) 및 압력계(18)의 측정치에 근거하여, 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되는 바와 같은 탱크(12) 내의 압력의 목표치를 산출하고, 그 목표치로 탱크(12) 내의 압력을 조정하도록 탱크 내 압력 조정기(16)를 제어한다. 한편, 연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력을 연결부 압력조정기(19)에 의해 소정의 값으로 조정하고 있기 때문에, 제어부(17)는 유량계(14) 및 측정기(15)의 측정치에 근거하여, 상기 탱크(12) 내의 압력의 목표치를 산출해도 된다.
연결부 압력조정기(19)로서는 그 방식에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 상류 측의 부분에 펌프를 설치하고, 연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력이 소정의 값이 되도록 해당 펌프의 회전수를 제어하는 방식을 채용할 수 있다. 혹은, 연결부 압력조정기(19)로서, 제1 배관(11)의 연결부(11a)보다 상류 측 또는 하류 측의 부분에 개방도 조정밸브를 설치하고, 연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력이 소정의 값이 되도록 밸브의 개방도를 조정하는 방식을 채용할 수 있다. 연결부(11a)에 있어서의 관내의 압력을 제어하기 쉽기 때문에, 특히 펌프를 이용하는 방식이 바람직하고, 사용하는 펌프의 종류로서는 특별히 제한되지 않고 벨로즈식 펌프나 자기부상식 펌프 등을 들 수 있다.
(실시예)
다음으로, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이는 단지 예시이며 본 발명을 제한하는 것이 아니다. 여기에서는 희석액으로서 전자재료의 세정에 사용할 수 있는 희박 암모니아수를 제조하는 예를 실시예로서 든다.
<실시예 1>
도 4에 실시예 1의 희박 암모니아수 제조장치의 개념도를 나타낸다.
우선, PFA제의 제1 배관(11)에 초순수를 흐르게 한다. 초순수로서는 전기 저항율이 18㏁·㎝ 이상, TOC(유기체 탄소)가 1.0ppb 이하인 초순수를 사용하였다. 다음으로, PFA제의 탱크(12)로부터 약액으로서의 29중량%의 고농도 암모니아수(전자공업용, 간토카가쿠가부시키가이샤 제품)를, 제2 배관(13)을 통해서 제1 배관(11) 내의 초순수에 공급하는 것에 의해, 소정의 성분 농도의 희박 암모니아수를 제조하여, 사용점에 공급했다. 제2 배관(13)으로서, 0.3㎜의 내경이며 1m의 길이를 지니는 PFA제의 관을 사용했다.
희박 암모니아수의 성분 농도(암모니아 농도)에 대해서는 도전율로 감시하고, 도전율이 20μS/㎝(목표치)가 되도록 희박 암모니아수를 제조했다. 구체적으로는, 희박 암모니아수의 도전율을 도전율계(15A)로 측정하는 동시에, 제1 배관(11)을 흐르는 초순수의 유량을 유량계(14)로 측정하고, 각각의 측정치에 근거하여, 탱크(12) 내의 압력의 목표치를 산출했다. 이때의 목표치는, 탱크(12)로부터 제1 배관(11)에 공급된 고농도 암모니아수의 공급량에 의해 희석액의 성분 농도를 소정의 값으로 할 수 있는 바와 같은 값이다. 그리고, 제어부(17)에 의해, 그 목표치에 탱크(12) 내의 압력을 일치시키도록, 질소 가스 공급원(도시 생략)으로부터 탱크(12)에 공급되는 질소 가스를 레귤레이터(EVD-1500, CKD(주) 제품)(16A)로 제어했다. 유량계(14)로서는 초음파유량계(UCUF-20K, 도쿄케이소가부시키가이샤 제품)를 이용하고, 도전율계(15A)로서는 도전율계(M300, 메틀러 토레도 주식회사(Mettler-Toledo International Inc.) 제품)을 사용했다.
이상과 같은 제어에 의해, 제조되는 희박 암모니아수의 도전율을 20μS/㎝로 조정했다. 그 이유는, 실제로 전자산업용 세정액으로서 희박 암모니아수를 사용할 경우, 5 내지 40μS/㎝의 도전율인 것이 요구되기 때문이다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 제조 수량(사용점에서의 사용 수량)을 계단 형상으로 변동시킨바, 얻어진 희박 암모니아수의 도전율은, 목표치인 20μS/㎝에 대하여 18.3 내지 21.9μS/㎝의 범위에서 변화하였다. 즉, 제조 수량이 변동하여도, 제조 중인 희박 암모니아수의 도전율을 소정의 값으로 하도록, 그 변동에 대하여 고농도 암모니아수의 공급량이 즉석에서 추종하기 때문에, 안정한 도전율의 희박 암모니아수를 제조할 수 있었다. 한편, 이 시험에서는 계산상, 제2 배관(13) 내의 유량이 0.122 내지 0.974㎖/min으로 변동하고, 그때의 레이놀즈 수(Re)는 6 내지 48이 되어 있었다고 생각된다. 즉, 제2 배관(13) 내의 흐름이 층류였다고 생각된다.
<실시예 2>
도 6에 실시예 2의 희박 암모니아수 제조장치의 개념도를 나타낸다.
실시예 2에서는, 실시예 1의 장치(도 4)에 대하여, 제1 배관(11)과 제2 배관(13)의 연결부(11a)의 압력을 측정할 수 있는 압력계(HPS, 서패스 코교 가부시키가이샤(Surpass Industry Co., Ltd.) 제품)(18A)를 추가하고, 유량계(14), 도전율계(15A) 및 압력계(18A)의 측정치에 근거하여, 탱크(12) 내의 압력의 목표치를 산출하였다. 이들 이외의 구성은 실시예 1과 변함없다.
실시예 1과 마찬가지로 제조 수량(사용점에서의 사용 수량)을 계단 형상으로 변동시킨바, 얻어진 희박 암모니아수의 도전율은, 목표치인 20μS/㎝에 대하여 18.9 내지 21.2μS/㎝의 범위에서 변화하였다. 실시예 2에서는, 실시예 1보다도 안정한 도전율의 희박 암모니아수를 제조할 수 있었다.
<실시예 3>
도 7에 실시예 3의 희박 암모니아수 제조장치의 개념도를 나타낸다.
실시예 3에서는, 실시예 1의 장치(도 4)에 대하여, 제1 배관(11)과 제2 배관(13)의 연결부(11a)의 압력을 측정할 수 있는 압력계(HPS, 서패스 코교 가부시키가이샤(Surpass Industry Co., Ltd.)(18A)와, 압력계(18A)의 측정치에 근거해서 연결부(11a)의 압력을 소정의 값으로 하기 위한 자기부상식의 공급 펌프(BPS-4, 레비트로닉스(Levitronix) 재팬 가부시키가이샤 제품)(19A)를 추가했다. 그리고, 압력계(18A)의 측정치가 280㎪가 되도록 펌프(19A)의 회전수를 제어하는 동시에, 유량계(14) 및 도전율계(15A)의 측정치에 근거하여, 탱크(12) 내의 압력의 목표치를 산출했다. 이들 이외의 구성은 실시예 1과 변함없다.
실시예 1과 마찬가지로 사용점에서의 사용 수량을 계단 형상으로 변동시킨바, 얻어진 희박 암모니아수의 도전율은, 목표치인 20μS/㎝에 대하여 19.3 내지 20.5μS/㎝의 범위에서 변화하였다. 실시예 3에서는, 실시예 2보다도 더욱 안정한 도전율의 희박 암모니아수를 제조할 수 있었다.
<실시예 4>
실시예 4에서는, 제2 배관(13)으로서, 0.2㎜의 내경이고 3m의 길이를 지니는 PFA제의 관을 사용하여, 도전율이 5μS/㎝(목표치)가 되도록 희박 암모니아수를 제조했다. 이들 이외의 구성은 실시예 3과 변함없다.
실시예 1과 마찬가지로 제조 수량(사용점에서의 사용 수량)을 계단 형상으로 변동시킨바, 얻어진 희박 암모니아수의 도전율은, 목표치인 5μS/㎝에 대하여 4.7 내지 5.2μS/㎝의 범위에서 변화하였다. 한편, 이 시험에서는 계산상, 제2 배관(13) 내의 유량이 0.012 내지 0.098㎖/min으로 변동하고, 그때의 레이놀즈 수(Re)는 1 내지 7이 되어 있었다고 생각된다. 즉, 제2 배관(13) 내의 흐름이 층류였다고 생각된다.
<비교예 1>
도 8에 비교예 1의 희박 암모니아수 제조장치의 개념도를 나타낸다.
실시예 1 내지 3에서는, 초순수에 고농도 암모니아수를 공급하는 데에, 고농도 암모니아수를 수용한 탱크와 초순수가 흐르는 배관과의 사이의 압력 구배를 이용하고 있지만, 비교예 1에서는, 펌프를 사용해서 고농도 암모니아수를 초순수에 공급하는 방법을 이용하고 있다.
비교예 1에서는, 29중량%의 고농도 암모니아수를 PFA제의 일차 탱크(12A)에 저류하고, 이 고농도 암모니아수를, 일차 펌프(20A)로 이차 탱크(12B)에 공급하면서 초순수를 이용하여 200배로 희석한다. 이 희석된 암모니아수를 이차 펌프(20B)로 제1 배관(11) 내의 초순수에 공급한다. 펌프(20A, 20B)에는, 약액 주입 펌프(DDA, 그룬드포스 펌프 가부시키가이샤(Grundfos Pumps K.K.) 제품)를 사용했다.
이차 펌프(20B)에서의 공급량에 대해서는, 유량계(14) 및 도전율계(15A)의 측정치에 근거하여, 이차 펌프(20B)의 토출 압력의 목표치를 산출했다. 이때의 목표치는, 탱크(12B)로부터 제1 배관(11)에 공급된 고농도 암모니아수의 공급량에 의해서 희석액의 성분 농도를 소정의 값으로 할 수 있는 바와 같은 값이다. 이와 같이 펌프를 사용해서 고농도 암모니아수를 제1 배관(11) 내의 초순수에 공급하는 것 이외의 구성은, 실시예 1과 변함없다.
실시예 1과 마찬가지로 사용점에서의 사용 수량을 계단 형상으로 변동시킨바, 얻어진 희박 암모니아수의 도전율은, 목표치인 20μS/㎝에 대하여 17.3 내지 22.6μS/㎝의 범위에서 변화하였다.
<비교예 2>
도 9에 비교예 2의 희박 암모니아수 제조장치의 개념도를 나타낸다.
실시예 1 내지 3에서는, 유량계(14)과 도전율계(15A)의 측정치에 근거해서 탱크 내 압력의 목표치를 산출했지만, 비교예 2에서는, 유량계(14)의 측정치에만 근거해서 탱크 내 압력의 목표치를 산출했다. 그 이외의 구성은 실시예 1과 변함없다.
실시예 1과 마찬가지로 사용점에서의 사용 수량을 계단 형상으로 변동시킨바, 얻어진 희박 암모니아수의 도전율은, 목표치인 20μS/㎝에 대하여 17.3 내지 21.6μS/㎝의 범위에서 변화하였다. 실시예 1과 비교하여, 도전율의 제어 범위가 커져 있고, 특히 목표치인 20μS/㎝을 밑도는 것이 많았다. 이는, 희박 암모니아수의 제조 과정에서 탱크(12) 내의 고농도 암모니아수가 기상 중에 휘산하여, 탱크(12) 내의 암모니아 농도가 당초의 소정의 농도보다 저하하였기 때문이라고 생각된다.
<실시예 5>
또한, 미소량의 약액을 초순수에 첨가하기 위한 관(제2 배관(13))의 내경이 어떠한 범위 내로 설정된 경우에 약액 첨가량을 정밀하게 제어할 수 있는지를 확인하기 위해서, 이하에 나타내는 실험을 행하였다. 즉, 같은 길이지만 내경이 다른 3종류의 관을 준비하고, 각 내경의 관에 초순수를 흐르게 했을 때의 차압(즉 관 양단 간의 압력 구배)을 측정하여, 유량과 차압의 사이에 비례 관계가 존재하는 범위를 확인했다. 또한, 준비한 3종류의 관은 길이가 2m이고, 각각의 내경이 φ2.5㎜, φ4㎜, φ6㎜이다.
또한, 관에 초순수를 흐르게 했을 때의 유량[ℓ/h]과 그 관의 내경[㎜]으로부터, 레이놀즈 수도 산출하였다. 산출에는, 전술한 하겐·푸아죄유의 법칙에 근거한 식:Re=4×Q÷(π×D×υ)을 이용하였다. 한편, 동점성 계수(v)는 20℃의 대기압 하에서의 순수의 동점성 계수 (1.004×10-6(㎡/s))로 하였다.
상기의 확인 결과를 하기의 표 1에 나타낸다. 또한, 도 10과 도 11에 각각, 표 1의 데이터에 근거하여, 관의 각 내경의 유량과 차압의 관계, 및 관의 내경마다의 레이놀즈 수와 차압의 관계를 표시한 그래프를 나타낸다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 관 내경이 φ2.5㎜인 경우, 관에의 유수 시의 유량이 5ℓ/h, 10ℓ/h, 15ℓ/h, 20ℓ/h, 25ℓ/h로 변경되면, 각각의 유량에서의 차압은 4㎪, 9㎪, 14㎪, 21㎪, 28㎪로 되어 있다. 유량이 20ℓ/h를 초과하면, 도 10의 그래프의 직선의 기울기가 다소 커지고, 유량과 차압의 사이에서 비례의 관계가 성립하지 않게 되어 있다.
관 내경이 φ4㎜인 경우에는, 관에의 유수 시의 유량이 10ℓ/h, 20ℓ/h, 30ℓ/h, 40ℓ/h, 50ℓ/h로 변경되면, 각각의 유량에서의 차압은 1㎪, 3㎪, 5㎪, 7㎪, 9㎪로 되어 있다. 유량이 30ℓ/h를 초과하면, 도 10의 그래프의 직선의 기울기가 다소 커지고, 유량과 차압의 사이에서 비례 관계가 성립하지 않게 되고, 계산상의 레이놀즈 수(Re)도 2300을 초과하여 관내의 흐름이 난류가 되어 있다.
관 내경이 φ6㎜인 경우에는, 관에의 통수 시의 유량이 30ℓ/h, 50ℓ/h, 100ℓ/h, 150ℓ/h로 변경되면, 각각의 유량에서의 차압은 1㎪, 3㎪, 8㎪, 17㎪로 되어 있다. 유량이 50ℓ/h를 초과하면, 도 10의 그래프의 직선의 기울기가 다소 커지고, 유량과 차압의 사이에서 비례 관계가 성립하지 않게 되고, 계산상의 레이놀즈 수(Re)도 2300을 초과해서 관내의 흐름이 난류가 되어 있다.
또한, 내경이 φ0.1㎜과 φ0.2㎜인 관에의 통수 시의 유량, 그 유량에서의 차압 및 레이놀즈 수도 표 1에 나타냈다. 단, 표 1에 있어서의 관 내경이 φ0.1㎜와 φ0.2㎜인 경우의 데이터는 관 직경이 지나치게 작기 때문에, 실험이 아니라 계산으로 얻어진 것이다. 관 내경이 φ0.1㎜인 경우에는, 관에의 유수 시의 유량을 0.001ℓ/h, 0.005ℓ/h, 0.01ℓ/h로 변경하면, 각각의 유량에서의 차압은, 계산상 227㎪, 1127㎪, 2268㎪가 되어, 실제로 사용하는 범위에서의 첨가량에 있어서는 큰 차압이 필요하게 되어 있다. 이 결과를 표 1에 있어서의 관 내경 φ0.2㎜인 경우의 데이터와 비교해 보면, 같은 유량에 있어서 필요가 되는 차압은, 관 내경 φ 0.1㎜인 관 쪽이 매우 커져 있음을 알 수 있다.
이상의 결과를 고찰하면, 관 내경이 φ4㎜보다 커지면, 도 10, 도 11의 그래프의 경사가 실질적으로 작아진다고 생각된다. 즉, 관 내경이 φ4㎜보다 클 경우, 관 내의 유량이 많아짐에 따라서 난류가 되기 쉽고, 또한 관 내의 유량이 적어짐에 따라서 차압이 지나치게 작아지기 때문에, 약액 첨가량을 제어하는 것이 곤란한 경우가 있다. 한편, 관 내경이 φ 2.5㎜보다 작아지면, 도 10, 도 11의 그래프의 기울기가 실질적으로 커진다고 생각된다. 특히, 표 1에 나타낸 관 내경이 φ0.1㎜인 경우와 같이, 관 내경이 지나치게 작아서 차압이 지나치게 커질 경우에도, 약액 첨가량을 제어하는 것이 곤란할 경우가 있다.
관 내경(φ[㎜]) 길이[m] 유량[ℓ/h] 차압[㎪] 레이놀즈 수

0.1






2










 0.001 227 4
0.005 1127 18
0.01 2268 35

0.2
 0.001 14 2
0.005 70 9
0.01 142 18


2.5

 5 4 705
10 9 1418
15 14 2122
20 21 (2827)
25 28 (3531)


4

 10 1 886
20 3 1767
30 5 (2653)
40 7 (3533)
50 9 (4419)


6
 30 1 1768
50 3 (2946)
100 8 (5896)
150 17 (8842)
* 표 중의 괄호를 붙인 수치는 난류 범위에 들어가는 레이놀즈 수임을 나타낸다.
11 제1 배관 11a 연결부
12 탱크 12A 일차 탱크
12B 이차 탱크 13 제2 배관
14 유량계 15 측정기
15A 도전율계 16 탱크 내 압력 조정기
16A 레귤레이터 17 제어부
18, 18A 압력계 19 연결부 압력 조정기
19A 정량 펌프 20A, 20B 약액 주입 펌프

Claims (14)

  1. 제1 액체에 대하여 제2 액체를 첨가함으로써 상기 제2 액체의 희석액을 제조하는 희석액 제조방법으로서,
    제1 배관에 상기 제1 액체를 흐르게 하는 단계와,
    상기 제2 액체를 저류하는 탱크 내의 압력을 제어하여, 상기 탱크와 상기 제1 배관을 접속하는 제2 배관을 통해서, 상기 제1 배관 내를 흐르는 상기 제1 액체에 상기 제2 액체를 첨가하는 단계를 포함하되,
    상기 제2 액체를 첨가하는 단계가,
    상기 제1 배관 내를 흐르는 상기 제1 액체 또는 상기 희석액의 유량을 측정하는 단계와,
    상기 희석액의 성분 농도를 측정하는 단계와,
    상기 유량 및 상기 성분 농도의 측정치에 근거하여, 상기 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 상기 탱크 내의 압력을 제어하는 단계를 포함하는, 희석액 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 액체를 첨가하는 단계가, 상기 제2 배관에 상기 제2 액체를 층류 상태로 흐르게 하는 것을 포함하는, 희석액 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제2 액체를 첨가하는 단계가, 0.1㎜ 초과 4㎜ 이하의 범위인 내경의 상기 제2 배관에 상기 제2 액체를 흐르게 하는 것을 포함하는, 희석액 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 액체를 첨가하는 단계가, 상기 제1 배관과 상기 제2 배관의 연결부에 있어서의 관내의 압력을 측정하는 단계를 더 포함하고,
    상기 탱크 내의 압력을 제어하는 단계가, 상기 유량, 상기 성분 농도 및 상기 압력의 측정치에 근거하여, 상기 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 상기 탱크 내의 압력을 제어하는 것을 포함하는, 희석액 제조방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 액체를 첨가하는 단계가, 상기 제1 배관과 상기 제2 배관의 연결부에 있어서의 관내의 압력을 측정하는 단계와, 상기 압력의 측정치에 근거해서 상기 연결부에 있어서의 관내의 압력을 소정의 값으로 조정하는 단계를 더 포함하고,
    상기 탱크 내의 압력을 제어하는 단계가, 상기 유량 및 상기 성분 농도의 측정치에 근거하거나, 혹은 상기 유량, 상기 성분 농도 및 상기 압력의 측정치에 근거하여, 상기 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 상기 탱크 내의 압력을 제어하는 것을 포함하는, 희석액 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 액체가 초순수이고, 상기 제2 액체가 전해질을 용해시킨 수용액인, 희석액 제조방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 액체가 초순수이고, 상기 제2 액체가 암모니아 수용액인, 희석액 제조방법.
  8. 제1 액체에 대하여 제2 액체를 첨가함으로써 해당 제2 액체의 희석액을 제조하는 희석액 제조장치로서,
    상기 제1 액체를 공급하는 제1 배관과,
    상기 제2 액체를 저류하는 탱크와,
    상기 탱크로부터 상기 제2 액체를 상기 제1 배관 내에 공급하는 제2 배관과,
    상기 제1 배관 내를 흐르는 상기 제1 액체 또는 상기 희석액의 유량을 측정하는 유량계와,
    상기 희석액의 성분 농도를 측정하는 측정기와,
    상기 유량계 및 상기 측정기의 측정치에 근거하여, 상기 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 상기 탱크 내의 압력을 제어하는 제어부를 지니는, 희석액 제조장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제2 액체가 상기 제2 배관 내를 층류 상태로 흐르게 되어 있는, 희석액 제조장치.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 제2 배관의 내경이 0.1㎜ 초과 4㎜ 이하의 범위인, 희석액 제조장치.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 배관이 상기 제1 액체로서 초순수를 공급하고, 상기 제2 배관이 상기 제2 액체로서 전해질을 용해한 수용액을 공급하며, 상기 측정기가 상기 희석액의 성분 농도로서 전기 도전율을 측정하는, 희석액 제조장치.
  12. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 배관이 상기 제1 액체로서 초순수를 공급하고, 상기 제2 배관이 상기 제2 액체로서 암모니아 수용액을 공급하며, 상기 측정기가 상기 희석액의 성분 농도로서 전기 도전율을 측정하는, 희석액 제조장치.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 배관과 상기 제2 배관의 연결부에 있어서의 관내의 압력을 측정하는 압력계를 더 포함하고,
    상기 제어부는, 상기 유량계, 상기 측정기 및 상기 압력계의 측정치에 근거하여, 상기 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 상기 탱크 내의 압력을 제어하는, 희석액 제조장치.
  14. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 배관과 상기 제2 배관의 연결부에 있어서의 관내의 압력을 측정하는 압력계와,
    상기 압력계의 측정치에 근거해서 상기 연결부에 있어서의 관내의 압력을 소정의 값으로 조정하는 연결부 압력조정기를 더 포함하고,
    상기 제어부는, 상기 유량계 및 상기 측정기의 측정치에 근거하거나, 혹은 상기 유량계, 상기 측정기 및 상기 압력계의 측정치에 근거하여, 상기 희석액의 성분 농도가 소정의 값이 되도록 상기 탱크 내의 압력을 제어하는, 희석액 제조장치.
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