WO2018025592A1 - 電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法 - Google Patents

電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法 Download PDF

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    • H01L21/02043—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
    • H01L21/02052—Wet cleaning only

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and method for producing alkaline water for cleaning electronic devices.
  • the surface is cleaned with ultrapure water or a cleaning solution in which a chemical is dissolved in ultrapure water.
  • a method of immersing the silicon wafer in ultrapure water or a cleaning liquid or pouring the ultrapure water or the cleaning liquid is used.
  • the cleaning solution is a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide for the purpose of removing organic substances adhering to the surface, and a mixed cleaning solution of ammonia and hydrogen peroxide solution for the purpose of removing fine particles.
  • a mixed cleaning solution of hydrochloric acid and hydrogen peroxide for the purpose of removing a natural oxide film on the surface of a silicon wafer, a hydrofluoric acid cleaning solution has been used.
  • cleaning water has been used to remove fine particles from electronic component members.
  • functional water is used.
  • This functional water is produced by dissolving a specific gas (functional gas) such as hydrogen gas, ozone gas, carbon dioxide gas or the like in ultrapure water using a gas dissolution membrane device.
  • the present inventors have found that fine particles are mixed in hydrogen water produced by using a gas dissolving membrane device that dissolves a gas in a liquid through a gas permeable membrane.
  • a gas dissolving membrane device that dissolves a gas in a liquid through a gas permeable membrane.
  • an object of the present invention is to provide a manufacturing method and a manufacturing apparatus for alkaline water for electronic device cleaning, which can suppress mixing of fine particles derived from a gas-dissolving membrane apparatus into alkaline water.
  • the present inventors have discovered the generation of the above-mentioned fine particles when repeatedly conducting an experiment for dissolving hydrogen gas in ultrapure water using a gas-dissolving membrane device that dissolves gas in liquid via a gas-permeable membrane. At this time, fine particles are mixed in the hydrogen water produced in a certain period of the initial stage of water flow to the gas-dissolving membrane apparatus or the initial stage of water flow when the apparatus is restarted after being stopped. I got the knowledge that there are many.
  • the gas permeable membrane Since the gas permeable membrane has a large surface area and is made of a material that easily accumulates static electricity, it is considered that fine particles are likely to adhere to the gas permeable membrane due to static electricity. From this, the present inventors have found that the mixing of fine particles in the initial stage of water flow is caused by the accumulation of fine particles present in ultrapure water by adhering to the surface of the gas permeable membrane provided in the gas dissolution membrane device. However, it was thought that this was because it gradually desorbed at the time of start-up or restarting of the device and mixed into the hydrogen water.
  • a monitor such as a hydrogen concentration meter installed in a conventional apparatus for producing functional functional water for cleaning rarely has a problem that a high current flows and fails. It was known that the cause of this failure was static electricity, but it was not specified where the static electricity occurred in the device. However, the present inventors also speculated that static electricity accumulated in the gas permeable membrane was caused by the above findings.
  • the apparatus for producing alkaline water for electronic device cleaning according to the present invention includes a pH adjuster for adjusting the ultrapure water to be alkaline, a deaerator for degassing the ultrapure water adjusted to be alkaline, A gas dissolution membrane device for dissolving functional gas in the deaerated ultrapure water through a gas permeable membrane is provided.
  • the electrical conductivity of the ultrapure water supplied to the gas dissolution membrane device and the deaeration device is increased by the pH adjusting device, charging of the piping of the gas dissolution membrane device is suppressed. Therefore, since the fine particles derived from the gas dissolution membrane device and the deaeration device are quickly discharged at the initial stage of preliminary water flow at the time of starting up the device, it is necessary to provide alkaline water for cleaning electronic devices without contamination of the fine particles. Can do.
  • the pH adjuster preferably adjusts the pH of the ultrapure water to 8-11.
  • the pH adjuster includes ammonia, tetramethylammonium hydroxide hydroxide, 2-hydroxyethyltrimethylammonium hydroxide (choline), hydroxide in the ultrapure water. It is preferable to add one or more alkaline components selected from sodium and potassium hydroxide.
  • the pH adjuster preferably adds the alkaline component in an amount such that the concentration in the alkaline water is 2 mg / L to 100 mg / L.
  • the alkaline component is preferably ammonia.
  • the functional gas is preferably at least one selected from hydrogen gas, ozone gas and rare gas.
  • the functional gas is preferably hydrogen gas.
  • the hydrogen gas concentration in the alkaline water is preferably 1.0 mg / L to 1.6 mg / L.
  • the gas permeable membrane is preferably composed of one or more materials selected from polypropylene (PP) and polyvinylidene fluoride (PVDF).
  • the method for producing alkaline water for cleaning electronic devices includes a pH adjustment step for adjusting the liquidity of ultrapure water to alkaline, and a deaeration for degassing the ultrapure water adjusted to be alkaline in the pH adjustment step. And a dissolving step of dissolving a functional gas in the ultrapure water deaerated in the deaeration step via a gas permeable membrane.
  • the apparatus and method for producing alkaline water for cleaning electronic devices of the present invention it is possible to suppress the fine particles derived from the gas dissolving membrane apparatus and the membrane degassing apparatus from being mixed into the alkaline water.
  • FIG. 1 is a block diagram schematically illustrating an apparatus for producing alkaline water for cleaning electronic devices of an embodiment. It is a block diagram showing the gas dissolution membrane device of an embodiment roughly. It is a flowchart which represents roughly the manufacturing method of the alkaline water for electronic device washing
  • FIG. 1 is a block diagram schematically showing an apparatus 1 for producing alkaline water for cleaning electronic devices according to this embodiment.
  • the alkaline water production apparatus 1 shown in FIG. 1 is a pH adjusting device 11 that adjusts the liquidity of ultrapure water to alkaline, a water supply pump 12 that pressurizes the ultrapure water, and degass the pressurized ultrapure water. And a gas dissolving membrane device 14 that generates functional water by dissolving functional gas in the degassed alkaline ultrapure water.
  • the alkaline water production apparatus 1 also includes a functional gas supply device 16 that supplies a functional gas to the gas dissolution membrane device 14 and a water pressure sensor 17 that measures the water pressure of the functional water flowing out of the gas dissolution membrane device 14. ing.
  • the alkaline water for cleaning the electronic device manufactured by the alkaline water manufacturing apparatus 1 is sent to the place of use (use point; POU) 15.
  • the water supply pump 12 is not essential and is installed as necessary.
  • the functional gas is a gas that gives ultrapure water a specific function, such as hydrogen gas, ozone gas, or rare gas.
  • the flow path of the alkaline water production apparatus 1 is composed of piping and tubes.
  • the channel is appropriately provided with a tank, a pump, a joint, a valve, and other equipment.
  • the material constituting the flow path of the alkaline water production apparatus 1 is a material with less chemical substance elution into the liquid, for example, polyvinyl chloride (PVC), polyphenylene sulfide (PPS), polyvinylidene fluoride (PVDF). , Tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), polymer material such as polypropylene (PP), fiber reinforced plastic (FRP), stainless steel and the like.
  • the piping constituting the flow path has an inner diameter of about 4 mm to 146 mm, for example.
  • a polymer material such as a fluororesin has a very high insulating property.
  • PFA it becomes 10 12 M ⁇ ⁇ cm or more.
  • the ultrapure water used as the material for alkaline water for cleaning electronic devices has a resistivity of preferably 10 M ⁇ ⁇ cm or more, more preferably 18 M ⁇ ⁇ cm or more.
  • the functional gas is dissolved after the ultrapure water is adjusted to be alkaline with the above configuration.
  • This imparts conductivity to the ultrapure water, suppresses charging of the piping material and ultrapure water, and makes it difficult for the fine particles to adhere to the piping material.
  • the fine particles can be quickly discharged out of the apparatus during preliminary water flow when the apparatus is started up.
  • alkaline water for cleaning electronic devices whose fine particle concentration is reduced to a predetermined value or less is used. It can be obtained stably.
  • the charging of piping materials and ultrapure water is suppressed, thereby suppressing the failure of a sensor or the like installed at the subsequent stage of the gas dissolution membrane device. Is possible.
  • Ultra pure water is produced by removing ionic substances, organic substances, dissolved gases, fine particles, and the like from raw water such as city water, well water, river water, and industrial water.
  • Ultrapure water is produced by an ultrapure water production system that includes a pretreatment unit, a primary pure water production unit, and a secondary pure water production unit.
  • the pretreatment unit includes a flocculation / filtration device, an activated carbon device, and the like, and removes turbid components from the raw water to produce pretreatment water.
  • the primary pure water production department is composed of a reverse osmosis membrane device, an ion exchange device, a deaeration device, an ultraviolet oxidation device, etc., and removes ionic substances and nonionic substances in the pretreatment water to obtain primary pure water. To manufacture.
  • the ultrapure water production system may include a primary pure water tank that stores primary pure water.
  • a secondary pure water production unit is disposed downstream of the primary pure water tank.
  • the secondary pure water production department is equipped with a heat exchanger, ultraviolet oxidizer, non-regenerative mixed bed ion exchanger, membrane deaerator, and ultrafiltration device. Remove to produce ultrapure water.
  • the PH adjuster 11 adds a pH adjuster to ultrapure water, adjusts the pH of ultrapure water to be alkaline, and generates alkaline water.
  • the pH adjusting device 11 includes, for example, a tank that stores an alkaline pH adjusting agent and a metering pump that supplies the pH adjusting agent, and the pH adjusting agent is supplied from the tank into a treated water pipe through which ultrapure water flows. Is automatically weighed and supplied.
  • the pH adjusting device 11 may suck out the pH adjusting agent from a tank or the like containing the pH adjusting agent by the force of the high-pressure fluid and supply it into the treated water pipe, such as an ejector.
  • the pH adjusting device 11 may be a device including a pH adjusting tank that contains ultrapure water therein and a metering pump that supplies the pH adjusting agent to the pH adjusting tank.
  • the pH adjuster 11 adjusts the pH of the alkaline water to preferably 8 to 11, more preferably 9.5 to 10.5. When the pH is less than 8, static electricity is likely to be generated in the downstream apparatus. If the pH exceeds 11, the surface to be cleaned may be corroded, and the membrane and the like provided in the downstream membrane degassing device 13 and gas dissolving membrane device 14 may be deteriorated.
  • the pH adjuster examples include ammonia, tetramethylammonium hydroxide (TMAH), 2-hydroxyethyltrimethylammonium hydroxide (choline, (CH 3 ) 3 N + CH 2 CH 2 OH ⁇ OH ⁇ ), sodium hydroxide.
  • An aqueous solution of an alkaline compound (alkaline component) such as potassium hydroxide is used.
  • the pH adjuster may be a gaseous alkaline compound such as ammonia gas.
  • ammonia water and ammonia gas are preferably used because there is no metal ion or organic ion as a counter ion of hydroxide ion (OH ⁇ ), and impurities are not attached to electronic component parts to be cleaned. .
  • the ammonia concentration in the alkaline water is preferably 2 mg / L to 100 mg / L.
  • the water supply pump 12 pressurizes alkaline water to a predetermined water pressure by the pH adjusting device 11.
  • the feed water pump 12 is preferably a pump whose pressurization amount can be controlled.
  • the feed water pump 12 is generated by rotation of a rotary positive displacement pump that continuously performs suction and discharge due to volume change, a reciprocating positive displacement pump that repeatedly performs suction and discharge due to volume change, and an impeller and propeller in the pump.
  • a rotary positive displacement pump that continuously performs suction and discharge due to volume change
  • a reciprocating positive displacement pump that repeatedly performs suction and discharge due to volume change
  • an impeller and propeller in the pump is not limited to these pumps.
  • examples of the rotary positive displacement pump include a tube pump, a rotary pump, a gear pump, and a snake pump
  • examples of the reciprocating positive displacement pump include a diaphragm pump and a plunger pump
  • a centrifugal pump etc. are mentioned as a centrifugal pump.
  • a rotary positive displacement pump and a centrifugal pump are preferable, and a centrifugal pump that is a centrifugal pump is particularly preferable in that the fluid pulsation is small and the discharge pressure is maintained stably at a substantially constant level.
  • the discharge pressure of the ultrapure water by the water supply pump 12 is preferably 0.2 MPa to 0.4 MPa. If the discharge pressure of the feed water pump 12 is 0.2 MPa or more, a sufficient flow rate of ultrapure water can be obtained, and the pH adjusting agent added by the pH adjuster 11 and the ultrapure water are easily mixed sufficiently. It is. When the discharge pressure of the ultrapure water by the feed water pump 12 is 0.4 MPa or less, static electricity is hardly generated in the feed water pump.
  • the membrane deaerator 13 removes dissolved gases such as dissolved oxygen and dissolved nitrogen in alkaline water in order to enhance the solubility of the functional gas in the gas dissolving membrane device 14. For example, the membrane deaerator 13 reduces the dissolved oxygen concentration in the ultrapure water supplied to the gas dissolution membrane device 14 to about 0.1 mg / L or less.
  • a membrane deaerator equipped with a gas permeable membrane is preferably used.
  • the material of the gas permeable membrane provided in the membrane deaerator 13 is, for example, a polymer material such as polypropylene (PP) or polyvinylidene fluoride (PVDF).
  • PP polypropylene
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • a pH adjusting device 11 is provided upstream of the membrane deaerator 13, whereby the ultrapure water is adjusted to be alkaline.
  • the membrane deaerator 13 is described as an example of the deaerator, but the present invention is not limited to this.
  • the gas-dissolving membrane device 14 is a device that injects and dissolves the functional gas supplied from the functional gas supply device 16 into the liquid through the gas-permeable membrane.
  • the gas permeable membrane is a membrane that does not transmit water and allows only gas to pass therethrough.
  • the material of the gas permeable membrane is polypropylene (PP), polyvinylidene fluoride (PVDF), or the like.
  • the functional gas supply device 16 includes, for example, a functional gas storage device that generates or stores functional gas and a mass flow controller that adjusts the supply flow rate of the functional gas.
  • the water pressure sensor 17 measures the water pressure of alkaline water (functional gas-dissolved alkaline water) flowing out from the gas-dissolving membrane device 14.
  • the water pressure sensor 17 is not particularly limited, and a general diaphragm gauge type water pressure sensor can be used. As a commercially available product of the water pressure sensor 17, for example, a pressure gauge manufactured by Surpass Industry Co., Ltd. can be used.
  • the water pressure sensor 17 outputs a measured value of the water pressure, and the output is input to the control device 18.
  • the control device 18 controls the discharge pressure of the water supply pump 12 based on the output (measured value) of the water pressure sensor 17. Specifically, when a centrifugal pump such as a spiral pump is used, the control device 18 feeds back a water pressure detection signal from the water pressure sensor 17 and compares it with the target water pressure value, and the deviation between the detected water pressure value and the target water pressure value. The operating frequency of the feed water pump 12 is controlled so that becomes zero.
  • control device 18 controls the flow rate of the functional gas supplied by the functional gas supply device 16. For example, based on the measurement value of the water pressure sensor 17, the control device 18 controls the functional gas supply flow rate by the mass flow controller provided in the functional gas supply device 16. Thereby, alkaline water containing functional gas at a desired concentration is produced.
  • a gas dissolution membrane device 141 for injecting and dissolving hydrogen gas as a functional gas into ultra pure water through a gas permeable membrane using a hollow fiber membrane is schematically shown. Indicate.
  • the gas dissolving membrane device 141 is a device for dissolving hydrogen gas in ultrapure water through a hollow fiber membrane as a gas permeable membrane.
  • the gas dissolution membrane device 141 includes a hollow fiber membrane dissolution tank 142 (hollow fiber membrane unit) in which a hollow fiber membrane is installed. Connected inside the hollow fiber membrane dissolution tank 142 is an ultrapure water supply pipe 146 that supplies ultrapure water to the hollow fiber membrane dissolution tank 142. The ultrapure water is supplied to the outer side 143 of the hollow fiber membrane through the ultrapure water supply pipe 146. On the other hand, the hydrogen gas is supplied to the inner side 144 of the hollow fiber membrane at a pressure lower than the outer supply pressure through the gas supply pipe 145 connected to the hollow fiber membrane dissolution tank 142.
  • the outer ultrapure water permeates the hollow fiber membrane, and the hydrogen gas dissolves in the ultrapure water that permeates the hollow fiber membrane, thereby preparing hydrogen water.
  • the supply location of the ultrapure water and hydrogen gas is not limited to the above, and ultrapure water may be supplied to the inner side 144 of the hollow fiber membrane, and hydrogen gas may be supplied to the outer side 143 of the hollow fiber membrane.
  • a water discharge pipe 149 is connected to the water outlet of the hollow fiber membrane dissolution tank 142, and ultrapure water in which hydrogen gas is dissolved is discharged out of the hollow fiber membrane dissolution tank 142 through the water discharge pipe 149.
  • a gas dissolution membrane device 141 ultrapure water flowing into the hollow fiber membrane dissolution tank and the supplied functional gas stay in the liquid phase part and the gas phase part of the hollow fiber membrane dissolution tank for a certain period of time, respectively. Therefore, it is possible to stably produce hydrogen gas-dissolved alkaline water that exhibits a buffering function against fluctuations in the supply amount of hydrogen gas and a slight time delay, and has little fluctuation in the concentration of dissolved hydrogen gas.
  • FIG. 3 is a block diagram schematically showing the method for producing alkaline water for cleaning electronic devices according to the present embodiment using the apparatus 1 for producing alkaline water for cleaning electronic devices.
  • the production method of the present embodiment includes a pH adjustment step S1 for adjusting the liquidity of ultrapure water to alkaline, a pressurization step S2 for pressurizing ultrapure water adjusted to alkaline, and pressurized ultrapure water.
  • a degassing step S3 for degassing and a dissolving step S4 for dissolving the functional gas in the degassed ultrapure water are provided.
  • the pressurizing step S2 is not essential and is performed as necessary.
  • an alkaline pH adjuster is added to ultrapure water by the pH adjuster 11 on the upstream side of the gas dissolution membrane apparatus 14.
  • the alkaline water having conductivity is supplied to the gas dissolution membrane device 14 by adjusting the pH of the ultrapure water to be alkaline. Therefore, generation of static electricity in the gas dissolution membrane device 14 can be suppressed. Thereby, the stay of fine particles in the gas dissolution membrane device 14 can be suppressed, and the mixing of fine particles into the alkaline water can be suppressed.
  • the functional gas-dissolved alkaline water produced in this way is supplied to a cleaning device for electronic devices (electronic component members).
  • the cleaning device is, for example, a cleaning device that immerses and cleans an object to be cleaned in a functional gas-dissolved alkaline water in a cleaning tank, or a functional gas-dissolved alkaline water that is sprayed and showered on the object to be cleaned.
  • a cleaning device or the like is used.
  • the functional gas-dissolved alkaline water used for cleaning electronic devices may be heated to 20 ° C. to 60 ° C. by a heater or the like. Further, when cleaning the electronic device, ultrasonic waves may be applied to the functional gas-dissolved alkaline water.
  • the functional gas-dissolving alkali is used upstream of a method of applying ultrasonic waves to the functional gas-dissolving alkaline water in which the object to be cleaned is immersed in the cleaning tank, or a nozzle for jetting the functional gas-dissolving alkaline water. Ultrasonic waves can be applied to water.
  • the alkaline water for cleaning electronic devices manufactured by the apparatus for cleaning alkaline water for cleaning electronic devices according to the present invention suppresses the mixing of fine particles, and therefore improves the yield of products when cleaning electronic parts and components. be able to.
  • Example 1 Ammonia and hydrogen gas were dissolved in ultrapure water using the same apparatus for producing alkaline water for cleaning electronic devices as in FIG. 1 to obtain hydrogen gas-dissolved alkaline water.
  • Ammonia water (ammonia concentration 30% by mass) was added to the ultrapure water supplied from the ultrapure water production system as follows.
  • the ultrapure water production system is equipped with an ultrafiltration device (OLT-6036, 6 inches, manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd.) at the end.
  • the molecular weight cut-off of the ultrafiltration device is 6000, and the average number of fine particles (fine particles of 0.05 ⁇ m or more) in the ultrapure water filtered by the ultrafiltration device is the initial flow rate of the ultrafiltration device. 20-30 pcs. / ML, at 1 pcs. / ML or less.
  • ultrapure water after stabilization of the number of fine particles was used (ultrapure water, the resistivity was 18 M ⁇ or more, and the TOC concentration was 1 ⁇ g C / L or less).
  • Ammonia water was added to the ultrapure water to obtain alkaline water having an ammonia concentration of 100 mg / L.
  • This alkaline water is pressurized to 0.25 MPa by a water supply pump, and supplied to a deaeration device (hollow fiber membrane dissolving device, model number G284, manufactured by Membrana, material of gas permeable membrane: PP) at a flow rate of 20 L / min.
  • Deaerated water was obtained.
  • the hydrogen concentration in the hydrogen gas-dissolved alkaline water is 1.2 mg / L.
  • the supply flow rate of hydrogen gas to the gas dissolution membrane device is 290 mL / min (25 ° C., 1 atm).
  • the resulting hydrogen gas-dissolved alkaline water had a pH of 10.5 and an ammonia concentration of 100 mg / L.
  • the pipes connecting each apparatus are made of tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA) having a size of 1 inch (outer diameter: about 25 mm, inner diameter: about 22 mm). Piping was used.
  • PFA tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer
  • the charge amount of hydrogen gas-dissolved alkaline water flowing out from the gas-dissolving membrane device was measured with a surface potential measuring device (KSD-3000 manufactured by Kasuga Denki Co., Ltd.). Further, the number of fine particles of 0.05 ⁇ m or more in the hydrogen gas-dissolved alkaline water was continuously measured. As a result, the number of the fine particles in the hydrogen gas-dissolved alkaline water is 1 pcs. The number of days until it became / mL or less was measured. The results are shown in Table 1. In the present example, the number of fine particles used was a particle meter UDI-50 manufactured by PARTLE MEASURING SYSTEMS.
  • Example 2 hydrogen gas-dissolved alkaline water was produced in the same manner as in Example 1 except that ammonia water was added so that the ammonia concentration in the liquid was 20 mg / L.
  • the number of fine particles in alkaline water is 1 pc.s.
  • the number of days from the beginning of water passing through the gas-dissolving membrane device until it became / mL or less was measured. The results are shown in Table 1.
  • Example 3 hydrogen gas-dissolved alkaline water was produced in the same manner as in Example 1 except that ammonia water was added so that the ammonia concentration in the liquid was 2 mg / L.
  • the number of fine particles in water is 1 pcs.
  • the number of days from the beginning of water passing through the gas-dissolving membrane device until it became / mL or less was measured. The results are shown in Table 1.
  • Example 1 Hydrogen water was produced in the same manner as in Example 1 except that hydrogen gas was dissolved in ultrapure water to which ammonia was not added. The charge amount and the number of fine particles in the hydrogen water were 1 pcs. The number of days from the beginning of water passing through the gas-dissolving membrane device until it became / mL or less was measured. The results are shown in Table 1.
  • Example 2 In the apparatus 1 for producing alkaline water for cleaning electronic devices in FIG. 1, using a device in which the pH adjusting device 11 is arranged at the rear stage of the gas dissolving membrane device 14, ammonia water is added to ultrapure water in which hydrogen gas is dissolved.
  • a hydrogen gas-dissolved alkaline water was produced under the same conditions as in Example 1 except that it was dissolved at the same concentration as in Example 1.
  • the charge amount of the hydrogen gas-dissolved alkaline water and the number of the fine particles in the hydrogen gas-dissolved alkaline water are 1 pc.
  • the number of days from the beginning of water passing through the gas-dissolving membrane device until it became / mL or less was measured. The results are shown in Table 1.
  • SYMBOLS 1 Manufacturing apparatus of alkaline water for electronic device washing

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Abstract

気体溶解膜装置に由来する微粒子の水素水中への混入を抑制することができるアルカリ水の製造方法及び製造装置を提供すること。超純水をアルカリ性に調整するｐＨ調整装置１１と、アルカリ性に調整された超純水を脱気する脱気装置１３と、脱気された超純水に、気体溶解膜を介して機能性ガスを溶解させる気体溶解膜装置１４とを備える電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。

Description

電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法
　本発明は、電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法に関する。
　ＬＳＩ（大規模集積回路等）などの電子部品部材の製造工程においては、超純水や超純水に薬品を溶解させた洗浄液により表面の洗浄が行われる。例えば、シリコンウエハの場合には、超純水や洗浄液にシリコンウエハを浸漬したり、超純水や洗浄液をかけ流したりする方法が用いられている。
　洗浄液としては、表面に付着している有機物の除去を目的とする場合には、硫酸と過酸化水素の混合溶液、微粒子の除去を目的とする場合には、アンモニアと過酸化水素水の混合洗浄液、金属不純物の除去を目的とする場合には塩酸と過酸化水素水の混合洗浄液、シリコンウエハ表面の自然酸化膜の除去を目的とする場合には、フッ酸洗浄液等が用いられていた。
　ここで、上記洗浄液の減量や、洗浄後のリンス用超純水の減量、廃水負荷の低減等の観点から、近年、ＬＳＩの製造工程において、電子部品部材類の微粒子除去のために、洗浄用水として、いわゆる機能水が用いられている。この機能水は、気体溶解膜装置を用いて、超純水に、水素ガス、オゾンガス、二酸化炭素ガス等の特定の気体（機能性ガス）を溶解させて製造される。
　洗浄用の機能水として、超純水に水素ガスを溶解させた水素水が知られている（例えば、特許文献１参照。）。また、電子部品部材類の洗浄において、汚染微粒子の再付着を抑制するために、水素水に炭酸ガス又はアンモニアガスを溶解させて所定の比抵抗に調整することも提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
特開平１０－０６４８６７号公報 特開２０００－３５４７２９号公報
　ところで、本発明者らは、気体透過膜を介して液中にガスを溶解させる気体溶解膜装置を用いて製造した水素水中に微粒子が混入するという知見を得た。水素水中に微粒子が混入すると、これを洗浄用に使用した場合、微粒子の付着による被洗浄物の汚染を生じる。
　そのため、本発明は、気体溶解膜装置に由来する微粒子のアルカリ水中への混入を抑制することができる電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
　本発明者らは、気体透過膜を介して液中にガスを溶解させる気体溶解膜装置を用いて水素ガスを超純水に溶解させる実験を繰り返し行った際に上記微粒子の発生を知見した。このときに、気体溶解膜装置への通水初期の段階、若しくは、この装置を停止後に再起動した場合の通水初期の段階の、ある期間に製造された水素水には微粒子が混入していることが多いとの知見を得た。
　気体透過膜は、表面積が大きく、静電気を蓄積しやすい材質で構成されているため、静電気で気体透過膜に微粒子が付着し易いと考えられる。このことから、本発明者らは、この通水初期の微粒子の混入は、超純水中に微量存在する微粒子が、気体溶解膜装置に備えられる気体透過膜表面に付着して蓄積し、それが、装置の立ち上げ、若しくは再起動時に除々に脱離して、水素水中に混入してくるためであると考えた。
　また、従来の洗浄用機能水の製造装置に設置された、例えば水素濃度計等のモニターは、まれに、高電流が流れて故障するという問題が起きていた。この故障の原因は静電気であることが分かっていたが、静電気が装置のいずれの箇所で発生するかは特定されていなかった。しかし、本発明者らは、上記の知見から、気体透過膜に蓄積した静電気が原因であることも推測した。
　本発明者らは、これらの知見に基づき、さらに検討を進めた結果、次の構成を備えた本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法を完成した。すなわち、本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置は、前記超純水をアルカリ性に調整するｐＨ調整装置と、前記アルカリ性に調整された超純水を脱気する脱気装置と、前記脱気された超純水に、気体透過膜を介して機能性ガスを溶解させる気体溶解膜装置とを備えることを特徴とする。
　本発明によれば、前記ｐＨ調整装置により気体溶解膜装置及び脱気装置に供給される超純水の電気伝導率が高くされるため、気体溶解膜装置の配管などの帯電が抑制される。そのため、気体溶解膜装置及び脱気装置に由来する微粒子は、装置立ち上げの際の予備通水初期に速やかに排出されるので、微粒子の混入のない電子デバイス洗浄用のアルカリ水を提供することができる。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、前記ｐＨ調整装置は、前記超純水のｐＨを８～１１に調整することが好ましい。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、前記ｐＨ調整装置は、前記超純水に、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウムナトリウム、水酸化２-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム（コリン）、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムから選ばれる１種以上のアルカリ性成分を添加することが好ましい。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、前記ｐＨ調整装置は、前記アルカリ性成分を、前記アルカリ水中の濃度が２ｍｇ／Ｌ～１００ｍｇ／Ｌとなる量で添加することが好ましい。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、前記アルカリ性成分は、アンモニアであることが好ましい。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、前記機能性ガスは、水素ガス、オゾンガス及び希ガスから選ばれる１種以上であることが好ましい
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、前記機能性ガスは、水素ガスであることが好ましい。また、前記アルカリ水中の水素ガス濃度は、１．０ｍｇ／Ｌ～１．６ｍｇ／Ｌであることが好ましい。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、前記気体透過膜は、ポリプロピレン（ＰＰ）及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）から選ばれる１種以上の材料で構成されることが好ましい。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造方法は、超純水の液性をアルカリ性に調整するｐＨ調整工程と、前記ｐＨ調製工程でアルカリ性に調整された超純水を脱気する脱気工程と、前記脱気工程で脱気された超純水に、気体透過膜を介して機能性ガスを溶解させる溶解工程を備えることを特徴とする。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法によれば、気体溶解膜装置及び膜脱気装置に由来する微粒子がアルカリ水に混入することを抑制することができる。
実施形態の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置を概略的に表すブロック図である。 実施形態の気体溶解膜装置を概略的に表すブロック図である。 実施形態の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造方法を概略的に表すフロー図である。 実施例及び比較例における電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置への通水初期からの経過時間と微粒子数の関係を示すグラフである。
　以下、図面を参照して、実施形態を詳細に説明する。図１は、本実施形態の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置１を概略的に表すブロック図である。図１に示すアルカリ水の製造装置１は、超純水の液性をアルカリ性に調整するｐＨ調整装置１１と、超純水を加圧する給水ポンプ１２と、加圧された超純水を脱気する膜脱気装置１３と、脱気されたアルカリ性超純水に機能性ガスを溶解させて機能水を生成する気体溶解膜装置１４を備えている。また、アルカリ水の製造装置１は、気体溶解膜装置１４に機能性ガスを供給する機能性ガス供給装置１６と、気体溶解膜装置１４から流出する機能水の水圧を測定する水圧センサー１７を備えている。アルカリ水の製造装置１で製造された電子デバイス洗浄用のアルカリ水は、その使用場所（ユースポイント；ＰＯＵ）１５に送られる。給水ポンプ１２は必須ではなく、必要に応じて設置される。
　機能性ガスは、超純水に特定の機能を持たせるガスであり、例えば、水素ガス、オゾンガス、希ガス等である。
　アルカリ水の製造装置１の流路は、配管やチューブから構成される。当該流路には、適宜、タンク、ポンプ、継手、バルブ及びその他の設備が設けられる。アルカリ水の製造装置１の流路を構成する材料は、液中への化学物質の溶出の少ない材料であり、例えば、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等の高分子材料、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、ステンレス鋼等である。また、上記流路を構成する配管は、例えば、内径が４ｍｍ～１４６ｍｍ程度である。
　上記材料のうち、フッ素樹脂等の高分子材料は極めて絶縁性が高く、例えば、ＰＦＡでは、１０１２ＭΩ・ｃｍ以上にもなる。一方、電子デバイス洗浄用のアルカリ水の材料となる超純水は、抵抗率が、好ましくは１０ＭΩ・ｃｍ以上、より好ましくは１８ＭΩ・ｃｍ以上である。
　このような高抵抗率の超純水が、上記高絶縁性材料からなる配管内を通流した際には、静電気が発生して、配管材料や超純水が帯電する。特に、超純水の流速が早い場合や、配管中で気液混合がなされる場合、静電気が発生し易く、帯電量が増加し易い。配管材料や超純水が帯電すると、微粒子が配管内壁面等に付着、滞留しやすくなる。この付着、滞留した微粒子が何らかの衝撃により液中に混入して洗浄用水が汚染されると、洗浄対象物に微粒子を付着させる。また、静電気が蓄積して、帯電量が非常に大きくなった場合には、装置内に必要に応じて配置される抵抗率計や、溶存水素濃度計、ｐＨ計等のセンサーが破壊されるおそれもある。
　そこで、本実施形態の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置１では、上記構成によって、超純水をアルカリ性に調整した後に機能性ガスを溶解させる。これにより、超純水に導電性を持たせて配管材料や超純水の帯電を抑制し、微粒子を配管材料に付着しにくくする。その結果、微粒子を、装置立ち上げの際の予備通水時に速やかに装置外へ排出することができる。また、液中に微量の微粒子が混入した際も、これらは気体透過膜に堆積せずに、迅速に排出されるため、微粒子濃度が所定値以下に低減された電子デバイス洗浄用のアルカリ水を安定的に得ることができる。さらに、本実施形態の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置１では、配管材料や超純水の帯電が抑制されることで、気体溶解膜装置の後段に設置されたセンサー等の故障を抑制することが可能である。
　超純水は、例えば、市水、井水、河川水、工業用水等の原水から、イオン性物質、有機物、溶存ガス、微粒子等を除去して製造される。超純水は、前処理部と、一次純水製造部と、二次純水製造部を備えた超純水製造システムによって製造される。前処理部は、凝集・ろ過装置、活性炭装置等を備えており、原水中の濁質分を除去して前処理水を製造する。一次純水製造部は、逆浸透膜装置、イオン交換装置、脱気装置、紫外線酸化装置等を備えて構成され、前処理水中のイオン性物質及び非イオン性物質を除去して一次純水を製造する。
　超純水製造システムは、一次純水を貯留する一次純水タンクを備えていてもよい。この場合、一次純水タンクの下流側に、二次純水製造部が配置される。二次純水製造部は、熱交換器、紫外線酸化装置、非再生型混床式イオン交換装置、膜脱気装置、限外ろ過装置を備えており、一次純水中に微量残存する不純物を除去して、超純水を製造する。
　ｐＨ調整装置１１は、超純水にｐＨ調整剤を添加して、超純水のｐＨをアルカリ性に調整してアルカリ水を生成する。ｐＨ調整装置１１は、例えば、アルカリ性のｐＨ調整剤を収容するタンクと、ｐＨ調整剤を供給する定量ポンプとを備え、超純水の通流する処理水配管内に、当該タンクからｐＨ調整剤を自動計量して供給する。ｐＨ調整装置１１は、また、エジェクターなどのように、ｐＨ調整剤を収容するタンク等から高圧流体の力によってｐＨ調整剤を吸い出して上記処理水配管内に供給してもよい。また、ｐＨ調整装置１１は、内部に超純水を収容するｐＨ調整槽とｐＨ調整槽に上記ｐＨ調整剤を供給する定量ポンプ等を備えた装置であってもよい。
　ｐＨ調整装置１１は、アルカリ水のｐＨを好ましくは、８～１１、より好ましくは９．５～１０．５に調整する。ｐＨが８未満であると、下流側の装置内で静電気が発生し易くなる。ｐＨが１１を超えると、洗浄対象の被洗浄面を腐食することや、下流側の膜脱気装置１３や気体溶解膜装置１４に備えられる膜等を劣化させるおそれがある。
　ｐＨ調整剤としては、例えば、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化２-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム（コリン、（ＣＨ３）３Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ・ＯＨ－）、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ性化合物（アルカリ性成分）の水溶液が用いられる。また、ｐＨ調整剤は、アンモニアガスなどガス状のアルカリ性化合物であってもよい。なかでも、アンモニア水やアンモニアガスは、水酸化物イオン（ＯＨ－）の対イオンとしての金属イオンや有機物イオンが存在せず、洗浄対象である電子部材部品類に不純物を付着させないため好ましく用いられる。
　ｐＨ調整剤としてアンモニアを用いる場合、アルカリ水中のアンモニア濃度は、２ｍｇ／Ｌ～１００ｍｇ／Ｌであることが好ましい。
　給水ポンプ１２は、ｐＨ調整装置１１によってアルカリ水を所定の水圧に加圧する。給水ポンプ１２は、加圧量の制御可能なポンプであることが好ましい。
　給水ポンプ１２は、容積変化による吸込みと吐出を連続的に行う回転式容積型ポンプや、容積変化による吸入と吐出を繰り返し行う往復運動式容積型ポンプ、ポンプ内の羽根車やプロペラの回転によって発生する遠心力や推進力で液体を吐出する遠心型ポンプ等であるが、これらに限定されない。
　具体的には、回転式容積型ポンプとしては、チューブポンプ、ロータリーポンプ、ギアポンプ、スネークポンプ等、往復運動式容積型ポンプとしてはダイヤフラムポンプ、プランジャーポンプ等が挙げられる。また、遠心型ポンプとしては渦巻ポンプ等が挙げられる。なかでも、流体の脈動が少なく、吐出圧を略一定に安定に維持する点で、回転式容積型ポンプ及び遠心型ポンプが好ましく、遠心型ポンプである渦巻ポンプが特に好ましい。
　給水ポンプ１２による超純水の吐出圧は、０．２ＭＰａ～０．４ＭＰａであることが好ましい。給水ポンプ１２の吐出圧が０．２ＭＰａ以上であれば、充分な超純水の流量が得られ、また、ｐＨ調整装置１１で添加されたｐＨ調整剤と超純水が十分に混合され易いためである。給水ポンプ１２による超純水の吐出圧は、０．４ＭＰａ以下であると給水ポンプ内で静電気が発生し難い。
　膜脱気装置１３は、気体溶解膜装置１４における機能性ガスの溶解性を高めるために、アルカリ水中の溶存酸素、溶存窒素等の溶存ガスを除去する。膜脱気装置１３は、例えば、気体溶解膜装置１４に供給される超純水中の溶存酸素濃度を０．１ｍｇ／Ｌ以下程度に低減する。
　膜脱気装置１３としては、気体透過膜を備える膜脱気装置等が好適に用いられる。膜脱気装置１３に備えられる気体透過膜の材質は、例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の高分子材料である。本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置では、膜脱気装置１３の上流側に、ｐＨ調整装置１１を設け、これにより、超純水をアルカリ性に調整するため、膜脱気装置１３を用いる場合にも静電気の発生を抑え、気体透過膜面への微粒子の堆積を抑制することができる。そのためアルカリ水中への微粒子の混入を抑制することができる。なお、本実施形態では、脱気装置として膜脱気装置１３を例に説明するが、これに限定されない。
　気体溶解膜装置１４は、機能性ガス供給装置１６から供給される機能性ガスを、気体透過膜を介して液中に注入し、溶解させる装置である。気体透過膜は、水を透過させず、気体のみを透過させる膜である。気体透過膜の材質は、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等である。
　機能性ガス供給装置１６は、例えば、機能性ガスを発生ないし貯蔵する機能性ガス貯蔵装置に、機能性ガスの供給流量を調節するマスフローコントローラを備えて構成される。
　水圧センサー１７は、気体溶解膜装置１４から流出するアルカリ水（機能性ガス溶解アルカリ水）の水圧を測定する。水圧センサー１７としては特に限定されず、一般的なダイヤフラムゲージ型の水圧センサーを使用することができる。水圧センサー１７の市販品としては、例えば、サーパス工業社製の圧力計等が使用可能である。水圧センサー１７は水圧の測定値を出力して、該出力が制御装置１８に入力される。
　制御装置１８は、水圧センサー１７の出力（測定値）に基いて、給水ポンプ１２の吐出圧を制御する。具体的には、渦巻ポンプ等の遠心型ポンプを用いる場合、制御装置１８によって、水圧センサー１７からの水圧検出信号をフィードバックして、目標水圧値と比較し、検出水圧値と目標水圧値の偏差がゼロとなるように、給水ポンプ１２の運転周波数を制御する。
　また、制御装置１８は、機能性ガス供給装置１６が供給する機能性ガスの流量を制御する。例えば、水圧センサー１７の測定値に基づいて、制御装置１８が、機能性ガス供給装置１６に備えられるマスフローコントローラによる機能性ガスの供給流量を制御する。これにより、所望の濃度で機能性ガスを含有するアルカリ水が製造される。
　図２に、気体溶解膜装置１４の一例として、超純水に、中空糸膜を使用した気体透過膜を介して、機能性ガスとして水素ガスを注入して溶解させる気体溶解膜装置１４１を模式的に示す。気体溶解膜装置１４１は、気体透過膜としての中空糸膜を介して、水素ガスを超純水中に溶解させる装置である。
　気体溶解膜装置１４１は、内部に中空糸膜が設置された中空糸膜溶解槽１４２（中空糸膜ユニット）を備えている。中空糸膜溶解槽１４２内部には、超純水を中空糸膜溶解槽１４２に供給する超純水供給管１４６が接続されている。超純水は超純水供給配管１４６を通って中空糸膜の外側１４３に供給される。一方、水素ガスは、中空糸膜溶解槽１４２に接続されたガス供給管１４５を通って、中空糸膜の内側１４４に外側供給圧よりも低圧で供給される。これにより、外側の超純水は中空糸膜を透過して、水素ガスが中空糸膜を透過した超純水に溶解して、水素水が調製される。なお、超純水及び水素ガスの供給場所は上記に限られず、超純水が中空糸膜の内側１４４、水素ガスが中空糸膜の外側１４３にそれぞれ供給されてもよい。
　中空糸膜溶解槽１４２の出水口には、出水管１４９が接続されており、水素ガスの溶解された超純水は、出水管１４９を介して中空糸膜溶解槽１４２外に排出される。このような気体溶解膜装置１４１によれば、中空糸膜溶解槽に流入する超純水と供給された機能性ガスは、それぞれ中空糸膜溶解槽の液相部と気相部に一定時間滞留するので、水素ガスの供給量の変動や若干の時間的遅れに対して緩衝機能を発揮し、溶解した水素ガスの濃度の変動の少ない水素ガス溶解アルカリ水を安定して製造することができる。
　図３は、電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置１を用いた、本実施形態の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造方法を概略的に表すブロック図である。本実施形態の製造方法は、超純水の液性をアルカリ性に調整するｐＨ調整工程Ｓ１と、アルカリ性に調整された超純水を加圧する加圧工程Ｓ２と、加圧された超純水を脱気する脱気工程Ｓ３と、脱気された超純水に機能性ガスを溶解させる溶解工程Ｓ４を備えている。加圧工程Ｓ２は必須ではなく、必要に応じて行われる。
　上記した本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法によれば、気体溶解膜装置１４の上流側で、ｐＨ調整装置１１によって超純水にアルカリ性のｐＨ調整剤を添加して、超純水のｐＨをアルカリ性に調整することで、導電性を持つアルカリ水を気体溶解膜装置１４に供給する。そのため、気体溶解膜装置１４における静電気の発生を抑制することができる。これにより、気体溶解膜装置１４内における微粒子の滞留を抑制することができ、アルカリ水中に微粒子が混入するのを抑制することができる。
　このようにして製造された機能性ガス溶解アルカリ水は、電子デバイス（電子部品部材）の洗浄装置に供給される。洗浄装置は、例えば洗浄槽内で被洗浄物を機能性ガス溶解アルカリ水に浸漬して洗浄する洗浄装置や、機能性ガス溶解アルカリ水を、被洗浄物にシャワー状に噴射し、掛け流して洗浄する装置等が用いられる。
　電子デバイスの洗浄に使用される機能性ガス溶解アルカリ水は、ヒータ等によって２０℃～６０℃に加熱されてもよい。また、電子デバイスの洗浄に際しては、機能性ガス溶解アルカリ水に超音波が印加されてもよい。この場合、洗浄槽内で、被洗浄物を浸漬させる機能性ガス溶解アルカリ水に超音波を印加する方法や、機能性ガス溶解アルカリ水を噴射するノズル等の上流側で、機能性ガス溶解アルカリ水に超音波を印加することができる。
　本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置で製造された電子デバイス洗浄用のアルカリ水は、微粒子の混入が抑制されているため、電子部品部材類の洗浄に際して、製品の歩留まりを向上させることができる。
　また、電子デバイス洗浄時の洗浄用水のニーズに応じて、気体溶解膜装置及び膜脱気装置の、オン／オフを繰り返した場合にも、装置再起動時に、微粒子の混入のない機能性ガス溶解アルカリ水を供給することができる。また、気体溶解膜に微粒子が付着していると、気体溶解膜装置における超純水や機能水の流量を変更するときにこれが脱離し易くなるが、本発明のアルカリ水の製造方法及び製造装置によれば、気体溶解膜装置における機能性ガス溶解アルカリ水の製造流量を変更した場合にも、微粒子の混入のない機能性ガス溶解アルカリ水を供給することができる。
　次に、本発明の実施例について説明する。本発明は以下の実施例に限定されない。
（実施例１）
　図１と同様の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置を用いて、超純水にアンモニア及び水素ガスを溶解させ、水素ガス溶解アルカリ水を得た。
　超純水製造システムから供給される超純水にアンモニア水（アンモニア濃度３０質量％）を次のように添加した。超純水製造システムは、末端に限外ろ過装置（旭化成社製、ＯＬＴ－６０３６、６インチ）を備えたものである。当該限外ろ過装置の分画分子量は６０００であり、当該限外ろ過装置によりろ過された超純水中の平均微粒子（０．０５μｍ以上の微粒子）数は、限外ろ過装置の通水初期で２０～３０ｐｃｓ．／ｍＬ、１週間通水後の安定時で、１ｐｃｓ．／ｍＬ以下である。電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造には、この微粒子数安定後の超純水を用いた（超純水の、抵抗率は１８ＭΩ以上、ＴＯＣ濃度は１μｇＣ／Ｌ以下であった。）。
　上記超純水に、アンモニア水を添加して、アンモニア濃度が１００ｍｇ／Ｌのアルカリ水を得た。このアルカリ水を給水ポンプによって０．２５ＭＰａに加圧して、流量２０Ｌ／ｍｉｎで脱気装置（中空糸膜式溶解装置、型番Ｇ２８４、メンブラーナ社製、気体透過膜の材質:ＰＰ）に供給し、脱気水を得た。この脱気水を、気体溶解膜装置（中空糸膜式溶解装置、型番Ｇ２８４、メンブラーナ社製、気体透過膜の材質:ＰＰ）に流量２０Ｌ／ｍｉｎで供給し、水素ガスが溶解されたアルカリ水（水素ガス溶解アルカリ水）を製造した。水素ガス溶解アルカリ水中の水素濃度は１．２ｍｇ／Ｌである。また、気体溶解膜装置への水素ガスの供給流量は２９０ｍＬ／ｍｉｎ（２５℃、１ａｔｍ）である。得られた水素ガス溶解アルカリ水のｐＨは１０．５、アンモニア濃度は、１００ｍｇ／Ｌであった。
　電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置において、各装置を接続する配管は、１インチサイズ（外径約２５ｍｍ、内径約２２ｍｍ）のテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）製の配管を用いた。
　上記で気体溶解膜装置から流出した水素ガス溶解アルカリ水の帯電量を、表面電位測定器（春日電機社製　ＫＳＤ－３０００）によって測定した。また、水素ガス溶解アルカリ水中の、０．０５μｍ以上の微粒子数を連続的に測定した。これにより、気体溶解膜装置の予備通水後、水素ガス溶解アルカリ水製造を開始したとき（通水初期）から水素ガス溶解アルカリ水中の上記微粒子数が１ｐｃｓ．／ｍＬ以下になるまでの日数を計測した。結果を表１に示す。なお、本実施例において、微粒子数は、ＰＡＲＴＩＣＬＥ　ＭＥＡＳＵＲＩＮＧ　ＳＹＳＴＥＭＳ社製の微粒子計ＵＤＩ－５０を用いた。
（実施例２）
　実施例１において、液中のアンモニア濃度が２０ｍｇ／Ｌとなるように、アンモニア水を添加した他は、実施例１と同様に水素ガス溶解アルカリ水を製造し、その帯電量と、水素ガス溶解アルカリ水中の上記微粒子数が１ｐｃｓ．／ｍＬ以下になるまでの、気体溶解膜装置の通水初期からの日数を計測した。結果を表１に示す。
（実施例３）
　実施例１において、液中のアンモニア濃度が２ｍｇ／Ｌとなるように、アンモニア水を添加した他は、実施例１と同様に水素ガス溶解アルカリ水を製造し、その帯電量と水素ガス溶解アルカリ水中の上記微粒子数が１ｐｃｓ．／ｍＬ以下になるまでの、気体溶解膜装置の通水初期からの日数を計測した。結果を表１に示す。
（比較例１）
　アンモニアを添加しない超純水に水素ガスを溶解させた他は、実施例１と同様に水素水を製造し、その帯電量と水素水中の上記微粒子数が１ｐｃｓ．／ｍＬ以下になるまでの、気体溶解膜装置の通水初期からの日数を計測した。結果を表１に示す。
（比較例２）
　図１の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置１において、ｐＨ調整装置１１を、気体溶解膜装置１４の後段に配置した装置を用い、水素ガスの溶解された超純水に、アンモニア水を実施例１と同様の濃度で溶解させた他は、実施例１と同様の条件で、水素ガス溶解アルカリ水を製造した。この場合の、水素ガス溶解アルカリ水の帯電量と、水素ガス溶解アルカリ水中の上記微粒子数が１ｐｃｓ．／ｍＬ以下になるまでの、気体溶解膜装置の通水初期からの日数を計測した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、実施例２、３及び比較例１における通水初期からの経過時間と微粒子数の関係を図４のグラフに示す。
　表１及び図４より、本発明の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置及び製造方法によって、水素ガス溶解アルカリ水中への微粒子の混入が抑制されたことが分かる。
　１…電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置、１１…ｐＨ調整装置、１２…給水ポンプ、１３…膜脱気装置、１４，１４１…気体溶解膜装置、１５…ユースポイント（ＰＯＵ）、１６…水素ガス供給装置、１７…水圧センサー、１８…制御装置、１４２…中空糸膜溶解槽、１４３…外側、１４４…内側、１４５…ガス供給管、１４６…超純水供給配管、１４９…出水管、Ｓ１…ｐＨ調整工程、Ｓ２…加圧工程、Ｓ３…脱気工程、Ｓ４…溶解工程。

Claims (10)

  1. 　超純水をアルカリ性に調整するｐＨ調整装置と、
    　前記アルカリ性に調整された超純水を脱気する脱気装置と、
    　前記脱気された超純水に、気体透過膜を介して機能性ガスを溶解させる気体溶解膜装置と
    を備えることを特徴とする電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  2. 　前記ｐＨ調整装置は、前記超純水のｐＨを８～１１に調整することを特徴とする請求項１記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  3. 　前記ｐＨ調整装置は、前記超純水に、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウムナトリウム、水酸化２-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム（コリン）、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムから選ばれる１種以上のアルカリ性成分を添加することを特徴とする請求項１又は２記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  4. 　前記ｐＨ調整装置は、前記超純水に、前記アルカリ性成分を、前記アルカリ水中の濃度が２ｍｇ／Ｌ～１００ｍｇ／Ｌとなる量で添加することを特徴とする請求項３記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  5. 　前記アルカリ性成分は、アンモニアであることを特徴とする、請求項３又は４記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  6. 　前記機能性ガスは、水素ガス、オゾンガス及び希ガスから選ばれる１種以上であることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか１項記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  7. 　前記機能性ガスは、水素ガスであることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか１項記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  8. 　前記アルカリ水中の水素ガス濃度は１．０ｍｇ／Ｌ～１．６ｍｇ／Ｌであることを特徴とする請求項７記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  9. 　前記気体透過膜は、ポリプロピレン及びポリフッ化ビニリデンから選ばれる１種以上の材料で構成されることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項記載の電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造装置。
  10. 　超純水の液性をアルカリ性に調整するｐＨ調整工程と、
    　前記ｐＨ調製工程でアルカリ性に調整された超純水を脱気する脱気工程と、
    　前記脱気工程で脱気された超純水に、気体透過膜を介して機能性ガスを溶解させる溶解工程と
    　を備えることを特徴とする電子デバイス洗浄用のアルカリ水の製造方法。
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