JP6629494B1 - 加熱オゾン水の製造方法、加熱オゾン水および半導体ウエハ洗浄液 - Google Patents
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Abstract
Description
(飽和溶解濃度)
以下の式(1)を変形してxを求め、前記xの値をmg/L単位に変換して飽和溶解濃度を算出する。
H=p/x …(1)
式(1)中、Hは飽和オゾン水におけるヘンリー定数であり、以下の式(2)で示すRoth−Sullivan式から求めた値である。p(atm)は飽和オゾン水と接する気体中のオゾンの分圧であり前記溶解工程時のオゾンガス濃度[g/m3]と水圧[MPa]から算出する。xは飽和オゾン水中のオゾンのモル分率である。
H=3.842×107[OH−]0.035exp(−2428/T) …(2)
式(2)中、[OH−]は水酸イオンの濃度、Tは液温である。
オゾン濃度[mg/L]≧350−2.5×オゾン水の液温[℃] …(3)
H=p/x …(1)
式(1)中、Hは飽和オゾン水におけるヘンリー定数であり、以下の式(2)で示すRoth−Sullivan式から求めた値である。p(atm)は飽和オゾン水と接する気体中のオゾンの分圧、xは飽和オゾン水中のオゾンのモル分率である。実施形態の加熱オゾン水の製造方法においては、上記pは溶解工程時のオゾンガス濃度[g/m3]と水圧[MPa]から算出する。
H=3.842×107[OH−]0.035exp(−2428/T) …(2)
式(2)中、[OH−]は水酸イオンの濃度、Tは液温である。[OH−]はpHから換算できる。
図1は、実施形態の加熱オゾン水の製造方法を示すフロー図である。実施形態の加熱オゾン水の製造方法は、純水にオゾンを溶解してなる加熱オゾン水の製造方法であって、純水に酸を添加してpHを3以下に調整するpH調整工程S1と、pH調整工程S1後のpHが調整された純水にオゾンガスを溶解させる溶解工程S2と、純水、pHが調整された純水(以下、「酸性水」ともいう。)、または、溶解工程S2後のオゾン水を60℃以上に加熱する加熱工程S3を具備する。
(B)は、pH調整工程S1→加熱工程S3→溶解工程S2の順に行う場合を示す。
(C)は、pH調整工程S1→溶解工程S2→加熱工程S3の順に行う場合を示す。
pH調整工程S1は、純水に酸を添加しpHを3以下に調整する工程である。pHを3以下とすることで、得られる加熱オゾン水においてオゾン濃度を、後述のとおり飽和溶解濃度を指標として高めること、好ましくは、飽和溶解濃度に近い濃度まで高めることが可能であり、さらに該オゾン濃度を安定して維持できる。
溶解工程S2は、pH調整工程S1後のpHが調整された純水(酸性水)にオゾンガスを溶解させる工程である。酸性水に溶解させるオゾンガスは、酸素ガスから公知の方法で得られるオゾンガスが特に制限なく使用できる。オゾンガスは、酸素ガスとオゾンガスの混合ガスとして得られ、溶解工程に供される。溶解工程S2に用いるオゾンガス濃度は、200〜500g/m3であることが好ましく、200g/m3以上であることがより好ましく、300g/m3以上がさらに好ましく、350g/m3以上が特に好ましい。
加熱工程S3は、図1に示す(A)、(B)、(C)の工程順のとおり、pH調整工程S1の前、pH調整工程S1と溶解工程S2の間、または、溶解工程S2の後に行われる。
本発明の実施形態の加熱オゾン水は、加熱された純水にオゾンが溶解されてなる加熱オゾン水であって、前記加熱オゾン水のpHが3以下であり、温度が60℃以上でありオゾン濃度が下記式(3)で示されることを特徴とする。
オゾン濃度[mg/L]≧350−2.5×オゾン水の液温[℃] …(3)
図2に示すのと同様の加熱オゾン水の製造装置1Aを用いて、以下の温度条件で以下の酸を用いてpHを調整しながら温度調整されたオゾン水を製造し、得られたオゾン水のpHとオゾン濃度の関係を各温度において調べた。結果を図8に示す。
実験例1;液温25℃、クエン酸(図8中、●プロットで結果を示す。)
実験例2;液温25℃、塩酸(図8中、■プロットで結果を示す。)
実験例3;液温60℃、クエン酸(図8中、▲プロットで結果を示す。)
液体配管20;内径φ4.35mm
オゾン水配管17;内径φ4.35mm、長さ3m
加熱器;野村マイクロ・サイエンス株式会社製、ノムレクソン NOM−5−150−S用加熱装置
酸の供給;計量ポンプ(株式会社タクミナ製 PXM−12−VFC−HW)によって所定量の酸を計量して注入し、所定のpHに調節した。
膜溶解モジュール13;ジャパンゴアテックス株式会社製、ディゾルブ オゾンネーション モジュール GNF−01E
オゾン供給部14;東芝三菱電機産業システム社製OG−125H−R
純水の水質;抵抗率18MΩ・cm以上、TOC(全有機炭素濃度)1μg/L以下
オゾンガス;供給流量3NL/min、供給圧力0.28MPa、オゾンガス濃度380g/m3
酸性水;供給流量1L/min、供給圧0.3MPa
実験例1〜3に用いたのと同様の製造装置を用いて、表1に示す製造条件でオゾン水を製造した。表1に得られたオゾン水のオゾン濃度を測定した結果と、各条件における飽和溶解濃度と、得られたオゾン水のオゾン濃度の飽和溶解濃度に対する割合を百分率(%)で示す。例3〜例8が実施例であり、例1、2、10、11が比較例であり、例9が参考例である。各例で得られたオゾン水について、レジストの洗浄性およびオゾン濃度の保持性を以下の方法で評価した。なお、実施例で得られたオゾン水はpH3以下、温度60℃以上の加熱オゾン水である。
上記で得られたオゾン水によるレジスト剥離試験を行った。本試験では、パターン状にレジスト(レジストの種類:東京応化工業製、TDUR−P3116EM 15cp、厚さ:380nm)の付着した8インチシリコンウェーハにAs(ヒ素)を、AsH3ガスを用いて1×1015個/cm2イオン注入したサンプル(大きさ2cm×2cm)を洗浄した。サンプルをガラスビーカーに収容し、オゾン水を流量1L/minでかけ流し洗浄した。洗浄後のサンプルを超純水でリンスして、その後、サンプル表面のレジスト剥離状態を、光学顕微鏡電で観察し、次のように評価した。結果を表1に示す。なお、洗浄時間は最長で4分間とし、4分が経過する前に「A」の評価が得られたものには、表1に洗浄時間として該時間を示した。
B:レジストが剥離されているが部分的に残っている。
C:レジストが剥離されていない。
上記の各例で製造したオゾン水を300mlのガラスビーカーに収容して、5分放置した後、ビーカー中の状態を観察した。発生した気泡量が少なければ、オゾン濃度の減衰が抑制され、オゾン濃度を良好に保持していると評価できる。
B:Aより多い気泡がビーカーに付着する(目視にて、Aの倍程度の数)。
C:Bより多い気泡がビーカーに付着する(目視にてBの倍程度以上の数)。
実験例1〜3に用いたのと加熱器11の設置位置を除いて同様の製造装置を用いて表2の条件でオゾン水を製造した。例12において、加熱器11は、加熱工程を含む各工程の順番が図2の(B)となる位置に設置した。すなわち、加熱オゾン水の製造装置1A’と同様の構成の装置を用いた。例13、14において、加熱器11は、加熱工程を含む各工程の順番が図2の(C)となる位置に設置した。すなわち、加熱オゾン水の製造装置1Aにおいて、加熱器11の設置個所を、液体配管20からオゾン水配管17に変えた装置を用いた。表2に得られた加熱オゾン水のオゾン濃度を測定した結果と、各条件における飽和溶解濃度と、得られた加熱オゾン水のオゾン濃度の飽和溶解濃度に対する割合を百分率(%)で示す。
図4に示すのと同様の加熱オゾン水の製造装置1Bであって、加圧タンク30を循環式とした装置を用いて、表3に示す製造条件でオゾン水を製造した。加圧タンク30以外の仕様は、上記例1〜14に用いた製造装置と同様である。加圧タンクは、容量10Lのタンクと加圧ポンプ(イワキ社製YD−10TTD)とからなるものを用いた。なお、ガスと酸性水の供給量比(FG/FL)は、循環流量を含まない供給流量のみで算出した。
例27〜31では、図4〜図7に示す加熱オゾン水の製造装置1B〜1Eと同様の装置を用いた場合に、得られるオゾン水のオゾン濃度を測定した。表4に製造条件およびオゾン水のオゾン濃度の測定結果と、各条件における飽和溶解濃度と、得られたオゾン水のオゾン濃度の飽和溶解濃度に対する割合を百分率(%)で示す。
Claims (11)
- 純水にオゾンを溶解してなる加熱オゾン水の製造方法であって、
前記純水に酸を添加してpHを3以下に調整するpH調整工程と、
前記pH調整工程後のpHが調整された純水にオゾンガスを溶解させる溶解工程と、
前記純水、前記pHが調整された純水、または、前記溶解工程後のオゾン水を60℃以上に加熱する加熱工程と、
を具備し、
前記加熱オゾン水のオゾン濃度が下記式(3)を満たすことを特徴とする加熱オゾン水の製造方法。
オゾン濃度[mg/L]≧350−2.5×オゾン水の液温[℃] …(3) - 前記酸は、塩酸、酢酸またはクエン酸である請求項1に記載の加熱オゾン水の製造方法。
- 前記溶解工程を、気体透過膜を用いた膜溶解、加圧タンクによる加圧溶解、バブリング、および、充填塔接触溶解から選ばれる少なくとも1種の方法で行う請求項1または2記載の加熱オゾン水の製造方法。
- 前記気体透過膜は、フッ素系材料からなる膜である請求項3に記載の加熱オゾン水の製造方法。
- 前記溶解工程を前記膜溶解で行う場合、前記加熱工程を前記溶解工程の前に行う請求項3または4に記載の加熱オゾン水の製造方法。
- 前記溶解工程を前記加圧溶解で行う場合、前記加熱工程を前記溶解工程の後に行う請求項3に記載の加熱オゾン水の製造方法。
- 前記加熱オゾン水のオゾン濃度が下記方法で求められる飽和溶解濃度の70%以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の加熱オゾン水の製造方法。
(飽和溶解濃度)
以下の式(1)を変形してxを求め、前記xの値をmg/L単位に変換して飽和溶解濃度を算出する。
H=p/x …(1)
式(1)中、Hは飽和オゾン水におけるヘンリー定数であり、以下の式(2)で示すRoth−Sullivan式から求めた値である。p(atm)は飽和オゾン水と接する気体中のオゾンの分圧であり前記溶解工程時のオゾンガス濃度[g/m3]と水圧[MPa]から算出する。xは飽和オゾン水中のオゾンのモル分率である。
H=3.842×107[OH−]0.035exp(−2428/T) …(2)
式(2)中、[OH−]は水酸イオンの濃度、Tは液温である。 - 加熱された純水にオゾンが溶解されてなる加熱オゾン水であって、
前記加熱オゾン水のpHが3以下であり、温度が60℃以上であり、オゾン濃度が下記式(3)で示されることを特徴とする加熱オゾン水。
オゾン濃度[mg/L]≧350−2.5×オゾン水の液温[℃] …(3) - 前記加熱オゾン水が、塩酸、酢酸またはクエン酸を含む請求項8に記載の加熱オゾン水。
- 請求項8または9に記載の加熱オゾン水からなる半導体ウエハ洗浄液。
- レジスト剥離液である請求項10記載の半導体ウエハ洗浄液。
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