KR100385829B1 - 에어로겔함유복합재료및이의제조방법 - Google Patents
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Abstract
다공도가 60%를 초과하고 밀도가 0.6g/㎤ 미만인 매트형 복합물은 에어로겔과 이에 분산되어 있는 섬유를 함유한다. 복합물은 에어로겔이 크랙(crack)을 갖고 평균용적이 0.001㎣ 내지 1㎤의 크랙들애 의해 둘러싸인 에어로겔 단편이 섬유에 의해 함께 지지되어 있음을 특징으로 한다. 또한, 이러한 복합물의 제조방법과 이의 용도도 기재되어 있다.
Description
본 발명은 에어로겔 함유 복합재료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
다공도가 60%를 초과하고 밀도가 0.6g/㎤ 미만인 에어로겔은 밀도가 매우 낮고 다공도가 높기 때문에 열전도율이 매우 낮다. 그러나, 다공도가 높은 경우, 건조에 의해 에어로겔을 생성하는 겔 뿐만 아니라 건조된 에어로겔 그 자체의 기계적 안전성이 낮아지게 된다. 이러한 에어로겔은 아주 유연(flexible)하지 못하고 매우 취약(brittle)하다.
넓은 의미에서, 즉 "분산 매질로서 공기를 사용하는 겔"의 의미에서 에어로겔은 적합한 겔을 건조시킴으로써 형성된다. 이러한 의미에서 용어 "에어로겔"은 좁은 의미의 에어로겔, 크세로겔과 크리오겔을 포함한다. 겔의 액체가 임계 압력 이상의 압력에서 시작하여 임계 온도 이상의 온도에서 실질적으로 제거되는 경우, 건조된 겔은 좁은 의미에서 에어로겔이다. 대조적으로, 겔의 액체가 아임계적으로, 예를 들면, 액체-증기 경계상의 형성을 통해 제거되는 경우, 제조되는 겔을 크세로겔이라 명명한다. 본원에 사용된 바와 같이 용어 "에어로겔"은 달리 언급하지 않는 한, 넓은 의미에서, 즉 "분산 매질로서 공기를 사용하는 겔"의 의미에서의 에어로겔이다.
통상의 겔을 건조시키면, 모세관력에 의해 매우 높은 응력이 발생하는데, 이것이 고도의 다공성 겔 구조의 낮은 안정성과 연계하여 건조 도중 파괴가 유발된다. 건조 공정 동안 발생하는 모세관 압력 Pc는 공극의 액체(2)와 공극의 증기(4) 사이의 표면의 표면장력 YLV, 액체 오목부와 공극 벽(3) 사이의 접촉각(θ), 및 공극(1)의 반경(r)에 의해 결정된다(도 1),
겔이, 예를 들면, 유럽 공개특허공보 제0382310호, 유럽 공개특허공보 제0018955호 및 미국 특허 제4,610,863호에 기술된 바와 같이 초임계적으로 건조되는 경우, 파괴를 방지할 수 있고 이로써 표면장력 YLV는 0으로 감소된다. 그러나, 이렇게 제조되는 에어로겔은 기계적으로 매우 불안정하다.
WO 제93/06044호는 에어로겔의 섬유 보강에 의해 기계적 안정성이 보강되지않은 에어로겔에 비해 상당히 우수한 섬유 보강된 일체식 에어로겔(monolithic aerogel)을 수득할 수 있는 방법을 기술하고 있다. 그러나, 섬유 보강된 일체식 에어로겔은 섬유 보강으로 인해 순수한 에어로겔에 비해 가요성이 더욱 저하되므로, 제조되는 시트의 탄성 모듈러스가 높다. 또한, WO 제93/06044호에 기재되어 있는 제조 공정은 초임계적 건조를 필요로 하므로 기술적으로 매우 어렵다. 당해 공정은 겔을 알콜, 예를 들면, 메탄올로부터 온도 250 내지 260℃ 및 압력 9.7 내지 15.9MPa에서 건조시키는 단계를 포함한다.
독일 공개특허공보 제43 42 548호 및 WO 제94/25149호에는 밀도가 0.3g/㎤ 미만이고 다공도가 60%를 초과하는 크세로겔을 제조하는 공정으로서 겔을 초임계적으로 건조시킬 필요가 없는 공정이 기재되어 있다. 겔은, 예를 들면, SiO2크세로겔의 경우 실릴화에 의해 내부 표면을 처리함으로써 겔이 파괴되지 않으면서 공기 건조될 수 있는 방식으로 개질된다. 마찬가지로, 이렇게 제조되는 크세로겔도 기계적으로 매우 불안정하고 쉽게 파단된다.
예를 들면, 굴곡된 표면을 위한 단열재로서 가요성 형태로, 즉 고도의 가요성 시트 또는 매트의 형태로 에어로겔을 사용할 수 있는 것을 목적으로 하는 다수의 용도가 존재한다. 그러나, 선행 기술의 에어로겔의 매우 높은 취성이 이를 방해한다.
본 발명의 목적은 다공도가 60%를 초과하고 밀도가 0.6g/㎤ 미만인 고도의 가요성 에어로겔을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 다공도가 60%를 초과하고 밀도가 0.6g/㎤ 미만이며 내부에 섬유가 분산되어 있는 에어로겔(여기서, 에어로겔은 크랙과 평균 용적이 0.001㎣ 내지 1㎤이고 크랙들에 의해 둘러싸여 있는 에어로겔 단편을 가지며, 섬유에 의해 함께 지지되어 있다)을 포함하는 매트형 복합재료를 제공한다.
본 발명의 복합재료는 바람직하게는 평균 용적이 0.1 내지 30㎣인 에어로겔 단편을 포함한다. 복합재료의 단편의 평균 용적이 작을수록, 복합재료의 기계적 가요성이 더욱 커진다. 복합재료의 가요성은 추가로 섬유 및 에어로겔의 가요성에 의해 영향을 받는다. 전형적으로, 본 발명의 복합재료는 선행 기술에 따라 섬유보강되거나 보강되지 인고서 제조된 일체식 에어로겔보다 가요성이 더욱 높다.
본 발명의 복합재료에 적합한 에어로겔은 졸-겔 기술(참조: C.J. Brinker, G. W. Scherer, Sol-Gel Science, 1990, chapters 2 and 3)에 적합한 금속 산화물, 예를 들면, 규소 화합물 및 알루미늄 화합물을 기본으로 하거나, 졸-겔 기술에 적합한 유기 물질, 예를 들면, 멜라민-포름알데히드 축합물(미국 특허 제5,086,085호) 또는 레조르시놀-포름알데히드 축합물(미국 특허 제4,873,218호)을 기본으로 하는 에어로겔이다. 또한, 에어로겔은 위에서 언급한 물질의 혼합물을 기본으로 할 수도 있다.
규소 화합물을 포함하는 에어로겔, 특히 SiO2에어로겔을 사용하는 것이 바람직하다. 열전도율에 대한 방사선의 영향을 저하시키기 위해, 에어로겔은 IR 불투명제, 예를 들면, 카본 블랙, 이산화티탄, 산화철, 이산화지르코늄 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
착색을 위해, 겔은 임의로 염료 및/또는 착색 안료를 포함한다.
크세로겔을 사용하는 것이 특히 바람직하며, SiO2크세로겔을 사용하는 것이 더욱 특히 바람직하다.
사용되는 섬유 물질은 유리섬유 또는 광물섬유와 같은 무기 섬유, 폴리에스테르 섬유, 아라미드 섬유, 나일론 섬유 또는 식물성 섬유와 같은 유기 섬유, 및 이들의 블렌드일 수 있다. 또한, 섬유는 피복될 수 있는데, 예를 들면, 알루미늄과 같은 금속으로 피복된 폴리에스테르 섬유를 들 수 있다.
또한, 이러한 피복은 섬유에 대한 에어로겔의 결합, 유사하게는 유리섬유 보강된 플라스틱에서 유리섬유 상의 커플링제에 대한 에어로겔의 결합을 개선시키는데 기여할 수 있다.
복합재료의 발화 등급은 에어로겔의 발화 등급과 섬유 물질의 발화 등급에 의해 결정된다. 복합재료에 대해 최적의 발화 등급(낮은 가연성 또는 불연성)을 수득하기 위해 섬유는 불연성 물질, 예를 들면, 광물성 섬유 또는 유리섬유, 또는 멜라민 수지 섬유와 같은 가연성이 낮은 섬유로 이루어져야 한다. 더욱이, 에어로겔 매트릭스의 유기 구성물질은 상당한 구조의 변화 및 이로 인한 에어로겔의 열전도율의 변화없이 열처리에 의해 제거될 수 있다.
섬유의 혼입에 따른 열전도율의 상승을 방지하기 위해,
a) 섬유의 용적비는 0.1 내지 30%, 바람직하게는 0.1 내지 10%이어야 하고,
b) 섬유 물질의 열전도율은 가능한 한 낮아야, 바람직하게는 1W/mK 미만이어야 한다.
용적비가 높은 고밀도 섬유, 예를 들면, 유리섬유가 사용되는 경우, 복합재료의 밀도도 0.9g/㎤에 이른다.
섬유 직경 및/또는 섬유 물질을 적합하게 선택함으로써 열전도율에 대한 방사선의 영향을 저하시킬 수 있어 더욱 큰 기계적 강도를 수득할 수 있다. 이를 위해, 섬유 직경은
a) 금속으로 피복되지 않은 섬유의 경우 0.1 내지 30μm이고/이거나
b) 금속으로 피복된 섬유의 경우 바람직하게는 0.1 내지 20μm이어야 한다.
열전도율에 대한 방사선의 영향은 IR-불투명화된 섬유, 예를 들면, 카본 블랙으로 검정색이 된 PET 섬유를 사용함으로써 더욱 저하된다.
기계적 강도는 에어로겔 중의 섬유의 길이와 분포에 의해 추가로 영향을 받는다. 섬유는, 예를 들면, 개별 섬유로서 불규칙적으로 또는 규칙적으로 혼입될 수 있다. 이러한 경우, 복합재료의 충분한 강도를 보장하기 위해 바람직하게는 섬유의 길이가 1cm 이상이어야 한다. 유사하게, 웹 또는 매트를 사용할 수 있는데, 이 경우 다수의 웹 또는 매트를 겹쳐놓을 수도 있다. 바람직한 방향으로 층상 배열된 매트의 경우, 한 층에서 다음 층으로 바람직한 방향으로 변하는 것이 유리하다.
복합재료는 에어로겔의 공극 표면을 적절하게 개질시킴으로써 소수성화시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 복합재료의 제조방법을 제공하는 것으로서,
졸을 제조하는 단계(a),
섬유를 졸에 가하는 단계(b),
단계(b)에서 수득되는 졸을 겔로 전환시키는 단계(c),
겔에 적합한 변형공정을 수행하여, 겔에 존재하는 액체를 겔의 변형공정 이전에, 도중에 및/또는 이후에 교체하거나 교체하지 않고서, 평균 용적이 0.001㎣ 내지 1㎤인 섬유-연결된 단편을 형성하도록 하는 특정 방식으로 겔에 크랙을 도입하는 단계(d) 및
단계(d)에서 수득되는 변형된 겔을 에어로겔이 수득되도록 하는 방식으로 건조시키는 단계(e)를 포함한다.
단계(a)의 출발물질은 졸-겔 기술에 적합한 금속 산화물, 특히 규소 및 알루미늄 화합물(참조: C.J. Brinker, G. W. Scherer, Sol-Gel Science, 1990, chapters 2 and 3), 예를 들면, 규소 또는 알루미늄 알콕사이드, 물유리, 멜라민-포름알데히드 수지(미국 특허 제5,086,085호) 또는 레조르시놀-포름알데히드 수지(미국 특허 제4,873,218호)를 기본으로 하는 유기 중축합물 또는 이들의 혼합물이다. 또한, 졸은 미립자형 또는 콜로이드성 산화규소 또는 산화알루미늄으로 이루어질 수 있다. 바람직하게는 규소 화합물, 특히 바람직하게는 물유리를 사용한다.
졸 입자는 표면상에 축합될 수 있는 작용성 그룹을 갖는다. 이러한 그룹들은 이후 표면 그룹으로서 공지될 것이다. 전형적으로, 규소 또는 알루미늄 화합물로 이루어진 졸 입자는 친수성 하이드록실 그룹(OH)을 갖는다. 출발물질로서 알콕사이드가 사용되는 경우, 몇몇 알콕사이드 그룹(OR)은 제조 공정에서 잔류할 수 있다(참조: C.J. Brinker, G.W. Scherer, Sol-Gel Science, 1990, chapter 10).
IR 불투명제, 예를 들면, 카본 블랙, 이산화티탄, 산화철 또는 이산화지르코늄이 겔 형성 이전에 졸에 첨가되는 경우, 열전도율에 대한 방사선의 영향이 저하될 수 있다.
착색을 위해, 임의로 염료 및/또는 착색 안료를 가할 수 있다.
단계(b)에 사용되는 섬유는 위에서 언급한 바와 같다.
섬유를 적합한 호제로 피복하여 섬유의 분산성과 웹의 습윤성을 개선시킬 수 있다. 또한, 피복을 사용하여 겔의 섬유에의 결합을 개선시킬 수 있다.
졸의 겔로의 전환(단계 c)은, 예를 들면, 규소 또는 알루미늄 알콕사이드의 가수분해 및 축합, 미립자형 또는 콜로이드성 산화규소 또는 산화알루미늄의 겔화또는 이들 방법의 조합에 의해 수행될 수 있다. 규소를 함유하는 겔의 제조는, 예를 들면, WO 제93/06044호에 기재되어 있다. 유기 겔의 제조는, 예를 들면, 미국 특허 제5,086,085호 및 미국 특허 제4,873,218호에 기재되어 있다.
수성 졸이 단계(a)에서 사용되고 pH가 무기산에 의해 변하는 경우, 졸이 전해질을 함유하지 않을 때까지 물로 세척해야 한다.
섬유는, 특히 개별 섬유의 경우, 졸이 이미 높은 점도에 이르렀으나 아직 고체로 되지는 않았을 때 겔 형성 동안에 첨가될 수 있다.
겔은 이상적으로 전체 면적에 걸쳐 크랙이 형성되어 이에 의해 섬유-연결된 단편의 경계가 한정되도록 하는 방식으로 단계(d)에서 변형된다. 이를 위해, 겔 표면에 대해서 뿐만 아니라 겔의 표면아래(subface)에 대해서도 동일한 방향으로 굴곡시켜야 한다. 이는 회전 롤 또는 편향 롤러 둘레에 겔을 가이딩함으로써 유리하게 성취된다. 특히 균일한 단편은 2개의 서로 수직방향으로 변형을 수행하는 경우 수득된다.
단편의 평균 용적은 크랙이 겔을 롤 둘레에 가이딩시켜 제조되는 경우 롤의 직경 및 겔의 경도(예를 들면, 겔 에이징에 의해)를 선택함으로써 특별한 방식으로 조절할 수 있다. 롤의 직경은 위에서 언급한 평균 용적의 단편 형성을 위해 2 내지 10cm가 바람직하다. 이러한 롤러의 직경이 작을수록, 단편의 평균 용적은 작아지고 복합재료의 기계적 가요성은 커진다.
겔의 경도를 증가시키기 위해 단계(c) 또는 단계(d)에서 수득되는 겔을 에이징시키는 것이 유리하다. 일반적으로, 겔의 에이징은 20℃ 내지 겔에 존재하는 액체의 비점에 이르는 온도에서 일어난다. 예를 들어 겔 액체가 물이고 액체 매트릭스가 SiO2인 경우, 일반적으로 에이징 공정은 20 내지 90℃, 바람직하게는 20 내지 70℃, pH 6 내지 11, 바람직하게는 6 내지 9에서 1분 내지 48시간, 특히 15분 내지 24시간에 걸쳐 수행된다.
겔에 존재하는 액체는 하나 이상의 세척공정(단계 d)에서 동일한 액체로 교체되거나 단계(e)에서의 후속적인 건조에 적합한 기타의 액체로 교체될 수 있다.
겔의 변형은 단계(d)에서 액체가 대체되는 동안 유리하게 수행될 수 있다.
단계(a) 내지 단계(d)는 일반적으로 겔에 존재하는 액체의 동결점 내지 70℃ 사이의 온도에서, 그러나 겔에 존재하는 액체의 비점을 넘지 않는 온도에서 수행된다.
유리하게, 단계(d)에서 수득되는 겔을 아임계적으로 건조시켜 에어로겔 복합 재료를 형성할 수 있다. 건조 공정은,
단계(d)에서 수축되는 겔을, 겔의 표면 그룹 중의 충분히 다량이 표면 개질 물질의 그룹에 의해 대체되어 다양한 공극 표면상의 표면 그룹들 사이의 추가의 축합을 사실상 억제하고/하거나 건조가 수행되는 공극 표면과 액체 사이의 접촉각을 변화시킴으로써 모세관력을 감소시키는 방식으로, 하나 이상의 표면 개질 물질과 반응시키는 단계(e1),
겔에 존재하는 액체를 임의로 교체하는 단계(e2) 및
제조되는 겔을 겔에 존재하는 액체의 임계온도 미만의 온도 및 압력0.001bar 내지 이 온도에서의 액체의 증기압에서 건조시키는 단계(e3)를 포함한다.
단계(d)에 있어서, 세척에 사용되는 액체는 후속 공정 단계에 적합한 액체이어야 한다. 겔이, 예를 들어, 물을 함유하는 경우, 겔의 물 함량이 5중량% 이하, 바람직하게는 2중량% 이하로 될 때까지, 겔을 양성자성 또는 비양성자성 유기 용매를 사용하여 세척하는 것이 바람직하다.
사용되는 유기 용매는 일반적으로 에테르, 에스테르 또는 케톤 및 지방족 또는 방향족 탄화수소이다. 바람직한 용매는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 테트라하이드로푸란, 에틸 아세테이트, 디옥산, n-헥산, n-헵탄 및 톨루엔이다. 또한, 위에서 언급한 용매들의 혼합물도 사용할 수 있다. 용매는 후속 단계에서 사용되는 표면 개질물질에 대해 사실상 불활성이어야 한다.
단계(e1)에서 사용되는 표면 개질물질은 공극 표면상의 다량의 친수성 또는 반응성 표면 그룹을 소수성 표면 그룹으로 또는 추가의 축합에 적합하지 않은 표면 그룹으로 전환시킨다.
이에 따라, 상이한 공극 표면상의 그룹들 사이의 추가의 축합은 억제되고 모세관력은 건조가 수행되는 액체의 오목부와 공극벽 사이의 접촉각에서의 변화에 의해 감소된다.
겔이 산화규소 겔, 산화알루미늄 겔 또는 산하규소 알루미늄 겔인 경우, 존재하는 본래의 표면 그룹은 일반적으로 화학식 MOH 또는 MOR의 그룹(여기서, M은 Al 또는 Si이고, R은 C1-C6-알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸이다)이다. 화학식R'nMXm의 표면 개질 물질과의 반응에 의해 본래의 표면 그룹이 화학식 MR'n의 형태의 불활성 그룹으로 대체된다. 여기서, n 및 m은 0보다 큰 정수이고 이들의 합은 M의 원자가에 상응한다. R'는 수소 또는 비반응성의 직쇄형, 측쇄형, 사이클릭형 유기 방향족 또는 헤테로방향족 라디칼, 예를 들면, C1-C18-알킬, 바람직하게는 C1-C6-알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 사이클로헥실 또는 페닐이고; 각각의 R'은 독립적으로 동일하거나 상이하며 브릿징될 수 있다. 또한, X는 할로겐, 바람직하게는 Cl 또는 라디칼 -OR", -SR" 또는 -NR"2[여기서, R"는 C1내지 C18의 직쇄 또는 측쇄의 동일하거나 상이하게 일치환 또는 다치환된 지방족 라디칼로서 하나 이상의 CH2그룹이 -C≡C-, -CH=CH-, -COO-, -O(C=O)-, SiR"'2-, -CO-, 페닐렌디일에 의해 대체될 수 있고/있거나 CH2단위들이 하나 건너서 0 또는 NR"'(여기서, R"' 는 페닐, C1-C18-알킬, 또는 벤질이다)에 의해 대체될 수 있거나, R"는 1 내지 5개의 치환체 R', OH, OR', COOR', OCOR', SO3H, SO2Cl, F, Cl, Br, NO2또는 CN에 의해 치환될 수 있는 벤질 라디칼 또는 페닐 라디칼이고; -NR"2의 경우 각각의 R"은 서로 독립적으로 동일하거나 상이하다]이다. m이 2 이상인 경우, 각각의 X는 서로 독립적으로 동일하거나 상이하거나 브릿징된다. 또한, 표면 개질물질의 혼합물을 사용할 수도 있다.
바람직하게는, 화학식 R'4-nSiCln또는 화학식 R'4-nSi(OR")n(여기서, n은 1내지 3이고, R' 및 R"는 각각 위에서 정의한 바와 같다)의 실릴화제를 사용한다. 또한, 실라잔도 적합하다. 바람직하게는, 메틸트리클로로실란, 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸메톡시실란 또는 헥사메틸디실라잔을 사용한다.
실릴화된 겔은 미전환된 표면 개질물질이 필수적으로 제거될 때까지(잔류 농도 1중량% 이하) 단계(e2)에서 양성자성 또는 비양성자성 용매를 사용하여 세척하는 것이 바람직하다. 적합한 용매는 단계(d)에서 언급한 용매이다. 유사하게, 단계(d)에서 바람직한 것으로서 언급된 용매는 여기서도 바람직하다.
단계(e3)에 있어서, 특정 실시양태로서, 섬유 보강되고 표면 개질된 겔은 -30 내지 200℃, 바람직하게는 0 내지 100℃의 온도 및 0.001 내지 20bar, 바람직하게는 0.01 내지 5bar, 특히 바람직하게는 0.1 내지 2bar의 압력에서 건조된다. 200℃보다 높은 온도 및/또는 20bar보다 높은 압력도 용이하게 가능하지만, 이들은 불필요한 수고일 뿐 전혀 유리하지 않다. 건조는 일반적으로 겔의 잔류 용매 함량이 0.1중량% 미만으로 될 때까지 수행된다. 적합한 건조 공정은, 예를 들면, 접촉 건조 및 대류 건조를 포함한다.
또한, 겔의 건조는 유전식 건조 공정, 예를 들면, 전자파 건조를 사용함으로써 현저히 가속될 수 있다. 이를 위해, 표면 개질 후, 용매를, 필요한 경우, 전자파의 유효한 흡수제인 용매, 예를 들면, 물, 에탄올 또는 바람직하게는 아세톤으로 단계(e2)에서 교체한다. 겔은 전자파 건조기에서 신속하게 건조시킬 수 있다.
용매 교체 및 건조는, 용매 교체 시간과 건조 시간이 본질적으로 용매 또는 용매 증기의 확산에 의해 결정되기 때문에, 두께가 0.5 내지 5mm인 겔에 대해 특히유리하다.
바람직하게는,
수성 물유리 용땍(일반적으로 SiO2농도 10중량% 이하, 바람직하게는 7중량% 이하)을, 예를 들어, 산성 이온교환 수지 또는 무기산을 사용하여 pH를 3 이하로 조절하고, 생성된 규산에 염기, 일반적으로는 NH4OH, NaOH, KOH, Al(OH)3및/또는 콜로이드성 실리카를 가하는 단계(a),
섬유를 가하는 단계(b),
규산을 중축합하는 단계(c),
겔을 적합한 변형공정에 적용시켜, 평균 용적이 0.001㎣ 내지 1㎤인 섬유-연결된 단편을 형성하도록 하는 특정 방식으로 겔에 크랙을 도입하는 단계(여기서, 겔은 변형공정 이전에, 도중에 및/또는 이후에 유기 용매를 사용하여 물의 함량이 5중량% 이하로 될 때까지 세척된다)(d),
단계(d)에서 수득되는 겔을 실릴화제와 반응시키는 단계(e1),
단계(e1)의 실릴화된 겔을 전환되지 않은 실릭화제의 잔류 농도가 1중량% 이하로 될 때까지 유기 용매를 사용하여 임의로 세척하는 단계(e2) 및
단계(e1) 또는 단계(e2)에서 수득되는 실릴화된 겔을 -30 내지 200℃ 및 0.001 내지 20bar에서 건조시키는 단계(e3)를 포함하는, 본 발명의 SiO2에어로겔 복합재료의 제조방법을 제공한다.
단계(a)는 산성 이온교환 수지를 사용하여 바람직하게 수행된다.
이렇게 수득되는 복합재료는, 예를 들어, 트리메틸클로로실란을 사용하는 경우와 같이, 표면 개질에 의해 제공된 표면 그룹이 소수성인 경우, 소수성이다. 소수성은, 예를 들어, 방출(expulsion) 또는 부분적인 열분해에 의해 저하될 수 있다.
또한, 단계(e)에 있어서, 단계(d)에서 수득되는 겔은, 예를 들어, 겔에 존재하는 액체를 초임계 상태로 전환시킨 다음 초임계 온도에서 섬광 증발에 의해 고체로부터 액체를 제거함으로써 건조시켜 에어로겔 복합재료를 형성할 수 있다. 이를 위해, 건조에 적합한 액체, 예를 들어, 액상 CO2또는 메탄올을 단계(d)에서의 교체에 사용해야 한다. CO2로부터의 초임계 건조에 대한 전형적인 공정은, 예를 들어, 미국 특허 제4,610,863호 또는 문헌[참조: Bommel M.J., de Haan A.B., Journal of Materials Science, 29, (1994), 943-948]에 기재되어 있으며, 메탄올로부터의 초임계 건조는 유럽 특허공보 제0396076호 또는 WO 제93/06044호에 기재되어 있다.
최종적으로 소수성 에어로겔을 수득하기 위해, 임의로, 용매 교체 후, 단계 (d)와 단계(e) 사이에서, 겔을 표면의 소수성화를 유발하는 표면 개질물질과 반응시킬 수 있다. 필요한 경우, 이러한 단계 후에 용매를 건조에 적합한 액체로 1회 더 교체할 수도 있다. 이러한 목적에는, 예를 들어, 위에서 언급한 표면 개질용 물질 및 공정이 적합하다. 그러나, 유리하게는, 건조 후에 기체상에서 반응이 일어날 수도 있다.
예비 건조되고 섬유 보강된 에어로겔 잔사의 변형을 능가하는 본 발명의 방법의 잇점은 단편이 더욱 균일하게 형성되고 겔 상태로의 변형시에 전형적으로 전혀 단편이 쪼개지지 않는다는 데에 있다.
이렇게 수득되는 복합재료는 단편의 크기에 있어서의 유사성으로 인해 육안으로 균일해 보인다.
복합재료의 굽힘 강성은 사용되는 섬유 물질의 선택 및 겔 형성 후의 굽힘도에 의해 변할 수 있다. 본 발명의 얇은 에어로겔 매트를, 예를 들어, 적합한 슬리브 속으로의 혼입에 의해, 접착에 의해 또는 클립핑이나 재봉과 같은 적합한 기계적 결합에 의해 접합시킴으로써 매트를 강화시킬 수 있다. 복합재료의 표면에 당해 분야의 숙련가들에게 공지된 물질, 예를 들어, 필름, 종이 웹 또는 직물을 적층시킬 수 있다.
본 발명의 복합재료는 열전도율이 낮아서 단열재로서 사용하기에 적합하다.
투명한 섬유, 예를 들어, 유리섬유를 사용하는 경우, 매트는 반투명하므로 투명한 단열재로서 사용될 수 있다. 섬유 물질 및 섬유 분포를 적합하게 선택함으로써 한편으로는 반투명성을 변화시키고, 다른 한편으로는 장식 효과를 성취할 수 있다.
또한, 이들은 일체식 에어로겔에 비해 음속이 낮고 소음(消音: sound damping) 성능이 높기 때문에 직접적으로는 흡음재로서 또는 공명 흡수재의 형태로 사용될 수 있다. 단편의 평균 용적의 특정한 변화 및 이로 인한 크랙 수의 변화에 의해 물질의 다공도 및 소음도가 증가될 수 있다.
도 1은 대략 절반이 액체(2) 및 증기(4)로 충전된 공극(1), 액체 오목부와 공극 벽(3) 사이의 접촉각(θ), 및 공극의 반경(r)을 개략적으로 나타내고 있다.
실시예 1:
테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS)를 사용하여 다음의 방법에 의해 에어로겔 매트를 제조한다: TEOS 100ml, 에탄올 100ml, 증류수 7.98ml 및 1M HCl 0.33ml를 함께 가하여 1.5 내지 2시간 동안 환류시킨다.
졸 10부를 0.5M NH4OH 용액 1부와 혼합하여, 밀도가 15kg/㎥이고 150스티치/㎠로 편직된 각각 50%의 0.9dtex TREVIRAR
와 1.7dtex의 TREVIRAR
로 구성된 폴리에스테르 웹 위의 유리접시에 붓는다. 이러한 양은 단지 섬유를 커버링하기에 충분하다. 겔 시간은 약 20분이다. 이 시간 동안 샘플을 단단하게 밀봉시킨다. 겔의 에이징은 50℃에서 24시간 동안 가열함으로써 수행된다.
이렇게 제조되는 겔 플레이트를 직경이 3cm인 유리 실린더 둘레에 감는다. 플레이트를, 한번은 표면이 실린더에 접하도록 감고 한번은 표면 아래쪽이 실린더에 접하도록 하여 실린더 둘레에 감는다. 그후, 이 과정을 완전히 90°회전되는 플레이트를 사용하여 1회 더 반복한다.
에이징된 겔을 실온으로 냉각하여 에탄올에 도입한 다음 50℃로 되도록 1시간 동안 가열한다. 이러한 공정은 신선한 에탄올을 사용하여 2회 반복하고 n-헥산을 사용하여 1회 반복한다. 이후, n-핵산을 3회 교체하여 샘플을 50℃에서 추가로 24시간 동안 저장한다. 그후, 이렇게 제조되는 겔 플레이트를 직경이 3cm인 유리실린더 둘레에 감는데, 우선 플레이트 표면이 실린더에 접하도록 감은 다음 플레이트의 표면 아래가 실린더에 접하도록 하여 감는다. 그후, 이 과정을 완전히 90° 회전되는 겔 플레이트를 사용하여 1회 더 반복한다. 이어서, 습윤 겔을 트리메틸 클로로실란(TMCS) 10중량%와 혼합하고 50℃에서 24시간 동안 저장한다. 이후, TMCS 잔사를 각각 50℃에서 1시간 동안 n-핵산을 사용하여 2회 세척한다.
이어서, 각각 37℃, 50℃ 및 140℃에서 24시간 동안 3단계로 건조시킨다. 에어로겔 복합재료의 단편 용적(fragment volume)은 3.5㎣이다. 열선법(hot wire method)을 사용하여 열전도율을 측정한다[참조: O. Nielsson, G. Ruschenpohler, J Groβ, J. Fricke, High Temperatures-High Pressures, Vol, 21, 267-274 (1989)]. 결과값은 22mW/mK이다. 3지점 굽힘법을 사용하여 모듈러스를 측정한다[참조: G.W. Scherer, S.A. Pardenek, R.M. Swiatek, J. Non-Crystalline Solids, Vol. 107 14-22 (1988)]. 결과값은 1.3MPs, 즉 선행 기술의 에어로겔에 비해 매우 가요성인 에어로겔 매트가 수득된다.
에어로겔 매트는 3지점 굽힘 시험 동안 일정한 장력에서 파단되지 않지만 높은 하중에서는 비가역적으로 변형된다.
실시예 2:
실시예 1에서와 같은 실험을 수행하지만 직경이 10cm인 유리 실린더를 사용한다. 에어로겔 복합재료의 단편 용적은 8㎣이다. 열전도율과 모들러스를 실시예 1에서와 같이 측정한다. 수득되는 열전도율 값은 20mW/mK이고 모듈러스는 2MPa이다.
에어로겔 매트는 3지점 굽힘 시험 동안 일정한 장력에서 파단되지 않지만 높은 하중에서는 비가역적으로 변형된다.
실시예 3:
물유리를 기본물질로 사용하여 다음과 같은 방법에 의해 에어로겔 매트를 제조한다: 기초 중량이 300g/㎡이고 두께가 3mm인 유리섬유 웹(PolyMat-Glasnadelmatte Typ G300, 제조: Schuller, Wertheim)을 50℃에서 1시간 동안 하소시킨다.
나트륨 물유리 용액(SiO28중량% 함유, Na2O:SiO2중량비 1:3.3) 1ℓ를 산성 이온교환 수지(설폰산 그룹을 갖는 스티렌-디비닐벤젠 공중합체, 상표명
Duolite C20으로 시판중) 0.5ℓ 와 함께 수용액의 pH가 2.7로 될 때까지 교반한다. 이어서, 이온교환 수지를 여과하여 제거하고 1M NaOH를 사용하여 수용액의 pH를 4.8로 조정한다. 웹을 금형에 도입하고 이의 상부에 졸을 부어 웹을 완전히 커버링한다. 이어서, 금형을 단단하게 밀폐하여 건조 캐비닛 속에서 85℃에서 5시간 동안 저장한다.
그후, 이렇게 제조되는 겔 플레이트를 직경이 10cm인 유리 실린더 둘레에 감는다. 플레이트를 한번은 유리 실린더에 접하도록 하고 한번은 표면 아래가 유리 실린더에 접하도록 하여 실린더 둘레에 감는다. 그후, 이 과정을 완전히 90°회전되는 플레이트를 사용하여 1회 더 반복한다.
이어서, 매트를 물의 함량이 0.5중량% 미만으로 될 때까지 아세톤으로 세척한다. 이어서, 습윤 겔을 트리메틸클로로실란(TMCS) 10중량%와 혼합하여 실온에서 24시간 동안 저장한다. 이후, 이를 아세톤을 사용하여 추가로 6회 세척한다. 건조는 2단계로서 50℃ 및 850mbar의 압력에서 24시간 동안 수행한 다음 140℃ 및 50mbar의 압력에서 12시간 동안 수행한다.
복합재료의 밀도는 0.25g/㎤이다. 열전도율과 모듈러스를 실시예 1에서와 같이 측정한다. 수득되는 열전도율 값은 18mW/mK이고 모듈러스는 2MPa이다.
에어로겔 매트는 3지점 굽힘 시험 동안 일정한 장력에서 절단되지 않지만 높은 하중에서는 비가역적으로 변형된다.
Claims (19)
- 다공도가 60%를 초과하고 밀도가 0.6g/㎤ 미만이며 내부에 섬유가 분산되어 있는 에어로겔[여기서, 에어로겔은 크랙(crack)과 평균 용적이 0.001㎣ 내지 1㎤이고 크랙들에 의해 둘러싸여 있는 에어로겔 단편을 가지며, 섬유에 의해 함께 지지되어 있다]을 함유하는 매트형 복합재료.
- 제1항에 있어서, 에어로겔이 SiO2그룹을 함유하는 복합재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유의 용적 비율이 0.1 내지 30%인 복합재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유 직경이,a) 금속으로 피복되지 않은 섬유의 경우 0.1 내지 30μm이고/이거나,b) 금속으로 피복된 섬유의 경우, 0.1 내지 20μm인 복합재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유가 웹 또는 매트의 형태로 존재하는 복합재료.
- 제5항에 있어서, 접착에 의해 또는 기계적으로 함께 단단하게 결합되거나 슬리브(sleeve)에 의해 함께 지지된 2개 이상의 매트를 포함하는 복합재료.
- 제5항에 있어서, 하나 이상의 매트가 한 면 이상에 적층되어 있는 복합재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유가 개별적으로 불규칙적인 형태 또는 규칙적인 형태로 존재하고 섬유의 길이가 1cm를 초과하는 복합재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, IR불투명제를 추가로 포함하는 복합재료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 소수성인 복합재료.
- 졸을 제조하는 단계(a),섬유를 단계(a)의 졸에 가하는 단계(b),단계(b)에서 수득되는 졸을 겔로 전환시키는 단계(c),겔에 적합한 변형공정을 수행하여, 겔에 존재하는 액체를 겔의 변형공정 이전, 도중 및 이후 중의 하나의 시점 또는 2개의 시점 또는 모든 시점에서 교체하거나 교체하지 않고서 평균 용적이 0.001㎣ 내지 1㎤인 섬유-연결된 단편을 형성하도록 하는 특정 방식으로 겔에 크랙(crack)을 도입하는 단계(d) 및단계(d)에서 수득되는 변형된 겔을 에어로겔이 수득되는 방식으로 건조시키는 단계(e)를 포함하는, 제1항에서 청구한 바와 같은 복합재료의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 단계(c) 또는 단계(d)에서 수득되는 겔이 20℃ 내지 겔에 존재하는 액체의 비점 온도에서 에이징(aging)되는 방법.
- 제11항 또는 제12항에 있어서,단계(d)에서 수득되는 겔을, 겔의 표면 그룹 중의 충분히 다량이 표면 개질 물질의 그룹에 의해 대체되어 다양한 공극 표면상의 표면 그룹들 사이의 추가의 축합을 사실상 억제하거나, 건조가 수행되는 액체와 공극 표면 사이의 접촉각을 변화시키거나, 축합 억제와 접촉각 변화 둘 다를 수행하여 모세관력을 감소시키는 방식으로, 하나 이상의 표면 개질 물질과 반응시키는 단계(e1),겔에 존재하는 액체를 교체하는 단계(e2) 및수득되는 겔을, 겔에 존재하는 액체의 임계온도 미만의 온도와 0.001bar 내지 이 온도에서의 액체의 증기압에서 건조시키는 단계(e3)를 포함하는, 에어로겔 복합재료의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 겔을 단계(e1)에서 하나 이상의 화학식 R'nMXm의 표면 개질물질{여기서, R'는 수소 또는 비반응성의 직쇄형, 측쇄형, 사이클릭형 유기 방향족 또는 헤테로방향족 라디칼이고, R'는 각각 서로 독립적으로 동일하거나 상이하고, M은 Al 또는 Si이며, X는 할로겐 또는 라디칼 -OR", -SR" 또는 -NR"2[여기서,R"는 C1내지 C18의 직쇄 또는 측쇄의 동일하거나 상이하게 일치환 또는 다치환된 지방족 라디칼로서 하나 이상의 CH2그룹은 -C≡C-, -CH=CH-, -COO-, -O(C=O)-, SiR"'2-, -CO- 또는 페닐렌디일로 대체될 수 있거나, CH2단위들이 하나 건너서 0 또는 NR"'(여기서, R"' 는 페닐, C1-C18-알킬 또는 벤질이다)로 대체될 수 있거나, 이들 두 가지 대체 모두가 적용될 수 있거나, R"는 1 내지 5개의 치환체 R', OH, OR', COOR', OCOR', SO3H, SO2Cl, F, Cl, Br, NO2또는 CN으로 치환될 수 있는 벤질 라디칼 또는 페닐 라디칼이고, -NR"2의 경우, R"는 각각 서로 독립적으로 동일하거나 상이하다]이고, n 및 m은 0을 초과하는 정수이며, n과 m의 합은 M의 원자가에 상응하고, m이 2 이상인 경우, X는 각각 서로 동일하거나 상이하다}과 반응시키는 방법.
- 수성 물유리 용액의 pH를 3 이하로 조절하고, 제조되는 규산에 염기를 가하는 단계(a),섬유를 가하는 단계(b),규산을 중축합시키는 단계(c),겔에 적합한 변형공정을 적용시켜, 평균 용적이 0.001㎣ 내지 1㎤인 섬유-연결된 단편을 형성하도록 하는 특정 방식으로 겔에 크랙을 도입하는 단계(이때, 겔은 겔의 변형공정 이전, 도중 및 이후 중의 하나의 시점 또는 2개의 시점 또는 모든 시점에서 유기 용매를 사용하여 겔의 물 함량이 5중량% 이하로 될 때까지 세척된다)(d),단계(d)에서 수득되는 겔을 실릴화제와 반응시키는 단계(e1),단계(e1)의 실릴화된 겔을 전환되지 않은 실릴화제의 잔류 농도가 1중량% 이하로 될 때까지 유기 용매를 사용하여 세척하는 단계(e2) 및단계(e1) 또는 단계(e2)에서 수득되는 실릴화된 겔을 -30 내지 200℃ 및 0.001 내지 20bar에서 건조시키는 단계(e3)를 포함하는, 다공도가 60용적%를 초과하고 밀도가 0.6g/㎤ 미만인 SiO2에어로겔 매트의 제조방법.
- 제15항에 있어서, 단계(e3)에서의 겔의 건조가 유전식 공정(dielectric process)에 의해 수행되는 방법.
- 제16항에 있어서, 겔이 전자파에 의해 건조되는 방법.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 단계(d)에서 수득되는 겔이겔에 존재하는 액체를 초임계 상태로 전환시기는 단계(e1) 및초임계 온도에서 섬광 증발에 의해 액체를 제거하는 단계(e2)에 의해 건조되는, 에어로겔 복합재료의 제조방법.
- 제1항에서 청구한 바와 같은 복합재료를 포함하는, 단열재, 흡음재 또는 단열 및 흡음재.
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