KR101771756B1 - 에어로겔 복합체 및 그의 제조 방법 및 사용 방법 - Google Patents

에어로겔 복합체 및 그의 제조 방법 및 사용 방법 Download PDF

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Abstract

에어로겔을 포함하는 자기-지지 경질 복합체와 같은 복합체는 낮은 열 전도도 및 매력적인 기계적 특성을 갖는다. 이러한 복합체의 제조 방법은 예를 들어 에어로겔-함유 물질 및 결합제를 배합하여 슬러리를 형성하고 슬러리를 경화시키는 것을 포함한다. 경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행한다.

Description

에어로겔 복합체 및 그의 제조 방법 및 사용 방법{AEROGEL COMPOSITES AND METHODS FOR MAKING AND USING THEM}
<관련 출원>
본 출원은 2009년 11월 25일에 출원된 미국 가출원 제61/264,352호 및 2010년 1월 19일에 출원된 미국 가출원 제61/296,183호의 35 U.S.C.§119(e)에 의거한 특권을 주장하며, 이들 가출원은 모두 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.
많은 응용에서는, 비교적 가볍고, 바람직한 기계적 특성과 절연 특성이 조합된 물질이 유리하다. 또한 건축 산업 및 기타 분야에서의 경향은 제조 및 사용이 간단한 물품이 선호된다는 것이다. 따라서 이러한 물질, 물품 및 그의 제조 방법 및 사용 방법에 대한 지속된 요구가 존재한다.
<발명의 요약>
본 발명은 일반적으로 에어로겔을 포함하는 복합체, 그의 제조 방법 및 이러한 복합체를 사용하는 방법 및 물품에 관한 것이다. 일반적으로, 본원에서 기술되는 복합체는 약 50 mW/(m·K) 이하, 예를 들어 약 20 내지 약 30 mW/(m·K)의 범위 내의, 예를 들어 26 mW/(m·K)이고, 20 mW/(m·K) 이하일 수 있는 열 전도도 (23℃ 및 1 기압)를 갖는다. 복합체는 또한 그의 기계적 특성을 특징으로 할 수 있다.
한 실시양태에서, 예를 들어, 본 발명은, 예를 들어 미립자 형태의 에어로겔-함유 물질 및 결합제, 예를 들어 무기 결합제, 예를 들어 시멘트질 결합제를 포함하는 자기-지지(self supporting) 경질 복합체에 관한 것이다. 특정 실시에서, 자기-지지 경질 복합체는 ASTM C518에 따라 측정된, 약 30 mW/(m·K) 이하, 예를 들어 26 mW/(m·K) 이하, 예를 들어 20 mW/(m·K)의 열 전도도를 갖고, 또한 하나 이상의 기계적 특성, 예컨대, 예를 들어, 그의 압축 강도, 굴곡 강도 및/또는 탄성 모듈러스를 특징으로 할 수 있다. 몇몇 실시에서, 자기-지지 경질 복합체는 하나 이상의 기타 성분들, 예컨대, 예를 들어 계면활성제, 섬유, 불투명화제, 난연제 등을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 복합체의 제조 방법에 관한 것이다. 이러한 방법은, 에어로겔 입자와 결합제와 임의로 하나 이상의 기타 성분들, 예를 들어 불투명화제, 계면활성제, 난연제, 섬유 등을 배합하여 슬러리를 형성하고; 슬러리를 성형 또는 적용하고; 슬러리를 경화시킴으로써 복합체를 제조하는 것을 포함한다. 본 발명의 많은 측면에서, 경화 사이클의 적어도 일부를 압축 하에서 수행한다. 섬유 또는 기타 필라멘트성 물질을 사용하는 경우에, 본 발명의 몇몇 측면에서는, 많은 경우에, 보다 긴 섬유 길이 값 쪽으로 변하는 좁은 섬유 길이 분포가 선호된다.
한 실시에서, 자기-지지 경질 복합체의 제조 방법은, 에어로겔 입자 및 결합제를 배합하여 슬러리를 형성하고; 슬러리를 성형하고; 성형된 슬러리를 경화시키고, 여기서 경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행함으로써, 23℃ 및 1 기압에서 약 50 mW/m·K 이하의 열 전도도; 및 (i) 약 0.05 MPa 초과의 굴곡 강도, (ii) 약 0.1 MPa 초과의 압축 강도, 및 (iii) 약 0.5 MPa 초과의 탄성 모듈러스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기계적 특성을 갖는 자기-지지 경질 복합체를 제조하는 것을 포함한다.
또 다른 실시에서, 자기-지지 경질 복합체의 제조 방법은, 에어로겔-함유 물질 및 결합제를 배합하여 슬러리를 형성하고; 필라멘트성 물질을 특징짓는 초기 필라멘트 길이를 실질적으로 보존하는 혼합 공정을 통해 필라멘트성 물질과 슬러리를 배합하여 혼합물을 형성하고; 혼합물을 성형하고; 혼합물을 경화시키고, 여기서 경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행함으로써 자기-지지 경질 복합체를 제조하는 것을 포함한다.
추가의 실시에서, 경질 복합체의 제조 방법은, 에어로겔-함유 물질 및 결합제를 배합하여 슬러리를 형성하고; 필라멘트성 물질을 특징짓는 초기 필라멘트 길이를 실질적으로 보존하는 혼합 공정을 통해 필라멘트성 물질과 슬러리를 배합하여 혼합물을 형성하고; 혼합물을 기재에 또는 개구부 내에 적용하고; 혼합물을 경화시킴으로써, 23℃ 및 1 기압에서 약 50 mW/m·K 이하의 열 전도도; 및 (i) 약 0.05 MPa 초과의 굴곡 강도, (ii) 약 0.1 MPa 초과의 압축 강도, 및 (iii) 약 0.5 MPa 초과의 탄성 모듈러스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기계적 특성을 갖는 경질 복합체를 제조하는 것을 포함한다.
또 다른 실시에서, 경질 복합체의 제조 방법은, 에어로겔 입자 및 결합제를 배합하여 슬러리를 형성하고; 슬러리를 표면 상에 또는 개구부 내에 적용하고; 적용된 슬러리를 경화시키고, 여기서 경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행함으로써, 23℃ 및 1 기압에서 약 50 mW/m·K 이하의 열 전도도; 및 (i) 약 0.05 MPa 초과의 굴곡 강도, (ii) 약 0.1 MPa 초과의 압축 강도, 및 (iii) 약 0.5 MPa 초과의 탄성 모듈러스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기계적 특성을 갖는 경질 복합체를 제조하는 것을 포함한다.
추가의 실시양태에서, 본 발명은 하기에 보다 상세하게 기술되는 다양한 물품 및/또는 응용에서의, 에어로겔-함유 복합체, 예를 들어 본원에서 개시된 특성을 갖는 자기-지지 및/또는 경질 복합체의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 많은 이점을 갖는다. 본원에서 기술되는 복합체는, 예를 들어 쉽게 제조되고 사용하기에 단순하여, 건축 산업 및 기타 최종-용도 응용에서 탁월한 특성을 제공한다. 이러한 복합체는, 여러 매력적인 특성들을 조합함으로써, 전형적으로 필요한 통상적인 물질 또는 물품의 총 개수를 감소시킴으로써 건축 및 제작 공정을 간단하게 만든다. 많은 경우에, 에어로겔의 존재로 인해, 많은 건축 프로젝트에서 중요하게 고려되는 물질의 총 중량이 감소될 수 있다. 또 다르게는 또는 추가로, 에어로겔의 존재로 인해, 절연성이 희생되지 않으면서도, 벌크, 예를 들어 절연체의 두께가 감소될 수 있다. 본원에서 기술된 바와 같은 복합체에서의 열적 특성과 기계적 특성의 조합에 의해, 하중을 지지하는 절연 물품이 제공될 수 있고, 기타 기계적 지지체, 예를 들어 열을 전도할 수 있어서 총 절연체를 감소시킬 수 있는 금속 지지체에 대한 요구가 감소 또는 최소화될 수 있다. 본원에서 개시된 몇명 복합체와 연관된 소수성을 습윤 환경과 관련된 응용에서 활용할 수 있다. 많은 경우에, 본원에서 기술되는 복합체는 탁월한 난연성 및/또는 음향 또는 잡음 감쇠 응용에서 매력적인 음향학적 특성을 갖는다.
<도면의 간단한 설명>
첨부된 도면에서, 도면부호는 상이한 도면들 전체에 걸쳐 동일한 부분을 지칭한다. 도면은 축척에 맞게 그려질 필요는 없고; 그 대신에 본 발명의 원리를 나타낸다는 것이 강조된다. 도면에서,
도 1a 및 1b는 본 발명에 따른 복합체의 화재 특성을 결정짓도록 설계된 화염 시험을 나타낸다.
도 1c는 화염의 제거 후의 도 1a 및 1b의 복합체의 상면의 사진이다.
도 1d는 화염의 제거 후의 도 1a 및 1b의 복합체의 저부의 사진이다.
도 2a는 라우팅된(routed) 표면 및 가장자리를 갖는 본 발명에 따른 복합체 샘플의 사진이다.
도 2b는 건식벽 앵커가 돌려박혀있는, 본 발명에 따른 복합체 샘플의 사진이다.
도 2c는 여러개의 뚫린 구멍을 갖고 시트 금속 스크류 및 건식벽 스크류가 돌려박혀있는 본 발명에 따른 복합체 샘플의 사진이다.
도 2d는 본 발명에 따른 페인트칠되어 있지 않은 복합체 샘플의 옆에 있는, 본 발명에 따른 라텍스 페인트칠된 복합체 샘플의 사진이다.
도 2e는 본 발명에 따른 복합체 샘플이 합판과 건식벽 층 사이에 접착제로 붙여진(라미네이팅된), 다층 배열물의 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 한 복합체에 있어서, 온도의 함수로서의 열 전도도의 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 복합체들에 있어서, 흡수 계수 대 진동수의 일련의 그래프들이다.
<바람직한 실시양태의 상세한 설명>
부품들의 구성 및 조합에 대한 다양한 세부 사항 및 기타 이점을 포함하는 본 발명의 상기 및 기타 양태가 이제부터 첨부된 도면과 관련해서 보다 자세히 기술될 것이며 특허청구범위에서 지적될 것이다. 본 발명을 구현하는 특정 방법 및 장치는 예로 들어진 것이지 본 발명을 제한하는 것은 아니라는 것을 이해할 것이다. 본 발명의 원리 및 양태는 본 발명의 범주에서 벗어나지 않게 다양한 수많은 실시양태에서 사용될 수 있다.
본 발명은 일반적으로 복합체, 그의 제조 방법 및 이러한 복합체를 사용하는 물품 및 방법에 관한 것이다. 본원에서 사용되는 바와 같은 "복합체"라는 용어는 복합체를 형성하는데 사용되는 물질의 특성과 상이한 구조적 또는 기능적 특성을 갖는 물질을 지칭한다.
특정 실시양태에서, 본 발명의 복합체는 고체, 예를 들어 경질, 즉 그 자체의 중량의 힘 하에서 가시적인 변형을 일으키지 않는 물체 또는 물질이다. 특정 실시에서, 복합체는 자기-지지형이고, 즉 자신의 중량을 지탱 또는 유지할 수 있다. 본 발명의 측면에 따른 자기-지지 경질 복합체의 예가 도면에 나타나 있다.
일반적으로, 복합체는 에어로겔-함유 물질, 즉 에어로겔로 이루어지거나 본질적으로 에어로겔로 이루어지거나 에어로겔을 포함하는 물질을 포함한다.
에어로겔은 큰 입자내 기공 부피를 갖고 전형적으로 습윤 겔로부터 기공 액체를 제거함으로써 제조한 저밀도 다공성 고체이다. 그러나, 건조 공정은, 겔 수축 또는 조밀화를 일으킬 수 있는 겔 기공 내의 모세관력에 의해 복잡해질 수 있다. 한 제조 방법에서는, 초임계 건조를 사용하여 3차원적 구조의 붕괴를 본질적으로 없앤다. 습윤 겔을 상압을 사용하여 건조시킬 수도 있는데, 이는 비-초임계 건조 공정이라고도 지칭된다. 예를 들어 실리카-기재의 습윤 겔의 경우에, 건조 전에 수행되는 표면 개질, 예를 들어 엔드-캡핑(end-capping)은 건조된 생성물에서의 영구적인 수축을 방지한다. 겔은 여전히 건조 동안에 수축할 수 있지만, 되튀어올라서 원래의 기공률을 회복한다.
"크세로겔(xerogel)"이라고 지칭되는 물질은 액체가 제거된 습윤 겔로부터 수득된다. 이러한 용어는 종종, 고체 망상구조의 영구 변화 및 붕괴를 특징으로 하는, 건조 동안에 모세관력에 의해 압축된 건조 겔을 가리킨다.
편의상, "에어로겔"이라는 용어는 본원에서는 일반적인 개념으로 사용되며, "에어로겔"과 "크세로겔" 둘 다를 지칭한다.
에어로겔은 전형적으로 낮은 벌크 밀도 (약 0.15 g/㎤ 이하, 많은 경우에는 약 0.03 내지 0.3 g/㎤), 매우 높은 표면적 (일반적으로 약 300 내지 약 1000 제곱미터/그램(㎡/g) 이상, 예를 들어 약 600 내지 약 1000 ㎡/g), 높은 기공률 (약 90 % 이상, 예를 들어 약 95 % 초과), 및 비교적 큰 기공부피 (예를 들어 약 3 밀리리터/그램(㎖/g), 예를 들어 약 3.5 ㎖/g 이상, 예를 들어 7 ㎖/g)를 갖는다. 에어로겔은 1 마이크로미터(㎛) 미만의 기공을 갖는 나노다공성 구조를 가질 수 있다. 종종, 에어로겔은 약 20 나노미터(㎚)의 평균기공직경을 갖는다. 무정형 구조에서 이러한 특성들의 조합은, 임의의 응집성 고체 물질의 경우에, 가장 낮은 열 전도도 값 (예를 들어 37℃의 평균 온도 및 1 기압에서 9 내지 16 mW/m·K)을 제공한다. 에어로겔은 거의 투명하거나 반투명하여 청색광을 산란시킬 수 있거나, 불투명할 수 있다.
통상적인 유형의 에어로겔은 실리카를 기재로 한다. 규소 이외의 금속, 예를 들어 알루미늄, 지르코늄, 티타늄, 하프늄, 바나듐, 이트륨 등의 산화물 또는 그의 혼합물을 기재로 하는 에어로겔도 사용될 수 있다.
유기 에어로겔, 예를 들어 포름알데히드과 조합된 레조르시놀 또는 멜라민, 덴드리머 중합체 등도 공지되어 있고, 본 발명을 이러한 물질을 사용하여 실시할 수도 있다.
적합한 에어로겔 물질 및 그의 제조 공정이, 예를 들어 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 2001년 10월 25일에 공개된 슈베르트페거(Schwertfeger) 등의 미국 특허출원 제2001/0034375 A1호에 기술되어 있다.
많은 실시에서, 사용되는 에어로겔은 소수성이다. 본원에서 사용된 바와 같은 "소수성" 및 "소수성화된"이라는 용어는 부분적으로 소수성화된 에어로겔 뿐만 아니라 완전히 소수성화된 에어로겔을 지칭한다. 부분적으로 소수성화된 에어로겔의 소수성도를 추가로 증가시킬 수 있다. 완전히 소수성화된 에어로겔에서는, 최대 피복도에 도달되며, 본질적으로 모든 화학적으로 달성가능한 기들이 개질된다.
소수성도를, 당업계에 공지된 방법, 예컨대, 예를 들어 접촉각 측정 방법 또는 메탄올 (MeOH) 습윤성을 사용하여 결정할 수 있다. 에어로겔과 관련해서 소수성도에 대한 논의는, 예를 들어 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 2004년 3월 23일에 흐루베시(Hrubesh) 등에 허여된 미국 특허 제6,709,600 B2호에 수록되어 있다.
소수성 에어로겔을, 소수성화제, 예를 들어 실릴화제, 할로겐- 및 특히 플루오린-함유 화합물, 예컨대 플루오린-함유 알콕시실란 또는 알콕시실록산, 예를 들어 트리플루오로프로필트리메톡시실란 (TFPTMOS) 및 당업계에 공지된 기타 소수성화 화합물을 사용하여 제조할 수 있다. 소수성화제를 에어로겔의 형성 동안 및/또는 후속 가공 단계, 예를 들어 표면 처리에서 사용할 수 있다.
실릴화 화합물, 예컨대, 예를 들어, 실란, 할로실란, 할로알킬실란, 알콕시실란, 알콕시알킬실란, 알콕시할로실란, 디실록산, 디실라잔 등이 바람직하다. 적합한 실릴화제의 예는 디에틸디클로로실란, 알릴메틸디클로로실란, 에틸페닐디클로로실란, 페닐에틸디에톡시실란, 트리메틸알콕시실란, 예를 들어 트리메틸부톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필메틸디클로로실란, 심디페닐테트라메틸디실록산, 트리비닐트리메틸시클로트리실록산, 헥사에틸디실록산, 펜틸메틸디클로로실란, 디비닐디프로폭시실란, 비닐디메틸클로로실란, 비닐메틸디클로로실란, 비닐디메틸메톡시실란, 트리메틸클로로실란, 헥사메틸디실록산, 헥세닐메틸디클로로실란, 헥세닐디메틸클로로실란, 디메틸클로로실란, 디메틸디클로로실란, 메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 비스{3-(트리에톡시실릴)프로필}테트라술피드, 헥사메틸디실라잔 및 그의 조합을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다.
몇몇 예에서, 에어로겔은, 예를 들어 소수성 에어로겔을 본원에서 계면활성제, 분산제 또는 습윤제라고도 지칭되는 표면활성제로써 처리함으로써 수득한 친수성 표면 또는 외피를 갖는다.
계면활성제의 양을 증가시키면, 수성 상이 침투할 수 있는 깊이, 따라서 소수성 에어로겔 코어를 둘러싸는 친수성 코팅의 두께가 증가하는 경향이 있다.
에어로겔-함유 물질은, 에어로겔 성분 내에 존재할 수 있는, 첨가제, 예컨대 섬유, 불투명화제, 유색 안료, 염료 및 그의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 섬유 및/또는 하나 이상의 금속 또는 그의 화합물을 함유하는 실리카 에어로겔을 제조할 수 있다. 특정 예는 알루미늄, 주석, 티타늄, 지르코늄 또는 기타 비-규질 금속, 및 그의 산화물을 포함한다. 불투명화제의 비-제한적인 예는 카본블랙, 이산화티타늄, 규산지르코늄 및 그의 혼합물을 포함한다. 첨가제는, 예를 들어 바람직한 특성 및/또는 특정 응용에 따라, 임의의 적합한 양으로 제공될 수 있다.
특정 실시에서는 미립자 형태의 에어로겔-함유 물질, 예를 들어 에어로겔 과립, 펠렛, 비드, 분말을 사용한다. 사용되는 입자는 의도된 응용에 적합한 임의의 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 에어로겔 입자는 약 0.01 마이크로미터 내지 약 10.0 밀리미터 (㎜)의 범위 내일 수 있고, 예를 들어 0.3 내지 3.0 ㎜의 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 많은 실시에서, 보다 큰 입자가 바람직하다. 효율적인 패킹을 돕는 입자 크기 분포 (PSD)를 갖는 에어로겔 입자도 바람직하다.
상업적으로 입수가능한 미립자 형태의 에어로겔 물질의 예는, 미국 매사추세츠주 빌레리카 소재의 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)에 의해 나노겔(Nanogel)®이라는 상표명으로 공급되는 물질이다. 나노겔® 에어로겔 과립은 높은 표면적을 갖고, 약 90 % 초과로 다공성이고, 예를 들어 약 8 마이크로미터(㎛) 내지 약 10 ㎜의 범위의 입자크기로서 입수가능하다. 반투명 나노겔® 에어로겔의 특정 등급은 예를 들어 TLD302, TLD301 또는 TLD100으로서 표시되는 것을 포함하고; IR-불투명화된 나노겔® 에어로겔의 특정 등급은 예를 들어 RGD303 또는 CBTLD103의 명칭을 갖는 것을 포함하고; 불투명 나노겔® 에어로겔의 특정 등급은 예를 들어 OGD303으로서 표시되는 것을 포함한다.
바람직하게는 미립자 형태의, 에어로겔-함유 물질은, 모노리식 에어로겔 또는 에어로겔 기재의 복합체, 시트, 블랭킷 등으로부터 유래될 수도 있다. 예를 들어, 이러한 에어로겔 물질의 단편을, 파쇄, 쵸핑(chopping), 분쇄, 또는 에어로겔 입자를 에어로겔 모노리스, 복합체, 블랭킷, 시트 및 기타 이러한 전구체로부터 수득할 수 있는 기타 적합한 기술을 사용하여 수득할 수 있다.
본원에서 기술된 자기-지지 경질 복합체에 적합한 에어로겔-함유 물질의 입자 또는 단편을 제조하도록 가공될 수 있는 물질의 예는 에어로겔-기재의 복합체 물질, 예컨대 에어로겔 및 섬유 (예를 들어 섬유-보강된 에어로겔) 및 임의로 하나 이상의 결합제를 포함하는 것을 포함한다. 섬유는 임의의 적합한 구조를 가질 수 있다. 예를 들어, 섬유는 평행 방향, 직교 방향, 공통 방향 또는 무작위적 방향으로 배향될 수 있다. 하나 이상의 유형의 섬유가 존재할 수 있다. 섬유는 그의 조성, 크기 또는 구조에 있어 상이할 수 있다. 복합체에서, 하나의 유형의 섬유들은 상이한 치수 (길이 및 직경)를 가질 수 있고, 이것들의 배향은 상이할 수 있다. 예를 들어, 긴 섬유는 평면 내에 정렬되는 반면에, 보다 작은 섬유는 무작위적으로 분포된다. 특정 예는, 예를 들어 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 2005년 5월 3일에 프랑크(Frank) 등에 허여된 미국 특허 제6,887,563호에 기술되어 있다. 기타 예는 하나 이상의 에어로겔 및 하나 이상의 신택틱 발포체를 포함한다. 예를 들어 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 발명의 명칭이 "에어로겔 기재의 복합체(Aerogel Based Composites)"인 국제공개 제WO 2007047970호에 기술된 바와 같이, 에어로겔을 코팅하여 중합체가 에어로겔의 기공 내로 침입하는 것을 방지할 수 있다. 또 다른 예에서, 에어로겔은 블랭킷, 예를 들어 블랭킷 시트들이 함께 라미네이팅되어 다층 구조를 형성하는 배열물로부터 유래될 수 있다. 균열된 모노리스가, 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 1998년 8월 4일에 프랑크 등에 허여된 미국 특허 제5,789,075호에 기술되어 있고, 이것은 본원에서 개시된 자기-지지 경질 복합체의 제조에 있어서 적합한 전구체로서 작용할 수 있다. 추가의 예에서, 사용되는 에어로겔은, 예를 들어 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 2005년 5월 3일에 프랑크 등에 허여된 미국 특허 제6,887,563호에 기술된 바와 같은, 에어로겔 물질과 결합제와 하나 이상의 섬유 물질의 복합체를 포함한다. 사용될 수 있는 에어로겔 물질의 기타 적합한 예는, 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 1998년 7월 28일에 프랑크 등에 허여된 미국 특허 제5,786,059호에 개시된 바와 같은 2성분 섬유를 포함하는 섬유-웹/에어로겔 복합체이다. 에어로겔 입자는, 예를 들어 교시 전문이 본원에 참조로 포함된, 리(Lee) 등의, 2005년 3월 3일에 공개된 미국 특허출원공개 제2005/0046086 A1호, 및 2005년 8월 4일에 공개된 미국 특허출원공개 제2005/0167891 A1호에 기술된 바와 같이, 습윤 겔 구조로부터 제조된 시트 또는 블랭킷으로부터 유래될 수 있다. 상업적으로, 에어로겔-유형의 블랭킷 또는 시트는 미국 매사추세츠주 빌레리카 소재의 캐보트 코포레이션 또는 미국 매사추세츠주 노스보로우 소재의 아스펜 에어로겔스 인크.(Aspen Aerogels, Inc.)로부터 입수가능하다.
에어로겔-함유 물질들의 조합을 사용할 수도 있다. 예를 들어, 본원에서 기술된 자기-지지 경질 복합체는 상이한 유형의 에어로겔-함유 물질들, 예를 들어 상이한 입자 크기 및/또는 투광성을 갖는 과립형 에어로겔들의 조합 또는 혼합물을 사용할 수 있다. 한 예에서, 사용되는 혼합물은 TLD302 및 TLD203 나노겔® 에어로겔을 포함한다.
에어로겔-함유 물질은 복합체 내에 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 몇몇 예에서, 이것은 조성물 내에 약 40 내지 약 95 부피%의 범위 내의 양으로, 예를 들어 약 60 내지 약 95 부피%의 범위 내의 양으로 존재한다. 예를 들어 상당한 기계적 특성이, 90 부피% 초과의 에어로겔-함유 물질을 함유하는 몇몇 복합체에서 관찰된다.
중량%로 환산해 보면, 에어로겔-함유 물질은 복합체 내에서 약 5 내지 약 95 중량%의 범위 내의 양으로, 예를 들어 약 30 내지 약 90 중량%의 범위 내의 양으로 존재할 수 있다. 몇몇 실시에서, 조성물은 높은 수준의, 즉 50 중량% 이상의 에어로겔 로딩(loading)을 갖는다. 특정 예에서, 에어로겔-함유 물질은 약 50 내지 약 75 중량%의 범위 내의 양으로 존재한다.
본 발명의 특정 측면에서, 복합체, 바람직하게는 자기-지지 경질 복합체는 결합제도 포함한다. 많은 예에서, 결합제는, 특정 조건에서, (예를 들어 중합 반응을 통해) 강성화, 응고, 건조, 경화 또는 큐어링되는 물질이다. 편의상, 이러한 공정 및 유사한 공정은 본원에서 "경화"라고 지칭된다. 많은 경우에, 이러한 "경화" 공정은 비가역적이고, 에어로겔-함유 물질 및 결합제를 포함하는 고체 복합체를 제공한다. 결합제는 에어로겔 입자들을 함께 연결시키고 임의로 기타 성분들을 연결시킬 수도 있다.
무기 결합제 뿐만 아니라 유기 결합제를 사용할 수 있다. 유기 결합제의 예는 아크릴레이트 및 기타 라텍스 조성물, 에폭시 중합체, 폴리우레탄, 폴리에틸렌 폴리프로필렌 및 폴리테트라플루오로에틸렌 중합체, 예를 들어 테플론(Teflon)™의 명칭으로서 입수가능한 것을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다. 무기 결합제의 예는 시멘트질 물질, 예컨대, 예를 들어 시멘트, 석회, 석고 또는 이것들의 조합을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다. 사용될 수 있는 기타 무기 물질은 혼합된 마그네슘 염, 규산염, 예를 들어 규산나트륨 등을 포함한다.
무기 결합제들 중에서, 시멘트는 전형적으로 석회암, 점토 및 기타 성분, 예컨대 알루미나의 함수 규산염을 포함한다. 예를 들어 수경화 시멘트는 물과 배합된 후에, 혼합수와의 화학 반응에 의해 응고 및 경화되고, 경화 후에는 심지어는 물이 있을 때에도 강도 및 안정성을 보유하는 물질이다. 이러한 강도 및 안정성에 대한 중요한 요건은 물과의 즉각적인 반응 시에 형성된 수화물이 물에 본질적으로 불용성이어야 한다는 것이다. 수경화 시멘트의 응고 및 경화는, 시멘트 성분과 물의 반응에 의해 형성되는 수-함유 화합물의 형성에 의해 초래된다. 이러한 반응 및 반응 생성물은 각각 수화 및 수화물 또는 수화물상이라고 지칭된다. 반응이 즉각적으로 개시된 결과, 초기에는 미미하지만 시간이 경과함에 따라 증가하는 강성화가 관찰될 수 있다. 강성화가 특정 수준에 도달될 때의 시점은 응고 개시점이라고 지칭된다. 추가의 압밀화는 응고라고 지칭되고, 그 후에 경화상이 시작된다. 이어서 이러한 물질의 압축 강도가, "초고속 경화" 시멘트의 경우에는 수일 내지 보통 시멘트의 경우에는 수년의 범위의 기간에 걸쳐 꾸준히 증가한다.
석고 플라스터는 황산칼슘 반수화물 (CaSO4·0.5 H2O)을 기재로 하는 건축 재료의 한 유형이다. 전형적으로 플라스터는, 물과 혼합되면, 열을 방출한 후에 경화되는 패이스트를 형성하는 건조한 분말로서 시작한다. 모르타르 또는 시멘트와는 달리, 플라스터는 건조 후에도 여전히 매우 부드럽고, 금속 도구 또는 사포에 의해 쉽게 조작될 수 있다. 석회 플라스터는 수산화칼슘과 모래 (또는 기타 불활성 충전재)의 혼합물이다. 대기 중의 이산화탄소는, 수산화칼슘을 탄산칼슘으로 변형시킴으로써, 이러한 유형의 플라스터의 응고를 초래한다.
본 발명의 몇몇 실시에서, 물질은 결합제로서 작용할 수 있고, 기타 관능, 예를 들어 표면활성 특성을 제공한다. 이러한 물질은 본원에서는 "다관능성"이라고 지칭된다. 다관능성이라고 생각되는 물질의 몇몇 예는 아크릴레이트를 포함한다.
결합제를 에어로겔-함유 물질과 임의의 적합한 비로 배합할 수 있다. 그 예는 약 150 내지 약 5의 범위 내의, 예를 들어 약 150 내지 약 10의 범위 내의, 예를 들어 90 내지 30의 범위의 에어로겔 대 결합제 부피비를 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다.
특정 실시에서, 결합제는 결합제-함유 조성물, 예컨대 모르타르 배합물, 예를 들어 그라우트 배합물, 플라스터 배합물 또는 그의 임의의 조합 내에 제공된다. 이러한 결합제-함유 조성물은 하기에 보다 상세하게 기술되는 바와 같은 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다.
전형적으로 모르타르는 벽돌, 돌, 타일, 콘크리트 블록 등을 결합시켜 구조물을 만드는데 사용되는 물질이고, 전형적으로 모래 및 시멘트, 예를 들어 메이슨리, 포틀랜드 시멘트, 옥시염화물 시멘트 등을 포함한다. 모래-시멘트 혼합물은, 물과 함께, 나중에 응고 또는 경화되는 가소성의 가공가능한 혼합물을 형성한다. 일반적으로, 모르타르는 콘크리트의 화학과 유사한 규산칼슘을 기본으로 하는 화학을 갖고서 작용하지만, 콘크리트와는 달리, 굵은 골재를 포함하지 않는 경향이 있다. 타일 작업에서 사용되거나, 접합되는 부품들을 압밀화시켜 고체 덩어리가 되도록 하기 위해서, 메이슨리 접합부에서 발견되는 바와 같은 열극 또는 기타 간극을 메우는, 예를 들어 시멘트, 석회 또는 석고의 묽은 모르타르는, 종종 모래 및 물과 같은 기타 성분들과 함께, 종종 "그라우트"라고 지칭된다.
플라스터는 일반적으로, "치장 벽토(stucco)"라고도 공지되어 있는, 벽돌에, 천장 및 내벽에 사용되는 기타 표면에, 또는 건물의 외부에, 가소성 상태로 직접 적용될 수 있는 페이스트-유사 물질을 물과 함께 형성하는, 석고 또는 석회와 모래의 혼합물을 지칭한다. 물이 증발됨에 따라, 물질은, 피복 또는 코팅될 표면 상에 단단한 라이닝을 형성한다.
모르타르, 예를 들어 그라우트 배합물 뿐만 아니라 플라스터 배합물은 종종, 가속제, 지연제, 가소제, 공기 연행 화합물, 안료, 결합제, 펌핑 보조제 등으로서 작용하는 추가의 화합물을 포함한다.
예를 들어 가속제는 콘크리트의 수화 (경화)를 가속시킨다. 사용되는 전형적인 물질의 예는 CaCl2 및 NaCl이다. 지연제는 콘크리트의 수화를 늦추고, 타설이 완결되기 전에 부분 응고가 일어나는 것이 바람직하지 않은 대규모의 또는 어려운 타설에 사용된다. 전형적인 지연제는 당 (C6H12O6)이다.
공기 연행제는 작은 기포를 콘크리트 내에 첨가하고 분포시킴으로써 동결-해동 사이클 동안의 손상을 감소시키고, 이로써 콘크리트의 내구성을 증가시킨다. 종종, 연행된 공기는 강도와 상충되는데, 왜냐하면 1 %의 공기는 압축 강도를 5 %씩 감소시키기 때문이다.
가소제 (감수 혼합물)는 가소성 또는 "생(fresh)" 콘크리트의 가공성을 증가시켜, 이것을 적은 압밀화 노력을 기울이고서 보다 쉽게 배치하는 것을 허용한다. 고성능가소제 (고성능(high-range) 감수 혼합물)는 가공성을 상당히 증가시키는데 사용될 때 보다 덜 해로운 효과를 갖는 가소제의 부류이다. 또 다르게는, 가소제를 사용하여 콘크리트의 수분 함량을 감소시키면서 (이러한 점 때문에 감수제라고도 지칭되어 왔음) 가공성을 유지할 수 있다. 이로써 강도 및 내구성을 개선할 수 있다.
미관을 위해, 안료를 사용하여 콘크리트의 색을 변화시킬 수 있다. 전형적인 예는 이산화티타늄 (TiO2)이다. 부식방지제를 사용하여 콘크리트 내의 강철 및 강철 봉의 부식을 최소화한다. 결합제를 사용하여 기존 콘크리트와 새로운 콘크리트 사이의 결합을 생성한다. 펌핑 보조제는 펌핑성을 개선시키고, 패이스트를 증점시키고, 탈수 (물이 패이스트로부터 분리되어 나오려는 경향)를 감소시킨다.
모르타르, 예를 들어 그라우트, 또는 플라스터 배합물 내에 존재할 수 있는 기타 화합물은 텐시드, 셀룰로스, 유기 중합체, 예를 들어 아크릴레이트 등을 포함한다.
사용될 수 있는 적합한 모르타르, 예를 들어 그라우트, 또는 플라스터 배합물은 특정 응용, 예컨대, 예를 들어 건식벽 패널, 타일 또는 벽돌의 접합, 파사드 피복재, 내부 또는 외부 플라스터링 작업 및 당업계에 공지된 바와 같은 많은 기타 작업을 위한 상업적으로 입수가능한 것을 포함한다. 한 실시에서, 모르타르(그라우트) 배합물은 유럽 표준(European Standard) EN 13888에 따른 배합물이다. 한 예는 독일 데-65205 비스바덴 오토-폰-게리케-링 3 소재의 사크레트 트록켄바우스토페 유로파 게엠베하 운트 코. 카게(SAKRET Trockenbaustoffe Europa GmbH & Co. KG)에 의해 제조된 "푸겐바이스(Fugenweiβ)(Mortier de jointoiement blanc or Impasto sigillante per giunti blanco)"라는 명칭으로 유럽에서 입수가능한 그라우트 배합물이다. 상업적으로 입수가능한 또 다른 적합한 그라우트 배합물은 미국의 커스텀 빌딩 프로덕츠(Custom Building Products)의 그라우트 폴리블렌드이다. 주문제작형 모르타르, 예를 들어 그라우트, 또는 플라스터 배합물도 사용될 수 있다. 미국 캘리포니아주 소재의 커스텀 빌딩 프로덕츠에 의해 제조된 심플픽스 프리믹스드 어드헤시브 앤드 그라우트(Simplefix Premixed Adhesive and Grout), 미국 오하이오주 소재의 토로 컨슈머 프로덕츠(Thoro Consumer Products), 바스프 컨스트럭션 케미칼즈(BASF Construction Chemicals)에 의해 제조된 워터플러그 히드라울릭 시멘트(Waterplug Hydraulic Cement), 미국 오하이오주 소재의 엘머스 프로덕츠 인크.(Elmer's Products, Inc.)에 의해 제조된 엘머스 프로본드 콘크리트 본더(Elmer's Probond Concrete Bonder), 미국 오하이오주 소재의 토로 컨슈머 프로덕츠, 바스프 컨스트럭션 케미칼즈에 의해 제조된 토로크리트(Thorocrete)가, 사용될 수 있는 그라우트 배합물의 기타 비-제한적 예이다.
본 발명의 몇몇 측면에서는 하나 이상의 계면활성제가 사용된다. 적합한 계면활성제는 이온성 (음이온성 및 양이온성) 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 고분자 계면활성제 및 고분자 화합물 등으로부터 선택될 수 있다. 상이한 유형의 계면활성제들의 조합이 사용될 수도 있다.
음이온성 계면활성제는 예를 들어 알킬 술페이트 및 보다 고분자량의 알킬 에테르 술페이트, 더욱 특히는 암모늄 라우릴 술페이트, 및 나트륨 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 술페이트를 포함할 수 있다. 양이온성 계면활성제는, 예를 들어 지방족 암모늄 염 및 아민 염, 더욱 특히는 알킬 트리메틸암모늄, 및 폴리옥시에틸렌 알킬 아민을 포함한다. 양쪽성 계면활성제는 베타인 유형, 예컨대 알킬 디메틸 베타인, 또는 옥시도 유형, 예컨대 알킬 디메틸 아민 옥시도일 수 있다. 비이온성 계면활성제는 글리세롤 지방산 에스테르, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르, 테트라올레산 폴리옥시에틸렌 소르비톨, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 지방산 에스테르, 보다 고분자량의 지방산 알콜 에스테르, 다가 알콜 지방산 에스테르 등을 포함한다.
사용될 수 있는 계면활성제의 특정 예는 바스프의 플루로닉(Pluronic) P84, PE6100, PE6800, L121, 에뮬란(Emulan) EL, 루텐솔(Lutensol) FSA10, 루텐솔 XP89; 미켈만(Michelmann)의 MP5490, 에어로솔(AEROSOL) OT (나트륨 디-2-에틸헥실술포숙시나이트), 바르록스(BARLOX) 12i (분지형 알킬디메틸아민 옥시드), 라스(LAS)(선형 알킬벤젠 술포네이트) 및 트리톤(TRITON) 100 (옥틸페녹시폴리에톡시(9-10)에탄올), 트윈(TWEEN) 계면활성제, 예컨대 트윈 100 계면활성제, 및 바스프 플루로닉 계면활성제 등을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다. 일반적인 부류는 글리콜, 알콕실레이트 폴리옥시알킬렌 지방 에테르, 예컨대 폴리옥시에틸렌 지방 에테르, 소르비탄 에스테르, 모노 및 디글리세리드, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르, 중합체성 계면활성제, 예컨대 하이퍼멘(Hypermen) 중합체 계면활성제, 나트륨 코코-PG-디모늄 클로라이드 포스페이트, 및 코아미도프로필 PG-디모늄 클로라이드 포스페이트, 포스페이트 에스테르, 폴리옥시에틸렌 (POE) 지방산 에스테르, 레넥스(Renex) 비이온성 계면활성제 (에틸렌 옥시드와 불포화 지방산과 헤테로고리형 수지 산의 반응에 의해 형성된 비이온성 에스테르), 알콜 에톡실레이트, 알콜 알콕실레이트, 에틸렌 옥시드/프로필렌 옥시드 블록 공중합체, 소르비탄 에스테르의 폴리옥시에틸렌 유도체 또는 그의 조합이다.
계면활성제를 독립적으로 또는 결합제-함유 조성물의 일부로서 제공할 수 있다. 몇몇 예에서, 결합제-함유 조성물 내에 존재하는 계면활성제 또는 표면활성제를, 동일하거나 상이한 화합물 또는 화합물의 혼합물일 수 있는, 독립적으로 첨가된 계면활성제로써 보충할 수 있다.
복합체의 특정 실시는 섬유를 포함한다. 섬유가 사용되는 경우에, 섬유는 완성된 생성물의 기계적 특성을 증가시킬 수 있다. 몇몇 경우에, 이것은 열적 절연의 손실에 기여할 수도 있다.
섬유는, 전형적으로 1 초과, 예를 들어 5 초과, 예를 들어 8 초과의 길이 대 직경 비를 갖는, 길쭉한, 예를 들어 원통형의, 형상을 갖는다. 많은 예에서, 적합한 섬유는 20 이상의 길이 대 직경 비를 갖는다. 섬유는 직조되거나 직조되지 않거나 쵸핑되거나 연속적일 수 있다. 섬유는 일성분, 또는 예를 들어 하나의 물질로 만들어진 코어 및 또 다른 물질로 만들어진 시이드를 포함하는 이성분, 또는 다성분 섬유일 수 있다. 섬유는 중공 섬유 또는 충실 섬유일 수 있고, 평평하거나 직사각형이거나 원통형이거나 불규칙적인 횡단면을 가질 수 있다. 섬유는 느슨하거나, 쵸핑되거나, 다발이거나, 웹 또는 스크림을 이루도록 서로 연결될 수 있다. 메쉬 또는 스킨과 같은 기타 성분을 첨가하여 보강할 수 있다. 특정 예에서, 전형적인 섬유 길이는 약 0.5 내지 약 20 ㎜, 예를 들어 약 2 내지 약 12 ㎜의 범위 내이다. 섬유의 적합한 비는 1:1000 (직경 대 길이)이다.
섬유는 임의의 적합한 양으로 첨가될 수 있고, 섬유는 무기 섬유, 예를 들어 당업계에 공지된 바와 같은 탄소 섬유, 미네랄울 또는 유리 섬유, 중합체-기재의 섬유, 금속성, 예를 들어 강철 섬유, 셀룰로스 섬유, 면, 목질 또는 대마 섬유 및 기타 유형의 섬유일 수 있다. 상이한 종류의 섬유들의 조합도 사용될 수 있다. 에어로겔 또는 크세로겔과의 조합으로 섬유를 사용하는 것이 예를 들어 2000년 11월 7일에 슈베르트페거 등에 허여된 미국 특허 제6,143,400호; 2005년 5월 3일에 프랑크 등에 허여된 미국 특허 제6,887,563호; 1999년 2월 2일에 프랑크 등에 허여된 미국 특허 제5,866,027호; 및 2006년 6월 15일에 공개된, 로우아네트(Rouanet) 등의 미국 특허출원공개 제2006/0125158호에 기술되어 있다.
섬유 대신에 또는 섬유 외에도, 예를 들어 최종 생성물의 보강을 위해서, 에어로겔 입자의 외부 표면을 습윤시키기 위해서, 접착, 투광 특성, 외관을 향상시키기 위해서, 또는 기타 특성을 제공 또는 향상시키기 위해서, 기타 성분을 사용할 수 있다. 그 예는 불투명화제, 점도 조절제, 큐어링제, 결합제가 경화되는 속도를 향상시키거나 늦추는 성분, 기계적 강도를 촉진시키는 성분 또는 물질, 점도조절제, 가소제, 윤활제, 보강제, 난연제, 및 기타 많은 성분을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다. 특정 예에서, 복합체는 발연 실리카, 콜로이드성 실리카 또는 침강 실리카를 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아닌 실리카, 카본블랙 및 이산화티타늄, 펄라이트, 미소구, 예컨대 유리, 세라믹 또는 중합체성 미소구, 규산염, 예를 들어 규산칼슘, 공중합체, 텐시드, 미네랄 분말, 필름 형성 성분, 계면활성제, 섬유 등을 사용한다. 성분들의 조합도 사용될 수 있다.
몇몇 예에서, 이러한 성분은 에어로겔-함유 물질, 결합제 또는 결합제-함유 조성물 외에 제공된다. 사용량은 특정 응용 및 기타 인자에 따라 달라질 수 있다. 메쉬, 스킨 또는 기타 구조물이, 예를 들어 기계적 보강을 위해, 도입될 수 있다.
복합체는 특정 특성들, 예컨대 열 전도도, 기계적 특성, 음향학적 특성, 예를 들어 음향 반사 특성, 난연성 및/또는 기타 유용한 특성을 가질 수 있다.
한 예에서, 복합체는 경질이고/이거나 자가-지지형이고 낮은 열 전도도, 예를 들어 미국 표준 시험 방법(American Standard Test Method)(ASTM) C518 (열유동 계량 장치를 사용하는 정류 상태 열 전달성에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Method for Steady-State Thermal Transmission Properties by Means of the Heat Flow Meter Apparatus))에 의해 측정된, 23℃ 및 1 기압에서 50 mW/m·K 이하, 예를 들어 약 30 mW/m·K 이하, 예를 들어 약 20 mW/m·K 이하의 열 전도도를 갖는다. 특정 실시에서, 열 전도도는 26 mW/m·K 이하이다. 열 전도도는 열 유동을 유지하는 능력을 평가하는 물질의 고유 특성이다. 열 전도도를 나타내는데 사용되는 기호는 k (또는 람다 λ)이다. 열 전도도의 역수는 열저항률, 즉 1차원적 열유동에 저항하는 물질의 고유 특성이다. 열저항률은 m·K/mW (미터와 켈빈을 곱한 것을 밀리와트로 나눈 것)의 단위를 갖는다. 특정 예에서, 복합체는 약 20 내지 약 30 mW/m·K의 범위 내의, 예를 들어 26 mW/m·K 이하의, 23℃ 및 1 기압에서 측정된 열 전도도를 갖는다.
고체 복합체의 밀도는 존재하는 첨가제 및/또는 첨가제 양에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어 고밀도 성분, 예컨대 TiO2 또는 몇몇 유형의 섬유는, 복합체의 밀도를, 이러한 성분을 사용하지 않고서 제조된 유사한 복합체에 비해, 증가시킬 수 있다. 많은 경우에, 본 발명의 복합체, 예를 들어 자가-지지 경질 복합체는 약 0.06 내지 약 0.5 g/㎤의 범위 내의, 예를 들어 약 0.1 내지 약 0.35 g/㎤의 범위 내의, 예를 들어 0.15 내지 0.25 g/㎤의 범위 내의 밀도를 가질 수 있다. 기타 예에서, 복합체의 밀도는 약 2.5 g/㎤ 이하, 예를 들어 1.5 g/㎤ 이하, 예를 들어 1 g/㎤ 이하이다.
복합체, 예를 들어 자가-지지 경질 복합체는 특정 응용에 적합한 기계적 특성을 가질 수 있다. 본 발명의 몇몇 측면에서, 복합체는, 약 0.1 메가파스칼(MPa) 초과, 예를 들어 약 0.5 MPa 초과, 및 몇몇 경우에는 약 5 MPa 초과의 압축 강도를 갖는다. 특정 실시에서, 압축 강도는 약 1 MPa, 약 2 MPa, 약 3 MPa 또는 약 4 MPa이다. 달리 언급이 없는 한, 압축 강도는 곡선의 기울기가 꺾이거나 상당히 변하는 응력-변형률 곡선 내의 점을 지칭한다.
본 발명의 기타 측면에서, 복합체는 (예를 들어 ASTM C203에 규정된 지침에 따라 측정된) 0.05 MPa 이상, 예를 들어 약 0.1 MPa 초과, 예를 들어 약 0.2 MPa 초과의 굴곡 강도를 갖는다. 특정 실시에서, 굴곡 강도는 약 0.45 MPa 이상, 약 0.5 MPa 이상 또는 약 1 MPa 이상이다.
본 발명의 추가의 측면에서, 복합체는 약 0.5 MPa 이상, 예를 들어 약 1.3 MPa 이상, 특정 예에서는 약 2 MPa 이상, 약 3 MPa 이상, 약 4 MPa 이상 또는 약 5 MPa 이상의 탄성 모듈러스 (압축 모듈러스)를 갖는다. 탄성 모듈러스(E) = S/Y (여기서 S는 변형률 Y에서의 압축 응력임)이다.
몇몇 실시양태에서, 복합체는 절연성과 하중 지지 특성을 갖는다. 하중 지지 응용에서 뭉개지거나 심하게 변형될 수 있어서 별도의 기계적인 지지체를 필요로 하는 많은 통상적인 절연 물질과는 대조적으로, 본원에서 기술된 절연 복합체는 절연되는 물질의 중량의 적어도 일부를 지지할 수 있다.
많은 경우에, 상기에서 기술된 자기-지지 경질 복합체와 같은 복합체를 넓은 범위의 온도, 예를 들어 극저온 또는 저온 내지 고온의 범위에 걸쳐 사용할 수 있다. 특정 예에서, 고체 복합체는 난연성 및/또는 방염성을 갖는다.
복합체는 음향학적 응용, 예를 들어 잡음 관리에서 유용한 특성을 가질 수도 있다. 특정 예에서, 복합체의 음향학적 절연성은 주로 음향 반사에 기반을 둔다. 비교하자면, 순수한 에어로겔 고체의 음향학적 절연성은 주로 음향 흡수에 기반을 둔다. 본 발명에 따른 복합체의 잡음 감쇠 등급(Noise Reduction Class)은 0.1 내지 0.15일 수 있다.
몇몇 실시에서, 복합체는, 예를 들어 자동차, 개인용 보호 설비 등에서 충격 보호 장치 및 시스템으로서 에너지를 흡수한다. 실리카 에어로겔은 통상적으로 매우 저밀도의 물질이기 때문에, 고체 망상구조가 점차로 붕괴하여, 충격력을 보다 오랜 시간에 걸쳐 전파한다. 또한, 실리카 에어로겔은 연속 기포형 물질이기 때문에, 물질이 붕괴함에 따라 고체 벌크 내에 함유된 기체는 바깥쪽으로 밀려나간다. 그렇게 함으로써, 기체는 에어로겔의 다공성 망상구조를 통과해야 한다. 기체가 한정된 개구부를 통과하면서 초래된 마찰력은 기공 직경의 제곱에 간접적으로 비례한다. 실리카 에어로겔은 매우 좁은 기공 (약 20 내지 50 ㎚)을 갖기 때문에, 물질을 빠르게 통과하는 기체는 상당량의 에너지를 흡수할 것이다. 따라서, 실리카 에어로겔에 충돌하는 물체의 에너지는, 적어도 부분적으로는, 고체 구조의 붕괴 및 물질로부터의 기체의 방출에 의해 흡수된다.
몇몇 경우에, 복합체는 비투과율(specific permeability)을 가질 수 있다. 더욱이, 복합체는 소수성일 수 있고, 바람직한 발수성, 접촉각, 수 흡수성 또는 수 흡착성을 가질 수 있다.
본 발명의 측면은 복합체, 예를 들어 상기에서 기술된 바와 같은 경질 자기-지지 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 전형적인 실시에서, 에어로겔-함유 물질, 예를 들어 미립자 에어로겔, 결합제 (또는 결합제-함유 조성물) 및 상기에서 기술된 바와 같은 임의의 기타 성분을 포함하는 전구체 혼합물을 경화시킴으로써 복합체를 형성한다.
건조한 전구체 혼합물을 형성하기 위해서, 예를 들어 당업계에 공지된 혼합 기술 및/또는 설비를 사용하여, 성분들을 하나의 단계 공정 또는 바람직한 순서로 배합하고 혼합함으로써, 건조한 블렌드를 형성할 수 있다. 원하는 경우에, 별도의 성분 또는 별도의 전구체 블렌드를 하나의 키트에서 사용가능하게 만들 수 있다.
전구체 혼합물은 유체, 예를 들어 액체, 예컨대, 예를 들어 수성 상을 포함할 수도 있다. 또한, 전구체 혼합물 내에 존재하는 수성 상은 물 외의 물질, 예컨대, 예를 들어 하나 이상의 비-수성 용매, 계면활성제, pH 조절제, 완충제 등을 포함할 수 있다. 편의상, 액체 또는 액체-함유 조성물은 본원에서 일반적으로 "슬러리"라고 지칭되며, 본원에서 사용되는 바와 같이, "슬러리"라는 용어는 용액, 분산액, 현탁액, 패이스트 등을 포함함을 의미한다. 액체, 예를 들어 물, 수성 또는 비-수성 액체를 건조한 전구체 혼합물 또는 그의 하나 이상의 성분에 첨가함으로써, 슬러리를 형성할 수 있다.
한 예에서, 에어로겔-함유 물질을 계면활성제의 수성 상에 첨가한다. 기타 성분, 예컨대, 예를 들어 결합제 및/또는 섬유를, 에어로겔 성분의 도입 전 및/또는 동안에 첨가할 수 있다. 에어로겔 성분을, 결합제 (또는 결합제-함유 조성물) 및/또는 기타 성분을 포함하는 슬러리에 첨가할 수도 있다.
고체 결합제를 사용하는 경우에, 고체 결합제의 수용액을 사용하거나 제조 공정 동안에 생성할 수 있다. 수성 결합제 용액은 소수성 에어로겔과 배합되면, 에어로겔의 기공 내로 침입하지 않는다는 이점을 갖는다. 많은 경우에, 에어로겔 성분의 수중 분산 또는 현탁은 모르타르, 예를 들어 상기에서 기술된 바와 같은 그라우트 또는 플라스터 배합물의 존재에 의해 용이하게 된다. 미립자 에어로겔 및 그라우트 배합물 내에 존재하는 바와 같은 결합제를 포함하는 슬러리는 균질할 수 있고 잘 분산된 에어로겔 및/또는 결합제를 갖는다.
특정 예에서, 하나 이상의 기타 성분, 예를 들어 섬유를 유체상에 첨가하여 분산액, 현탁액 또는 용액을 형성하고, 이어서 이것을 에어로겔-함유 물질을 함유하는 슬러리 전구체 또는 건조한 전구체 내로 배합해 넣거나 도입시킨다. 섬유를 사용하는 경우에, 섬유를 슬러리 또는 액체 전구체에 첨가하면 그의 분산을 용이하게 할 수 있다.
사용량을, 물질의 본질, 예를 들어 입자 크기, 물, 공기, 계면활성제 등에의 노출에 쓰이는 표면적, 혼합 기술, 조성물의 응고점까지의 시간 간격, 응고 전 슬러리의 바람직한 점도, 및 기타 파라미터에 근거를 두고 선택할 수 있다.
몇몇 실시에서, 전구체 혼합물은 예를 들어 70 또는 75 중량%의 나노겔® 유형의 에어로겔 및 25 또는 30 중량%의 상기에서 기술된 바와 같은 그라우트 배합물을 포함한다. 나노겔® 유형의 에어로겔의 특정 예는 TD302라는 명칭으로 입수가능한 것, TD302와 TLD203의 혼합물 등이다. 첨가되는 물의 양을, 바람직한 슬러리 점도, 바람직한 응용 및/또는 기타 인자에 근거를 두고 선택할 수 있다. 예를 들어, 슬러리는 40 중량%의 나노겔® 유형의 에어로겔, 10 중량%의 그라우트 배합물 및 50 중량%의 물을 포함할 수 있다. 몇몇 실시에서, 결합제 대 에어로겔 (예를 들어 푸겐바이스 그라우트 배합물 대 나노겔® 유형의 에어로겔)의 비는 1 중량부의 결합제 대 5 중량부의 에어로겔이다.
표면활성제, pH 조절제 및 기타 물질을 도입시켜 슬러리 특성을 조정할 수 있다. 예를 들어, 슬러리 점도를, 첨가되는 액체의 양, 기계적 조작, 첨가 기술, 예를 들어 첨가되는 성분들의 순서, 전체량의 건조상 및 유체상의 연속적, 간헐적 또는 1-단계 배합, 희석제의 존재, 및 당업계에 공지된 기타 수단을 사용하여 제어할 수 있다. 많은 경우에, 슬러리는 요변성이고, 달리 말하자면 이것은 전단력 하에서 액체와 보다 유사해진다 (덜 점성이다).
몇몇 경우에, 슬러리는 건조, 예를 들어 결합제의 큐어링 또는 경화를 가속시키거나 지연시킬 수 있는 추가의 성분을 포함한다.
진탕, 교반 및/또는 기타 기술을 사용하여 액체 물질과 고체 물질을 혼합할 수 있다. 특정 예에서, 가벼운 입자, 예를 들어 에어로겔 입자는 액체상 내로 밀어넣어진다. 기타 예에서, 물 액적은 보다 가벼운 입자로 들어올려진다.
수동 교반 또는 블렌더 또는 혼합기, 예컨대, 예를 들어 시멘트 혼합기, 휴대용 임펠러, 리본 블렌더 등을 사용하여, 혼합을 수행할 수 있다. 혼합기, 예컨대 이중 리본 블레이드를 갖는 것, 행성식 혼합기 등을 사용할 수 있다. 몇몇 경우에, 블레이드 디자인 및/또는 특성, 예를 들어 증가된 블레이드 예리성(sharpness)은 혼합 공정, 및 몇몇 경우에는 최종 생성물의 특성을 완성하는데 소요되는 시간을 감소시킬 수 있다.
파라미터, 예컨대 혼합 속도, 온도, 전단의 정도, 액체 및/또는 고체 물질의 순서 및/또는 첨가 속도, 및 많은 기타 변수가 조절될 수 있고, 이것은 작업 규모, 화합물의 물리적 및/또는 화학적 본질 등에 따라 달라질 수 있다. 혼합 기술은 에어로겔 입자의 절대 크기를 변화시키고 (전형적으로 감소시키고) 에어로겔 입자의 크기 분포를 변화시켜, 개선된 패킹 효율을 초래하여 복합체의 개선된 특성을 초래할 수도 있다.
혼합을 실온 또는 기타 적합한 온도에서 수행할 수 있다. 전형적으로, 성분들을 주위 공기에서 배합하지만 특수한 대기를 제공할 수 있다.
섬유 또는 필라멘트 형태의 기타 성분이 존재하는 경우에, 필라멘트는 혼합에 의해 보다 작은 단편들로 파단될 수 있다. 섬유 또는 필라멘트 길이를 보존하면 향상된 기계적 특성을 갖는 생성물이 생성된다는 것이 밝혀졌다. 또한 보다 긴 섬유 또는 필라멘트 길이 값 쪽으로 변하는 보다 좁은 섬유 길이 분포를, 성분 분산에 대한 보다 좋은 방법을 사용하여 달성할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 예를 들어, 격렬한 고-전단 혼합 대신에, 섬유와 에어로겔 슬러리의 저-에너지 저-전단 혼합은, 초기 길이 분포를 보존한다. 본 발명의 몇몇 측면에서, 섬유는 실질적으로 균일한 섬유 길이, 즉 4 ㎜ 내지 6 ㎜를 갖는다.
공기는 약 26 mW/m·K의 열 전도도를 갖는다. 초-저 람다 복합체에서, (기체 분자의 평균 자유 경로, 예를 들어 에어로겔 물질의 나노기공에 비해 보다 작은 치수를 가짐을 특징으로 하는 영역 내에 갇힌 공기와는 대조적으로) 입자간 공기의 존재는, 어떤 경우에는, 복합체의 열적 성능에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 상기에서 기술된 바와 같이, 본 발명의 몇몇 측면은 미립자 에어로겔을 사용하는 것에 관한 것이므로, 입자간 공기의 양을, 입자의 패킹 효율을 향상시키는 기술을 사용하여, 감소 또는 최소화시킬 수 있다. 예시적인 복합체에서, 입자간 공기는 약 40 부피% 이하의 양으로 존재한다. 특정 측면에서, 입자간 공기는 약 30 부피% 미만의 양으로, 예를 들어 약 20 부피% 미만의 양으로 존재한다. 최종 복합체 내에서 공기 부피 마찰을 감소시키는 방법은 입자 크기 분포 (PSD) 선택/생성, 진동 패킹, 진공 패킹, 소포제의 사용 등을 포함한다. 넓은 PSD 및 큰 입자와 작은 입자의 비를 사용하여 효율적인 패킹을 용이하게 한다. 구형 또는 거의 구형인 입자를, 무작위적으로 성형된 또는 길쭉한 입자와 같은 비-구형인 입자와 배합할 수 있다. PSD를 출발 에어로겔 물질과 함께 도입시키거나, 복합체의 제조 공정 동안에, 예를 들어 혼합 동안에, 예를 들어 에어로겔-함유 입자의 고-전단 혼합을 사용하여 생성할 수 있다.
본 발명의 몇몇 실시양태에서, 슬러리를, (적합한 금형 또는 틀을 사용하는) 몰딩, 조각, 주조, 압출 등을 통해, 성형한다. 본원에서 "경화"라고 지칭되는, 예를 들어 중합체 큐어링, 시멘트 응고, 물 증발 등 중 하나 이상을 포함하는 적당한 물리적 및/또는 화학적 공정을 통해, 상기에서 기술된 바와 같은 슬러리는 복합체, 예를 들어 자기-지지 경질 복합체를 제공한다.
파라미터, 예컨대 온도, 시간, 경화 조건, 습도, 침지 및 램핑(ramping) 프로토콜, 특수 대기, 이러한 공정에 영향을 미치는데 사용된 시약들의 본질 및 기타 인자를, 당업계에 공지된 바와 같이 또는 통상적인 실험에 의해 결정된 바와 같이 조절하고 최적화킬 수 있다.
많은 경우에, 슬러리는 실온에서 경화된다. 슬러리의 응고 또는 경화를, 기타 온도, 예컨대 실온보다 높은 온도, 예를 들어 슬러리를, 예를 들어 약 30 내지 약 90℃의 범위 내의 온도에서, 오븐에 넣음으로써 수행할 수도 있다. 경화를 수 분 정도의 짧거나 보다 오랜 시간 간격으로 달성할 수 있고, 전구체 혼합물을 특정 응용에 대한 보다 짧은 또는 보다 오랜 응고 시간 동안에 배합할 수 있다. 많은 경우에, 슬러리는 약 5 분 내지 약 24 시간의 범위 내의 시간 간격으로, 예를 들어 약 30 분 내에 경화된다.
임의로, 경화된 생성물을 추가로 가공할 수 있고, 예를 들어 금형에서 꺼내기 전 또는 꺼낸 후에 실온 또는 오븐에서 건조시킬 수 있다. 노화, 추가의 하소 및 냉각 사이클, 성형, 연마, 기계가공 및/또는 기타 작업을 수행할 수도 있다.
경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행한다. 압축을, 전체 경화 공정 동안에 또는 보다 짧은 시간 동안에 적용할 수 있다. 예를 들어, 슬러리가 경화되는 동안에 압축을 한 번 이상의 간격으로 적용할 수 있다.
한 예에서, 예를 들어 압착 작업 없이 금형을 충전하는데 필요한 통상적인 양보다 더 많은 슬러리 양 (과충전)을 사용하여, 슬러리를 금형에 넣는다. 슬러리를 내리누름으로써 샘플을 압축하고 압축 하에서 경화시킨다. 사용되는 압력은 예를 들어 약 200 내지 약 5 파운드/제곱인치(psi)의 범위 내, 예를 들어 약 100 내지 약 30 psi의 범위 내일 수 있다. 압력을 동일한 수준에서 유지하거나 경화 공정 동안에 한 번 이상 상이한 수준으로 증가시키거나 감소시킬 수 있다. 압축 하에서 건조 단계를 수행하는데 사용될 수 있는 적합한 설비의 예는 예를 들어 카르버(Carver)식 유압 프레스 (미국 캘리포니아주 파사데나 소재의 파사데나 프레세스(Pasadena Presses)에 의한 모델 피(Model Phi))를 포함한다.
압축 하에서 경화 (건조, 응고, 큐어링, 중합 등)된 복합체는 압축의 부재 하에서 건조된 복합체에 비해 개선된 기계적 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 임의의 특정 해석에 의해 얽매이려는 것은 아니지만, 압축 하에서의 경화는 전구체 혼합물로부터의 공기 배출 및 에어로겔 내의 잔류 응력에 기여하여, 개선된 특성을 갖는 경화 생성물을 제공한다고 생각된다.
경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행함으로써 실현된 개선점을, 보다 긴 섬유 길이 값 쪽으로 변하는 좁은 섬유 길이 분포를 갖는 복합체, 예컨대, 예를 들어 섬유 단편화를 감소 또는 최소화시키도록 설계된 좋은 기술을 사용하여 형성된 복합체에서 추가로 향상시킬 수 있다.
몇몇 실시에서, (i) 압축 하에서 건조시키거나, (ii) 섬유를 사용하는 경우에, 섬유 파단을 감소 또는 최소화시켜, 바람직하게는 보다 긴 섬유 길이 값 쪽으로 변하는 좁은 섬유 길이 분포를 초래하는 공정 및/또는 장치를 사용하여, 에어로겔-함유 물질을 포함하고 향상된 기계적 특성을 갖는 복합체를 수득한다. 특정 예에서, 복합체는 (i)와 (ii) 둘 다를 사용하여 수득된 향상된 기계적 특성을 갖는다.
일단 경화된 생성물 (복합체)이 형성되고 나면, 압력을 해제시키고, 상기에서 기술된 바와 같이 물체를 추가의 노화 및/또는 하소 사이클 및 추가의 가공, 예를 들어 추가의 성형, 연마, 기계가공 등에 적용하여, 완성된 생성물을 제조할 수 있다. 예를 들어, 일단 압축을 해제하고 나면, 복합체를, 예를 들어 건조를 수행하는데 사용된 금형에서, 공기 건조시킬 수 있다.
슬러리를, 예를 들어 몰딩, 주조, 압출, 조각 등을 통해 성형하는 외에, 슬러리를, 페인트칠, 분무, 흙손 적용 등과 같은 기술을 사용하여 기재 상에 또는 개구부 내에 적용하고, 경화시켜, 복합체, 예를 들어 경질 복합체, 예컨대, 예를 들어 코팅 또는 접합 물질을 형성할 수 있다. 기재의 예는 벽, 천장, 문, 프레임, 파이프, 건식벽, 파사드, 절연 보드, 예컨대, 예를 들어 미네랄울 보드 또는 배트, 완성품 및 많은 기타 유형의 표면을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다. 개구부의 예는 열극, 접합 개구부, 인클로저, 구멍, 공동, 균열, 및 건축 및 기타 산업에서 절연을 필요로 하는 것과 같은 기타 빈 공간을 포함한다. 몇몇 경우에, 적용 공정은 슬러리를 펌핑시킴을 포함한다. 펌핑 공정 동안에, 슬러리를 호스 또는 파이프와 같은 하나 이상의 도관을 통해 보낼 수 있다. 점도 및/또는 기타 파라미터를 특정 적용 기술에 맞춰 조절할 수 있다. 예를 들어, 패이스트-유사 슬러리는 흙손 적용에 매우 적합한 반면, 슬러리를 펌핑시키는 경우에는 보다 낮은 점도가 바람직할 수 있다. 한 실시에서, 적용되는 슬러리는 필라멘트성 물질, 예를 들어 섬유를 포함하고, 필라멘트성 물질의 초기 필라멘트 길이를 실질적으로 보존하는 혼합 공정을 통해 제조된다.
몇몇 적용 공정, 예컨대, 예를 들어 특정 형태의 펌핑 또는 분무 동안에, 예를 들어 양압 또는 압착을 사용하여 슬러리를 압축한다. 특정 해석에 얽매이려는 것은 아니지만, 이러한 적용 동안에 슬러리 상에 발휘되는 이러한 양압 또는 압착으로 인해 슬러리가 압축되고, 그럼으로써 입자간 공기가 배출되어, 개선된 특성을 갖는 복합체가 생성된다고 생각된다. 사용되는 결합제가, 예를 들어 몇몇 형태의 펌핑에서처럼 슬러리가 압착 또는 양압에 적용되는 동안에 경화되는 결합제인 경우에, 경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행한다. 압축을 일단 적용하고 나면, 슬러리가 제자리에서 경화되는 동안에 추가의 압축을 슬러리에 적용할 수 있거나, 적용된 슬러리를 추가의 압축의 부재 하에서 경화되도록 할 수 있다.
상기에서 기술되는 바와 같은 적용 기술을 사용하여 수득된 복합체는 23℃ 및 1 기압에서 약 50 mW/m·K 이하의 열 전도도; 및 (i) 약 0.05 MPa 초과의 굴곡 강도, (ii) 약 0.1 MPa 초과의 압축 강도, 및 (iii) 약 0.5 MPa 초과의 탄성 모듈러스로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기계적 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 추가의 실시양태는 상기에서 기술된 복합체를 사용하는 방법 및 최종-용도 응용에 관한 것이다.
본원에서 기술되는 복합체는 건물 외장(building envelope) 절연에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 이것은 건물의 외벽, 바닥 및 지붕 (건물 외장)을 절연하는데 사용될 수 있다. 복합체를, 벽, 예를 들어 벽의 내부에 적용되는 예비형성된 경질 패널로 만들 수 있다. 습윤 슬러리를 공동 내에 펌핑하고 제자리에서 경화되도록 할 수 있다. 예를 들어, 슬러리를, 전형적인 "중공벽" 구조에서 외장 벽돌과 구조적 벽 사이의 벽돌 파사드 내에 통상적으로 존재하는 공간 내로 펌핑시킬 수 있다.
건물 외장 응용에서 복합체를 사용하면, 전통적인 절연 물질, 예컨대 유리 울 또는 발포 폴리스티렌의 두께와 동일한 두께에서 보다 우수한 절연 효율, 또는 전통적인 절연 물질의 보다 두꺼운 층의 열효율과 동일한 열효율을 제공하는 복합체를 사용하여 감소된 절연체 두께를 달성할 수 있다.
또한, 몇몇 복합체는 구조적 하중을 지탱하기에 충분한 기계적 강도를 가지면서도 전통적인 구조적 물질, 예컨대 목재, 강철 및 콘크리트를 훨씬 능가하는 절연 성능을 제공할 수 있다. 이러한 전통적인 물질은, 복합체의 사용에 의해 완화되는, 바람직하지 않은 열 손실/취득을 위한 도관인 건물 내의 "열교(thermal bridges)"의 문제를 종종 일으킨다. 본원에서 기술되는 에어로겔-함유 복합체를 건물 외장 응용에서 사용하는 경우에, 그의 특성들, 예를 들어 열적 및 음향학적 절연을 유지하면서, 이러한 에어로겔-함유 복합체를 기계가공하거나 이것에 구멍을 뚫거나 못, 스크류 등을 제공할 수 있다.
특정 실시에서, 복합체를 사용하여, 예비-형성된 경질 패널 또는 제자리에서 주조되는 슬러리를 사용하여 지붕 및 바닥을 절연시킨다. 예를 들어, 복합체를, 건물 기반, 벽, 바닥 및 천장의 콘크리트를 절연시키는데 사용할 수 있다. 복합체의 열 전도도는 전통적인 물질의 것보다 훨씬 더 낮을 수 있고, 몇몇 실시에서, 복합체는 압축 하에서 탁월한 강도를 갖고, 따라서 통상적인 콘크리트 열교를 통해 일어나는 상당한 열 유동을 방지하는데 사용될 수 있다.
현대의 절연된 중공 벽돌은 80 mW/m·K 이하의 열 전도도를 가질 수 있다. 그러나, 이러한 벽돌들을 함께 고정시키는 통상적인 모르타르는 1000 mW/m·K 초과의 열 전도도를 가질 수 있다. 따라서 이러한 모르타르는, 열 유동이, 절연된 벽돌을 용이하게 우회하는 것을 허용하여, 벽의 전체 에너지 효율을 상당히 감소시키는 열교를 생성한다.
본원에서 개시된 바와 같은 복합체를 사용하는 모르타르를 사용하여 열교를 감소시킬 수 있다. 이러한 모르타르를 표면 (예를 들어 벽의 내부 표면 또는 외부 표면) 상에, 벽돌들 사이에, 블록들 또는 벽 또는 또 다른 구조물의 기타 요소들 사이에 및 기타 모르타르 응용에서 적용할 수 있다.
한 특정 예에서, 경화됨으로써 복합체, 예를 들어 상기에서 기술된 바와 같은 절연성 및 기계적 특성을 갖는 복합체를 형성하는 에어로겔-함유 전구체 슬러리가, 콘크리트를 피복하는 모르타르로서, 또는 건축 산업에서 바닥 또는 지붕 충전재로서 사용된다. 예를 들어 내용 전문이 본원에 참조로 포함된, 발명의 명칭이 "절연 모르타르(Insulating Mortar)"인, 1999년 5월 18일에 블록젠(Blocjen)에게 허여된 미국 특허 제5,904,763호에 기술된 바와 같이, 슬러리를, 임의의 적합한 수단을 사용하여, 시멘트 기재, 예를 들어 하나 이상의 벽을 지지하는 시멘트 기재, 하중 지지 콘크리트 천장, 또는 전형적으로 절연 모르타르로써 피복되거나 충전된 기타 층 또는 구조물에 적용할 수 있다. 튜브 또는 파이프를 시멘트 기재 상에 놓는 경우에, 슬러리를 그것을 피복하도록 적용할 수 있다. 타일 또는 기타 바닥 또는 천장 물질을 슬러리 상에 놓을 수 있다. 일단 슬러리를 적용하고 나면, 이것을 현장에서, 예를 들어 평평한 도구 또는 기타 수단을 사용하여 누름으로써 압축할 수 있다.
경화된 복합체는, 감소된 중량 덕분에, 필요한 모르타르 층 또는 충전재의 두께를 감소시킬 수 있거나, 통상적인 물질, 예를 들어 시멘트와 질석의 혼합물; 페놀 수지와 시멘트의 혼합물; 또는 분쇄된 경질 폴리우레탄과 시멘트의 혼합물로부터 만들어진 필적할만한 층 또는 충전재에 절연 특성을 첨가할 수 있다. 특정 예에서, 에어로겔-함유 복합체는 1 ㎝ 이하, 2 ㎝, 3 ㎝, 5 ㎝, 7 ㎝, 10 ㎝ 이상의 두께를 가질 수 있다. 본원에서 기술된 복합체 및 방법을 사용하면, 우수한 열적, 음향학적 및 전기적 절연, 난연성, 방수성 등의 조합을 갖는, 따라서 통상적인 피복재 및 충전재에서 사용되는 층 및/또는 성분의 개수를 감소시킬 수 있는 피복재 및 충전재를 얻을 수 있다. 예를 들어, 별도의 음향학적 마루 절연층 및/또는 지붕 응용을 위한 수봉(water sealing)에 대한 요구가 감소되거나 제거될 수 있다.
몇몇 경우에, 복합체는 난방 바닥 시스템 내의 난방 요소 하의 속바닥재(subfloor)로서 사용될 수 있다. 복합체의 열효율 덕분에, 절연 속바닥재의 두께는 기타 물질에 의해 달성가능한 것보다 작을 수 있고, 따라서 총 바닥 높이가 감소될 수 있고, 이는 개보수 및 수리 프로젝트에서 특히 중요한 고려 사항이다.
복합체는 음향학적 절연체, 예를 들어 음향학적 천장 타일을 위해 사용되는 바와 같은 음향학적 패널로서, 및 내부 빌딩 응용, 예컨대 천장 타일 및 바닥 및 벽 흡음 패널에서 사용될 수도 있다. 복합체는, 몇몇 상황에서, 및 특히 납 시트와 같은 상보적 흡음 물질과 조합되면, 벽, 바닥 및 천장을 통해 전달되는 음향 뿐만 아니라 이러한 표면에서 반사되는 음향을 감쇠시킬 것이다. 몇몇 경우에, 본원에서 개시된 바와 같은 복합체는 우수한 음향 반사 특성을 갖고 음향 차단 물품 및/또는 물질로서 사용될 수 있다.
복합체는 선박, 잠수함 및 기타 선박 응용에서, 및 특히 음향 전달을 감쇠시키기 위해서 공간이 필요한 응용에서 사용될 수 있다.
본원에서 개시된 복합체는 화염의 전파 및 화재의 고온에 대한 탁월한 내성을 나타내고, 방화에서, 예를 들어 건물, 운송 수단, 예를 들어 선박 내의 방화대에서, 또는 산업적, 유흥적 또는 상업적 시설에서 사용될 수 있다. 복합체는 화재에서 발생된 화염 및 열을 함유하는 방화문 또는 방화벽에서 사용될 수 있거나 방화 설비에 도입될 수 있다.
복합체는, 예를 들어 파이프, 케이블, 도관, 덕트 등이 방화벽을 관통해야 하는 장소에서, 벽을 관통하는 침투물들을 밀봉하는데 사용될 수도 있다. 이러한 용도에서, 효과적인 밀봉을 달성하기 위해서, 파이프, 케이블, 도관, 덕트 또는 기타 물체 주위에서 제자리에서 복합체를 주조할 수 있다.
복합체를 대들보 및 기둥과 같은 강철 구조적 부재를 위한 방화를 제공하는데에 사용할 수도 있다. 복합체를 예비-형성된 패널로서 강철에 적용할 수 있다. 기타 경우에는, 복합체를 습윤 (슬러리) 상태로 분무, 흙손 적용, 스퍼터링 또는 기타 수단을 사용하여 강철 표면에 적용하고 이어서 경화시킬 수 있다.
복합체를 건축 요소, 예컨대 트림 보드, 여닫이창, 사이딩, 몰딩, 창 프레임, 및 문 프레임, 및 미적 기능 및 내후 기능을 갖는 동시에 건물을 절연하는 역할을 하는 기타 세부 물품을 제조하는데 사용할 수 있다.
복합체의 특정 실시양태는 주어진 두께를 통해 광을 전달할 수 있다. 이러한 실시양태는 유리, 폴리카르보네이트, 섬유-보강된 플라스틱, 및 기타 투명 또는 반투명 물질로써 만들어진 중공 자연채광 패널의 내부에서 사용될 수 있다. 복합체는 자연채광 패널이 자연광을 건물 내부로 통과하는 것을 허용하면서도 열적 및 음향학적 절연을 제공하여 열의 손실/취득을 방지하고 예를 들어 건물 외부로부터 건물 내부의 거주자들로의 잡음 침투를 최소화한다. 자연채광 패널 단위체에서 이러한 복합체를 사용하는 것으로부터 얻어지는 두번째 이득은 복합체가 자지-지지형이므로 종종 이러한 단위체에서 사용되는 느슨한 과립상 에어로겔 충전재의 침강 문제를 극복한다는 것이다.
복합체를, 나중에 최종 자연채광 패널 단위체를 형성하도록 기타 성분들과 조립되는 예비-형성된 패널 또는 복합체로서 만들 수 있다. 또 다른 방법에서, 전구체 슬러리를 자연채광 패널 단위체 내의 공동, 예컨대 절연 유리 단위체 (IGU) 내의 두 개의 유리판들 사이의 공동 내에 펌핑, 압출, 분무하거나 달리 넣을 수 있다.
복합체를 사용하여, 점토, 시멘트 또는 콘크리트와 같은 물질로 만들어진 중공 벽돌 또는 블록을 충전 및 절연할 수 있다. 습윤 슬러리를 적용하고 이것이 제 자리에서 경화되도록 함으로써, 복합체를 만들 수 있다. 복합체의 몇몇 실시양태는 폴리우레탄 발포체, 미네랄울, 펄라이트 및 폴리스티렌 (블록 충전에서도 사용됨)보다 낮은 열 전도도를 갖기 때문에, 그 결과의 블록은 향상된 열효율을 제공한다. 복합체는 상당한 기계적 강도, 특히 상당한 압축 강도를 갖기 때문에, 점토, 시멘트, 콘크리트 및 기타 물질의 사용을 감소 또는 최소화하여 중량을 감소시키고 블록의 열적 성능을 추가로 개선할 수 있다.
몇몇 실시양태에서, 본원에서 기술된 복합체와 같은 복합체를 형성할 수 있는 에어로겔-함유 슬러리를 메이슨리 작업에서, 예를 들어 벽돌들을 서로 고정시키기 위해, 모르타르로서 사용할 수 있다. 기타 실시양태에서, 벽돌은 복합체로 이루어지거나 복합체로 본질적으로 이루어지거나 복합체를 포함한다. 추가의 실시양태에서, 벽돌 또는 메이슨리를 본원에서 기술된 방법을 사용하여 제조한다.
복합체를 건물을 위한 내부 마감된 표면으로서 작용하는 경질 보드의 형태로 사용한다. 주로 석고로 만들어진 통상적인 벽판과는 다르게, 본원에서 개시된 복합체는 벽의 두께를 첨가하지 않으면서 절연값을 벽에 제공한다. 따라서, 이것은, 가치있는 내부 바닥 공간을 추가의 절연체 두께를 위해 써 버리지 않고서도, 건물을 보다 에너지 효율적으로 만들 것을 원하는 수리 프로젝트에 특히 매우 적합하다. 특정 예에서, 복합체는 건물 건축에서 내부 벽 표면에서 사용되는 것과 같은 건식벽 보드에서 사용된다.
복합체는 내부 벽 표면에, 또는 기타 응용에서, 건물의 외부에, 패이스트 또는 슬러리로서 적용된 절연 플라스터로서 사용될 수 있다. 일단 습윤 슬러리가 경화 (큐어링)되고 나면, 이것에 페인트칠을 하거나 이것을 추가로 마감처리할 수 있다. 설치된 복합체는, 절연체의 추가의 두께를 필요로 하지 않고, 그리고 통상적인 절연 패널을 수용하도록 벽의 미관을 변형시킬 필요 없이, 벽의 절연값을 첨가한다.
본원에서 개시된 복합체를, 매우 높은 열효율 및 열적 절연을 제공하도록 파이프 시스템을 절연하는데 사용될 수 있다. 이러한 높은 효율은 동일한 열적 성능을 위해 전형적인 물질보다 더 얇은 절연체의 사용을 허용할 수 있거나, 전형적인 물질과 동일한 두께에서 보다 우수한 열적 성능을 허용할 수 있다. 많은 실시에서, 복합체는 경질이기 때문에, 이것은, 전통적인 구조적 물질, 예컨대 강철, 콘크리트, 목재, 유리, 세라믹, 미네랄울 및 발포체를 사용할 때와 같이, 상당한 열 유동을 위한 "열교"를 형성하지 않고서 기계적 지지 또는 배치를 제공하는 구조적 기능을 수행할 수도 있다. 몇몇 실시에서, 본원에서 기술된 바와 같은 복합체를, 예를 들어, 내용 전문이 본원에 참조로 포함된, 발명의 명칭이 "절연 파이프 및 그의 제조 방법(Insulated Pipe and Method for Preparing Same)"인, 2006년 12월 7일에 공개된, 디논(Dinon) 등의 미국 특허출원공개 제2006/0272727 A1호, 및/또는 발명의 명칭이 "절연 파이프 또는 그의 요소의 제조 및 설치(Manufacturing and Installation of Insulated Pipes or Elements Thereof)"인, 2009년 11월 5일에 공개된 국제공개 제WO 2009/134992 A2호에 기술된 바와 같은 기술을 사용하여, 파이프 절연 시스템에서 사용할 수 있다.
이러한 파이프 시스템은 해저 파이프라인 또는 육상 파이프라인일 수 있다. 이것은 산업 공정 공장 내에 존재할 수도 있고 엘보우(elbow) 및 리듀서(reducer)와 같은 부속품을 포함한다. 복합체는 파이프-인-파이프(pipe-in-pipe) 응용에서 사용될 수도 있다.
복합체를 파이프 시스템에 적용할 수 있는 다양한 기술이 있다. 예를 들어, 복합체를 경질의 예비-제작된 반-원통형 쉘 (절반-쉘)로 몰딩할 수 있고, 이러한 쉘을 나중에 짝지어서 파이프에 적용하여 테이프, 밴딩, 와이어, 접착제 또는 기타 수단을 사용하여 제자리에 고정시킨다. 이러한 예비-제작된 형태의 이득은, 특정 프로젝트에서, 예를 들어 긴 직선형 파이프에서, 설치 시간을 상당히 감소시킬 수 있다는 것이다. 사용될 수 있는 몇몇 형태는 예를 들어 발명의 명칭이 "절연 파이프 및 그의 제조 방법"인, 2006년 12월 7일에 공개된 디논 등의 미국 특허출원공개 제2006/0272727 A1호 및/또는 발명의 명칭이 "절연 파이프 또는 그의 요소의 제조 및 설치"인, 2009년 11월 5일에 공개된 국제공개 제WO 2009/134992 A2호에 기술되어 있다.
파이프에 적용하는 또다른 방법은 전구체 슬러리를 파이프 표면 상에 분무, 스퍼터링, 압출 또는 펌핑시키고, 이것이 현장에서 경화시키는 것이다. 표면은 파이프의 내부 표면 또는 외부 표면 또는 둘 다일 수 있다. 이러한 적용 방법의 이점은, 습윤 복합체는 불규칙한 표면에 순응하므로, 설치된 절연체의 최종 치수를 제어하도록 현장에서 쉽게 조절될 수 있다는 것이다. 몇몇 응용에서, 이러한 방법들 중 하나 이상은 다른 방법에 비해 설치 시간을 상당히 감소시킬 수 있다.
슬러리의 적용 시에 임의의 특수한 설비가 필요없이, 슬러리 전구체를 손으로 흙손 또는 유사한 용구를 사용하여 파이프 시스템 표면 상에 적용하고 현장에서 경화시킬 수도 있다.
복합체를 파이프-인-파이프 시스템 내의 환형 공간을 위해 형성할 수 있다. 예를 들어, 슬러리 형태의 전구체 혼합물을 파이프들 사이의 환형 공간 내에 주입하고 제자리에서 경화시킨다. 기타 실시양태에서, 경질 자기-지지 복합체를 성형하여, 물품, 예를 들어 환형 공간에 들어맞는, 내부 파이프를 둘러싸고 파이프 길이를 따라 머리를 향해 서로 접합될 수 있는 반-원통형 또는 아치형 물품 (예를 들어, 발명의 명칭이 "절연 파이프 및 그의 제조 방법"인, 2006년 12월 7일에 공개된 디논 등의 미국 특허출원공개 제2006/0272727 A1호, 및/또는 발명의 명칭이 "절연 파이프 또는 그의 요소의 제조 및 설치"인, 2009년 11월 5일에 공개된 국제공개 제WO 2009/134992 A2호에 기술된 형태)을 만들 수 있다. 이러한 파이프-인-파이프 응용에서, 복합체는, 폴리우레탄 발포체와 같은 열적으로 덜 효율적인 절연체 및 기계적 안정성을 위한 기계적 센트럴라이저(centralizer)를 대신하여, 열적 기능 뿐만 아니라 기계적 기능 (내부 파이프를 절연하고 지지하는 기능)을 수행할 수 있다.
에너지를 흡수하는 에어로겔의 능력 덕분에, 복합체는 폭파 및/또는 탄도 방호를 제공하는 에너지 흡수 물질로서 사용될 수도 있다.
복합체의 탁월한 열적 및 음향학적 절연성 덕분에, 이것은 군사용 차량, 예컨대 헬리콥터, 항공기, 탱크, 트럭, 선박, 잠수함 및 기타 차량의 적외선 및 음향학적 신호를 감소시키는데 사용될 수 있다.
많은 실시양태에서, 본원에서 기술된 복합체는 전기전도성 성분을 함유하지 않고, 실리카 에어로겔은 본질적으로 탁월한 전기절연체이다. 따라서 본원에서 개시된 바와 같은 복합체는 전기적으로 하전된 전도체를 단리시켜, 바람직하지 않은 전류 경로를 방지하는데 사용될 수 있다.
본원에서 기술된 바와 같은 복합체는 저온에서 매력적인 절연성을 나타내며, 액화천연가스(LNG), 액화석유가스(LPG), 액화에틸렌가스(LEG) 또는 임의의 기타 냉동가스를 운반하는 선박을 절연시키는데 사용될 수 있다. 이것은 극저온 응용, 예를 들어 듀워(Dewar) 용기, 극저온 트레일러 또는 기차의 절연에서 사용될 수도 있다.
한 실시양태에서, 복합체는 선체와 화물탱크 사이에 놓여지는데, 여기서 화물탱크는 구조적으로 자기-지지형이다. 이러한 실시에서, 복합체는 매우 효과적인 열적 절연체로서 작용한다.
또 다른 실시양태에서, 복합체는 선체와 화물탱크 사이에 놓여지는데, 여기서 화물탱크는 구조적으로 자기-지지형이 아니고 화물과 탱크의 기계적 하중은 절연체를 통과하고 선체 그 자체에 의해 지지된다. 이러한 실시양태에서, 복합체는 열적 절연체와 구조적 요소 둘 다로서 작용한다.
두 경우에서, 절연 복합체의 열효율은 선박 설계자가 선체의 크기를 증가시키지 않고서 탱크의 크기 및 화물 운반 용량을 증가시키는 것을 허용한다. 몇몇 실시에서, 복합체는 펄라이트 또는 폴리우레탄 발포체와 같은 전통적인 절연 물질과 동일한 두께로 사용되지만 화물의 증발 속도를 감소시킨다.
복합체는 기기에서 경질 패널의 형태로 사용되거나 공동에 주입되고 제자리에서 주조될 수 있다. 복합체는 동일한 외부 점유면적에 대해 보다 큰 에너지 효율 또는 확대된 내부 공간을 갖는 설계를 가능하게 하는 열적 절연, 음향학적 절연, 및 압축 강도를 제공하는데 사용될 수 있다. 이는 식기세척기 및 냉장고에서 특히 가치가 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하지만 제한하려는 것은 아니다.
<실시예 1>
샘플을 제조하기 위해서, 혼합 블레이드보다 약간 더 큰 직경을 갖는 1/2 갤런 플라스틱 용기에 물을 첨가하고, 이어서 결합제 (푸겐바이스 그라우트 배합물, 독일 데-65205 바이스바덴 오토-폰-게리케-링 3 소재의 사크레트 트록켄바우스토페 유로파 게엠바하 운트 코. 카게에 의해 제조됨) 및 나노겔 에어로겔 TLD302를 첨가하였다. 기타 성분을 사용하지 않았다. 조성물을 약 3 분 동안 혼합한 후에 직사각형 금형에 부었다. 사용된 양은 하기 표 IA 및 IB에 나타나 있다.
목재 금형 (공동 크기 8"×8")을 사용하여 샘플을 "15 %"로 압축하였다. 여기서 기저선에 비해, 115 중량%의 물질 (충전 계수 1.15)을 금형에 첨가하고, C-클램프 및 상부 플레이트를 사용하여 샘플을 0.75"의 두께로 압축하였다. 이렇게 하여 물질을 압착하여 약간의 물이 금형로부터 배출되게 하였다. 이 샘플을 압축 하에서 24 시간(hr) 동안 정치시키고, 이어서 목재 금형에서 꺼냈다. 샘플을 금형에서 꺼내기 전에 24 시간 동안 추가로 공기 건조시켰다. 동일한 조성을 갖지만 압축의 부재 하에서 큐어링된 샘플에 비해, 샘플의 취급성은 현저하게 개선되었다. 예를 들어, 샘플은, 이것의 모서리를 고정시키고 공기중에서 흔들 때, (압축의 부재 하에서 경화된) 대조용 샘플만큼 쉽게 파단 또는 절단되지 않았다. 이러한 개선은, 적어도 부분적으로는, 실험 샘플의 향상된 굴곡 강도를 입증한다고 생각된다.
1.3 및 그 초과의 충전 계수의 경우에, 금속 금형을 사용하였다. 이러한 경우에는, 전형적인 양의 1.3 내지 1.5 배의 양을 금속 금형에 첨가하고, 물질을 약 6000 lbs에서 카르버식 유압 프레스 (미국 캘리포니아주 파사데나 소재의 파사데나 프레세스에 의한 모델 피)에서 0.75"의 두께로 압축하였다. 샘플을 압축 하에서 24 시간 동안 정치시키고, 이어서 압축을 해제하고, 샘플을 금형에서 꺼내기 전에 24 시간 동안 공기 건조시켰다.
열 전도도를 레이저콤프 모델 폭스(Lasercomp Model Fox) 200에서 측정하였다. 평균 측정 온도는 23℃였고, 저부 및 상부 플레이트를 각각 36℃ 및 10℃로 유지하였다. 12.5℃의 평균 온도의 경우에, 저부 및 상부 플레이트를 각각 25 ℃ 및 0℃로 유지하였고, 62.5℃의 평균 온도의 경우에, 저부 및 상부 플레이트를 각각 75℃ 및 50℃로 유지하였다.
평평한 스탠드 상에 놓인 직경 35 ㎜의 원형 샤프트를 갖는 인스트론 모델(Instron Model) 4204를 사용하여 압축 강도 시험을 수행하였다. 샘플을 8"×8"의 샘플로부터 4"×4"의 크기가 되게 절단하였다. 샘플을 스탠드 상에 놓고, 샤프트로 하여금 샘플의 상면을 내리누르게 하였다. 샤프트 (면적 = 9.57 ㎠)는, 최대 하중이 475 N에 도달할 때까지, 샘플을 15 ㎜/분으로 내리눌렀다. 이러한 시점에서, 샤프트를 25 ㎜/분으로 원래 높이까지 들어올렸다. 멀린 머터리얼즈 테스팅 소프트웨어(Merlin Materials Testing Software)를 사용하여 시험 동안의 높이 및 압력 (뉴튼)을 기록하였다. 압축 응력 (MPa) 대 변형률을 선택하여 데이터를 그래프로 나타내었다. 변형률은 샤프트에 의해 내리눌린 샘플의 총 높이의 백분율이었다.
기타 실험을 50 kN 하중 셀을 사용하여 수행하였다.
굴곡 강도를 4-점 굴곡 시험을 통해 측정하였다. 이러한 시험을 4-점 굴곡시험장치를 갖는 인스트론 모델 4204에서 수행하였다. 샘플을 대략적으로 너비 1" × 깊이 0.75" × 길이 4"가 되도록 절단하였다. 실제 너비 및 깊이를 측정하고 계산을 위해 기록하였다. 눈으로 관찰 시에 헤드가 샘플의 높이 바로 위에 오도록 헤드를 설정하고 시험을 개시하였다. 헤드를, 500 N의 최대 하중에서, 15 ㎜/분으로 10 ㎜의 연장 길이까지 내렸다. 헤드는 보다 빠른 속도로 후퇴하였다. 이러한 시험은 파단점이 두 개의 내부 점들 사이에서 일어날 때에만 유효하였다.
표 IA 및 IB에는 상이한 결합제 양 (그램) 및 상이한 압축 수준을 사용하여 제조된 샘플로부터 얻어진 데이터가 나타나 있다. 압축 하에서의 공기의 제거에 의해 초래된다고 생각되는 열적 성능의 상당한 개선이 샘플 1a 및 1b에서 관찰되었다. 이러한 샘플의 경우에는 파단이 관찰되지 않았고, 그의 압축 강도는 시험 장치의 한계인 0.5 MPa를 초과하였다. 이와 대조적으로, 샘플 1c 및 1d를 동일한 성분 및 양을 사용하되 압축의 부재 하에서 제조하였다. 비교용 샘플의 열 전도도는, 특히 샘플 1c의 경우에, 샘플 1a 및 1b의 것보다 높았다.
<표 1A>
Figure 112012049837839-pct00001
<표 1B>
Figure 112012049837839-pct00002
<실시예 2>
표 IIA에 나타난 바와 같이, 유리 섬유를 갖지 않는 샘플을 상기 실시예 1에 따라 제조하였다. 섬유를 갖는 샘플의 경우에는, 전형적으로 탈이온수 200 g, 나노겔 에어로겔 TLD302 100 g 및 결합제 (달리 언급이 없는 한, 상기에 기술된 푸겐바이스 그라우트 배합물) 20 g을 2 ℓ 혼합 용기에 첨가하였다. 나선형 부속품을 갖는 드릴을 사용하여, 저속 (1000 rpm)에서 1 분 동안 및 고속 (3000 rpm)에서 2 분 동안, 총 3 분 동안 혼합하였다. 일단 혼합하고 나면, 그 결과의 패이스트-유사 혼합물을 1 갤런 플라스틱 용기에 옮기고 벨코텍스(Belcotex)™ 6 ㎜ 유리 섬유 (미국 사우스캐롤라이나주 서머빌 소재의 라우샤 파이버 인터네셔널 코포레이션(Lauscha Fiber International Corp.)으로부터 입수됨) 10 내지 50 g을 탈이온수 50 g과 함께 첨가하였다. 이러한 혼합물을 드릴 및 나선형 부속품을 사용하여 저속 (1000 rpm)에서 1 분 동안 혼합하였다.
샘플 #14를, 결합제로서 푸겐바이스 그라우트 배합물 대신에, 미국 캘리포니아주 소재의 커스텀 빌딩 프로덕츠(Custom Building Products)로부터 입수된 어드헤시브(Adhesive) 그라우트를 사용하여 제조하였다.
압축 하의 샘플을 실시예 1의 프로토콜과 유사한 프로토콜에 따라 제조하였다.
높은 압축 하의 샘플은 개선된 기계적 강도, 즉 압축 강도와 굴곡 강도 둘 다를 가졌다. 표 II에서 대부분의 샘플들의 경우에, 극한 압축 강도에는 도달되지 않았으므로, 최대 압축 응력에서의 압축 변형률 값이 나타나 있다.
열 전도도를 레이저콤프 모델 폭스 200에서 측정하였다. 평균 측정 온도는 23℃였고, 저부 및 상부 플레이트를 각각 36℃ 및 10℃로 유지하였다. 12.5℃의 평균 온도의 경우에, 저부 및 상부 플레이트를 각각 25 ℃ 및 0℃로 유지하였고, 62.5℃의 평균 온도의 경우에, 저부 및 상부 플레이트를 각각 75℃ 및 50℃로 유지하였다.
평평한 스탠드 상에 놓인 직경 35 ㎜의 원형 샤프트를 갖는 인스트론 모델 4204를 사용하여 압축 강도 시험을 수행하였다. 샘플을 8"×8"의 샘플로부터 4"×4"의 크기가 되게 절단하였다. 샘플을 스탠드 상에 놓고, 샤프트로 하여금 샘플의 상면을 내리누르게 하였다. 샤프트 (면적 = 9.57 ㎠)는, 최대 응력이 475 N에 도달할 때까지, 샘플을 15 ㎜/분으로 내리눌렀다. 이러한 시점에서, 샤프트를 25 ㎜/분으로 원래 높이까지 들어올렸다. 멀린 머터리얼즈 테스팅 소프트웨어를 사용하여 시험 동안의 높이 및 압력 (뉴튼)을 기록하였다. 압축 응력 (MPa) 대 변형률을 선택하여 데이터를 그래프로 나타내었고, 변형률은 샤프트에 의해 내리눌린 샘플의 총 높이의 백분율이었다. 기타 실험을 50 kN 하중 셀을 사용하여 수행하였다.
굴곡 강도를 4-점 굴곡시험을 통해 측정하였다. 4-점 굴곡시험을 4-점 굴곡시험장치를 갖는 인스트론 모델 4204에서 수행하였다. 샘플을 대략적으로 너비 1" × 깊이 0.75" × 길이 4"가 되도록 절단하였다. 실제 너비 및 깊이를 측정하고 계산을 위해 기록하였다. 눈으로 관찰 시에 헤드가 샘플의 높이 바로 위에 오도록 헤드를 설정하고 시험을 개시하였다. 헤드를, 500 N의 최대 하중에서, 15 ㎜/분으로 10 ㎜의 연장 길이까지 내렸다. 헤드는 보다 빠른 속도로 후퇴하였다. 이러한 시험은 파단점이 두 개의 내부 점들 사이에서 일어날 때에만 유효하였다.
<표 IIA>
Figure 112012049837839-pct00003
<표 IIB>
Figure 112012049837839-pct00004
상기 표는 다양한 결합제 농도, 섬유 농도 및 압축 효과의 결과를 보여준다. 이러한 결과는, 전형적인 절연 물질와는 달리, 복합체 샘플의 밀도의 증가에 의해 물질의 열 전도도가 증가하지 않으며, 실제로 약간의 감소가 관찰됨을 보여준다. 이와 동시에, 기계적 강도의 실질적인 개선이 관찰된다. 이는 비전형적인 결과이며, 강한 샘플을 제조하도록 유리하게 압축을 사용하는 것을 허용한다. 샘플 2a와 2c를 비교해 보면, 2a는 0.3 MPa에서의 압축 시에 파괴된 반면에 2c는 0.5 MPa 초과의 압축 강도를 갖는다는 것을 알게 될 것이다. 또한, 샘플 2c는 2a의 굴곡 강도의 2배를 나타낸다. 열적 성능은 변하지 않는다 (16.4 mK/m·K 대 16.3 mK/m·K).
더욱이, 예컨대 실행 15에서와 같이, 압축의 증가는 열 전도도의 약간의 증가 (18.6 mK/m·K) 및 강도 및 탄성 모듈러스의 상응하는 증가를 보여준다. 50 kN 하중 셀을 사용하는 경우에, 고밀도 복합체 (예를 들어 샘플 2h, 표 IIA)는 2.57 MPa의 압축 강도로 변환되는 2460 N의 최대 하중을 갖는다 (두 번의 시험의 평균).
섬유 길이가 ㎜ 길이 규모로 보존되고 좁은 분포가 유지되도록 유리 섬유를 복합체 혼합물에 첨가하는 경우에, 이러한 샘플은 기계적 특성의 극적인 개선을 보여주었다. 예를 들어, 샘플 2b는 압축 강도가 5 배 초과로 개선되고 열 전도도가 단지 약간 증가함을 보여준다.
놀랍게도, 분산된, 길고 좁은 섬유 분포와 큐어링 동안의 압축의 조합은, 추가의 효과보다는 시너지적인 효과를 발휘하여서, 실시예 2e에 나타내어진 바와 같은 상당히 개선된 샘플을 제공한다.
여러 개의 샘플 (저밀도를 갖는 샘플 한 개, 중간 밀도를 갖는 샘플 두 개 및 고밀도를 갖는 샘플 한 개)을 인스트론 다이나텁(Instron Dynatup) 8250 낙하추 충격 시험기에서 충격 시험하였다. 절차는 샘플 2a 내지 2o를 제조하는데 사용된 절차와 유사하였고, 세부 사항은 하기 표 IIC에 제공되어 있다. 샘플 특성은 하기 표 IID에 나타나 있다.
<표 IIC>
Figure 112012049837839-pct00005
<표 IID>
Figure 112012049837839-pct00006
충격 시험에서, 저밀도 샘플은 의미있는 데이터를 제공하기에 충분한 저항을 제공하지 않았다. 중간 밀도 및 고밀도의 샘플 결과는 하기 표 IIE에 나타나 있다.
<표 IIE>
Figure 112012049837839-pct00007
<실시예 3>
상기 샘플 2a 및 2b와 같은 샘플을 화염 시험에 적용하였다. 한 실시예에서는, 상기 2a에 의해 제조된 샘플로부터 작은 단편을 절단함으로써 복합체를 제조하고, 이것을 도 1a 및 1b에 시각적으로 나타난 바와 같이 화염 시험에 적용하였다. 구체적으로는, 4"×4"의 치수를 갖는 슬래브를 사용하여 크레용 또는 꽃을 지지하였다. 슬래브의 저부를, 분젠(Bunsen) 버너에 의해 형성된, 공기에 직접 노출된 화염(open flame)으로써 가열하였다. 크레용 및 꽃은 (i) 3 분 동안 또는 (ii) 5 내지 10 분 동안 가열된 후에 여전히 온전하였다. 시험 기간 동안에 크레용은 용융되지 않았고 꽃도 손상되지 않았다. 이는 자기-지지 복합체의 절연 성능을 증명해 줄 뿐만 아니라 화염 하에서의 그의 성능 및 장기간 동안 화염 및 이것과 연관된 고온을 견디는 능력을 보여주었다. (이와 대조적으로, 유사한 열적 특성을 갖는 폴리우레탄 발포체와 같은 중합체 발포체는 프로판 화염 하에서 탈 것이다.) 더욱이, 화염을 제거한 후의 슬래브 그 자체를 검사하였더니 도 1c에 나타난 바와 같이 두께 20 ㎜의 복합체의 상면은 손상이 되지 않았음을 알게 되었다.
샘플의 저부 (화염과 직접 접촉하는 복합체 면)는 도 1d에 나타난 바와 같이 화염 근처의 영역에서 실리카 메트릭스가 압밀화됨을 보여주었다. 그러나, 샘플은 그의 일체성을 대체로 유지하였다.
<실시예 4>
샘플을 샘플 2h에 대해 상기에서 기술된 바와 같이 제조하였고, 상기에서 기술된 바와 같은 최종-용도 응용에서의 본 발명에 따라 제조된 샘플의 적합성을 시험하도록 설계된 기계가공 및 기타 작업에 적용하였다.
이러한 샘플을 예를 들어 쇠톱을 사용하여 8×8 제곱인치로부터 4×4 제곱인치로 절단할 수 있음이 밝혀졌다. 비록 이러한 작업을 통해, 진공청소기(들), 분진 마스크 및 보호안경에 의해 제어될 수 있는 상당량의 분진이 발생되지만, 합판 블레이드를 갖는 테이블 톱을 사용하여 샘플을 날카롭게 만들 수 있었다.
샘플을 라우팅 테이블에서 라우팅하고 이것의 가장자리를 잘 다듬었다. 라우팅된 표면 및 가장자리를 갖는 샘플이 도 2a에 나타나 있다. 테이블을 미끄러지는 동안에 특정량의 점착 및 마찰이 관찰되었다.
휴대용 무선 드릴 및 드릴 프레스를 사용하여 샘플에 예리한 구멍을 뚫을 수 있었다. 건식벽 앵커를 돌려박고 잘 고정하였다. 구체적으로는, 일단 스크류를 앵커 내에 삽입하고 나면, 스크류/앵커를 손으로 쉽게 분리할 수 없었다. 스크류-앵커 조립체는 적정한 중량을 지지하는데 적합한 것으로 밝혀졌다. 건식벽 스크류와 시트 금속 스크류 둘 다를 시험하였고, 둘 다 잘 고정되었고 샘플에 첨가 시 쉽게 잡아당길 수 없었다. 그 결과가, 하나 이상의 스크류에 의해 건식벽 앵커에 고정된, 라우팅된 가장자리를 갖는 샘플 (건식벽 및 금속)을 보여주는 도 2b 및 2c에 시각적으로 나타나 있다. 샘플에 뚫어진 구멍도 볼 수 있다 (도 2c).
샘플을 라텍스 페인트로써 쉽게 페인트칠하였다. 라텍스 페인트칠된 샘플 및 페인트칠되지 않은 샘플이 도 2d에 나타나 있다. 그러나 우레탄 처리는 잘 유지되었지만 샘플을 변색시키는 것으로 밝혀졌다. 분무된 셀락(shellac)은 샘플 상에 아마도 몇몇 화학반응에 의해 푸석푸석한 물질을 형성하는 것으로 밝혀졌으나 이러한 푸석푸석한 물질은 빗질에 의해 제거될 수 있다.
샘플을, 엘머(Elmer) 아교와 같은 통상적인 접착제를 사용하여, 건식벽 및 합판에 접착시킬 수 있다. (도 E에 도시된 바와 같은) 샘플이 건식벽층과 합판층 사이에 접착된 샌드위치 유형의 조립체는 서로 잘 고정된다는 것이 밝혀졌다.
<실시예 5>
하기 중합체 및 셀룰로스 기재의 섬유를 사용하여 샘플을 제조하였다: 크핀(CPINE)™ 섬유 (미국 뉴햄프셔주 나수아 소재의 웨이어하우서 캄파니(Weyerhaueser Co.)로부터의 셀룰로스성 섬유); 크레아테크(Createch)™ TC750 (미국 매릴랜드주 체스터타운 소재의 크레아필 파이버스 코포레이션(CreaFill Fibers Corp.)로부터의 셀룰로스성 섬유); 및 트레비라(Trevira)™ 255 (독일 보빈겐 소재의 트레비라 게엠베하(Trevira GmbH)로부터의 중합체성 섬유). 크핀™은 시트 내에 제공되었기 때문에, 시트를 물에 침지시키고 이어서 진탕기에 넣어 사용 전에 섬유를 분리하였다.
전형적으로 이러한 샘플을, 탈이온수 220 g, 나노겔® 에어로겔 TLD302 110 g 및 결합제 22 g을 사용하여, 제조하였다. 달리 언급되지 않는 한, 결합제는 (상기에서 기술된 바와 같은) 푸겐바이스 그라우트 배합물 내에 제공되었다. 성분들을 2 리터(ℓ) 혼합 용기에 첨가하였다. 나선형 부속물을 갖는 드릴을 사용하여 저속 (1000 rpm)에서 1 분 동안 및 고속 (3000 rpm)에서 2 분 동안, 총 3 분 동안 혼합하였다. 일단 혼합하고 나면, 그 결과의 패이스트-유사 혼합물을 1 갤런 플라스틱 용기에 옮기고 비-미네랄울 섬유 10 내지 50 g을 탈이온수 70 내지 150 g과 함께 첨가하였다. 이러한 혼합물을 드릴 및 나선형 부속품을 사용하여 저속 (1000 rpm)에서 1 분 동안 혼합하였다.
상기에서 기술된 바와 같은 금속 금형에 혼합물의 전형적인 양의 1.3 내지 1.5 배의 양을 충전하고, 물질을 약 6000 lbs에서 카르버식 유압 프레스 (미국 캘리포니아주 파사데나 소재의 파사데나 프레세스에 의한 모델 피)에서 0.75"의 두께로 압축하였다. 샘플을 압축 하에서 24 시간 동안 정치시키고, 이어서 압축을 해제하고, 샘플을 금형에서 꺼내기 전에 24 시간 동안 공기 건조시켰다.
샘플의 특성이 표 III에 나타나 있다.
<표 III>
Figure 112012049837839-pct00008
상기 샘플을 균열없이 취급할 수 있고 흔들 수 있었다. 이러한 정성 시험은, 이러한 샘플이 상당한 강도를 가지며 샘플 2a (섬유를 갖지 않고 압축 하에서 제조되지 않음)보다 개선됨을 보여준다.
<실시예 6>
저온 응용을 위한 복합체의 성능을 연구하기 위한 실험을 수행하였다. 물 200 g과 푸겐바이스 그라우트 배합물 (결합제) 20 g을 플라스틱 용기에서 배합하는 고-전단 공정을 통해 샘플을 제조하였다. 나노겔® 유형의 에어로겔 (상표 TLD302) 100 g을 첨가하고 파워 드릴의 말단 상의 5-갤런 들통 페인트 교반 블레이드를 사용하여 혼합하였다. 이러한 혼합물을 알루미늄 금형에 붓고 밤새 압축하고 건조시켰다. 열 전도도 시험을 ASTM C 177 표준에 따라 수행하였다. 열 전도도를 측정하는 최저 온도는 -164℃였다. 그 결과는 도 3에 제시되어 있고, 이는, 본원에서 기술된 바와 같은 에어로겔 복합체가 저온 또는 극저온 환경에서의 응용, 예를 들어 LNG 펌핑 또는 운송에 적합한 절연을 제공하는데에서 사용될 수 있다는 것을 보여준다.
<실시예 7>
에어로겔 복합체의 음향학적 특성을 연구하기 위한 실험도 수행하였다. 실시예 2에서 상술된 바와 같은 표준 방법을 사용하여 샘플 (저밀도 및 고밀도)을 제조하였다.
시험을 미국 팬실바니아주 요크 소재의 아키텍춰럴 테스팅 인크.(Architectural Testing Inc.)에 의한 ASTM E 1050-08에 따라 수행하였다. 그 결과 (진동수의 함수로서의 흡수 계수)가 표 IV 및 도 4에 나타나 있다.
<표 IV>
Figure 112012049837839-pct00009
잡음 감쇠 등급 (NRC)은 0.10 내지 .015였다. 이는 0.60의 NRC를 갖는 두께 8 ㎜의 느슨한 에어로겔 층에 비교한 것이다.
놀랍게도, 복합체는 에어로겔의 고체 블록 또는 심지어는 에어로겔 입자층의 예측된 음향 흡수 및 전달 특성을 나타내지 않았다. 오히려 샘플은 우수한 음향 반사 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 낮은 열 전도도 및 우수한 음향 반사 특성을 갖는 저밀도 복합체는 예컨대 외부 절연에서 흥미롭게 응용될 수 있다.
<실시예 8>
전단 및/또는 혼합 설비가 복합체의 특성에 대해 미치는 효과를 연구하는 여러 가지의 실험도 수행하였다. 사용된 성분들 및 형성된 복합체의 특성과 관련된 세부 사항이 표 VA 및 Vb에 제시되어 있다. 모든 경우에서, 결합제는 푸겐바이스 그라우트 배합물이었다.
몇몇 시험에서, 롤링 방법을 통한 저-전단 혼합을 사용하였다. 혼합 용기는 두 가지의 개조양태를 갖는 표준 2 갤런 들통이었다: (i) 또 다른 상부를 들통의 저부에 볼트로 조여 두 개의 동일한 롤링 표면을 형성함; (ii) L 성형된 (3"×1.5") 알루미늄 앵글의 작은 단편을 내부에 부착시켜 혼합을 용이하게 함. 앵글은 들통의 중심부를 향해 약 1 인치 만큼 돌출하였다.
TLD302 나노겔® 에어로겔 (고-전단 혼합을 사용하여 복합체를 제조하는데 사용되는 것과 동일한 유형의 에어로겔) 100 g, 푸겐바이스 그라우트 배합물 40 g 및 탈이온수 300 g을 사용하여 샘플을 제조하였다. 실험을, 각각 두 개의 통을 사용하고 동일한 성분을 사용하여, 두 번 실행하였다.
첫 번째 방법에서는, 130 중량%의 성분을 예비-혼합 없이 들통에 첨가하고 1 시간 동안 롤링시켰다. 성분은 적당히 혼합되지 않았고, 오히려 물질들은 습윤되었지만, 통의 외부에 들러붙었고 혼합될 쪽으로 떨어지지 않았다. 두 가지의 배치 (충전 계수 = 1.0 및 1.3)를 금형에 넣고 밤새 건조시켰다. 130 % (충전 계수 = 1.3) 배치를 프레스에서 압축 하에서 큐어링시켰다. 샘플 하나를 압축의 부재 하에서 밤새 큐어링시켰지만 이것은 자기-지지 경질 복합체가 되도록 응고되지 않았다. 오히려, 이것은 여전히 비-응집성 입자층이었다.
압축 하에서 큐어링된 샘플은 상이한 거동을 나타내었다. 압력을 제거하자 마자, 금형의 상부는 약 8 ㎜ 만큼 되튀어올랐다. 고-전단의 부재 하에서, 입자 크기 분포 및 따라서 입자의 패킹은 부적당했다고 생각된다. 일단 압축을 해제하고 나면, 결합제는 감압 (되튀어오름)되려는 에어로겔 입자의 탄성 경향을 상쇄시킬 수 없었다.
롤링 시험은 복합체의 제조 시 입자 크기가 역할을 수행할 수 있다는 것을 암시하였다. 예를 들어 롤링 유형의 혼합을 사용하는 경우에, TLD302 입자 크기 (입자 크기 1.2 내지 4.0 ㎜)는 감소된 입자 크기로 전단되지 않았다. 이와 대조적으로, 높은 전단 혼합에 의해서는 TDL302 유형의 에어로겔의 입자 크기가 감소되었다.
또 다른 셋트의 시험에서는, 제조사에 의해 "플랫 비터(flat beater)"라고 표시된 표준 블레이드 부속품을 갖는 키친에이드(Kitchenaid)™ 혼합기를 사용하여 저-전단을 제공하였다. 사용된 나노겔® 유형의 에어로겔은 TLD101 등급 (입자 크기 0.1 내지 0.7 ㎜)였다. 이러한 유형의 에어로겔은 고-전단 혼합 후에 수득된 TLD302 유형의 에어로겔의 (전단 또는 감소된) 입자 크기와 유사한 입자 크기를 갖는 것으로 생각되었다. TLD302 등급 에어로겔 대신에 TLD101 등급 에어로겔을 사용하고 고-전단 혼합을 사용하는 대조 실험 (샘플 5f)을 수행하였다.
첫 번째 시험 (샘플 5e)에서는, 건조한 성분들을 혼합 용기에 첨가하고 물을 한 방울씩 첨가하였다. 이렇게 해서는 혼합이 촉진되지 않았다. 각각의 물방울이 건조한 혼합물에 첨가됨에 따라, 물방울이 에어로겔로써 코팅되고 (드라이 워터(dry water) 효과), 에어로겔 및 그라우트를 습윤시켜 슬러리를 형성할 기회를 갖지 못했다고 생각되었다. 실험이 끝날 때에, 물 (약 5 그램)이 혼합 용기의 저부에서 발견되었다. 이러한 물은 공정 동안에 혼합되지 않았다는 것이 명백하였다.
두 번째 시험을 상이한 방식으로 수행하였다. 물, 결합제 및 플루로닉 P84 계면활성제의 50 % (수)용액 1 g을 혼합 용기에 미리 첨가하고 혼합하였다. 에어로겔을 혼합물에 1/4 양만큼 첨가하고 임의의 추가량을 첨가하기 전에 교반하였다. 슬러리가 형성되었지만, 이것은 표준 (고-전단) 기술에 의해 제조된 슬러리에 비해 건조하였다. 끝으로, 물 20 g을 첨가하여 점도를 낮추고 우수한 혼합을 보장하였다. 그 결과 적합한 슬러리가 형성되었다. 이러한 슬러리는 금형 내에서 형성되었으며, 슬러리를 프레스에 밤새 넣어 두어 큐어링시켰다. 정전으로 인해, 프레스는 중지되었고 밤새 압력을 손실하였다. 비록 쉽게 취급될 수 있는 복합체 (샘플 5 g)가 형성되었지만, 이것의 강도는 손실되었다고 생각되었다. 실험을 (정전 없이) 반복하는 경우에, 복합체 (샘플 5h)는 표준 저밀도 복합체에 필적할만 하였다 (표 IIC 및 IID를 참조).
<표 VA>
Figure 112012049837839-pct00010
<표 VB>
Figure 112012049837839-pct00011
표 VA 및 VB에 나타난 바와 같이, 계면활성제를 사용하여 제조된 저-전단 혼합 샘플은, 고-전단 혼합을 사용하여 제조된 샘플에 필적할만한 열 전도도 및 기계적 특성을 가졌다.
<실시예 9>
보다 큰 규모의 실험도 수행하였다. 첫번째 시험은 5 갤런 플라스틱 들통(저부 직경 10 인치 및 상부 직경 11 인치)에서 5X 표준 저밀도 복합체의 제법(상기 표 IIC 및 IID를 참조)이었다. 혼합물의 부피는 우수한 혼합을 보장하기에 충분히 크지 않았으므로, 부피를 7.5X로 증가시켰다. 사용된 제 1 혼합 블레이드 (4 인치)는 보다 작은 배치의 경우에 사용된 것과 동일한 혼합 블레이드였다. 이러한 블레이드는 전체 조성물을 한꺼번에 혼합하기에 적당하지 않았다 (아마도 충분히 크지 않았다). 또한 에어로겔 입자의 충분한 전단을 제공하는 것 같지 않았고, 이는 입자의 패킹 효율에 부정적인 효과를 미친다고 생각되는 거동이다.
두 번째 시험을, 상이한 블레이드, 즉 미국 매사추세츠주 왈탐 소재의 홈 데포(Home Depot)로부터 입수가능한 그립(Grip) 유형 8.5 인치 진흙 혼합기 (또는 진흙 혼합 블레이드)를 사용하여 수행하였다. 블레이드의 선단 속도는 1900 fpm에 조금 못 미치며, 이는 실험실 규모의 실험에서 사용되는 표준 (고-전단) 블레이드의 선단 속도 (890 fpm)와 매우 가까운 것으로 간주되었다.
비록, 이러한 속도에서는, 보다 큰 유형의 에어로겔 입자 (예를 들어 TLD302 등급 에어로겔)의 크기를 감소시키는데 있어서, 보다 큰 블레이드가 완전히 적합한 것으로 밝혀질 수 있지만, TLD302 등급 에어로겔 (입자 크기 1.2 내지 4.0 ㎜) 대신에 TLD101 등급 에어로겔 (입자 크기 0.1 내지 0.7 ㎜)을 사용함으로써, 에어로겔 입자를 전단시킬 필요가 없어졌다. 배치를 표준 크기의 약 8.5X로 증대시키고, 50 % 플루로닉 P84 계면활성제 10 g을 사용하여 보다 작은 입자 크기의 TLD101가 슬러리 내에 도입되는 것을 도왔다. 이러한 슬러리의 제조에는 더 오랜 시간이 걸렸지만, 슬러리는 일단 형성되고 나면, 실험실 규모의 샘플을 위해 제조된 슬러리와 매우 유사하게 작용하였다.
(예를 들어 실시예 2 (표 IIC 및 IID)에 기술된 바와 같이 몰딩, 가압 및 건조된) 그 결과의 복합체는 18.14 및 20.99 mW/m·K의 열 전도도를 가졌다. 열 전도도의 약간의 증가는 가장 그럴듯하게는, 표준 제법에서보다 10 % 적은 에어로겔 TLD101을 함유하는 혼합물에서 사용되는 에어로겔 대 결합제의 비에 의해 설명될 수 있다. 더욱 구체적으로는, 규모가 증대된 샘플을 위한 비는, 에어로겔 100 g 당 결합제 20 g인 표준에 비교할 때, 에어로겔 100 g 당 결합제 22 g이었다. 규모 증대된 복합체는 우수한 강도를 가졌다.
본 발명은 특히 그의 바람직한 실시양태에 대해 명시되고 설명되었지만, 당업자라면, 첨부된 특허청구범위에 포함된 본 발명의 범주에서 벗어나지 않게, 형태 및 세부 사항들을 다양하게 변화시킬 수 있다는 것을 이해할 것이다.

Claims (58)

  1. (a) 에어로겔 입자 및 결합제를 배합하여 슬러리를 형성하고;
    (b) 슬러리를 성형하고;
    (c) 성형된 슬러리를 경화시키고, 여기서 경화 공정의 적어도 일부를 압축 하에서 수행함으로써,
    23℃ 및 1 기압에서 50 mW/m·K 이하의 열 전도도; 및
    (i) 0.05 MPa 초과의 굴곡 강도,
    (ii) 0.1 MPa 초과의 압축 강도, 및
    (iii) 0.5 MPa 초과의 탄성 모듈러스
    로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 기계적 특성을 갖는 자기-지지 경질 복합체를 제조하는 것
    을 포함하는 자기-지지 경질 복합체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 열 전도도가 23℃ 및 1 기압에서 30 mW/m·K 이하인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 굴곡 강도가 0.5 MPa 초과인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 압축 강도가 0.5 MPa 초과인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 탄성 모듈러스가 1.3 MPa 초과인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 슬러리를 몰딩에 의해 성형하는 방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 슬러리가 계면활성제를 추가로 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 슬러리와 필라멘트성 물질을 배합하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 필라멘트성 물질이, 필라멘트성 물질을 슬러리에 분산시키는 혼합 공정 동안에 실질적으로 보존되는 필라멘트 길이를 갖는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 무기 결합제, 유기 결합제 또는 그의 임의의 조합인 방법.
  11. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 결합제-함유 조성물에 제공되는 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 결합제-함유 조성물이 그라우트 배합물인 방법.
  13. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 자기-지지 경질 복합체가 0.06 내지 0.5 g/㎤ 범위 내의 밀도를 갖는 것인 방법.
  14. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 입자간 공기가 복합체 내에서 30 부피% 미만의 양으로 존재하는 것인 방법.
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