CN111807789B - 一种干拌保温砂浆及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种干拌保温砂浆及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种干拌保温砂浆，采用以下重量配比的原料制成:9‑18份连续级配的气凝胶复合颗粒、1‑2份无机胶凝材料、0.05‑0.1份复配乳胶粉。本发明的干拌保温砂浆，基于气凝胶颗粒为保温功能性填料。连续级配的气凝胶复合颗粒，由块状气凝胶粗碎、分级、选型而得。气凝胶颗粒作为干拌保温砂浆唯一的保温填料，体积占比高达60‑95％,干混保温砂浆堆积密度140‑300g/L，砂浆成型后干密度180‑350g/L，常温导热系数0.04‑0.06W/(m·K)、A级防火。

Description

一种干拌保温砂浆及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种干拌保温砂浆及其制备方法和使用方法。
背景技术
随着全球经济的增长，世界范围内的能源消耗也日益加剧，节能已成为当今社会重点关注的问题之一，降低能耗，减少环境污染，在经济社会发展中也显得尤为重要。降低能耗的途径之一，就是选择优异的保温隔热材料和适当的保温结构。
气凝胶作为世界上最轻的固体，其导热系数可达到0.010W/(m·K)以下，为目前世界上导热系数最低的材料；同时，气凝胶具有自身不可燃，防火性能优异和憎水好的优点。气凝胶与增强纤维复合生产的气凝胶复合卷材和板材，常被用于建筑、工业管道及设备的绝热节能中。然而对于部分结构形状复杂的构件，气凝胶卷材或板材存在贴合度低、搭缝较大、复杂空间施工难的问题。
近年来，不少报道中提出了将气凝胶作为填料制备保温涂料或砂浆的方案，将气凝胶应用于保温材料搭缝、有限空间或复杂构件的隔热节能。CN201210373076公开了一种纳米硅气凝胶/玻化微珠复合保温砂浆，所述纳米硅气凝胶的粒径为2-4nm，掺入量约5-16％，同时还掺入重钙、粉煤灰等填料。CN201510791346公开了一种SiO2气凝胶砂浆及其使用方法，其中气凝胶用硅烷偶联剂进行改性，掺入量0.5-4％，同时还掺入了高导热系数的沙子。CN201510011867公开了一种高性能二氧化硅气凝胶保温砂浆及其使用方法，其气凝胶同样是以粉体添加，添加量约为8-50％。CN201710125936公开了一种二氧化硅气凝胶砂浆及其使用方法，掺入二氧化硅气凝胶微球量约为3-6％。CN201710359122报道了一种基于憎水性气凝胶的无机保温砂浆及其使用方法，气凝胶掺入量为3-17％。上述公开的专利文献中气凝胶的添加量都比较低，还配合掺入了导热系数远高于气凝胶的沙子或轻骨料(硅藻土、粉煤灰等)，并且气凝胶以粉体形态添加，在混合分散过程中，超低密度的气凝胶粉体容易逸散，进一步了降低气凝胶的含量，导致最终气凝胶砂浆的综合保温性能较差。因此，亟待开发出一种气凝胶含量高，导热系数低、密度和强度都达标的，且便于运输和施工的高性能气凝胶砂浆。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种干拌保温砂浆，改善了砂浆的保温性能，导热系数低，且便于运输和施工，常温导热系数0.04-0.06W/(m·K)、A级防火。
本发明提供了如下的技术方案：
一种干拌保温砂浆，采用以下重量配比的原料制成:9-18份连续级配的气凝胶复合颗粒、1-2份无机胶凝材料、0.05-0.1份复配乳胶粉。
优选的是，采用以下重量配比的原料制成:12-16份连续级配的气凝胶复合颗粒、1.2-1.8份无机胶凝材料、0.06-0.08份复配乳胶粉。
连续级配的气凝胶复合颗粒具体制备流程如下：
第一步：正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1:(0.1～0.3):(11～15):(4～5)进行混合，加酸调节pH＝4～5,水解30min后，加碱调节pH＝8～9,静置1～5h凝胶。
第二步：将第一步获得的凝胶破碎至不大于10cm的碎块后，转移至超临界干燥釜中进行干燥，获得气凝胶碎块。
第三步：将第二步得到的气凝胶碎块经破碎机破碎至粒径不大于2mm后，进行筛分，将20～40％粒径1～2mm的粗颗粒、30～60％粒径0.6～1mm的中颗粒和10～30％粒径0.25～0.6mm的细颗粒进行混合，获得连续级配的气凝胶复合颗粒。
上述任一方案优选的是，无机胶凝材料包括硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、白水泥、石膏粉中的一种。
上述任一方案优选的是，采用以下重量配比的原料制成:9份连续级配的气凝胶复合颗粒、1份无机胶凝材料、0.05份复配乳胶粉。
上述任一方案优选的是，采用以下重量配比的原料制成:12份连续级配的气凝胶复合颗粒、1.2份无机胶凝材料、0.06份复配乳胶粉。
上述任一方案优选的是，采用以下重量配比的原料制成:16份连续级配的气凝胶复合颗粒、1.8份无机胶凝材料、0.08份复配乳胶粉。
上述任一方案优选的是，采用以下重量配比的原料制成:18份连续级配的气凝胶复合颗粒、2份无机胶凝材料、0.1份复配乳胶粉。
上述任一方案优选的是，所述干拌保温砂浆堆积密度140-300g/L，砂浆成型后干密度180-350kg/m3。
上述任一方案优选的是，所述干拌保温砂浆堆积密度140g/L，砂浆成型后干密度180kg/m3。
上述任一方案优选的是，所述干拌保温砂浆堆积密度200g/L，砂浆成型后干密度250kg/m3。
上述任一方案优选的是，所述干拌保温砂浆堆积密度300g/L，砂浆成型后干密度350kg/m3。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒是超临界干燥法获得的。
上述任一方案优选的是，所述超临界干燥法包括二氧化碳超临界干燥法、乙醇超临界干燥法、甲醇超临界干燥法中的至少一种。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒堆积密度为60-120g/L。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒堆积密度为80-100g/L。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒堆积密度为60/L。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒堆积密度为80/L。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒堆积密度为100g/L。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒堆积密度为120g/L。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒体积占比60-95％。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒体积占比80-90％。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒体积占比60％。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒体积占比70％。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒体积占比85％。
上述任一方案优选的是，所述连续级配的气凝胶复合颗粒体积占比90％。
上述任一方案优选的是，所述复配乳胶粉包括可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
上述任一方案优选的是，所述复配乳胶粉由可再分散性乳胶粉和/或PVA胶粉和/或羟丙基甲基纤维素混合而成。
上述任一方案优选的是，所述可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0-0.2:0-0.15。
上述任一方案优选的是，所述可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0.05-0.2:0.05-0.15。
上述任一方案优选的是，所述可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0.1:0.1。
上述任一方案优选的是，所述可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0.15:0.12。
上述任一方案优选的是，所述可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0.2:0.15。
本发明还公开一种上述的干拌保温砂浆的使用方法，施工前，加入1.2-1.6倍干拌保温砂浆重量的水搅拌均匀即可。具体的，施工前，加入1.2-1.6倍干拌保温砂浆重量的水或建筑乳液，用双山型搅拌机或者卧式滚筒搅拌机以100～300r/min搅拌均匀即可，可采用刮涂或无气喷涂方式进行施工。
本发明还公开一种根据上述的干拌保温砂浆的制备方法，采用卧式滚筒搅拌机，按照先后顺序依次加入所述重量份的无机胶凝材料、复配乳胶粉、连续级配的气凝胶复合颗粒，搅拌均匀即成干拌保温砂浆。
有益效果
(1)本发明提供一种干拌保温砂浆，本发明仅以颗粒状气凝胶为保温功能填料,大幅度提高气凝胶的掺入比至60～90％、降低砂浆的密度至180～350kg/m3、、燃烧等级A级、按照GB/T10295-2008所述方法测试常温导热系数为0.04-0.06W/(m·K)。改善了砂浆的保温性能。采用无机胶凝材料、连续级配的气凝胶复合颗粒、复配乳胶粉的复合使用，提高了砂浆的结合力、强度，改善了砂浆的防火性能。本发明所述砂浆可采用刮涂或喷涂工艺施工，可应用于建筑外墙、工业设备、阀门管件等复杂结构的保温。
(2)本发明的干拌保温砂浆，基于连续级配的气凝胶复合颗粒为保温功能性填料，连续级配的气凝胶复合颗粒，由块状气凝胶粗碎、分级、选型而得。气凝胶颗粒作为干拌保温砂浆唯一的保温填料，体积占比高达60-95％,干混保温砂浆堆积密度140-300g/L，砂浆成型后干密度180-350g/L，常温导热系数0.04-0.06W/(m·K)、A级防火。
(3)连续级配的、粒径在0.25-2.00mm范围内、堆积密度为60-120g/L的气凝胶颗粒，有效的解决了气凝胶粉体容易漂浮、逸散、不易混合的缺点。气凝胶颗粒具有一定的结构强度和稳定性，经连续级配后作为唯一填料配制砂浆，取代高导热沙粒的增强作用，经过自然干燥，即可获得较高的强度。同时、颗粒状的气凝胶其流动性远低于气凝胶粉体，不会飘逸在空气中，可以更好的被复合乳胶粉和无机胶凝材料包覆，形成均匀干混砂浆。
(4)气凝胶颗粒作为唯一保温填料，不吸潮、耐候性好且抗冻，其隔热性能稳定，几乎不受外界湿度的影响。
(5)本发明采用复配乳胶粉和无机胶凝材料共混物作为基材，不存在小分子有机物对气凝胶结构进行破坏，气凝胶干混保温砂浆相比水性气凝胶保温涂料，保质期更长。
附图说明
图1为本发明实施例1所述干拌保温砂浆的实物图；
图2本发明实施例1所述干混保温砂浆样品块表面形貌；
图3本发明实施例1所述干混保温砂浆样品块断面形貌。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术特征，下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。
实施例1
连续级配的气凝胶颗粒的制备：
(1)正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1:0.3:14:5进行混合，加酸调节pH＝4.5,水解30min后，加碱调节pH＝8.9，静置2h凝胶。
(2)将(1)获得的凝胶破碎至小于10cm的碎块后，转移至超临界干燥釜中进行干燥。
(3)乙醇超临界干燥流程：乙醇将碎块淹没后，氮气充压至0.3MPa，加热至270℃，控制压力为16MPa，恒温恒压2h,而后恒温泄压至常压，降温出料后即得气凝胶碎块。
(4)将(3)得到的气凝胶碎块经破碎机破碎至粒径不大于2mm后，进行筛分，将30％粒径1～2mm的粗颗粒、50％粒径0.6～1mm的中颗粒和20％粒径0.25～0.6mm的细颗粒进行混合，获得连续级配的气凝胶复合颗粒。
干拌保温砂浆的制备：
将1份标号为42.5的普通硅酸盐水泥、0.1份复合乳胶粉(含90％的可再分散胶粉和10％的羟丙基甲基纤维素)加入到卧式滚筒混合机中以70r/min的速度混合10min后，加入9份上述连续级配的气凝胶复合颗粒继续以70r/min的速度混合20min后，即得本发明所述干拌保温砂浆，堆积密度271g/L。取5kg干拌砂浆，加入7kg的水，采用双山型搅拌机搅拌均匀，采用大口径无气喷涂施工，养护28d后，干燥砂浆块密度291g/L。依据GB/T10295-2008所述方法测得导热系数0.051W/(m·K)，依据GB/T 5486-2008所述方法测得砂浆样块抗压强度0.21MPa，依据GB8624-2012所述方法测试砂浆样块防火等级A级。表面经打磨平整后，表面疏水。图1为干拌保温砂浆的实物图；图2为干混保温砂浆样品块表面形貌；图3为干混保温砂浆样品块断面形貌。
实施例2
连续级配的气凝胶颗粒的制备：
(1)正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1:0.2:16:5进行混合，加酸调节pH＝4.7,水解30min后，加碱调节pH＝8.5，静置3h凝胶。
(2)将(1)获得的凝胶破碎至小于10cm的碎块后，转移至超临界干燥釜中进行干燥。
(3)乙醇超临界干燥流程：乙醇将碎块淹没后，氮气充压至0.3MPa，加热至270℃，控制压力为16MPa，恒温恒压2h,而后恒温泄压至常压，降温出料后即得气凝胶碎块。
(4)将(3)得到的气凝胶碎块经破碎机破碎至粒径不大于2mm后，进行筛分，将25％粒径1～2mm的粗颗粒、60％粒径0.6～1mm的中颗粒和15％粒径0.25～0.6mm的细颗粒进行混合，获得连续级配的气凝胶复合颗粒。
干拌保温砂浆的制备：
将1份标号为42.5的普通硅酸盐水泥、0.1份复合乳胶粉(含90％的可再分散胶粉和10％的羟丙基甲基纤维素)加入到卧式滚筒混合机中以70r/min的速度混合10min后，加入8份上述连续级配的气凝胶复合颗粒继续以70r/min的速度混合20min后，即得本发明所述干拌保温砂浆，堆积密度283g/L。取5kg干拌砂浆，加入6.5kg的水，采用双山型搅拌机搅拌均匀，采用大口径无气喷涂施工，养护28d后，干燥砂浆块密度306g/L。依据GB/T10295-2008所述方法测得导热系数0.054W/(m·K)，依据GB/T 5486-2008所述方法测得砂浆样块抗压强度0.23MPa，依据GB8624-2012所述方法测试砂浆样块防火等级A级。表面经打磨平整后，表面疏水。图1为干拌保温砂浆的实物图；图2为干混保温砂浆样品块表面形貌；图3为干混保温砂浆样品块断面形貌。
实施例3
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，连续级配的气凝胶复合颗粒含量为7份。
实施例4
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，连续级配的气凝胶复合颗粒由20％粒径1～2mm的粗颗粒、60％粒径0.6～1mm的中颗粒和20％粒径0.25～0.6mm的细颗粒混合而成。
实施例5
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，复配乳胶粉由可再分散性乳胶粉和PVA胶粉以及羟丙基甲基纤维素混合而成，可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0.1:0.1。
实施例6
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，复配乳胶粉由可再分散性乳胶粉和PVA胶粉以及羟丙基甲基纤维素混合而成，可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0.15:0.12。
实施例7
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，复配乳胶粉由可再分散性乳胶粉和PVA胶粉以及羟丙基甲基纤维素混合而成，可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0.2:0.15。
实施例8
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，采用以下重量配比的原料制成:9份气凝胶颗粒、1份无机胶凝材料、0.05份复配乳胶粉。
实施例9
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，采用以下重量配比的原料制成:12份气凝胶颗粒、1.2份无机胶凝材料、0.06份复配乳胶粉。
实施例10
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，采用以下重量配比的原料制成:16份气凝胶颗粒、1.8份无机胶凝材料、0.08份复配乳胶粉。
实施例11
一种干拌保温砂浆，和实施例1相似，不同的是，采用以下重量配比的原料制成:18份气凝胶颗粒、2份无机胶凝材料、0.1份复配乳胶粉。
实施例3-实施例11制备的双组分复合保温砂在导热系数、抗压强度等方面均表现出优异的性能。
以上实施例只对本发明具有示例性的作用，而不具有任何限制性的作用，本领域的技术人员在本发明的基础上做出的任何非实质性的修改，都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种干拌保温砂浆，其特征在于：采用以下重量配比的原料制成:9-18份连续级配的气凝胶复合颗粒、1-2份无机胶凝材料、0.05-0.1份复配乳胶粉，所述连续级配的气凝胶复合颗粒是超临界干燥法获得的气凝胶块体经破碎、筛选，粒径范围0.25-2.00mm的气凝胶颗粒连续级配而成，所述复配乳胶粉包括可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种，所述可再分散性乳胶粉、PVA胶粉、羟丙基甲基纤维素的质量比为1:0-0.2:0-0.15，连续级配的气凝胶复合颗粒具体制备流程如下：第一步：正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水按照摩尔比1:（0.1-0.3）:（11-15）:（4-5）进行混合，加酸调节pH=4-5,水解30min后，加碱调节pH=8-9,静置1-5h凝胶；第二步：将第一步获得的凝胶破碎至不大于10cm的碎块后，转移至超临界干燥釜中进行干燥，获得气凝胶碎块；第三步：将第二步得到的气凝胶碎块经破碎机破碎至粒径不大于2mm后，进行筛分，将20-40%粒径1-2mm的粗颗粒、30-60%粒径0.6-1mm的中颗粒和10-30%粒径0.25-0.6mm的细颗粒进行混合，获得连续级配的气凝胶复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的干拌保温砂浆，其特征在于：采用以下重量配比的原料制成:12-16份连续级配的气凝胶复合颗粒、1.2-1.8份无机胶凝材料、0.06-0.08份复配乳胶粉。
3.根据权利要求1所述的干拌保温砂浆，其特征在于：所述超临界干燥法包括二氧化碳超临界干燥法、乙醇超临界干燥法、甲醇超临界干燥法中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的干拌保温砂浆，其特征在于：所述连续级配的气凝胶复合颗粒堆积密度为60-120g/L。
5.根据权利要求1所述的干拌保温砂浆，其特征在于：所述连续级配的气凝胶复合颗粒体积占比60-95%。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的干拌保温砂浆的使用方法，其特征在于：施工前，加入1.2-1.6倍干拌保温砂浆重量的水搅拌均匀即可。
7.一种根据权利要求1-5任一项所述的干拌保温砂浆的制备方法，其特征在于：采用卧式滚筒搅拌机，按照先后顺序依次加入所述重量份的无机胶凝材料、复配乳胶粉、连续级配的气凝胶复合颗粒，搅拌均匀即成干拌保温砂浆。
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