CN112500606B - 一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括：配置不同理论密度的酚醛树脂气凝胶前驱体溶液，即溶液A；选择一种密度与酚醛树脂气凝胶前驱体溶液的理论密度不同的溶剂，即溶液B；将溶液A加入容器中，将溶液B以不同速率注入，将容器依次放置在热水、常温水、热水的保温循环中至少一次，形成多次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于溶液B密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度；将气溶胶溶液在恒温下形成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、干燥得到具有梯度密度的气凝胶。本发明可以极大降低时间成本，对大多数常温能够凝胶的气凝胶都能适用，且其界面区域影响极小，能够获得线性梯度密度气凝胶材料。

Description

一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，具体涉及采用温度差扩散和密度差扩散一步成型法梯度密度气凝胶的制备。
背景技术
气凝胶是一类具有多级分形结构的纳米多孔功能材料。由于兼备宏观特性和纳米效应，其表现出许多介于气体和普通凝聚态物质之间的独特性能，如超高孔隙率、超低密度、超低的热导率、超低的杨氏模量、超低折射率、超低的介电常数、超低的声速、较高的比表面积和超宽的物性可调范围等，使其在许多领域具有不可替代的作用。单一密度气凝胶已经成功应用于火星探测车、长效热电池与低温流体容器的保温隔热装置中，而梯度密度块体气凝胶材料则由于其复合的物理性质(密度相关量)在空间高速粒子的捕获装置中有独特的应用，并有望应用于高效隔热与高分辨率宇宙射线检测中。
在成分与微结构相似的情况下，气凝胶的特性与其密度直接相关。所以，实现梯度密度气凝胶的设计与合成，便可人工调节其性能分布，大幅提高其应用性能。现有技术中有报道采用高透明、高纯度梯度密度SiO2气凝胶作为空间粒子捕集器，实现了速度为10km/s的彗星尘埃在气凝胶内的“软着陆”并埋嵌其中，成功完好地带回了彗星尘埃粒子，进而揭示彗星演化、太阳系发展与地球生命起源的规律，使梯度气凝胶成为人们关注的热点。
密度梯度气凝胶的合成方法，主要采用温度梯度法、高速离心法、逐层凝胶法等。前两种方法合成的气凝胶单位深度的密度差异较小，而逐层凝胶法界面影响区域大，且合成过程复杂，样品参数难以控制，均不能得到广泛的应用。张学同等发明的CN109096504A号专利《一种梯度凝胶其制备方法及应用》，所述制备方法为，将梯度诱导颗粒、光热转化功能纳米颗粒与高分子凝胶前驱体溶液混合均匀，形成混合体系，之后加入交联剂和催化剂，经化学交联凝胶反应和冷冻造孔，获得梯度凝胶。该方法主要是通过加入诱导颗粒而形成不同的梯度密度，主要针对功能性气凝胶。而归佳寅[归佳寅，周斌等，逐层凝胶法制备密度渐变SiO2气凝胶及界面研究[J]，功能材料，2010,12(41),2113-2116]等在自建凝胶装置上，通过配置不同密度的SiO2溶胶，然后在特殊的成型模具中率先注入最高密度的的SiO2溶胶，待其凝胶后再注入次高目标密度的溶胶，不断重复该过程，按所配置溶胶目标密度的大小顺序依次静置于特殊成型模具中逐层凝胶。此工艺路线较复杂，需精确控制凝胶时间和溶胶注入时对控制互扩散和凝胶时间紧密结合，防止凝胶过快，造成界面影响区域大。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明主要依据双扩散对流原理，使密度梯度和温度梯度在纵向和横向上相互作用，然后理论计算不同注入速率和粘度对雷诺数的影响，获得理论上可行的前驱体注入时速率和粘度值，在此不同速率下“一到”成型，该方法的引入，可以极大降低时间成本，对大多数常温能够凝胶的气凝胶都能适用，且其界面区域影响极小，能够获得线性梯度密度气凝胶材料。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配置某一特定理论密度酚醛树脂气凝胶前驱体溶液，即溶液A；
步骤二、选择一种密度比酚醛树脂气凝胶前驱体溶液A的密度低的溶剂，即溶液B，该溶液B能够同酚醛树脂气凝胶前驱体溶液以任意比混溶；
步骤三、将溶液A加入容器中，然后将溶液B以不同速率注入到溶液A中，将容器依次放置在热水、常温水、热水的保温循环中至少一次，形成多次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于注入的溶液B密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度；纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑；
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温3-5天形成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、干燥得到具有梯度密度的气凝胶。
优选的是，所述步骤一中，酚醛树脂气凝胶前驱体溶液为间苯二酚-甲醛气凝胶溶液、间苯三酚-甲醛气凝胶溶液、可溶性树脂-甲醛气凝胶等能固化的酚醛树脂气凝胶，以及纤维素气凝胶溶液、壳聚糖气凝胶溶液、海藻酸钠气凝胶溶液等气凝胶溶液中的一种。
优选的是，所述步骤一中，溶液A的密度>1g/cc。
优选的是，所述步骤二中的溶液B为超纯水、酒精、甘油中的任意一种。
优选的是，所述步骤三中，将容器放置在温度为50～70℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于容器内的混合料液温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温4～6min，然后将容器放置放置在温度为20～26℃恒温水中，恒温4～6min，再次将容器放置在温度为50～70℃的恒温水浴中加热，恒温4～6min，形成三次横向热对流，使横向密度均匀。
优选的是，所述步骤二中，将溶液B以不同速率注入到溶液A中的不同速率为0.1～0.5m/s。
本发明还提供一种如上述的具有梯度密度的气凝胶，其特征在于，所述气凝胶具有多孔网络结构，X射线透射成像图分析显示密度灰度变化呈渐变趋势，高密度部分颗粒堆积致密，低密度部分颗粒堆积较疏松，孔隙结构更明显。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明的方法通过使密度梯度和温度梯度在纵向和横向上相互作用，然后理论计算不同注入速率和粘度对雷诺数的影响，获得理论上可行的前驱体注入时速率和粘度值，在此不同速率下“一倒”成型，该方法的引入，可以极大降低时间成本，对大多数常温能够凝胶的气凝胶都能适用，且其界面区域影响极小，能够获得线性梯度密度气凝胶材料。大大拓展传统单一密度气凝胶的性能和应用范围，有望在航天的空间离子捕获、惯性约束聚变实验的冲击波特性研究、声阻抗梯度匹配应用、特殊光学元件(折射率梯度)材料等领域均有广泛的应用前景；
(2)本发明提供了一种全新的梯度密度碳气凝胶的制备方法，同传统的分层凝胶相比，本发明一次成型，避免了传统气凝胶分层凝胶造成的界面不连续的影响，制备过程简单，气凝胶成型完好，存在明显的密度渐变，界面平整，层与层之间的结合紧密，每层密度、厚度均匀性良好，无界面效应存在。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的气凝胶的高密度区扫描电镜图片；
图2为本发明实施例1制备的气凝胶的低密度区扫描电镜图片
图3为本发明实施例1制备的气凝胶的X射线透射成像图；
图4为本发明实施例1制备的气凝胶的X射线透射成像的透射的灰度变化曲线；
图5为本发明实施例2制备的气凝胶的X射线透射成像图；
图6为本发明实施例2制备的气凝胶的X射线透射成像的透射的灰度变化曲线；
图7为本发明实施例3制备的气凝胶的X射线透射成像图；
图8为本发明实施例3制备的气凝胶的X射线透射成像的透射的灰度变化曲线；
图9为本发明实施例4制备的气凝胶的X射线透射成像图；
图10为本发明实施例4制备的气凝胶的X射线透射成像的透射的灰度变化曲线；
图11为本发明实施例5制备的气凝胶的X射线透射成像图；
图12为本发明实施例5制备的气凝胶的X射线透射成像的透射的灰度变化曲线；
图13为本发明实施例6制备的气凝胶的X射线透射成像图；
图14为本发明实施例6制备的气凝胶的X射线透射成像的透射的灰度变化曲线；
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、取间苯二酚、甲醛和碳酸钠加入蒸馏水中搅拌8min，配制成密度为1.1g/cm3的间苯二酚-甲醛溶液，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:100；
步骤二、取10mL上述间苯二酚-甲醛溶液加入容器中，然后通过微量注射泵依次注入5mL超纯水，速率分别为0.308m/s、0.206m/s、0.103m/s，共注入15mL超纯水；
步骤三、将容器放置在温度达到60℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于液体温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温5min后，抽掉热水，加入25℃常温水，5min后，再抽掉常温水，加入60℃的热水，这样可以形成三次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于B溶液密度较低，部分溶液B受到浮力，而返回容器顶部，最终不同深度的溶液A和溶液B混合形成纵向的密度梯度，此外在注入过程结束后恒温凝胶过程中，纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑；
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温4天完成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、超临界干燥得到具有梯度密度的气凝胶；
图1和图2示出了该实施例制备的气凝胶的扫描电镜图；从图中可以看出，气凝胶具有纳米多孔网络结构，高密度部分颗粒堆积致密，低密度部分颗粒堆积较疏松，孔隙网络结构更明显；
图3和图4示出了该实施例制备的气凝胶的X射线透射成像图和透射的灰度变化曲线；从图中可以看出，密度灰度变化呈渐变趋势，灰度小代表密度小，灰度大代表密度大。
实施例2：
一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、取间苯二酚、甲醛和碳酸钠加入蒸馏水中搅拌8min，配制成密度为1.1g/cm3的反应溶液待用，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:100；
步骤二、取10mL上述间苯二酚-甲醛溶液加入容器中，然后通过微量注射泵注入15mL超纯水，速率为0.206m/s，共注入15mL超纯水；
步骤三、将容器放置在温度达到60℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于液体温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温5min后，抽掉热水，加入25℃常温水，5min后，再抽掉常温水，加入60℃的热水，这样可以形成三次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于B溶液密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度。纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑。
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温4天完成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、超临界干燥得到具有梯度密度的气凝胶。
实施例3：
一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、取间苯二酚、甲醛和碳酸钠加入蒸馏水中搅拌8min，配制成密度为1.1g/cm3的反应溶液待用，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:100；
步骤二、取10mL上述间苯二酚-甲醛溶液加入容器中，通过微量注射泵注入15mL超纯水，速率为0.308m/s，共注入15mL超纯水；
步骤三、将容器放置在温度达到60℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于液体温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温5min后，抽掉热水，加入25℃常温水，5min后，再抽掉常温水，加入60℃的热水，这样可以形成三次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于B溶液密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度；纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑；
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温4天完成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、超临界干燥得到具有梯度密度的气凝胶。
实施例4：
一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、取间苯二酚、甲醛和碳酸钠加入蒸馏水中搅拌8min，配制成密度为1.1g/cm3的反应溶液待用，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:100；
步骤二、取10mL上述间苯二酚-甲醛溶液加入容器中，通过微量注射泵依次注入5mL超纯水，速率分别为0.206m/s、0.308m/s、0.411m/s，共注入15mL超纯水；
步骤三、将容器放置在温度达到60℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于液体温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温5min后，抽掉热水，加入25℃常温水，5min后，再抽掉常温水，加入60℃的热水，这样可以形成三次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于B溶液密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度；纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑；
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温4天完成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、超临界干燥得到具有梯度密度的气凝胶。
实施例5：
一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、取间苯二酚、甲醛和碳酸钠加入蒸馏水中搅拌8min，配制成密度为1.1g/cm3的反应溶液待用，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:100；
步骤二、取10mL上述间苯二酚-甲醛溶液加入容器中，通过微量注射泵依次注入5mL超纯水，速率分别为0.411m/s、0.308m/s、0.206m/s，共注入15mL超纯水；
步骤三、将容器放置在温度达到60℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于液体温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温5min后，抽掉热水，加入25℃常温水，5min后，再抽掉常温水，加入60℃的热水，这样可以形成三次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于B溶液密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度；纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑；
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温4天完成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、超临界干燥得到具有梯度密度的气凝胶。
实施例6：
一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、取间苯二酚、甲醛和碳酸钠加入蒸馏水中搅拌8min，配制成密度为1.1g/cm3的反应溶液待用，所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2，所述间苯二酚与碳酸钠的摩尔比为1:100；
步骤二、取10mL上述间苯二酚-甲醛溶液，通过微量注射泵依次注入5mL超纯水，速率分别为0.103m/s、0.206m/s、0.308m/s，共注入15mL超纯水；
步骤三、将容器放置在温度达到60℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于液体温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温5min后，抽掉热水，加入25℃常温水，5min后，再抽掉常温水，加入60℃的热水，这样可以形成三次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于B溶液密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度；纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑；
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温4天完成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、超临界干燥得到具有梯度密度的气凝胶。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配置酚醛树脂气凝胶前驱体溶液，即溶液A，溶液A的密度>1g/cc；
步骤二、选择一种密度比酚醛树脂气凝胶前驱体溶液的密度低的溶剂，即溶液B，该溶液B能够同酚醛树脂气凝胶前驱体溶液以任意比混溶；
步骤三、将溶液A加入容器中，然后将溶液B以不同速率注入到溶液A中，将容器依次放置在热水、常温水、热水的保温循环中至少一次，形成多次横向热对流，使横向密度均匀；纵向上由于注入的溶液B密度较低，受到浮力，而返回顶部形成密度梯度；纵向上也将形成密度扩散，使得密度分布变化平滑；
步骤四、将步骤三得到的气溶胶溶液在一定温度下恒温3-5天形成凝胶、酸洗老化、溶剂交换、干燥得到具有梯度密度的气凝胶。
2.如权利要求1所述的采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤一中，酚醛树脂气凝胶前驱体溶液为间苯二酚-甲醛气凝胶溶液、间苯三酚-甲醛气凝胶溶液中的一种。
3.如权利要求1所述的采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤二中的溶液B为超纯水、酒精、甘油中的任意一种。
4.如权利要求1所述的采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤三中，将容器放置在温度为50～70℃的恒温水浴中加热，使容器壁的温度高于容器内的混合料液温度，即横向温度梯度，将形成横向的热对流扩散，恒温4～6min，然后将容器放置放置在温度为20～26℃恒温水中，恒温4～6min，再次将容器放置在温度为50～70℃的恒温水浴中加热，恒温4～6min，形成三次横向热对流，使横向密度均匀。
5.如权利要求1所述的采用双扩散对流制备梯度密度气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤三中，将溶液B以不同速率注入到溶液A中的不同速率为0.1～0.5m/s。
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