CN1164222A - 气凝胶复合物、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及孔隙率大于60％、密度小于0.6克/毫升的网垫形复合物，它含有气凝胶和分散在其中的纤维，气凝胶有裂纹，气凝胶碎片被裂纹包封，碎片的平均体积为0.001毫米3至1厘米3，通过纤维固定在一起。本发明还涉及生产本发明复合物的方法以及它们的应用。
Description
本发明涉及气凝胶复合物、制备方法及其应用。
孔隙率大于60％、密度小于0.6克/毫升的气凝胶由于其低密度和高孔隙率而有很低的热传导率。但是，高的孔隙率不仅使由干燥制得的气凝胶的凝胶而且也使干燥的气凝胶本身有低的机械稳定性。气凝胶不太柔韧，而且是很脆的。
广义上，即在空气作为分散介质的凝胶意义上，通过干燥适宜的凝胶而形成气凝胶。在这个意义上，术语“气凝胶”包括窄义上的气凝胶、干凝胶和冷冻凝胶。当凝胶中的液体在超过临界温度的温度下并从超过临界压力的压力开始基本上脱除时，干燥的凝胶是窄义上的气凝胶。相反，如果凝胶的液体在亚临界条件下例如通过生成液体—蒸汽界面相基本上被除去，生成的凝胶称为干凝胶。在这里使用的术语“气凝胶”除非另外说明，它指广义上的气凝胶，即空气作为分散介质的气凝胶。
在干燥常规的凝胶时，毛细管力产生很高的应力，连同高度多孔凝胶结构的低稳定性一起，造成在干燥过程中出现崩塌。在干燥过程中产生的毛细管压力Pc由孔内液体2和它的蒸汽4之间表面的表面张力YLV、液体弯月面和孔壁3之间的接触角θ和孔1的半径来决定(图1)：
如果凝胶在超临界条件下干燥，可避免崩塌，如在EP-A-0382310、EP-A-0018955和US-A-4610863中公开的，从而可使表面张力降到零。但是，如此制得的气凝胶在机械上是不很稳定的。
WO93/06044公开了气凝胶的纤维增强如何使得机械稳定性显著超过未增强的气凝胶的纤维增强的整体气凝胶的制备成为可能。但是，与纯的气凝胶相比，纤维增强使纤维增强的整体材料的柔韧性进一步下降；制成的片材有高的弹性模量。此外，在WO93/06044中公开的生产方法在技术上是很难的，因为需要超临界干燥。它包括在250～260℃、9.7～15.9兆帕下从醇中如甲醇中干燥凝胶。
DE-A-4342548和WO94/25149公开了生产密度小于0.3克/毫升和孔隙率大于60％的干凝胶的方法，其中不需要凝胶的超临界干燥。在SiO2干凝胶的情况下，通过处理内表面，例如用甲硅烷基化改性凝胶，用这种方法，它们可用空气干燥而不崩塌。如此生产的干凝胶同样在机械上是不很稳定的和易裂的。
有许多应用，例如用作曲面的绝热材料，在这种场合下，希望能使用柔韧形式的气凝胶，即很柔韧的片材或网垫形式。但是，现有技术的气凝胶的高脆性妨碍了这一应用。
本发明的一个目的是提供孔隙率大于60％、密度小于0.6克/毫升的很柔韧的气凝胶。
因此本发明提供一种含有孔隙率大于60％、密度小于0.6克/毫升的气凝胶和分散在其中的纤维的网垫状复合物，气凝胶有许多裂纹，气凝胶的碎片被裂纹包封，其平均体积为0.001毫米3～1厘米3，它们被纤维固定在一起。
本发明的复合物优选含有平均体积为0.1～30毫米3的气凝胶的碎片。复合物碎片的平均体积越小，复合物的机械柔韧性就越大。复合物的柔韧性还受纤维和气凝胶的柔韧性影响。通常，本发明的复合物比现有技术的纤维增强的或无纤维增强的整个气凝胶更柔韧。
适用于本发明复合物的气凝胶是那些基于适用于溶胶-凝胶技术的金属氧化物(C.J.Brinker，G.W.Scherer，溶胶一凝胶科学，1990，第2章和第3章)，如含硅或含铝的化合物；或者基于那些适用于溶胶-凝胶技术的有机物质，如蜜胺-甲醛缩合物(US-A-5086085)或间苯二酚-甲醛缩合物(US-A-4873218)。它们也可基于上述材料的混合物。
优选使用含硅化合物的气凝胶，特别是SiO2气凝胶。为了减小对热传导性的辐射影响，气凝胶可含有IR遮光剂，如炭黑、二氧化钛、氧化铁或二氧化锆或它们的混合物。
为了染色，凝胶可含有染料和/或有色颜料。
特别优选使用干凝胶，最优选使用SiO2干凝胶。
使用的纤维材料可为无机纤维，如玻璃纤维或矿物纤维；有机纤维，如聚酯纤维、聚芳基酰胺纤维、尼龙纤维或植物源纤维；以及它们的混合物。纤维也可被涂覆，例如用金属如铝金属化的聚酯纤维。
涂层还可提高气凝胶与纤维之间的粘合，类似在玻璃纤维增强的塑料中玻璃纤维上的偶合剂。
复合物的耐火级别(fire class)由气凝胶的耐火级别(fire class)和纤维材料的耐火级别(fire class)决定。为了得到复合物的最佳的耐火级别(fire class)(低可燃性或不燃性)，纤维应由不可燃材料组成，如矿物纤维或玻璃纤维；或者由低可燃性纤维组成，如蜜胺树脂纤维。在不明显改变结构因此不明显改变气凝胶的热传导性的条件下用热处理可进一步除去气凝胶基质中的有机组分。
为了避免加入纤维使热传导性提高，a)纤维的体积含量应为0.1～30％，优选0.1～10％，以及b)纤维材料的热传导率应尽可能低，优选＜1w/mk。
当使用高体积含量、高密度纤维如玻璃纤维时，复合物的密度可高达0.9克/毫升。
纤维直径和/或材料的适宜选择使降低辐射对热传导性的影响以及得到更高的机械强度成为可能。为此纤维直径应为a)在未金属化的纤维的情况下，为0.1～30微米和/或b)在金属化的纤维情况下，优选0.1～20微米。
可使用IR-遮光的纤维如用炭黑增黑的PET纤维来进一步降低辐射对热传导性的影响。
机械强度还受气凝胶中纤维的长度和分布的影响。纤维可作为单根形式的纤维随机地或有序地加入。在这种情况下，为了确保组合物有足够的强度，纤维优选至少1厘米长。同样可能使用网或网垫，在这种情况下，也可使许多网或网垫重叠。在有优先定向的层状排列网的情况下，从一层到下一层改变优先定向是优选的。
通过气凝胶孔表面适宜的改性，可使复合物憎水化。
本发明还提供一种制备本发明复合物的方法，该法包括a)制备一种溶胶，b)将纤维加到溶胶中，c)将b)中制得的溶胶转变成凝胶，d)使凝胶经受适当的变形处理，以特殊的方式使它产生裂纹，生成平均体积为0.001毫米3～1厘米3的纤维连接的碎片，在变形前、变形中和/或变形后，凝胶中存在的液体可交换或不交换，以及e)使d)中制得的变形凝胶按这样的方式干燥，以致得到气凝胶。
步骤a)的原料是适用于溶胶-凝胶技术的金属氧化物，特别是含硅和铝的化合物(C.J.Brinker，G.W.Scherer，溶胶一凝胶科学，1990，第2章和第3章)，如硅或铝的烷氧化物、水玻璃、基于蜜胺-甲醛树脂(US-A-5086085)或间苯二酚-甲醛树脂(US-A-4873218)的有机缩聚物或其混合物。溶胶还可含颗粒或胶体氧化硅或氧化铝。优选使用含硅化合物，特别是水玻璃。
溶胶颗粒在其表面有能缩合的官能基团。在下文这些基团称为表面基团。通常，溶胶颗粒由有亲水羟基(OH)的含硅或铝的化合物组成。如果烷氧化物用作原料，一些烷氧基(OR)可从生产过程中保留下来(C.J.Brinker，Gr.W.Scherer，溶胶-凝胶科学，1990，第10章)。
如果在凝胶生成前将IR遮光剂如炭墨、二氧化钛、氧化铁或二氧化锆加到溶胶中，可降低辐射对热传导性的影响。
为了染色，可加入染料和/或有色颜料。
在步骤b)中使用的纤维可进行上述标示。
纤维可涂覆至适宜的尺寸，以提高网的分散性或浸润性。涂层还可用来提高凝胶对纤维的粘合。
溶胶向凝胶的转变(步骤C)例如可通过硅或铝的烷氧化物的水解和缩合、颗粒或胶体氧化硅或氧化铝的胶凝或这些方法的组合来进行。含硅的凝胶的制备如在WO93/06044中公开。有机凝胶的制备如在US-A-5086085和US-A-4873218中公开。
如果水溶胶用于步骤a)以及用矿物酸来改变pH值，那么溶胶应用水洗涤，一直到不含电解质。
纤维的加入，特别是在单根形式的纤维的情况下，也可在凝胶生成的过程中进行，即当溶胶已达到高粘度但仍未成固体时进行。
在步骤d)中凝胶以这样的方式变形，以致裂纹理想地在整个表面形成，以确定由此限定的纤维连接的碎片。为此，弯曲应以相同的方向不仅相对凝胶表面而且也相对凝胶底面进行。这一点优选通过将凝胶导向可旋转的辊或转向辊来达到。按两个相互垂直的方向产生变形时，可得到特别均匀的碎片。
当裂纹通过将凝胶导向旋转辊产生时，可以特殊的方式通过选择辊的直径和凝胶的稳定性(如通过凝胶老化)来控制碎片的平均体积。为了生成上述平均体积的碎片，辊的直径优选为2-10厘米。辊的直径越小，碎片的平均体积越小，而复合物的机械柔韧性越大。
优选使在步骤c)或d)中得到的凝胶老化，以便提高凝胶的稳定性。凝胶的老化通常在20℃至存在于凝胶中的液体的沸点下进行。例如，如果凝胶中的液体是水以及凝胶基质是SiO2，老化过程通常在20～90℃、优选20～70℃、pH值6～11、优选6～9下进行1分钟至48小时，优选15分钟至24小时。
有液体存在的凝胶可在至少一个洗涤过程(步骤d)中用相同的液体或其他适合随后在步骤e)的干燥的液体交换。
凝胶的变形优选在步骤d)中液体置换过程中进行。
步骤a)～d)通常在存在于凝胶中的液体的冰点至70℃、但不高于存在于凝胶中液体的沸点下进行。
优选的是，在步骤d)中得到的凝胶可在亚临界条件下干燥，形成气凝胶复合物。干燥过程包括e1)步骤d)中得到的凝胶与一种或多种表面改性物质按这样的方式反应，以致凝胶中足够大量的表面基团被表面改性物质的基团代替，以便显著减少各种孔表面上表面基团之间进一步缩合和/或通过改变孔表面和进行干燥的液体之间的接触角来降低毛细管力，e2)任选交换存在于凝胶中的液体，以及e3)在低于存在于凝胶中的液体的临界温度和在0.001巴至该温度下液体的蒸汽压下，干燥生成的凝胶。
在步骤d)中，适合于随后的方法步骤的液体必需用于洗涤。如果凝胶如含水，用质子或非质子传递的有机溶剂洗涤凝胶是适当的，一直洗至凝胶的水含量≤5％(重量)，优选≤2％(重量)。
所用的有机溶剂通常是醚类、酯类或酮类，还有脂族烃或芳族烃。优选的溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、二噁烷、正己烷、正庚烷和甲苯。也可使用上述溶剂的混合物。对于下一步使用的表面改性物质来说，溶剂必需是基本上惰性的。
在步骤e1)中使用的表面改性物质将孔表面上大部分亲水的或反应性的表面基团转化成憎水表面基团或不适合进一步缩合的表面基团。
因此，不同孔表面上的基团之间的进一步缩合减少了，以及通过改变孔壁和进行干燥液体的弯液面之间的接触角使毛细管力降低。
当凝胶是氧化硅凝胶、氧化铝凝胶或氧化硅铝凝胶时，原存在的表面基团通常是式MOH或MOR的基团，其中M为Al或Si，R为C1-C6烷基，优选甲基或乙基。与通式R′nMXm的表面改性物质反应，使原表面基团用MR′n型惰性基团代替。在这里n和m为大于零的整数，其加和对应于M的价数。R′为氢或非反应性的有机直链、支链、环状、芳族或杂芳族基团，如C1-C18烷基，优选C1-C6烷基，更优选甲基或乙基；环己基或苯基；每一R′各自独立为相同的或不同的，可被桥连。此外，X为卤素，优选Cl；或-OR″、-SR″或-NR″2，其中R″为直链的或支链的，相同的或不同的，单取代的或多取代的C1-C18脂族基团，其中一个或多个CH2基可被-C≡C-、-CH＝CH-、-COO-、-O(C＝O)-、-SiR2-、-CO-、亚苯基取代，和/或直到每一CH2单元可被O或NR取代，其中R为苯基、C1-C18烷基或苄基，或R″为可被1-5个取代基R′、OH、OR′、COOR′、OCOR′、SO3H、SO2Cl、F、Cl、Br、NO2或CN取代的苄基或苯基，在N的情况下，每一R″各自独立地为相同的或不同的。如果m至少为2，那么X各自独立为相同的或不同的或桥连的。也可使用表面改性物质的混合物。
优选使用式R′4-nSiCln或R′4-nSi(OR″)n的甲硅烷基化剂，其中n为1～3，R′和R″都为如上规定的。硅氮烷也是适用的。优选使用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
甲硅烷基化的凝胶在步骤e2)中优选用质子的或非质子传递的溶剂洗涤，一直到未转化的表面改性物质基本上都被除去(残留含量≤1％(重量))。适合的溶剂是步骤d)提到的溶剂。同样，在那里提到的优选溶剂在这里也是优选的。
在步骤e3)中，在一特殊的实施方案中，纤维增强的、表面改性的凝胶在温度-30至200℃、优选0～100℃、压力0.001～20巴、优选0.01～5巴，特别优选0.1～2巴下干燥。高于200℃的温度和/或高于20巴的压力是很容易达到的，但它们是不必要的，不能得到任何好处。干燥通常一直进行到凝胶的残留溶剂含量小于0.1％(重量)。适合的干燥方法如包括接触干燥和对流干燥。
此外，凝胶的干燥可通过使用高频干燥法大大加速。如使用微波干燥。为此，表面改性后，如果需要，在步骤e2)中溶剂被为微波有效吸收剂的溶剂交换，如水、乙醇，优选丙酮。然后凝胶可在微波干燥器中迅速干燥。
对于厚度为0.5～5毫米的凝胶来说，溶剂的交换和干燥是特别有利的，因为溶剂的交换时间和干燥时间基本上由溶剂或溶剂蒸汽的扩散决定。
优选这样一种制备本发明SiO2气凝胶复合物的方法，它包括：
a)将水玻璃水溶液(SiO2浓度通常≤10％(重量)，优选≤7％(重量))的pH值调节到≤3，例如用酸性离子交换树脂或矿物酸，然后将碱、通常为NH4OH、NaOH、KOH、Al(OH)3和/或胶体SiO2加到生成的硅酸中，
b)加入纤维，
c)使硅酸缩聚，
d)使凝胶进行适当的变形处理，按特殊的方式使它产生裂纹，形成平均体积为0.001毫米3至1厘米3的纤维连接的碎片，在变形前、变形中和/或变形后用有机溶剂洗涤凝胶，一直到凝胶的水含量≤5％(重量)，
e1)步骤d)中得到的凝胶与甲硅烷化剂反应，
e2)任选用有机溶剂洗涤甲硅烷化的凝胶，一直到未转化的甲硅烷化剂的残留含量≤1％(重量)，和
e3)在-30～200℃、0.001～20巴下干燥步骤e1)或e2)中得到的凝胶。
步骤a)优选用酸性离子交换树脂进行。
当表面改性使用的表面基团是憎水的时，如此制得的复合物是憎水的，例如当使用三甲基氯硅烷时，情况就是这样。如通过热力驱赶或部分水解可显著降低憎水性。
另一方面，在步骤e)中，步骤d)中得到的凝胶例如可通过将存在于凝胶中的液体转变到超临界状态，然后在超临界温度下通过快速汽化从孔中除去液体进行干燥，生成气凝胶复合物。为此，适合于干燥的液体如液体CO2或甲醇必需用于步骤d)中的变换。由CO2的典型超临界干燥法例如在US-A-4610863或Bommel M.J.，de Haan A.B.，材料科学杂志，29，(1994)，943-948中描述，由甲醇的典型超临界干燥法例如在EP-B-0396076或WO93/06044中描述。
为了最终制得憎水的气凝胶，在步骤d)和e)之间，任选在溶剂交换后，使凝胶与使表面憎水化的表面改性物质反应是可能的。如果需要，在这一步骤后，溶剂可用适合于干燥的液体交换多次。适合用于这一目的的例如是上述物质和表面改性方法。但是，反应也优选在干燥后在气相中进行。
按本发明方法，对先干燥的纤维增强的气凝胶变形的优点在于，更均匀地生成碎片以及在于凝胶状态的变形通常不会使任何碎片剥落。
如此制得的复合物肉眼观测是均匀的，因为碎片的尺寸类似。
可通过选择所用的纤维材料和凝胶生成后弯曲的程度来改变复合物的弯曲韧性。通过将本发明的薄气凝胶网垫通过粘合或适当的机械结合如夹或缝结合到适合的夹套中，它们可得到加强。复合物的表面可与熟悉本专业的技术人员已知的材料进行层压，如用聚合物薄膜、纸、网或织物。
本发明的复合物有低的热传导性，使它们适用作绝热材料。
当使用透明的纤维如玻璃纤维时，网垫仍是透明的，所以可用作透明的绝热材料。对纤维材料和分散性的适当选择一方面可用于改变透明性，另一方面可达到装饰效果。
此外，它们可直接用作消音材料或者以共振吸收剂的形式使用，因为它们与整体气凝胶相比有低的声速，高的消音能力。碎片平均体积的特殊改变、从而改变裂纹的数目使得提高材料的孔隙率，从而提高消音的程度成为可能。
附图的简要说明
图1图示近一半被液体2和被蒸汽4装满的孔1，液体弯月面和孔壁3之间的接触角θ以及孔的半径r。
实施例1
用原硅酸四乙基酯(TEOS)按以下方法生产气凝胶网垫：
一起加入100毫升TEOS、100毫升乙醇、7.98毫升蒸馏水和0.33毫升1摩尔浓度盐酸，并回流1.5～2小时。
将10份溶胶与1份0.5摩尔浓度的NH4OH溶液混合倒入陪替氏培养皿中的、由各50％ 0.9分特和1.7分特TREVIRA290组成的聚酯网上，网的密度154千克/米3和150针跡/厘米2针刺。其量足以刚好覆盖纤维。胶凝时间约20分钟。在此期间使样品保持密封。通过在50℃下加热24小时，使凝胶老化。
如此制得的凝胶板然后绕到直径3厘米的玻璃圆筒上。板以表面面向圆筒绕圆筒一次，以底面面向圆筒绕圆筒一次。此后将板每次旋转90°重复该过程多次。
将冷却到室温的老化凝胶放入乙醇中，然后在50℃下加热1小时。用新鲜乙醇重复该过程两次，用正己烷重复一次。此后，正己烷交换三次，将样品在50℃下再贮存24小时。如此制得的凝胶板然后绕到直径3厘米的玻璃圆筒上，先将板的表面面向圆筒，然后板的底面面向圆筒。此后将凝胶板每次旋转90°，重复这一过程。湿的凝胶然后与10％(重量)三甲基氯硅烷(TMCS)混合，并在50℃下贮存24小时。此后在50℃下用正己烷将TMCS残留物洗两次，每次1小时。
然后分三步在37℃、50℃和140℃下进行干燥，每次24小时。气凝胶复合物的碎片体积为3.5毫米3。用热丝法测量热传导率(如见O.Nielsson，G.Rüschenphler，J.GroB，J.Fricke，高温-高压，第21卷，267-274(1989))。结果为22mW/mk。用三点弯曲法测量模量(如见G.W.Scherer，S.A.Parden ek，R.M.Swiatek，非结晶固体杂志，第107卷，14-22页(1988))。结果为1.3兆帕，也就是说与现有技术的气凝胶相比，是很柔韧的气凝胶网垫。
在三点弯曲试验过程中，在一定张力下气凝胶网垫不被裂，而在高负荷下只产生不可逆变形。
实施例2
如实施例1中那样进行该实验，不同的是使用直径10厘米的玻璃圆筒。气凝胶复合物的碎片体积为8毫米3。如实施例1中那样测定热传导率和模量。得到的热传导率为20mW/mk，模量为2兆帕。
在三点弯曲试验过程中，在一定张力下气凝胶网垫不破裂，而在高负荷下只产生不可逆变形。
实施例3
水玻璃用作按以下方法生产气凝胶网垫的基础：
有基重300克/米2和厚度3毫米的玻璃纤维(PolyMat-Glasnadelmatte Typ G300，Schuller，Wertheim生产)在50℃下焙烧1小时。
将1升钠水玻璃溶液(含8％(重量)SiO2和Na2O∶SiO2重量比为1∶3.3)与0.5升酸性离子交换树脂(有磺酸基的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，以Duolite C20商品名商购)一起搅拌，一直到水溶液的pH值达到2.7。然后过滤出离子交换树脂，并用1摩尔浓度的NaOH溶液将水溶液的pH值调节到4.8。将网放在一个模中，将溶胶倒到网的上面，并覆盖所有网。然后将模气密封闭，在干燥室中85℃下贮存5小时。
如此制得的凝胶板然后绕在直径10厘米玻璃圆筒上。将表面面向玻璃圆筒的板绕圆筒一次，将底面面向玻璃圆筒的板绕圆筒一次。此后每次将板旋转90°，重复数次。
然后用丙酮洗涤网垫，一直到水含量小于0.5％(重量)。湿凝胶与10％(重量)三甲基氯硅烷(TMCS)混合，并在室温下贮存24小时。此后用丙酮再洗涤6次。分两步干燥，在50℃、850毫巴下干燥24小时，然后在140℃、50毫巴下干燥12小时。
复合物的密度为0.25克/毫升，如实施例1中那样测定热传导率和模量。得到的热传导率为18mW/mk，模量为2兆帕。
在三点弯曲试验过程中，在一定的张力下气凝胶网垫不破裂，而在高负荷下只产生不可逆变形。
Claims (19)
1.一种含有孔隙率大于60％、密度小于0.6克/毫升的气凝胶和分散在其中的纤维的网垫形复合物，气凝胶有裂纹，气凝胶的碎片被裂纹包封，碎片的平均体积为0.001毫米3至1厘米3，碎片被纤维固定在一起。
2.根据权利要求1的复合物，其中气凝胶含SiO2类。
3.根据权利要求1或2的复合物，其中纤维的体积含量为0.1～30％。
4.根据权利要求1～3中至少一项的复合物，其中纤维直径为a)在未金属化的纤维的情况下为0.1～30微米，和/或b)在金属化的纤维的情况下为0.1～20微米。
5.根据权利要求1～4中至少一项的复合物，其中纤维以网或网垫形式存在。
6.根据权利要求5的复合物，含有至少两个粘合或机械连接或缝合在一起的网垫。
7.根据权利要求5或6的复合物，其中至少一个网垫在至少一侧层压。
8.根据权利要求1～4中至少一项的复合物，其中纤维以单根形式和以随机或有序形式存在，其长度大于1厘米。
9.根据权利要求1～8中至少一项的复合物，其中还含有IR遮光剂。
10.根据权利要求1～9中至少一项的复合物，它是憎水的。
11.一种制备权利要求1的复合物的方法，该法包括：a)制备溶胶，b)将纤维加到溶胶中，c)将b)中得到的溶胶转变成凝胶，d)使凝胶产生适宜的变形，以特殊的方式使它产生裂纹，形成平均体积为0.001毫米3至1厘米3的、纤维连接的碎片，在变形前、变形过程中和/或变形后，存在于凝胶中的液体被交换或不交换，以及e)以这样的方式干燥d)中得到的变形液体，以致制得气凝胶。
12.根据权利要求11的方法，其中在步骤c)或d)中得到的凝胶在20℃至存在于凝胶中的液体的沸点下老化。
13.根据权利要求11或12制备气凝胶复合物的方法，该法包括：e1)使步骤d)中得到的凝胶与一种或多种表面改性物质按这样的方式反应，以致凝胶中足够大量的表面基团被表面改性物质的基团代替，以便显著减小各孔表面上表面基团之间的进一步缩合和/或通过改变孔表面与进行干燥的液体之间的接触角来降低毛细管力，e2)任选地交换存在于凝胶中的液体，以及e3)在低于存在于凝胶中的液体的临界温度和0.001巴至在此温度下液体的蒸汽压下干燥生成的凝胶。
14.根据权利要求13的方法，其中在步骤e1)中凝胶与至少一种通式R′nMXm的表面改性物质反应，其中R′为氢或非反应性的、有机的、直链的、支链的、芳族或杂芳族基团，每-R′各自独立地相同或不同，M为Al或Si，X为卤素或-OR″、-SR″或-NR″2基团，其中R″为直链的或支链的，相同的或不同的单取代的或多取代的脂族C1-C18基，其中一个或多个CH2基可被-C≡C-、-CH＝CH-、-COO-、-O(C＝O)-、SiR2-、-CO-、亚苯基代替，和/或直至每一CH2单元可为O或NR代替，其中R为苯基、C1-C18烷基或苄基，或R″为可被1～5个取代基R′、OH、OR′、COOR′、OCOR′、SO3H、SO2Cl、F、Cl、Br、NO2或CN取代的苄基或苯基；在N的情况下，每一R″各自独立为相同或不同，n和m为大于零的整数，其加和相当于M的价数，对于m≥2来说，X为相同的或不同的。
15.一种制备孔隙率大于60％(体积)、密度小于0.6克/毫升的SiO2气凝胶网垫的方法，该法包括a)将水玻璃水溶液的pH值调节到≤3，并加碱到生成的硅酸中，b)加纤维，c)使硅酸缩聚，d)使凝胶进行适当变形，以特殊的方式产生裂纹，生成平均体积为0.001毫米3至1厘米3的、纤维连接的碎片，在变形前、变形过程中和/或变形后用有机溶剂洗涤凝胶，一直到凝胶的水含量≤5％(重量)，
e1)使步骤d)中得到的凝胶与甲硅烷基化剂反应，
e2)任选用有机溶剂洗涤甲硅烷化剂，一直到未转化的甲硅烷化剂的残留含量≤1％(重量)，以及
e3)在-30～200℃、0.001～20巴下干燥步骤e1)中得到的甲硅烷化的凝胶。
16.根据权利要求11-15中至少一项的方法，其中步骤e3)中得到的凝胶用介电法(dielectric process)进行干燥。
17.根据权利要求16的方法，其中凝胶用微波干燥。
18.根据权利要求11或12制备气凝胶复合物的方法，其中步骤d)中得到的凝胶用以下步骤干燥e1)将存在于凝胶中的液体转变成超临界状态，以及然后e2)在超临界温度下用快速汽化法除去液体。
19.根据权利要求1-10中任一项的复合物作为绝热材料和/或消音材料的应用。
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