KR0133290B1 - 복굴절 투명필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

복굴절 투명필름 및 이의 제조방법

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Abstract

내용 없음.

Description

복굴절 투명필름 및 이의 제조방법
본 발명은 복굴절성을 나타내는 투명 필름, 특히 주요성분으로서 비대칭적으 로연신된 무정형 방향족 중합체를 함유하는, 광학 복굴절성을 나타내는 투명 플라스틱 필름에 관한 것이다.
광전자 공학 분야에 많이 이용될 수 있는 광학필름은 복굴절성 및 매우 높은 투명도를 나타내야만 한다. 이러한 목적을 위하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 사용이 연구되어왔다.
비연신 상태에서는 단지 적은 복굴절성을 가지는 PET 필름이 단축 연신될 경우 상당한 복굴절성을 나타낸다. 그러나, 연신된 필름의 결정성으로 인해 복굴절성을 조절하는 것은 어렵다. 또한, 연신시 결정화가 이루어진 영역은 광 산란을 야기시키므로, 투명도를 저하시킨다.
더우기, 연신된 PET 필름의 유리 전이 온도가 70℃정도로 낮을 수 있기 때문에, 복굴절성은 장기간 사용시 점차적으로 변화한다.
상기-기술된 상황에 비추어서, 본 발명자들은 다양한 물질 및 이의 제조방법에 관한 광범위한 연구를 한 결과, 매우 높은 투명도, 높은 내열성, 저하된 열왜곡성 및 시간에 따른 복굴절성의 거의 적은 변화를 나타내는, 복굴절성을 갖는 필름을 본 발명으로 밝혀내었다.
즉, 본 발명은 주요성분으로서 비대칭 연신된 무정형 방향족 중합체를 함유하는 복굴절성을 갖는 투명필름에 관한 것이다.
또한 본 발명은 무정형 방향족 중합체를 함유한 필름을 비대칭적으로 연신시킴을 특징으로 하여, 복굴절성을 갖는 투명 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 용어 비대칭 연신은 두 방향 사이의 연신 비를 다르게하여 단축 연신 및 이축 연신시키는 것을 포함한다.
본 발명에 사용될 수 있는 무정형 방향족 중합체는 방향족 폴리에스테르, 방향족 폴리설폰 및 방향족 폴리에테르 설폰을 포함한다. 이러한 중합체를 단독으로 또는 둘이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 복굴절 필름은 종종 이들의 목적하는 용도에 따른 가공도중 고온에 노출된다. 이와 관련해서, 이들의 우수한 투명도, 높은 내열성, 내열왜곡성 및 연신시킴으로써 부여된 복굴절성의 시간에 따른 적은 변화 때문에 방향족 폴리에스테르 필름이 바람직하다.
이들 중합체를 함유한 필름은 필름 압출 또는 적당한 용매중의 중합체 용액을 필름 주조시켜 제조할 수 있다. 후자방법이 필름 두께의 균제도 및 표면 특성의 관점에 볼 때 바람직하다. 중합체 필름은 통상적으로 수 마이크론 내지 수백 마이크론의 두께를 갖는다.
이렇게 하여 수득된 필름, 특히 주조시켜 수득한 필름은 주형으로서 필수적으로 어떠한 복굴절성도 나타내지 않는다. 압출된 필름의 복굴절성이 나타날 경우, 이는 기계 방향의 강한 장력이 필름 압출시 필름에 부과되지 않는한 무시해도 좋을 정도이다. 압출되거나 주조된 필름을 두 방향사이의 연신도를 다르게하여 단축 연신시키거나 이축 연신시켜 이에 높은 복굴절성을 부여할 수 있다. 연신시키기 위한 조건은 필름을 구성하는 중합체의 종류, 연신시킬 필름의 두께 등에 따라서 다양하다. 일반적으로, 연신 온도는 실온 내지 중합체의 유리전이온도(Tg)보다 40℃ 높은 온도, 바람직하게는 Tg 보다 80℃ 낮은 온도에서 Tg보다 30℃ 높은 온도까지이다. 연신비는 목적하는 복굴절도에 따라서, 1.05:1 내지 10:1, 바람직하게는 1.1:1 내지 5:1의 범위내에서 선택된다. 가장 큰 복굴절도는 절단되는 점 바로 전까지 연신시킴으로써 얻을 수 있다. 두 방향사이의 연신비를 다르게하여 이축 연신시켜 복굴절도에 도달한 경우에 있어서, 동일 평면에서 상호 직각인 두 방향 사이의 굴절률의 차이(▽n)는 편광 현미경을 통하여 또는 타원측정기에 의해, 광도 측정법으로 측정된 바와 같이 0.0001 내지 0.2, 바람직하게는 0.0005 내지 0.05의 범위내이다.
성질상 필름 두께에 따라 변하는 본 발명에 따른 필름의 투명도는 총 광투과율의 견지에서, 통상적으로는 30%이상, 바람직하게는 60%이상, 더욱 바람직하게는 80%이상이다.
필요할 경우, 본 발명의 필름의 한측 또는 양측에 표면 보호를 위한 통상의 투명 경 피복층을 제공할 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참조로하여 더욱 상세하게 예시되지만, 이에 제한되지는 않는다. 이들 실시예에서, 모든 퍼센트는 달리 언급되지 않는한 중량을 기준한 것이다.
[실시예 1]
A. 무정형 방향족 폴리에스테르의 합성
1.25N 수산화 나트륨 수용액 20ml에 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판 5mmol, 비스(3,5-디메틸-4-하이드록시페닐)메탄 5mmol 및 p-3급-부틸페놀 0.8mmol을 용해시킨다. 생성된 수용액에 o-디클로로 벤젠 20ml 중의 염화 테레프탈산 10.4mmol 및 염화 트리옥틸메틸암모늄 (상 전이 촉매) 0.1mmol의 용액을 가한다. 혼합물을 실온에서 3시간동안 교반하여 반응시킨다. 반응 혼합물을 경사분리하여 수성층을 제거하고, 유기층에 동량의 물을 가한다. 소량의 염산으로 중화시킨후, 유기층을 물로 5회 세척시킨 다음 다량의 메탄올에 부어서 생성된 방향족 폴리에스테르를 침전시킨다. 생성된 폴리에스테르의 수율은 거의 100%이다. 폴리에스테르의 Tg는 250℃이고 고유점도(n sp/c)는 0.60(32℃, 0.32g/dl-클로로포름)이다.
B. 필름의 제조
1,1,2,2-테트라클로로에탄 중의 위에서 수득된 중합체의 15% 용액을 유리판위에서 주조키고 고온의 유리판에서 50℃에서 20분간 가열한 다음, 100℃에서 20분간, 최종적으로 150℃에서 20분간 가열한다. 그후, 주조 필름을 유리판으로부터 스트립핑시키고, 각각의 4개 코너를 클램프에 고정시키며, 250℃에서 10분간 열고정시켜 약 100㎛ 두께의 필름을 수득한다.
샘플(5cm x 10cm)을 필름으로부터 절취하여 150℃에서 1.2:1의 비로 세로로 연신시킨 다음, 실온으로 냉각시킨다. 생성된 단축 연신된 필름은 동일 평면에서 상호직각인 두 방향사이의 굴절률의 차이(△n)가 0.006이며, 전체 광투과율이 90%이고 흐림가(haze)가 0.2%(ASTM D 1003에 따라 측정됨)임이 밝혀졌다. 필름을 50℃에서 1개월동안 유지할 때 어떠한 물리적 특성의 변화도 진행되지 않았다.
[실시예 2]
A. 무정형 방향족 폴리에스테르의 합성
300ml-용적의 가치(eggplant) 형태의 플라스크에 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판 20.11g, 비스(3,5-디메틸-4-하이드록시페닐)메탄 15.06g, p-3급-부틸페놀 0.95g, 나트륨 하이드로설파이트 0.26g, 5N 수산화나트륨 수용액 78.2ml 및 물 176.8ml을 질소 대기하에 채우고, 혼합시킨다음 5℃로 냉각시켜 2가 페놀의 알칼리 수용액을 제조한다. 독립적으로, 염화 테레프탈산 21.32g 및 염화 이소프탈산 9.14g을 질소대기하에 또다른 30ml-용적의 가지 형태의 플라스크 중의 염화 메틸렌 255ml에 용해시킨 다음 5℃로 냉각시킨다. 또한 별개로, 물 137ml 및 촉매로서 염화 벤질트리부틸암모늄 0.16g을 질소대기하에서 1ℓ-용적의 분리가능한 플라스크에 채운다음 5℃로 냉각시킨다. 촉매 용액에 위에서 제조한 두가지 용액을 10분간에 걸쳐 계량펌프로 연속적으로 가한다. 첨가를 완료한지 2시간후, 염화 메틸렌 5ml 중의 염화 벤조일 0.42g의 용액을 교반시키는 동안 거기에 가한다. 추가로 20분 더 교반을 지속시킨다. 경사 분리하여 수성층을 제거하고, 유기층에 동량의 물을 가한다. 교반하면서 유기층을 소량의 염산으로 중화시킨다. 경사분리 및 세척에 의한 탈염을 반복한 다음, 잔사를 염화 메틸렌 300ml로 희석시킨다. 용액을 40 내지 50℃로 가열하여 염화메틸렌과 함께 공비물인 물을 제거하고, 잔류 염화메틸렌을 중합체 농도가 15%에 도달할때까지 증류시켜 제거한다. 생성된 중합체의 고유점도는 0.90(32℃, 0.32g/dl-클로로포름)임이 밝혀졌다.
B. 필름의 제조
위에서 제조한 중합체의 염화 메틸렌 용액을 유리판위에서 주조시키고, 실온에서 1시간동안 건조시킨 다음, 유리판을 스트립핑시킨다. 필름의 4개 코너 각각의 클램프에 고정시키고 필름을 150℃에서 15분간 열고정시킨다음 250℃에서 10분간 열고정시켜 약 100㎛ 두께의 필름을 수득한다.
샘플(5cm x 10cm)을 필름으로부터 잘라내어 200℃에서 1.5:1의 비로 세로로 연신시킨 다음, 실온으로 냉각시킨다. 생성된 단축적으로 연신된 필름은 동일 평면에서 직각인 두 방향사이의 굴절률의 차이는 0.008이고, 총 광투과율이 90%이고 흐림가는 0.2%이다. 필름을 50℃에서 1개월동안 유지했을 때 어떠한 물리적 특성의 변화도 나타나지 않았다.
[실시예 3]
너비 5cm, 길이 10cm 및 두께 100㎛인 투명 폴리에테르 설폰 필름을 220℃에서 1.5:1의 연신비로 세로로 연신시킨 다음 실온으로 냉각시킨다. 동일 평면내 상호 직각인 두 방향사이의 굴절률의 차이(△n)가 0.005이다.
필름의 총 광투과율이 89%이고 흐림가는 0.5%이다. 필름을 50℃에서 1개월동안 유지했을 때 어떠한 물리적 특성의 변화도 나타나지 않았다.
[실시예 4]
너비 5cm, 길이 10cm 및 두께 100㎛인 투명 폴리설폰 필름을 180℃에서 1.5:1의 비로 세로로 연신시킨 다음 실온으로 냉각시킨다. 생성된 단축 연신된 필름의 동일 평면에서 상호 직각인 두 방향사이의 굴절률의 차이(△n)가 0.006이고, 총 광투과율이 89%이며, 흐림가는 0.6%이다. 필름을 50℃에서 1개월동안 유지했을 때 어떠한 물리적 특성의 변화도 나타나지 않았다.
[실시예 5]
샘플 필름(5cm x 10cm)을 실시예 2의 방법과 동일한 방법으로 제조된 필름으로부터 절취하여, 200℃에서 1.5:1의 비로 세로로 및 1.1:1의 비로 가로로 이축 연신시킨 다음, 실온으로 냉각시킨다.
생성된 이축 연신된 필름의 동일 평면에서 직각인 두 방향사이의 굴절률의 차이는 0.006이다. 다른 특성은 실시예 2에서 수득한 단축 연신된 필름의 특성과 동일하다.
상기한 바와 같이, 복굴절성 및 우수한 투명도를 나타내는 플라스틱 필름이 본 발명으로 제공된다.
본 발명이 상세하게 이의 특정 양태를 참조로하여 기술되었지만, 다양한 변화 및 변형이 본 발명의 요지 및 범위를 벗어나지 않고 일어날 수 있음이 해당 분야의 전문가에게는 명백할 것이다.

Claims (11)

  1. 주요 성분으로서 동일 평면에서 상호 직각인 두 방향 사이의 굴절률의 차이가 0.0001 내지 0.2인 비대칭적으로 연신된 무정형 방향족 중합체를 함유하는, 복굴절성을 갖는 투명 필름.
  2. 제1항에 있어서, 무정형 방향족 중합체가 방향족 폴리에스테르, 방향족 폴리설폰 및 방향족 폴리에테르 설폰중에서 선택되는 투명 필름.
  3. 제1항에 있어서, 무정형 방향족 중합체가 방향족 폴리에스테르인 투명 필름.
  4. 주요 성분으로서 무정형 방향족 중합체를 함유하는 필름을 비대칭적으로 연신시킴을 특징으로 하여, 복굴절성을 갖는 투명 필름을 제조하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 무정형 방향족 중합체가 방향족 폴리에스테르, 방향족 폴리설폰 및 방향족 폴리에테르 설폰중에서 선택되는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 무정형 방향족 중합체가 방향족 폴리에스테르인 방법.
  7. 제4항에 있어서, 실온 내지 상기 무정형 방향족 중합체의 유리 전이 온도보다 40℃ 높은 온도에서 비대칭 연신을 수행하는 방법.
  8. 제4항에 있어서, 비대칭 연신이 단축 연신인 방법.
  9. 제4항에 있어서, 비대칭 연신이 이축 연신인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 굴절률의 차이가 0.005 내지 0.05인 복굴절성을 갖는 투명 필름.
  11. 제4항에 있어서, 비대칭 연신을 수행하여 1.05:1 내지 10:1의 연신비를 수득하는 방법.
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