DE68916683T2 - Transparenter doppelbrechender Film und Verfahren zur Herstellung desselben. - Google Patents
Transparenter doppelbrechender Film und Verfahren zur Herstellung desselben.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft einen transparenten Film, der Doppelbrechung aufweist, insbesondere einen transparenten doppelbrechenden Film, der aus einem asymmetrisch gestreckten aromatischen Polymer als Hauptkomponente hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer amorph ist und der Film einen Brechungsindexunterschied von 0,0001 bis 0,2 zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene hat.
- Optische Filme, die sich auf dem Gebiet der Optoelektronik einer wachsenden Nachfrage erfreuen, sollen sowohl Doppelbrechung als auch äußerst hohe Transparenz zeigen. Die Verwendung von Polyethylenterephthalat (PET)-Filmen für diesen Zweck wurde untersucht.
- PET-Filme, die im nicht gestreckten Zustand nur eine geringe Doppelbrechung haben, zeigen eine beträchtliche Doppelbrechung, wenn sie monoaxial gestreckt werden. Wegen der Kristallinität im gestreckten Film ist es aber schwierig die Doppelbrechung zu kontrollieren. Ferner verursachen die Bereiche, in denen während des Streckens Kristallisation ausgelöst wurde, Lichtstreuung und damit eine Abnahme der Transparenz. Außerdem unterliegt die Doppelbrechung während der Langzeitverwendung einer allmähliche Änderung, da die Glasumwandlungstemperatur des gestreckten PET-Films so niedrig wie 70 ºC sein kann. EP-A- 225630 offenbart einen monoaxial stark orientierten Polyethylennaphthalat-Film als Trägermaterial für Flüssigkristallplatten, der eine Doppelbrechung in der Ebene von mehr als 0,110 hat, nachdem der Film gestreckt und einer Hitzebehandlung unterzogen wurde.
- Es ist die Aufgabe der Erfindung, Filme mit Doppelbrechung zu schaffen, die äußerst hohe Transparenz, hohe Hitzebeständigkeit, verminderte Verformung in der Hitze und eine geringe Änderung der Doppelbrechung mit der Zeit zeigen.
- Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft einen transparenten doppelbrechenden Film, der aus einem asymmetrisch gestreckten aromatischen Polymer als Hauptkomponente hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer amorph ist und der Film einen Brechungsindexunterschied von 0,0001 bis 0,2 zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene hat.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen transparenten Films, das das asymmetrische Strecken eines Filmes umfaßt, der ein amorphes aromatisches Polymer umfaßt.
- Der Begriff "asymmetrisches Strecken" gemäß der vorliegenden Erfindung schließt monoaxiales Strecken und biaxiales Strecken mit einem Unterschied im Streckgrad zwischen den zwei Richtungen ein.
- Die amorphen aromatischen Polymere, die in dieser Erfindung verwendet werden können, schließen aromatische Polyester, aromatische Polysulfone und aromatische Polyethersulfone ein. Diese Polymere können entweder allein verwendet werden oder zwei oder mehrere davon gemeinsam. Doppelbrechende Filme werden manchmal, je nach der endgültigen Verwendung, während des Verfahrens hohen Temperaturen ausgesetzt. In diesem Zusammenhang werden aromatische Polyester-Filme bevorzugt wegen ihrer ausgezeichneten Transparenz, der hohen Hitzebeständigkeit, der Formbeständigkeit in der Hitze und den geringen Änderungen der durch Strecken erzeugten Doppelbrechung mit der Zeit.
- Der Film, der diese Polymere umfaßt, kann durch Filmextrusion oder durch Filmgießen einer Lösung des Polymers in einem geeigneten Lösungsmittel hergestellt werden. Die letztere Methode wird unter dem Gesichtspunkt der Gleichmäßigkeit der Filmdicke und der Oberflächeneigenschaftten bevorzugt. Der Polymerfilm hat normalerweise eine Dicke von einigen um bis zu einigen hundert um.
- Die so, insbesondere durch Gießen erhaltenen Filme weisen im gegossenen Zustand im wesentlichen keine Doppelbrechung auf. Die Doppelbrechung von extrudierten Filmen, falls vorhanden, ist vernachlässigbar, außer die Filme wurden während der Filmextrusion einer großen Spannung in Maschinenrichtung ausgesetzt. Der extrudierte oder gegossene Film kann durch monoaxiales Strecken oder durch biaxiales Strecken mit einem Unterschied im Streckgrad zwischen den zwei Richtungen mit hoher Doppelbrechung ausgestattet werden. Die Bedingungen für das Strecken variieren je nach der Polymerart des Films und der Dicke des Films, der gestreckt werden soll.
- Im allgemeinen reicht die Strecktemperatur von der Raumtemperatur bis zu einer Temperatur, die 40 ºC über der Glasumwandlungstemperatur (Tg) des Polymers liegt, vorzugsweise von einer Temperatur 80 ºC unterhalb von Tg bis zu einer Temperatur 30 ºC oberhalb von Tg. Das Streckverhältnis wird aus einem Bereich von 1,05 : 1 bis 10 : 1 ausgewählt, vorzugsweise von 1,1 : 1 bis 5 : 1, gemäß dem gewünschten Doppelbrechungsgrad. Die größte Doppelbrechung kann durch Strecken bis kurz vor dem Bruchpunkt erreicht werden. Falls die Doppelbrechung durch biaxiales Strecken mit einem Unterschied im Streckverhältnis zwischen den zwei Richtungen erreicht wird, liegt der Brechungsindexunterschied (Δn) zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene im Bereich von 0,0001 bis 0,2, vorzugsweise von 0,0005 bis 0,05, wie mit Photometrie, mit Hilfe eines Polarisationsmikroskops oder mit einem Ellipsometer gemessen.
- Die Transparenz des erfindungsgemäßen Films, die natürlich je nach der Filmdicke variiert, beträgt normalerweise 30 % oder mehr, vorzugsweise 60 % oder mehr, stärker bevorzugt 80 % oder mehr, was die Gesamtlichtdurchlässigkeit betrifft.
- Falls gewünscht, kann der erfindungsgemäße Film auf einer oder auf beiden Seiten mit einer normalen, transparenten Hartschicht zum Schutz der Oberfläche versehen sein.
- Die vorliegende Erfindung wird nun mit Bezug auf die folgenden Beispiele ausführlicher erläutert, aber es sollte selbstverständlich sein, daß die vorliegende Erfindung nicht für darauf beschränkt gehalten wird. In den Beispielen sind, wenn nicht anders vermerkt, immer Gewichtsprozente angegeben.
- In 20 ml einer 1,25 N wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung wurden 5 mmol 2,2-Bis(4- hydroxyphenyl)propan, 5 mmol Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)methan und 0,8 mmol p- t-Butylphenol gelöst. Zur so erhaltenen wäßrigen Lösung wurde eine Lösung von 10,4 mmol Terephthalsäurechlorid und 0,1 mmol Trioctylmethylammoniumchlorid (Katalysator für den Phasenübergang) in 20 ml o-Dichlorbenzol zugegeben. Das Gemisch wurde unter Rühren bei Raumtemperatur 3 Stunden umgesetzt. Die wäßrige Schicht des Reaktionsgemisches wurde durch Dekantieren entfernt und zur organischen Schicht wurde die gleiche Menge Wasser hinzugegeben. Nach der Neutralisation mit einer kleinen Menge Salzsäure wurde die organische Schicht fünfmal mit Wasser gewaschen und dann in eine große Menge Methanol gegoßen, wobei der hergestellte aromatische Polyester ausgefällt wurde. Die Ausbeute des so erhaltenen Polyesters war fast 100 %. Der Polyester hatte eine Tg von 250 ºC und eine Grenzviskosität (ηSp/c) von 0,60 (32 ºC, 0,32 g/dl-Chloroform).
- Eine 15%-ige Lösung des vorstehend erhaltenen Polymers in 1,1,2,2-Tetrachlorethan wurde auf eine Glasplatte gegossen und auf einer heißen Platte 20 Minuten lang auf 50 ºC, dann 20 Minuten auf 100 ºC und schließlich 20 Minuten auf 150 ºC erhitzt. Danach wurde der gegossene Film von der Glasplatte abgezogen, mit jeder der vier Ecken an einer Klemme befestigt und 10 Minuten lang bei 250 ºC thermisch fixiert, wobei ein etwa 100 um dicker Film erhalten wurde.
- Eine Probe (5 cm x 10 cm) wurde aus dem Film geschnitten und in einem Verhältnis von 1,2 : 1 bei 150 ºC längsgestreckt, gefolgt von einer Abkühlung auf Raumtemperatur. Der so erhaltene, monoaxial gestreckte Film hatte einen Brechungsindexunterschied (Δn) von 0,006 zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von 90 % und eine Trübung von 0,2 % (gemessen gemäß ASTM D 1003). Der Film unterlag keiner Änderung der physikalischen Eigenschaften, wenn er einen Monat lang auf 50 ºC gehalten wurde.
- In einen ovalen 300 ml-Kolben wurden unter Stickstoffatmosphäre 20,11 g 2,2-Bis(4- hydroxyphenyl)propan, 15,06 g Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)methan, 0,95 g p-t- Butylphenol, 0,26 g Natriumhydrogensulfit, 78,2 ml einer 0,5 N wäßrigen Natriumhydroxidlösung und 176,8 ml Wasser gegeben, gemischt und auf 5 ºC abgekühlt, um eine wäßrige, alkalische Lösung eines zweiwertigen Phenols herzustellen. Gesondert wurden 21,32 g Terephthalsäurechlorid und 9,14 g Isophthalsäurechlorid in 255 ml Methylenchlorid in einem anderen ovalen 300 ml-Kolben unter Stickstoffatmosphäre gelöst, gefolgt von einer Abkühlung auf 5 ºC. Ferner wurden gesondert 137 ml Wasser und 0,16g Benzyltributylammoniumchlorid als Katalysator unter Stickstoffatmosphäre in einen getrennten Kolben gegeben und auf 5 ºC abgekühlt. Zur Katalysatorlösung wurden die vorstehend hergestellten zwei Lösungen gleichzeitig mit Hilfe einer Dosierpumpe über einen Zeitraum von 10 Minuten zugegeben. 2 Stunden nach Beendigung der Zugabe wurde eine Lösung von 0,42 g Benzoylchlorid in 5 ml Methylenchlorid unter Rühren hinzugegeben. Das Rühren wurde zusätzlich 20 Minuten lang fortgesetzt. Die wäßrige Schicht wurde durch Dekantieren entfernt und zur organischen Schicht wurde die gleiche Menge Wasser hinzugegeben. Die organische Schicht wurde unter Rühren mit einer kleinen Menge Salzsäure neutralisiert. Das Dekantieren und das Entsalzen wurde wiederholt und der Rückstand dann mit 300 ml Methylenchlorid verdünnt. Die Lösung wurde auf 40 bis 50 ºC erhitzt, um das Wasser als Azeotrop mit dem Methylenchlorid zu entfernen und das restliche Methylenchlorid wurde durch Destillation entfernt, bis die Polymerkonzentration einen Wert von 15 % erreichte. Das so erhaltene Polymer hatte eine Grenzviskosität von 0,90 (32 ºC, 0,32 g/dl-Chloroform).
- Die vorstehend hergestellte Methylenchlorid-Lösung des Polymers wurde auf eine Glasplatte gegossen, 1 Stunde lang bei Raumtemperatur getrocknet und dann von der Glasplatte abgezogen. Jede der vier Ecken des Films wurde an einer Klemme befestigt und der Film wurde 15 Minuten lang auf 150 ºC und dann 10 Minuten auf 250 ºC erhitzt, wobei ein etwa 100 um dicker Film erhalten wurde.
- Eine Probe (5 cm x 10 cm) wurde aus dem Film geschnitten und in einem Verhältnis von 1,5 : 1 bei 200 ºC längsgestreckt, gefolgt von einer Abkühlung auf Raumtemperatur. Der so erhaltene, monoaxial gestreckte Film hatte einen Brechungsindexunterschied von 0,008 zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von 90 % und eine Trübung von 0,2 %. Der Film unterlag keiner Änderung der physikalischen Eigenschaften, wenn er einen Monat lang auf 50 ºC gehalten wurde.
- Ein transparenter Polyethersulfonfilm mit einer Breite von 5 cm, einer Länge von 10 cm und einer Dicke von 100 um wurde in einem Verhältnis von 1,5 : 1 bei 220 ºC längsgestreckt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Der Brechungsindexunterschied (Δn) zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene betrug 0,005. Der Film hatte eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von 89 % und eine Trübung von 0,5 %. Der Film unterlag keiner Änderung der physikalischen Eigenschaften, wenn er einen Monat lang auf 50 ºC gehalten wurde.
- Ein transparenter, 5 cm breiter, 10 cm langer und 100 um dicker Polysulfonfilm wurde in einem Verhältnis von 1,5 : 1 bei 180 ºC längsgestreckt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Der so erhaltene, monoaxial gestreckte Film hatte einen Brechungsindexunterschied (Δn) von 0,006 zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene, eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von 89 % und eine Trübung von 0,6 %. Der Film unterlag keiner Änderung der physikalischen Eigenschaften, wenn er einen Monat lang auf 50 ºC gehalten wurde.
- Eine Filmprobe (5 cm x 10 cm) wurde aus einem Film geschnitten, der auf die gleiche Art wie in Beispiel 2 hergestellt wurde, und bei 200 ºC biaxial gestreckt, längs in einem Verhältnis von 1,5 : 1 und quer in einem Verhältnis von 1,1 : 1, gefolgt von einer Abkühlung auf Raumtemperatur. Der so erhaltene, biaxial gestreckte Film hatte einen Brechungsindexunterschied von 0,006 zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene. Die anderen Eigenschaften waren genau die gleichen wie die des monoaxial gestreckten Films, der in Beispiel 2 erhalten wurde.
- Wie vorstehend beschrieben, wird durch die vorliegende Erfindung ein plastischer Film geschaffen, der Doppelbrechung und ausgezeichnete Transparenz aufweist.
Claims (9)
1. Transparenter doppelbrechender Film, der aus einem asymmetrisch gestreckten
aromatischen Polymer als Hauptkomponente hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polymer amorph ist und der Film einen Brechungsindexunterschied von 0,0001 bis 0,2
zwischen zwei zueinander rechtwinkligen Richtungen in der gleichen Ebene hat.
2. Transparenter Film gemäß Anspruch 1, wobei das amorphe aromatische Polymer ein
aromatischer Polyester, ein aromatisches Polysulfon oder ein aromatisches Polyethersulfon
ist.
3. Transparenter Film gemäß Anspruch 2, wobei das amorphe aromatische Polymer ein
aromatischer Polyester ist.
4. Verfahren zur Herstellung eines transparenten doppelbrechenden Films gemäß Anpruch 1,
das das asymmetrische Strecken eines Filmes umfaßt, der ein amorphes aromatisches
Polymer als Hauptkomponente umfaßt.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, wobei das amorphe aromatische Polymer ein aromatischer
Polyester, ein aromatisches Polysulfon oder ein aromatisches Polyethersulfon ist.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei das amorphe aromatische Polymer ein aromatischer
Polyester ist.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 6, wobei das asymmetrische Strecken bei
einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 40 ºC oberhalb der
Glasumwandlungstemperatur des amorphen aromatischen Polymers durchgeführt wird.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei das asymmetrische Strecken ein
monoaxiales Strecken ist.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei das asymmetrische Strecken ein
biaxiales Strecken ist.
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