DE60122229T2

DE60122229T2 - Trennfilm

Info

Publication number: DE60122229T2
Application number: DE2001622229
Authority: DE
Inventors: Mitsubishi Polyester Film Corp. Kimihiro Santo-cho Sakata-gun Isaki; Mitsubishi Polyester Film Corp. Masashi Santo-cho Sakata-gun Inagaki
Original assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Current assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date: 2000-04-04
Filing date: 2001-04-03
Publication date: 2007-10-04
Anticipated expiration: 2021-04-04
Also published as: EP1142973A2; EP1142973A3; KR100689974B1; DE60122229D1; US6627308B2; US20020009586A1; KR20010095231A; EP1142973B1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Trennmittelfolie, und insbesondere eine Trennmittelfolie zum Schutz einer Haftschicht auf einer Polarisatorplatte, wie sie bei Flüssigkristallanzeigen (im nachfolgenden kurz als "LCD" bezeichnet) verwendet wird.
Bisher wurden aus Polyesterfolie hergestellte Trennmittelfolien als Ausgangsmaterial zum Schutz der Haftschicht einer Polarisatorplatte, wie sie bei einer LCD zum Einsatz kommt, verwendet. Jedoch führen Trennmittelfolien, wenn diese hohen Temperaturen während des Herstellungsverfahrens ausgesetzt sind, aufgrund von an der Oberfläche der Trennmittelschicht abgeschiedenen Oligomeren zu zahlreichen Problemen bei der Anwendung.
Die an der Oberfläche der Trennmittelschicht abgeschiedenen Oligomere werden leicht in die Oberfläche einer Haftschicht abgegeben, die auf einem der Trennmittelfolie gegenüberliegenden Element ausgeformt ist, beispielsweise einer Polarisatorplatte. Falls eine Polarisatorplatte, die eine Haftschicht aufweist, an die Oligomere abgegeben wurden, auf eine Glasplatte aufgetragen ist, kommt es bei der erzeugten LCD zu Problemen, wie beispielsweise zu einer verminderter Helligkeit.
Das Herstellungsverfahren einer Polarisatorplatte für eine LCD schließt die Schritte der Verbindung der Polarisatorplatte und der Trennmittelfolie mittels einer Haftschicht ein sowie das Aufwickeln des sich ergebenden Laminats in Form einer Rolle oder ähnlichem. Es wird angenommen, dass bei der Herstellung der Polarisatorplatte während des Trocknungsschritts, nach Aufbringen eines Haftmittels auf die Polarisatorplatte, Oligomere abgeschieden werden.
Während der letzten Jahre wurde versucht, die Helligkeit der Anzeigeoberfläche von LCDs zu steigern, um so die Abbildungsqualität zu verbessern. Daher haben die oben genannten Probleme einen immer größer werdenden Einfluss auf die Eigenschaften einer LCD.
Darüber hinaus wurde gefordert, das Produktionsverfahren bei höheren Geschwindigkeiten durchzuführen, um so die Produktivität zu steigern und damit die Produktionskosten zu verringern. Aus diesem Grund werden beim Trocknungsschritt höhere Temperaturen verwendet, wodurch die oben genannte Abscheidung von Oligomeren noch häufiger auftritt.
Weiterhin sollten durch visuelle Qualitätskontrolle der Polarisatorplatte einer LCD, beispielsweise durch optische Überprüfung der Anzeigeeigenschaften, des Farbtons, des Kontrasts sowie Überprüfung auf Einschluss von Fremdmaterialien oder dergleichen, oder durch die Verwendung eines Vergrößerungsglases ein Übersehen oder Fehler bei der Erkennung defekter Produkte bei der Qualitätskontrolle ausgeschlossen werden. Jedoch können sogar dabei Probleme aufgrund der optischen Anisotropie der verwendeten Basis-Polyesterfolie auftreten, wie beispielsweise Fehler bei der Erkennung von in der Trennmittelfolie befindlichen Fremdmaterialien. Es ist daher notwendig, die Trennmittelfolie während der Qualitätsprüfung zeitweise von der Polarisatorplatte zu ziehen und nach der Qualitätsprüfung die Trennmittelfolie wieder darauf zu applizieren.
Als Ergebnis der gewissenhaften Arbeit der Erfinder hat sich gezeigt, dass durch Verwendung einer Polyesterfolie, auf deren Oberfläche sich eine Deckschicht und eine Trennschicht befindet, und die einen spezifischen Oligomergehalt, Retardationswert und Gesamtlichtdurchlässigkeit aufweist, die erhaltene Trennmittelfolie keine der oben beschriebenen Probleme zeigt. Die vorliegende Erfindung wurde basierend auf den oben genannten Erkenntnissen erreicht.
JP-A-2000 062 122 lehrt eine Trennmittelschicht zum Schutz von LCDs mit geringer Oligomerabscheidung.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Trennmittelfolie mit exzellenten Handhabungseigenschaften zum Schutz der Haftschicht einer Polarisatorplatte für eine LCD vorzusehen, die darüber hinaus die Menge an abgeschiedenen Oligomeren minimiert sowie gute Transparenz aufweist, und darüber hinaus eine erleichterte Sichtkontrolle ermöglicht, eingeschlossen optische Kontrollen.
Um das oben genannte Ziel zu erreichen, wird in einem ersten erfindungsgemäßen Aspekt eine Trennmittelfolie vorgesehen, umfassend:
eine Polyesterfolie;
eine Deckschicht, enthaltend einen Polyvinylalkohol, der auf einer Oberfläche der genannten Polyesterfolie ausgebildet ist; und
eine Trennmittelschicht, die auf einer Oberfläche der genannten Deckschicht ausgebildet ist, die einen Restadhäsionswert von weniger als 80% besitzt,
wobei genannte Trennmittelfolie sämtliche Bedingungen, die durch die folgenden Formeln (1) bis (3) repräsentiert sind, erfüllt: OL ≤ 0,6 (1) TL ≥ 80 (2) TL(H) ≤ 8 (3)worin OL die Menge an Oligomeren (mg/m²) bedeutet, welche nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 180°C mit Dimethylformamid aus einer Oberfläche der genannten Trennmittelschicht ex trahiert wird; TL die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) der genannten Trennmittelfolie bedeutet; und TL(H) die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) eines durch Einfügen der Trennmittelfolie zwischen zwei senkrecht zueinander angeordneten Polarisatorplatten gebildeten Laminats bedeutet.
In einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Trennmittelfolie zum Schutz einer, auf einer Polarisatorplatte für eine Flüssigkristallanzeige ausgebildeten Haftschicht, vorgesehen, umfassend:
eine biaxial gereckte Polyesterfolie mit einer Dicke von 9 bis 50 μm;
eine Deckschicht enthaltend Polyvinylalkohol, die auf einer der Oberflächen der genannten Polyesterfolie ausgebildet ist; und
eine Trennmittelschicht, die auf einer Oberfläche der genannten Deckschicht ausgebildet ist, wobei die Trennmittelfolie sämtliche der durch die Formeln (1) bis (3) repräsentierten Bedingungen erfüllt: OL ≤ 0,6 (1) 30 ≤ Re ≤ 10.000 (2) TL ≥ 80 (3)worin OL die Menge an Oligomeren (mg/m²) bedeutet, welche nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 150°C mit Dimethylformamid aus einer Oberfläche der genannten Trennmittelschicht extrahiert wird; Re den Retardationswert (nm) der genannten biaxial gereckten Polyesterfolie darstellt; und TL die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) der genannten Trennmittelfolie bedeutet.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend detailliert beschrieben.
In der vorliegenden Erfindung können die für die biaxial gereckte Polyesterfolie verwendeten Polyester entweder Homopolyester oder Copolyester sein.
Als Homopolyester können solche beispielhaft genannt werden, die mittels Polykondensation einer aromatischen Dicarbonsäure und eines aliphatischen Glykols erhalten werden. Beispiele aromatischer Dicarbonsäuren können Terephthalsäure, 2,6-Naphthalin-dicarbonsäure oder dergleichen einschließen. Beispiele aliphatischer Glykole können Ethylenglykol, Diethylenglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol oder dergleichen einschließen. Typische Beispiele für Homopolyester können Polyethylenterephthalat (PET), Polyethylen-2,6-naphthalin-dicarboxylat (PEN) oder dergleichen einschließen.
Als Copolyester können solche Copolymere beispielhaft genannt werden, die zusätzlich zu den oben genannten Komponenten, eine dritte Komponente in einer Menge von nicht mehr als 30 Mol-% enthalten. Beispiele für Dicarbonsäure-Komponenten der Copolyester können Isophthalsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, 2,6-Naphthalin-dicarbonsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Oxycarbonsäuren, wie bei spielsweise p-Oxybenzolsäure, oder dergleichen emschließen. Die Dicarbonsäure-Komponenten können allein oder in Form einer Mischung aus zwei oder mehr daraus verwendet werden. Beispiele für Glykolkomponenten der Copolyester können Ethylenglykol, Diethylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, 1,4-Cyclohexan-dimethanol, Neopentyl-glykol oder dergleichen einschließen. Diese Glykolkomponenten können allein oder in Form einer Mischung aus zwei oder mehr daraus verwendet werden.
Die hierin beschriebenen Polyester können Polyethylenterephthalate, enthaltend Ethylenterephthalat-Einheiten in einer Menge von im allgemeinen nicht weniger als 80 Mol-%, einschließen, vorzugsweise nicht weniger als 90 Mol-%, Polyethylen-2,6-naphthalate, enthaltend Ethylen-2,6-naphthalat-Einheiten in einer Menge von im allgemeinen nicht weniger als 80 Mol-%, vorzugsweise nicht weniger als 90 Mol-%, oder dergleichen.
Die biaxial gereckte Polyesterfolie enthält vorzugsweise Teilchen, um dadurch gute Gleiteigenschaften der gereckten Poylesterfolie zu erzielen. Die Art der eingemischten Teilchen ist nicht speziell beschränkt, solange die zugegebenen Teilchen der Polyesterfolie gute Gleiteigenschaften verleihen. Spezifische Beispiele für eingemischte Teilchen können Siliciumdioxid, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Bariumcarbonat, Calciumsulfat, Calciumphosphat, Magnesiumphosphat, Siliciumoxid, Kaolin, Aluminiumoxid, Titanoxid oder dergleichen einschließen.
Darüber hinaus können weiterhin hitzebeständige organische Teilchen, wie die in der Japanischen Patentpublikation (KOKOKU) Nr. 59-5216 (1984), der offengelegten Japanischen Patentanmeldung (KOKAI) Nr. 59-217755 (1984) usw. beschriebenen, in die Polyesterfolie eingemischt werden. Beispiele für weitere hitzebeständige organische Teilchen schließen wärmehärtbare Harnstoffharze, wärmehärtbare Phenolharze, wärmehärtbare Epoxyharze, Benzoguanaminharze oder dergleichen ein. Darüber hinaus können weiterhin Teilchen in die Polyesterfolie eingemischt werden, welche mittels Präzipitation und feiner Dispersion eines Teils von Metallverbindungen, beispielsweise Katalysatoren, während des Polyesterherstellungsverfahrens erzeugt werden.
Zusätzlich dazu ist die Form oder Konfiguration der eingemischten Teilchen nicht speziell beschränkt, und in der vorliegenden Erfindung können sämtliche sphärischen, massigen, stäbchenförmigen oder flachen Teilchen verwendet werden. Darüber hinaus ist die Härte, das spezifische Gewicht und die Farbe der Teilchen nicht besonders beschränkt. Die Teilchen können, falls erforderlich, in Form einer Mischung aus zwei oder mehreren verwendet werden.
Die in die Polyesterfolie eingemischten Teilchen besitzen eine durchschnittliche Teilchengröße von allgemein 0,01 bis 3 μm, vorzugsweise 0,01 bis 1 μm. Falls die durchschnittliche Teilchengröße weniger als 0,1 μm beträgt, neigen die Teilchen zur Agglomeratbildung, was zu einer unzureichenden Diapersion der Teilchen führt. Falls die durchschnittliche Teilchengröße mehr als 3 μm beträgt, ist die Oberflächenrauheit der erhaltenen Folie zu groß, sodass sich die Aufbringung der Trennmittelfolie darauf im nachfolgenden Schritt als schwierig erweist.
Der Teilchengehalt der Polyesterfolie liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%, noch bevorzugter 0,1 bis 3 Gew.-%. Falls der Teilchengehalt weniger als 0,1 Gew.-% beträgt, kann es schwierig sein, dem Film ausreichende Gleiteigenschaften zu verleihen. Falls der Teilchengehalt weniger als 5 Gew.-% beträgt, kann es bei der erzeugten Polyesterfolie zu einer verminderten Transparenz kommen.
Das Verfahren zum Einmischen der Teilchen in die Polyesterfolie ist nicht speziell beschränkt und jedes geeignete Verfahren kann in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Beispielsweise können die Teilchen in einem zusätzlichen Schritt des Polyester-Herstellungsverfahrens zugegeben werden. Vorzugsweise beginnt die Polykondensationsreaktion nach Zugabe der Teilchen während der Veresterungsstufe oder nach Ablauf der Umesterungsreaktion.
Zusätzlich dazu können weiterhin das Verfahren des Einmischens von Polyester-Ausgangsmaterialien in eine Aufschlämmung, hergestellt mittels Dispersion der Partikel in Ethylenglykol oder Wasser, unter Verwendung eines belüfteten Knetextruders, das Verfahren des Einmischens von Polyester-Ausgangsmaterialien in getrocknete Partikel oder dergleichen angewandt werden.
Die erfindungsgemäße Polyesterfolie kann darüber hinaus, falls erforderlich, verschiedene Zusatzmittel enthalten, wie beispielsweise Antioxidationsmittel, Wärmestabilisatoren, Schmiermittel, Farbstoffe und Pigmente.
Im folgenden wird die Trennmittelfolie gemäß eines ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung näher beschrieben.
Die Dicke der in einer Trennmittelfolie gemäß eines ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung verwendeten Polyesterfolie ist nicht spezifisch beschränkt, solange die Erzeugung einer solchen Polyesterfolie möglich ist. Diese liegt im allgemeinen in einem Bereich von 9 bis 150 μm, vorzugsweise 12 bis 100 μm, noch bevorzugter 18 bis 75 μm.
Im folgenden wird das Verfahren zur Herstellung der, in der Trennmittelfolie gemäß eines ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung verwendeten, Polyesterfolie detailliert beschrieben. Diese Beschreibung soll jedoch keine Einschränkung der vorliegenden Erfindung darstellen.
Zuerst werden die oben beschriebenen Polyester-Ausgangsmaterialien durch eine Pressform zu einer Folie schmelzextrudiert, anschließend abgekühlt und mittels einer Kühlwalze (rotierende Kühltrommel) verfestigt, wodurch sich eine ungereckte Folie ergibt.
Im genannten Fall ist es notwendig, die Haftung zwischen der Folie und der rotierenden Kühltrommel zu verbessern, um so die Oberflächenebenheit der Folie zu verbessern. Zu diesem Zweck wird die Anwendung eines elektrostatischen Knüpfverfahrens und/oder eines Flüssigbeschichtungshaftverfahrens bevorzugt.
Der Winkel (θ₃) einer in der Ebene verlaufenden Hauptorientierungsachse der in der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie verwendeten Polyesterfolie relativ zur Maschinenrichtung (MD) beträgt vorzugsweise nicht weniger als 70°. Das Verfahren zum Recken der Polyesterfolie ist nicht besonders beschränkt. Als bevorzugte Reckverfahren können ein schrittweises biaxiales Reckverfahren, ein gleichzeitiges biaxiales Reckverfahren oder dergleichen genannt werden.
Beim schrittweisen biaxialen Reckverfahren wird die oben genannte ungereckte Folie zuerst unter Verwendung einer Roll- oder Spann-Reckmaschine in eine Richtung gereckt. Die Recktemperatur liegt im allgemeinen bei 70 bis 120°C, vorzugsweise 80 bis 110°C. Das Reckverhältnis liegt normalerweise bei 2,5- bis 7-fach, vorzugsweise 3,0- bis 6-fach. Die somit erhaltene monoaxial gereckte Folie wird anschließend in eine senkrecht zur obigen ersten Reckrichtung stehende Richtung gereckt. Die Recktemperatur liegt im allgemeinen in einem Bereich von 70 bis 120°C, vorzugsweise 80 bis 115°C. Das Reckverhältnis beträgt normalerweise 3,0- bis 7-fach, vorzugsweise 3,5- bis 6-fach. Die so erhaltene Folie wird schrittweise bei einer Temperatur von 170 bis 250°C unter Spannung oder unter Relaxationsbedingung von 30% oder weniger wärmebehandelt, wodurch eine biaxial gereckte Folie erhalten wird.
Bei dem oben genannten schrittweisen Reckverfahren kann der Reckvorgang in die jeweilige Richtung in zwei oder mehr Schritten durchgeführt werden. In solch einem Fall müssen die Reckvorgänge vorzugsweise so gesteuert werden, dass das Gesamt-Reckverhältnis in jeder Richtung innerhalb des oben angegebenen Bereichs liegt. Zusätzlich dazu kann der Film, falls erforderlich, vor oder nach der Wärmebehandlung nochmals in der longitudinalen (Maschinen-) und/oder transversalen (Breiten-)Richtung gereckt werden.
Beim gleichzeitigen Reckverfahren wird die oben genannte ungereckte Folie gleichzeitig in Maschinen- und Breitenrichtung gereckt, bei Regelung der Temperatur der ungereckten Folie auf 70 bis 120°C, vorzugsweise 80 bis 110°C. Das Reckverhältnis liegt im allgemeinen in einem Bereich von 4- bis 50-fach, vorzugsweise 7- bis 35-fach und noch bevorzugter 10- bis 20-fach, berechnet auf das Flächenverhältnis. Die so erhaltene Folie wird schrittweise einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 170 bis 250°C unter Spannung oder unter Relaxationsbedingungen von 30% oder weniger unterworfen, wodurch sich eine biaxial gereckte Folie ergibt.
Während des oben genannten Reckverfahrens kann die Polyesterfolie oberflächenbehandelt werden, d. h., einer sogenannten Inline-Beschichtung unterzogen werden. So kann zum Beispiel die Inline-Beschichtung der Folie im Falle des schrittweisen Reckverfahrens nach Vollendung des ersten Reckschritts und vor Initialisierung des zweiten Reckschritts durchgeführt werden, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
Somit ist es möglich, in dem Falle, in dem eine Deckschicht auf der Polyesterfolie mittels eines Inline-Beschichtungsverfahrens während des Reckverfahrens ausgebildet wird, die Polyesterfolie nicht nur gleichzeitig zu recken und oberflächenzubeschichten, sondern weiterhin die Dicke der erhaltenen Deckschicht gemäß den Reckverhältnissen zu verringern, wodurch die Herstellung von Folien ermöglicht wird, die als erfindungsgemäße Polyesterfolien geeignet sind.
In der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie schließen die Binderpolymere, die in der auf der Polyesterfolie ausgebildeten Deckschicht verwendet werden, Polyvinylalkohol ein. Spezifische Beispiele für weitere Binderpolymere können Polyacrylamid, Polyalkylenglykole, Polyalkylenimine, Methylcellulose, Hydroxycellulose, Stärken, Polyurethane, Polyester, Polyacrylate, chlorbasierte Polymere, wie beispielsweise Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere, Polyolefine oder dergleichen einschließen.
Bei dem oben genannten Inline-Beschichtungs- und Reckverfahren werden von diesen Binderpolymeren die organischen Polymere, welche in Form von nichtionischen, kationischen oder amphoteren wässrigen Lösungen oder wässrigen Dispersionen verwendet werden, bevorzugt. Darüber hinaus werden von diesen organischen Polymeren insbesondere Polyurethane, Polyester und Polyacrylate bevorzugt, da diese Polymere eine hohe Haftung an eine oberen Deckschicht vorsehen. Die organischen Polymere werden mittels Copolymerisation einer nichtionischen, kationischen oder amphoteren hydrophilen Komponente als Monomer hydrophil und wasserdispergierbar gemacht.
Die Menge an Oligomeren, die nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 180°C mit Dimethylformamid aus der Oberfläche der genannten Trennmittelschicht extrahiert werden kann, sollte nicht mehr als 0,6 mg/m² betragen. Um die oben genannte Anforderung zu erreichen, wird Polyvinylalkohol in die Deckschicht der Trennmittelfolie eingearbeitet.
Die Menge an in der Deckschicht enthaltenem Polyvinylalkohol (im nachfolgenden kurz als "PVA" bezeichnet) ist nicht spezifisch beschränkt, liegt jedoch vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 100 Gew.-%, noch bevorzugter 20 bis 90 Gew.-%, am meisten bevorzugt 30 bis 80 Gew.-%. Falls der Gehalt an PVA weniger als 10 Gew.-% beträgt, reicht die Wirkung zur Verhinderung der Präzipitation von Oligomeren nicht mehr aus.
Der Polymerisationsgrad des verwendeten PVA ist nicht spezifisch beschränkt, beträgt jedoch normalerweise nicht weniger als 100, vorzugsweise 300 bis 40.000.
Der Verseifungsgrad des verwendeten PVA ist nicht speziell beschränkt, liegt jedoch normalerweise bei 80 bis 99,9 Mol-%, vorzugsweise 80 bis 99,9 Mol-%. Insbesondere können verseifte Produkte von Vinylacetat oder dergleichen beispielhaft genannt werden.
Weiterhin kann die Deckschicht ein Vernetzungsmittel umfassen. Spezifische Beispiele für Vernetzungsmittel können methylierte oder alkylierte Harnstoff-basierte, Melamin-basierte, Guanamin-basierte, Acrylamid-basierte oder Polyamid-basierte Verbindungen, Epoxyverbindungen, Aziridinverbindungen, Blockpolyisocyanate, Silankupplungsmittel, Titankupplungsmittel, Zircoaluminat-Kupplungsmittel oder dergleichen umfassen. Diese Vernetzungskomponenten können zuvor an das Binderpolymer gebunden werden.
Darüber hinaus kann die Deckschicht anorganische Teilchen enthalten, um die Verankerungseigenschaften oder Gleiteigenschaften zu verbessern. Spezifische Beispiele für anorganische Teilchen schließen Siliciumdioxid, Tonerde, Kaolin, Calciumcarbonat, Titanoxid, Bariumsalze oder dergleichen ein. Darüber hinaus kann die Deckschicht falls erforderlich zahlreiche Zusatzmittel enthalten, wie beispielsweise Antiblähmittel, Beschichtungsverbesserungsmittel, Verdickungsmittel, organische Schmiermittel, organische Polymerteilchen, Antioxidationsmittel, Ultraviolettabsorber, Schaumbildner, Farbstoffe oder dergleichen.
In der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie liegt die Menge der aufgebrachten Deckschicht (nach Trocknung) in einem Bereich von normalerweise 0,01 bis 1 g/m², vorzugsweise 0,03 bis 0,5 g/m². Falls die Menge der aufgetragenen Deckschicht weniger als 0,01 g/m² beträgt, besitzt die erhaltene Deckschicht keine einheitliche Dicke. Falls die Menge der aufgetragenen Deckschicht mehr als 1 g/m² beträgt, neigt die Deckschicht dazu, schlechtere Gleiteigenschaften oder dergleichen aufzuweisen.
Um die Deckschicht in der vorliegenden Erfindung auszubilden, können die gleichen bekannten Beschichtungsverfahren, wie sie zur Bildung der unten beschriebenen Trennschicht verwendet werden, herangezogen werden, wie beispielsweise das Stabbeschichtungsverfahren, das Tiefdruckbeschichtungsverfahren oder dergleichen.
Die Trennschicht der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie enthält vorzugsweise ein härtbares Silikonharz, um gute Trenneigenschaften vorzusehen. Als härtbares Silikonharz können Harze verwendet werden, die das härtbare Silikonharz als Hauptbestandteil enthalten, oder Silikonharze, die mittels Pfropfpolymerisation anorganischer Harze, wie beispielsweise Urethanharze, Epoxyharze oder Alkydharze modifiziert wurden.
Die härtbaren Silikonharze können jedwedem Härtungstyp entsprechen, beispielsweise dem Additions-Reaktions-Typ, dem Kondensations-Typ, Ultravioletthärtungs-Typ, Elektronenstrahlhärtungs-Typ, Nichtlösungsmittel-Typ oder dergleichen.
Spezifische Beispiele für härtbare Silikonharze können kommerziell erhältliche Produkte einschließen, wie beispielsweise KS-774, KS-775, KS-778, KS-779H, KS-847H, KS-856, X-62-2422, X-62-2461, X-62-5039 und X-62-5040, hergestellt von der Shin-Etsu Kagaku Kogyo Co., Ltd.; DKQ3-202, DKQ3-203, DKQ3-204, DKQ3-205 und DKQ3-210, hergestellt von Dow Corning Asia Co., Ltd.; YSR-3022, TPR-6700, TPR-6720 und TPR-6721, hergestellt von Toshiba Silicon Co. Ltd.; SD7220, SD7226 und SD7229, hergestellt von Toray Dow Corning Co., Ltd. oder dergleichen. Die härtbaren Silikonharze können weiterhin in Kombination mit einem Trennmittelsteuerungsmittel verwendet werden, um die Trennmitteleigenschaften der Trennmittelschicht in geeigneter Weise zu steuern, usw.
Es ist weiterhin bevorzugt, in die erfindungsgemäße Trennmittelfolie tetrafunktionelle Siloxanstruktureinheiten in die Trennmittelschicht einzubauen, enthaltend das oben genannte härtbare Silikonharz, da der Effekt der Unterdrückung der Abscheidung von Oligomeren dadurch weiter verbessert werden kann.
Im allgemeinen können die Siloxanstrukturen, wie in der folgenden allgemeinen Formel (A) gezeigt, in vier Typen unterteilt werden: R_mSiO_(4-m/2) (A)worin R eine substituierte oder unsubstituierte Kohlenwasserstoffgruppe mit einem direkt an das Silikonatom geknüpften Kohlenstoffatom darstellt und keinerlei Radikalpolymerisierungsfähigkeit besitzt; und m eine ganze Zahl von 0 bis 3 darstellt.
In der oben genannten allgemeinen Formel (A) wird die Trennschicht der erhaltenen Trennmittelfolie selbst eine schlechte Wirksamkeit zur Verhinderung der Präzipitation von Oligomeren aufweisen, wenn m nicht weniger als 1 beträgt (monofunktional: M-Einheit; difunktional: D-Einheit; und trifunktional: T-Einheit). Zum Beispiel wird sich die Menge von Oligomeren, die sich an der Oberfläche der Trennschicht abscheiden in einigen Fällen beim Trocknungsschritt weiter erhöhen, falls die Trennmittelfolie nach Aufbringen des Haftmittels bei der Wärmebehandlung höheren Temperatur ausgesetzt wird.
Im Gegensatz dazu kann die Abscheidung von Oligomeren an der Trennschicht wirksamer verhindert werden, wenn die Trennschicht der Trennmittelfolie Siloxanstruktureinheiten enthält, repräsentiert durch die allgemeine Formel (A), worin m gleich 0 ist, d. h. tetrafunktionale Siloxanstruktureinheiten (im nachfolgenden gelegentlich kurz als "Q-Einheit" bezeichnet), da die Trennschicht eine dichtere Beschichtungsfolie ausbildet.
Um die Q-Siloxanstruktureinheiten in die Trennschicht einzuarbeiten, kann das Verfahren zur Zugabe von Siloxan-basierenden Verbindungen mit Q-Siloxanstruktureinheiten in ein härtbares Silikonharz verwendet werden. Die Silikon-basierte Verbindung kann beispielsweise einem reaktiven Harztyp entsprechen.
In der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie enthält die Trennmittelschicht vorzugsweise die Silikon-basierten Verbindungen mit den Q-Einheiten darin in einer Menge von nicht weniger als 10 Gew.-%, noch bevorzugter nicht weniger als 20 Gew.-%. Falls die auf Silikon basierenden Verbindungen in genannter Menge vorliegen, wird die Wirksamkeit zur Verhinderung der Abscheidung von Oligomeren der erhaltenen Trennschicht weiter verbessert. Falls der Gehalt der Silikon-basierten Verbindungen mit den Q-Einheiten weniger als 10 Gew.-% beträgt, weist die erhaltene Trennschicht manchmal keine ausreichende Wirksamkeit zur Verhinderung der Abscheidung von Oligomeren auf.
In der vorliegenden Erfindung können bekannte Beschichtungsverfahren verwendet werden, um die Trennschicht auf der Polyesterfolie auszubilden, wie beispielsweise das Umkehrrollen-Beschichtungsverfahren, Tiefdruckbeschichtungsverfahren, Strangbeschichtungsverfahren und Abstreifmesser-Beschichtungsverfahren.
Die Beschichtungsmenge der Trennschicht liegt normalerweise in einem Bereich von 0,01 bis 1 g/m², vorzugsweise 0,03 bis 0,5 g/m², vom Gesichtspunkt einer guten Beschichtungsfähigkeit aus. Wenn die Beschichtungsmenge der Trennschicht weniger als 0,01 g/m² beträgt, ist die Durchführung eines gleichförmigen Beschichtungsverfahrens zur Ausbildung der Trennschicht schwierig, wodurch die Erzielung einer gleichförmigen Deckschicht erschwert wird. Wenn die Beschichtungsmenge der Trennschicht mehr als 1 g/m² beträgt, weist die Trennschicht selbst zum Teil verminderte Hafteigenschaften, Härtungseigenschaften oder dergleichen auf.
Weiterhin kann auf der Rückseitenoberfläche der Trennmittelfolie gegenüber der Oberfläche, auf der die Trennschicht gebildet wird, eine Deckschicht vorgesehen werden, wie beispielsweise eine Haftschicht, eine antistatische Schicht, eine Schicht zur Verhinderung der Abscheidung von Oligomeren oder dergleichen. Darüber hinaus kann die Polyesterfolie Oberflächenbehandlungen unterzogen werden, wie beispielsweise einer Koronabehandlung sowie einer Plasmabehandlung.
Die Menge an Oligomeren (OL), welche nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 180°C mit Dimethylformamid aus der Oberfläche der genannten Trennmittelschicht extrahiert wird, beträgt nicht mehr als 0,6 mg/m², vorzugsweise nicht mehr als 0,4 mg/m². In dem Fall, in dem OL weniger als 0,6 mg/m² beträgt, nimmt die Menge an Oligomeren, die an der Oberfläche der Trennschicht präzipitieren, stark zu, wenn eine höhere Trocknungstemperatur im Trocknungsschritt nach Aufbringen der Haftschicht verwendet wird. Als Ergebnis neigt die Haftschicht dazu, eine verringerte Transparenz, Haftungskraft oder dergleichen aufzuweisen, wenn solch eine Trennschicht zum Schutz der Haftschicht auf die Polarisatorplatte einer LCD aufgebracht wird.
Die erfindungsgemäße Trennmittelfolie weist eine Gesamtlichtdurchlässigkeit (TL(H)) von nicht mehr als 8%, vorzugsweise nicht mehr als 5%, noch bevorzugter nicht mehr als 2% auf, gemessen in Bezug auf ein Laminat, welches durch Einbringen der genannten Trennmittelfolie zwischen zwei senkrecht zueinander angeordneten Polarisatorplatten hergestellt wurde. Wenn die TL(H) mehr als 8% beträgt, zeigen sich während der Qualitätsüberprüfung der Polarisatorplatte für eine LCD Probleme, wie beispielsweise eine ungleichförmige Polarisation, bedingt durch die optische Anisotropie der Polyesterfolie der Trennmittelfolie.
Die erfindungsgemäße Trennmittelfolie genügt vorzugsweise der Bedingung, dass der Winkel (θ₃) einer in der Ebene verlaufenden Hauptorientierungsachse der genannten Polyesterfolie relativ zur Maschinenrichtung (MD) nicht weniger als 70°, noch bevorzugter nicht weniger als 80°, beträgt. Falls der Winkel (θ₃) weniger als 70° beträgt, kann der Einschluss von Fremdmaterialien während der Qualitätsüberprüfung, eingeschlossen optische Untersuchungen, übersehen werden. Als Ergebnis muss die Trennmittelfolie vor dem Inspektionsschritt zeitweise von der Polarisatorplatte abgezogen werden und anschließend nach Beendigung der Qualitätsüberprüfung die Trennmittelfolie wieder darauf angebracht werden.
Im folgenden wird die Trennmittelfolie gemäß eines zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Die biaxial gereckte Polyesterfolie der Trennmittelfolie gemäß eines zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung muss vom Standpunkt der Bearbeitbarkeit und der Handhabungseigenschaften eine Dicke von 9 bis 50 μm, vorzugsweise 12 bis 40 μm, aufweisen. Falls die Dicke weniger als 9 μm beträgt, neigt die biaxial gereckte Polyesterfolie dazu, schlechtere Handhabungseigenschaften aufzuweisen. Falls die Dicke hingegen mehr als 50 μm beträgt, treten zahlreiche Nachteile auf, wie beispielsweise eine Zunahme des Retardationswerts, wenn die Polarisatorplatte der LCD einer Qualitätsüberprüfung unterworfen wird, eingeschlossen der optischen Auswertung in Bezug auf die Anzeigeeigenschaften, Farbton, Kontrast, Einschluss von Fremdmaterialien und dergleichen.
Darüber hinaus muss die biaxial gereckte Polyesterfolie der Trennmittelfolie gemäß eines zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung zusätzlich zu der oben spezifizierten Dicke einen Retardationswert (Re) von 30 bis 10.000 nm, vorzugsweise 50 bis 5000 nm, noch bevorzugter 100 bis 2.000 nm aufweisen. Falls der Re-Wert weniger als 30 nm beträgt, neigt die erhaltene Folie dazu, eine geringere Stabilität gegenüber Chemikalien aufzuweisen. Falls der Re-Wert mehr als 10.000 nm beträgt, kommt es zwischen der Polarisatorplatte und der Trennmittelfolie zu einem sogenannten "gekreuzten Nicol"-Zustand (Extinktionszustand), abhängig vom Winkel (θ₃), sodass vielfältige Nachteile auftreten, wie beispielsweise die Möglichkeit, den Einschluss von Fremdmaterialien bei der optischen Inspektion zu übersehen.
Im nachfolgenden wird das Verfahren zur Herstellung der biaxial gereckten Polyesterfolie der Trennmittelfolie gemäß eines zweiten Aspekts der vorliegenden Er findung genauer beschrieben. Jedoch ist diese Beschreibung im Sinne der vorliegenden Erfindung nicht beschränkend.
Als erstes werden die oben beschriebenen Polyesterausgangsmaterialien in Form einer Folie durch eine Pressform schmelzextrudiert, anschließend abgekühlt und mittels einer Kühlwalze (rotierende Kühltrommel) verfestigt, wodurch eine ungereckte Folie erhalten wird.
In diesem Fall ist es von Vorzug, die Haftung zwischen der Folie und der rotierenden Kühltrommel zu verbessern, um die Oberflächenglattheit der Folie zu erhöhen. Zu diesem Zweck wird die Verwendung eines elektrostatischen Pinningverfahrens und/oder Flüssigbeschichtungs-Adhäsionsverfahrens bevorzugt.
Anschließend wird die so erhaltene ungereckte Folie biaxial gereckt. Insbesondere wird die ungereckte Folie zuerst mittels einer Walz- oder Spann-Reckmaschine in eine Richtung gereckt. Die Recktemperatur liegt normalerweise in einem Bereich von 130 bis 170°C. Das Reckverhältnis beträgt normalerweise 2,5- bis 7-fach, vorzugsweise 3,0- bis 6-fach. Die so erhaltene monoaxial gereckte Folie wird anschließend in eine Richtung senkrecht zur oben genannten ersten Reckrichtung gereckt. Die Recktemperatur beträgt normalerweise 130 bis 170°C. Das Reckverhältnis liegt normalerweise bei 3,0- bis 7-fach, vorzugsweise 3,5- bis 6-fach. Anschließend wird die so erhaltene Folie bei einer Temperatur von 180 bis 270°C unter Spannung oder unter 30% oder geringer relaxiertem Zustand wärmebehandelt, wodurch eine biaxial gereckte Folie erhalten wird. Während des oben angeführten Reckverfahrens kann die Polyesterfolie oberflächenbehandelt werden, d. h., einer sogenannten Inline-Beschichtung unterzogen werden. Zum Beispiel kann die Inline-Beschichtung der Folie nach Vollendung des ersten Reckschritts und vor Initialisierung des zweiten Reckschritts durchgeführt werden, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
Bei dem oben genannten Reckverfahren kann der Reckvorgang in jeder Richtung in zwei oder mehreren Schritten durchgeführt werden. In solch einem Fall wird der Reckvorgang vorzugsweise so gesteuert, dass das Gesamtreckverhältnis in jeder der zwei Richtungen innerhalb des oben angeführten Bereichs liegt. Alternativ dazu kann die genannte ungereckte Folie gleichzeitig in beide Richtungen gereckt werden, sodass das Reckverhältnis, berechnet auf das Flächenverhältnis, im Bereich von 10- bis 40-fach liegt. Zusätzlich dazu kann die Folie, falls erforderlich, vor oder nach der oben genannten Wärmebehandlung noch einmal in der longitudinalen (Maschinen-)Richtung und/oder transversalen (Breiten-)Richtung gereckt werden.
In dem Fall, in dem die Deckschicht auf der Polyesterfolie durch das oben beschriebene Inline-Beschichtungsverfahren ausgebildet wird, ist es möglich, nicht nur die Polyesterfolie zur gleichen Zeit zu recken und oberflächenzubeschichten, sondern auch die Dicke der erhaltenen Deckschicht gemäß den Reckverhältnissen zu verringern, wodurch die Herstellung einer Folie ermöglicht wird, die als erfin dungsgemäße Polyesterfolie geeignet ist.
Bei der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie wird eine Polyvinylalkohol enthaltende Deckschicht auf der Polyesterfolie ausgebildet, um die Menge an Oligomeren, welche nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 150°C mit Dimethylformamid aus einer Oberfläche der Trennmittelschicht extrahiert wird, auf nicht mehr als 0,6 mg/m² zu beschränken. Solch eine Deckschicht wird vorzugsweise auf der Polyesterfolie durch das oben beschriebene Inline-Beschichtungsverfahren ausgebildet.
Der Gehalt an Polyvinylalkohol (im nachfolgenden kurz als "PVA" bezeichnet) in der Deckschicht der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie ist nicht spezifisch beschränkt und liegt vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 100 Gew.-%, noch bevorzugter 20 bis 90 Gew.-%, am meisten bevorzugt 30 bis 80 Gew.-%. Falls der Gehalt an PVA weniger als 10 Gew.-% beträgt, ist der Effekt der Verhinderung der Präzipitation von Oligomeren nicht ausreichend.
Der Polymerisationsgrad des verwendeten PVA ist nicht besonders beschränkt, beträgt jedoch nicht weniger als 100, vorzugsweise 300 bis 40.000.
Der Verseifungsgrad des verwendeten PVA ist nicht spezifisch beschränkt und liegt normalerweise bei 70 bis 99,9 Mol-%, vorzugsweise 80 bis 99,9 Mol-%. Insbesondere werden verseifte Produkte von Vinylacetat oder dergleichen beispielhaft genannt.
Die Deckschicht der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie kann weiterhin andere Binderpolymere zusätzlich zu dem oben genannten PVA enthalten, solange die Zugabe dieser Binderpolymere nicht die angestrebten Effekte der vorliegenden Erfindung beeinflusst. Die Binderpolymere können dieselben sein, wie die in der Trennmittelfolie, gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung, verwendeten.
Darüber hinaus kann die PVA enthaltende Deckschicht weiterhin ein Vernetzungsmittel enthalten. Spezifische Beispiele für Vernetzungsmittel schließen die beispielhaft für die Trennmittelfolie gemäß des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung genannten ein. Diese Vernetzungskomponenten können zuvor an das Binderpolymer gebunden werden.
Weiterhin kann die PVA enthaltende Deckschicht zusätzlich anorganische Teilchen enthalten, um die Verankerungseigenschaften oder Gleiteigenschaften zu verbessern. Spezifische Beispiele für anorganische Teilchen schließen Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Kaolin, Calciumcarbonat, Titanoxid, Bariumsalze oder dergleichen ein. Darüber hinaus kann die Deckschicht, falls erforderlich, unterschiedliche Zusatzmittel enthalten, wie beispielsweise Entschäumungsmittel, Beschichtungshilfsmittel, Verdickungsmittel, organische Schmierstoffe, organische Polymerpartikel, Antioxidationsmittel, Ultraviolettlicht-Absorptionsmittel, Aufschäummittel, Farbstoffe oder dergleichen.
Bei der erfindungsgemäßen Trenmittelfolie liegt die Menge der aufgetragenen, PVA enthaltenden Deckschicht vorzugsweise in einem Bereich von 0,01 bis 5 g/m², noch bevorzugter 0,02 bis 1 g/m². Falls die Menge an aufgetragener Deckschicht weniger als 0,01 g/m² beträgt, weist die erhaltene Deckschicht keine gleichförmige Dicke auf. Andererseits, falls die Menge der aufgetragenen Deckschicht mehr als 5 g/m² beträgt, weist die Deckschicht verringerte Gleiteigenschaften auf.
In der vorliegenden Erfindung können zur Erzeugung der PVA-enthaltenden Deckschicht auf der Polyesterfolie dieselben bekannten Beschichtungsverfahren verwendet werden, wie sie für die Ausbildung der Trennschicht, wie unten beschrieben, verwendet werden, wie beispielsweise das Strangbeschichtungsverfahren, Tiefdruckbeschichtungsverfahren oder dergleichen.
Die Trennmittelschicht der erfindungsgemäßen Trennmittelfolie ist nicht besonders beschränkt, solange das Material der Trennmittelfolie gute Trennmitteleigenschaften verleiht. Die Trennmittelschicht enthält vorzugsweise ein härtbares Silikonharz, da ein solches Harz gute Trennmitteleigenschaften verleiht. Als härtbare Silikonharze können Harze verwendet werden, die das härtbare Silikonharz als Hauptkomponente enthalten, oder Silikonharze, die mittels Pfropfpolymerisation mit organischen Harzen, wie beispielsweise Urethanharzen, Epoxyharzen oder Alkydharzen modifiziert wurden.
Die härtbaren Silikonharze können von unterschiedlichem Härtungsreaktions-Typ sein, wie beispielsweise dem Additions-Reaktions-Typ, Kondensationstyp, Ultraviolett-Härtungstyp, Elektronenstrahl-Härtungstyp, Nichtlösungsmittel-Typ oder dergleichen. Spezifische Beispiele für härtbare Silikonharze schließen die für die Trennmittelfolie gemäß des ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung genannten ein. Die härtbaren Silikonharze können weiterhin zusammen mit einem Trennmittel-Steuerungsmittel verwendet werden, um in geeigneter Weise die Trennmitteleigenschaften oder dergleichen der Trennmittelschicht zu steuern.
In der vorliegenden Erfindung können bekannte Beschichtungsverfahren, wie beispielsweise das Umkehrwalzen-Beschichtungsverfahren, Tiefdruckbeschichtungsverfahren, Stabbeschichtungsverfahren und Rakel-Beschichtungsverfahren verwendet werden, um die Trennschicht auf der biaxial gereckten Polyesterfolie auszubilden.
Die Beschichtungsmenge der Trennschicht liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,01 bis 5 g/m², bevorzugter 0,01 bis 1 g/m², im Sinne einer guten Beschichtungsfähigkeit. Falls die Beschichtungsmenge der Trennschicht weniger als 0,01 g/m² beträgt, ist die Durchführung eines stabilen Beschichtungsvorgangs zur Ausbildung der Trennmittelschicht erschwert, wodurch teilweise keine gleichförmige Deckschicht erhalten wird.
Falls die Beschichtungsmenge der Trennschicht mehr als 5 g/m² beträgt, weist die Trennschicht möglicherweise verringerte Hafteigenschaften Härtungseigenschaften oder dergleichen auf.
Auf der rückseitigen Oberfläche der Trennmittelfolie, gegenüber der Oberfläche, auf der die Trennmittelschicht ausgebildet wird, kann falls erforderlich eine zusätzliche Deckschicht, wie beispielsweise eine Schicht zur Verhinderung der Abscheidung von Oligomeren, eine Haftschicht, eine antistatische Schicht oder dergleichen vorgesehen werden. Darüber hinaus kann die biaxial gereckte Polyesterfolie Oberflächenbehandlungen unterzogen werden, wie beispielsweise einer Korona-Behandlung oder Plasma-Behandlung.
Die Menge an Oligomeren (OL), welche nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 150°C mit Dimethylformamid aus einer Oberfläche der genannten Trennmittelschicht extrahiert wird, sollte nicht mehr als 0,6 mg/m² betragen. Falls die OL mehr als 0,6 mg/m² beträgt, wird die Menge an Oligomeren, die an der Oberfläche der Trennschicht präzipitieren, zu groß werden. Als Ergebnis weist eine Haftschicht, die auf dem gegenüberliegenden Element, auf dem die Trennmittelfolie angebracht ist, ausgebildet wird, eine verringerte Transparenz, Haftungsstärke oder dergleichen auf, wenn die Trennschicht zum Schutz der Haftschicht auf der Polarisatorplatte einer LCD aufgebracht ist.
Die Trennmittelfolie gemäß eines ersten und zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung muss eine Gesamtlichtdurchlässigkeit (TL) von nicht weniger als 80% aufweisen. Falls die TL weniger als 80% beträgt, neigt die erhaltene Folie dazu, unzureichend transparent zu sein. Als Ergebnis können sich Probleme, wie beispielsweise das Übersehen des Einschlusses von Fremdmaterialien bei der Durchführung der optischen Bewertungen während der Qualitätsprüfung ergeben.
Darüber hinaus weist die Trennmittelfolie gemäß eines ersten oder zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung vorzugsweise einen Restadhäsionswert von nicht weniger als 80% auf, vorzugsweise nicht weniger als 90%, um die Migration und den Transfer von Siliciumdioxid in die Oberfläche einer Haftschicht auf das Gegenstück-Element, an das die Trennmittelfolie angebracht ist, oder die Oberfläche der Transportrolle, die beim Herstellungsverfahren verwendet wird, zu verhindern. Falls der Restadhäsionswert weniger als 80% beträgt, treten Probleme, wie beispielsweise die oben genannte Migration oder der Transfer von Siliciumdioxid in die Oberfläche der Transportrolle auf, oder die Haftschicht, welche in Kontakt mit der Trennschichtoberfläche der Trennmittelfolie kommt, neigt dazu, eine geringere Adhäsionskraft aufzuweisen.
Somit weist die erfindungsgemäße Trennmittelfolie ausgezeichnete Verarbeitungs- und Handhabungseigenschaften auf, wenn sie als Schutzfolie für eine auf einer Polarisatorplatte für eine LCD verwendeten Haftschicht zur Anwendung kommt, minimiert die Menge an präzipitierten Oligomeren und weist gute Transparenz auf. Daneben ermöglicht sie eine vereinfachte Qualitatsprüfung, eingeschlossen optische Bewertungen. Daher besitzt die erfindungsgemäße Trennmittelfolie einen hohen industriellen Wert.
BEISPIELE
Die vorliegenden Erfindung wird nachfolgend detailliert unter Bezug auf die folgenden Beispiele beschrieben. Jedoch dienen die genannten Beispiele nur der Illustration und beschränken den Umfang der vorliegenden Erfindung nicht.
Die hierin verwendeten Messverfahren sind wie folgt.
(1) Messung der intrinsischen Viskosität von Polyester:
Ein Gramm Polyester wurde genauestens ausgewogen und in 100 ml einer Mischlösung aus Phenol und Tetrachlorethan (Gewichtsverhältnis 50/50) gelöst. Die intrinsische Viskosität der erhaltenen Lösung wurde bei 30°C gemessen.
(2) Messung der durchschnittlichen Teilchengröße (d₅₀: μm):
Die durchschnittliche Teilchengröße wurde ausgedrückt als Teilchengröße bei der integrierten Volumenfraktion von 50% der äquivalenten Sphärizitäts-Verteilung, bestimmt mittels eines Zentrifugenpräzipitations-Teilchengrößenverteilungsmeters "SA-CP3 Modell" (hergestellt von Shimadzu Seisakusho Co., Ltd.).
(3) Messung der Menge der aus der Oberfläche der Trennschicht der Trennmittelfolie extrahierten Oligomeren (OL):
Die Trennmittelfolie wurde während 10 Minuten bei einer Temperatur von 150°C oder 180°C wärmebehandelt und anschließend in einen oben offenen viereckige Behälter mit einer Bodenfläche von 250 cm² geformt. In dem Fall, in dem die Trennmittelfolie eine Deckschicht besitzt, ist die Box solchermaßen ausgestaltet, dass die Deckschicht nach innen zeigt.
Anschließend wird die so gebildete Box mit 10 ml Dimethylformamid (DMF) befüllt und für 3 Minuten stehengelassen. Das aus der Box zurückgewonnene DMF wurde einem Flüssigkeitschromatographen "LC-7A", hergestellt von Shimadzu Seisakusho Co., Ltd., zugeführt, um die Menge an im DMF enthaltenen Oligomeren zu bestimmen. Die Menge an Oligomeren (mg/m²), die aus der Oberfläche der Trennschicht extrahiert wurde, wurde durch den, durch Teilung der gemessenen Menge der in DMF enthaltenen Oligomeren durch die Kontaktfläche zwischen Film und DMF erhaltenen Wert ausgedrückt.
Die Menge an in DMF enthaltenen Oligomeren wurde als Verhältnis zwischen den Peakflächen einer Standardprobe und der gemessenen Probe (absolutes Kalibrierungskurvenverfahren) erhalten.
Die Standardprobe wurde hergestellt durch genaues Auswiegen eines vorbereiteten Probenoligomers (cyclisches Trimer) und anschließendem Auflösen des Oligomers in genau ausgewogenem DMF. Die Konzentration der Standardprobe liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,001 bis 0,01 mg/ml.
Die Flüssigchromatographie-Bedingungen waren Wie folgt.
Mobile Phase A: Acetonitril,
Mobile Phase B: 2%-ige wässrige Essigsäurelösung;
Säule: "MCI GEL ODS 1HU", hergestellt von Mitsubishi Chemical Corporation;
Säulentemperatur: 40°C;
Fließrate: 1 ml/min; und
Detektionswellenlänge: 254 nm.
(4) Messung der Gesamtlichtdurchlässigkeit (TL) der Trennmittelfolie:
Die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) der Trennmittelfolie wurde gemäß JIS-K-7105 unter Verwendung eines Integrationssphärenturbidimeters "NDH-300A", hergestellt von Nippon Denshoku Co., Ltd., gemessen.
(5) Messung des Winkels (θ₃) einer in der Ebene verlaufenden Hauptorientierungsachse der genannten Polyesterfolie der Trennmittelfolie, relativ zur Maschinenrichtung (MD):
Die Orientierung der Trennmittelfolie wurde mittels eines Polarisationsmikroskops festgestellt, hergestellt von Carl Zeiss AG. Die Messung wurde spezifisch an 10 Punkten in gleichem Abstand zueinander in der Breiten-Richtung der Folie durchgeführt, um einen Neigungswinkel einer in der Ebene verlaufenden Hauptorientierungsachse der Polyesterfolie relativ zur Maschinenrichtung (MD) zu bestimmen. Der Winkel (θ₃) wurde als der maximale gemessene Wert ausgedrückt.
Gleichzeitig wurde bei der Messung, falls der Winkel der Hauptorientierungsachse relativ zu MD 90° überschritt, der Winkel (θ₃) durch einen Hilfswinkel ausgedrückt.
(6) Messung der Gesamtlichtdurchlässigkeit (TL(H)) eines Laminats hergestellt durch Einführung einer Trennmittelfolie zwischen Polarisatorplatten, die senkrecht zueinander angeordnet waren:
Die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) eines Laminats, hergestellt durch Einfügen der Trennmittelfolie zwischen zwei senkrecht zueinander angeordneten Polarisatorplatten (hergestellt von Nitto Denko Co., Ltd.; Polarisationsrate: 99,99%), wurde gemäß JIS-K-7105 unter Verwendung eines integrierenden Kugel-Turbidimeters (NDH-300A", hergestellt von Nippon Denshoku Co., Ltd., bestimmt.
Der kleinere (TL(H))-Wert weist auf eine geringere Polarisationsunebenheit hin sowie eine erleichterte Inspektion der Polarisatorplatte.
(7) Bestimmung des Restadhäsionswerts der Trennmittelfolie:
(i) Rest-Adhäsion:
Ein Klebstreifen Nr. 31B, erhältlich von Nitto Denko Co., Ltd., wurde auf eine Silikon-beschichtete Oberfläche einer Testfolie durch Aufpressen einer sich hin und her bewegenden 2 kg Gummirolle mit einem einzelnen Walzvorgang aufgebracht. Das erhaltene Laminat wurde während einer Stunde bei 100°C wärmebehandelt. Anschließend wurde die Probenfolie vom Laminat abgezogen und die Adhäsion des Adhäsionsbands Nr. 31B gemäß JIS-C-2107 (Adhäsion gegenüber einer Edelstahlplatte; 180° Abzugstestverfahren) gemessen. Die gemessene Adhäsion wurde als Rest-Adhäsion des Adhäsionsbands bestimmt.
(ii) Grundadhäsionskraft:
Ein Klebstreifen Nr. 31B vom gleichen, wie bei der oben genannten Rest-Adhäsionsmessung verwendeten Typ wurde unter Druck auf eine Edelstahlplatte aufgebracht, und das erhaltene Laminat auf die gleiche Art und Weise wie oben gemäß JIS-C-2107 gemessen, um die Grundadhäsion des Adhäsionsbands zu bestimmen. Aus der so gemessenen Rest-Adhäsion und Grundadhäsion wurde der Restadhäsionswert gemäß folgender Formel berechnet:
Gleichzeitig wurden entsprechende Messungen bei einer Temperatur von 20 ± 2°C und einer relativen Feuchtigkeit (RH) von 65 ± 5% durchgeführt.
(8) Bewertung der Abzugskraft (F) der Trennmittelfolie:
Ein doppelbeschichteter Klebstreifen Nr. 502, erhältlich von Nitto Denko Co., Ltd., wurde für die Messung auf der Oberfläche einer Trennmittelschicht einer Probenfolie befestigt. Das erhaltene Laminat wurde auf eine Größe von 50 mm × 300 mm zurechtgeschnitten, bei Raumtemperatur für eine Stunde stehengelassen und anschließend auf die Abzugskraft gemessen. Die Abzugskraft wurde mittels Durchführung eines 180°-Abzugstests mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 300 m/min unter Verwendung eines Spannungstesters "INTESCO MODELL 2001", hergestellt von Intesco Co., Ltd, bestimmt.
(9) Untersuchung der Extinktionseigenschaften der Trennmittelfolie:
Eine Trennmittelfolie sowie eine Polarisatorplatte wurden mittels einer Haftschicht miteinander verbunden, auf der Fremdmaterialien anhafteten, wodurch sich ein Laminat ergab. Das erhaltene Laminat wurde mit Licht von der Trennmittelfolienseite her bestrahlt, um die Extinktionseigenschaften dieser zu bestimmen.
(10) Untersuchung einer vereinfachten Überprüfung der Trennmittelfolie:
Eine Trennmittelfolie sowie eine Polarisatorplatte wurden mittels einer Haftschicht miteinander verbunden, auf der Fremdmaterial anhaftete, wodurch sich ein Laminat ergab. Das erhaltene Laminat wurde mit Licht von der Seite der Trennmittelfolie her bestrahlt, um die Sichtbarkeit der Fremdmaterialien zu evaluieren gemäß der folgenden Untersuchungskriterien:
Gut: überprüfbar (praktisch verwendbar)
Mittelmäßig: zeitweilige Schwierigkeit, die Überprüfung durchzuführen (prak tisch ungeeignet)
Schlecht: nicht überprüfbar (praktisch ungeeignet)
(11) Messung der Dicke einer biaxial gereckten Polyesterfolie:
Die Dicke der Folie wurde unter Verwendung eines "MU-METRON 4M-100P TYP V-2", hergestellt von Citizen Tokei Co., Ltd, gemessen.
(12) Messung des Retardationswerts (Re) einer biaxial gereckten Polyesterfolie:
Die Trennmittelfolie wurde unter Verwendung eines Abbe-Refraktometers, hergestellt von Atago Kogaku Co., Ltd., an der Oberfläche der Trennmittelschichtseite vermessen, um einen maximalen Brechungsindex (nγ) einer Basisfolie der Trennmittelfolie sowie einen Brechungsindex (nβ) dieser Folie in einer Richtung senkrecht zur Richtung des maximalen Brechungsindex zu bestimmen. Der Unterschied (nγ – nβ) wurde aus den gemessenen Werten berechnet und durch den Wert der Dicke der Folie vergrößert, um einen Retardationswert daraus zu erhalten.
(13) Untersuchung der Handhabungseigenschaften der Trennmittelfolie:
Die Handhabungseigenschaften der Trennmittelfolie, wenn diese auf eine Polarisatorplatte mit einer Haftschicht angebracht ist, wurde gemäß den folgenden Untersuchungskriterien untersucht:
Gut: praktisch geeignet
Schlecht: praktisch ungeeignet
Die in den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendeten Rohpolyester und Folien wurden wie folgt hergestellt.
<Herstellung von Polyester>
Herstellungsbeispiel 1: Polyethylenterephthalat A1
Ein Reaktor wurde mit 100 Teilen Dimethylterephthalat, 60 Teilen Ethylenglykol und 0,09 Teilen Magnesiumacetat-Tetrahydrat beschickt und der Inhalt des Reaktors erwärmt, um daraus Methanol abzudestillieren, wodurch die Umesterungsreaktion erfolgte. Vier Stunden nach Beginn der Umesterungsreaktion wurde die Reaktionsmischung auf 230°C erwärmt, um die Umesterungsreaktion im wesentlichen zu beenden. Anschließend wurde der Reaktor weiter mit 0,04 Teilen Ethylenglykolaufschlämmung von Ethylsäurephosphat, 0,03 Teilen Antimontrioxid und 0,3 Teilen Siliciumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,25 μm beschickt und die Temperatur anschließend im Reaktor auf 280°C erhöht und der Druck während 100 Minuten auf 15 mmHg verringert. Der Druck im Reaktor wurde schrittweise verringert, bis ein Gesamtdruck von 0,3 mmHg erreicht wurde. Nach 4 Stunden wurde der Druck im Reaktorsystem auf Umgebungsdruck gebracht, wodurch Polyethylenterephthalat A1 mit einer intrinsischen Viskosität von 0,61 erhalten wurde.
Herstellungsbeispiel 2: Polyethylenterephthalat A2
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 1 angegeben Verfahren durchgeführt, mit der Ausnahme davon, dass ein Teil Titaniumoxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,27 μm anstelle von 0,3 Teilen der Siliciumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,25 μm verwendet wurde, wodurch Polyethylenterephthalat A2 erhalten wurde.
<Herstellung einer Polyesterfolie>
Herstellungsbeispiel 3: Polyesterfolie F1
Das im Herstellungsbeispiel 1 hergestellte Polyethylenterephthalat A1 wurde bei 180°C für 4 Stunden in einer inerten Gasatmosphäre getrocknet, bei 290°C in einem Extruder geschmolzen und anschließend in Form einer Folie durch einen Blaskopf schmelzextrudiert, wobei die Folie mittels eines elektrostatischen Adhäsionsverfahrens an eine Kühlwalze angebracht war, deren Oberflächentemperatur 40°C betrug. Die so extrudierte Folie wurde abgekühlt und auf der Abkühlrolle verfestigt, wodurch eine ungereckte Folie erhalten wurde. Die so erhaltene ungereckte Folie wurde anschließend 3,5-fach in longitudinaler (Maschinen-)Richtung bei 85°C gereckt.
Anschließend wurde ein Beschichtungsmaterial mit der folgenden Zusammensetzung auf die monoaxial gereckte Folie aufgebracht und die beschichtete Folie in einen Spannrahmen eingebracht, in dem die Folie 3,7-fach in die transversale (Breiten-)Richtung bei 100°C gereckt wurde. Die erhaltene Folie wurde wärmeentspannt und ein nur 1000 mm breites Mittelteil der Folie als Probe entnommen, wodurch eine 25 μm dicke PET-Folie F1 erhalten wurde, die eine Deckschicht in einer Menge von 0,05 g/m² (nach Trocknung) besitzt.
<Bestandteile der Deckschicht>
(i) PVA-basiertes Harz: A

Polyvinylalkohol mit einem Verseifungsgrad von 88 Mol-% und einem Polymerisationsgrad von 500

(ii) Wasser-basiertes Polyesterharz: B
Wasser-basierter Polyester, erhalten durch Copolymerisation eines Polyesters, bestehend hauptsächlich aus Isophthalsäure, Ethylenglykol und Diethylenglykol mit einem Dicarbonsäurederivat aus Neopentylglykol und einem aliphatischen Dicarbonsäureanhydrid, und anschließende Neutralisation des sich ergebenden Polyesters mit einer Aminverbindung, um den Polyester hydrophil zu machen.
(iii) Vernetzungsverbindung: C

Hemamethoxymethylmelamin

(iv) Teilchen: D

Siliciumdioxidsol mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 65 nm

<Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials>

PVA-basiertes Harz (A) 100 Gew.-%

Die Konzentration der Beschichtungslösung betrug 2 Gew.-%.
Herstellungsbeispiele 4 bis 7: PET-Folien F2 bis F5
Es wurde dasselbe, wie in Herstellungsbeispiel 3 angegebene Verfahren durchgeführt mit Ausnahme davon, dass die Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials wie in Tabelle 1 gezeigt variierte, wodurch PET-Folien F2 bis F5 erhalten wurden.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 1 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 8: PET-Folie F6
Es wurde das in Herstellungsbeispiel 3 angegebene Verfahren durchgeführt mit Ausnahme davon, dass die Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials wie in Tabelle 1 gezeigt variierte und die Beschichtungsmenge 0,7 g/m² (nach Trocknen) betrug, wodurch PET-Folie F6 erhalten wurde.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 1 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 9: PET-Folie F7
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 3 beschriebene Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials wie in Tabelle 1 gezeigt variierte, wodurch PET-Folie F7 erhalten wurde.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 1 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 10: PET-Folie F8
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 3 beschriebene Verfahren wurde durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle von Polyethylenterephthalat A1 Polyethylenterephthalat A2 verwendet wurde, wodurch PET-Folie F8 erhalten wurde.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 1 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 11: PET-Folie F9
Nachdem die in Herstellungsbeispiel 3 hergestellte ungereckte Folie mit dem gleichen, wie in Herstellungsbeispiel 3 verwendeten Beschichtungsmaterial beschichtet wurde, wurde die beschichtete Folie einem gleichzeitigen biaxialen Reckvorgang bei 95°C und einem Reckverhältnis von 3,0-fach in der MD-Richtung und 4,0-fach in der Transversalrichtung (TD) unter Verwendung einer Long-Reckmaschine, hergestellt von T.M. Long Co., Ltd., unterworfen. Anschließend wurde die so gereckte Folie bei 230°C wärmeentspannt, wodurch eine 25 μm dicke PET-Folie F9 erhalten wurde, mit einer Deckschicht in einer Menge von 0,05 g/m² (nach Trocknung).
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 1 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 12: PET-Folie F10
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 3 beschriebene Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass ein 1.000 mm breites Randstück der Folie als Probe entnommen wurde, wodurch PET-Folie F10 erhalten wurde.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 1 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 13: PET-Folie F11
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 3 beschriebene Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass als Probe ein 1.000 mm breites Mittelstück der Folie herangezogen wurde, zwischen dem Mittelteil, der in Herstellungsbeispiel 3 als Probe genommen wurde, und dem Randteil, der in Herstellungsbeispiel 12 als Probe genommen wurde. Dadurch wurde PET-Folie F11 erhalten.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Beispiel 1
Eine Trennschicht der folgenden Zusammensetzung wurde in einer Beschichtungsmenge von 0,1 g/m² (nach Trocknung) auf der gemäß Herstellungsbeispiel 3 hergestellten PET-Folie F1 ausgebildet, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
<Trennmittelzusammensetzung>

Härtbares Silikonharz mit einer Dimethylpolysiloxan-Struktur ("KS-847H", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 30%) 60 Gew.-%
Härtungsmittel ("PL-50T", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 1%) 1 Gew.-%
Silikon-basierte Verbindung mit Q-Siloxanstruktureinheiten (reaktives Sili konharz; Feststoffgehalt: 30%) 39 Gew.-%

Die Trennmittelzusammensetzung wurde mit einem Mischlösungsmittel aus MEK und Toluol (Mischungsverhältnis: 1 : 1) verdünnt, um eine Beschichtungslösung mit einer Konzentration von 1,5 Gew.-% herzustellen.
Beispiel 2
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Trennmittelzusammensetzung wie unten gezeigt verändert wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
<Trennmittelzusammensetzung>

Härtbares Silikonharz mit einer Dimethylpolysiloxan-Struktur ("KS-847H", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 30%) 89 Gew.-%
Härtungsmittel ("PL-50T", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 1%) 1 Gew.-%
Silikon-basierte Verbindung mit Q-Siloxanstruktureinheiten (reaktives Silikonharz; Feststoffgehalt: 30%) 10 Gew.-%

Die Trennmittelzusammensetzung wurde mit einem Mischlösungsmittel aus MEK und Toluol (Mischungsverhältnis: 1 : 1) verdünnt, um eine Beschichtungslösung mit einer Konzentration von 1,5 Gew.-% herzustellen.
Beispiel 3
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Trennmittelzusammensetzung wie unten gezeigt verändert wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
<Trennmittelzusammensetzung>

Härtbares Silikonharz mit einer Polysiloxan-Struktur, enthaltend eine Phenylgruppe ("KS-774", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 30%) 60 Gew.-%
Härtungsmittel ("PL-3", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 30%) 1 Gew.-%
Silikon-basierte Verbindung mit Q-Siloxanstruktureinheiten (reaktives Silikonharz; Feststoffgehalt: 30%) 39 Gew.-%

Die Trennmittelzusammensetzung wurde mit einem Mischlösungsmittel aus MEK und Toluol (Mischungsverhältnis: 1 : 1) verdünnt, um eine Beschichtungslösung mit einer Konzentration von 1,5 Gew.-% herzustellen.
Beispiel 4
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F2 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel 5
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F3 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel 6
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F4 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel 7
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F6 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel 8
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F9 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel 9
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F11 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 1
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 4 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass das reaktive Silikonharz mit Q-Siloxanstruktureinheiten nicht zu der Trennmittelzusammensetzung zugegeben wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 2
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit der Ausnahme davon, dass die PET-Folie F5 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 3
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 3 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Trennmittelzusammensetzung wie unten gezeigt variiert wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
<Trennmittelzusammensetzung>

Härtbares Silikonharz mit einer Dimethylpolysiloxan-Struktur ("KS-847H", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 30%) 60 Gew.-%
Härtungsmittel ("PL-50T", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; Feststoffgehalt: 1%) 1 Gew.-%
Silikon-basierte Verbindung mit Q-Siloxanstruktureinheiten (reaktives Silikonharz; Feststoffgehalt: 30%) 38 Gew.-%
Nicht-reaktives Silikonöl ("X-22-819", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.; spezifische Schwere: 0,99 bei 25°C) 1 Gew.-%

Die Trennmittelzusammensetzung wurde mit einem Mischlösungsmittel aus MEK und Toluol (Mischungsverhältnis: 1 : 1) verdünnt, um eine Beschichtungslösung mit einer Konzentration von 1,5 Gew.-% herzustellen.
Vergleichsbeispiel 4
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F7 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 5
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F8 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 6
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 1 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die PET-Folie F10 anstelle der PET-Folie F1 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Die Eigenschaften der so erhaltenen Trennmittelfolie sind in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2:
Tabelle 2 (Fortsetzung)
Herstellungsbeispiel 14: Polyethylenterephthalat A3
Ein Reaktor wurde mit 100 Teilen Dimethylterephthalat, 60 Teilen Ethylenglykol und 0,09 Teilen Magnesiumacetat-tetrahydrat beschickt und die Bestandteile im Reaktor erwärmt, um daraus Methanol abzudestillieren, wodurch die Umesterungsreaktion erfolgte. Vier Stunden nach Beginn der Umesterungsreaktion wurde die Reaktionsmischung auf 230°C erwärmt, um die Umesterungsreaktion im wesentlichen zu beenden. Anschließend wurde der Reaktor weiter mit 0,04 Teilen Ethylenglykolaufschlämmung eines Ethylsäurephosphats, 0,01 Teilen Germaniumoxid und 0,1 Teilen Siliciumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,54 μm beschickt, und anschließend die Temperatur des Reaktors auf 280°C erhöht und der Druck während 10 Minuten auf 15 mmHg verringert. Anschließend wurde der Reaktordruck schrittweise bis auf einen Enddruck von 0,3 mmHg verringert. Nach 4 Stunden wurde der Druck auf das Reaktionssystem auf Umgebungsdruck gebracht, wodurch Polyethylenterephthalat A3 mit einer intrinsischen Viskosität von 0,61 erhalten wurde.
Herstellungsbeispiel 15: Polyethylenterephthalat A4
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 14 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle von 0,1 Teilen Siliciumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,54 μm ein Teil Titaniumoxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,27 μm verwendet wurde, wodurch Polyethylenterephthalat A4 erhalten wurde.
<Herstellung einer biaxial gereckten Polyesterfolie>
Herstellungsbeispiel 16: Polyesterfolie F12
Das gemäß Herstellungsbeispiel 14 hergestellte Polyethylenterephthalat A3 wurde bei 180°C während 4 Stunden unter Inertgasatmosphäre getrocknet, bei 290°C in einem Extruder geschmolzen und anschließend in Form einer Folie durch einen Extrusionsblaskopf schmelzextrudiert, wobei die Folie mittels elektrostatischem Adhäsionsverfahren an eine Abkühlrolle angebracht war, deren Oberflächentemperatur auf 40°C eingestellt wurde. Die so extrudierte Folie wurde abgekühlt und auf der Abkühlwalze verfestigt, wodurch eine ungereckte Folie erhalten wurde. Die so erhaltene ungereckte Folie wurde anschließend bei 85°C 3,5-fach in die Longitudinal(Maschinen)-Richtung gereckt. Anschließend wurde ein Beschichtungsmaterial mit einer wie unten gezeigten Zusammensetzung auf die monoaxial gereckte Folie aufgebracht, und die so beschichtete Folie wurde in einen Spannrahmen eingebracht, in dem die Folie bei 100°C 3,7-fach in die transversale Richtung gereckt wurde. Die erhaltene Folie wurde bei 230°C wärmeentspannt, wodurch eine 25 μm dicke PET-Folie F12 mit einer Deckschicht mit einer Dicke von 0,05 μm (nach Trocknung) erhalten wurde.
Verbindungen zur Erzeugung der Deckschicht waren wie folgt.
(i) PVA-basiertes Harz: A

(ii) Wasser-basiertes Polyesterharz: B
Wasser-basiertes Polyester erhalten mittels Copolymerisation eines hauptsächlich aus Isophthalsäure, Ethylenglykol und Diethylenglykol bestehenden Polyesters mit einem Bicarbonsäurederivat mit Neopentylglykol und einem aliphatischen Dicarbonsäureanhydrid, anschließende Neutralisation des sich ergebenden Polyesters mit einer Aminverbindung, um den Polyester hydrophil zu machen.
(iii) Vernetzungsverbindung: C

Hexamethoxymethylmelamin

(iv) Partikel: D
Siliciumdioxidsole mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 65 nm
<Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials>

PVA-basiertes Harz (A) 100 Gew.-%

Die Konzentration der Beschichtungslösung betrug 2 Gew.-%.
Herstellungsbeispiele 17 bis 20: PET-Folien F13 bis F16
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials wie in Tabelle 3 gezeigt variierte, wodurch die PET-Folien F13 bis F16 erhalten wurden.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 21: PET-Folie F17
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials wie in Tabelle 3 gezeigt variierte und die Beschichtungsmenge davon 0,7 g/m² (nach Trocknung) betrug, wodurch eine PET-Folie F17 erhalten wurden.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 22: PET-Folie F18
Es wurde das gleiche wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Zusammensetzung des Beschichtungsmaterials wie in Tabelle 3 gezeigt variierte, wodurch eine PET-Folie F18 erhalten wurden.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 23: PET-Folie F19
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, um eine 38 μm dicke PET-Folie F19 mit einer Deckschicht zu erhalten.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 24: PET-Folie F20
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, um eine 6 μm dicke PET-Folie F20 mit einer Deckschicht zu erhalten. Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 25: PET-Folie F21
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, um eine 75 μm dicke PET-Folie F21 mit einer Deckschicht zu erhalten.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 26: PET-Folie F22
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle von Polyethylenterephthalat A3 Polyethylenterephthalat A4 verwendet wurde, wodurch die PET-Folie F22 erhalten wurde.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folien sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 27: Polyesterfolie F23
Das in Herstellungsbeispiel 14 hergestellte Polyethylenterephthalat A3 wurde bei 180°C während 4 Stunden unter einer Inertgasatmosphäre getrocknet, anschließend bei 280°C in einem Extruder geschmolzen und in Form einer Folie durch einen Blaskopf schmelzextrudiert, wobei die Folie mittels elektrostatischem Adhäsionsverfahren auf einer Abkühlwalze angebracht war, deren Oberflächentemperatur auf 40°C eingestellt war. Die so extrudierte Folie wurde abgekühlt und auf der Abkühlrolle verfestigt, wodurch eine ungereckte Folie erhalten wurde.
Die so erhaltene ungereckte Folie wurde mit dem gleichen Beschichtungsmaterial, wie in Herstellungsbeispiel 16 verwendet, beschichtet. Anschließend wurde die beschichtete Folie in einen Spannrahmen eingebracht, in dem die Folie bei 80°C getrocknet wurde, wodurch eine 50 μm dicke PET-Folie F23 mit einer Deckschicht mit einer Dicke von 0,05 μm nach Trocknung erhalten wurde.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 3 gezeigt.
Herstellungsbeispiel 28: PET-Folie F24
Es wurde das gleiche, wie in Herstellungsbeispiel 16 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass das Reckverhältnis in Maschinenrichtung 5,0-fach betrug und die Folie nicht in der transversalen Richtung gereckt wurde, wodurch eine 50 μm dicke PET-Folie F24 mit einer Deckschicht mit einer Dicke von 0,05 μm nach Trocknung erhalten wurde.
Die Eigenschaften der so erhaltenen PET-Folie sind in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3
Beispiel 10
Es wurde eine Trennschicht mit folgender Zusammensetzung auf der Oligomerpräzipitation verhindernden Schicht der PET-Folie F12 gebildet, wie hergestellt in Herstellungsbeispiel 16, sodass die Beschichtungsmenge darauf 0,1 g/m² (nach Trocknung) betrug, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
<Trennmittelzusammensetzung>

Härtbares Silikonharz ("KS-847H", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.) 100 Gew.-Teile
Härtungsmittel ("PL-50T", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.) 1 Gew.-Teil
Gemischtes Lösungsmittel aus MEK und Toluol 1.500 Gew.-Teile

Beispiel 11
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F13 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Beispiel 12
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F14 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Beispiel 13
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F15 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Beispiel 14
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F15 verwendet wurde und die Trennmittelzusammensetzung wie unten gezeigt variierte, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
<Trennmittelzusammensetzung>

Härtbares Silikonharz ("KS-723A", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.) 100 Gew.-Teile
Härtbares Silikonharz ("KS-723B", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.) 25 Gew.-Teile
Härtungsmittel ("PS-3", hergestellt von Shin-Etsu Kagaku Co., Ltd.) 5 Gew.-Teile
Gemischtes Lösungsmittel aus MEK und Toluol 1.500 Gew.-Teile

Beispiel 15
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F19 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Beispiel 16
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass die Trennmittelzusammensetzung wie unten definiert variierte, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
<Trennmittelzusammensetzung>
Härtbares Silikonharz ("FSXK-2560", hergestellt von Dow Corning Asia Co., Ltd.) 35 Gew.-Teile
Härtungsmittel ("FSK-1638", hergestellt von Dow Corning Asia Co., Ltd.) 2 Gew.-Teile
Gemischtes Lösungsmittel aus MEK und Toluol 1.400 Gew.-Teile
Beispiel 17
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit Ausnahme davon, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F17 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 7
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit der Ausnahme, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F16 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 8
Es wurde das gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit der Ausnahme, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F23 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 9
Es wurde gleiche, wie in Beispiel 10 definierte Verfahren durchgeführt, mit der Ausnahme, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F18 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 10
Das gleiche wie in Beispiel 10 definierte Verfahren wurde durchgeführt, mit der Ausnahme, dass anstelle der PET-Folie F 12 die PET-Folie F20 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Jedoch zeigte die so erhaltene Trennmittelfolie insgesamt Faltenbildung und war daher praktisch ungeeignet.
Vergleichsbeispiel 11
Das gleiche wie in Beispiel 10 definierte Verfahren wurde durchgeführt, mit der Ausnahme, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F21 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 12
Das gleiche wie in Beispiel 10 definierte Verfahren wurde durchgeführt, mit der Ausnahme, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F22 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 13
Das gleiche wie in Beispiel 10 definierte Verfahren wurde durchgeführt, mit der Ausnahme, dass anstelle der PET-Folie F12 die PET-Folie F24 verwendet wurde, wodurch eine Trennmittelfolie erhalten wurde. Jedoch zeigte die so erhaltene Trennmittelfolie schlechte Oberflächeneigenschaften und war daher praktisch ungeeignet.
Die Eigenschaften der jeweiligen, in den Beispielen 10 bis 17 und Vergleichsbeispielen 7 bis 13 erhaltenen Trennmittelfolien sind in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
Tabelle 4 (Fortsetzung)

Claims

Trennmittelfolie umfassend: eine Polyesterfolie; eine Deckschicht, enthaltend einen Polyvinylalkohol, der auf einer Oberfläche der genannten Polyesterfolie ausgebildet ist; und eine Trennmittelschicht, die auf einer Oberfläche der genannten Deckschicht ausgebildet ist, die einen, wie durch das in der Beschreibung auf Seite 29 beschriebene Verfahren ermittelten, Restadhäsionswert von weniger als 80% besitzt, wobei genannte Trennmittelfolie sämtliche Bedingungen, die durch die folgenden Formeln (1) bis (3) repräsentiert sind, erfüllt: OL ≤ 0,6 (1) TL ≥ 80 (2) TL(H) ≤ 8 (3)worin OL die Menge an Oligomeren (mg/m²) bedeutet, welche nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 180°C mit Dimethylformamid aus einer Oberfläche der genannten Trennmittelschicht extrahiert wird; TL die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) der genannten Trennmittelfolie bedeutet; und TL(H) die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) eines durch Einfügen der Trennmittelfolie zwischen zwei senkrecht zueinander angeordneten Polarisatorplatten gebildeten Laminats bedeutet.
Trennmittelfolie gemäß Anspruch 1, worin der Winkel (θ₃) einer in der Ebene verlaufenden Hauptorientierungsachse der genannten Polyesterfolie relativ zur Maschinenrichtung (MD) nicht weniger als 70° beträgt.
Trennmittelfolie gemäß Anspruch 1, worin die Trennmittelschicht ein härtbares Silikonharz enthält.
Trennmittelfolie gemäß Anspruch 1, worin die Trennmittelschicht ein Material mit tetrafunktionellen Siloxan-Struktureinheiten (SiO_4/2) umfasst.
Trennmittelfolie zum Schutz einer Haftschicht, die auf einer Polarisatorplatte eines Flüssigkristalldisplays ausgebildet ist, umfassend: eine biaxial gereckte Polyesterfolie mit einer Dicke von 9 bis 50 μm; eine Deckschicht enthaltend Polyvinylalkohol, die auf einer der Oberflächen der genannten Polyesterfolie ausgebildet ist; und eine Trennmittelschicht, die auf einer Oberfläche der genannten Deckschicht ausgebildet ist, wobei die Trennmittelfolie sämtliche der, durch die Formeln (1) bis (3) repräsentierten Bedingungen erfüllt: OL ≤ 0,6 (1) 30 ≤ Re ≤ 10.000 (2) TL ≥ 80 (3)worin OL die Menge an Oligomeren (mg/m²) bedeutet, welche nach der Wärmebehandlung der Trennmittelfolie während 10 Minuten bei einer Temperatur von 150°C mit Dimethylformamid aus einer Oberfläche der genannten Trennmittelschicht extrahiert wird; Re den Retardationswert (nm) der genannten biaxial gereckten Polyesterfolie darstellt; und TL die Gesamtlichtdurchlässigkeit (%) der genannten Trennmittelfolie bedeutet.
Trennmittelfolie gemäß Anspruch 5, worin die Menge des in der genannten Deckschicht enthaltenen Polyvinylalkohols im Bereich von 10 bis 100 Gew.-% liegt.
Trennmittelfolie gemäß Anspruch 5, worin genannte Trennmittelschicht ein härtbares Silikonharz enthält.