JP5281554B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
本発明において、離型フィルムを構成するポリエステルフィルムは単層構成であっても多層構成であってもよく、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
本発明における離型フィルムを構成する離型層とは、離型性を有する層のことを指し、具体的にはアクリル系粘着テープと離型層との剥離力(F)が10〜300mN/cm、好ましくは10〜200mN/cmの範囲であるのが、本発明の用途上、好ましい。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
試料フィルムを空気中、150℃で3時間加熱する。その後、熱処理をした当該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面に出来るだけ密着させて箱形の形状とする。次いで、上記の方法で作成した箱の中に塗布層表面が接触するようにDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
上記(3)項において、DMFと接触するフィルム面が離型層表面と異なる以外は(3)と同様にして評価し、オリゴマー量(OL2)を求めた。
試料フィルムをJIS−K−7136に準じ、村上色彩研究所製「HM−150」により、フィルムヘーズを測定した。
試料フィルムを所定の熱処理条件(150℃、3時間)で処理した後、(4)項と同様にして、フィルムヘーズを測定した。
試料フィルムにおいて、透明性・視認性について、下記判定基準により、判定を行った。
《判定基準》
◎:加熱処理後のフィルムヘーズ(H1)が0.9%未満であり、透明性・視認性が特に良好(実用上、問題ないレベル)
○:加熱処理後のフィルムヘーズ(H1)が0.9%以上1.2%未満であり、透明性・視認性が良好(実用上、問題ないレベル)
×:加熱処理後のフィルムヘーズ(H1)が1.2%以上であり、透明性・視認性が不良(実用上、問題あるレベル)
試料フィルムにおいて、塗布層表面(両面に離型層が設けられている場合には、離型層表面)にあらかじめ、粘着テープ(日東電工製No.31Bテープ)を貼り付けた後、60℃×90%RH雰囲気下で24時間、恒温恒湿槽内に放置する。次に試料フィルムを取り出し、室温で24時間放置した後、粘着テープを剥離し、各塗布層表面状態につき、下記判定基準により、判定を行った。
《判定基準》
○:粘着テープ剥離跡には塗布層(或いは離型層)が残っている(実用上、問題ないレベル)
×:粘着テープ剥離跡には塗布層(或いは離型層)が残っていない、あるいは残っているが、本来、塗布層(あるいは離型層)が有する性能が発現困難なほど、わずかである(実用上、問題あるレベル)
試料フィルム(フィルム幅:1000mm、巻き長さ:4000m)において、離型面上に下記粘着剤組成から構成される粘着剤層を所定の塗布厚み(乾燥後)になるように塗布した後、所定のラミネート基材と貼り合わせた。累積で試料フィルム40、000m分を加工した後、ラミネート直後に離型フィルムにおける、離型層が設けられていないフィルム面と接触する搬送用ロール表面へのポリエステルフィルム由来のオリゴマー付着程度を下記判定基準につき、判定を行った。
井上金属工業社製テストコーター「タイプ:3号機」
<ラインスピード>60m/min
<乾燥炉長>3m×3ゾーン
<乾燥温度(設定値)>D1/D2/D3=120℃/120℃/100℃
主剤:東洋インキ製アクリル系粘着剤「BPS−1109」 100重量部
硬化剤:東洋インキ製「BHS−8515」 2重量部
溶剤:トルエン/MEK(メチルエチルケトン) 50重量部
<ラミネート基材>PET50μm
<ラミネート温度>40℃
<ラミネート圧力>5kg/cm2
○:搬送用ロール表面へのオリゴマー付着が目視で確認されなかった(実用上、問題ないレベル)
×:搬送用ロール表面へのオリゴマー付着が目視で確認された(実用上、問題あるレベル)
××:搬送用ロール表面へのオリゴマー付着が目視で明瞭に確認された(実用上、問題あるレベル)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(I)の極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(I)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径1.6μmのシリカ粒子を0.3部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(I)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル (II)を得た。得られたポリエステル(II)は、極限粘度0.65であった。
ポリエステル(I)、(II)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(I)を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種2層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出しし、冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、下記塗布剤組成からなる塗布層を塗工量(乾燥後)が所定量となるように、フィルム両面に塗布した後に、テンターに導き、横方向に120℃で4.3倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に弛緩し、厚さ75μm(表層5μm、中間層65μm)の塗布層が設けられた積層フィルムを得た。なお、塗布層を構成する化合物例は以下のとおりである。
・アンモニウム塩基含有ポリマー(A1):
2−ヒドロキシ3−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム塩ポリマー
対イオン:メチルスルホネート 数平均分子量:30000
・ポリエチレングリコール含有ポリマー(B1):
ポリエチレングリコール含有モノアクリレートポリマー 数平均分子量:20000
・ポリエチレングリコール含有ポリマー(B2):
オクトキシポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールモノアクリレート ポリマー 数平均分子量:32000
・ポリエチレングリコール含有ポリマー(B3):
ポリエチレングリコール: 数平均分子量:20000
・架橋剤(C1):メラミン架橋剤 (DIC社製:ベッカミン「MAS」)
・架橋剤(C2):オキサゾリン架橋剤(日本触媒製:エポクロス「WS500」)
・粒子(D1):アルミナ表面変性コロイダルシリカ(平均粒径:50nm)
・バインダー(E1):ポリビニルアルコール(けん化度88モル%、重合度500)
硬化型シリコーン樹脂(KS−774:信越化学製) 100部
硬化剤(PL−4: 信越化学製) 10部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1) 1500部
実施例1において、塗布層を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表2に示す。
実施例1において、離型層が設けられていないフィルム面に塗布層を設けない以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表2に示す。
実施例1において、離型層が設けられているフィルム面に塗布層を設けない以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表2に示す。
実施例1において、塗布層を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、離型フィルムを得た。得られた離型フィルムの特性を下記表2に示す。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの両面に、アンモニウム塩基含有ポリマー、ポリエチレングリコール含有ポリマーおよび架橋剤を含有する塗布層を有し、少なくとも一方の塗布層上に離型層が積層されていることを特徴とする離型フィルム。
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