JP2001290141A

JP2001290141A - 離型フィルム

Info

Publication number: JP2001290141A
Application number: JP2000101975A
Authority: JP
Inventors: Kimihiro Izaki; 公裕井崎
Original assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Current assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date: 2000-04-04
Filing date: 2000-04-04
Publication date: 2001-10-19
Anticipated expiration: 2020-04-04
Also published as: JP4476423B2

Abstract

(57)【要約】【課題】液晶偏光板の粘着剤層保護用として用いた場
合、オリゴマーの析出量が極力少なく、透明性が良好で
あり、光学的評価を伴う検査が容易である離型フィルム
を提供する。【解決手段】ポリエステルフィルムの片面に、塗布層
と残留接着率が８０％以上の離型層とが順次設けられた
離型フィルムであり、下記式（１）〜（３）を同時に満
足することを特徴とする液晶偏光板粘着剤層保護用離型
フィルム。ＯＬ≦０．６ …（１）ＴＬ≧８０ …（２）ＴＬ（Ｈ）≦８ …（３）（上記式中、ＯＬは１８０℃、１０分間熱処理後の離型
フィルムの離型層表面からジメチルホルムアミドにより
抽出されるオリゴマー量（ｍｇ／ｍ²）、ＴＬは離型フ
ィルムの全光線透過率（％）、ＴＬ（Ｈ）は直交させた
偏光板の間に離型フィルムを挟んだときの全光線透過率
（％）を表す）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は離型フィルムに関す
るものであり、詳しくは液晶ディスプレイ（以下、ＬＣ
Ｄと略記する場合がある）に用いられる偏光板の粘着剤
層保護用離型フィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエステルフィルムを基材とす
る離型フィルムが液晶偏光板の粘着剤層保護用に使用さ
れているが、使用上の問題点として、高温下、離型層表
面に析出するオリゴマーが製造工程内において各種不具
合を生じることがある。

【０００３】液晶偏光板の製造工程には、粘着剤層を介
して離型フィルムと偏光板が貼り合わされてロール状に
巻き取られる工程等があり、オリゴマーは粘着剤塗布後
の乾燥工程を経て析出するものと考えられる。

【０００４】離型層表面に析出するオリゴマーは、貼り
合わせている相手方粘着剤層表面へ転着し、オリゴマー
の付着した粘着剤層付きの偏光板をガラス基板と貼り合
わせてＬＣＤを製造した場合、得られるＬＣＤの輝度が
低下する等の不具合を生じる場合がある。

【０００５】近年、ＬＣＤの視認性向上を目的として表
示画面の輝度をより高くする傾向にあり、上記不具合が
深刻な問題となってきている。

【０００６】さらに、生産性向上に伴う製造コストの低
減を図ることを目的として、製造工程において高速化が
図られており、特に乾燥工程における乾燥温度をより高
く設定する傾向にあり、上述のオリゴマーがより析出し
やすい状況になっている。

【０００７】一方、液晶偏光板の表示能力、色相、コン
トラスト、異物混入などの光学的評価を伴う検査工程に
おいては、目視あるいは拡大鏡使用による欠陥品の流出
防止対策が講じられているが、離型フィルムを構成する
ポリエステルフィルムの光学的異方性起因により、異物
混入を見落としやすくなる等の不具合を生じる場合があ
るため、検査時に離型フィルムを一旦剥離し、検査終了
後に再度貼付しなければならないという問題を抱えてい
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
みなされたものであって、その解決課題は、液晶偏光板
粘着剤層保護用として用いた際にオリゴマー析出量が極
力少なく、透明性良好であり、光学的評価を伴う検査が
容易な離型フィルムを提供することにある。

【０００９】

【発明を解決するための手段】本発明者は、上記実状に
鑑み、鋭意検討した結果、特定の構成からなる離型フィ
ルムを用いれば、上記課題を容易に解決できることを知
見し、本発明を完成するに至った。

【００１０】すなわち、本発明の要旨は、ポリエステル
フィルムの片面に、塗布層と残留接着率が８０％以上の
離型層とが順次設けられた離型フィルムであり、下記式
（１）〜（３）を同時に満足することを特徴とする液晶
偏光板粘着剤層保護用離型フィルムに存する。

【００１１】ＯＬ≦０．６ …（１）ＴＬ≧８０ …（２）ＴＬ（Ｈ）≦８ …（３）（上記式中、ＯＬは１８０℃、１０分間熱処理後の離型
フィルムの離型層表面からジメチルホルムアミドにより
抽出されるオリゴマー量（ｍｇ／ｍ²）、ＴＬは離型フ
ィルムの全光線透過率（％）、ＴＬ（Ｈ）は直交させた
偏光板の間に離型フィルムを挟んだときの全光線透過率
（％）を表す）

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。

【００１３】本発明においてポリエステルフィルムに使
用するポリエステルは、ホモポリエステルであっても共
重合ポリエステルであってもよい。

【００１４】ホモポリエステルを用いる場合、芳香族ジ
カルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮合させて得られ
るものが好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、テレ
フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸などが挙げ
られ、脂肪族グリコールとしては、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、１，４−シクロヘキサンジ
メタノール等が挙げられる。代表的なポリエステルとし
ては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエ
チレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート（ＰＥ
Ｎ）等が例示される。

【００１５】一方、共重合ポリエステルを用いる場合
は、３０モル％以下の第三成分を含有した共重合体であ
ることが好ましい。共重合ポリエステルのジカルボン酸
成分としては、イソフタル酸、フタル酸テレフタル酸、
２，６−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸セバシン
酸、オキシカルボン酸（例えば、Ｐ−オキシ安息香酸な
ど）等の一種または二種以上が挙げられ、グリコール成
分として、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ブタンジオール、１，４−
シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール
等の一種または二種以上が挙げられる。

【００１６】いずれにしても本発明でいうポリエステル
とは、通常８０モル％以上、好ましくは９０モル％以上
がエチレンテレフタレート単位であるポリエチレンテレ
フタレート、エチレン−２，６−ナフタレート単位であ
るポリエチレン−２，６−ナフタレート等であるポリエ
ステルを指す。

【００１７】本発明におけるポリエステル層中には、易
滑性付与を主たる目的として粒子を配合することが好ま
しい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子で
あれば特に限定されるものではなく、具体例としては、
例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、
炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リ
ン酸マグネシウム酸化珪素、カオリン、酸化アルミニウ
ム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭５
９−５２１６号公報、特開昭５９−２１７７５５号公報
等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。こ
の他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、
熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベン
ゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステ
ル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分
散させた析出粒子を用いることもできる。

【００１８】一方、使用する粒子の形状に関しても特に
限定されるものではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等
のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等
についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要
に応じて２種類以上を併用してもよい。

【００１９】また、用いる粒子の平均粒径は、通常０．
０１〜３μｍ、好ましくは０．０１〜１μｍの範囲であ
る。平均粒径が０．０１μｍ未満の場合には、粒子が凝
集しやすく、分散性が不十分な場合があり、一方、３μ
ｍを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりす
ぎて、後工程において離型層を塗設させる場合等に不具
合が生じる場合がある。

【００２０】さらに、ポリエステル中の粒子含有量は、
通常０．１〜５重量％、好ましくは０．１〜３重量％の
範囲である。粒子含有量が０．１重量％未満の場合に
は、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、５
重量％を超えて添加する場合には、フィルムの透明性が
不十分な場合がある。

【００２１】ポリエステル中に粒子を添加する方法とし
ては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を
採用しうる。例えば、ポリエステルを製造する任意の段
階において添加することができるが、好ましくはエステ
ル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後、重縮合
反応を進めてもよい。

【００２２】また、ベント付き混練押出機を用い、エチ
レングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリ
ーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、
混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料
とをブレンドする方法などによって行われる。

【００２３】なお、本発明におけるポリエステルフィル
ム中には、上述の粒子以外に従来公知の酸化防止剤、熱
安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を必要に応じて添加する
ことができる。

【００２４】本発明の離型フィルムを構成するポリエス
テルフィルムの厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲
であれば特に限定されるものではないが、通常９〜１５
０μｍ、好ましくは１２〜１００μｍ、さらに好ましく
は１８〜７５μｍの範囲である。

【００２５】次に、本発明におけるポリエステルフィル
ムの製造例について具体的に説明するが、以下の製造例
に何ら限定されるものではない。

【００２６】すなわち、先に述べたポリエステル原料を
使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロール
で冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。

【００２７】この場合、シートの平面性を向上させるた
めシートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があ
り、静電印加密着法及び／または液体塗布密着法が好ま
しく採用される。

【００２８】本発明の離型フィルムを構成するポリエス
テルフィルム面内の主配向軸のＭＤ方向に対する角度
（θ₃）は７０度以上であることが好ましく、ポリエス
テルフィルムの延伸配向方法については特に限定される
ものではないが、逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法等が
例示される。

【００２９】逐次二軸延伸法としては、前記の未延伸シ
ートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機によ
り延伸する。延伸温度は、通常７０〜１２０℃、好まし
くは８０〜１１０℃であり、延伸倍率は、通常２．５〜
７倍、好ましくは３．０〜６倍である。次いで、一段目
の延伸方向と直交する方向に延伸を行う。延伸温度は、
通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１５℃であ
り、延伸倍率は、通常３．０〜７倍、好ましくは３．５
〜６倍である。そして、引き続き、１７０〜２５０℃の
温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行
い、延伸配向フィルムを得る。

【００３０】上記の延伸においては、一方向の延伸を２
段階以上で行う方法を採用することもできる。その場
合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲とな
るように行うのが好ましい。また、必要に応じて熱処理
を行う前または後に再度縦および／または横方向に延伸
してもよい。

【００３１】同時二軸延伸法としては、前記の未延伸シ
ートを通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃
で温度コントロールされた状態で機械方向および幅方向
に同時に延伸し配向させる方法で、延伸倍率としては、
面積倍率で４〜５０倍、好ましくは７〜３５倍、さらに
好ましくは１０〜２０倍である。そして、引き続き、１
７０〜２５０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩
下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。

【００３２】上述のポリエステルフィルムの延伸工程中
にフィルム表面を処理する、いわゆる塗布延伸法（イン
ラインコーティング）を施すことができる。それは以下
に限定するものではないが、例えば、逐次二軸延伸にお
いては特に１段目の延伸が終了して、２段目の延伸前に
コーティング処理を施すことができる。

【００３３】上述の塗布延伸法にてポリエステルフィル
ム上に塗布層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布
が可能になると共に塗布層の厚みを延伸倍率に応じて薄
くすることができ、ポリエステルフィルムとして好適な
フィルムを製造できる。

【００３４】本発明における離型フィルムを構成するポ
リエステルフィルム上に設けられる塗布層に関して、塗
布層を構成するバインダーポリマ−は特に限定されるも
のではなく、具体例としては、ポリビニルアルコール、
ポリアクリルアミド、ポリアルキレングリコール、ポリ
アルキレンイミン、メチルセルロース、ヒドロキシセル
ロース、でんぷん類、ポリウレタン、ポリエステル、ポ
リアクリレート、塩素系ポリマー（ポリ塩化ビニル、塩
化ビニル酢酸ビニル共重合体等）、ポリオレフィン等が
挙げられる。

【００３５】それらの中でも、塗布層を塗布延伸法によ
り塗設する場合には、ノニオン系、カチオン系、両性系
の水溶液または水分散体として使用可能な有機ポリマー
が挙げられ、また、その中でもポリウレタン、ポリエス
テル、ポリアクリレートを使用した場合に、上塗り剤層
に対する接着性が特に良好となるので好ましい。これら
のポリマーはそのモノマーの一成分としてノニオン、カ
チオン、または両性系の親水性成分を共重合することに
より、親水性を付与し、水に分散させることが可能とな
る。

【００３６】本発明の離型フィルムは、熱処理（１８０
℃、１０分間）後の離型フィルムの離型層表面からジメ
チルホルムアミドにより抽出されるオリゴマー量を０．
６ｍｇ／ｍ²以下に抑える必要があり、離型フィルムを
構成する塗布層中にポリビニルアルコールを配合するこ
とが好ましい。

【００３７】塗布層中に含有されるポリビニルアルコー
ル（以下、ＰＶＡと略記する場合がある）の含有量は特
に限定される訳ではないが、好ましくは１０〜１００重
量％、さらに好ましくは２０〜９０重量％、最も好まし
くは３０〜８０重量％の範囲がよい。ＰＶＡの含有量が
１０重量％未満では、オリゴマー析出防止効果が不十分
となる場合がある。

【００３８】また、ＰＶＡの重合度は特に限定されるわ
けではないが、通常１００以上、好ましくは３００〜４
００００のものが用途上好適に用いられる。

【００３９】一方、ＰＶＡのけん化度は特に限定される
わけではないが、７０モル％以上、好ましくは８０モル
％以上、９９．９モル％以下のものが好適に用いられ、
具体例としては酢酸ビニルけん化物等が挙げられる。

【００４０】さらに、塗布層には架橋剤を併用してもよ
く、具体例としてはメチロール化またはアルキロール化
した尿素系、メラミン系、グアナミン系、アクリルアミ
ド系、ポリアミド系化合物、エポキシ化合物、アジリジ
ン化合物、ブロックポリイソシアネート、シランカップ
リング剤、チタンカップリング剤、ジルコ−アルミネー
トカップリング剤等が挙げられる。これらの架橋成分
は、バインダーポリマーと予め結合していてもよい。

【００４１】また、塗布層の固着性、滑り性改良を目的
として、無機系粒子を含有してもよく、具体例としては
シリカ、アルミナ、カオリン、炭酸カルシウム、酸化チ
タン、バリウム塩等が挙げられる。さらに、必要に応じ
て消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、有機系潤滑剤、有機
系高分子粒子、酸化防止剤、紫外線吸収剤発泡剤、染料
等が含有されてもよい。

【００４２】本発明のフィルムにおいて、塗布層の塗布
量（乾燥後）は、通常０．０１〜１ｇ／ｍ² 、好ましく
は０．０３〜０．５ｇ／ｍ² の範囲である。塗布量が
０．０１ｇ／ｍ²未満の場合には、塗布厚みの均一性が
不十分な場合があり、一方、１ｇ／ｍ²を超えて塗布す
る場合には、滑り性低下等の不具合を生じる場合があ
る。

【００４３】本発明において、塗布層を設ける方法は、
後述する離型層を塗設させる場合と同様にバーコート方
式、グラビアコート方式等、従来公知の塗工方式を用い
ることができる。

【００４４】本発明の離型フィルムを構成する離型層中
に、硬化型シリコーン樹脂を含有させると離型性が良好
となるので好ましい。硬化型シリコーン樹脂を主成分と
するタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、
アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等による
変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。

【００４５】硬化型シリコーン樹脂の種類としては付加
型・縮合型・紫外線硬化型・電子線硬化型・無溶剤型
等、いずれの硬化反応タイプでも用いることができる。

【００４６】具体例としては、信越化学工業（株）製Ｋ
Ｓ−７７４、ＫＳ−７７５、ＫＳ−７７８、ＫＳ−７７
９Ｈ、ＫＳ−８５６、Ｘ−６２−２４２２、Ｘ−６２−
２４６１、ダウ・コーニング・アジア（株）製ＤＫＱ３
−２０２、ＤＫＱ３−２０３、ＤＫＱ３−２０４、ＤＫ
Ｑ３−２０５、ＤＫＱ３−２１０、東芝シリコーン
（株）製ＹＳＲ−３０２２、ＴＰＲ−６７００、ＴＰＲ
−６７２０、ＴＰＲ−６７２１、東レ・ダウ・コーニン
グ（株）製ＳＤ７２２０、ＳＤ７２２６、ＳＤ７２２９
等が挙げられる。さらに離型層の剥離性等を調整するた
めに、剥離コントロール剤を併用してもよい。

【００４７】また、本発明の離型フィルムを構成する離
型層に、硬化型シリコーン樹脂を含有した上で、さらに
四官能性のシロキサン構造単位を有することにより、オ
リゴマー析出防止効果が一層向上するので好ましい。

【００４８】通常、シロキサン構造は、下記一般式
（Ａ）に示すように四通りのシロキサン構造単位に分類
される。

【００４９】［Ｒ_m ＳｉＯ_(4-m)/2 ］・・・（Ａ）（上記式中、Ｒは珪素原子に直接結合した、炭素原子を
有する非置換または置換炭化水素基であり、かつラジカ
ル重合性のない炭化水素基、ｍは０〜３の整数を表す）
上記（Ａ）式において、ｍが１以上の場合（一官能性：
Ｍ単位；二官能性：Ｄ単位；三官能性：Ｔ単位）、得ら
れる離型フィルムの離型層自体がオリゴマー析出防止効
果に乏しく、例えば、粘着剤塗布後の乾燥工程におい
て、より高温で離型フィルムを熱処理した場合には離型
層表面からのオリゴマー析出量がさらに増加する場合が
ある。

【００５０】ｍ＝０であるシロキサン構造単位、すなわ
ち、四官能性のシロキサン構造単位（以下、Ｑ単位と略
記する場合がある）を有する離型層を設けた離型フィル
ムを用いれば、離型層がより緻密な塗膜を形成するた
め、オリゴマー析出防止効果が一層向上するようになる
ので好ましい。

【００５１】離型層がＱ単位のシロキサン構造単位を有
する具体例として、例えば、硬化型シリコーン樹脂にＱ
単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物を添
加する方法等が挙げられ、かかるシリコーン系化合物と
しては、反応性を有するレジンタイプのものが例示され
る。

【００５２】本発明における離型フィルムを構成する離
型層に関して、離型層中のＱ単位を有するシリコーン系
化合物の含有量が１０重量％以上、さらには２０重量％
以上であるとき、オリゴマー析出防止効果がさらに良好
となるので好ましい。Ｑ単位を有する化合物の含有量が
１０重量％未満の場合、得られる離型層のオリゴマー析
出防止効果が不十分となる場合がある。

【００５３】本発明において、ポリエステルフィルムに
離型層を設ける方法として、リバースロールコート、グ
ラビアコート、バーコート、ドクターブレードコート
等、従来公知の塗工方式を用いることができる。

【００５４】離型層の塗工量は塗工性の面から、通常
０．０１〜１ｇ／ｍ²、好ましくは０．０３〜０．５ｇ
／ｍ²の範囲である。塗工量が０．０１ｇ／ｍ²未満の場
合、塗工性の面より安定性に欠け、均一な塗膜を得るの
が困難になる場合がある。一方、１ｇ／ｍ²を超えて厚
塗りにすると、離型層自体の塗膜密着性、硬化性等が低
下する場合がある。

【００５５】本発明における離型フィルムに関して、離
型層が設けられていない面には接着層、帯電防止層、オ
リゴマー析出防止層等の塗布層を設けてもよく、ポリエ
ステルフィルムにはコロナ処理、プラズマ処理等の表面
処理を施してもよい。

【００５６】本発明の離型フィルムを熱処理（１８０
℃、１０分間）した後、離型層表面からジメチルホルム
アミドにより抽出されるオリゴマー量（ＯＬ）は、０．
６ｍｇ／ｍ²以下であり、好ましくは０．４ｍｇ／ｍ²以
下である。ＯＬが０．６ｍｇ／ｍ²を超える場合には、
粘着剤塗布後の乾燥工程において、乾燥温度をより高く
設定した場合に、離型フィルムの離型層表面に析出する
オリゴマー量が多くなり、液晶偏光板粘着剤層保護用途
においては、粘着剤の透明性が低下する、あるいは粘着
剤層の粘着力が低下する等の不具合が生じるようにな
る。

【００５７】本発明の離型フィルムの全光線透過率（Ｔ
Ｌ）は８０％であることが用途上、必要である。ＴＬが
８０％未満の場合、透明性が不十分となり、光学的評価
を伴う検査工程においては異物の混入を見落とし易くな
る等の不具合を生じるようになる。

【００５８】本発明の離型フィルムを、直交させた偏光
板の間に挟んで積層状態としたときの全光線透過率（Ｔ
Ｌ（Ｈ））は、８％以下であり、好ましくは５％以下、
さらに好ましくは２％以下である。ＴＬ（Ｈ）が８％を
超える場合、液晶偏光板の検査工程において、離型フィ
ルムを構成するポリエステルフィルムの光学的異方性起
因により、偏光ムラ等の不具合を生じるようになる。

【００５９】本発明の離型フィルムは、用途上、ポリエ
ステルフィルム面内の主配向軸のＭＤ方向に対する角度
（θ₃）が７０度以上を満足するのが好ましい。θ₃は好
ましくは８０度以上である。θ₃が７０度未満の場合、
光学的評価を伴う検査工程においては異物の混入を見落
としやすくなり、検査時に離型フィルムを一旦剥離し、
検査終了後に再度貼付しなければならない等の不具合を
生じる場合がある。

【００６０】また、本発明における離型フィルムの残留
接着率は貼り合わせる相手方粘着剤層表面または製造工
程における搬送用ロール表面へのシリコーン移行または
転着を抑制することから、８０％以上であることが必要
であり、好ましくは９０％以上がよい。残留接着率が８
０％未満の場合、製造工程において搬送用ロールのロー
ル表面にシリコーン移行成分が転着したり、離型面と接
する粘着剤層の粘着力が低下する等の不具合を生じる。

【００６１】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた
測定法は次のとおりである。（１）ポリエステルの固有粘度の測定ポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロ
エタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを
加えて溶解させ、３０℃で測定した。（２）平均粒径（ｄ₅₀：μｍ）の測定遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製
ＳＡ−ＣＰ３型）を使用して測定した等価球形分布にお
ける積算（重量基準）５０％の値を平均粒径とした。（３）離型フィルムの離型層表面から抽出されるオリゴ
マー量（ＯＬ）の測定熱処理後（１８０℃、１０分間）の離型フィルムを、上
部が開放され、底辺の面積が２５０ｃｍ² となるように
折り、四角の箱を作成する。塗布層を設けている場合は
塗布層面が内側となるようにする。

【００６２】次いで、上記の方法で作成した箱の中にＤ
ＭＦ（ジメチルホルムアミド）１０ｍｌを入れて３分間
放置した後、ＤＭＦを回収する。回収したＤＭＦを液体
クロマトグラフィー（島津製作所製：ＬＣ−７Ａ）に供
給してＤＭＦ中のオリゴマー量を求め、この値をＤＭＦ
に接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリ
ゴマー量（ｍｇ／ｍ² ）とする。

【００６３】ＤＭＦ中のオリゴマー量は、標準試料ピー
ク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた
（絶対検量線法）。

【００６４】標準試料の作成は、予め分取したオリゴマ
ー（環状三量体）を正確に秤量し、正確に秤量したＤＭ
Ｆに溶解し作成した。標準試料の濃度は、０．００１〜
０．０１ｍｇ／ｍｌの範囲が好ましい。

【００６５】なお、液体クロマトグラフの条件は下記の
とおりとした。

【００６６】移動相Ａ：アセトニトリル移動相Ｂ：２％酢酸水溶液カラム：三菱化学（株）製ＭＣＩＧＥＬＯＤＳ１
ＨＵカラム温度：４０℃ 流速：１ｍｌ／分検出波長：２５４ｎｍ（４）離型フィルムの全光線透過率（ＴＬ）の測定ＪＩＳ−Ｋ−７１０５に準じて日本電色工業社製積分球
式濁度計「ＮＤＨ−３００Ａ」により、離型フィルムの
全光線透過率（％）を測定した。（５）離型フィルムにおける、フィルム面内の主配向軸
のＭＤ方向に対する角度（θ₃）の測定カールツァイス社製偏光顕微鏡を用いて、離型フィルム
の配向を観察し、ポリエステルフィルム面内の主配向軸
の方向がポリエステルフィルムのＭＤ方向に対して何度
傾いているかをフィルム幅方向に均等に１０点測定し、
それらの測定値の最大値をθ₃とした。

【００６７】なお、測定上、主配向軸が９０度を超えた
場合にはその補角を主配向軸のＭＤ方向に対する角度と
した。（６）直交偏光板間に離型フィルムを挟んだときの全光
線透過率（ＴＬ（Ｈ））の測定ＪＩＳ−Ｋ−７１０５に準じて日本電色工業社製積分球
式濁度計「ＮＤＨ−３００Ａ」により、直交させた偏光
板（日東電工製：偏光率９９．９９％）の間に離型フィ
ルムを挟み、積層体の状態での全光線透過率（％）を測
定した。

【００６８】ＴＬ（Ｈ）値が小さいほど、偏光ムラ等が
生じにくく、偏光板の検査が容易に行えるようになる。（７）離型フィルムの残留接着率の評価残留接着力試料フィルムのシリコーン面に日東電工（製）Ｎｏ．３
１Ｂ粘着テープを２ｋｇゴムローラーにて１往復圧着
し、１００℃で１時間加熱処理する。次いで、圧着した
サンプルから試料フィルムを剥がし、Ｎｏ．３１Ｂ粘着
テープをＪＩＳ−Ｃ−２１０７（ステンレス板に対する
粘着力、１８０°引き剥がし法）の方法に準じて接着力
を測定する。これを残留接着力とする。基礎接着力残留接着力の場合と同じテープ（Ｎｏ．３１Ｂ）を用い
てＪＩＳ−Ｃ−２１０７に準じてステンレス板に粘着テ
ープを圧着して、同様の要領にて測定を行う。この時の
値を基礎接着力とする。これらの測定値を用いて、下記
式に基づいて残留接着率を求める。

【００６９】残留接着率（％）＝残留接着力÷基礎接着力×１００なお、測定は２０±２℃、６５±５％ＲＨにて行う。（８）離型フィルムの剥離力（Ｆ）の評価測定試料の離型層に両面粘着テープ（日東電工製「Ｎ
ｏ．５０２」）の片面を貼り付けた後、５０ｍｍ×３０
０ｍｍのサイズにカットした後、室温にて１時間放置後
の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機（（株）イ
ンテスコ製「インテスコモデル２００１型」）を使用
し、引張速度３００ｍｍ／分の条件下、１８０°剥離を
行った。（９）離型フィルムの消光状態評価異物を付着させた粘着剤層を介して離型フィルムと偏光
板が貼り合わされた積層体において、離型フィルムの側
から光を通して見た際の消光状態の有無を観察した。（１０）離型フィルムの検査容易性評価異物を付着させた粘着剤層を介して離型フィルムと偏光
板が貼り合わされた積層体において、離型フィルムの側
から光を通して見た際の異物の見えやすさを下記判定基
準により評価した。《判定基準》良好：検査可能（実用上問題ないレベル）やや不良：検査困難な場合がある（実用上問題あるレベ
ル）不良：検査不可能（実用上問題あるレベル）実施例および比較例において用いた原料ポリエステルお
よびフィルムの製造方法は、以下のとおりである。〈ポリエステルの製造〉製造例１（ポリエチレンテレフタレートＡ１）ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
６０部および酢酸マグネシウム・４水塩０．０９部を反
応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、
エステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して
２３０℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了し
た。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッ
ドフォスフェート０．０４部、三酸化アンチモン０．０
３部、平均粒径０．２５μｍのシリカ粒子を０．３部添
加した後、１００分で温度を２８０℃、圧力を１５ｍｍ
Ｈｇに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に
０．３ｍｍＨｇとした。４時間後、系内を常圧に戻し、
固有粘度０．６１のポリエチレンテレフタレートＡ１を
得た。

【００７０】製造例２（ポリエチレンテレフタレートＡ
２）製造例１において平均粒径１．５４μｍのシリカ粒子を
０．１部添加する代わりに平均粒径０．２７μｍの酸化
チタン粒子を１部添加する以外は製造例１と同様にして
ポリエチレンテレフタレートＡ２を得た。〈ポリエステルフィルムの製造〉製造例３（ポリエステルフィルムＦ１）製造例１で製造したポリエチレンテレフタレートＡ１を
１８０℃で４時間不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押
出機により２９０℃で溶融し、口金から押出し静電印加
密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール
上で冷却固化して未延伸シートを得た。得られたシート
を８５℃で３．５倍縦方向に延伸した。

【００７１】次いで、下記組成からなる塗布剤を塗布し
た後、フィルムをテンターに導き、１００℃で３．７倍
横方向に延伸した後、２３０℃にて熱固定を行い、中央
部分１０００ｍｍ幅のみを採取し、塗工量が０．０５ｇ
／ｍ²（乾燥後）の塗布層が設けられた、厚さ２５μｍ
のＰＥＴフィルムＦ１を得た。《塗布層を構成する化合物》ＰＶＡ系樹脂：Ａけん化度＝８８モル％、重合度＝５００のポリビニルア
ルコール水系ポリエステル樹脂：Ｂイソフタール酸、エチレングリコール、ジエチレングリ
コールを主とするポリエステルにネオペンチルグリコー
ル、脂肪族ジカルボン酸無水物を有するジカルボン酸誘
導体を共重合させたポリエステルをアミン化合物で中和
し水系化して得られた水系ポリエステル架橋性化合物：Ｃヘキサメトキシメチルメラミン粒子：Ｄ平均粒径６５ｎｍのシリカゾル《塗布剤組成》ＰＶＡ系樹脂（Ａ）７０重量％水系ポリエステル樹脂（Ｂ）１５重量％架橋性化合物（Ｃ）１０重量％粒子（Ｄ）５重量％上記塗布液の濃度は２重量％とした。

【００７２】製造例４（ＰＥＴフィルムＦ２）〜製造例
７（ＰＥＴフィルムＦ５）製造例３において、塗布剤組
成を下記表１に示す塗布剤組成に変更する以外は製造例
３と同様にしてＰＥＴフィルムＦ２〜ＰＥＴフィルムＦ
５を得た。

【００７３】これらのＰＥＴフィルムの特性は、下記表
１に示すとおりである。

【００７４】製造例８（ＰＥＴフィルムＦ６）製造例３において、塗布剤組成を表１に示す塗布剤組成
に変更し、かつ塗布層の塗工量を０．７ｇ／ｍ²（乾燥
後）にする以外は製造例３と同様にして製造し、ＰＥＴ
フィルムＦ６を得た。このＰＥＴフィルムの特性を表１
に示す。

【００７５】製造例９（ＰＥＴフィルムＦ７）製造例３において塗布剤組成を表１に示す塗布剤組成に
変更する以外は製造例３と同様にして製造し、ＰＥＴフ
ィルムＦ７を得た。このＰＥＴフィルムの特性を表１に
示す。

【００７６】製造例１０（ＰＥＴフィルムＦ８）製造例３においてポリエチレンテレフタレートＡ１をポ
リエチレンテレフタレートＡ２に変更する以外は製造例
３と同様にして製造し、ＰＥＴフィルムＦ８を得た。こ
のＰＥＴフィルムの特性を表１に示す。

【００７７】製造例１１（ＰＥＴフィルムＦ９）製造例３において得られた未延伸シートに製造例３と同
様の塗布剤を塗布した後、Ｔ．Ｍ．Ｌｏｎｇ社製ロング
延伸機を用いて９５℃で延伸倍率をＭＤ方向に３．０
倍、ＴＤ方向に４．０倍の同時二軸延伸を行った。その
後、２３０℃にて熱固定し、塗工量が０．０５ｇ／ｍ²
（乾燥後）の塗布層が設けられた、厚さ２５μｍのＰＥ
ＴフィルムＦ９を得た。このＰＥＴフィルムの特性を表
１に示す。

【００７８】製造例１２（ＰＥＴフィルムＦ１０）製造例３において、端部１０００ｍｍ幅のフィルムを採
取する以外は製造例３と同様にしてＰＥＴフィルムＦ１
０を得た。このＰＥＴフィルムの特性を表１に示す。

【００７９】製造例１３（ＰＥＴフィルムＦ１１）製造例３において採取した中央部と、製造例１２におい
て採取した端部との間の部分において１０００ｍｍ幅の
フィルムを採取する以外は製造例３と同様にしてＰＥＴ
フィルムＦ１０を得た。このＰＥＴフィルムの特性を表
１に示す

【００８０】

【表１】

【００８１】実施例１製造例３で得られたＰＥＴフィルムＦ１に下記組成から
なる離型層を塗布量が０．１ｇ／ｍ²（乾燥後）となる
ように設け、離型フィルムを得た。この離型フィルムの
特性を下記表２に示す。《離型剤組成》ジメチルポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製固形分濃度３０％）６０重量％硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製固形分濃度１％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固形分濃度３０％）３９重量％上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００８２】実施例２実施例１において離型剤組成を下記組成に変更する以外
は実施例１と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
この離型フィルムの特性を表２に示す。《離型剤組成》ジメチルポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製固形分濃度３０％）８９重量％硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製固形分濃度１％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固形分濃度３０％）１０重量％上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００８３】実施例３実施例１において、離型剤組成を下記組成に変更する以
外は実施例１と同様にして製造し、離型フィルムを得
た。この離型フィルムの特性を表２に示す。《離型剤組成》フェニル基を含有するポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−７７４：信越化学製固形分濃度３０％）６０重量％硬化剤（ＰＬ−３：信越化学製固形分濃度３０％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固形分濃度３０％）３９重量％上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００８４】実施例４実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ２を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。

【００８５】実施例５実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ３を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。

【００８６】実施例６実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ４を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。

【００８７】実施例７実施例１においてＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥＴ
フィルムＦ６を用いる以外は実施例１と同様にして製造
し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表
２に示す。

【００８８】実施例８実施例１においてＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥＴ
フィルムＦ９を用いる以外は実施例１と同様にして製造
し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表
２に示す。

【００８９】実施例９実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ１１を用いる以外は実施例１と同様にして
製造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性
を表２に示す。

【００９０】比較例１実施例４においてＱ単位のシロキサン構造を有する反応
性シリコーンレジンを添加しない以外は実施例１と同様
にして製造し、離型フィルムを得た。この離型フィルム
の特性を表２に示す。

【００９１】比較例２実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ５を用いる以外は実施例１と同様にして離
型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表２に示
す。

【００９２】比較例３実施例３において離型剤組成を下記組成に変更する以外
は実施例３と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
この離型フィルムの特性を表２に示す。《離型剤組成》ジメチルポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製固形分濃度３０％）６０重量％硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製固形分濃度１％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固形分濃度３０％）３８重量％非反応性シリコーンオイル（Ｘ−２２−８１９：信越化学製比重０．９９（２５℃））１重量％上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００９３】比較例４実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ７を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。

【００９４】比較例５実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ８を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。

【００９５】比較例６実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ１０を用いる以外は実施例１と同様にして
製造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性
を表２に示す。

【００９６】

【表２】

【００９７】

【発明の効果】本発明の離型フィルムは、液晶偏光板の
粘着剤層保護用として用いた場合、オリゴマーの析出量
が極力少なく、透明性が良好であり、光学的検査を伴う
検査が容易であり、その工業的価値は極めて高い。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 2H049 BA02 BB23 BB43 BB44 BB54 BC22 2H091 FA08X FA08Z FB02 FD06 LA02 LA12 LA16 LA30 4F100 AK21B AK41A AK42 AK52C AR00B AR00C BA03 BA07 BA10A BA10C BA44C EH46B GB90 JB13C JL00C JN01 YY00C

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルフィルムの片面に、塗布層
と残留接着率が８０％以上の離型層とが順次設けられた
離型フィルムであり、下記式（１）〜（３）を同時に満
足することを特徴とする液晶偏光板粘着剤層保護用離型
フィルム。ＯＬ≦０．６ …（１）ＴＬ≧８０ …（２）ＴＬ（Ｈ）≦８ …（３）（上記式中、ＯＬは１８０℃、１０分間熱処理後の離型
フィルムの離型層表面からジメチルホルムアミドにより
抽出されるオリゴマー量（ｍｇ／ｍ²）、ＴＬは離型フ
ィルムの全光線透過率（％）、ＴＬ（Ｈ）は直交させた
偏光板の間に離型フィルムを挟んだときの全光線透過率
（％）を表す）
【請求項２】ポリエステルフィルム面内の主配向軸の
ＭＤ方向に対する角度（θ₃）が７０度以上であること
を特徴とする請求項１記載の液晶偏光板粘着剤層保護用
離型フィルム。
【請求項３】離型層が硬化型シリコーン樹脂を含有す
ることを特徴とする請求項１または２に記載の液晶偏光
板粘着剤層保護用離型フィルム。
【請求項４】離型層が四官能性のシロキサン構造単位
（ＳｉＯ_4/2）を有することを特徴とする請求項１〜３
のいずれかに記載の液晶偏光板粘着剤層保護用離型フィ
ルム。
【請求項５】塗布層がポリビニルアルコールを含有す
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の液
晶偏光板粘着剤層保護用離型フィルム。