KR960002307B1 - 편광 필름 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

편광 필름
본 발명은 안트라퀴논 염료를 함유하는 편광 필름에 관한 것이다.
요오드를 함유하거나 이색 염료가 고착된 폴리비닐 알콜(PA)계 필름은 편광 필름으로서 잘 알려져 있다. 이러한 통상적인 편광 필름은 편광성능은 우수하나 내열성 및 내습성은 그리 우수하지 않다. 이러한 문제를 해결하고자, 셀룰로오즈 아세테이트를 기재로 하는 보호 필름으로 적층화시키는 것이 제안되었으며, 이러한 방법으로 제조한 편광 필름이 시판되어 오고 있다. 그러나, 이러한 적층 편광 필름은 사용분야에 따라 때때로 수분침투로 인한 문제점에 부딪치게 된다.
기재로서 비-PVA 소수성 중합체를 사용하는 편광 필름이 계속해서 검토되었으며, 그 결과 PVC 및 PVDC 등의 비닐 할라이드계 중합체로부터 할로겐화수소를 제거하여 폴리엔 구조를 형성시키는 것이 제안되었다. 그러나, 낮은 내열성, 광 및 산소에 대한 불충분한 안정성 및 색체 선택에 있어서의 매우 작은 관용도 등의 몇몇 이유 때문에 이들 편광 필름은 아직 대중화되지 않고 있다.
일본국 특허공보 제3944/74호 및 일본국 특허원(OPI) 제45153/79호(여기서, "OPI"는 미싱사된 일본국 공개특허공보를 의미한다)에는 폴리아미드계 편광 필름이 기술되어 있다. 당해 폴리아미드-염료 조합물을 사용하는 편광 필름은 내열성, 내습성 및 기계적 강도가 PVA-요오드 조합물, PVA-이색 염료 조합물 또는 폴리엔을 기재로 하는 필름보다 더 크지만, 그들의 편광성능은 후자의 세가지 형태의 편광 필름에 비하여 불량하다.
이러한 상황하에서, 본 발명자들은 편광성능이 우수할 뿐만 아니라 내열성, 내습성 및 내후성 등의 사용특성 및 투명도가 우수한 신규의 편광 필름을 개발하고자 많은 연구를 하였다. 그 결과, 본 발명자들은 필름 기재로서 유기 수지 중합체를 사용하고 이 중합체 대단히 가용성이며 이색성(dichroism)이 우수한 염료를 중합체에 혼입시킴으로써 상기 목적을 성취할 수 있음을 밝혀내었다.
본 발명은 본 명세서를 기초로 하여 수행된다.
본 발명은 필름 기재에 일반식(Ⅰ)의 안트라퀴논 염료를 포함하는 편광 필름을 제공한다.
Figure kpo00001
상기식에서, R1및 R2는 각각 수소원자, 알킬 그룹, 알콕시 그룹, 아르알킬옥시 그룹, 아릴 그룹, 사이클로헥실 그룹, 4-알킬사이클로헥실 그룹, 카복실산 에스테르 그룹, 카복실산 아미드 그룹, 할로겐 원자,
Figure kpo00002
X는 산소원자, 황원자 또는 아미노 그룹이다.
일반식(Ⅰ)의 안트라퀴논 화합물의 구조는 이후에서 상세하게 설명된다.
R1및 R2로 나타낸 알킬 또는 알콕시 그룹은 통상적으로 같거나 다를 수 있으며 1 내지 18개의 탄소원자, 바람직하게는 1 내지 9개 범위내의 탄소원자를 갖는다. R1및 R2로 나타낸 아르알킬옥시 그룹은 바람직하게는 벤질옥시 그룹으로서, 1 내지 18개의 탄소원자, 바람직하게는 1 내지 9개의 탄소원자를 갖는 알킬 또는 알콕시 그룹에 의해 치환될 수 있는 벤질옥시 그룹이다. R1및 R2로 나타낸 아릴 그룹은 바람직하게는
Figure kpo00003
(여기서, R3은 수소원자 또는 R1으로 나타낸 바와 같은 알킬 그룹이고, R4는 수소원자 또는 R1로 나타낸 바와 같은 알콕시 그룹이다). R1및 R2로 나타낸 4-알킬사이클로헥실 그룹은 바람직하게는 C1-C9알킬 그룹에 의해 치환된 트란스-4-알킬사이클로헥실그룹이다. R1및 R2로 나타낸 카복실산 에스테르 그룹의 예로는
Figure kpo00004
COO-R1(여기서, R5는 R1로 나타낸 바와같은 알킬그룹이다)가 있다. R1및 R2로 나타낸 카복실산 아미드 그룹의 예로는
Figure kpo00005
및 -CONHR5가 있다. R1및 R2로 나타낸 할로겐 원자의 예로는 F, Cl 및 Br원자가 있다.
본 발명의 필름 기재로 사용되는 유기 수지의 예로는 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리에테르 설폰, 폴리이미드, 폴리아미드, 비닐 할라이드 중합체, 비닐리덴 할라이드 중합체, 폴리비닐 알콜, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 셀룰로오직, 폴리비닐 부티랄, 액정 중합체 등이 있다. 액정 중합체의 구체적인 예로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트-파라하이드록시 벤조산의 코폴리에스테르가 있다.
이러한 고내열성 및 고내습성 중합체중에서 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트-파라하이드록시벤조산의 코폴리에스테르 액정이 바람직하게 사용된다.
본 발명의 편광 필름은 위에서 언급한 필름 기재에 안트라퀴논 염료를 0.01 내지 10중량%, 바람직하게는 0.05 내지 5중량% 혼입함으로써 생성된다.
필요에 따라서 위에서 언급한 안트라퀴논 화합물 두 종류 이상을 혼합할 수도 있다. 본 발명의 편광 필름은 또한 기타 다른 이색성 염료, 비-이색성 염료 또는 모든 적합한 첨가제(예를들면, UV흡수제, 산화방지제등)를 함유할 수도 있다.
본 발명의 편관 필름은 전형적으로 하기의 공정에 따라 제조한다 : 필름 기재로서의 유지 수지, 안트라퀴논 화합물 및 기타 다른 필요한 성분을 포함하는 조성물을 균질 상태로 용융시켜 필름 또는 시이트 형태로 주형한다 ; 이어서 필름 또는 시이트를 20 내지 200℃의 온도에서 3 내지 12배의 신장비로 축방향-신장시키고 추가로 1초 내지 30분 동안 100 내지 250℃에서 열처리하여 전형적으로 두께가 30 내지 200㎛인 필름을 제조한다. 경우에 따라, 연신작업은 두 방향, 예를들면, 종방향 및 이의 직각 횡방향으로 수행할 수 있다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트-파라하이드록시 벤조산의 코폴리에스테르 액정은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 성분(A)와 파라하이드록시벤조산 성분(B)를 40 : 60 내지 5 : 95의 몰 비로 공중합시킴으로써 형성되는 폴리에스테르 수지이다. 이 수지는 용융상태에서 니콜(Nicol) 교차 프리좀을 사용한 편광 현미경으로 관찰되는 이방성을 나타내는 "열호변성"액정을 형성한다.
액정 폴리에스테르 수지를 사용하여 편광 필름을 제조하기 위해, 1차로 수지를 이색성 산과 혼합하고 혼합물을 용융시키고 적합한 전단 및 연신 조건하에서 통상적으로 횡단면이 직사각형 또는 원형인 다이를 통과시켜 필름으로 형성한다. 높은 전단속도를 사용하는 것이 바람직하다. 만족할만한 필름 배향 및 투명도가 통상 사용되는 필름 형성조건(전단속도 : 수십 내지 수백 sec-1)하에서 수득되지만 1,000sec-1또는 그 이상의 전단속도로 필름을 형성하면 훨씬 더 우수한 필름을 수득할 수 있다.
투명도를 제공하기 위해서, 필름의 두께는 통상적으로 100㎛ 이하로 설정한다.
이렇게 하여 제조된 편광 필름은 필름 또는 시트의 형태로 즉시 사용할 수 있다. 경우에 따라 그리고 특정의 사용 목적에 따라 편광 필름은 사용전에, 트리아세테이트, 아크릴 또는 우레탄 중합체 등의 적절한 중합체로 적층시켜 보호층을 형성하거나 인듐-주석 산화물 등의 전도성 물질의 투명한 필름을 증발, 스퍼터링(sputtering) 또는 피복에 의해 편광 필름의 표면에 형성시키는 등의 적절한 처리를 할 수 있다.
본 발명에서 이색 염료로서 사용된 안트라퀴논 화합물의 염료배향계수(Fdye)는 하기 등식으로 계산할 수 있다.
Figure kpo00006
상기식에서, D는 필름을 함유하는 이색 염료의 이색 흡수비율이며 하기식에 의해 수득된다 :
Figure kpo00007
상기식에서,
Io는 동일한 연신 및 처리 조건으로 제조된 염색되지 않은 필름의 투과율이고 ;
II는 입사 광선의 편광판이 연신축에 수직인 경우에 필름의 투과율이며 ;
ⅠⅡ는 편광판이 연신축에 평행인 경우에 필름의 투과율이다.
그러므로 염료배향계수의 이색 염료의 배향도를 가리키며, 이 값이 크면 클수록 편광 필름의 편광성능이 우수하다.
상기 실시예들은 본 발명을 추가로 더 설명하기 위한 목적으로 제공되었으며, 본 발명의 범주 및 취지를 벗어나지 않는 범위내에서 이들 실시예에 대한 변형이 가능하다는 것을 이해하여야 한다. 실시예에서, 부는 중량을 기준으로 나타내었다.
[실시예 1]
폴리에틸렌 테레프탈레이트 올리고머(ηinh : 0.1㎗/g) 100부, 파라하이드록시벤조산 288부 및 아세트산 제1주석 0.13부의 혼합물을 질소 증가하에 220℃에서 1시간 동안 교반한다. 혼합물을 140℃로 냉각시킨 후, 무수 아세트산 266부를 가하고, 1.5시간 동안 더 교반한다.
아세트산이 증류되면 혼합물을 275℃로 가열하고 아세트산아연 2수화물 0.23부를 가한다. 이어서, 반응기내의 압력을 0.3Torr로 감압시킨 다음, 혼합물을 6시간 동안 교반하여 중합을 완결시킨다.
열 검경대(heat stage)가 장치된 편광 현미경으로 관찰한 결과, 생성 중합체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 파라하이드록시벤조산 성분이 20 : 80의 몰비로 이루어지며, 용융상태에서는 이방성을 나타낸다.
30㎜ 압출기를 사용하여 당해 액정 폴리에스테르 수지를 T-다이[다이 폭 : 120㎜ ; 립 간격(lip clearance) : 0.2㎜]를 통과시켜 필름으로 형상화한다. 기타의 필름 형성조건은 다음과 같다 : 온도 : 275℃ ; 전단속도 : 2900sec-1; 및 연신비 : 15. 필름 압출물을 공기 간격이 40㎜인 냉각수 탱크를 통과시켜 냉각시킨다.
헨셸 혼합기를 사용하여, 폴리에스테르 수지 1㎏을 하기 구조식의 염료 5g과 혼합한다 :
Figure kpo00009
상술한 방법과 같이 T-다이에 혼합물을 통과시켜 형상화하여 두께가 10㎛인 적색 편광 필름을 제조한다. 당해 필름은 517㎜의 파장에서 최대로 흡수하며, 이의 Fdye 값은 0.84이다.
[실시예 2]
실시예 1에서 사용한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 1㎏과 안트라퀴논 염료 1㎏을 280℃에서 용융상태로 혼합한다. 혼합물을 밝은 적색의 필름으로 형상화한다. 당해 필름을 티.엠.롱(T.M.Long)의 신장기에서 신장비(Btretch ratio)를 5배로 하여 90℃에서 단축으로 신장시켜 두께가 100㎛인 적색 편광 필름을 제조한다. 당해 필름은 519㎜의 파장에서 최대로 흡수하며, 이의 Fdye값은 0.72이다.
[실시예 3]
하기 일반식의 안트라퀴논 염료를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 편광 필름을 제조한다 :
Figure kpo00010
제조된 편광 필름은 516㎚의 파장에서 최대로 흡수하며, 이의 Fdye값은 0.69이다.
[실시예 4]
표Ⅰ에 기재된 안트라퀴논 염료를 사용하여 실시예 1에서와 같이 기타의 편광 필름을 제조하고, 제조된 편광 필름의 최대 흡수파장 및 Fdye 값을 표Ⅰ에 기재하였다.
[표 1]
Figure kpo00011
본 발명의 편광 필름은 편광성능이 우수할 뿐만 아니라 내열성, 내습성 및 내후성, 그리고 투명도 등의 특성이 탁월하다. 이러한 특징 때문에, 필름은, 실제공정에 유용하게 사용할 수 있으며, 상업적으로 가치가 매우 높다.
본 발명을 이외 특정 실시양태와 관련하여 상세하게 기술하였지만, 당해 분야의 숙련가에게는 본 발명의 정신과 취지를 벗어나지 않는 한도내에서 다양한 변화 및 변형이 가능하다는 것이 명백할 것이다.

Claims (5)

  1. 필름 기재에 일반식(Ⅰ)의 안트라퀴논 염료를 포함하는 편광 필름.
    Figure kpo00012
    상기식에서, R1및 R2는 각각 수소원자, 알킬 그룹, 알콕시 그룹, 아르알킬옥시 그룹, 아릴 그룹, 사이클로헥실 그룹, 4-알킬사이클로헥실 그룹, 카복실산 에스테르 그룹, 카복실산 아미드 그룹, 할로겐 원자,
    Figure kpo00013
    이고 X는 산소원자, 황원자 또는 아미노 그룹이다.
  2. 제1항에 있어서, 일반식(Ⅰ)의 안트라퀴논 염료에서 R1및 R2가 각각 수소원자, C1-C9알킬 그룹, C1-C9알콕시 그룹, 벤질옥시 그룹, C1-C9알킬 그룹 또는 C1-C9알콕시 그룹에 의해 치환된 벤질옥시그룹,
    Figure kpo00014
    (여기서, R3은 수소원자 또는 C1-C9알킬 그룹이고, R4는 수소원자, C1-C9알킬 그룹 또는 C1-C9알콕시 그룹이다), C1-C9알킬 그룹에 의해 치환된 트란스-4-알킬사이클로헥실 그룹,
    Figure kpo00015
    (여기서, R4는 C1-C9알킬 그룹이다),
    Figure kpo00016
    불소원자, 염소원자 또는 브롬원자인 편광 필름.
  3. 제1항에 있어서, 안트라퀴논 염료가 하기 구조식의 화합물인 편광 필름.
    Figure kpo00017
  4. 제1항에 있어서, 안트라퀴논 염료가 하기 구조식의 화합물인 편광 필름.
    Figure kpo00018
  5. 제1항에 있어서, 내열성 및 내습성이 우수한 필름 기재가 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트-파라하이드록시벤조산의 코폴리에스테르 액정인 편광 필름.
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