JPWO2019188327A1 - 保護フィルム付き防汚フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2. 防汚フィルムの防汚層が、シリコーン系樹脂および/またはフッ素系樹脂を主成分とする上記第1に記載の保護フィルム付き防汚フィルム。
3. 防汚フィルムの防汚層と接する保護フィルムの表面が、式1を満たす上記第1又は
第2に記載の保護フィルム付き防汚フィルム。
|a―b|≦10(°) ・・・ 式1
a:防汚フィルムの防汚層と積層する前の、防汚フィルムの防汚層と接することとなる保護フィルムの表面の水の接触角(°)
b:防汚フィルムの防汚層から剥離した時、防汚フィルムの防汚層と接していた保護フィルムの表面の水の接触角(°)
4. 保護フィルムが基材フィルムY上に樹脂機能層を有しており、防汚フィルムの防汚層と接する保護フィルムの表面が樹脂機能層であり、樹脂機能層を構成する全樹脂分のうち質量濃度60%以上がシリコーン系、環状オレフィン系、非環状オレフィン系、およびフッ素系樹脂から選ばれる少なくとも1種以上の樹脂である上記第1〜第3のいずれかに記載の保護フィルム付き防汚フィルム。
5. 防汚層面上に保護フィルムを積層した状態で、30℃以上60℃以下の温度で、1日以上エージングを行う上記第1〜第4のいずれかに記載の保護フィルム付き防汚フィルムの製造方法。
本発明の保護フィルム付き防汚フィルムとは、基材フィルムX上に防汚層を塗布し、乾燥した後に保護フィルムと積層される。
本発明における防汚層を積層する基材フィルムXとは、素材、形状など、特に限定されるものではない。
本発明における防汚フィルムの防汚層はシリコーン系樹脂及び/又はフッ素系樹脂を主成分として含む。ここで、本発明における防汚フィルムの防汚層は架橋剤で架橋、硬化された場合を含んでいるが、ここでいう主成分とは、防汚層を形成する塗布液の固形分質量中に、シリコーン系樹脂及び/又はフッ素系樹脂が合計で50質量%以上含まれていることを意味する。
基材フィルムXに防汚層を塗布する方法は特に限定されるものではなく、既知の方法で塗布することができる。具体的には、ダイレクトグラビアコーター、マイクログラビアコーター、リバースグラビアコーター、ダイレクトキスコーター、リバースキスコーター、コンマコーター、ダイコーター、バー・ロットタイプの塗布装置等による塗布方法が挙げられる。
塗布後の乾燥温度は、80℃以上180℃未満が好ましい。80℃以上では、溶剤の乾燥が不十分となることを防止でき、残留溶剤によりエージング時に保護フィルムとの密着力が上がりすぎ、剥離が重剥離化することを防ぐことができるため、80℃以上が好ましい。また、180℃未満では基材フィルムXが熱により収縮や変形を起こしにくく、平面性を保ったまま乾燥することができるため180℃未満が好ましい。
乾燥後の防汚層の厚さは、0.01μm以上20μm以下が好ましい。0.01μm以上では摩擦に対する耐久性が良くなるため、0.01μm以上が好ましい。20μm以下では、防汚層乾燥工程において残留溶剤が残りにくく、エージング後の剥離が重剥離化しにくいため、20μm以下が好ましい。
後述する保護フィルムを防汚層に積層させる工程は、防汚層を基材フィルムXに塗布、乾燥した後、フィルムをロール状に巻き取るまでの間に行うことが生産性を向上させる意味で好ましい。
積層方法としてはラミネート加工が好ましい。圧着方法としては真空加圧、加圧またはその組合せのいずれでも行なうことができる。圧着時の温度は20℃以上80℃未満が好ましい。20℃以上であれば保護フィルムと防汚層の密着性が良いため好ましい。80℃未満であれば保護フィルムと防汚層の密着が強くなりすぎることを防ぐことができるため好ましい。
エージングは基材フィルムX上に防汚層を塗布し、乾燥した後、防汚層が保護フィルムと接した状態でエージングされるが、シート状態、ロール状態を問わず適用できる。ロール状に巻き取った後に、ロール状態でエージングを行う方が生産性に優れ、簡便な方法となる。
エージングは30℃以上60℃以下で行われるのが好ましい。30℃以上では、防汚層の架橋反応を促進し、硬化性を高めることができるため好ましい。60℃以下の場合は、防汚層が軟化して、防汚層と接している面の密着が強くなりすぎ、剥離しにくくなるのを防ぐことができるため好ましい。より好ましくは35℃以上55℃以下、更に好ましくは38℃以上52℃以下である。
本発明の保護フィルム付き防汚フィルムは、基材フィルムXの防汚層が形成されている面の反対側の面に粘着層を設けてもよい。粘着層を設けることでディスプレイ等に容易に貼り付けることができる。粘着層は、慣用の粘着剤を用いることができ、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、オレフィン系粘着剤(変性オレフィン系粘着剤など)、シリコーン系粘着剤などが挙げられる。
|a―b|≦10(°) ・・・ 式1
a:防汚フィルムの防汚層と積層する前の、防汚フィルムの防汚層と接することとなる保護フィルムの表面の水の接触角(°)
b:防汚フィルムの防汚層から剥離した時、防汚フィルムの防汚層と接していた保護フィルムの表面の水の接触角(°)
|a―b|≦10(°)である場合、エージング後、保護フィルムから剥離した後の、防汚フィルムの防汚層の防汚性が低下することを防ぐことができるため好ましい。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:10倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 936μm×702μm
(解析条件)
・面補正: 4次補正
・補間処理: 完全補間
|a―b|<10(°) ・・・ 式1
a:防汚フィルムの防汚層と積層する前の、防汚フィルムの防汚層と接することとなる保護フィルムの表面の水の接触角(°)
b:防汚フィルムの防汚層から剥離した時、防汚フィルムの防汚層と接していた保護フィルムの表面の水の接触角(°)
(1)初期接触角(°)
水の接触角の測定は、接触角計(協和界面科学社製の「FACE接触角計CA−X」)を用いて、22℃、60%RHの条件下で、得られた保護フィルムの試料片を樹脂機能層を上にして水平に置き、水で各N=5回測定した接触角の平均値を接触角とした。尚、水の接触角を求める際、滴下量を1.8μLとし1分間静置後の接触角を読み取った。
剥離後接触角は、防汚層を塗布、乾燥後、対象となる保護フィルムを空気が入らないように防汚層にラミネートし、40℃で72時間エージングした後に保護フィルムを剥離した時の、保護フィルムの剥離面の水の接触角を剥離後の水の接触角とする。なお、防汚フィルムと保護フィルムが積層された保護フィルム付き防汚フィルムが入手された時には、ラミネートまでの工程は不要である。接触角の測定方法は初期接触角の測定と同様にした。また、剥離後の防汚層の水接触角も測定し、合せて表1に記載した。
防汚性は、防汚フィルムの防汚層に保護フィルムを空気が入らないようにラミネートし、40℃で72時間エージングした後にマジックインキ(M500−T1寺西化学工業社製)のインクのはじき性によって判断した。保護フィルムが樹脂機能層を有する場合は、樹脂機能層を防汚フィルムの防汚層に接するようにラミネートした。はじき性が良く、1
秒未満で描画線が1mm以下になる場合を防汚性○とし、1秒以上5秒未満で描画線が1mm以下になる場合を防汚性△、5秒以上経ってもインクがはじかず、描画線幅が1mm以上である場合を防汚性×とした。
防汚層として、フッ素系の樹脂をイソシアネート系の架橋剤で架橋したものを用いた。
フッ素樹脂溶液(固形分30質量%、エフクリアKD270R、 関東電化工業社製)100質量部、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(固形分100質量%、デュラネートTPA−100、旭化成社製)8.1重量部をメチルイソブチルケトンで希釈し、固形分20%の樹脂溶解液Aを調製した。
防汚層として、シリコーン系の樹脂にフッ素系成分を含有したものを用いた。
フッ素成分含有シリコーン樹脂溶液(固形分100質量%、KR−400F、信越化学工業社製)100質量部をメチルイソブチルケトンで希釈し、固形分20%の樹脂溶解液Bを調製した。
保護フィルムの塗布層として、熱付加型シリコーン(固形分30質量%、LTC752 東レ・ダウコーニング社製)100質量部、硬化触媒(SRX212 東レ・ダウコーニング社製)0.5質量部、密着向上剤(SD7200 東レ・ダウコーニング社製)0.5質量部を、メチルエチルケトン、トルエン、ノルマルヘプタンを質量比で1:1:1となるように混合した混合溶媒で希釈し、固形分1質量%の樹脂機能層の塗布液を作成した。保護フィルムの基材フィルムYとしては、厚さ50μmの片面易接着層付二軸ポリエステルフィルム(コスモシャインA4100、東洋紡社製)を使用した。ポリエステルフィルムの易接着層を有しない面に、固形分1%に調液した塗布液を、乾燥後の塗布層の厚みが50nmとなるように塗布し、130℃で60秒乾燥し、保護フィルムを得た。
フッ素樹脂(固形分30質量%、エフクリアKD270R、関東電化社製)100質量部、硬化剤(固形分100質量%、MR−400 東ソー社製)17量部、硬化触媒(固形分濃度100質量%、ネオスタンU−860、日東化成社製)0.15重量部を、メチルエチルケトン、トルエンを質量比で1:1となるように混合した混合溶媒で希釈し、固形分1質量%の樹脂機能層の塗布液を作成した。基材フィルムYに厚みが50nmになるように塗布し130℃で60秒乾燥後、実施例1と同様にして保護フィルムを作成した。その後、実施例1と同様に防汚フィルムAに貼り合わせ、ラミネートとエージングを行った。
環状オレフィン樹脂(固形分100質量%、TOPAS6017S、ポリプラスチックス社製)を、トルエン、テトラヒドロフランを質量比で4:1となるように混合した混合溶媒で希釈し固形分1質量%の樹脂機能層の塗布液を作成した。基材フィルムYに厚みが50nmになるように塗布し130℃で60秒乾燥し、保護フィルムを得た。実施例1と同様に前記保護フィルムを防汚フィルムAに張り合わせ、ラミネートとエージングを行った。
非環状オレフィン樹脂(固形分100質量%、GI−1000、日本曹達社製)100質量部、硬化剤(固形分質量100%、MR−400、東ソー社製)17.6質量部、硬化触媒(固形分濃度100質量%、ネオスタンU−860、日東化成社製)0.6重量部を、メチルエチルケトン、トルエンを質量比で1:1となるように混合した混合溶媒で希釈し、固形分1質量%の樹脂機能層の塗布液を作成した。基材フィルムYに厚みが50nmになるように塗布し130℃で60秒乾燥し、保護フィルムを得た。実施例1と同様に前記保護フィルムを防汚フィルムAに貼り合わせ、ラミネートとエージングを行った。
実施例1と同一処方にて保護フィルムを得た。防汚層を形成する基材フィルムXとして厚さ125μmの片面易接着層付二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(コスモシャインA4100、東洋紡社製)を使用し、調液した防汚層の樹脂溶解液Bを基材フィルムであるポリエチレンテレフタレートフィルムの易接着層を有しない面に、乾燥後の防汚層の厚みが10μmとなるように塗布し、100℃で90秒乾燥し、防汚フィルムBを作成した。乾燥後の防汚層に保護フィルムの樹脂機能層が接するように、ハンドローラーで空気を追い出しながら張り合わせ、真空ラミネーター(エヌ・ピー・シー社製、LM−30×30型)にて真空加圧によりラミネートを行なった(真空3分、真空加圧5分、1気圧)。その後、貼り合わせたままの状態で40℃で72時間エージングを行なった。
ポリエステルウレタン樹脂(固形分33質量%、バイロンUR−1350、東洋紡社製)100質量部、添加剤(固形分質量40%、メガファックRS−75、DIC社製)3質量部を、メチルエチルケトン、トルエンを質量比で1:1となるように混合した混合溶媒で希釈し、固形分1質量%の樹脂機能層の塗布液を作成した。基材フィルムYに厚みが50nmになるように塗布し130℃で60秒乾燥し、保護フィルムを得た。前記保護フィルムを防汚フィルムに貼り合わせ、ラミネートとエージングを行った。
アクリル酸エステル(固形分100質量%、NKエステルA−DPH、新中村化学工業社製)100質量部、フッ素化合物(固形分質量100%、オプツールDAC−HP、ダイキン工業社製)1質量部、開始剤(固形分濃度100質量%、OMNIRAD127、IGM Resins社製)10重量部を、メチルエチルケトン、トルエンを質量比で1:1となるように混合した混合溶媒で希釈し、固形分1質量%の樹脂機能層の塗布液を作成した。基材フィルムYに厚みが1000nmになるように塗布し90℃で30秒乾燥後、高圧水銀ランプを用いて150mJ/cm2となるように紫外線を照射することで保護フィルムを得た。その後、実施例1と同様に前記保護フィルムを防汚フィルムに貼り合わせ、ラミネートとエージングを行った。
メラミン樹脂(固形分30質量%、スーパーベッカミンL−109−65、DIC社製)100質量部、添加剤(固形分質量5%、メガファックF444、DIC社製)3質量部、添加剤(SD7200 東レ・ダウコーニング社製)1質量部、触媒(固形分量5%、ベッカミンP−198、DIC社製)を3質量部、メチルエチルケトン、トルエンを質量比で1:1となるように混合した混合溶媒で希釈し、固形分1質量%の樹脂機能層の塗布液を作成した。基材フィルムYに厚みが50nmになるように塗布し130℃で60秒乾燥し、保護フィルムを得た。実施例1と同様に前記保護フィルムを防汚フィルムに貼り合わせ、ラミネートとエージングを行った。
比較例1と同一処方にて保護フィルムを得た。また、実施例5と同様にして防汚フィルムBを作成した。乾燥後の防汚層に保護フィルムの樹脂機能層が接するように、ハンドローラーで空気を追い出しながら張り合わせ、真空ラミネーター(エヌ・ピー・シー社製、LM−30×30型)にて真空加圧によりラミネートを行なった(真空3分、真空加圧5分、1気圧)。その後、貼り合わせたままの状態で40℃で72時間エージングを行なった。
実施例1〜5は剥離後の保護フィルムの樹脂機能層の水の接触角が90°〜115°であり、防汚フィルムの防汚層は優れた防汚性を発現した。比較例1〜4は剥離後の水の接触角が90°未満のため、保護フィルムの樹脂機能層の構成成分の一部が防汚フィルムの防汚層へ転写したためか、防汚層の防汚性が低下した。
Claims (5)
- 基材フィルムX上に防汚層を有する防汚フィルムの防汚層上に保護フィルムを積層した保護フィルム付き防汚フィルムであって、保護フィルムを防汚フィルムから剥離した時、防汚フィルムの防汚層に接していた保護フィルムの表面の水の接触角が90°〜115°である保護フィルム付き防汚フィルム。
- 防汚フィルムの防汚層が、シリコーン系樹脂および/またはフッ素系樹脂を主成分とする請求項1に記載の保護フィルム付き防汚フィルム。
- 防汚フィルムの防汚層と接する保護フィルムの表面が、式1を満たす請求項1又は2に
記載の保護フィルム付き防汚フィルム。
|a―b|≦10(°) ・・・ 式1
a:防汚フィルムの防汚層と積層する前の、防汚フィルムの防汚層と接することとなる保護フィルムの表面の水の接触角(°)
b:防汚フィルムの防汚層から剥離した時、防汚フィルムの防汚層と接していた保護フィルムの表面の水の接触角(°) - 保護フィルムが基材フィルムY上に樹脂機能層を有しており、防汚フィルムの防汚層と接する保護フィルムの表面が樹脂機能層であり、樹脂機能層を構成する全樹脂分のうち質量濃度60%以上がシリコーン系、環状オレフィン系、非環状オレフィン系、およびフッ素系樹脂から選ばれる少なくとも1種以上の樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載の保護フィルム付き防汚フィルム。
- 防汚層面上に保護フィルムを積層した状態で、30℃以上60℃以下の温度で、1日以上エージングを行う請求項1〜4のいずれかに記載の保護フィルム付き防汚フィルムの製造方法。
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