JP2011201118A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリチオフェン系の導電性ポリマーとシランカップリング剤とバインダー成分とを構成成分として含有する帯電防止層、および離型層がこの順序で積層してなる離型フィルム。
【選択図】なし
Description
このような課題を解決する試みが、例えば特許文献1によりなされている。
そこで、本発明の目的は、優れた帯電防止性を有し、離型層の密着性に優れた離型フィルムを提供することにある。
(1)ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリチオフェン系の導電性ポリマー(A)と、シランカップリング剤(B)と、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種のバインダー成分(C)とを構成成分として含有する帯電防止層、および離型層がこの順序で積層してなる離型フィルム
である。
(2)ポリエステルフィルムの一方の面に、離型層Aが積層してなり、他方の面に帯電防止層および離型層Bがこの順序で積層してなる上記(1)に記載の離型フィルム、
(3)ポリエステルフィルムが、平均粒径が0.1μm以上3μm未満の酸化チタン粒子を0.1質量%以上15質量%以下、平均粒径が3μm以上6μm以下のシリカ粒子を0質量%以上2質量%以下含有する上記(2)に記載の離型フィルム、
(4)異方性導電膜製造用である、上記(2)または(3)に記載の離型フィルム
を包含する。
<ポリエステルフィルム>
(ポリエステル)
本発明において、ポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコール成分とするポリエステルである。このポリエステルは実質的に線状で、フィルムに形成可能なものであるが、特に溶融成形によりフィルムに形成可能なポリエステルであることが好ましい。
これらポリエステルの中、特にポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートが好ましい。また、全酸成分の80モル%以上がテレフタル酸または2,6−ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80モル%以上がエチレングリコールである共重合体であってもよい。その際、全酸成分の20モル%以下はテレフタル酸や2,6−ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることができる。また、全グリコール成分の20モル%以下はエチレングリコール以外の上記グリコールであることができ、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の如き芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコール(ポリオキシアルキレングリコール)等であることもできる。
本発明の離型フィルムは、異方性導電膜を製造する際のキャリアフィルム、更には異方性導電膜をロール状にしたときのセパレーターとして使用される場合は、ポリエステルフィルム表面の中心線平均粗さは0.1〜1.0μmであることが好ましい。中心線平均粗さが上記数値範囲にあると、キャリアフィルムやセパレーターとして用いる際の巻き取り性に優れる。中心線平均粗さが0.1μm未満だと、離型層表面の中心線平均粗さRaが0.1μm以上となりにくく、異方性導電膜とキャリアフィルムとの積層体を巻き取ってロール状にする際、積層体間の空気が抜けにくく、外観が悪くなる等巻き取りが困難になる。また、中心線平均粗さが1.0μmを超えると、離型層表面の中心線平均粗さRaが1.0μm以下となりにくく、得られた異方性導電膜に離型層表面の凹凸形状が転写しやすくなる傾向にあり、異方性導電膜と接続する素子の端子間で空隙が発生し、接着不良や導通不良などが発生しやすくなる。
本発明においては、上記中心線平均粗さ、全光線透過率、ヘーズ値の好ましい態様を達成するために、上記の何れの方法を採用してもよいが、コストや品質を考慮すると原料のポリエステル中にあらかじめ、粒子を含有させる練り込み法が好ましい。
また必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤などを含有することもできる。
本発明に用いるポリエステルフィルムは、二軸延伸ポリエステルフィルムであることが好ましく、その厚さは10〜300μm、好ましくは25〜200μmである。かかる二軸配向ポリエステルフィルムは、従来から知られている製造方法で得ることができる。
ポリエステルフィルムは帯電しやすく、しばしば問題となる。例えば異方性導電膜製造に用いられるフィルムにおいては、異方性導電膜を成形する工程、さらには異方性導電膜を使用して2つの回路素子間を接続する工程(LCD組立て工程や半導体部品実装工程等)において、静電気の発生は生産物に対して致命的ダメージを与える。また、絶縁性接着剤ワニス上に導電性粒子を散布する方法で異方性導電膜を製造する場合、工程の搬送ロールと離型フィルムとの摩擦で発生した静電気により、散布した導電性粒子が均一に散布されず、帯電模様状に散布されてしまったり、LCD組立て工程や半導体部品実装工程等においロール状の異方性導電膜を引き出した際に発生する剥離帯電により、貼り合せ時の位置がずれたり、半導体素子が破損してしまったりする。このような理由において、本発明の離型フィルムは、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の面に帯電防止層を設け、その上に離型層を設ける。本発明における帯電防止層としては、離型層を設けた後の表面固有抵抗値が5×104〜5×1012Ω/□であることが好ましく、5×104〜5×109Ω/□であることが更に好ましい。
本発明におけるポリチオフェン系の導電性ポリマー(A)は、主に下記式[化1]で表される単位を主たる繰返し単位とするポリチオフェンからなる導電性ポリマーであって、対アニオンがスチレンスルホン酸を共重合成分として含むポリスルホン酸から誘導されたポリアニオンである導電性ポリマーである。
本発明における帯電防止層は、下記式[化2]で示すシランカップリング剤(B)を構成成分として含有する。
本発明において好ましく用いられるアルケニル基含有シランカップリング剤は、下記式[化3]で示すものである。
本発明において好ましく用いられるグリシジル基含有シランカップリング剤は、下記式[化4]で示すものである。
Y1:Y2=90:10〜30:70
本発明におけるバインダー成分(C)は、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である。帯電防止層がこのようなバインダー成分(C)を含有することにより、ポリエステルフィルムと帯電防止層との密着性、および帯電防止層と離型層との密着性を高くすることができる。
本発明におけるポリエステル樹脂は、主としてジカルボン酸成分とグリコール成分とからなるポリエステル樹脂である。好ましく用いられるポリエステル樹脂としては、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、5−Naスルホイソフタル酸、5−Kスルホイソフタル酸等、また、グリコール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ビスフェノールA・アルキレンオキシド付加物等を用いたポリエステルを挙げることができ、なかでもこれらの成分を含有する共重合ポリエステルが好ましい。なお、ガラス転移点温度が20〜150℃のポリエステル樹脂は、ジカルボン酸成分として芳香族ジカルボン酸を主成分として用い、グリコール成分をガラス転移点温度が上記範囲となるように適宜選択することにより容易に得ることができる。
本発明におけるアクリル樹脂は、特に限定されないが、好ましく用いられるアクリル樹脂としては、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、クロトン酸エチル、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル等のアクリル酸エステル系単量体を含む共重合体を挙げることができる。
かかるアクリル樹脂の重量平均分子量は、帯電防止層の耐削れ性および耐ブロッキング性の点から10,000〜500,000の範囲であることが好ましい。
本発明におけるウレタン樹脂は、特に限定されないが、好ましく用いられるウレタン樹脂としては、例えば脂肪族ポリエーテルや脂肪族ポリエステル、ジイソシアネート、ジアミン、グリコール、ジメチロールプロピオン酸塩等から製造される、ガラス転移点温度が20〜150℃のウレタン樹脂を挙げることができる。かかるウレタン樹脂の重量平均分子量は、帯電防止層の耐削れ性および耐ブロッキング性の点から5,000〜50,000の範囲であることが好ましい。
本発明における帯電防止層は、上記の各成分を含有する塗液(以下、帯電防止塗料と呼称する場合がある。)をポリエステルフィルム上に塗布し、塗膜を形成し、乾燥および硬化することによって得られる。かかる塗料には、本発明の目的を損なわない範囲において、例えば塗工性を改善するために界面滑性剤を添加したり、溶媒により適度な濃度に希釈したりすることができる。塗膜を形成するコーティング方法としては、バーコート法、ドクターブレード法、リバースロールコート法またはグラビアロールコート法等の従来から知られている方法が利用できる。
かかる塗膜の乾燥条件としては、温度100℃以上、時間30秒以上とすることが好ましい。乾燥温度が100℃未満及び硬化時間が30秒未満では塗膜の形成が不完全となる傾向にある。
帯電防止層の厚みは特に限定されないが、0.02〜0.8μmの範囲が好ましく、さらに好ましくは0.1〜0.5μm、特に好ましくは0.2〜0.4μmである。厚みが上記数値範囲にあると、ポリエステルフィルムと帯電防止層、帯電防止層と離型層との密着性の向上効果を高くすることができる。また、帯電防止性の向上効果を高くすることができる。厚みがこの範囲より薄くなると帯電防止性能が低下し満足すべき性能が得られないことがあるばかりか、密着性の向上効果が低くなる。逆に厚みがこの範囲より厚くなるとポリエステルフィルムの表面粗さが小さくなり過ぎる傾向が強くなるため好ましくない。
本発明における離型層は、特に限定されないが、例えばシリコーン樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂、フッ素オイル、各種ワックスや、ポリエステル樹脂、アルキッド、ポリウレタン、アクリル、メラミン、ポリビニルアセタール等の有機樹脂をシリコーンやフッ素などで変性したものを主たる構成成分としてなる離型層であることが好ましい。或いは、シリコーンオイル、フッ素オイルや各種ワックスを有機樹脂中に添加したものを主たる構成成分としてなる離型層であることが好ましい。ここで「主たる」とは、離型層中において70質量%、好ましくは80質量%、さらに好ましくは90質量%以上であることを示す。
本発明においては、なかでも、硬化型シリコーン樹脂が好ましく、耐熱性に優れる。かかる硬化型シリコーン樹脂としては、例えば縮合反応型、付加反応型、紫外線もしくは電子線硬化型等を用いることができる。硬化型シリコーン樹脂は、一種類を単独で用いてもよいし、二種類以上を併用してもよい。
硬化型シリコーン樹脂の硬化反応は、次のように示すことができる。
本発明における離型層は、前記硬化型シリコーン樹脂のごとく離型層を構成する成分を含有する塗液(以下、離型塗料と呼称する場合がある。)をポリエステルフィルムまたは帯電防止層上に塗布し、塗膜を形成し、乾燥および硬化することによって得られる。塗膜を形成するコーティング方法としては、バーコート法、ドクターブレード法、リバースロールコート法またはグラビアロールコート法等の従来から知られている方法が利用できる。
離型層の厚みは特に限定されないが、0.05〜0.5μmの範囲が好ましい。厚みがこの範囲より薄くなると離型性能が低下し満足すべき性能が得られないことがある。逆に厚みがこの範囲より厚くなるとキュアリングに時間がかかり生産上不都合を生じることがある。
1.5≦HB/HA≦100 ・・・(1)
0.15≦HA+HB≦7 ・・・(2)
本発明の離型フィルムは、下記式(3)および(4)を同時に満足することが好ましい。
0%≦Tt≦80% ・・・(3)
50%≦Hz ・・・(4)
Ttが式(3)の範囲、かつHzが式(4)の範囲であれば、離型フィルム上に成形した異方性導電膜の厚み斑や分散している導電粒子の分散状態を支障無く観察することができ、それにより品質により優れた異方性導電膜を得ることができる。
このようなTt値、かつHz値の離型フィルムは、例えば、全光線透過率は0〜80%であり、および/またはヘーズ値が50%以上であるポリエステルフィルムを用いることにより得ることができる。
サンプルフィルムの離型層表面にポリエステル粘着テープ(No.31B、日東電工株式会社製)を貼り合わせ、5kgの圧着ローラーで圧着した後、離型層と粘着テープとの剥離カ(単位:N/25mm)を引張り試験機にて測定した。任意の5箇所の平均値として求めた。
ポリエステル粘着テープ(No.31B、日東電工株式会社製)を、JIS G4305に規定する冷間圧延ステンレス板(SUS304)に貼り付けた後、それを剥離して剥離力を測定し、基礎接着力(f0)(単位:N/25mm)とした。次に新しいポリエステル粘着テープをサンプルフィルムの離型層表面に5kgの圧着ローラーで圧着し、30秒間維持した後粘着テープを剥がした。そして、この剥がしたポリエステル粘着テープを前記ステンレス板に貼り付け、それを剥離して剥離力を測定し残留接着力(f)(単位:N/25mm)とした。得られた基礎接着力(f0)と残留接着カ(f)とから下記式を用いて残留接着率を求めた。
残留接着率(%)=(f/f0)×100
残留接着力は、好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上、さらに好ましくは95%以上であり、離型層からの移行成分が少なく、品質のより優れた(接着性のより安定した)異方性導電膜を得ることができる。
離型フィルムを作成した後、経時処理として、常態経時における密着性を評価するためのサンプルは温度23℃、相対湿度55%RHの環境下で、湿熱経時における密着性を評価するためのサンプルは温度60℃、相対湿度90%RHの環境下で、それぞれ24時間放置した。次いで、経時処理後のサンプルについて、離型層B表面を親指で10回強く擦り、ラブオフテストを実施した。この時、親指はあらかじめエタノールを含ませたガーゼでよく拭き、脱脂してから上記作業を実施した。得られたラブオフテスト後のサンプルについて、親指で擦った部分における離型層の状態を目視観察し、以下の基準に従って判定した。
○ :目視にて、離型層に曇りが観測されない。(合格)
△ :目視にて、離型層に多少の曇りが観測された。
× :目視にて、離型層に曇りが観測された。
さらに、親指で擦った部分にセロハン粘着テープを貼り付け、それを剥離する際の引っ掛かりの度合いについて、以下の基準に従って評価した。
○ :セロハン粘着テープを剥離する際に、引っ掛かりが無い。(合格)
△ :セロハン粘着テープを剥離する際に、多少の引っ掛かりがある。
× :セロハン粘着テープを剥離する際に、引っ掛かりがある。
××:セロハン粘着テープを剥離する際に、強い引っ掛かり(離型層が無い部分と同等の引っ掛かり)がある。
タケダ理研社製固有抵抗測定器を使用し、測定温度23℃、測定湿度65%RH及び45%RHの条件で、印可電圧500Vで1分後の表面固有抵抗値を測定した。任意の5箇所の平均値として求めた。
試料10mgをパーキンエルマー社製のDSC装置(示差走査熱量計)にセットし、室温から20℃/分で300℃まで昇温し、試料を300℃の温度で5分間溶融した後、液体窒素中で急冷し、この急冷試料を10℃/分で300℃付近まで昇温してガラス転移温度(Tg)(単位:℃)および融点(Tm)(単位:℃)を測定した。
日本精密光学製へーズメーター(波長:580nm)を使用し、帯電防止層側を光源に向けて測定した。
JIS B0601に準じ、小坂研究所株式会社製の高精度表面粗さ計SE−3FATを使用して、針の半径2μm、荷重30mgで拡大倍率20万倍、カットオフ0.08mmの条件下にチャートを描かせ、表面粗さ曲線からその中心線方向に測定長さLの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX軸、縦倍率の方向をY軸として、粗さ曲線をy=f(x)で表わしたとき、下記式で与えられた値をμm単位で表わす。測定は、基準長を1.25mmとして4回測定し、平均値で表わした。
テレフタル酸及びエチレングリコールからつくられたポリエステル(固有粘度:0.63dl/g、Tg:79℃、Tm:253℃)89質量%と、酸化チタン粒子(平均粒径:0.3μm)10質量%と、シリカ粒子(平均粒径:4μm)1質量%とからなる組成物を、20℃に維持した回転冷却ドラム上に溶融押出して未延伸フィルムとし、次に機械軸方向に温度95℃で3.6倍延伸した後、引き続き横方向に温度120℃で3.9倍延伸し、次いで225℃で5秒間熱処理を施し、厚さ50μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。ここで、得られた2軸延伸ポリエステルフィルムの中心線平均粗さは、両面とも0.21μmであった。
得られた2軸延伸ポリエステルフィルムの片面に、下記組成の帯電防止塗料Aを乾燥後の厚みが0.2μmとなるように塗布し、120℃で30秒乾燥し、帯電防止層Aを形成した。次いで、その上に下記組成の離型塗料B(硬化後に離型層Bとなる。)を塗布し、更に反対面に下記組成の離型塗料A(硬化後に離型層Aとなる)を順次塗布し、両面に離型層を有する離型フィルムを得た。離型塗料の硬化条件は150℃×30秒、離型層の厚みは離型層A、B共に0.2μmとなるように塗布した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
バインダー樹脂としてのポリエステル樹脂:プラスコートX450(互応化学工業株式会社、固形分濃度30質量%):25質量部
ポリチオフェン系の導電性ポリマー:バイトロンP(スタルク株式会社、固形分濃度1.3質量%):385質量部
シランカップリング剤:ビニルジメトキシモノアセトキシシラン:2.5質量部、γ−グリシドキシプロピルジメトキシモノアセトキシシラン:5質量部
溶媒:水:433質量部、イソプロピルアルコール:143質量部、ジエチレングリコール:2質量部
界面活性剤:エマルゲン420(花王株式会社):1質量部
<離型塗料A>
硬化型シリコーン樹脂:KS−847H(信越化工業(株)):100質量部
溶剤:トルエン/MEK=1/1混合溶液:1400質量部
白金系触媒:PL−50T:2質量部
<離型塗料B>
硬化型シリコーン樹脂:BY24−400(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)):100質量部
溶剤:トルエン/MEK=1/1混合溶液:1400質量部
白金系触媒:SRX−212(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)):2質量部
離型塗料Bの代わりに下記組成の離型塗料Cを用いて離型層Bを形成した以外は実施例1と同様の方法で両面離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
<離型塗料C>
硬化型シリコーン樹脂:KS−847H(信越化工業(株)):100質量部
剥離力コントロール剤としてのシリコーンレジン粒子:KS−3800(信越化工業(株)):25質量部
溶剤:MEK/トルエン=1/1混合溶液:1400質量部
白金系触媒:PL−50T:2質量部
離型塗料Bの代わりに下記組成の離型塗料Dを用いて離型層Bを形成した以外は実施例1と同様の方法で両面離型フィルムを作成した。この離型フィルムの特性を表1に示す。
<離型塗料D>
硬化型シリコーン樹脂:KS−847H(信越化工業(株)):100質量部
剥離力コントロール剤としてのシリコーンレジン粒子:KS−3800(信越化工業(株)):50質量部
溶剤:MEK/トルエン=1/1混合溶液:1400質量部
白金系触媒:PL−50T:2質量部
実施例1において離型塗料Bを塗布する前に、下記組成の帯電防止塗料Bを乾燥後の厚みが0.1μmとなるように塗布し、帯電防止層Bを形成し、次いでその上に離型層Bを形成した以外は実施例1同様にして離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表1に示す。
<帯電防止塗料B>
バインダー樹脂としてのアクリル樹脂:N−31−4(日本純薬株式会社、固形分濃度質量35%):21.4質量部
ポリチオフェン系の導電性ポリマー:バイトロンP(スタルク株式会社、固形分濃度1.3質量%):385質量部
シランカップリング剤:ビニルジメトキシモノアセトキシシラン:2.5質量部、γ−グリシドキシプロピルジメトキシモノアセトキシシラン:5質量部
溶媒:水:436質量部、イソプロピルアルコール:144質量部、ジエチレングリコール:2質量部
界面活性剤:エマルゲン420(花王株式会社):1質量部
実施例1において帯電防止塗料Aの代わりに下記組成の帯電防止塗料Cを用いて帯電防止層Cを形成した以外は実施例1と同様にして離型フィルムを作成した。この離型フィルムの性能を表1に示す。
<帯電防止塗料C>
バインダー樹脂としてのポリエステル樹脂:プラスコートX450(互応化学工業株式会社、固形分濃度30質量%):48質量部
ポリチオフェン系の導電性ポリマー:バイトロンP(スタルク株式会社、固形分濃度1.3質量%):385質量部
溶媒:水:433質量部、イソプロピルアルコール:143質量部、ジエチレングリコール:2質量部
界面活性剤:エマルゲン420(花王株式会社):1質量部
実施例1において帯電防止塗料Aの代わりに下記組成の帯電防止塗料Dを用いて帯電防止層Dを形成した以外は実施例1と同様にして離型フィルムを作成した。この離型フィルムの性能を表1に示す。
<帯電防止塗料D>
ポリチオフェン系の導電性ポリマー:バイトロンP(スタルク株式会社、固形分濃度1.3質量%):385質量部
シランカップリング剤:ビニルジメトキシモノアセトキシシラン:5質量部、γ−グリシドキシプロピルジメトキシモノアセトキシシラン:10質量部
溶媒:水:433質量部、イソプロピルアルコール:143質量部、ジエチレングリコール:2質量部
界面活性剤:エマルゲン420(花王株式会社):1質量部
Claims (4)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリチオフェン系の導電性ポリマー(A)と、シランカップリング剤(B)と、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種のバインダー成分(C)とを構成成分として含有する帯電防止層、および離型層がこの順序で積層してなる離型フィルム。
- ポリエステルフィルムの一方の面に、離型層Aが積層してなり、他方の面に帯電防止層および離型層Bがこの順序で積層してなる請求項1に記載の離型フィルム。
- ポリエステルフィルムが、平均粒径が0.1μm以上3μm未満の酸化チタン粒子を0.1質量%以上15質量%以下、平均粒径が3μm以上6μm以下のシリカ粒子を0質量%以上2質量%以下含有する請求項2に記載の離型フィルム。
- 異方性導電膜製造用である、請求項2または3に記載の離型フィルム。
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