JP6842764B2 - 保護フィルム - Google Patents
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Description
第2発明は、前記アンカー層が、ポリエステルポリオール100重量部に対して、架橋剤として、カルボジイミド化合物を0.1重量部以上100重量部以下含有することを特徴とする第1発明に記載の画面用保護フィルムである。
第3発明は、前記粒子が、架橋アクリル単分散粒子及び/又はシリカ粒子である第1又は第2発明に記載の画面用保護フィルムである。
第4発明は、前記アンカー層の厚みが0.2μm以上3μm以下である第1〜3発明のいずれかに記載の画面用保護フィルムである。
第5発明は、前記ハードコート層の厚みが0.8μm以上1.8μm以下である第1〜4発明のいずれかに記載の画面用保護フィルムである。
第6発明は、前記熱可塑性エラストマー基材の厚みが50μm以上100μm以下である第1〜5発明のいずれかに記載の画面用保護フィルムである。
本発明の第1実施形態である保護フィルムXの層構成の模式図を図1に示す。保護フィルムXは、本発明の必須の構成であるハードコート層4、アンカー層4A、TPU基材3の3層に加え、アンカー層2A、シリコーン吸着層2、セパレーターA1の3層をさらに積層した6層で構成されている。
本発明におけるTPU基材3は、酸化防止剤、帯電防止剤、防黴・防菌剤などの薬剤を含有していてもよい。TPU基材3は、従来公知の方法で、すなわち押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどに熱可塑性ウレタンエラストマー及びその他の成分を投入し溶融混練して混練物(マスターバッチ)を作成し、当該混練物をカレンダー、Tダイなどを通過させることでシート状及至板状に成形することができる。
熱可塑性ウレタンエラストマー(TPU)としては、以下のハードセグメント及びソフトセグメントから構成されたものが挙げられるが、保護フィルムXの曲面追従性の点から、イソシアネートとポリオール成分の配合量を適宜調節して、熱可塑性ウレタンエラストマー基材3の伸長応力を小さく、破断時伸び率を大きくすることが好ましい。
本発明に係る保護フィルムXでは、TPU基材3とハードコート層4の間にアンカー層4Aを設ける。アンカー層4Aを設ける目的は、薄いハードコート層4をムラなく塗工して、硬化時のカールの発生を防止するとともに、ハードコート層4を塗工することにより生じるTPU基材3の白化を防止することである。
本発明のハードコート層4を形成する塗工液には、電離放射線により重合する化合物を含有する。電離放射線により重合する化合物としては、ラジカル重合反応を形成する(メタ)アクリロイル基を有する化合物や、カチオン重合反応を形成する化合物が使用可能である。(メタ)アクリロイル基を有する化合物としては分子内に(メタ)アクリロイル基を1以上有する化合物を意味し、モノマーであっても、オリゴマーであってもよく、またその両方を含んでもよい。
本発明のハードコート層4には、反射防止性能を付与するために粒子を含有させる。ハードコート層4に含有する粒子は、ハードコート層4に要求される透明性を満足できるものであれば、任意の粒子が使用可能であるが、反射防止性能とハードコート層の透明性の両立の点で、アクリル粒子、シリカ粒子のいずれか、又は、これらを併用することが好ましい。反射防止性能の点からは、シリカ粒子とアクリル粒子を併用することが好ましい。ハードコート層4に含有する粒子の平均粒子径は1μm以上5μm以下が好ましく。1μm以上3μm以下がより好ましい。平均粒子径が1μmより小さくなると反射防止の効果が低下する。また5μmを超えるとハードコート層4が十分な透明度を得られなくなる。ハードコート層4の100重量部中の粒子含有量は、5重量部以上14重量部以下が好ましく、6重量部以上13重量部以下がより好ましい。5重量部を下回ると、十分な反射防止性能が得られず、14重量部を超えるとハードコート層4の十分な透明度が得られない。
本発明の保護フィルムXは、画面用保護フィルムであるので、TPU基材3のハードコート層4を設けた側の反対面に、画面上へ貼り付けるための粘着層又は吸着層を設けることが好ましい。粘着層又は吸着層は、画面用保護フィルムとして要求される透明性を損なわないものであれば任意のものが使用可能であり、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、シリコーン系吸着剤、ウレタン系吸着剤等から選択可能である。画面用保護フィルムは、高価な機器の画面に貼り付けて使用することが多いので、保護フィルムのみが傷ついた場合などには、保護フィルムを貼り替えられることが好ましい。このため、上記の粘着剤、吸着剤の中でも、保護フィルムを貼着後に、再剥離、再貼着可能なシリコーン系吸着剤、ウレタン系吸着剤を用いることが、より好ましい。
本発明に係る保護フィルムXでは、TPU基材3とシリコーン吸着層2の間にアンカー層2Aを設ける。アンカー層2Aを設ける目的は、TPU基材3とシリコーン吸着層2両層との接着力の向上、および被着体から保護フィルムXを剥離する際に、経時により被着体面とシリコーン吸着層2面の密着力が上昇せずスムーズに剥離でき被着体上にシリコーン残りを発生させないことである。
本発明において使用されるポリエステル系樹脂は、常法により、例えば多価カルボン酸成分と多価アルコール成分とのエステル化反応から作られたポリエステル系樹脂である。TPU基材3は溶剤に侵食されるおそれがあるので、アンカー層2A塗工液は水性分散液とすることが好ましい。
保護フィルムXのシリコーン吸着層2に用いるシリコーンの性状としては、透明性が高く、ゴムのような柔軟性を持っていていることが求められる。そして、シリコーン吸着層2の性能としては、表面が被着体表面に追従し、被着体からの剥離の際には小さい剥離力で被着体表面から容易に剥離できることが求められる。また、シリコーン吸着層2に用いるシリコーンの加工上の性能としては、少なくとも膜厚10μm以上で、目付け加工の方法を用いることなく塗工及び加熱処理だけで、架橋したシリコーン吸着層2を設けられることが求められる。このようなシリコーンとしては、硬化反応に際して150℃以下の低温短時間で深部まで架橋し、透明で耐熱性、圧縮永久歪み特性に優れかつ低粘度で液状タイプのものである付加型液状シリコーン樹脂の使用が好ましい。付加型液状シリコーン樹脂は、白金触媒等のもと、ビニル基を有するポリオルガノシロキサンと架橋剤としてSiH基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとのヒドロキシル反応により熱架橋することができる。
セパレーターA1は、シリコーン吸着層2の表面の汚れや異物付着を防いだり、保護フィルムXのハンドリングを向上させるための樹脂フィルム製のセパレーターである。セパレーターA1は、シリコーン吸着層2の表面に貼り合わされて使用される。セパレーターA1としては、ポリエチレンテレフタレートや、ポリエチレン、ポリプロピレン等よりなる剥離性の高い樹脂フィルムよりなり、所望により、表面にシリコーン系材料等の剥離剤を塗工したものが使用される。
下記TPU基材塗工液をリバースロールコーティング法により、厚み100μmの透明PETフィルムの片面に塗工、乾燥して、樹脂を硬化させて、それぞれ30μm、50μm、80μm、100μm、120μmのTPU基材3を作製した。また、TPU基材の露出面を保護するため、TPU基材の露出面に、厚みが100μmの透明PETフィルムを貼り合わせ、TPU基材が透明PETフィルムで挟まれた形態とした。
分子量3,000のポリテトラメチレンエーテルグリコール7.2部、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート41.6部、1,4−ブタンジオール1.2部、MEK40部、トルエン10部を撹拌混合しTPU基材塗工液を得た。
前記TPU基材塗工液を用いて溶液キャスト法により成形した厚さ2mmのシートを用いて、引張速度500mm/分で、JIS K 6251に準じた方法により、引張破断時伸び率を測定した結果、引張破断時伸び率は650%であった。
表3〜5に示す成分を表3〜5に示す量で混合、撹拌し、実施例と比較例となる各アンカ−層4A塗工液を作製した。表3〜5に示す各実施例、比較例のTPU基材へ、表3〜5に示す乾燥後厚みとなるように、各アンカー層4A塗工液を、塗工、乾燥して、TPU基材3上にアンカー層4Aを積層した。TPU基材3は、アンカー層4Aを塗工する側のPETフィルムのみを剥離した状態で、塗工機へ通紙した。TPU基材単体では強度が弱く、塗工機での走行時に伸びるおそれがあるためである。
アンカー層4A塗工液に用いるポリエステルポリオールAの水分散液を、以下に示す方法で作製した。
表3〜5に示すウレタンアクリレートと粒子を用いて、ハードコート層の固形分比率として表3〜5に示す配合比率となるよう各ハードコート塗工液を調整し、アンカー層4A上に表1の各ハードコート塗工液を塗工、乾燥した後、それぞれ積算光量500mj/cm2の紫外線を照射し、塗膜を硬化させて、それぞれ表3〜5に示す厚みのハードコート層 を形成した。
ハードコート層4に使用するシリカ粒子分散体AG−Aは、次に示す方法で作製した。
ソルスパース(登録商標)24000GR(ルーブリゾール社製)に酢酸ブチルを加え、60℃の湯浴中でソルスパース(登録商標)24000GRを溶解し、さらに、疎水性シリカ(NIPSIL(登録商標) SS−50(日本シリカ工業製))を添加し、ガラスビーズを加えてペイントシェイカーで15分撹拌することにより、表2に示す成分組成のシリカ粒子分散体AG−Aを得た。
(ポリエステル系樹脂)
多価カルボン酸成分としてテレフタル酸(TPA)36.0モル部、アジピン酸(ADA)4.0モル部、多価アルコール成分としてエチレングリコール(EG)36.0モル部、ネオペンチルグリコ−ル(NPG)11.5モル部、ビスフェノールA・エチレンオキサイド付加体6.0モル部を原料成分として反応容器に仕込み、窒素雰囲気下、圧力0.3MPa、温度260℃で、3.5時間エステル化反応を行った。得られたエステル化物に、三酸化アンチモンを2.5×10−4モル/多価カルボン酸成分1モル添加し、0.5hPaに減圧し、280℃で3時間重縮合反応させポリエステル樹脂を得た。次いで、解重合剤として、無水トリメリット酸(TMA)5.5モル部、イソフタル酸(IPA)1.0モル部を添加し、常圧下、250℃で2時間解重合を行い、テレフタル酸(TPA)/アジピン酸(ADA)/無水トリメリット酸(TMA)/イソフタル酸(IPA)/エチレングリコール(EG)/ネオペンチルグリコ−ル(NPG)/ビスフェノールA・エチレンオキサイド付加体=36.0/4/5.5/1.0/36.0/11.5/6.0(モル比)のポリエステル樹脂を得た。上記のポリエステル樹脂をその酸価と当量のアンモニア水及びブチルセロソルブ5%を含む水に溶解して、ポリエステル樹脂20%濃度の水溶液を調製し、回転速度7,000rpmで撹拌した。次いで、撹拌機のジャケットに熱水を通して加熱し、系内温度を73〜75℃に保って、60分間撹拌した。その後、ジャケット内に冷水を流し、撹拌翼の回転速度を5,000rpmに下げて撹拌しつつ、室温(約25℃)まで冷却し、ポリエステル樹脂水性液(固形分20重量%)を得た。該ポリエステル樹脂の酸価は99mgKOH/gであった。なお、樹脂の酸価の測定は、酸価ポリマーの水性液を1/10規定のKOH水溶液により、指示薬としてとしてフェノールフタレンを用いて滴定し、ポリマー1gを中和するのに要したKOHのmg数を求めた。
前記のアンカー層2Aの上に、23℃50%RHの環境下で、下記シリコーン吸着層塗工液の成分を塗工厚み30μm(乾燥後)で塗工後、オーブンにて150℃、100秒で架橋させて、シリコーン吸着層2を得た。
両末端にのみビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサン 68.3部
(無溶剤型)/(Mw:80,000)
オルガノハイドロジェンポリシロキサン 0.7部
(無溶剤型)/(Mw:2,000)
白金触媒(商品名:PL−56、信越化学工業(株)製) 1.0部
トルエン 30.0部
前記のシリコーン吸着層に対して、表面を保護するために厚みが50μmの透明PETフィルムをセパレーターA1として貼り合わせた。
<耐スチールウール硬度>
スチールウール(#0000)に、500gf/cm2の加重をかけ、ハードコ−ト層上をストロ−ク幅30mmで、14秒間に10往復させた後、ハードコ−ト層の傷を評価した。評価基準は、下記の通りである。
○:傷跡が全く見えない
△:傷跡が薄く見える
×:傷跡がはっきり見える
保護フィルムからセパレータを剥がし、シリコーン吸着層を黒色アクリル板にエアがかみ込まないように貼り付け、ハードコート層面側から白化具合を目視評価した。評価基準は下記の通りである。
○:白化が全く無い。
×:白化が有る。
保護フィルムからセパレータを剥がし、シリコーン吸着層を解像度160ppiの液晶ディスプレイ表面上にエアがかみ込まないように貼り付け、30cm離れたところから目視で確認した。評価基準は以下の通りである。
○:ぎらつきが少ない、
×:ぎらつきが多い。
保護フィルムからセパレータを剥がし、シリコーン吸着層をエアがかみ込まないように貼り付けた黒色アクリル板を、保護フィルムが上になるようにして水平面に置いた。次に、保護フィルムの1.5m上方に蛍光灯を配置し、保護フィルムに蛍光灯を移しこませ、かつ保護フィルム上の照度が800〜1200Lxとした環境下で、蛍光灯の映りこみの程度を目視確認した。評価基準は以下の通りである。
○:映り込んだ蛍光灯の輪郭が確認できない、
×:映り込んだ蛍光灯の輪郭が確認できる。
1.各実施例、比較例の保護フィルムを50mm×50mmの大きさにカットしたフィルム各3枚を準備する。
2.項目1で準備したフィルムのセパレーターAを剥離した後、図2に示すように、シリコーン吸着層をスマートフォンの半径2.5mmの中心角90度の曲面を含む画面に貼り付ける。シリコーン吸着層とスマートフォンの間には気泡が入り込まないように、フィルムを貼り付ける。
3.スマートフォンの形状にフィットするように加工した発砲スチロール性の治具を準備し、この治具を使用して10Nの力で60秒間、貼り付けたフィルムをスマートフォンに押し付ける。
4.治具の押し付けを解除した後、60分後にスマートフォンの曲面部分でのフィルムの浮き上がりの有無を確認する。
評価基準
○:3枚すべてが、60分後でも浮き上がり無し。
×:少なくとも1枚は、60分後でも浮き上がり無し。
1:セパレーターA
2:シリコーン吸着層
2A:アンカー層
3:TPU基材
4A:アンカー層
4:ハードコート層
Claims (6)
- 熱可塑性ウレタンエラストマー基材上に、少なくともポリエステルポリオールとカルボジイミド化合物を含有するアンカー層を積層し、前記アンカー層上に少なくともウレタンアクリレートと粒子を含有するハードコート層を積層した画面用保護フィルム。
- 前記アンカー層が、ポリエステルポリオール100重量部に対して、架橋剤として、カルボジイミド化合物を0.1重量部以上100重量部以下含有することを特徴とする請求項1に記載の画面用保護フィルム。
- 前記粒子が、架橋アクリル単分散粒子及び/又はシリカ粒子である請求項1又は2に記載の画面用保護フィルム。
- 前記アンカー層の厚みが0.2μm以上3μm以下である請求項1〜3のいずれかに記載の画面用保護フィルム。
- 前記ハードコート層の厚みが0.8μm以上1.8μm以下である請求項1〜4のいずれかに記載の画面用保護フィルム。
- 前記熱可塑性エラストマー基材の厚みが50μm以上100μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載の画面用保護フィルム。
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