JPWO2019065254A1 - 正極活物質、及び、その製造方法、並びに、正極、及びリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)電極中に固体電解質を3割程度混合する
(2)正極活物質粒子または正極活物質薄膜の界面にLi化合物を被覆する、
(3)より高いリチウムイオン伝導率を有する固体電解質を採用する。
こうしたアプローチにより、従来のリチウムイオン二次電池と同様な安定動作の実現に近づきつつある。
正極活物質であって、
前記正極活物質は、粒子と被覆層とを含み、
前記粒子は以下の組成で表され、
LiaNibCocMndOe
(ここで、
1.0≦a≦1.05、
0.8≦b≦0.9、
1.8≦e≦2.2、
b+c+d=1)
前記被覆層は、LiNbO3で表され、
前記正極活物質の比表面積と粒径が以下の関係を満たす、正極活物質。
Y≦3.5×X-1(X=活物質粒径(μm)、Y=比表面積(m2/g))
(発明2)
発明1に記載の正極活物質であって、前記粒子のD50が2〜12μmである、正極活物質。
(発明3)
発明1又は2に記載の正極活物質であって、以下の組成条件を満たす、正極活物質。
0.05≦c≦0.19、
0.01≦d≦0.1
(発明4)
発明1〜3いずれか1つに記載の正極活物質であって、前記正極活物質の比表面積が1m2/g以下である、正極活物質。
(発明5)
発明1〜4いずれか1つに記載の正極活物質であって、前記正極活物質の比表面積が、前記粒子の比表面積よりも小さい、正極活物質。
(発明6)
発明1〜5いずれか1つに記載の正極活物質を製造するための方法であって、
以下の組成の化合物の原料を混合して、700℃〜800℃の温度で12〜24時間焼成し、焼成体を得る工程と、
LiaNibCocMndOe
(前記式において、
1.0≦a≦1.05、
0.8≦b≦0.9、
1.8≦e≦2.2、
b+c+d=1)
前記焼成体を粉砕して粒子を得る工程と、
前記粒子をLiNbO3で被覆する工程と、
を含み、
前記被覆前の粒子の比表面積よりも、被覆後の正極活物質の比表面積が小さい、該方法。
(発明7)
発明6に記載の方法であって、前記被覆する工程が、
LiNbO3前駆体を含む溶液で被覆すること、及び
前記被覆した粒子に対して、450℃以下で熱処理を行うこと
を含む、該方法。
(発明8)
発明1〜5いずれか1つに記載の正極活物質を含むリチウムイオン電池用正極。
(発明9)
発明8のリチウムイオン電池用正極を含むリチウムイオン電池。
本発明は、一実施形態において、ハイニッケル正極活物質に関する。前記ハイニッケル正極活物質は、粒子と、該粒子を被覆する被覆層とを含むことができる。前記粒子は、以下の組成で表されるLi複合化合物であってもよい。
LiaNibCocMndOe
(ここで、
1.0≦a≦1.05、
0.8≦b≦0.9、
1.8≦e≦2.2、
b+c+d=1)
0.05≦c≦0.19、
0.01≦d≦0.1、
更なる一実施形態において、上記組成式中の酸素の存在比eは2であってもよい。
・対象物質を150℃で2時間脱気
・カンタクローム社製のMonosorbにて、吸着ガスとしてHe70at%−N230at%混合ガスを使用し、BET法(1点法)にて測定する。
Y≦3.5×X-1(X=被覆処理後の活物質粒径(μm)、Y=被覆処理後の比表面積(m2/g))
これにより、容量を向上させることができる。上記式中の活物質粒径は、上述したD50と同様の手順で測定した値を指す。上記式中の比表面積は、上述したBET法により測定した値を指す。
Y’≦3.5×X’-1(X’=コア粒子の粒径(μm)、Y’=コア粒子の比表面積(m2/g))
上記式中のコア粒子の粒径は、上述したD50と同様の手順で測定した値を指す。上記式中のコア粒子の比表面積は、上述したBET法により測定した値を指す。
即ち、被覆されていない二次粒子についても、上述した関係を充足することが好ましい。上述した関係を充足すると、被覆後の比表面積を更に減少させることができる(特に後述する湿式被覆方法で被覆した場合)。
被覆前のコア粒子の比表面積Y’>被覆後の活物質の比表面積Y
即ち、被覆処理によって、更に比表面積が小さくなるような関係になることが好ましい。これにより、さらに、放電容量が向上する。
2−1.Li複合化合物粒子の製造方法
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法としては、まず、Ni組成がモル比で0.8以上であるNi・Co・Mnの三元系複合水酸化物、又は、Ni・Co・Mnとの三元系複合水酸化物の前駆体を準備する。次に、当該複合水酸化物に、Li源(炭酸Li、水酸化Li等)を、各原料の混合割合を調整してヘンシェルミキサー等で乾式混合した後、700℃〜800℃の温度で12〜24時間焼成することで、焼成体(正極活物質)を得る。その後、必要であれば、焼成体を、例えば、パルベライザー等を用いて解砕することにより正極活物質の粉体を得る。
一実施形態において、上記粉体は、更にLiNbO3で被覆することができる。被覆方法には、湿式法と乾式法が含まれる。
一実施形態において、本発明における被覆溶液は、ニオブ酸リチウム系化合物の前駆体を含有することができる。ニオブ酸リチウム系化合物の前駆体は、特に限定されるものではないが、後述する熱処理工程によりニオブ酸リチウム系化合物を得ることができるものであればよい。例えば、Li源およびNb源を混合した材料を挙げることができる。Li源としては、例えば、Liアルコキシド等を挙げることができる。Liアルコキシドとしては、例えば、LiOC2H5等を挙げることができる。また、Nb源としては、例えばNbアルコキシド等を挙げることができる。Nbアルコキシドとしては、例えば、Nb(OC2H5)5等を挙げることができる。このようにして作製した溶液を、酸化物正極活物質の表面上に付着させる。溶液の付着方法としては、酸化物正極活物質の表面上に溶液を付着可能な方法であれば特に限定されるものではないが、例えば、転動流動層を有するコート装置を用いる方法や、攪拌・加熱乾燥による方法をとっても良い。
乾式方法による被覆方法として、限定されるものではないが、バレルスパッタ法が挙げられる。一実施形態において、本発明の方法では、LiNbO3ターゲット材を使用し、出力を300〜700Wの条件下でバレルスパッタを行うことができる。
このようにして得られたリチウムイオン電池用正極活物質を利用し、公知の手段に従い、リチウムイオン電池用正極を製造することができる。更には、前記正極を用いて、公知の手段に従い、リチウムイオン電池を作製することができる。
正極活物質と、導電材と、バインダーを90:5:5の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電材とを混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(1:1)に溶解したものを用いて、放電レート0.05Cで得られた初期容量(25℃、充電上限電圧:4.3V、放電下限電圧:3.0V)を測定した。
固体電解質としてLi2S−P2S5(75:25mol%)ガラスセラミックスを使用し、以下の要領でセルを作製した。
(1)正極活物質、電解質、アセチレンブラックを60:35:5の重量比となるように秤量、
(2)上記(1)の合材粉末を乳鉢で混合(全量で約50mg)、
(3)適量の電解質を冶具に入れプレス、
(4)上記(2)で作製した適量の合材を冶具に入れ、プレス、
(5)上部を固定して反転させ下パンチを外す、
(6)負極のLi−In箔を冶具に入れて下部を固定、
(7)加圧ネジで最終固定してシール用袋ナットを締める。
このセルを用いて放電レート0.05Cで得られた初期容量(25℃、充電上限電圧:3.7V、放電下限電圧:2.5V)にて測定した。セルは市販(宝泉製)で販売されているKP−SolidCellとなる。
市販の硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンを水溶液として、Ni、Co、Mnのモル比率が、表1の通りになるように混合し、十分撹拌しながらアルカリ(水酸化ナトリウム)溶液と共沈反応させ、ろ過、洗浄を実施した。反応方法は常法に従って実施した。その後、NiとCoとMnの合計に対するLiのモル比(Li/(Ni+Co+Mn))が1.02となるように、上記共沈反応物を水酸化リチウム1水和物と混合し、ローラーハースキルンで表1の条件で焼成し(焼成時間24時間)、ロールミルとパルべライザーを用いて粒子径(D50)が表1の通りになるように解砕し、コア粒子の粉末(リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物)を得た。以降で述べる被覆処理を行う前に、上記BET法により比表面積を測定した。
上記コア粒子の粉末の表面を、LiOC2H5とNb(OC2H5)5を含む溶液で、転動流動層コーティング装置を用いて、コーティングした。その後、表1に記載の条件で、熱処理を行った。なお、被覆層の厚さは最大でも10nmだった。従って、被覆処理によって、μmスケールの粒径サイズに実質的な変化はなかった。従って、被覆前に測定した粒径=被覆後の粒径とみなして、後述する数式「Y≦3.5×X-1」に適用した。
Claims (9)
- 正極活物質であって、
前記正極活物質は、粒子と被覆層とを含み、
前記粒子は以下の組成で表され、
LiaNibCocMndOe
(ここで、
1.0≦a≦1.05、
0.8≦b≦0.9、
1.8≦e≦2.2、
b+c+d=1)
前記被覆層は、LiNbO3で表され、
前記正極活物質の比表面積と粒径が以下の関係を満たす、正極活物質。
Y≦3.5×X-1(X=活物質粒径(μm)、Y=比表面積(m2/g)) - 請求項1に記載の正極活物質であって、前記粒子のD50が2〜12μmである、正極活物質。
- 請求項1又は2に記載の正極活物質であって、以下の組成条件を満たす、正極活物質。
0.05≦c≦0.19、
0.01≦d≦0.1 - 請求項1〜3いずれか1項に記載の正極活物質であって、前記正極活物質の比表面積が1m2/g以下である、正極活物質。
- 請求項1〜4いずれか1項に記載の正極活物質であって、前記正極活物質の比表面積が、前記粒子の比表面積よりも小さい、正極活物質。
- 請求項1〜5いずれか1項に記載の正極活物質を製造するための方法であって、
以下の組成の化合物の原料を混合して、700℃〜800℃の温度で12〜24時間焼成し、焼成体を得る工程と、
LiaNibCocMndOe
(前記式において、
1.0≦a≦1.05、
0.8≦b≦0.9、
1.8≦e≦2.2、
b+c+d=1)
前記焼成体を粉砕して粒子を得る工程と、
前記粒子をLiNbO3で被覆する工程と、
を含み、
前記被覆前の粒子の比表面積よりも、被覆後の正極活物質の比表面積が小さい、該方法。 - 請求項6に記載の方法であって、前記被覆する工程が、
LiNbO3前駆体を含む溶液で被覆すること、及び
前記被覆した粒子に対して、450℃以下で熱処理を行うこと
を含む、該方法。 - 請求項1〜5いずれか1項に記載の正極活物質を含むリチウムイオン電池用正極。
- 請求項8のリチウムイオン電池用正極を含むリチウムイオン電池。
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