JP5752890B2 - 正極合材及びリチウム電池 - Google Patents
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Description
不燃性の電解質の代表的なものとしては、無機物のリチウムイオン伝導性固体電解質を挙げることができる。無機の固体電解質を用いると、安全性を高めることができるのみならず、電池を薄膜化し電子回路と集積化することや、無機固体電解質がイオン選択性を有することから、サイクル寿命や、保存寿命等電池の信頼性をも向上させることができる。
この問題に対し、例えば、全固体リチウム二次電池の負極材料として低い電位と高い容量密度を有する炭素材料を用いる方法が提案されている(特許文献1、2参照)。これにより、全固体リチウム二次電池のエネルギー密度を高めることができるものの、この二次電池において得られる出力密度は、平方センチメートルあたり数百マイクロアンペア程度であり、液体電解質系のものに比べ依然低いものであった。
本発明は、上記の課題を解決し、出力特性に優れた全固体リチウム電池を提供することを目的とする。
1.下記式(1)で表される正極活物質の粒子と硫化物系固体電解質粒子とを含み、前記式(1)で表される粒子のタップ密度が2.0g/cm3以上であることを特徴とする正極合材。
LiaNibCocMndMeOf+σ…(1)
[式(1)中、aは0.9より大きく、1.05以下であり、fは2又は4であり、σは−0.2以上0.2以下であり、MはMg、Ca、Y、希土類元素、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Fe、Cu、Ag、Zn、B、Al、Ga、C、Si、Sn、N、P、S、F、Clから選択される一種以上の元素である。f=2の場合、bは0以上1以下、cは0以上1以下、dは0以上1以下、eは0以上0.5以下であり、b,c,d及びeはb+c+d+e=1を満たす。f=4の場合、bは0以上2以下、cは0以上2以下、dは0以上2以下、eは0以上1以下であり、b,c,d及びeはb+c+d+e=2を満たす。]
2.前記式(1)で表される正極活物質の粒子がリチウムイオン伝導性酸化物で表面修飾されていることを特徴とする1に記載の正極合材。
3.前記式(1)で表される正極活物質の粒子の粒子径が1μm以上10μm以下であり、比表面積が0.20m2/g以上0.8m2/g以下であり、前記硫化物系固体電解質粒子の粒子径が0.01μm以上50μm以下であることを特徴とする1又は2に記載の正極合材。
4.前記式(1)で表される正極活物質の粒子の粒子径が4.2μm以上7.0μm以下であり、比表面積が0.35以上0.7m2/g以下であることを特徴とする1又は2に記載の正極合材。
5.前記式(1)で表され、かつb=0である正極活物質の粒子が、複数の一次粒子からなる二次粒子及び/又は単結晶粒子を含み、下記式(2)で定義されるAが1以上10以下であることを特徴とする1〜4のいずれかに記載の正極合材。
A=(m+p)/(m+s) (2)
(式中、mは単結晶粒子の個数であり、sは二次粒子の個数であり、pは二次粒子を構成する一次粒子の個数である。)
6.前記式(1)で表される正極活物質がLiaCoO2+σであることを特徴とする1〜4のいずれかに記載の正極合材。
7.上記1〜6のいずれかに記載の正極合材からなる正極と、硫化物系固体電解質を含む電解質層を備えることを特徴とするリチウム電池。
LiaNibCocMndMeOf+σ…(1)
[式(1)中、aは0.9より大きく、1.05以下であり、fは2又は4であり、σは−0.2以上0.2以下であり、MはMg、Ca、Y、希土類元素、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Fe、Cu、Ag、Zn、B、Al、Ga、C、Si、Sn、N、P、S、F、Clから選択される一種以上の元素である。f=2の場合、bは0以上1以下、cは0以上1以下、dは0以上1以下、eは0以上0.5以下であり、b,c,d及びeはb+c+d+e=1を満たす。f=4の場合、bは0以上2以下、cは0以上2以下、dは0以上2以下、eは0以上1以下であり、b,c,d及びeはb+c+d+e=2を満たす。]
本発明の正極活物質はMを含有することは必ずしも必要としないが、種々の電池特性を改善する目的で含有させることができ、又は不可避的不純物として含有する場合もある。
MとしてTiを含む場合、充放電時におけるLiのディインターカレーション又はインターカレーションの速度が速くなるため、負荷特性が高くなる。MがMgやAlの場合、結晶構造の安定化により熱安定性が向上する。また、正極活物質を合成する際のLiの拡散・反応を促進する効果がある。MがZrやHfの場合、結晶構造の安定化により高電位での充放電が可能になる。
尚、タップ密度は、第十五改正日本薬局方に準拠した方法により測定した値である。具体的には、正極活物質粒子を、タッピングストロークを30mmとし、200回(2回/sec)タップした後の密度を測定する。
表面修飾材であるリチウムイオン伝導性酸化物としては、電子伝導性を有しないリチウムイオン伝導性酸化物が好ましい。例えば、チタン酸リチウム(Li4/3Ti5/3O4)、LiNbO3やLiTaO3等の結晶性酸化物、Li2O−SiO2等の非晶質系(ガラス)酸化物が好ましい。特に、Li4/3Ti5/3O4が好ましい。
尚、表面修飾した正極活物質粒子を使用する場合、上述したタップ密度は表面修飾した粒子のタップ密度を意味する。後述する粒径等についても同様である。
N.Ohta, K.Takada, L.Zhang,R.Ma, M.Osada, T.Sasaki, Adv. Mater. 18, 2226 (2005).
また、比表面積は0.1〜3m2/gの範囲である。比表面積は、N2吸着BET法により測定した値である。
A=(m+p)/(m+s) (2)
(式中、mは単結晶粒子の個数であり、sは二次粒子の個数であり、pは二次粒子を構成する一次粒子の個数である。)
上記式(2)のm、p及びsは、複数の上記正極活物質粒子を樹脂で包埋処理し、鏡面研磨した試料を偏光顕微鏡にて観察することにより測定できる。具体的に、試料の偏光顕微鏡像(1000倍)から、二次粒子及び/又は単結晶粒子をランダムに20個抽出する。この20個に占める二次粒子の個数が上記sであり、単結晶粒子の個数が上記mである。尚、単結晶粒子とは、上述の偏光顕微鏡での観察で粒界が確認できない単結晶の粒子である。
一次粒子の個数pは、上記で観測された全ての二次粒子の内部に存在する粒界で仕切られた一次粒子の個数を数えることで決定できる。具体的には、上記鏡面処理された面にある、二次粒子の断面に含まれる一次粒子の総数を一次粒子の個数pとする。
焼成は、目的の焼成温度(例えば、850℃〜1050℃)より低温で仮焼成した後、焼成温度まで昇温してもよく、また、焼成温度で焼成した後、
正極活物質粒子の粒径、タップ密度等は、出発原料、例えば、原料となる酸化物や水酸化物を合成する際の水溶液の濃度、アルカリ水溶液の濃度、添加速度、pH、温度や、得られた原料を用い、正極活物質粒子を合成する際の焼成条件、さらには用いるリチウム塩の種類等により制御することができる。正極活物質粒子の各構成元素の比率は、各原料の混合比を調整することで制御できる。
固体電解質粒子の原材料としては、硫化リチウム(Li2S)と五硫化二燐(P2S5)、又は硫化リチウムと単体燐及び単体硫黄、さらには硫化リチウム、五硫化二燐、単体燐及び/又は単体硫黄が挙げられる。尚、P2S3、SiS2、B2S3、Al2S3、Li3PO4、Li4SiO4等を使用しても良い。また、有機化合物、無機化合物、あるいは有機・無機両化合物からなる材料を使用しても良い。
固体電解質の具体的な製造方法は、例えば、特開2005−228570号公報等を参照すればよい。
尚、粒子径はレーザー回折法で測定した平均値(D50)を意味する。
また、正極活物質粒子の粒子径が4.2μm以上7.0μm以下であり、正極活物質粒子の比表面積が0.35以上0.7m2/g以下であることが好ましい。
上記の条件は、通常の正極活物質粒子よりも粒度の小さい正極活物質粒子であることを意味する。
図1は、本発明の一実施形態であるリチウム電池の概略断面図である。
リチウム電池1は、正極5及び負極3で電解質層4を挟んだ構成を有する。本実施形態では、正極5には正極集電体6が、負極3には負極集電体2が接している。尚、本発明に係るリチウム電池は、二次電池に限定されず、一次電池も含まれる。
以下、各部材の例を示す。
負極は、通常の電池の負極に使用できるものであれば、特に制限されない。
例えば、負極活物質と固体電解質を混合した負極合材から負極を製造してもよく、また、カーボン負極を用いても良い。
負極活物質と固体電解質を所定の割合で混合することにより負極合材が作製される。
負極は、上記負極合材を使用して従来公知の方法により製造することができる。
特に限定はなく、本技術分野にて公知のものが使用できるが、上述した正極合材に使用する硫化物系固体電解質が好ましい。
正極集電体及び負極集電体としては、例えば、ステンレス鋼、金、白金、亜鉛、ニッケル、スズ、アルミニウム、モリブデン、ニオブ、タンタル、タングステン、チタン等の金属、及び、これらの合金にて、シート、箔、網状、パンチングメタル状、エキスパンドメタル状等に形成されたものが用いられる。特に、正極集電体ではアルミニウム箔が、負極集電体ではアルミニウム箔やスズ箔が、集電性、加工性、コストの点で好ましい。
(1)LiCoO2粒子の作製
粒子径5μm(D50)の酸化コバルトと水酸化リチウムとを均一に混合した後、700℃で4時間焼成し、その後、950℃で5時間焼成した。得られた酸化物粒子をICPにより組成分析を行ったところ、LiとCoの比が0.99:1.00のLiCoO2粒子であった。
LiCoO2粒子は、N.Ohta, K.Takada, L.Zhang,R.Ma, M.Osada, T.Sasaki, Adv. Mater. 18, 2226 (2005).に記載の方法でLi4/3Ti5/3O4により表面修飾した。
(A)粒子径 レーザー回折式粒度分布測定装置(シスメックス社製、マスターサイザー2000)で測定した。
(B)比表面積(BET表面積)
試料を200℃で20分間脱気後、カンタクロム社製の商品名「NOVA2000」を用いてN2吸着BET法により測定した。
高純度硫化リチウム0.6508g(0.01417mol)と五硫化二燐1.3492g(0.00607mol)をよく混合し、混合粉末をアルミナ製ポットに投入し完全密閉した。
混合粉末を投入したポットを遊星型ボールミル機に取り付け、最初、出発原料を十分に混合する目的で、低速回転(85rpm)で数分間ミリングを行った。その後、徐々に回転速度を上げて370rpmとし、さらに、20時間メカニカルミリングを行った。
X線測定により、得られた粉末がガラス化していることを確認した。この粉末を300℃で2時間、熱処理して硫化物系固体電解質を得た。
また、硫化物系固体電解質粒子の粒子径は5μmであった。
上記(1)で調製したLiCoO2粒子(正極活物質)及び(2)で調製した硫化物系固体電解質を、硫化物系固体電解質が30wt%となるように混合し、正極合材とした。
上記(2)で調製した硫化物系固体電解質50mgを、直径10mmのプラスチック製の円筒に投入し、1.7t/cm2で加圧成型し、固体電解質層を形成した。
続けて、固体電解質層を形成した円筒に、上記(3)で調製した正極合材を30mg投入し、5t/cm2において加圧成型し、固体電解質層と正極の積層体を形成した。
次に、積層体の固体電解質層面にインジウム箔(厚さ0.1mm、9mmφ)を形成して、正極、固体電解質層及び負極の三層構造を有するリチウム電池を作製した。
下記の製法で得たLiCoO2粒子を使用した以外は、実施例1と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製し評価した。尚、表面修飾はしていない。結果を表1に示す。
粒子径7μm(D50)の酸化コバルトと炭酸リチウムとを均一に混合した後、700℃で4時間焼成し、その後、1000℃で5時間焼成した。得られた酸化物粒子をICPにより組成分析を行ったところ、LiとCoの比が1.01:1.00のLiCoO2粒子であった。得られたLiCoO2の粒子径は7.00μm(D50)、BET表面積は、0.46m2/gであった。
実施例2で得たLiCoO2粒子を、実施例1と同様にして表面修飾した。表面修飾したLiCoO2の粒子径は7.20μm(D50)、BET表面積は、0.44m2/gであった。このLiCoO2粒子を使用した以外は、実施例1と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
インジウム箔の代わりに、下記の負極合材からなる負極を形成した以外は、実施例1と同様にして、リチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
[負極合材]
グラファイト(粒径:D50で25μm)及び実施例1の(2)で調製した硫化物系固体電解質粒子を、グラファイト:硫化物系固体電解質粒子=6:4(重量比)となるように混合し、負極合材とした。
この負極合材8.8mgを用い、実施例1の正極合材を14.4mg用いた他は、実施例1と同様にしてリチウム電池を作製した。
尚、負極はプラスチック製の円筒に負極合材を投入し、1.7t/cm2で加圧成型して形成した。
負極の上に硫化物系固体電解質50mgを投入し、3.4t/cm2で加圧成型し、固体電解質層を形成した。
続けて、固体電解質層を形成した円筒に、正極合材を30mg投入し、5t/cm2において加圧成型した。
参考例1の正極合材を14.4mg用いて正極を形成した他は、実施例3と同様にしてリチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
・LiX(Ni0.85Co0.15)O2(X=1.03)粒子の作製
金属ニッケルを85gと金属コバルトを15g硝酸に溶解した後、純水で希釈し1650mlとした。続いて4N水酸化ナトリウム溶液820mlを加え攪拌した後にろ過し、水酸化物のケーキを得た。得られたケーキを100℃で10時間乾燥し166gのニッケルコバルト複合水酸化物を得た。ここで、水酸化リチウム一水和物(LiOH・H2O)をLi/(Ni+Co)=1.03となるようにニッケルコバルト複合水酸化物に添加・混合し、800℃で焼成を行い、LiX(Ni0.85Co0.15)O2(X=1.03)を合成した。得られたLiX(Ni0.85Co0.15)O2の粒子径は9.28μm(D50)、BET表面積は、0.24m2/gであった。当該正極活物質を使用した以外は実施例1と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製した。
作製したリチウム電池を、1cm2あたり500μAで3.6Vまで充電し、その後10mA/cm2の放電電流密度にて放電し、放電容量及び放電電圧を評価した。結果を表1に示す。
・LiX(Ni0.82Co0.14Al0.04)O2(X=1.03)粒子の作製
金属ニッケルを85gと金属コバルトを15g硝酸に溶解した後、純水で希釈し1650mlとした。続いて4N水酸化ナトリウム溶液820mlと1mol/lの硝酸アルミニウム溶液40mlを加え攪拌した後にろ過し、水酸化物のケーキを得た。得られたケーキを100℃で10時間乾燥し168gのニッケルコバルト複合水酸化物を得た。ここで、水酸化リチウム一水和物(LiOH・H2O)をLi/(Ni+Co+Al)=1.03となるように添加・混合し、800℃で焼成を行い、LiX(Ni0.82Co0.14Al0.04)O2(X=1.03)を合成した。得られたLiX(Ni0.85Co0.15)O2の粒子径は9.10μm(D50)、BET表面積は、0.25m2/gであった。当該正極活物質を使用した以外は実施例1と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
下記の製法で得られたLiCoO2粒子を使用した以外は実施例1と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製した。結果を表1に示す。
[LiCoO2粒子の製造]
粒子径13μm(D50)の酸化コバルトと炭酸リチウムとを均一に混合した後、700℃で4時間焼成し、その後、750℃で5時間焼成した。得られた酸化物粒子をICPにより組成分析を行ったところ、LiとCoの比が0.99:1.00のLiCoO2粒子であった。得られたLiCoO2の粒子径は12.50μm(D50)、BET表面積は、0.85m2/gであった。
LiCoO2粒子(日本化学工業社製、セルシードC−10)を使用し、表面修飾をしないものを使用した以外は実施例1と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
比較例1と同じLiCoO2粒子を使用した以外は実施例3と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
比較例2と同じLiCoO2粒子を使用した以外は実施例3と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
比較例2と同じLiCoO2粒子を使用し、電池を製造する際に、最終成型圧力を7t/cm2にした以外は、実施例1と同様にして正極合材を調製し、リチウム電池を作製し評価した。結果を表1に示す。
表1に示したとおり、比較例1〜4では作製した電池は、電池として機能しなかったため、本例では成型時の圧力を高くした。しかしながら、本例においても電池として機能しなかった。
2 負極集電体
3 負極
4 電解質層
5 正極
6 正極集電体
Claims (7)
- 下記式(1)で表される正極活物質の粒子と硫化物系固体電解質粒子とを含み、
前記式(1)で表される粒子のタップ密度が2.0g/cm3以上であり、
前記式(1)で表される粒子の粒子径が4.2μm以上7.0μm以下であり、比表面積が0.35以上0.7m2/g以下であり、
前記硫化物系固体電解質粒子の粒径が0.01〜50μmであり、
前記正極活物質粒子と前記硫化物系固体電解質粒子の混合比が、重量比で、正極活物質粒子:硫化物系固体電解質粒子=95:5〜50:50であることを特徴とする正極合材。
LiaNibCocMndMeOf+σ…(1)
[式(1)中、aは0.9より大きく、1.05以下であり、fは2又は4であり、σは−0.2以上0.2以下であり、MはMg、Ca、Y、希土類元素、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Fe、Cu、Ag、Zn、B、Al、Ga、C、Si、Sn、N、P、S、F及びClから選択される一種以上の元素である。f=2の場合、bは0以上1以下、cは0以上1以下、dは0以上1以下、eは0以上0.5以下であり、b,c,d及びeはb+c+d+e=1を満たす。f=4の場合、bは0以上2以下、cは0以上2以下、dは0以上2以下、eは0以上1以下であり、b,c,d及びeはb+c+d+e=2を満たす。] - 前記式(1)で表され、かつb=0である正極活物質の粒子が、複数の一次粒子からなる二次粒子及び/又は単結晶粒子を含み、下記式(2)で定義されるAが1以上10以下であることを特徴とする請求項1に記載の正極合材。
A=(m+p)/(m+s) (2)
(式中、mは単結晶粒子の個数であり、sは二次粒子の個数であり、pは二次粒子を構成する一次粒子の個数である。) - 前記式(1)で表される正極活物質がLiaCoO2+σであることを特徴とする請求項1に記載の正極合材。
- 下記式で表される正極活物質の粒子と硫化物系固体電解質粒子とを含み、
前記正極活物質の粒子のタップ密度が2.0g/cm3以上であり、
前記硫化物系固体電解質粒子の粒径が0.01〜50μmであり、
前記正極活物質粒子と前記硫化物系固体電解質粒子の混合比が、重量比で、正極活物質粒子:硫化物系固体電解質粒子=95:5〜50:50であることを特徴とする正極合材。
LiaNibCocAleO2+σ
[式中、aは0.9より大きく、1.05以下であり、σは−0.2以上0.2以下である。bは0超1未満、cは0超1未満、eは0以上0.5以下であり、b,c及びeはb+c+e=1を満たす。] - 前記正極活物質の粒子がリチウムイオン伝導性酸化物で表面修飾されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の正極合材。
- 前記正極活物質の粒子の粒子径が1μm以上10μm以下であり、比表面積が0.20m2/g以上0.8m2/g以下であることを特徴とする請求項4又は5に記載の正極合材。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の正極合材からなる正極と、
硫化物系固体電解質を含む電解質層を備えることを特徴とするリチウム電池。
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