JPWO2018235659A1 - アルミニウム複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1では、平均波長5〜100μmの凹凸、平均波長0.5〜5μmの凹凸および平均波長0.01〜0.5μmの凹凸からなる群から選ばれる少なくとも一つを表面に有する多孔質アルミナ担体が記載されている([請求項1])。
また、特許文献2には、「波形又は凹凸状にプレス成形され、周縁にヨーク状突起又はバリをもつ貫通孔が上記波形又は凹凸状の山部又は谷部に穿設されたステンレス鋼帯を渦巻き状に巻き込んだ構造をもち、かつ上記ステンレス鋼帯の表面にアルミニウム酸化物皮膜が形成されている触媒担体」が記載されている([請求項1])。
そこで、本発明は、担体と担持物との密着性に優れたアルミニウム複合材料を提供することを課題とする。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
酸化膜の平均膜厚が、1nm以上100nm未満であり、
アルミニウム基材の酸化膜側の表面が、平均開口径が5μm超100μm以下の凹部を含む凹凸構造、平均開口径が0.5μm超5μm以下の凹部を含む凹凸構造、および、平均開口径が0.01μm超0.5μm以下の凹部を含む凹凸構造からなる群から選択される少なくとも1つの凹凸構造を有する、アルミニウム複合材料。
[2] アルミニウム基材の酸化膜側の表面における表面積差ΔSが10%以上である、[1]に記載のアルミニウム複合材料。
ここで、表面積差ΔSは、原子間力顕微鏡を用いて、表面の50μm×50μmの範囲を512×512点測定して得られる3次元データから近似三点法により求められる実面積Sxと、幾何学的測定面積S0とから、下記式(1)により算出される値である。
ΔS=(Sx−S0)/S0×100(%) ・・・(1)
[4] 担持物の熱伝導率が、100〜2000W/m・Kである、[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミニウム複合材料。
[5] 担持物が、窒化アルミニウム粒子、銀粒子、カーボンナノチューブ、窒化ホウ素ナノチューブ、銅粒子、アルミニウム粒子、グラファイトと銅との複合材粒子、および、グラファイトとアルミニウムとの複合材粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、[4]に記載のアルミニウム複合材料。
[6] 担持物の熱伝導率が、0.01〜35W/m・Kである、[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミニウム複合材料。
[7] 担持物が、アルミナ粒子、中空シリカ粒子、ケイ酸カルシウム粒子、および、セルロースファイバーからなる群から選択される少なくとも1種である、[6]に記載のアルミニウム複合材料。
[8] 担持物の380〜780nmの波長における光吸収率が、70〜95%である、[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミニウム複合材料。
[9] 担持物が、カーボンブラック、グラファイト、金属塩、有機微粒子、および、ガラスビーズからなる群から選択される少なくとも1種である、[8]に記載のアルミニウム複合材料。
[10] 担持物の380〜780nmの波長における光反射率が、70〜98%である[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミニウム複合材料。
[11] 担持物が、発泡ポリエチレンテレフタレート、発泡ポリプロピレン、アルミナ粒子、酸化チタン粒子、および、酸化亜鉛粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、[10]に記載のアルミニウム複合材料。
[12] 担持物が、固体触媒である、[1]または[2]に記載のアルミニウム複合材料。
[13] 固体触媒が、Pd20%含有カーボン粒子、銅酸化亜鉛複合粒子、Ni粒子、白金アルミナ複合粒子、MoとVの複合酸化物粒子、Co酸化物粒子、Mn酸化物粒子、Cr酸化物粒子、Fe酸化物粒子、Rh粒子、Pd粒子、および、Ru粒子からなる群から選択される少なくとも1種の粒子である、[12]に記載のアルミニウム複合材料。
[14] 担持物が、抗菌性の粒子である[1]または[2]に記載のアルミニウム複合材料。
[15] 抗菌性の粒子が、銅粒子、亜鉛粒子、銀粒子、および、銀をゼオライトに担持させた粒子からなる群から選択される少なくとも1種の粒子である、[14]に記載のアルミニウム複合材料。
[16] 担持物の体積固有抵抗が、109〜1014Ω・cmである、[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミニウム複合材料。
[17] 担持物が、雲母、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、および、ガラス粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、[16]に記載のアルミニウム複合材料。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本願明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明のアルミニウム複合材料は、酸化膜の平均膜厚が、1nm以上100nm未満である。
また、本発明のアルミニウム複合材料は、アルミニウム基材の酸化膜側の表面(以下、「酸化膜側表面」ともいう。)が、平均開口径が5μm超100μm以下の凹部を含む凹凸構造、平均開口径が0.5μm超5μm以下の凹部を含む凹凸構造、および、平均開口径が0.01μm超0.5μm以下の凹部を含む凹凸構造からなる群から選択される少なくとも1つの凹凸構造(以下、「所定の凹凸構造」ともいう。)を有する。
図1に示すアルミニウム複合材料10は、アルミニウム基材1の表面に酸化膜2を有する酸化膜付きアルミニウム基材3と、酸化膜付きアルミニウム基材3の表面に担持される担持物4と、を有する。
また、図1に示すアルミニウム複合材料10は、アルミニウム基材1の酸化膜側表面が所定の凹凸構造を有している。
これは、詳細には明らかではないが、本発明者は以下のように推測している。
すなわち、アルミニウム基材の表面に所定の凹凸構造を有することにより、担持物が全体として保持されやすくなり、また、アルミニウム基材の表面に所定の膜厚の酸化膜を有することにより、加圧などにより担持物を担持させる際に、酸化膜が剥離することなく、担持物が酸化膜の一部を突き破ることが可能となり、その結果、担持物の一部がアルミニウム基材の表面に食い込むことにより、密着性が良好になったと考えられる。
以下、本発明のアルミニウム複合材料の各構成要件について詳細に説明する。
本発明のアルミニウム複合材料が有するアルミニウム基材は、特に限定されず、その具体例としては、純アルミニウム基材;アルミニウムを主成分(50質量%超)とし、微量の異元素を含む合金基材;低純度のアルミニウム(例えば、リサイクル材料)に高純度アルミニウムを蒸着させた基材;シリコンウエハー、石英およびガラスなどの表面に、蒸着およびスパッタなどの方法により高純度アルミニウムを被覆させた基材;等が挙げられる。
また、合金基材に含まれてもよい異元素としては、具体的には、例えば、ケイ素、鉄、銅、マンガン、マグネシウム、クロム、亜鉛、ビスマス、ニッケル、チタン等が挙げられ、合金中の異元素の含有量は10質量%以下であることが好ましい。
また、基材を構成するアルミニウムは、後述する表面処理の均一性などの観点から、その純度が97%以上であるのが好ましく、98%以上がより好ましく、99%以上が更に好ましく、99.5%以上が特に好ましい。
また、引張強度を向上させる観点から、0.1質量%以上のマグネシウムを添加したAl−Mg系合金、Al−Mn−Mg系合金(JIS A3005)を用いることもできる。
更に、Zrを添加したAl−Zr系合金、Siを添加したAl−Si系合金、MgおよびSiを添加したAl−Mg−Si系合金を用いることもできる。
まず、所定の合金成分含有量に調製したアルミニウム合金溶湯に、常法に従い、清浄化処理を行い、鋳造する。
清浄化処理としては、溶湯中の水素等の不要ガスを除去するために、フラックス処理、アルゴンガス、塩素ガス等を用いる脱ガス処理;セラミックチューブフィルタ、セラミックフォームフィルタ等のいわゆるリジッドメディアフィルタや、アルミナフレーク、アルミナボール等をろ材とするフィルタや、グラスクロスフィルタ等を用いるフィルタリング処理;脱ガス処理とフィルタリング処理とを組み合わせた処理;などが挙げられる。
これらの清浄化処理は、溶湯中の非金属介在物、酸化物等の異物による欠陥や、溶湯に溶け込んだガスによる欠陥を防ぐために実施されることが好ましい。
鋳造方法に関しては、半連続(Direct Chill:DC)鋳造法に代表される固定鋳型を用いる方法と、連続鋳造法に代表される駆動鋳型を用いる方法があり、いずれの方法を用いてもよい。
DC鋳造を行った場合、板厚300〜800mmの鋳塊を製造することができる。その鋳塊を、常法に従い、必要に応じて面削を行い、通常、表層の1〜30mm、好ましくは1〜10mmを切削する。その前後において、必要に応じて、均熱化処理を行う。その後、熱間圧延、冷間圧延を行ってアルミニウム基材の圧延板とする。熱間圧延の前もしくは後、またはその途中において、中間焼鈍処理を行ってもよい。中間焼鈍処理の条件は、バッチ式焼鈍炉や連続焼鈍炉を用いることができる。
平面性の改善は、アルミニウム基材をシート状にカットした後に行ってもよいが、生産性を向上させるためには、連続したコイルの状態で行うことが好ましい。
また、所定の板幅に加工するため、スリッタラインを通してもよい。
また、アルミニウム基材同士の摩擦による傷の発生を防止するために、アルミニウム基材の表面に薄い油膜を設けてもよい。油膜には、必要に応じて、揮発性のものや、不揮発性のものが適宜用いられる。
また、上記アルミニウム基材の厚みは、0.01〜1.0mm程度であることが好ましく、0.02〜0.5mmであることがより好ましく、0.1〜0.4mmであることが更に好ましい。この厚さは、担持物の用途により適宜変更することができる。
アルミニウム基材の酸化膜側表面は、平均開口径が5μm超100μm以下の凹部を含む凹凸構造(以下、「大波構造」ともいう。)、平均開口径が0.5μm超5μm以下の凹部を含む凹凸構造(以下、「中波構造」ともいう。)、および、平均開口径が0.01μm超0.5μm以下の凹部を含む凹凸構造(以下、「小波構造」ともいう。)からなる群から選択される少なくとも1つの凹凸構造を有する。
(1)大波構造の平均開口径
触針式粗さ計で2次元粗さ測定を行い、ISO4287に規定されている平均山間隔Smを5回測定し、その平均値を平均開口径とする。
なお、大波構造の平均開口径は、8〜80μmであることが好ましく、10〜70μmであることがより好ましい。
(2)中波構造の平均開口径
高分解能走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)を用いてアルミニウム基材の表面を真上から倍率2000倍で撮影し、得られたSEM写真において、周囲が環状に連なっている中波構造の凹部を少なくとも50個抽出し、その直径を読み取って開口径とし、平均開口径を算出する。
なお、中波構造の平均開口径は、1〜5μmであることが好ましく、2〜4μmであることがより好ましい。
(3)小波構造の平均開口径(平均波長)
高分解能走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてアルミニウム基材の表面を真上から倍率50000倍で撮影し、得られたSEM写真において、小波構造の凹部を少なくとも50個抽出し、その直径を読み取って開口径とし、平均開口径を算出する。
なお、小波構造の平均開口径は、0.02〜0.40μmであることが好ましく、0.05〜0.20μmであることがより好ましい。
図2に示すアルミニウム基材1の酸化膜側表面は、平均開口径5μm超100μm以下の凹部5aおよび凸部5bを含む凹凸構造(大波構造)5の表面を有するものである。
ここで、図2に示す通り、凹部5aの開口径は、凹部5a(凹部5aを形成する環状に連なる周囲)の直径であり、平均開口径とは、その平均である。
また、凹部を含む凹凸構造とは、図2に示すように波型の構造のものであってもよく、図3に示すように凸部5bが表面の平坦部分で構成される凹部の繰り返し構造であってもよい。
具体的には、図4に示す通り、アルミニウム基材1の酸化膜側表面が、平均開口径が5μm超100μm以下の凹部5aおよび凸部5bを含む凹凸構造(大波構造)5に、平均開口径が0.5μm超5μm以下の凹部6aおよび凸部6bを含む凹凸構造(中波構造)6が重畳された凹凸構造を有していることが好ましい。
ここで、大波構造に中波構造が重畳された凹凸構造は、図4に示す通り、中波構造は大波構造の表面に均一に形成されていることが好ましい。また、図示しないが、小波構造を有する場合、小波構造と中波構造とが重畳する場合、小波構造は中波構造の表面に均一に形成されることが好ましく、小波構造と大波構造とが重畳する場合、小波構造は大波構造の表面に均一に形成されることが好ましい。
本発明においては、担持物との密着性がより良好となる理由から、アルミニウム基材の酸化膜側表面における表面積差ΔSが10%以上であることが好ましく、20%以上であることがより好ましく、30%以上であることが更に好ましい。
ここで、表面積差ΔSは、原子間力顕微鏡を用いて、表面の50μm×50μmの範囲を512×512点測定して得られる3次元データから近似三点法により求められる実面積Sxと、幾何学的測定面積S0とから、下記式(1)により算出される値である。
ΔS=(Sx−S0)/S0×100(%) ・・・(1)
すなわち、アルミニウム基材を1cm角の大きさに切り取って、ピエゾスキャナー上の水平な試料台にセットし、カンチレバーを試料表面にアプローチし、原子間力が働く領域に達したところで、XY方向にスキャンし、その際、試料の凹凸をZ方向のピエゾの変位でとらえる。ピエゾスキャナーは、XY方向について150μm、Z方向について10μm、走査可能なものを使用する。カンチレバーは共振周波数120〜150kHz、バネ定数12〜20N/mのもの(SI−DF20、NANOPROBE社製)を用い、DFMモード(Dynamic Force Mode)で測定する。また、求めた3次元データを最小二乗近似することにより試料のわずかな傾きを補正し基準面を求める。計測の際は、表面の50μm×50μmの範囲を512×512点測定する。XY方向の分解能は0.1μm、Z方向の分解能は1nm、スキャン速度は60μm/secとする。
上記で求められた3次元データ(f(x,y))を用い、隣り合う3点を抽出し、その3点で形成される微小三角形の面積の総和を求め、実面積Sxとする。表面積差ΔSは、得られた実面積Sxと幾何学的測定面積S0とから、上記式(1)により求められる。
アルミニウム基材の作製方法は、酸化膜表面に上述した凹凸構造を形成することができれば特に限定されないが、例えば、粗面化処理を含む表面処理を施す方法が挙げられる。
上述した表面形状を形成させるための代表的方法として、例えば、アルミニウム基材に機械的粗面化処理、アルカリエッチング処理、酸によるデスマット処理および電解液を用いた電気化学的粗面化処理を順次施す方法;アルミニウム基材に機械的粗面化処理、アルカリエッチング処理、酸によるデスマット処理および異なる電解液を用いた電気化学的粗面化処理を複数回施す方法;アルミニウム基材にアルカリエッチング処理、酸によるデスマット処理および電解液を用いた電気化学的粗面化処理を順次施す方法;アルミニウム基材にアルカリエッチング処理、酸によるデスマット処理および異なる電解液を用いた電気化学的粗面化処理を複数回施す方法;等が挙げられるが、本発明はこれらに限定されない。これらの方法において、電気化学的粗面化処理の後、更に、アルカリエッチング処理および酸によるデスマット処理を施してもよい。
以下、表面処理の各工程について、詳細に説明する。
機械的粗面化処理は、電気化学的粗面化処理と比較して、より安価に、平均開口径が5μm超100μm以下の凹部を含む凹凸構造を形成することができるため、大波構造を形成させる粗面化処理の手段として有効である。
機械的粗面化処理方法としては、例えば、アルミニウム表面を金属ワイヤーでひっかくワイヤーブラシグレイン法、研磨球と研磨剤でアルミニウム表面を砂目立てするボールグレイン法、特開平6−135175号公報および特公昭50−40047号公報に記載されているナイロンブラシと研磨剤で表面を砂目立てするブラシグレイン法を用いることができる。
また、凹凸面をアルミニウム基材に圧接する転写方法を用いることもできる。即ち、特開昭55−74898号、特開昭60−36195号、特開昭60−203496号の各公報に記載されている方法のほか、転写を数回行うことを特徴とする特開平6−55871号公報、表面が弾性であることを特徴とする特開平6−24168号公報に記載されている方法も適用可能である。
そのほかにも、機械的粗面化処理としては、特開昭61−162351号公報、特開昭63−104889号公報等に記載されている方法を用いることもできる。
本発明においては、生産性等を考慮して上述したそれぞれの方法を併用することもできる。
ブラシグレイン法は、一般に、円柱状の胴の表面に、ナイロン(商標)、プロピレン、塩化ビニル樹脂等の合成樹脂からなる合成樹脂毛等のブラシ毛を多数植設したローラ状ブラシを用い、回転するローラ状ブラシに研磨剤を含有するスラリー液を噴きかけながら、上記アルミニウム基材の表面の一方または両方を擦ることにより行う方法である。
上記ローラ状ブラシおよびスラリー液の代わりに、表面に研磨層を設けたローラである研磨ローラを用いることもできる。
ローラ状ブラシを用いる場合、曲げ弾性率が好ましくは1,000〜4,000MPa、より好ましくは1,500〜3,500MPaであり、かつ、毛腰の強さが好ましくは5N以下、より好ましくは4N以下であるブラシ毛を用いる。ブラシ毛の直径は、一般的には、0.2〜0.9mmである。ブラシ毛の長さは、ローラ状ブラシの外径および胴の直径に応じて適宜決定することができるが、一般的には、10〜100mmである。
電気化学的粗面化処理(以下、「電解粗面化処理」ともいう。)には、通常の交流を用いた電気化学的粗面化処理に用いられる電解液を用いることができる。中でも、塩酸または硝酸を主体とする電解液を用いるのが、上述した表面形状を得やすいので好ましい。
硝酸を主体とする電解液を用いた電気化学的粗面化処理により、平均開口径0.5μm超5μm以下の中波構造を形成させることができる。ただし、電気量を比較的多くしたときは、電解反応が集中し、波長5μmを超える大波構造も生成する。
平均開口径0.5μm超5μm以下の中波構造を形成させる場合には、電解反応が終了した時点でのアルミニウム基材のアノード反応にあずかる電気量の総和が、10〜350C/dm2であるのが好ましく、50〜300C/dm2であるのがより好ましい。この際の電流密度は10〜100A/dm2であるのが好ましい。
平均開口径5μmを超える大波構造を形成させる場合には、アルミニウム基材のアノード反応にあずかる電気量の総和が、350〜1000C/dm2であるのが好ましく、400〜800C/dm2であるのがより好ましい。この際の電流密度は10〜100A/dm2であるのが好ましい。
また、例えば、高濃度、例えば、硝酸濃度15〜35質量%の硝酸電解液を用いて30〜60℃で電解を行ったり、硝酸濃度0.7〜2質量%の硝酸電解液を用いて高温、例えば、80℃以上で電解を行ったりすることで、平均波長0.20μm以下の小波構造を形成させることも可能である。
塩酸はそれ自身のアルミニウム溶解力が強いため、わずかな電解を加えるだけで表面に微細な小波構造を形成させることが可能である。この微細な小波構造は、平均開口径0.01μm超0.5μm以下であり、アルミニウム基材の表面の全面に均一に生成する。
このような表面形状を得るためには電解反応が終了した時点でのアルミニウム基材のアノード反応にあずかる電気量の総和が、1〜100C/dm2であるのが好ましく、20〜80C/dm2であるのがより好ましい。この際の電流密度は10〜50A/dm2であるのが好ましい。
アルカリエッチング処理は、上記アルミニウム基材をアルカリ溶液に接触させることにより、表層を溶解させる処理である。
電解粗面化処理より前に行われるアルカリエッチング処理は、機械的粗面化処理を行っていない場合には、アルミニウム基材(圧延アルミ)の表面の圧延油、汚れ、自然酸化皮膜等を除去することを目的として、また、既に機械的粗面化処理を行っている場合には、機械的粗面化処理によって生成した凹凸のエッジ部分を溶解させ、急峻な凹凸を滑らかなうねりを持つ表面に変えることを目的として行われる。
電解粗面化処理またはアルカリエッチング処理を行った後、表面に残留する腐食性生物を除去するために酸洗い(デスマット処理)が行われるのが好ましい。
用いられる酸としては、例えば、硝酸、硫酸、塩酸等が一般的であるが、その他の酸を用いてもよい。
上記デスマット処理は、例えば、上記アルミニウム基材を塩酸、硝酸、硫酸等の濃度0.5〜30質量%の酸性溶液(アルミニウムイオン0.01〜5質量%を含有する。)に接触させることにより行う。
アルミニウム基材を酸性溶液に接触させる方法としては、例えば、アルミニウム基材を酸性溶液を入れた槽の中を通過させる方法、アルミニウム基材を酸性溶液を入れた槽の中に浸せきさせる方法、酸性溶液をアルミニウム基材の表面に噴きかける方法が挙げられる。
デスマット処理後のアルミニウム基材の表面状態は、その後の自然酸化皮膜成長に影響するため、酸の選択や、濃度、温度条件は、目的に応じて適宜選定される。
上述した各処理の工程終了後には水洗を行うのが必要である。特に工程最後に行う水洗は、その後の自然酸化皮膜成長に影響するため、純水、井水、水道水等を用い、十分に行う必要がある。
(乾燥)
最後の水洗処理を行った後は、速やかに表面の水分を除去あるいは乾燥することが重要である。
(保管)
同様の理由で、水洗、乾燥後の保管条件も、表面の自然酸化皮膜成長に影響するので、本発明では重要である。
本発明のアルミニウム複合材料が有する酸化膜は、上述したアルミニウム基材の表面の少なくとも一部に形成されるいわゆる自然酸化皮膜である。
本発明においては、酸化膜の平均膜厚を1nm以上100nm未満であり、1〜50nmであることが好ましく、1〜20nmであることがより好ましい。
ここで、酸化膜の「平均膜厚」は、アルミニウム複合材料または酸化膜付きアルミニウム基材を厚さ方向に対して集束イオンビーム(Focused Ion Beam:FIB)で切削加工し、その断面を透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)により表面写真(倍率:10万倍〜130万倍)を撮影し、10点測定した平均値として算出した。なお、倍率は、酸化膜の厚みに応じて、上記範囲で測定しやすい倍率に適宜変更した。
本発明のアルミニウム複合材料が有する担持物は、酸化膜付きアルミニウム基材の表面に担持される担持物であるが、目的に応じて適宜選定されるため特に限定されない。
上記担持物としては、例えば、触媒;熱伝導性、吸光度、反射率などの特性に優れた無機材料や有機材料からなる粒子;抗菌剤;などが挙げられ、目的に応じた担持物を適宜用いることができる。
担持物として触媒を用いる場合、固体触媒を用いることが好ましい。
上記固体触媒が、金属触媒(例えば、Pt−Re/AL2O3、Pd/C、Cu/ZnO、Ni)、金属酸化物触媒(例えば、Mo,V複合酸化物、Co,Mn酸化物、Cr,Fe酸化物、ゼオライト、ヘテロポリ酸など)、錯体触媒(例えば、Rh、Ru,Pd錯体など)、硫化物(例えば、硫化モリブデンなど)、塩化物(例えば、塩化鉄(III)など)が挙げられる。
具体的には、粒子の形態で使用することが容易である理由から、Pd20%含有カーボン粒子、銅酸化亜鉛複合粒子、Ni粒子、白金アルミナ複合粒子、MoとVの複合酸化物粒子、Co酸化物粒子、Mn酸化物粒子、Cr酸化物粒子、Fe酸化物粒子、Rh粒子、Pd粒子、および、Ru粒子からなる群から選択される少なくとも1種の粒子であることが好ましい。
担持物として粒子を用いる場合、上述した凹凸構造に保持されることが容易となる理由から、平均円相当直径が100μm未満の粒子を用いることが好ましい。以下、担持物として用いる粒子を「担持物粒子」とも略す。
ここで、平均円相当直径は、電界放射型走査電子顕微鏡(Field Emission Scanning Electron Microscope:FE−SEM)で粒子を観察して得た像から任意に選んだ200個の平板粒子の主平面直径(最大長さ)の平均値をいう。
ここで、熱伝導率は、単位長さ、単位面積の板の両端に1℃の温度差がある場合に、1秒間に流れる熱量に相当する値をいい、保護熱板法(GHP法)、熱流計測法(HFM法)等などのJIS A1412−2に規定される方法を使用して測定することができる。
このような熱伝導率を満たす担持物を構成する粒子としては、具体的には、例えば、窒化アルミニウム粒子、銀粒子、カーボンナノチューブ(carbon nanotube:CNT)、窒化ホウ素ナノチューブ(boron nitride nanotube:BNNT)、銅粒子、アルミニウム粒子、グラファイトと銅との複合材粒子、および、グラファイトとアルミニウムとの複合材粒子などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
このような熱伝導率を満たす担持物を構成する粒子としては、具体的には、例えば、アルミナ粒子、中空シリカ粒子、ケイ酸カルシウム粒子、および、セルロースファイバーなどが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ここで、光吸収率は、放射率に等しく、物体が熱放射で放出する光のエネルギーを、同温の黒体が放出する光のエネルギーを100%としたときの値をいい、フーリエ変換型赤外分光光度計を使用して測定することができる。
このような光吸収率を満たす担持物を構成する粒子としては、具体的には、例えば、カーボンブラック、グラファイト、金属塩(例えば、黒色酸化鉄)、有機微粒子(例えば、染料や顔料で着色したアクリル微粒子)、および、ガラスビーズ(例えば、着色したガラス微粒子)などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ここで、光反射率は、鏡面反射光と拡散反射光を合算した、相対全光線反射測定による値をいい、積分球を用いて、鏡面反射光と拡散反射光の合計を測定する方法で算出することができる。なお、光反射率については、粒子の粒径の影響を受けるため、粒子ではなく、バルクの材料で測定した値を採用する。
このような光反射率を満たす担持物を構成する粒子としては、担持物が有機材料である場合、例えば、発泡ポリエチレンテレフタレート、および、発泡ポリプロピレンなどが挙げられ、担持物が無機材料である場合、例えば、アルミナ粒子、酸化チタン粒子、および、酸化亜鉛粒子などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ここで、体積固有抵抗は、4端子法を用いて測定した値をいう。なお、体積固有抵抗は、光反射率と同様、粒子の粒径の影響を受けるため、粒子ではなく、バルクの材料で測定した値を採用する。
このような体積固有抵抗を満たす担持物を構成する粒子としては、具体的には、例えば、雲母、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、および、ガラス粒子などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ここで、「抗菌性」とは、細菌の増殖を抑制する特性をいい、例えば、黄色ブドウ球菌、大腸菌、緑膿菌、カンジタ菌、マラセチア菌等に対して、増殖を阻止、または、菌数を減少させる特性をいう。
このような抗菌性の粒子としては、具体的には、例えば、銅粒子、亜鉛粒子、銀粒子、および、銀をゼオライトに担持させた粒子などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
担持の方法は、特に限定されず、例えば、従来公知の方法を用いることができる。
具体的には、担持物を上述した酸化膜付きアルミニウム基材の表面に直接乗せ、加圧して圧着する方法;担持物をバインダーと混錬し、酸化膜付きアルミニウム基材の表面に塗布し、乾燥させた後、必要に応じて加圧する方法;担持物を酸化膜付きアルミニウム基材の表面に電着させる方法;担持物を酸化膜付きアルミニウム基材の表面に蒸着させる方法;などが挙げられる。
〔アルミニウム基材の作製〕
Si:0.06質量%、Fe:0.30質量%、Cu:0.02質量%、Mn:0.001質量%、Mg:0.001質量%、Zn:0.001質量%、Ti:0.03質量%を含有し、残部はAlと不可避不純物のアルミニウム合金を用いて溶湯を調製し、溶湯処理およびろ過を行った上で、厚さ500mm、幅1200mmの鋳塊をDC鋳造法で作製した。
次いで、表面を平均10mmの厚さで面削機により削り取った後、550℃で、約5時間均熱保持し、温度400℃に下がったところで、熱間圧延機を用いて厚さ2.7mmの圧延板とした。
更に、連続焼鈍機を用いて熱処理を500℃で行った後、冷間圧延で、厚さ0.24mmに仕上げ、JIS 1050材のアルミニウム基材を得た。
このアルミニウム基材を幅1030mmにした後、下記表1に示す粗面化処理条件で粗面化処理を施し、下記表1に示す保管条件で保管することにより、下記表2に平均開口径の凹凸構造(大波構造、中波構造、小波構造)および表面積差ΔSを有し、かつ、下記表2に示す平均膜厚の酸化膜を有する酸化膜付きアルミニウム基材(担体1〜37)を作製した。
なお、下記表1に示す粗面化処理条件および保管条件の詳細は以下に示す通りであり、下記表1および表2中、「−」を付した欄は、該当する凹凸構造を形成する粗面化処理を施さず、該当する凹凸構造を有していないことを意味する。
図7に示した装置を使って、研磨剤(パミス)と水との懸濁液(比重1.12)を研磨スラリー液としてアルミニウム基材の表面に供給しながら、回転するローラ状ナイロンブラシにより機械的粗面化処理を行った。
図7において、51はアルミニウム基材、52はローラ状ブラシ、53は研磨スラリー液、54は支持ローラである。研磨剤の平均粒径は40μm、最大粒径は100μmであった。ナイロンブラシの材質は6・10ナイロン、毛長は50mm、毛の直径は0.3mmであった。ナイロンブラシはφ300mmのステンレス製の筒に穴をあけて密になるように植毛した。回転ブラシは3本使用した。ブラシ下部の2本の支持ローラ(φ200mm)の距離は300mmであった。ブラシローラはブラシを回転させる駆動モータの負荷が、ブラシローラをアルミニウム基材に押さえつける前の負荷に対して7kWプラスになるまで押さえつけた。ブラシの回転方向はアルミニウム基材の移動方向と同じであった。ブラシの回転数は250rpmであった。更に表面をアルカリ水溶液で洗浄し、研磨剤の残りを除去するとともに、表面の急峻な部分を溶解し、水洗後、硫酸水溶液で中和と酸洗浄を行い、その後、水洗および乾燥を行った。水洗乾燥後の表面の算術平均粗さRaは0.55μmであった。
交流電圧を用いて連続的に電気化学的な粗面化処理を行った。使用した電解槽は図6に示すものを使用した。ここでは、硝酸濃度=10g/l、アルミイオン濃度=5g/l、液温度35℃、通電量をアノード側の通電量換算で600c/dm2になるようにした。更に表面をアルカリ水溶液で洗浄し、電解粗面化時の表面残差として残る水酸化アルミを主とするスマットを除去するとともに、表面の急峻な部分を溶解し、水洗後、硫酸水溶液で中和と酸洗浄を行い、その後、水洗および乾燥を行った。水洗乾燥後の表面の算術平均粗さRaは0.55μmであった。
交流電源を用いて連続的に電気化学的な粗面化処理を行った。使用した電解槽は図6に示すものを使用した。ここでは、塩酸濃度=10g/l、アルミイオン濃度=5g/l、液温度35℃、通電量をアノード側の通電量換算で600c/dm2になるようにした。更に表面をアルカリ水溶液で洗浄し、電解粗面化時の表面残差として残る水酸化アルミを主とするスマットを除去するとともに、表面の急峻な部分を溶解し、水洗後、硫酸水溶液で中和と酸洗浄を行い、その後、水洗および乾燥を行った。水洗乾燥後の表面の算術平均粗さRaは0.55μmであった。
アルミニウム基材の最終圧延工程にて、アルミニウム基材の表面に粗面を転写した。
アルミニウム基材の製造工程の圧延工程において、最終圧延を粗面化した圧延ロールで行うことでアルミニウム基材の表面に粗面を転写する。圧延条件を制御することでアルミニウム基材表面に転写される粗面の粗さを制御する。
ここでは、元のアルミニウム基材の算術平均粗さRaが0.12μmの板を使用し、転写後、表面をアルカリ水溶液で洗浄し転写の際に発生した金属粉を除去、水洗後、硫酸水溶液で中和と酸洗浄を行い、その後、水洗および乾燥を行った。水洗乾燥後の表面の算術平均粗さRaが0.55μmになるように転写条件を設定した。
60Hzの交流電圧を用いて連続的に電気化学的な粗面化処理を行った。このときの電解液は、硝酸9g/L水溶液(アルミニウムイオンを5g/L)、液温50℃であった。交流電源波形は図5に示した波形であり、電流値がゼロからピークに達するまでの時間TPが0.8msec、duty比1:1、台形の矩形波交流を用いて、カーボン電極を対極として電気化学的な粗面化処理を行った。補助アノードにはフェライトを用いた。使用した電解槽は図6に示すものを使用した。電流密度は電流のピーク値で30A/dm2、電気量はアルミニウム基材が陽極時の電気量の総和で180C/dm2であった。補助陽極には電源から流れる電流の5%を分流させた。その後、スプレーによる水洗を行った。
更に表面をアルカリ水溶液で洗浄し電解粗面化時の表面残差として残る水酸化アルミを主とするスマットを除去するとともに、表面の急峻な部分を溶解し、水洗後、硫酸水溶液で中和と酸洗浄を行い、その後、水洗および乾燥を行った。
条件M1と同じ交流電源波形および電解槽を使い、電解液は、硝酸11g/L水溶液(アルミニウムイオンを5g/L)、液温30℃、電流密度は電流のピーク値で30A/dm2、電気量はアルミニウム基材が陽極時の電気量の総和で250C/dm2であった。
60Hzの交流電圧を用いて連続的に電気化学的な粗面化処理を行った。このときの電解液は、塩酸7.5g/L水溶液(アルミニウムイオンを5g/L含む。)、温度35℃であった。交流電源波形は図5に示した波形であり、電流値がゼロからピークに達するまでの時間TPが0.8msec、duty比1:1、台形の矩形波交流を用いて、カーボン電極を対極として電気化学的粗面化処理を行った。補助アノードにはフェライトを用いた。使用した電解槽は図6に示すものと同型の装置を使用した。電流密度は電流のピーク値で25A/dm2、電気量はアルミニウム基材が陽極時の電気量の総和で70C/dm2であった。その後、スプレーによる水洗を行った。
更に表面をアルカリ水溶液で洗浄し、電解粗面化時の表面残差として残る水酸化アルミを主とするスマットを除去するとともに、表面の急峻な部分を溶解し、水洗後、硫酸水溶液で中和と酸洗浄を行い、その後、水洗および乾燥を行った。
条件E1と同じ条件で、粗面化処理を行った後、表面のアルカリ水溶液による洗浄は行わず、電解粗面化時の表面残差として残る水酸化アルミを主とするスマットを硫酸水溶液で溶解して除去し、その後、水洗および乾燥を行った。
<条件K1>
粗面化処理終了時の、最終水洗後に、表面の水分を熱風乾燥で除去し、25℃、湿度70%環境で3カ月間保存した。
<条件K2>
粗面化処理終了時の、最終水洗後に、表面の水分を熱風乾燥で除去後、25℃、湿度7%環境で3カ月間保存した。
<条件K3>
粗面化処理終了時の、最終水洗後に、自然乾燥させ、60℃、湿度85%環境で3ヶ月間保存した。
作製した酸化膜付きアルミニウム基材(担体1〜37)の表面に、加圧ロールを用いてPd20%含有カーボン粒子(平均円相当直径:100nm以下、エヌ・イーケムキャット社製)を圧着させ、厚さ20μmとなるように担持した担持体を作製した。
作製した酸化膜付きアルミニウム基材(担体1〜9)の表面に、加圧ロールを用いて、下記表4および5に示す粒子を圧着させて担持した担持体を作製した。
なお、下記表4および5に示す粒子の詳細は以下に示す通りである。
・銀イオン担持ゼオライト(平均円相当直径:2μm、シナネンゼオミック社製)
・ジルコニア粒子(平均円相当直径:50μm、体積固有抵抗:1013Ω・cm、東ソー社製)
・窒化アルミニウム粒子(平均円相当直径:1μm、熱伝導率:150W/m・K、トクヤマ社製)
・アルミナ粒子(平均円相当直径:4μm、熱伝導率:32W/m・K、体積固有抵抗:1013Ω・cm、昭和電工社製)
・カーボンブラック(平均円相当直径:100nm以下、光吸収率:95%、旭カーボン社製)
・TiO2(平均円相当直径:0.3μm、光反射率:90%、石原産業社製)
担持物と担体との密着性について、担持物の脱落有無について、評価を行った。
具体的には、加圧ロールにより担持物を圧着させた直後、乾燥させ更に1日経過した直後、および、曲率半径10mmの曲面に沿って曲げ加工(曲試験)を行った直後、の3段階において、以下の基準で評価した。結果を下記表3〜5に示す。なお、AおよびBが合格レベルである。
A:目視で担持物の脱落が確認できない場合
B:アルミニウム基材表面が露出しない程度の軽微な脱落が発生した場合
C:アルミニウム基材表面が部分的に露出するような脱落が発生した場合
これに対し、所定の凹凸構造を有しない酸化膜付きアルミニウム基材(担体6、18、30および37)および酸化膜の膜厚が100nm以上である担体(担体25〜36)を用いた場合には、担持物を圧着させ、乾燥後に1日経時した段階で担持物の脱落が確認でき、担体と担持物との密着性に劣るアルミニウム複合材料であることが分かった(比較例1〜21)。
2 酸化膜
3 酸化膜付きアルミニウム基材
4 担持物
5、6 凹凸構造
5a、6a 凹部
5b、6b 凸部
10 アルミニウム複合材料
11 アルミニウム基材
12 ラジアルドラムローラ
13a、13b 主極
14 電解処理液
15 電解液供給口
16 スリット
17 電解液通路
18 補助陽極
19a、19b サイリスタ
20 交流電源
21 主電解槽
22 補助陽極槽
51 アルミニウム基材
52 ローラ状ブラシ
53 研磨スラリー液
54 支持ローラ
Claims (17)
- アルミニウム基材の表面の少なくとも一部に酸化膜を有する酸化膜付きアルミニウム基材と、前記酸化膜付きアルミニウム基材の表面に担持される担持物と、を有するアルミニウム複合材料であって、
前記酸化膜の平均膜厚が、1nm以上100nm未満であり、
前記アルミニウム基材の前記酸化膜側の表面が、平均開口径が5μm超100μm以下の凹部を含む凹凸構造、平均開口径が0.5μm超5μm以下の凹部を含む凹凸構造、および、平均開口径が0.01μm超0.5μm以下の凹部を含む凹凸構造からなる群から選択される少なくとも1つの凹凸構造を有する、アルミニウム複合材料。 - 前記アルミニウム基材の前記酸化膜側の表面における表面積差ΔSが10%以上である、請求項1に記載のアルミニウム複合材料。
ここで、表面積差ΔSは、原子間力顕微鏡を用いて、表面の50μm×50μmの範囲を512×512点測定して得られる3次元データから近似三点法により求められる実面積Sxと、幾何学的測定面積S0とから、下記式(1)により算出される値である。
ΔS=(Sx−S0)/S0×100(%) ・・・(1) - 前記担持物が、平均円相当直径が100μm未満の粒子である、請求項1または2に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物の熱伝導率が、100〜2000W/m・Kである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物が、窒化アルミニウム粒子、銀粒子、カーボンナノチューブ、窒化ホウ素ナノチューブ、銅粒子、アルミニウム粒子、グラファイトと銅との複合材粒子、および、グラファイトとアルミニウムとの複合材粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項4に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物の熱伝導率が、0.01〜35W/m・Kである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物が、アルミナ粒子、中空シリカ粒子、ケイ酸カルシウム粒子、および、セルロースファイバーからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項6に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物の380〜780nmの波長における光吸収率が、70〜95%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物が、カーボンブラック、グラファイト、金属塩、有機微粒子、および、ガラスビーズからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項8に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物の380〜780nmの波長における光反射率が、70〜98%である請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物が、発泡ポリエチレンテレフタレート、発泡ポリプロピレン、アルミナ粒子、酸化チタン粒子、および、酸化亜鉛粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項10に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物が、固体触媒である、請求項1または2に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記固体触媒が、Pd20%含有カーボン粒子、銅酸化亜鉛複合粒子、Ni粒子、白金アルミナ複合粒子、MoとVの複合酸化物粒子、Co酸化物粒子、Mn酸化物粒子、Cr酸化物粒子、Fe酸化物粒子、Rh粒子、Pd粒子、および、Ru粒子からなる群から選択される少なくとも1種の粒子である、請求項12に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物が、抗菌性の粒子である請求項1または2に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記抗菌性の粒子が、銅粒子、亜鉛粒子、銀粒子、および、銀をゼオライトに担持させた粒子からなる群から選択される少なくとも1種の粒子である、請求項14に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物の体積固有抵抗が、109〜1014Ω・cmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム複合材料。
- 前記担持物が、雲母、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、および、ガラス粒子からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項16に記載のアルミニウム複合材料。
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