JPWO2018079215A1 - 1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物及び電子・電装部品 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子に結合する脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンシロキサン:0.1〜50質量部、
(C)平均粒子径が0.01〜200μmの粒子径を含む熱伝導性充填材:400〜5,000質量部、
(D)白金系触媒を白金金属原子として0.01質量%以上含有する軟化点が40℃〜200℃である熱可塑性樹脂からなる平均粒子径が0.01〜10μmである微粒子触媒:0.01〜20質量部、
(E) 硬化制御剤:0.001〜5質量部
から少なくともなり、硬化後に複素弾性率が25℃において0.01〜20MPa以下である。
また、本発明のひとつである、1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物は次の特徴を有する:
(A)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子に結合する脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンシロキサンであり、更に非末端ケイ素原子に結合した水素原子を一分子中平均で0以上3個未満含有するオルガノハイドロジェンシロキサン:(B)成分中のケイ素原子結合水素原子基の個数/(A)成分中の脂肪族不飽和炭化水素基の個数が、0.2〜3.0になる量、
(C)平均粒子径が0.01〜200μmの粒子径を含む熱伝導性充填材:400〜5,000質量質量部、
(D)白金系触媒を白金金属原子として0.01質量%以上含有する軟化点が40℃〜200℃である熱可塑性樹脂からなる平均粒子径が0.01〜10μmである微粒子触媒:0.01〜20質量部、
(E) 硬化制御剤:0.001〜5質量部
から少なくともなる1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
また、本発明のひとつである、1液硬化型熱伝導性シリコーングリースの製造方法は、上記組成物を(D)成分の軟化点以上の温度で加熱する、という特徴を有する。
本発明のひとつである熱伝導性シリコーングリース組成物の設置方法は、1液硬化型熱伝導吐出可能なノズル内に充填し、該ノズルの一部又は全部を(D)成分の軟化点以上の温度で加熱した後に、前記1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を該ノズルから吐出させて塗布するという特徴を有する。
また、本発明のひとつである放熱部材の製造方法は、上記工程を含むことを特徴とする。
本発明のひとつである電子装置は、上記放熱部材を有することを特徴とする。
グリース組成物とは、架橋反応後(硬化後)において、グリースとしての物性を有するものをいい、本願においては複素弾性率が0.01MPa〜20MPaで規定されるものをいう。尚、「硬化」とは架橋反応を意味し、硬化後の物質がグリースであることが示しているように、粘性が増したとしても、必ずしも物性上「硬く」なるわけではない。
(A)成分は、一分子中に少なくとも1個のケイ素原子に結合する脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃における粘度が、50〜100,000mPa・sであるオルガノポリシロキサンである。
(B)成分は、一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンシロキサンからなる。本組成物の架橋剤として効果を有し、一分子中のケイ素原子結合水素原子が0.01〜0.4質量%である。(B)成分中のケイ素原子に結合している有機基としては、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基等の脂肪族不飽和結合を有さない一価炭化水素基が例示され、好ましくは、アルキル基、アリール基であり、特に好ましくは、メチル基、フェニル基である。(B)成分の分子構造は特に限定されず、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、環状、網目状、樹枝状が例示され、好ましくは、直鎖状である。また、(B)成分の25℃における粘度は特に限定されないが、好ましくは、1〜10,000mPa・sの範囲内である。
(C)成分の熱伝導性充填剤は本組成物に熱伝導性を付与するための成分である。(C)成分としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ベリリウム等の金属酸化物;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物;窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物;炭化ホウ素、炭化チタン、炭化ケイ素等の炭化物;グラファイト、黒鉛等の石墨;アルミニウム、銅、ニッケル、銀等の金属、およびこれらの混合物からなるのもが挙げられる。特に、得られるシリコーン組成物に電気絶縁性が必要な場合は、(C)成分としては、金属酸化物、金属水酸化物、窒化物、炭化物、またはこれらの混合物であることが好ましく、さらには、酸化アルミニウム、結晶性シリカ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ベリリウム、水酸化アルミニウム、および水酸化マグネシウムからなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
(D)成分の微粒子触媒は本組成物の硬化を促進するための触媒であり、白金系触媒を白金金属原子として0.01質量%以上含有する軟化点が40〜200℃である熱可塑性樹脂からなる。その平均粒子径が0.01〜500μmであり、好ましくは0.1〜50μmの範囲内であり、特に好ましくは0.1〜10μmである。これは平均粒子径が0.01μm未満である微粒子触媒を製造することが困難であり、また、これが500μmをこえる微粒子触媒は、(A)成分中に均一に分散せず、得られる組成物の硬化性が不均一となるためである。(D)成分の構造としては、例えば、熱可塑性樹脂中に白金系触媒が溶解または分散している構造、熱可塑性樹脂の殻の中に白金系触媒が包含されたマイクロカプセル構造が挙げられる。この白金系触媒としては、例えば、白金微粉末、白金黒、白金坦持シリカ微粉末、白金坦持活性炭、塩化白金酸、四塩化白金、塩化白金酸のアルコール溶液、白金とオレフィンとの錯体、白金とジビニルテトラメチルジシロキサン等のアルケニルシロキサンとの錯体が挙げられ、特に白金のジビニルジシロキサン錯体であることが好ましい。(D)成分中に白金系触媒の含有量は、その白金金属原子が0.01質量%以上となる量である。これは、白金系触媒の含有量が、その白金金属原子として0.01質量%未満である熱可塑性樹脂からなる微粒子触媒は、十分な硬化促進を示さなくなるためである。また、この熱可塑性樹脂は軟化点が40〜200℃の範囲内であり、好ましくは50〜180℃の範囲内であり、より好ましくは60〜160℃の範囲内である。これは、軟化点が40℃未満である熱可塑性樹脂からなる微粒子触媒を用いると、得られる組成物の室温下での保存安定性が著しく低下するためであり、また、これが200℃をこえる熱可塑性樹脂からなる微粒子触媒を用いると、得られる組成物の硬化性が著しく低下するためである。この熱可塑性樹脂としては、例えば、式:C6H5SiO3/2で示されるシロキサン単位を主成分とし、他に、式:(C6H5)2SiO2/2で示されるシロキサン単位、式:CH3SiO3/2で示されるシロキサン単位、式:(CH3)2SiO2/2で示されるシロキサン単位、式:CH3(CH2=CH2)SiO2/2で示されるシロキサン単位、式:CH3(C6H5)SiO2/2で示されるシロキサン単位を含有する熱可塑性シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、メチルセルロース樹脂、ポリシラン樹脂、ナイロン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアルキレンワックスが挙げられる。この熱可塑性樹脂の軟化点は一定温度で昇温できるホットプレート上でこの樹脂が軟化する状態を顕微鏡で観察することにより求められる。また、本発明の一態様として、この樹脂に、耐熱特性や軟化点を調整するためにシロキサン単位を含むことが好ましい。
(E)成分は取扱作業性を向上するための硬化制御剤(即ち、ヒドロシリル化反応制御剤)である。このような(E)成分としては、例えば、2−メチル−3−ブチン−2−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、2−フェニル−3−ブチン−2−オール、1−エチニルシクロヘキサノール等のアセチレン系化合物;3−メチル−3−ペンテン−1−イン,3,5−ジメチル−3−ヘキセン−1−イン等のエンイン化合物;1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラヘキセニルシクロトトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等のトリアゾール類,フォスフィン類,メルカプタン類,ヒドラジン類等が挙げられる。これらの硬化抑制剤の含有量は、本組成物の硬化条件に依る。例えば、(A)成分のオルガノポリシロキサン100質量部に対して0.001〜5質量部の範囲内であり、好ましくは、0.01〜3質量部の範囲であり、特に好ましくは、0.1〜2質量部である。これは(E)成分が前記範囲の下限未満であると、加熱された塗布ノズル内で当該組成物が硬化して吐出が困難になる傾向があり、(E)成分が前記範囲の上限を超えると、硬化までに不必要な時間がかかる傾向があるからである。
本発明の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物は、後述する、(F−1)で表される加水分解性オルガノポリシロキサン化合物、及び(F−2)で表される加水分解性オルガノシラン化合物のいずれか又は両方を含むことができる。
[(F−1)成分](F−1)成分は、下記一般式(1)
[(F−2)成分](F−2)成分は、下記一般式(2):
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d (2)
(式中、R3は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R4は独立に非置換または置換の炭素原子数1〜8の一価炭化水素基であり、R5は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、cは1〜3の整数であり、dは0〜2の整数であり、ただし、c+dは1〜3の整数である。)で表されるアルコキシシランである。
C8H17Si(OCH3)3、
C10H21Si(OCH3)3、
C12H25Si(OCH3)3、
C10H21Si(CH3)(OCH3)2、
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2、
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2、
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2、
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
等が挙げられる。
本発明の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物は(G)成分として、シリカ微粉末を含有することができる。 (G)成分のシリカ微粉末は、本組成物を塗布後、垂直に放置してもずれ落ち難くするための成分である。(G)成分としては、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ等のシリカ微粉末;これらのシリカ微粉末の表面を、アルコキシシラン、クロロシラン、シラザン等の有機ケイ素化合物により疎水化処理したシリカ微粉末が例示される。(G)成分の粒子径は特に限定されないが、そのBET比表面積が50m2/g以上であることが好ましく、特には、100m2/g以上であることが好ましい。
1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物をガラスの容器入れて封入し25℃で保存して、初期に比べ粘度が倍に増加するまでの日数を測定した。
まず、本発明の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を調製する以下の各成分を用意した。
A−1:両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、25℃における粘度が400mPa・sのジメチルポリシロキサン Si−Vi含有量 0.44質量%
A−2:式(CH3)2SiO2/2で表されるシロキサン単位 95モル%、式:CH3SiO3/2で表されるシロキサン単位 2.4モル%、式:(CH3)3SiO1/2で表されるシロキサン単位 2.0モル%、および式:(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2で表されるシロキサン単位 0.6モル%からなり、25℃における粘度が350mPa・sのオルガノポリシロキサン Si−Vi含有量 0.22質量%
A−3:両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、25℃における粘度が40,000mPa・sのジメチルポリシロキサン Si−Vi含有量 0.08質量%
(B)成分
B−1:下記平均式で表されるハイドロジェンポリシロキサン
B−2:下記平均式で表されるハイドロジェンポリシロキサン
Si−H含有量 0.10質量% 20mPa・s
B−3:下記平均式で表されるハイドロジェンポリシロキサン
B−4:下記平均式で表されるハイドロジェンポリシロキサン
(C)成分
C−1:平均粒子径0.12μmの酸化亜鉛微粉末
C−2:平均粒子径0.4μm破砕状アルミナ微粉末
C−3:平均粒子径1.2μmの破砕状アルミナ微粉末
C−4:平均粒子径4.0μmの球状アルミナ微粉末
C−5:平均粒子径20μmの丸み状アルミナ微粉末
C−6:平均粒子径35μmの球状アルミナ微粉末
(D)成分
D−1:白金錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサンを白金金属原子として0.4質量%含有する軟化点が115℃であるメチルメタクリレート・ブチルメタクリレート共重合体(デュポン社製Elvacite2013)からなる平均粒子径が1.5μmである微粒子触媒
D−2:白金錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサンを白金金属原子として0.4質量%含有する((C6H5)SiO3/2)0.78((CH3)3SiO1/2)0.22で示され軟化点が85℃である熱可塑性シリコーン樹脂からなる平均粒子径が1.2μmである微粒子触媒
(E)成分
E−1:トリス(1,1−ジメチルプロピンオキシ)メチルシラン
E−2:1−エチニル−1−シクロヘキサノール
(F)成分
F−1:下記式で表されるポリオルガノシロキサン
C10H21Si(OCH3)3 で表されるアルキルシラン
その他の成分
(G)成分
G:BET比表面積が200m2/gであり、ヘキサメチルジシラザンにより疎水化処理されたヒュームドシリカ
(H)成分
H:白金錯体の1 , 3 − ジビニルテトラメチルジシロキサンを上記A−1と同じジメチルポリシロキサンに溶解した溶液(白金金属原子として0.4質量%)
(I)成分
I:メチルトリメトキシシラン
[実施例1〜6]、[比較例4、5]
上記(A)〜(E)成分及びその他の成分を、下記表1に示す配合量に従い、下記に示す方法で配合して1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を調整した。なお、表1中のSi−H/Si−Vi(個数比)は(A)成分のアルケニル基の個数の合計に対する(B)成分中のSiH基の個数の合計の比である。
ロスミキサーにより、(A)、(C)、(F)、(G)、(I)を混合した後、減圧下、150℃で1時間加熱攪拌した。その後、25℃まで冷却し、常圧に戻した。つづいて、(B)、(E)、を加えて攪拌させた後、最後に、(D)成分を加えて均一になるように混合し、1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を調製した。この1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物及びその硬化物の特性を測定し、それらの結果を表1に示した。
[比較例1]
実施例1において(D)成分を入れない以外は同様に、成分全体を混合して1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を調製した。
[比較例2]
実施例1において(D)成分の代わりに(H)成分を混合して1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を調製した。
[比較例3]
実施例1において(E)成分の入れない以外は同様に混合して1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を調製した。
比較例1〜3においても、同様に、この1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物及びその硬化物の特性を測定し、それらの結果を表1に示した。
2 回路基板
3 外部リード
4 熱硬化型伝導性シリコーン組成物
5 放熱部材
6 銅板
7 熱伝導性シリコーン組成物
8 スペーサー
9 ガラス板
10 クリップ
11 ディスペンス用ノズル
12 ノズル加熱ユニット
13 ノズル吐出口
Claims (10)
- (A)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子に結合する脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンシロキサン:0.1〜50質量部、
(C)平均粒子径が0.01〜200μmの粒子径を含む熱伝導性充填材:400〜5,000質量部、
(D)白金系触媒を白金金属原子として0.01質量%以上含有する軟化点が40℃〜200℃である熱可塑性樹脂からなる平均粒子径が0.01〜10μmである微粒子触媒:0.01〜20質量部、
(E) 硬化制御剤:0.001〜5質量部
から少なくともなり、硬化後に複素弾性率が25℃において0.01MPa〜20MPaである1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。 - (B)成分において、前記オルガノハイドロジェンシロキサンが非末端ケイ素原子結合水素原子を一分子中に平均で0以上3個未満含有する、請求項1に記載の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- (A)一分子中に少なくとも1個のケイ素原子に結合する脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃における粘度が50〜100,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンシロキサンが、非末端ケイ素原子結合水素原子を一分子中に平均で0以上3個未満含有するオルガノハイドロジェンシロキサン:(B)成分中のケイ素原子結合水素原子基の個数/(A)成分中の脂肪族不飽和炭化水素基の個数が、0.2〜3.0になる量、
(C)平均粒子径が0.01〜200μmの粒子径を含む熱伝導性充填材:400〜5,000質量部、
(D)白金系触媒を白金金属原子として0.01質量%以上含有する軟化点が40℃〜200℃である熱可塑性樹脂からなる平均粒子径が0.01〜10μmである微粒子触媒:0.01〜20質量部、
(E) 硬化制御剤:0.001〜5質量部
から少なくともなる1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。 - (F)成分として、
下記一般式(F−1):
(式中、R1は独立に非置換または置換の一価炭化水素基であり、R2は独立に水素原子、アルキル基、アルコキシアルキル基、アルケニル基またはアシル基であり、aは5〜250の整数であり、bは1〜3の整数である。)で表され、25℃における粘度が10〜10,000mP・s未満であるオルガノポリシロキサン: (B)成分100質量部に対して0.05〜20質量部
及び/又は、下記一般式(F−2)
(F−2):下記一般式(2):
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d (2)
(式中、R3は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R4は独立に非置換または置換の炭素原子数1〜8の一価炭化水素基であり、R5は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、cは1〜3の整数であり、dは0〜2の整数であり、ただし、c+dは1〜3の整数である。)で表されるアルコキシシラン:
(B)成分100質量部に対して0.05〜20質量部
からなる少なくともなるポリオルガノシロキサン、または、シラン化合物
を有する請求項1乃至3のいずれか一項に記載の1液硬化型熱伝導性グリース組成物。 - (G)シリカ微粉末: 0.1〜10質量部を有する請求項1乃至4のいずれか1項に記載の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を(D)成分の軟化点以上の温度で加熱して得る、−40℃〜150℃の温度範囲における複素弾性率が0.01MPa〜20MPaという特徴を有する1液硬化型熱伝導性シリコーングリースの製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を吐出可能なノズル内に充填し、該ノズルの一部又は全部を(D)成分の軟化点以上の温度で加熱した後に、前記1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物を該ノズルから吐出させて塗布することを特徴とする、1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物の設置方法。
- 請求項6の工程を含むことを特徴とする放熱部材の製造方法。
- 電子部品または該電子部品を搭載した回路基板に請求項1乃至5のいずれか1項に記載の1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物の硬化物を介して放熱部材を設けてなる電子装置。
- 0.1〜3mmの厚さを有する前記1液硬化型熱伝導性シリコーングリース組成物の硬化物が前記回路基板と前記放熱部材とで垂直に狭持された状態で使用されることを特徴とする、請求項9に記載の電子装置。
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