JPWO2017086048A1 - 光学反射フィルムおよび光学反射体 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明の実施の形態を、図面に基づいて詳細に説明する。図1は、実施形態の光学反射フィルムの構成を説明するための断面模式図である。
光学干渉膜5において、基材3の片面あたりの高屈折率層5Hと低屈折率層5Lとの好ましい積層数の範囲は、生産性の観点から、100層以下9層以上、より好ましくは45層以下15層以上、さらに好ましくは45層以下21層以上である。なお、前記の好ましい高屈折率層5Hおよび低屈折率層5Lの総層数の範囲は、基材3の片面にのみ積層される場合においても適応可能であり、基材3の両面に同時に積層される場合においても適応可能である。基材3の両面に積層される場合において、基材3における一の面と他の面との高屈折率層5Hおよび低屈折率層5Lの総層数は、同じであってもよく、異なっていてもよい。
光学干渉膜5は、最上層A、中間層B、および最下層Cの弾性率が、特定の関係を有している。すなわち、中間層Bの平均弾性率[Eb]は、最上層Aの弾性率[Ea]よりも2GPa以上大きく、[Eb−Ea]≧2GPaである。また、さらに好ましい関係として、中間層Bの平均弾性率[Eb]は、最下層Cの弾性率[Ec]よりも2GPa以上大きく、[Eb−Ec]≧2GPaである。さらに最下層Cの弾性率[Ec]は、最上層Aの弾性率[Ea]よりも大きく、[Ec]>[Ea]であって、[Ec−Ea]>0である。また、最上層Aの弾性率[Ea]は、8GPa以上、15GPa以下であることが好ましい。
光学干渉膜5は、最上層A、中間層B、および最下層Cの膜厚が、特定の関係を有している。すなわち、最上層Aの膜厚[ta]が、中間層Bの平均膜厚[tb]の1.2倍〜7倍であり、[ta/tb]=1.2〜7である。また好ましくは、最下層Cの膜厚[tc]が、中間層Bの平均膜厚[tb]の1.2倍〜7倍であり、[tc/tb]=1.2〜7である。
光学干渉膜5を構成する高屈折率層5Hと低屈折率層5Lは、以降に詳細に説明するように、水溶性高分子および無機酸化物粒子を必須成分として含むが、そのうちの最下層Cおよび最上層Aのうちの少なくとも一方が、エマルジョン樹脂を含有することが好ましく、特に、最上層Aに対して、エマルジョン樹脂を含有させることが好ましい。ここで用いられるエマルジョン樹脂は、平均粒径が60nm以下であることが好ましい。エマルジョン樹脂の詳細は、以降に説明する。
光学反射フィルム1においては、高屈折率層5Hと低屈折率層5Lとの屈折率の差を大きく設計することが、少ない層数で近赤外線反射率を高くすることができるという観点から好ましい。このような観点から、光学干渉膜5において隣接する高屈折率層5Hと低屈折率層5Lとの屈折率差は、0.1以上が好ましく、より好ましくは0.25以上であり、さらに好ましくは0.3以上であり、よりさらに好ましくは0.35以上であり、もっとも好ましくは0.4以上である。
高屈折率層5Hは、第1の水溶性高分子および第1の無機酸化物粒子を必須成分として含み、必要により、硬化剤、界面活性剤、エマルジョン樹脂、および各種添加剤からなる群から選択される少なくとも1種をさらに含んでもよい。
次に、高屈折率層5Hを構成する各成分の詳細を説明する。
高屈折率層5Hに含まれる第1の無機酸化物粒子は、屈折率が2.0以上の無機酸化物粒子であることが好ましい。具体的な材質としては、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化チタン(TiO2)等の金属酸化物が挙げられる。これらのうち、高屈折率層5Hを形成するための塗布液の安定性の観点から、酸化チタン(TiO2)を用いることが好ましい。また、TiO2の中でも、特に屈折率が高く、触媒活性が低いルチル型の酸化チタンを用いることが好ましい。なお、触媒活性が低いと、高屈折率層5Hや隣接する層で生じる副反応(光触媒反応)が抑制されて耐候性が高くなりうる。
高屈折率層5Hにおける第1の無機酸化物粒子の含有量としては、高屈折率層5Hの固形分100質量%に対して、15〜95質量%であることが好ましく、20〜88質量%であることがより好ましく、30〜85質量%であることがさらに好ましい。
第1の無機酸化物粒子の平均粒径(一次平均粒径)は、2〜100nmであることが好ましく、3〜50nmであることがより好ましく、4〜30nmであることがさらに好ましい。当該第1の無機酸化物粒子の平均粒径(一次平均粒径)は、粒子そのもの、または屈折率層の断面や表面に現れた粒子を電子顕微鏡で観察し、1,000個の任意の粒子の粒径を測定し、その単純平均値(個数平均)として求められる。ここで個々の粒子の粒径は、その投影面積に等しい円を仮定したときの直径で表したものである。
第1の無機酸化物粒子の製造方法としては、公知の方法を採用することができ、例えば、以下の(i)〜(v)に示す方法を挙げることができる。
(3)上記方法(v)において、使用するオルガノアルコキシシランの添加量を調整することによって、含ケイ素の水和酸化物の被覆量を調整する。
(4)上記方法(ii)において、アルキルシリケートの添加量を調整する。
高屈折率層5Hにおいて、第1の無機酸化物粒子以外に、他の無機酸化物粒子が含まれていてもよい。他の無機酸化物粒子を併用する場合には、第1の無機酸化物粒子と電荷的に凝集しないよう、各種のイオン性分散剤や保護剤を用いることができる。第1の無機酸化物粒子以外に用いることのできる無機酸化物粒子は、例えば、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ニオブ、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズなどが挙げられる。上記のような第1の無機酸化物粒子以外の他の無機酸化物粒子が、高屈折率層5Hに含有される場合の含有量は、効果を奏することができる範囲であれば特に制限されるものではない。
高屈折率層5Hに含まれる第1の水溶性高分子は、バインダーとして機能するものである。第1の水溶性高分子は、以降に説明する低屈折率層5Lに含まれる第2の水溶性高分子と同じ構成成分であってもよく、異なる構成成分であってもよいが、第1の水溶性高分子と第2の水溶性高分子の構成成分が異なることがより好ましい。
反応性官能基を有するポリマーとしては、例えば、ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリルニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリルニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、もしくはアクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのアクリル樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、もしくはスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのスチレンアクリル酸樹脂、スチレン−スチレンスルホン酸ナトリウム共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート−スチレンスルホン酸カリウム共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体及びそれらの塩が挙げられる。これらの中でも、 本発明において、ポリビニルアルコールが特に好ましく用いられる。以下では、ポリビニルアルコールについて説明する。
ゼラチンとしては、従来、ハロゲン化銀写真感光材料分野で広く用いられてきた各種ゼラチンを適用することができ、例えば、酸処理ゼラチン、アルカリ処理ゼラチンの他に、ゼラチンの製造過程で酵素処理をする酵素処理ゼラチンおよびゼラチン誘導体、すなわち分子中に官能基としてのアミノ基、イミノ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基を有し、それと反応して得る基を持った試薬で処理し改質したものでもよい。ゼラチンの一般的製造法に関してはよく知られており、例えば、T.H.James:The Theory of Photographic Process 4th. ed. 1977(Macmillan)55項、科学写真便覧(上)72〜75項(丸善)、写真工学の基礎−銀塩写真編119〜124頁(コロナ社)等の記載を参考にすることができる。また、リサーチ・ディスクロージャー誌第176巻、No.17643(1978年12月)のIX項に記載されているゼラチンを挙げることができる。
セルロース類としては、水溶性のセルロース誘導体が好ましく用いることができ、例えば、カルボキシメチルセルロース(セルロースカルボキシメチルエーテル)、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等の水溶性セルロース誘導体や、カルボン酸基含有セルロース類であるカルボキシメチルセルロース(セルロースカルボキシメチルエーテル)、カルボキシエチルセルロース等を挙げることができる。その他には、ニトロセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、酢酸セルロース、セルロース硫酸エステル等のセルロース誘導体を挙げることができる。
増粘多糖類としては、特に制限はなく、例えば、一般に知られている天然単純多糖類、天然複合多糖類、合成単純多糖類及び合成複合多糖類に挙げることができ、これら多糖類の詳細については、「生化学事典(第2版),東京化学同人出版」、「食品工業」第31巻(1988)21頁等を参照することができる。
硬化剤は、バインダーである第1の水溶性高分子を硬化させるためのものである。第1の水溶性高分子と共に用いることのできる硬化剤としては、当該水溶性高分子と硬化反応を起こすものであれば特に制限はない。例えば、第1の水溶性高分子として、ポリビニルアルコールを用いる場合では、硬化剤として、ホウ酸及びその塩が好ましい。ホウ酸及びその塩以外にも公知のものが使用でき、一般的には、ポリビニルアルコールと反応し得る基を有する化合物あるいはポリビニルアルコールが有する異なる基同士の反応を促進するような化合物であり、適宜選択して用いられる。硬化剤の具体例としては、例えば、エポキシ系硬化剤(ジグリシジルエチルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ジグリシジルシクロヘキサン、N,N−ジグリシジル−4−グリシジルオキシアニリン、ソルビトールポリグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル等)、アルデヒド系硬化剤(ホルムアルデヒド、グリオキザール等)、活性ハロゲン系硬化剤(2,4−ジクロロ−4−ヒドロキシ−1,3,5,−s−トリアジン等)、活性ビニル系化合物(1,3,5−トリスアクリロイル−ヘキサヒドロ−s−トリアジン、ビスビニルスルホニルメチルエーテル等)、アルミニウム明礬、ホウ砂等が挙げられる。
界面活性剤は、光学反射フィルムの製造工程において基材上に高屈折率層5Hおよび低屈折率層5Lを塗布する際の塗布性の向上を図るためのものである。
エマルジョン樹脂は、油溶性のモノマーを、分散剤を含む水溶液中でエマルジョン状態に保ち、重合開始剤を用いて乳化重合させた樹脂粒子である。
エマルジョン樹脂の含有比率としては、最下層Cまたは最上層Aを構成する高屈折率層5Hのバインダー樹脂である第1の水溶性子分子に対して、柔軟性、膜強度、赤外反射率などの面から、5質量%〜45質量%、好ましくは10質量%〜30質量%がよい。
ここで用いられるエマルジョン樹脂の平均粒径は体積平均粒径で、150nm以下が好ましく、特に60nm以下であることが好ましい。エマルジョン樹脂が上記平均粒径を有することにより、得られる光学反射フィルムのヘイズが低減され、透明性が向上しうる。
上述したエマルジョン樹脂は、柔軟性を高める観点から、ガラス転移温度(Tg)が20℃以下であることが好ましく、−30〜10℃であることがより好ましい。
高屈折率層5Hには、必要に応じて各種の添加剤を用いることができる。また、高屈折率層5Hにおける添加剤の含有量は、高屈折率層5Hの固形分100質量%に対して、0〜20質量%であることが好ましい。当該添加剤の例を以下に記載する。
高屈折率層5Hには、添加材として、等電点が6.5以下のアミノ酸を含有していてもよい。アミノ酸を含むことにより、高屈折率層5H中の無機酸化物粒子の分散性が向上しうる。
低屈折率層5Lは、第2の水溶性高分子および第2の無機酸化物粒子を必須成分として含み、必要により、硬化剤、界面活性剤、エマルジョン樹脂、および種添加剤からなる群から選択される少なくとも1種をさらに含んでもよい。
低屈折率層5Lに含まれる第2の無機酸化物粒子は、シリカ(二酸化ケイ素)を用いることが好ましく、具体的な例として合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ等が挙げられる。これらのうち、酸性のコロイダルシリカゾルを用いることがより好ましく、有機溶媒に分散させたコロイダルシリカゾルを用いることがさらに好ましい。また、屈折率をより低減させるためには、第2の無機酸化物粒子として、粒子の内部に空孔を有する中空微粒子を用いることができ、特にシリカ(二酸化ケイ素)の中空微粒子が好ましい。また、シリカ以外の公知の無機酸化物粒子も使用することができる。
低屈折率層5Lにおける第2の無機酸化物粒子の含有量は、低屈折率層5Lの固形分100質量%に対して、0.1〜70質量%であることが好ましく、30〜70質量%であることがより好ましく、45〜65質量%であることがさらに好ましい。
第2の無機酸化物粒子(好ましくは二酸化ケイ素)は、その一次平均粒径が3〜100nmであることが好ましい。一次粒子の状態で分散された二酸化ケイ素の一次粒子の平均粒径(塗布前の分散液状態での一次平均粒径)は、3〜50nmであるのがより好ましく、3〜40nmであるのがさらに好ましく、3〜20nmであるのが特に好ましく、4〜10nmであるのがもっとも好ましい。また、二次粒子の平均粒径としては、30nm以下であることが、ヘイズが少なく可視光透過性に優れる観点で好ましい。
第2の水溶性高分子の具体例、好ましい重量平均分子量等は、上記の第1の水溶性高分子の欄で説明した内容と同様であるので、ここでは説明を省略する。特に、第2の水溶性高分子としては、ポリビニルアルコールが好ましく用いられ、さらに、第1の水溶性高分子として好ましく用いられるポリビニルアルコールと異なる種類のポリビニルアルコールがより好ましく用いられる。ここで、第1の水溶性高分子とは異なる種類のポリビニルアルコールとは、変性の種類、ケン化度、重合度、および重量平均分子量からなる群より選択される少なくとも1つが、第1の水溶性高分子として用いられるポリビニルアルコールとは異なるものをいう。
硬化剤は、バインダーである第2の水溶性高分子を硬化させるためのものであり、第2の水溶性高分子と硬化反応を起こすものであれば、特に制限されない。特に、第2の水溶性高分子としてポリビニルアルコールを用いた場合の硬化剤としては、ホウ酸およびその塩ならびにホウ砂の少なくとも一方が好ましい。また、これら以外にも公知のものが使用できる。
低屈折率層5Lは、高屈折率層5Hと同様に、塗布性の観点から界面活性剤を含有することが好ましく、上記の高屈折率層5Hが含有するとして説明した界面活性剤と同様のものを使用することができるので、ここでは説明を省略する。
低屈折率層5Lに含有されるエマルジョン樹脂は、高屈折率層5Hに含有されるエマルジョン樹脂と同様ものを用いることができ、またエマルジョン樹脂の含有比率、平均粒径および体積平均粒径も高屈折率層5Hにおいて説明したと同様であるため、ここでは説明を省略する。
低屈折率層5Lには、必要に応じて各種添加剤を用いることができ、当該低屈折率層5Lにおける各種添加物は、上記の高屈折率層5Hに使用した添加物と同一のものを使用することができるので、ここでは説明を省略する。
基材3は、光学反射フィルム1の支持体となるものである。基材3の厚みは、5〜200μmであることが好ましく、より好ましくは15〜150μmである。また、基材3は、2枚以上を重ねたものあるいは貼りあわせたものであっても良く、この場合、その種類が同じでも異なってもよい。
光学反射フィルム1の製造方法について特に制限はなく、基材3上に、高屈折率層5Hと低屈折率層5Lとから構成されるユニットを少なくとも2つ形成することができるのであれば、いかなる方法でも用いられうる。
光学反射フィルム1は、基材3において光学干渉膜5が設けられていない面上、または光学干渉膜5の最上層Aの上部に、さらなる機能の付加を目的とした機能層を1つ以上有していてもよい。このような機能層は、例えば、導電性層、帯電防止層、ガスバリア層、易接着層、防汚層、消臭層、流滴層、易滑層、ハードコート層、耐摩耗性層、反射防止層、電磁波シールド層、紫外線吸収層、赤外線吸収層、印刷層、蛍光発光層、ホログラム層、剥離層、粘着層、接着層、上述した高屈折率層5Hおよび低屈折率層5L以外の赤外線カット層(金属層、液晶層)、着色層(可視光線吸収層)、合わせガラスに利用される中間膜層などである。これらの機能層の積層順は、特に制限されない。
上記紫外線硬化型樹脂を用いる場合、硬化促進のために、光重合開始剤を添加することが好ましい。
このような光重合開始剤は市販品を用いてもよく、例えば、例えば、BASFジャパン社製のイルガキュア(登録商標)819、184、907、651などが好ましい例示として挙げられる。
図2は、実施形態の光学反射体の構成を説明するための断面模式図である。図2に示すように、実施形態の光学反射体100は、光学反射フィルム1と、基体101と、これらの間に挟持された接着層103とを備えている。
以上説明した構成の光学反射フィルム1およびこれを用いた光学反射体100は、高屈折率層5Hと低屈折率層5Lとを交互に積層した光学干渉膜5において、最上層Aおよび中間層Bの弾性率および膜厚比が限定されたものである。このような光学反射フィルム1およびこれを用いた光学反射体100は、以降の実施例で説明するように、長期間の使用において、光の遮蔽性能を低下させることなく光学干渉膜5のひび割れや剥離の発生を防止され、耐候性の向上が図られたものとなる。
[1.最下層用の低屈折率層用塗布液L1の調製]
320質量部のコロイダルシリカ(10質量%)(スノーテックスOXS、一次粒子の平均粒径=4〜6nm;日産化学工業株式会社製)、50質量部のホウ酸水溶液(3質量%)、385質量部のポリビニルアルコール(4質量%)(JP−45;重合度:4500、ケン化度:88mol%;日本酢ビ・ポバール株式会社製)、3質量部の界面活性剤(5質量%)(ソフタゾリンLSB−R;川研ファインケミカル株式会社製)を、37℃でこの順に添加した。そして、純水で1000質量部に仕上げ、低屈折率層用塗布液L1を調製した。
コロイダルシリカの分量を372質量部に変更したこと以外は、低屈折率層用塗布液L1の調製と同様の方法で低屈折率層用塗布液L2を調製した。
コロイダルシリカの分量を50質量部に変更したこと、界面活性剤の分量を9質量部に変更したこと以外は、低屈折率層用塗布液L1の調製と同様の方法で低屈折率層用塗布液L3を調製した。
15.0質量%酸化チタンゾル(SRD−W、体積平均粒径:5nm、ルチル型二酸化チタン粒子、堺化学社製)0.5質量部に純水2質量部を加えた後、90℃に加熱した。次いで、ケイ酸水溶液(ケイ酸ソーダ4号(日本化学社製)をSiO2濃度が0.5質量%となるように純水で希釈したもの)0.5質量部を徐々に添加し、ついでオートクレーブ中、175℃で18時間加熱処理を行い、冷却後、限外濾過膜にて濃縮することにより、固形分濃度が6質量%のSiO2を表面に付着させた二酸化チタンゾル(以下、シリカ付着二酸化チタンゾル)(体積平均粒径:9nm)を得た。
スライドホッパー塗布装置を用い、先に調製した低屈折率層用塗布液L1,L2,L3および高屈折率層用塗布液Hを45℃に保温しながら、樹脂フィルム(厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム;東洋紡株式会社製、コスモシャインA4300)上に、21層同時重層塗布(熱線反射層の全膜厚;1.5μm)を行った。その直後、膜面が15℃以下となる条件で冷風を1分間吹き付けてセットさせた後、80℃の温風を吹き付けて乾燥させた。この際、最下層Cの形成には最下層用の低屈折率層用塗布液L1を用い、中間層Bの形成には中間層用の低屈折率層用塗布液L2と高屈折率層用塗布液Hと交互に用い、最上層Aの形成には最上層用の低屈折率層用塗布液L3を用いた。
実施例1の製造手順のうち、上記[3.最上層用の低屈折率層用塗布液L3の調整]において、コロイダルシリカの分量の調整により、最上層Aを構成する低屈折率層5Lの粒子比率を変更して光学反射フィルムを作製した。これにより、最上層Aを構成する低屈折率層5Lの粒子比率を、実施例2において26体積%、実施例3において30体積%、実施例4において35体積%、実施例5において40体積%とした。またこれにより、以降に説明するように、実施例2〜実施例5における最上層Aの弾性率を調整した。
実施例4の製造手順のうち、上記[5.光学反射フィルムの作製]において、最下層用の低屈折率層用塗布液L1のスライドホッパー塗布装置の供給流量調整により、最下層Cの膜厚[tc]を140nmとし、中間層Bの平均膜厚[tb]に対する最下層Cの膜厚[tc]を、[tc/tb]=1に変更して光学反射フィルム1を作製した。
実施例4の製造手順のうち、上記[5.光学反射フィルムの作製]において、最上層用の低屈折率層用塗布液L3のスライドホッパー塗布装置の供給流量調整により、最上層Aの膜厚[ta]をそれぞれの値に変更して光学反射フィルムを作製した。これにより、中間層Bの平均膜厚[tb]に対する最上層Aの膜厚[ta]は、実施例7において[ta/tb]=1.2、実施例8において[ta/tb]=3、実施例9において[ta/tb]=5、実施例10において[ta/tb]=7となった。
実施例4の製造手順のうち、上記[1.最下層用の低屈折率層用塗布液L1の調製]において、コロイダルシリカの分量の調整により、最下層Cを構成する低屈折率層5Lの粒子比率を変更して光学反射フィルム1を作製した。これにより、最下層Cを構成する低屈折率層5Lの粒子比率を、実施例11において41体積%、実施例12において37体積%、実施例13において35体積%とした。またこれにより、以降に説明するように、実施例11〜実施例13における最下層Cの弾性率を調整した。
実施例11の製造手順のうち、上記[5.光学反射フィルムの作製]において、最下層用の低屈折率層用塗布液L1のスライドホッパー塗布装置の供給流量の調整により、最下層Cの膜厚[tc]をそれぞれの値に変更して光学反射フィルム1を作製した。これにより、中間層Bの平均膜厚[tb]に対する最下層Cの膜厚[tc]を、実施例14において[tc/tb]=3、実施例15において[tc/tb]=5、実施例16において[tc/tb]=7とした。
実施例12の製造手順のうち、上記[5.光学反射フィルムの作製]において、最下層用の低屈折率層用塗布液L1のスライドホッパー塗布装置の供給流量の調整により最下層Cの膜厚[tc]を変更し、また最上層用の低屈折率層用塗布液L3のワイヤーバー塗布の調整により最上層Aの膜厚[ta]を変更して光学反射フィルム1を作製した。これにより中間層Cの平均膜厚[tb]に対する最上層Aの膜厚[ta」および最下層Cの膜厚[tc]を、[ta/tb]=3、[tc/tb]=4とした。
実施例17の製造手順のうち、上記[3.最上層用の低屈折率層用塗布液L3の調整]において、以下の追加手順を実施したことにより、最上層Aにエマルジョン樹脂を含有させて光学反射フィルム1を作製した。
実施例19の製造手順のうち、上記[1.最下層用の低屈折率層用塗布液L1の調製]において、さらに実施例18〜実施例20で説明したと同様のアニオン系エマルジョンを添加することにより、最下層Cにエマルジョン樹脂を含有させて光学反射フィルム1を作製した。バインダーに対するエマルジョン樹脂の比率は、15質量%とした。
実施例21の製造手順のうち、上記[1.最下層用の低屈折率層用塗布液L1の調製]および[3.最上層用の低屈折率層用塗布液L3の調整]において用いたアニオン系エマルジョンを変更した。これにより、エマルジョン樹脂の平均粒径を変更して光学反射フィルム1を作製した。実施例22では、アニオン系エマルジョンとしてサイビノールEC−657B(サイデン化学株式会社製)を用いることで、エマルジョン樹脂の平均粒径を80nmとした。実施例23では、アニオン系エマルジョンとしてアデカボンタイターHUX−830(ADEKA株式会社製)を用いることで、エマルジョン樹脂の平均粒径を100nmとした。
実施例1の製造手順のうち、上記[1.最下層用の低屈折率層用塗布液L1の調製]および[3.最上層用の低屈折率層用塗布液L3の調整]において、コロイダルシリカの分量の調整により最上層Aおよび最下層Cを構成する低屈折率層5Lの粒子比率を変更した。これにより、最上層Aの粒子比率を55体積%、最下層Cの粒子比率を40%とした。
比較例1の製造手順のうち、上記[1.最下層用の低屈折率層用塗布液L1の調製]において、さらに実施例18〜実施例20で説明したと同様の追加手順を実施すことにより、最上層Cにエマルジョン樹脂を含有させて光学反射フィルムを作製した。バインダーに対するエマルジョン樹脂の比率は、15質量%とした。
比較例1の製造手順のうち、上記[1.最下層用の低屈折率層用塗布液L1の調製]および[3.最上層用の低屈折率層用塗布液L3の調整]において、コロイダルシリカの分量の調整により最上層Aおよび最下層Cを構成する低屈折率層5Lの粒子比率を変更した。これにより、最上層Aの粒子比率を比較例3,4で42体積%、比較例5で35体積%とした。また、最下層Cの粒子比率を比較例3,4で55体積%、比較例5で35体積%とした
以上のようにして作製した実施例1〜実施例23および比較例1〜比較例5の各光学反射フィルム1について、下記の性能評価を行った。
基材(PETフィルム)上に、屈折率を測定する対象の層(高屈折率層5H、低屈折率層5L)をそれぞれ単層で塗設したサンプルを作製し、下記の方法に従って屈折率を求めた。
分光光度計(積分球使用、株式会社日立製作所製、U−4000型)を用い、各光学反射フィルムの300nm〜2000nmの領域における透過率を測定した。その結果、全ての光学反射フィルムにおいて、550nmにおける可視光透過率は75%以上、1200nmにおける赤外透過率は25%以下であり、ここで作製した光学反射フィルムが、十分な赤外遮蔽性を有することが確認された。
各光学反射フィルムを構成する各層について測定した弾性率から、中間層Bを構成する高屈折率層5Hおよび低屈折率層5Lの弾性率の平均弾性率[Eb]と、最上層Aの弾性率[Ea]との弾性率差[Eb−Ea]、および平均弾性率[Eb]と最下層Cの弾性率[Ec]との弾性率差[Eb−Ec]算出した。これらの結果を下記表2に示す。なお、下記表2には、各光学反射フィルム1の構成のうちの一部を合わせて示した。
作製した光学反射フィルムを210mm×297mmの大きさに裁断した。裁断した光学反射フィルムを目視で観察し、下記の基準に従って、虹ムラの有無を評価した。評価結果を下記表2に示す。なお、A〜Cが実用可能なレベルである。
B:わずかにムラが認められる
C:ムラが認められ少量のロスが発生
D:全体にムラが認められ実用不可(NG)
ヘイズメーター(日本電色工業社製、NDH2000)を用いて、ヘイズ値を測定した。測定結果を下記表2に示す。
下記粘着層形成塗布液を中本パックス製セパレータ(NS23MA)のシリコーン離型面に対して、コンマコーターにて乾燥膜厚が10μmになるように塗工し、90℃、1分間乾乾燥して粘着層を形成した。この粘着層に、上記実施例および比較例で製造した光学反射フィルムを貼りあわせ、光学反射フィルム上に粘着層を形成した。
粘着剤であるコーポニールN−6941M(日本合成化学社製)に対して、硬化剤であるコロネートL−55E(日本ポリウレタン工業株式会社製)を3質量%添加し、さらに紫外線吸収剤であるチヌビン477(BASFジャパン株式会社製)を5質量%添加し、溶媒としての酢酸エチルで固形分が10質量%になるように希釈して、粘着層形成塗布液を調製した。
上記耐候性試験後の各光学反射フィルムについて、ヘイズメーター(日本電色工業社製、NDH2000)を用いて、ヘイズ値を測定した。測定結果を下記表2に示す。
作製した光学反射フィルムを目視で観察し、下記の基準に従ってひび割れを評価した。評価結果を下記表2に示す。なお、A〜Dが実用可能なレベルである。
B:100cm2あたりに1mm未満のひび割れが5個未満発生
C:100cm2あたりに1mm未満のひび割れが5個〜20個以内発生
D:100cm2あたりに1mm以上3mm未満のひび割れが20個以内発生
E:100cm2あたりに3mm以上のひび割れが発生(NG)
3…基材
5…光学干渉膜
5H…高屈折率層
5L…低屈折率層
100…光学反射体
101…基体
A…最上層
B…中間層
C…最下層
Claims (7)
- 基材上に、屈折率差を有する高屈折率層と低屈折率層とを交互に積層して形成された光学干渉膜を備え、
前記光学干渉膜を構成する高屈折率層と低屈折率層のうち、前記基材に対して最も近接して配置された層を最下層とし、前記基材から最も遠く配置された層を最上層とし、前記最下層と前記最上層との間に配置された各層を中間層とした場合、
ナノインデンテーション法によって測定した前記中間層の平均弾性率が、前記最上層の弾性率よりも2GPa以上大きく、
前記最上層の膜厚が、前記中間層の平均膜厚の1.2倍〜7倍である
光学反射フィルム。 - ナノインデンテーション法によって測定した前記中間層の平均弾性率が、前記最下層の弾性率よりも2GPa以上大きく、
ナノインデンテーション法によって測定した前記最下層の弾性率が、前記最上層の弾性率よりも大きい
請求項1記載の光学反射フィルム。 - ナノインデンテーション法によって測定した前記最上層の弾性率が、8GPa以上、15GPa以下である
請求項1または2に記載の光学反射フィルム。 - 前記最下層の膜厚が、前記中間層の平均膜厚の1.2倍〜7倍であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の光学反射フィルム。
- 前記高屈折率層および前記低屈折率層は、無機酸化物粒子を含有し、
前記最下層および前記最上層のうちの少なくとも一方にエマルジョン樹脂を含有する
請求項1〜4の何れかに記載の光学反射フィルム。 - 前記エマルジョン樹脂の平均粒径が60nm以下である
請求項5に記載の光学反射フィルム。 - 請求項1〜6の何れかに記載の光学反射フィルムを、基体の少なくとも一方の面に設けてなる光学反射体。
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