JPWO2013031769A1 - 型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子及びその製造方法、型内発泡成形体、複合構造部材、並びに、自動車用部材 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
相対粘度(ηr) =t/t0
比粘度 (ηsp)=(t―t0)/t0=ηr―1
還元粘度=ηsp/C
試料溶液の濃度C(g/100mL)を種々、変更した希釈試料溶液の測定結果から、縦軸を還元粘度とし横軸を試料溶液の濃度Cとしてグラフを作成し、得られた直線関係をC=0に外挿した縦軸切片から固有粘度[η]を求めた。
使用装置:東ソー HLC−8320GPC EcoSEC(RI検出器・UV検出器内蔵)
ガードカラム:TOSOH TSK guardcolumn HXL-H(6.0mmI.D.×4.0cm)×1本
カラム:(リファレンス側)TOSOH TSKgel Super H-RC(6.0mmI.D.×15cm)×2本
(サンプル側)TOSOH TSKgel GMHXL(7.8mmI.D.×30cm)×2本
カラム温度:40℃
移動相:クロロホルム
移動相流量:S.PUMP 1.0mL/min
R.PUMP 0.5mL/min
検出器:UV検出器
波長:254nm
注入量:15μL
測定時間:10−32min
ランタイム:23min
サンプリングピッチ:500msec
検量線用標準ポリスチレン試料:昭和電工社製 商品名「shodex」、重量平均分子量が5,620,000、3,120,000、1,250,000、442,000、131,000、54,000、20,000、7,590、3,450、1,320
含浸直後の二酸化炭素含浸量W4=W2−W1
7時間経過後の二酸化炭素含浸量W5=W3−W1
二酸化炭素残存率(7時間後)=100×W5/W4
=〔試料を入れたメスシリンダーの質量(g)−メスシリンダーの質量(g)〕/〔メスシリンダーの容量(cm3)〕
表面被覆率(%)=100×S2/S1
E=A+(C−D)
連続気泡率(%)=100×(E−B)/E
真球度=(最小の長さ寸法)/(最大の長さ寸法)
そして、50個の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の真球度の相加平均値を芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の真球度とする。
=100×(│融解熱量(mJ/mg)│−│結晶化熱量(mJ/mg)│)/ΔH0
図1及び図2に示した製造装置を用いた。先ず、ポリエチレンテレフタレート(三井化学社製 商品名「SA−135」、融点:247.1℃、固有粘度:0.88)100重量部、ポリエチレンテレフタレートにタルクを含有させてなるマスターバッチ(ポリエチレンテレフタレート含有量:60重量%、タルク含有量:40重量%、ポリエチレンテレフタレートの固有粘度:0.88)1.8重量部及び無水ピロメリット酸0.20重量部を含むポリエチレンテレフタレート組成物を口径が65mmで且つL/D比が35の単軸押出機に供給して290℃にて溶融混練した。
押出機の途中から、イソブタン35重量%及びノルマルブタン65重量%からなるブタンをポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.3重量部となるように溶融状態のポリエチレンテレフタレート組成物に圧入して、ポリエチレンテレフタレート中に均一に分散させたこと以外は実施例1と同様にして型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を得た。
押出機の途中から、イソブタン35重量%及びノルマルブタン65重量%からなるブタンをポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.65重量部となるように溶融状態のポリエチレンテレフタレート組成物に圧入して、ポリエチレンテレフタレート中に均一に分散させたこと以外は実施例1と同様にして型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を得た。
無水ピロメリット酸を0.2重量部の代わりに0.16重量部としたこと、押出機の途中から、イソブタン35重量%及びノルマルブタン65重量%からなるブタンをポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.68重量部となるように溶融状態のポリエチレンテレフタレート組成物に圧入して、ポリエチレンテレフタレート中に均一に分散させたこと以外は実施例1と同様にして型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を得た。
無水ピロメリット酸を0.2重量部の代わりに0.28重量部としたこと、押出機の途中から、イソブタン35重量%及びノルマルブタン65重量%からなるブタンをポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.72重量部となるように溶融状態のポリエチレンテレフタレート組成物に圧入して、ポリエチレンテレフタレート中に均一に分散させたこと以外は実施例1と同様にして型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を得た。
ポリエチレンテレフタレート(遠東紡績社製 商品名「CH−611」、融点:248.9℃、固有粘度:1.04)100重量部、ポリエチレンテレフタレートにタルクを含有させてなるマスターバッチ(ポリエチレンテレフタレート含有量:60重量%、タルク含有量:40重量%、ポリエチレンテレフタレートの固有粘度:1.04)1.8重量部及び無水ピロメリット酸0.14重量部を含むポリエチレンテレフタレート組成物を用いたこと、押出機の途中から、イソブタン35重量%及びノルマルブタン65重量%からなるブタンをポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.65重量部となるように溶融状態のポリエチレンテレフタレート組成物に圧入して、ポリエチレンテレフタレート中に均一に分散させたこと以外は実施例1と同様にして型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を得た。
ポリエチレンテレフタレート(遠東紡績社製 商品名「CH−611」、融点:248.9℃、固有粘度:1.04)100重量部、ポリエチレンテレフタレートにタルクを含有させてなるマスターバッチ(ポリエチレンテレフタレート含有量:60重量%、タルク含有量:40重量%、ポリエチレンテレフタレートの固有粘度:1.04)1.8重量部及び無水ピロメリット酸0.14重量部を含むポリエチレンテレフタレート組成物を用いたこと、押出機の途中から、イソブタン35重量%及びノルマルブタン65重量%からなるブタンをポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.50重量部となるように溶融状態のポリエチレンテレフタレート組成物に圧入して、ポリエチレンテレフタレート中に均一に分散させたこと以外は実施例1と同様にして型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を得た。
ポリエチレンテレフタレート(遠東紡績社製 商品名「CH−611」、融点:248.9℃、固有粘度:1.04)100重量部、ポリエチレンテレフタレートにタルクを含有させてなるマスターバッチ(ポリエチレンテレフタレート含有量:60重量%、タルク含有量:40重量%、ポリエチレンテレフタレートの固有粘度:1.04)1.8重量部及び無水ピロメリット酸0.14重量部を含むポリエチレンテレフタレート組成物を用いたこと、押出機の途中から、イソブタン35重量%及びノルマルブタン65重量%からなるブタンをポリエチレンテレフタレート100重量部に対して0.35重量部となるように溶融状態のポリエチレンテレフタレート組成物に圧入して、ポリエチレンテレフタレート中に均一に分散させたこと以外は実施例1と同様にして型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を得た。
先ず、ポリエチレンテレフタレート(三井化学社製 商品名「SA−135」、融点:247.1℃)100重量部、ポリエチレンテレフタレートにタルクを含有させてなるマスターバッチ(ポリエチレンテレフタレート含有量:60重量%、タルク含有量:40重量%、ポリエチレンテレフタレートの固有粘度:0.88)1.8重量部及び無水ピロメリット酸0.2重量部を含むポリエチレンテレフタレート組成物を口径が65mmで且つL/D比が35の単軸押出機に供給して290℃にて溶融混練した。
型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の重量W6を測定する。次に、型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子をオートクレーブに供給して、型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子に25℃、1MPaの条件下にて24時間に亘って二酸化炭素を含浸させた。
含浸直後の二酸化炭素含浸量W9=W7−W6
1時間経過後の二酸化炭素含浸量W10=W8−W6
二酸化炭素残存率(1時間後)=100×W10/W9
実施例1で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例2で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例3で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例1で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した。次に、型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を二酸化炭素で充満された密閉容器内に入れ、この密閉容器内に更に二酸化炭素を1.0MPaの圧力にて圧入して20℃にて24時間に亘って放置して型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子に二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を密閉容器から取り出して25℃、大気圧下にて7時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例4で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例5で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例4で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した。次に、型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を二酸化炭素で充満された密閉容器内に入れ、この密閉容器内に更に二酸化炭素を1.0MPaの圧力にて圧入して20℃にて24時間に亘って放置して型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子に二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を密閉容器から取り出して25℃、大気圧下にて7時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例5で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した。次に、型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を二酸化炭素で充満された密閉容器内に入れ、この密閉容器内に更に二酸化炭素を1.0MPaの圧力にて圧入して20℃にて24時間に亘って放置して型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子に二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を密閉容器から取り出して25℃、大気圧下にて7時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例6で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例7で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例8で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
実施例6で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した。次に、型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を二酸化炭素で充満された密閉容器内に入れ、この密閉容器内に更に二酸化炭素を1.0MPaの圧力にて圧入して20℃にて24時間に亘って放置して型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子に二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を密閉容器から取り出して25℃、大気圧下にて7時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
比較例1で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
比較例1で得られた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を製造直後から25℃、大気圧下にて24時間に亘って放置した。次に、型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を二酸化炭素で充満された密閉容器内に入れ、この密閉容器内に更に二酸化炭素を1.0MPaの圧力にて圧入して20℃にて24時間に亘って放置して型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子に二酸化炭素を含浸させた。二酸化炭素を含浸させた型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子を密閉容器から取り出して25℃、大気圧下にて7時間に亘って放置した後、下記の要領で型内発泡成形を行って型内発泡成形体を得た。
型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子をアルミニウム製の金型のキャビティ内に充填した。なお、金型のキャビティの内寸は、縦30mm×横300mm×高さ300mmの直方体形状であった。又、金型に、この金型のキャビティ内と金型外部とを連通させるために、直径が8mmの円形状の供給口を20mm間隔毎に合計252個、形成した。なお、各供給口には、開口幅が1mmの格子部を設けてあり、金型内に充填した型内発泡成形用ポリエチレンテレフタレート発泡粒子がこの供給口を通じて金型外に流出しないように形成されている一方、金型の供給口を通じて金型外からキャビティ内に水蒸気を円滑に供給することができるように構成されていた。
型内発泡成形体の重量W11を測定すると共に、型内発泡成形体の見掛けの体積Vを測定し、重量W11を体積Vで除することによって、型内発泡成形体の密度を算出した。
型内発泡成形体から縦20mm×横25mm×高さ130mmの直方体形状の試験片を5個切り出し、各試験片について曲げ試験をJIS 7221−1に準拠して行い、各試験片の最大点荷重を測定し、これらの試験片の最大点荷重の相加平均値を型内発泡成形体の最大点荷重とした。測定装置として、オリエンテック社から商品名「UCT−10T」にて市販されているテンシロン万能試験機を用いた。
型内発泡成形体から縦20mm×横25mm×高さ130mmの直方体形状の試験片を5個切り出し、各試験片について曲げ試験をJIS 7221−1に準拠して行い、各試験片の最大点応力を測定し、これらの試験片の最大点応力の相加平均値を型内発泡成形体の最大点応力とした。測定装置として、オリエンテック社から商品名「UCT−10T」にて市販されているテンシロン万能試験機を用いた。
型内発泡成形体から縦20mm×横25mm×高さ130mmの直方体形状の試験片を5個切り出し、各試験片について曲げ試験をJIS 7221−1に準拠して行い、各試験片の最大点変位を測定し、これらの試験片の最大点変位の相加平均値を型内発泡成形体の最大点変位とした。測定装置として、オリエンテック社から商品名「UCT−10T」にて市販されているテンシロン万能試験機を用いた。
型内発泡成形体を折り曲げて所定箇所から切断した。型内発泡成形体の切断面に露出している発泡粒子の全粒子数N1を目視により数えると共に、材料破壊した発泡粒子、即ち、分割された発泡粒子の粒子数N2を目視により数え、下記式に基づいて融着率を算出することができる。
融着率(%)=100×材料破壊した発泡粒子の粒子数N2/発泡粒子の全粒子数N1
得られた型内発泡成形体の外観を下記の基準に基づいて評価した。
良(good) ・・・型内発泡成形体の表面に気泡断面が露出しておらず、美麗であった。
不良(bad) ・・・型内発泡成形体の表面に気泡断面が現れ、表皮部分と気泡断面部分でまだら模様になっていた。
2 回転軸
3 駆動部材
4 冷却部材
41 冷却ドラム
42 冷却液
5 回転刃
P 型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子
Claims (12)
- 芳香族ポリエステル系樹脂を含み、25℃、1MPaの条件下にて二酸化炭素を24時間に亘って含浸させてから7時間経過した時の上記二酸化炭素の残存率が5重量%以上であることを特徴とする型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子を構成している芳香族ポリエステル系樹脂のZ平均分子量が2.0×105以上であることを特徴とする請求項1に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 連続気泡率が15%未満であることを特徴とする請求項1に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子本体と、上記芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子本体の表面を被覆する非発泡の表皮層とを有し、上記表皮層による被覆率が80%以上であることを特徴とする請求項1に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 真球度が0.7以上であることを特徴とする請求項1に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 結晶化度が15%未満であることを特徴とする請求項1に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 嵩密度が0.05〜0.7g/cm3であることを特徴とする請求項1に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 芳香族ポリエステル系樹脂を押出機に供給して発泡剤の存在下にて溶融混練する工程と、上記押出機の前端に取り付けたノズル金型から芳香族ポリエステル系樹脂押出物を押出発泡させながら切断して粒子状切断物を製造する工程と、上記粒子状切断物を冷却する工程とを有することを特徴とする型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 固有粘度が0.8〜1.1である芳香族ポリエステル系樹脂100重量部と架橋剤0.01〜5重量部とを押出機に供給し、上記芳香族ポリエステル系樹脂を上記架橋剤によって架橋することを特徴とする請求項8に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1に記載の型内発泡成形用芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子を用いて型内発泡成形して得られることを特徴とする型内発泡成形体。
- 請求項10に記載の型内発泡成形体と、上記型内発泡成形体の表面に積層一体化された表皮材とを含むことを特徴とする複合構造部材。
- 請求項10に記載の型内発泡成形体又は請求項11に記載の複合構造部材を含むことを特徴とする自動車用部材。
Applications Claiming Priority (5)
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---|---|---|---|
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Publications (2)
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