JP6133807B2 - 芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子、芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法、及び成形体 - Google Patents
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Description
本発明に係る芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子(以下、発泡粒子と略記することがある)では、芳香族ポリエステル系樹脂の一次発泡粒子を用いる。この一次発泡粒子は、芳香族ポリエステル系樹脂により形成されており、発泡している粒子である。この一次発泡粒子は、再発泡により得られる発泡粒子と区別するために、一次発泡粒子と呼ぶ。なお、再発泡により得られる発泡粒子は、再発泡粒子と呼ぶこともできる。
本発明では、芳香族ポリエステル系樹脂の一次発泡粒子が用いられる。本発明に係る発泡粒子の製造方法では、予め用意された芳香族ポリエステル系樹脂の一次発泡粒子を用いてもよく、芳香族ポリエステル系樹脂を用いて、芳香族ポリエステル系樹脂の一次発泡粒子を得る一次発泡工程が行われてもよい。
上記の一次発泡粒子に加圧気体を含浸させる(含浸工程)。含浸工程の後、加圧気体が含浸された一次発泡粒子を加熱して、再発泡させる(再発泡工程)。この含浸工程及び再発泡工程を経て、発泡粒子が得られる。
上記発泡粒子を成形することにより、成形体を得ることができる。この成形体は、発泡成形体である。この成形体は、型内発泡成形体であることが好ましい。
(1)一次発泡粒子の作製
芳香族ポリエステル系樹脂を含む混合原料として、ポリエチレンテレフタレート(三井化学社製「SA−135」)75重量部とユニチカ社製「MA−1344」25重量部とに対し、ポリエチレンテレフタレートにタルクを含有させてなるマスターバッチ(ポリエチレンテレフタレート含有量60重量%、タルク含有量40重量%、ポリエチレンテレフタレートの固有粘度:0.88)1.5重量部を混合した混合原料を用意した。
得られた一次発泡粒子を耐圧密閉容器に入れ、窒素ガスを1.0MPaの圧力で圧入して24時間保持した。その後、密閉容器から粒子を取り出し、合着防止剤である炭酸カルシウムを一次発泡粒子100重量部に対し1重量部添加した。次に、攪拌羽根のついた再発泡装置中で、水蒸気を加熱媒体として装置内温度140℃及び加熱時間10秒の条件で加熱を行った。加熱完了後に、0.1℃/秒の速度で140℃からガラス転移温度まで冷却を行い(冷却時間:640秒)、引き続き室温まで同速度で冷却を行い、発泡粒子を得た。得られた発泡粒子の密度は0.0150g/cm3、真球度は0.72であった(評価方法は後に記載)。再発泡前の一次発泡粒子よりも再発泡後に得られた発泡粒子は、丸みを帯びており、真球度が高くなっていた。
得られた発泡粒子を1MPaの窒素雰囲気下で24時間静置した後、速やかに雄型と雌型とを閉鎖して形成されたキャビティ(内法寸法300mm×400mm×30mm)内に充填した。その後、雌型からキャビティ内に、ゲージ圧0.01MPaのスチームを5秒、雄型キャビティ内にゲージ圧0.01MPaのスチームを5秒、次いで両金型からキャビティ内にゲージ圧0.02MPaのスチームを5秒導入して、型内成形を行った。冷却後に、成形体を取り出した。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみは見られなかった。
再発泡時の加熱時間を15秒に変更したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。得られた発泡粒子の嵩密度は0.0100g/cm3、真球度は0.75であった。再発泡前の一次発泡粒子よりも再発泡後に得られた発泡粒子は、丸みを帯びており、真球度が高くなっていた。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみは見られなかった。
再発泡時の加熱時間を5秒に変更した以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。得られた発泡粒子の嵩密度は0.0199g/cm3、真球度は0.70であった。再発泡前の一次発泡粒子よりも再発泡後に得られた発泡粒子は、丸みを帯びており、真球度が高くなっていた。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみは見られなかった。
再発泡時の冷却速度を0.5℃/秒に変更したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。再発泡前の一次発泡粒子よりも再発泡後に得られた発泡粒子は、丸みを帯びており、真球度が高くなっていた。得られた発泡粒子の嵩密度は0.0180g/cm3、真球度は0.71であった。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみは見られなかった。
再発泡時の冷却速度を1.0℃/秒に変更したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。再発泡前の一次発泡粒子よりも再発泡後に得られた発泡粒子は、丸みを帯びており、真球度が高くなっていた。得られた発泡粒子の嵩密度は0.0199g/cm3、真球度は0.70であった。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみは見られなかった。
再発泡工程での140℃加熱完了後、100℃にて640秒(冷却時間)保熱した後に、系を開放することにより略時間をかけることなく(1秒以下)ガラス転移温度以下に冷却したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。再発泡前の一次発泡粒子よりも再発泡後に得られた発泡粒子は、丸みを帯びており、真球度が高くなっていた。得られた発泡粒子の嵩密度は0.0150g/cm3、真球度は0.72であった。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみは見られなかった。
再発泡工程での140℃加熱完了後、100℃にて60秒(冷却時間)保熱した後に、系を開放することにより略時間をかけることなく(1秒以下)ガラス転移温度以下に冷却したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。再発泡前の一次発泡粒子よりも再発泡後に得られた発泡粒子は、丸みを帯びており、真球度が高くなっていた。得られた発泡粒子の嵩密度は0.0199g/cm3、真球度は0.70であった。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみは見られなかった。
発泡剤であるブタン(n−ブタン/イソブタン=7/3)を混合物100重量部に対して、5重量部用いたこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子を製造した。得られた一次発泡粒子の嵩密度は0.0100g/cm3、真球度は0.65であった。比較例1では、再発泡を行わなかった。このため、得られた一次発泡粒子が、成形体を得るために用いる発泡粒子に相当する。再発泡は特に実施せず、一次発泡粒子を用いて実施例1と同様にして、成形体を作製した。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみが3つ見られた。
再発泡時の冷却速度を5.0℃/秒に変更したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。得られた発泡粒子には収縮の発生が見られた。得られた発泡粒子の嵩密度は0.0250g/cm3、真球度は0.40であった。比較例2では、発泡粒子の嵩密度が充分に低くならなかった。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみが3つ見られた。
再発泡時の冷却速度を2.0℃/秒に変更したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。得られた発泡粒子には収縮の発生が見られ、嵩密度は0.0240g/cm3、真球度は0.50であった。比較例3では、発泡粒子の嵩密度が充分に低くならなかった。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみが3つ見られた。
再発泡工程での140℃加熱完了後、100℃にて30秒(冷却時間)保熱した後にガラス転移温度以下に冷却したこと以外は実施例1と同様にして、一次発泡粒子、発泡粒子及び成形体を作製した。得られた発泡粒子には収縮の発生が見られ、嵩密度は0.0240g/cm3、真球度は0.50であった。比較例4では、発泡粒子の嵩密度が充分に低くならなかった。得られた成形体では、発泡粒子の充填不良に起因する表面のへこみが3つ見られた。
(1)結晶化ピーク温度、ガラス転移温度
JIS K7121:1987「プラスチックの転移温度測定方法」に記載されている方法に基づいて測定を行った。但し、サンプリング方法・温度条件に関しては、以下のように実施した。示差走査熱量計装置 DSC6220型(エスアイアイナノテクノロジー社製)を用い、アルミニウム製測定容器の底にすきまのないよう試料を約6mg充填した。窒素ガス流量20mL/minのもと30℃で2分間保持し、速度10℃/minで30℃から290℃まで昇温した時のDSC曲線を得た。その時の基準物質として、アルミナを用いた。本発明において、結晶化ピーク温度とは、装置付属の解析ソフトを用いて、昇温過程にみられる結晶化ピーク(発熱ピーク)のトップの温度を読みとった値である。また、ガラス転移温度は、得られたDSC曲線より、装置付属の解析ソフトを用いて、中間点ガラス転移温度を算出した値である。この中間点ガラス転移温度は該規格(9.3「ガラス転移温度の求め方」)より求めた。
一次発泡粒子及び発泡粒子の嵩倍密度は、JIS K6911:1995「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に準拠して測定した。具体的には、見かけ密度測定器を用いて一次発泡粒子又は発泡粒子をメスシリンダー内に自然落下させ、粒子の重量を測定した。嵩密度を下記の式により算出した。
一次発泡粒子及び発泡粒子の各50個を任意に抽出し、一次発泡粒子又は発泡粒子において、最大長さ寸法と最小長さ寸法を測定した。測定値を用いて、下記式に基づいて、一次発泡粒子及び発泡粒子の各真球度を算出した。
得られた成形体の表面のへこみの状態を目視で観察して、成形性を下記の基準で判定した。
○:成形体の表面に、へこみがない
△:成形体の表面に、発泡粒子の充填不良に起因するへこみが1つ又は2つある
×:成形体の表面に、発泡粒子の充填不良に起因するへこみが3つ以上ある
11…一次発泡粒子
Claims (10)
- 芳香族ポリエステル系樹脂の一次発泡粒子に加圧気体を含浸させた後、加圧気体が含浸された一次発泡粒子を加熱して、再発泡させることにより得られ、
嵩密度が0.0100g/cm3以上、0.0199g/cm3以下であり、
真球度が0.7以上である、芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。 - 前記一次発泡粒子の嵩密度が0.08g/cm3以上、0.15g/cm3以下である、請求項1に記載の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 前記芳香族ポリエステル系樹脂の結晶化ピーク温度が130℃以上、180℃以下である、請求項1又は2に記載の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子。
- 芳香族ポリエステル系樹脂の一次発泡粒子に加圧気体を含浸させる含浸工程と、
加圧気体が含浸された一次発泡粒子を前記芳香族ポリエステル系樹脂のガラス転移温度を超える温度に加熱して、再発泡を行った後に、前記芳香族ポリエステル系樹脂のガラス転移温度以下まで冷却する際に、再発泡温度未満、ガラス転移温度以上の温度領域で60秒以上かけて冷却を行い、嵩密度が0.0100g/cm3以上、0.0199g/cm3以下である芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子を得る再発泡工程とを備え、
得られる芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の真球度が0.7以上であるか、又は、前記再発泡工程において、再発泡前の前記一次発泡粒子よりも再発泡後に得られる芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子が丸みを帯びるように、前記加圧気体が含浸された一次発泡粒子を、加熱して再発泡させる、芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法。 - 真球度が0.7以上である芳香族ポリステル系樹脂発泡粒子を得る、請求項4に記載の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記一次発泡粒子の嵩密度が0.08g/cm3以上、0.15g/cm3以下である、請求項4又は5に記載の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記芳香族ポリエステル系樹脂の結晶化ピーク温度が130℃以上、180℃以下である、請求項4〜6のいずれか1項に記載の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子を、雄型と雌型とで閉鎖されたキャビティ内に充填した状態で、前記芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内成形することにより得られる、成形体。
- 請求項4〜7のいずれか1項に記載の芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子の製造方法により得られる芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子を、雄型と雌型とで閉鎖されたキャビティ内に充填した状態で、前記芳香族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内成形することにより得られる、成形体。
- 輸送機用部材又は緩衝用部材として用いられる、請求項8又は9に記載の成形体。
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