JPWO2011007730A1 - 表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法および表面処理カーボンブラック粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)体積平均粒径が100nm〜20μmであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ12cN以下、pH7未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が20nm〜20μmである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法、
(2)前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する上記(1)に記載の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法、
(3)体積平均粒径が100nm〜20μmであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ12cN以下、pH7未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が20nm〜20μmである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理し、次いで湿式酸化処理物を分離することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末の製造方法、および
(4)前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する上記(3)に記載の表面処理カーボンブラック粉末の製造方法、
を提供するものである。
カーボンブラック造粒物の硬さが12cN以下であることにより、後述する粉砕時に粉砕物の粒径を所望粒径とすることができ、最終的に得られる表面処理カーボンブラック粉末分散体中の粗大粒子数を低減して、インクジェットプリンター用顔料分散体として用いたときに、適正な吐出が可能となる。
界面活性剤としては、アニオン系、ノニオン系、カチオン系いずれのものも使用することができる。
<カーボンブラック微粒子の作製>
図1に示す反応炉を用い、製造条件を調整することにより、各々ファーネスカーボンブラックからなる、カーボンブラック微粒子A、カーボンブラック微粒子Bおよびカーボンブラック微粒子Cを作製した。
図1に示す反応炉は、耐熱性材料から構成されており、カーボンブラック微粒子の作製にあたっては、図1に示すように、炉頭部から導入された燃焼用空気を、整流器1を介して燃焼室2に導入した。燃焼室2は、下流側出口が緩やかに縮径する最大内径700mm、長さ500mm(下流側縮径部の最小内径150mm)のサイズを有しており、燃焼室2において、上記燃焼用空気と燃料供給ノズル5から供給された燃料油を混合し、燃焼させて高温燃焼ガスを成し、生成した高温燃焼ガスを絞り部3(内径150mm、長さ200mm)に供給した。このとき、炉頭部における温度は1,700℃であった。絞り部3においては、上記高温燃焼ガスに対して、原料油供給ノズル6から原料であるクレオソート油を噴霧導入して両者を混合し、絞り部3から、さらに下流側に設置された、狭径反応室(内径200mm、長さ300mm)および引き続く広径反応室(内径500mm、長さ3,000mm)を有する反応部4に導入して、上記混合したガスを反応させることにより、カーボンブラック微粒子(ファーネスカーボンブラック)を作製した。反応部4の広径反応室下流側には、反応停止用冷却水ノズル7を設置し、生成したカーボンブラック微粒子を、回収可能な温度まで冷却した。冷却されたカーボンブラック微粒子は、(図示しない)捕集バッグフィルター等でガスと分離することにより分離回収した。
JISK6217−1に規定される「ゴム用カーボンブラック−基本特性−第1部、よう素吸着量の求め方−滴定法」に従って測定した。
(窒素吸着比表面積;N2SA)
JIS K 6217−2に規定される「ゴム用カーボンブラック−基本特性−第2部、比表面積の求め方−窒素吸着法、単点法」に従って測定した。
(インプルーブインデックス;I.I)
窒素吸着比表面積(N2SA)/よう素吸着量(IA)により求めた。
(CTAB比表面積)
ASTM D−3765の規定に従って測定した。
(DBP吸収量)
JISK6217−4に規定される「ゴム用カーボンブラック−基本特性−第4部、オイル吸収量の求め方」に従って測定した。
(24M4−DBP−吸収値;24M4)
ASTM D−3493の規定に従って測定した。
(比着色力;Tint)
ASTM D 3265の規定に従って測定した。
(pH)
JIS K 5101−17−1に規定される「pH値−第一節:煮沸抽出法」に従って測定した。
(Dstモード径;Dst、Dstモード径半値幅;ΔDst)
JIS K 6216−1に基づいて採取したカーボンブラック造粒物を少量の界面活性剤を含む20容量%エタノール水溶液と混合してカーボンブラック濃度50mg/Lの分散液を作製し、これを超音波で十分に分散させて試料とした。ディスク・セントリフュージ装置(英国Joyes Lobel 社製)を10,000rpmの回転数に設定し、スピン液(2質量%グリセリン水溶液、25℃)を10mL加えたのち、1mLのバッファー液(20容量%エタノール水溶液、25℃)を注入した。ついで、温度25℃の分散液0.5mLを注射器で加えた後、遠心沈降を開始し、同時に記録計を作動させて図3に示す分布曲線(横軸:カーボンブラック分散液を注射器で加えてからの経過時間、縦軸:カーボンブラックの遠心沈降に伴い変化した特定点での吸光度)を作成した。
JIS K 6217−6に規定されている方法に従い、この分散曲線より各時間Tを読み取り、次式(数1)に代入して各時間に対応するストークス相当径を算出した。
体積平均粒径(体積積算粒度分布における積算粒度で50%の粒径(μm);D50)を、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製、SALD−2100)を用いて測定した。
上記カーボンブラック微粒子A、B、Cを用い、図2に示す造粒装置を用いて、カーボンブラック造粒物を作製した。
造粒にあたっては、先ず、最初に混錬容器11に対し、投入口13から各カーボンブラック微粒子を投入した後、さらに適量の水を投入し、モーター15により混錬棒12を回転させて、各ペレットを作製し、得られたペレットを排出口14から排出した。得られたペレットは、その後、空気雰囲気下、内径1m、長さ2mのプロパンガス燃焼加熱式のロータリーキルンにより乾燥して、各カーボンブラック造粒物を作製した。燃焼ガス温度は、500℃になるように制御するとともに、乾燥の最終到達温度が230℃になるように制御した。加熱乾燥時間は、60分であった。
図2に示す造粒装置を用いて、表2に示す造粒条件により、カーボンブラック微粒子Aからカーボンブラック造粒物A−1を作製するとともに、カーボンブラック微粒子Bからカーボンブラック造粒物B−1を作製し、さらにカーボンブラック微粒子Cからカーボンブラック造粒物C−1を作製した。
さらに、表2に示す造粒条件により、図2に示す装置を用いてカーボンブラック微粒子Aから比較カーボンブラック造粒物A−2を作製するとともに、カーボンブラック微粒子Bから比較カーボンブラック造粒物B−2を作製し、さらにカーボンブラック微粒子Cから比較カーボンブラック造粒物C−2を作製した。
また、上記カーボンブラック造粒物A―1、B−1、C−1を、ジェットミル(セイシン企業社製 STJ−400)に対し、処理量10kg/hで供給するとともに、装置内に風量8.8(m3/min)の空気ガス、酸素ガスまたはオゾンガスを供給し、粉体同士の相互衝突による粉砕処理を行うことにより、実施例4〜実施例6に係る各粉砕物を得た。
各粉砕処理により得られた粉砕物のD50(体積積算粒度分布における積算粒度で50%の粒径(μm))およびD99(体積積算粒度分布における積算粒度で99%の粒径(μm))を、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製、SALD−2100)を用いて測定した。結果を表3に示す。
表3に示す物性を有する各粉砕物に対して、以下に示す方法にて湿式酸化処理を施し、実施例1〜実施例6に係る表面処理カーボンブラック粉末分散体を作製した。
(式1)ペルオキソ二硫酸ナトリウム必要量=(ペルオキソ二硫酸ナトリウムの単位面積当りの必要モル数mmol/m2)×(カーボンブラック粉砕物の比表面積m2/g)×(ペルオキソ二硫酸ナトリウムの当量238.1g/mol)
(なお、上記ペルオキソ二硫酸ナトリウム必要量の算出に当たり、カーボンブラック粉砕物の比表面積は、表2に示したカーボンブラック造粒物の窒素吸着比表面積(N2SA)値を粉砕物の窒素吸着比表面積として用いた。)
上記操作により得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体の固形分濃度、初期粘度、粒子径、pH、電気伝導率、濾過性を、以下に示す方法により評価した。実施例1〜実施例6で得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体の評価結果を表5に示し、比較例4〜比較例9で得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体の評価結果を表6に示す。
モイスチャーバランス(MOISTURE BALANCE)社製 MB−30Cによって測定した。
(初期粘度)
各表面処理カーボンブラック粉末分散体を密閉容器に詰め、70℃保温器中にて一週間保持したときの粘度を測定した。粘度測定は、E型粘度計(東機産業社製 Viscometer TV-30)にて行った。
(粒子径)
各表面処理カーボンブラック粉末分散体と、初期粘度を測定した上記表面処理カーボンブラック粉末分散体中の表面処理カーボンブラック粒子の粒子径(D50およびD99)を測定した。
測定は、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、UPA model9340)を用いた。ヘテロダインレーザドップラー方式は、懸濁液中においてブラウン運動している粒子にレーザー光を当てると、その散乱光の周波数がドップラー効果により変調することを利用して、その周波数変調の度合から、ブラウン運動の激しさ、すなわち粒径を決定する方式である。
(pH)
上記操作により得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体のpHを、pH計(東亜電波社製HM-30V)を用いて測定した。
(電気伝導率)
上記操作により得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体の電気伝導率を、東亜電波製のCM-30Gを用いて測定した。
(濾過性)
上記操作により得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体100gをφ47の膜孔5μmフィルターを用いて40cmHgの減圧下で濾過試験を行い、投入したサンプル量と濾過通過した量の割合を測定した。
(インク組成物の作製)
実施例1〜実施例6で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体と、比較例4〜比較例9で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いて、表7に示す処方で、インクジェットプリンターα用インク組成物と、インクジェットプリンターβ用インク組成物をそれぞれ作製した。
表7に示す組成になるように処方したインク組成物は、インクジェットプリンターα用インク組成物では孔径5μmのフィルターを用い、インクジェットプリンターβ用インク組成物では孔径0.8μmのフィルターを用いて、それぞれ減圧濾過し、粗大粒子などを除去し、この粗大粒子を除去したインクを用いて印字試験を実施した。
比較例9で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いて作製したインクジェットプリンターβ用インク組成物は、上記減圧濾過工程においてフィルターが閉塞したため、インク化できなかった。
上記各インク組成物を用いて、下記項目について評価した。結果を表8〜表11に示す。
[印字試験]
印字用紙として、Xerox社製4024、4200、P、上質普通紙a、上質紙bを用いて印字したときの印字濃度を求めた。印字濃度は、X-Rite504にて測定した。印字用紙としてXerox社製4024を用いた場合には、印字モードで「はやい」モードと「きれい」モードで印字し、他の用紙では「きれい」モードで印字した。
[保存安定性試験]
各インク組成物の初期粘度と、各インク組成物を70℃の保温器中で4週間保持したときの粘度を測定した。粘度測定は、E型粘度計(東機産業社製 Viscometer TV-30)にて行った。
また、各インク組成物中の表面処理カーボンブラック粒子の粒子径(D50およびD99)と、各インク組成物を70℃の保温器中で4週間保持したときの表面処理カーボンブラック粒子の粒子径(D50およびD99)を測定した。粒子径の測定は、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、UPA model9340)を用いて行った。
[長期信頼性試験]
マイクロジェット社製信頼性試験機を用いて、各インク組成物の長期信頼性試験を行った。50,000枚印字後の印刷品位と初期の印刷品位に差が無ければ問題なしとした。
刷品位が低下したり、50,000枚まで印刷できないものであった。
2 燃焼室
3 絞り部
4 反応部
5 燃料供給ノズル
6 原料油供給ノズル
7 反応停止用冷却水ノズル
11 混錬容器
12 混錬棒
13 投入口
14 排出口
15 モーター
Claims (4)
- 体積平均粒径が100nm〜20μmであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ12cN以下、pH7未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が20nm〜20μmである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法。
- 前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する請求項1に記載の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法。
- 体積平均粒径が100nm〜20μmであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ12cN以下、pH7未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が20nm〜20μmである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理し、次いで湿式酸化処理物を分離することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末の製造方法。
- 前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する請求項3に記載の表面処理カーボンブラック粉末の製造方法。
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