KR20080017367A - 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 - Google Patents

카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법 Download PDF

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히데나오 나카타
히로노리 아라이
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도카이 카본 가부시키가이샤
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Abstract

수분산 성능 및 잉크 성능이 우수하고, 잉크젯 프린터용 등의 수성 흑색 잉크로서 적합한 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법을 제공하는 것으로서, 카본 블랙 수성 분산체의 제1의 제조 방법은 수성 매체 중에서 카본 블랙을 표면 화학 개질제로 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙 표면의 산성기를 중화 처리한 후, 분쇄 처리하며, 이어서 정제 처리하는 것을 특징으로 하고, 제2의 제조 방법은 수성 매체 중에서 카본 블랙을 표면 화학 개질제로 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙 표면의 산성기를 중화 처리한 후, 정제 처리하며, 이어서 분쇄 처리하는 것을 특징으로 한다.
카본 블랙, 표면 화학 개질제, 분쇄, 수성 분산체

Description

카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING AQUEOUS DISPERSION OF CARBON BLACK}
본 발명은 잉크젯 프린터용을 비롯하여 수성 흑색 잉크 등으로서 적합한 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법에 관한 것이다.
카본 블랙은 소수성이어서 물에 대한 젖음성이 낮기 때문에 수중에 고농도로 안정되게 분산시키는 것은 매우 곤란하다. 이것은 카본 블랙 표면에 존재하는 물분자와의 친화성이 높은 관능기, 예컨대 카르복실기나 히드록실기 등의 친수성의 수소 함유 관능기가 매우 적은 것에 기인한다. 그래서, 카본 블랙을 산화 처리하여 표면에 친수성의 관능기를 형성함으로써 카본 블랙의 수중으로의 분산 성능을 개량하는 것은 오래전부터 알려져 있다.
예컨대, 일본 특허 공개 소화 제48-018186호 공보에는 카본 블랙을 차아할로겐산염의 수용액으로 산화 처리하는 방법이 개시되어 있고, 또한, 일본 특허 공개 소화 제57-159856호 공보에는 카본 블랙을 저온 산소 플라스마에 의해 산화 처리하
는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 저온 플라스마에 의한 산화 처리는 대량의 카본 블랙에 대하여 균일한 반응을 진행시키기가 어려운 난점이 있다.
가벼운 산화 처리를 행한 카본 블랙에 커플링제 또는 계면활성제 등을 이용 하여 물에의 분산성의 향상을 도모하는 수성 잉크의 제조 방법(예컨대, 일본 특허 공개 평성 제08-319444호 공보 등)도 알려져 있으나, 온도 변화 및 경시적 변화에 따른 계면활성제 등의 산화나 분해에 의한 변질로부터 분산 성능을 장기간, 안정되게 유지하는 것은 곤란하다. 또한, 일본 특허 공개 평성 제04-189877호 공보에는, 분산성을 높이면서 카본 블랙을 표면 처리하는 방법으로서 카본 블랙을 수중에서 유리 비즈로 미분쇄하여 차아할로겐산염으로 산화하는 방법도 제안되어 있으나, 수중에서의 유리 비즈에 의한 분쇄는 부력에 의해 분쇄 효과가 감쇄되는 결점이 있다.
또한, 일본 특허 공개 평성 제08-003498호 공보에는, 물과 카본 블랙을 함유하는 수성 안료 잉크에 있어서, 상기 카본 블랙이 1.5mmol/g 이상의 표면 활성 수소 함유량을 갖는 수성 안료 잉크 및 물과 카본 블랙을 함유하는 수성 안료 잉크의 제조 방법에 있어서, (a)산성 카본 블랙을 얻는 공정과, (b)상기 산성 카본 블랙을 수중에서 차아할로겐산염으로 더욱 산화하는 공정을 포함하는 수성 안료 잉크의 제조 방법이 개시되어 있고, 일본 특허 공개 평성 제08-319444호 공보에는, 흡유량 100㎖/100g 이하의 카본 블랙을 수성 매체 중에 미분산하는 공정; 및 차아할로겐산염을 이용하여 상기 카본 블랙을 산화하는 공정;을 포함하는 수성 안료 잉크의 제조 방법이 개시되어 있다.
상기 일본 특허 공개 평성 제08-003498호 공보 및 일본 특허 공개 평성 제08-319444호 공보에 기재된 방법에서는, 카본 블랙을 산화해서 표면에 친수성의 관능기인 활성 수소를 많이 함유시킴으로써, 수분산성이 양호하고, 장기간의 분산 안 정성이 우수한 수성 안료 잉크를 얻는 것이다. 그러나, 카본 블랙이 수중에 분산되어 안정된 분산 상태를 유지하기 위해서는, 카본 블랙 입자 표면과 물분자와의 접촉 계면에 존재하는 친수성의 관능기량이 큰 기능을 수행하며, 단순히 카본 블랙 단위 중량당의 관능기량으로는 분산성의 양부를 정확하게 판단하는 것은 곤란하다.
그래서, 본 출원인은 분산 성능의 양부를 정확하게 판단하는 새로운 지표로서 카본 블랙 단위 표면적당에 존재하는 친수성의 수소 함유 관능기량에 착안하여, 산화 처리에 의해 개질된 카본 블랙이며, 표면에 존재하는 수소 함유 관능기 중 카르복실기와 히드록실기의 총 합계량이 단위 표면적당 3μeq/㎡ 이상인 것을 특징으로 하는 수분산 용이성 카본 블랙(일본 특허 공개 평성 제11-148027호 공보)을 개발하였다.
또한, 카본 블랙 표면에 친수성의 관능기를 형성하는 것만으로는 수중으로의 카본 블랙의 분산성을 높여, 장기간에 걸친 분산 안정성을 유지하는 데에는 한계가 있기 때문에, 더 연구를 진행시킨 결과, 수중으로의 분산 용이성이나 분산 안정성 등의 분산 성능은 카본 블랙 입자의 응집 형태와 밀접한 관계가 있는 것을 발견하여, 질소 흡착 비표면적(N2SA)이 80㎡/g 이상, DBP 흡유량이 70㎖/100g 이하인 카본 블랙을 산화 처리한 카본 블랙으로서, 집합체(aggregate)의 스토크스 모드 직경 Dst(㎚)와 응집체(agglomerate)의 평균 입자 직경 Dupa(㎚)의 비 Dupa/Dst의 값이 1.5 내지 2.0의 특성을 구비하는 수분산 용이성 카본 블랙(일본 특허 공개 평성 제11-148026호 공보)을 개발, 제안하였다.
한편, 일본 특허 공표 제2003-535949호 공보에는, 적어도 200초-1의 유효 전단 속도를 부여하는 적어도 하나의 분산 혼합 조작을 안료에 행하면서, 동시에 수성 환경 속에서 오존을 이용하여 안료를 산화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 자기 분산형 안료의 제조 방법이 제안되어 있다. 이 방법은 안료의 분쇄와 산화를 동시에 행하는 것이지만, 오존 가스는 물에의 용해도가 낮기 때문에 산화 처리가 불충분해지는 난점이 있다.
또한, 일본 특허 공개 제2003-226824호 공보에는, 수성 매체 중에 카본 블랙 등의 유기 안료를 분산하고, 초음파 방사에 상기 분산 안료를 폭로하며, 이것에 의해, 폭로된 안료에 상기 안료 표면의 1평방미터당 3에서 10마이크로당량의 카르복실산 또는 이들의 염을 포함시키는 것을 포함하는, 유기 안료를 산화시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 초음파 방사로는 카본 블랙의 입자 응집체를 풀기에는 에너지적으로 충분하지 않다.
본 발명자들은 카본 블랙의 물에의 분산 성능, 또한 잉크 성능을 개량하기 위하여 예의 연구를 행한 결과, 카본 블랙을 수중에 있어서 표면 화학 개질제(chemical surface modifier)로 처리하여 카르복실기나 히드록실기 등의 산성기로 화학 개질한 후에, 분쇄(atomizing) 처리하여 카본 블랙의 입자 응집체를 풀면, 카본 블랙 입자가 미세하게 분산된 수성 분산체가 얻어지는 것을 발견하였다.
그러나, 이 경우, 분쇄기의 부식이 발생하는 난점이 있고, 부식에 의한 오염도 염려되었다. 그래서, 더욱 검토를 진행시킨 결과, 표면 화학 개질제로 처리한 후에 분쇄 처리하기 전에, 중화 처리하면 부식을 효과적으로 방지할 수 있고, 카본 블랙을 미분산하는 데 보다 효과적인 것을 발견하였다.
본 발명은 이 지견에 기초하여 완성된 것으로서, 그 목적은 보통지, 전용지, OHP 시트, 아트지 등에 인쇄하는 경우에, 종이 정착 농도, 인쇄 품위, 토출 안정성, 내광성, 보존 안정성 등이 우수하고, 잉크젯 프린터용 잉크를 비롯하여 수성 흑색 잉크 등으로서 적합한 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 카본 블랙 수성 분산체의 제1의 제조 방법은, 수성 매체 중에서 카본 블랙을 표면 화학 개질제로 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙 표면의 산성기를 중화 처리한 후, 분쇄 처리하며, 이어서 정제 처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제2의 제조 방법은, 수성 매체 중에서 카본 블랙을 표면 화학 개질제로 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙 표면의 산성기를 중화 처리한 후, 정제 처리하며, 이어서 분쇄 처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 제3의 제조 방법은, 수성 매체 중에서 카본 블랙 표면을 표면 화학 개질제로 처리한 후, 분쇄 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙의 산성기를 중화 처리하며, 이어서 정제 처리하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 카본 블랙 수분산체의 제1의 제조 프로세스를 도시한 플로 우차트이다.
도 2는 본 발명의 카본 블랙 수분산체의 제2의 제조 프로세스를 도시한 플로우차트이다.
도 3은 본 발명의 카본 블랙 수분산체의 제3의 제조 프로세스를 도시한 플로우차트이다.
본 발명에 있어서 적용되는 카본 블랙은 특별히 제한은 없고, 퍼니스 블랙(furnace black), 채널 블랙, 아세틸렌 블랙, 서멀 블랙 등 어떠한 것도 적용할 수 있으며, 또한, 이들 카본 블랙은 미리 복수 종류를 혼합해서 사용해도 좋고, 또한, 미리 복수의 그레이드(grade)나 복수의 상품을 혼합해서 사용할 수도 있다.
수성 매체로서는 물이 주체가 되는 것인데, 바람직하게는 저렴하고 안전성의 면에서 물, 특히 탈이온수가 적합하다.
표면 화학 개질제는 카본 블랙을 화학 개질하여, 카본 블랙 입자 표면에 카르복실기나 히드록실기 등의 친수성의 산성기를 형성하기 위해서 기능하는 것으로서, 예컨대, 퍼옥소황산, 퍼옥소탄산, 퍼옥소인산 등의 퍼옥소2산 또는 그의 염류 등의 산화제가 예시된다. 또한, 염류로서는 리튬, 나트륨, 칼륨, 알루미늄 등의 금속염 또는 암모늄염 등을 들 수 있다. 또한, 디아조커플링 반응에 의해 친수성의 산성기를 형성해도 좋다. 또한, 오존 가스는 물에의 용해도가 낮기 때문에 친수성의 산성기를 효율적으로 형성하는 것이 어려우므로 바람직하지 않다.
카본 블랙 수성 분산체를 제조하는 본 발명의 제1의 제조 방법은, 수성 매체 중에 카본 블랙 및 표면 화학 개질제를 소정의 양비로 혼합하고, 혼합 교반조에서 적절한 온도, 예컨대 실온 내지 90℃의 온도에서 충분히 교반 혼합하여 슬러리화함으로써 카본 블랙의 표면을 화학 개질한다. 화학 개질에 의해 카본 블랙 입자 응집체의 표면에는 카르복실기나 히드록실기 등의 친수성의 산성기가 생성된다.
또한, 표면 화학 개질제로 처리하기 전에, 카본 블랙을 미리 습식 또는 건식 산화시켜 두면 카본 블랙을 효율적으로 분산시킬 수 있기 때문에, 균일하게, 또한 효과적으로 화학 개질할 수 있다. 또한, 습식 산화는 오존수, 과산화수소수, 퍼옥소2산 또는 그의 염류에 의한 산화이다. 또한, 건식 산화는 오존, 산소, NOx, SOx 등의 가스 분위기에 카본 블랙을 노출시킴으로써 행해진다.
또한, 슬러리 중에 카본 블랙을 균일하게 분산시키기 위하여 계면활성제의 첨가도 바람직하며, 계면활성제로서는 음이온계, 비이온계, 양이온계 모두 사용할 수 있다.
예컨대, 음이온계 계면활성제로서는 지방산염, 알킬황산에스테르염, 알킬아릴술폰산염 등이, 비이온계 계면활성제로서는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르 등이, 양이온계 계면활성제로서는 알킬아민염, 제4급 암모늄염 등이 예시된다.
화학 개질에 의해 카본 블랙 입자 응집체의 표면에 생성된 카르복실기나 히드록실기 등의 산성기는 중화 처리된다. 중화제로서는 수산화칼륨, 수산화나트륨 등의 알칼리염류, 암모니아, 에탄올아민, 트리에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 제 4급 아민 등의 유기 아민류가 이용되며, 교반조 안의 슬러리에 중화제를 넣고, 예컨대, 95℃ 내지 105℃의 온도에서 2시간 내지 5시간 교반을 행하여, 완전히 중화 처리하는 것이 바람직하다.
또한, 중화 처리할 때에 중화를 저해하는 화학 개질에 의해 생성된 환원염을 제거하면, 효율적으로 중화 반응이 진행되어 수분산성이 향상되고, 또한 카본 블랙의 재응집을 억제할 수 있다. 환원염의 제거 수단은 한외여과막(UF), 역침투막(RO), 전기투석막 등의 분리막을 이용하는 것이 바람직하다.
중화 처리한 슬러리는 분쇄 처리되고, 카본 블랙 입자의 이차적 집합체(secondary aggregate)인 응집체(agglomerator)가 분쇄 처리된다. 분쇄 처리는 슬러리를 가압해서 노즐로부터 분사하여 분사류(噴射流)가 서로 충돌하거나 또는 벽면에 충돌하도록 고속 분사함으로써 행해지며, 충돌 및 분사시의 전단력 등에 의해 슬러리 중의 카본 블랙 입자 응집체가 분쇄된다.
분쇄 처리하는 구체적 수단으로서는, 예컨대 마이크로플루다이저〔마이크로플루이딕스사 제조, 상품명〕, 알티마이저〔스기노머신 가부시키가이샤 제조, 상품명〕, 나노마이저〔가부시키가이샤 도카이 제조, 상품명〕나 고압 호모게나이저 등의 시판되어 있는 각종의 분쇄기에 의해 행할 수 있다.
슬러리는 예컨대 50㎫ 내지 250㎫의 압력으로 분사 노즐로부터 분사하고, 분사시의 분사류의 전단 및 상호 충돌이나 벽면 충돌에 의해 슬러리 중의 카본 블랙 입자 응집체가 분쇄된다. 또한, 분쇄는 입자 응집체의 최대 입자 직경이 1㎛ 이하로까지 분쇄되는 것이 바람직하다.
또한, 카본 블랙 입자 응집체의 최대 입자 직경은 하기의 방법에 의해 측정된다.
슬러리 중의 카본 블랙 농도를 0.1㎏/㎤ 내지 0.5㎏/㎤로 조정하고, 헤테로다인 레이저 도플러 방식 입도 분포 측정 장치(마이크로트랙사 제조, UPA model 9340)를 이용하여 측정하였다. 이 측정 장치는 현탁액 중에 있어서 브라운 운동하고 있는 입자에 레이저광을 조사하면, 도플러 효과에 의해 산란광의 주파수가 변조된다. 그 주파수의 변조 정도로부터, 브라운 운동의 격함, 즉 입자 직경을 측정하는 것이다. 이렇게 해서 측정한 카본 블랙 입자의 응집체의 입자 직경으로부터 그 누적 도수 분포 곡선을 작성하고, 이 누적 도수 분포 곡선의 99% 누적 도수의 값을 카본 블랙 입자 응집체의 최대 입자 직경(Dupa 99%, ㎚)으로 한다.
분쇄 처리된 슬러리는, 중화에 의해 생성된 염류 및 슬러리 중의 카본 블랙 미분산 덩어리나 조립(粗粒) 등을 제거하기 위하여 정제 처리된다. 정제 처리는 한외여과막(UF), 역침투막(RO), 전기투석막 등의 분리막에 의해 염류를 분리 제거하고, 미분산 덩어리나 조립은 원심분리나 여과 등에 의해 제거된다.
이 제조 프로세스의 플로우차트를 도 1에 도시하였다. 도 1에 있어서, 탈이온수 등의 물, 퍼옥소2산 등의 표면 화학 개질제 및 카본 블랙을 소정의 양비로 혼합 교반조에 넣고, 예컨대 실온 내지 90℃의 온도에서 충분히 교반 혼합하여 슬러리화해서 카본 블랙을 화학 개질한다. 이어서, 슬러리에 알칼리를 첨가하여 중화 처리한다.
중화 처리 후의 슬러리는 분쇄기로 이송되고, 분쇄기의 분사 노즐로부터 고 속 분사류로서 분사되며, 슬러리 중의 카본 블랙 입자 응집체가 분쇄된다. 분쇄 후의 슬러리는 교반조로 이송되고, 슬러리를 교반하면서 분산 상태를 유지하여 정제 처리된다. 이 경우, 충분히 분쇄될 때까지 교반조로부터 분쇄기로 재차 슬러리를 이송하고, 분쇄 처리를 반복해서 행하여, 원하는 입도, 예컨대 응집체의 최대 입자 직경을 1㎛ 이하가 될 때까지 분쇄 처리를 반복해서 행한다.
이렇게 해서 카본 블랙 수성 분산체가 제조되고, 수성 분산체는 예컨대 흑색 잉크로서 적절한 카본 블랙 분산 농도가 되도록, 물을 첨가, 또는 물을 제거함으로써 농도 조정된다.
본 발명에 따른 카본 블랙 수성 분산체의 제2의 제조 방법은, 상기한 제1의 제조 방법에 있어서 처리 순서를 변경한 것으로서, 화학 개질된 슬러리를 중화 처리한 후, 정제 처리하고, 이어서 분쇄 처리하는 것이며, 이 제조 프로세스를 플로우차트로 도 2에 도시하였다.
또한, 본 발명에 따른 카본 블랙 수성 분산체의 제3의 제조 방법은, 상기한 제1의 제조 방법에 있어서 처리 순서를 변경한 것으로서, 화학 개질된 슬러리를 분쇄 처리한 후, 중화 처리하고, 이어서 정제 처리하는 것이며, 이 제조 프로세스를 플로우차트로 도 3에 도시하였다.
이와 같이, 본 발명의 제조 방법에 따르면 슬러리 중의 카본 블랙 입자 응집체의 화학 개질 및 분쇄를 효율적으로 처리할 수 있기 때문에, 슬러리 중의 카본 블랙 분산 농도를 고농도로 설정하여 처리하는 것이 가능해진다. 예컨대, 슬러리 중의 카본 블랙 분산 농도를 3wt% 내지 25wt%로 설정하여 처리할 수 있다.
<실시예>
이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 대비해서 구체적으로 설명한다.
실시예 1
카본 블랙에 시스트 9〔도카이 카본 가부시키가이샤 제조〕를 이용하고, 퍼옥소2황산나트륨을 표면 화학 개질제에 이용하며, 탈이온수와 함께 혼합 교반조에, 하기의 비율로 배합하여, 교반 속도 300rpm, 액온 60℃에서 10시간 교반 혼합해서 슬러리를 제작하고, 카본 블랙을 화학 개질하였다.
카본 블랙; 150g
퍼옥소2황산나트륨 탈이온 수용액(농도 2.0N); 3000㎖
반응 종료 후, 여과 분리한 카본 블랙을 수산화나트륨으로 중화하고, 혼합 교반조에서 교반을 계속하여 중화 반응의 안정화를 도모하였다. 이 카본 블랙 분산 슬러리를 한외여과막〔아사히카세이 가부시키가이샤 제조, AHV-1010〕에 의해 슬러리 중의 염을 제거함과 아울러 슬러리를 농축하고, 카본 블랙 분산 농도 20wt%, 전기 전도도 1.02mS/㎝의 슬러리로 정제 처리하였다.
이 슬러리를 알티마이저〔스기노머신 가부시키가이샤 제조〕에 공급하고, 245㎫의 압력으로 슬러리를 분사하여 분사류를 충돌시켜서 분쇄 처리하였다. 분사 충돌 후의 슬러리는 교반조에서 교반하면서 냉각하고, 다시 알티마이저에 공급해서 분쇄하는 조작을 10회 반복해서 행하여, 카본 블랙 수성 분산체를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 카본 블랙(시스트 9)을 화학 개질 및 중화 처리 한 슬러리를 알티마이저에 공급하여 245㎫의 압력으로 분사 분쇄하는 조작을 10회 반복해서 행한 후, 한외여과막〔아사히카세이 가부시키가이샤 제조, AHV-1010〕에 의해 슬러리 중의 염을 제거함과 아울러 슬러리를 농축하고, 카본 블랙 분산 농도 20wt%, 전기 전도도 1.21mS/㎝의 슬러리로 정제 처리하여, 카본 블랙 수성 분산체를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 알티마이저에 의한 분쇄 처리를 대신하여, 교반조에서 300rpm의 회전 속도로 10시간 교반 처리한 것 외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 카본 블랙 분산 농도 20wt%의 수성 분산체를 제조하였다.
이렇게 해서 제조한 카본 블랙 수성 분산체에 대하여 수분산 성능이나 잉크 성능 등을 평가하기 위하여, 하기의 방법에 의해 점도, 카본 블랙 입자 응집체의 입자 직경, 여과성, 인쇄 농도 등을 측정하고, 얻어진 결과를 표 1에 나타내었다.
점도; 샘플을 밀폐 용기에 넣고, 70℃의 온도로 유지하여 1주일 내지 4주일의 점도 변화를 회전 진동식 점도계〔야마이치덴키 가부시키가이샤 제조, VM-100-L〕에 의해 측정하였다.
카본 블랙 입자 응집체의 입자 직경; 상기 점도를 측정한 각 샘플에 대해서, 헤테로다인 레이저 도플러 방식 입도 분포 측정 장치(마이크로트랙사 제조, UPA model 9340)를 이용하여 카본 블랙 입자 응집체의 입자 직경을 측정해서 누적 도수 분포 곡선을 작성하고, 이 누적 도수 분포 곡선으로부터 99% 누적 도수의 값을 카본 블랙 입자 응집체의 최대 입자 직경(Dupa 99%)으로 하며, 50% 누적 도수의 값을 카본 블랙 입자 응집체의 평균 입자 직경(Dupa 50%)으로 하여 측정하였다.
여과성; 샘플 200g을 90φ의 No.2 여과지, 막 구멍 3㎛, 0.8㎛, 0.65㎛, 0.45㎛의 각 필터를 이용해서, 2666.4Pa의 감압하에서 여과 시험을 행하여 여과 통과량을 측정하였다.
인쇄 농도; 표 2에 나타낸 처방전에 의해 조제한 잉크를 구멍 직경 0.8㎛의 멤브레인 필터로 여과하고, 잉크젯 프린터(엡손사 제조, EM-930C)용 카트리지에 충전하여, 인쇄 시험을 행하였다. 또한, 종이는 보통지(Xerox 4024), 견목 광택지(matte gloss paper)(리코사 제조, RM-1GP01)를 이용하였다. 그 후, 보통지 인쇄 농도를 맥베스 농도계(콜모겐사 제조, RD-927)를 이용하여 반사 광학 농도를 측정하고, 견목 광택지에의 광택도를 BYK 가드너사 제조 광택도계(반사각 60°)로 측정하였다.
Figure 112007090138530-PCT00001
Figure 112007090138530-PCT00002
*1)3-[1,1-디메틸-2-히드록시에틸)아미노]-2-히드릭시프로판술폰산
*2)C12H25O-(C2H4O)3SO3Na
표 1의 결과로부터, 실시예와 비교예를 대비하면, 실시예 1, 2의 수성 분산체는 비교예 1의 수성 분산체에 비하여 점도는 약 30% 낮고, 수성 분산체 중에 있어서의 카본 블랙 입자 응집체의 평균 입자 직경은 20㎚ 내지 30㎚, 최대 입자 직경은 40㎚ 내지 50㎚ 정도로 작은 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 1의 수성 분산체는 No.2 여과지를 전량 통과할 수 없었고, 여과성에 관해서도 개선이 보여졌다. 잉크 성능으로서 보통지에의 인쇄 농도의 흑색도는 동등하지만, 실시예 1, 2에서는 견목 광택지에의 광택도가 대폭으로 향상되었다.
본 발명에 따르면, 수중에 용이하게 분산할 수 있고, 또한 장기에 걸쳐 분산 상태를 안정되게 유지할 수 있는 우수한 분산 성능을 가지며, 또한, 흑색도, 여과성 등이 우수하고, 종이 정착 농도, 토출 안정성, 보존 안정성 등을 밸런스 좋게 가지며, 수분산 성능 및 잉크 성능이 우수한 잉크젯 프린터용을 비롯하여 수성 흑색 잉크 등으로서 적합한 카본 블랙 수성 분산체의 제조가 가능해진다.

Claims (3)

  1. 수성 매체 중에서 카본 블랙을 표면 화학 개질제(chemical surface modifier)로 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙 표면의 산성기를 중화 처리한 후, 분쇄(atomizing) 처리하며, 이어서 정제 처리하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  2. 수성 매체 중에서 카본 블랙을 표면 화학 개질제로 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙 표면의 산성기를 중화 처리한 후, 정제 처리하며, 이어서 분쇄 처리하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
  3. 수성 매체 중에서 카본 블랙을 표면 화학 개질제로 처리한 후, 분쇄 처리하고, 화학 개질되어 생성된 카본 블랙 표면의 산성기를 중화 처리하며, 이어서 정제 처리하는 것을 특징으로 하는 카본 블랙 수성 분산체의 제조 방법.
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