WO2006126437A1 - カーボンブラック水性分散体の製造方法 - Google Patents

カーボンブラック水性分散体の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2006126437A1
WO2006126437A1 PCT/JP2006/309872 JP2006309872W WO2006126437A1 WO 2006126437 A1 WO2006126437 A1 WO 2006126437A1 JP 2006309872 W JP2006309872 W JP 2006309872W WO 2006126437 A1 WO2006126437 A1 WO 2006126437A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
carbon black
dispersion
slurry
water
aqueous
Prior art date
Application number
PCT/JP2006/309872
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hidenao Nakata
Hironori Arai
Original Assignee
Tokai Carbon Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokai Carbon Co., Ltd. filed Critical Tokai Carbon Co., Ltd.
Priority to US11/920,022 priority Critical patent/US20090064900A1/en
Priority to CN2006800177518A priority patent/CN101180371B/zh
Priority to EP06746571A priority patent/EP1889883A4/en
Publication of WO2006126437A1 publication Critical patent/WO2006126437A1/ja

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
    • C09C1/565—Treatment of carbon black ; Purification comprising an oxidative treatment with oxygen, ozone or oxygenated compounds, e.g. when such treatment occurs in a region of the furnace next to the carbon black generating reaction zone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/041—Grinding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an aqueous dispersion of carbon black suitable for use in ink jet printers and as a raw black ink.
  • carbon black is hydrophobic and has low wettability with water, it is extremely difficult to stably disperse it in water at a high concentration. This is due to the fact that there are very few functional groups having high affinity for water molecules present on the surface of carbon black, for example, hydrophilic hydrogen-containing functional groups such as force-loxyl groups and hydroxyl groups. Thus, it has long been known to improve the dispersibility of carbon black in water by treating the carbon black with an acid to form hydrophilic functional groups on the surface.
  • Japanese Patent Publication No. 48-018186 discloses a method of treating carbon black with an aqueous solution of hypohalite
  • Japanese Patent Publication No. 57-159856 discloses carbon black by low-temperature oxygen plasma.
  • a method of oxidizing treatment is disclosed.
  • the oxidation treatment using low-temperature plasma has a drawback in that it is difficult to promote a uniform reaction with a large amount of carbon black.
  • a method for producing water-based inks that improve the dispersibility in water by using a light pulling agent or surfactant on carbon black that has undergone a light acidification treatment (for example, Japanese Patent Publication No. 08-31 9444)
  • a light pulling agent or surfactant on carbon black that has undergone a light acidification treatment for example, Japanese Patent Publication No. 08-31 9444
  • Japanese Patent Publication No. 04-189877 discloses that as a method for surface treatment of carbon black while enhancing dispersibility, carbon black is finely powdered with glass beads in water and acidified with hypochlorogenate.
  • the powder frame made of glass beads in water has the disadvantage that the sculpture effect is reduced by buoyancy.
  • Japanese Patent Publication No. 08-003498 contains water and carbon black.
  • the car pump rack has a surface active hydrogen content of 1.5 mm o 1 g or more and water and carbon black.
  • a method for producing an aqueous pigment ink comprising: (a) a step of obtaining acidic carbon black; and (b) a step of further oxidizing the acidic carbon black with hypohalite in water.
  • Patent Publication 08-319444 discloses a step of finely dispersing carbon black having an oil absorption of 100 m 1/100 g or less in an aqueous medium; and a step of oxidizing the carbon black using hypohalite.
  • a method for producing an aqueous pigment ink is disclosed.
  • hydrophilic hydrogen-containing functional groups present per unit surface area of carbon black as a new index for accurately judging the quality of dispersion performance, and carbon black modified by oxidation treatment is used.
  • a water-dispersible carbon black characterized in that the total amount of carboxyl groups and hydroxyl groups among the hydrogen-containing functional groups present on the surface is 3 / ieq / m 2 or more per unit surface area (Japanese Patent Publication) 1 1—148027).
  • hydrophilic functional groups on the surface of carbon black has a limit in enhancing the dispersibility of carbon black in water and maintaining long-term dispersion stability.
  • a pigment is subjected to at least one dispersion mixing operation that gives an effective shear rate of at least 200 seconds -1 while simultaneously in an aqueous environment.
  • a method for producing a self-dispersing pigment which comprises a step of oxidizing the pigment with ozone.
  • pigment pulverization and acidification are performed simultaneously, but ozone gas has low solubility in water! Therefore, there is a drawback that the oxidation treatment becomes insufficient.
  • an organic pigment such as carbon black is dispersed in an aqueous medium, and the dispersed pigment is exposed to ultrasonic radiation.
  • a method of acidifying an organic pigment comprising including in the exposed pigment 3 to 10 micro equivalents of a carboxylic acid or salt thereof per square meter of the surface of the material.
  • ultrasonic radiation is not energetically sufficient to break up carbon black particle aggregates. Disclosure of the invention
  • the present inventors treated carbon black with a surface property modifier in water to produce a carboxyl group or a hydroxyl group. After chemical modification with acidic groups such as the above, we found that an aqueous dispersion in which carbon black particles are finely dispersed can be obtained by unpacking and unpacking the carbon black particle aggregates.
  • the present invention has been completed based on this knowledge, and its purpose is to fix paper fixing density, print quality, ejection stability, light resistance when printing on plain paper, special paper, OHP sheet, art paper, etc.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing an aqueous dispersion of carbon black which is excellent in storage stability and suitable as an ink jet printer ink and an aqueous black ink.
  • the first method for producing an aqueous dispersion of carbon black according to the present invention is to produce a carbon black treated with a surface chemical modifier in a 7j ⁇ sexing medium and chemically modified.
  • the special treatment is to neutralize the acid groups on the surface of the carbon black, and then unwind it and then purify it.
  • carbon black is treated with a surface chemical modifier in a sexual medium, the acidic groups on the surface of carbon black produced by chemical modification are neutralized, and then purified. It is characterized by crushing at the next stage.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a first production process of the carbon black water dispersion of the present invention.
  • FIG. 2 is a flow chart showing a second production process of the carbon black aqueous dispersion of the present invention.
  • FIG. 3 is a flow chart showing a third production process of the carbon black aqueous dispersion of the present invention.
  • the carbon black applied in the present invention is not particularly limited, and any of furnace black, channel black, acetylene black, thermal black, and the like can be applied. These carbon blacks are used by mixing a plurality of types in advance. In addition, a plurality of grades can be mixed and used in advance.
  • Water is mainly used as the sexual medium, but water, particularly deionized water, is preferable from the viewpoint of safety at low cost.
  • Surface chemical modifiers function to chemically modify carbon black to form hydrophilic acidic groups such as carboxyl groups and hydroxyl groups on the surface of carbon black particles.
  • hydrophilic acidic groups such as carboxyl groups and hydroxyl groups on the surface of carbon black particles.
  • peroxosulfuric acid, peroxocarbonic acid examples include peroxodiacids such as peroxophosphoric acid or salts thereof.
  • the salts include metal salts such as lithium, sodium, cerium and aluminum, or ammonium salts.
  • a hydrophilic acidic group may be formed by a diazo coupling reaction. Note that ozone gas is not preferred because it has a low solubility in water and it is difficult to efficiently form hydrophilic acidic groups.
  • carbon black and a surface chemical modifier are mixed in a predetermined amount ratio in a ⁇ neutral medium, and the mixture is stirred at a suitable temperature, for example,
  • the surface of the carbon black is chemically modified by thoroughly stirring and mixing at a temperature of room temperature to 90 ° C to make the slurry uniform. Due to the chemical modification, hydrophilic acidic groups such as carboxyl groups and hydroxyl groups are formed on the surface of the carbon black particle aggregate.
  • the carbon black is previously wet or dry oxidized before being treated with the surface property modifier, the carbon black can be dispersed efficiently, so that it can be uniformly and effectively chemically modified.
  • Wet oxidation is an acid solution with ozone water, hydrogen peroxide water, peroxodiacid or its salts. Dry oxidation is performed by exposing carbon black to gas atmospheres such as ozone, oxygen, NO x , and SO x .
  • a surfactant is also preferable in order to uniformly disperse carbon black in the slurry, and any of anionic, nonionic, and cationic types can be used as the surfactant.
  • anionic surfactants include fatty acid salts, alkyl sulfate esters, and alkyl aryl sulfonates
  • nonionic surfactants include polyoxyethylene alkynole ether and polyoxyethylene ether. Norequinolearyl ether and the like
  • cationic surfactants include alkylamine salts and quaternary ammonium salts.
  • Acidic groups such as carboxyl groups and hydroxyl groups formed on the surface of the carbon black particle aggregate by chemical modification are neutralized.
  • neutralizing agents alkali salts such as sodium hydroxide and sodium hydroxide, and organic amines such as ammonia, ethanolamine, triethananolamine, dimethylaminoethanol and quaternary amine are used. It is preferable to completely neutralize by adding a neutralizing agent to the slurry in the stirring tank and stirring for 2 to 5 hours, for example, at a temperature of 95 to 105 ° C.
  • the neutralization reaction proceeds efficiently and water dispersibility is improved, and carbon black re-aggregation is suppressed.
  • a separation membrane such as an ultrafiltration membrane (U F), a reverse osmosis membrane (R 2 O), and an electrodialysis membrane as a means for removing the reduced salt.
  • the neutralized slurry is unwound and agglomerated as secondary aggregates of carbon black particles.
  • the crushing process is to pressurize the slurry and spray it from Nozure This is done by jetting at high speed so that the jets collide with each other or collide with the wall surface, and the carbon black particle aggregates in the slurry are crushed by the shearing force during the collision and jetting.
  • Specific means for crushing treatment include, for example, Microfluidizer 1 [Mike Mouth Discy ⁇ , trade name], Optimizer 1 [Sugino Machine Co., Ltd., trade name], Nanomizer [Co., Ltd.] It can be carried out by various commercially available unwinding machines such as Tokai's product name and high-pressure homogenizer.
  • the slurry is injected from a spray nozzle at a pressure of, for example, 5 ° to 2500 MPa, and the aggregate of carbon black particles in the slurry is dissolved by mutual collision and wall collision of the spray flow during injection. I will be deceived.
  • the crushing is preferably performed until the maximum particle size of the particle aggregate is 1 or less.
  • the maximum particle size of the carbon black particle aggregate is measured by the following method.
  • the concentration of carbon black in the slurry was adjusted to 0.1 to 0.5 kg Z cm 3 and measured using a heterodyne laser Doppler particle size distribution analyzer (Microtrackne: h3 ⁇ 4, UPA model 9340).
  • a heterodyne laser Doppler particle size distribution analyzer Mocrotrackne: h3 ⁇ 4, UPA model 9340.
  • the frequency of scattered light is modulated by the Doppler effect. From the degree of frequency modulation, the intensity of Brownian motion, that is, the particle size is measured.
  • a cumulative frequency distribution curve is created from the carbon black particle aggregate particle size measured in this manner, and the 99% cumulative frequency value of the cumulative frequency distribution curve is calculated as the maximum particle size ( D upa 9 9%, nm).
  • the crushed slurry is refined to remove the salts generated by neutralization and the carbon black undispersed mass and coarse particles in the slurry.
  • salts are separated and removed by a separation membrane such as an ultrafiltration membrane (UF), reverse osmosis membrane (RO), and electrodialysis membrane, and undispersed mass and coarse particles are removed by centrifugation or filtration.
  • UF ultrafiltration membrane
  • RO reverse osmosis membrane
  • electrodialysis membrane electrodialysis membrane
  • FIG. 1 A flowchart of this manufacturing process is shown in FIG.
  • water such as deionized water, surface chemical modifier such as peroxodiacid, and carbon black are put in a mixing and stirring tank at a predetermined ratio, for example, at a temperature of room temperature to 90 ° C. Stir and mix and slurry to chemically modify the carbon black. Next, the slurry is neutralized by adding al force to the slurry.
  • the slurry after the neutralization treatment is sent to the solution, and the high-speed jet flow from the square nozzle 3 ⁇ 4 jet nozzle
  • the carbon black particle aggregates in the slurry are crushed by being injected.
  • the slurry after unraveling is transferred to a stirring tank and purified while maintaining the dispersed state while stirring the slurry. In this case, the slurry is sent again from the stirring tank to the calcite jar until it is sufficiently crushed, and the pulverization process is repeated until the desired particle size, for example, the maximum particle size of the aggregate is 1 ⁇ m or less. Repeat the process.
  • an aqueous carbon black dispersion is produced, and the concentration of the ZR-based dispersion is adjusted by adding water or removing water so as to obtain an appropriate carbon black dispersion concentration, for example, as a black ink.
  • the second method for producing an aqueous carbon black dispersion according to the present invention is a method in which the treatment order is changed in the first production method, wherein the chemically modified slurry is neutralized and then purified. The crushing process is then performed, and this manufacturing process is shown in the flowchart in Figure 2.
  • the third production method of the power-bon black aqueous dispersion according to the present invention is obtained by changing the treatment order in the first production method described above, and after crushing the chemically modified slurry, The production process is shown in Fig. 3 in a flow chart.
  • the chemical modification and unraveling of the carbon black particle aggregates in the slurry can be processed efficiently, so the carbon black dispersion concentration in the slurry is set to a high concentration. It becomes possible to process.
  • the carbon black dispersion concentration in the slurry can be set at 3 to 25 wt%.
  • Carbon black 1 5 0 g Peroxosodium disulfate aqueous solution with deionized water (concentration 2. ON); 3000ml
  • This carbon black dispersion slurry was removed with an ultrafiltration membrane [AHV-1010, manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd.], and the slurry was concentrated, and the slurry was concentrated to obtain a carbon black dispersion concentration of 2 Owt%, electrical conductivity 1. Refined to a slurry of 02 mS / cm.
  • This slurry was supplied to an optimizer [manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.], and the slurry was injected at a pressure of 245 MPa to collide the jet flow and pulverize.
  • the slurry after the jetting collision was cooled while being stirred in a stirring tank, and the operation of supplying the slurry again to the optimizer and unwinding was repeated 10 times to produce an aqueous carbon black dispersion.
  • Ultrafiltration membrane removes salt in the slurry and concentrates the slurry to refine the slurry to a carbon black dispersion concentration of 2 Owt% and electrical conductivity of 1.2 lmSZ cm.
  • an aqueous carbon black dispersion was produced.
  • Example 1 a carbon black dispersion concentration of 20 wt% was obtained in the same manner as in Example 1 except that instead of the unraveling process by the optimizer, the stirring process was performed in a stirring tank at a rotation speed of 300 rpm for 10 hours. An aqueous dispersion was prepared.
  • Viscosity Put the sample in a closed container and keep it at a temperature of 70 ° C! Viscosity change for up to 4 weeks was measured with a rotational vibration viscometer [manufactured by Yamaichi Electronics Co., Ltd., VM-100-L].
  • Particle size of carbon black particle agglomerates For each sample for which the above viscosity was measured, the particle size of the carbon black particle agglomerates was measured using a heterodyne laser Doppler particle size distribution analyzer (Microtrack 3 ⁇ 4, UPA model 9340). Cumulative frequency distribution by measuring diameter Create a curve, and from this cumulative frequency distribution curve, the 99% cumulative frequency value is the maximum particle size of the carbon black particle aggregate (Dupa 99%), and the 50% cumulative frequency value is the average particle size of the carbon black particle aggregate. Measured as diameter (Du pa 50%).
  • Print density The ink prepared according to the prescription shown in Table 2 was filtered through a membrane filter with a pore size of 0.8 m, filled into a cartridge for an ink jet printer (Epsonne: h, EM-930C), and a print test was conducted.
  • the paper used was plain paper (X ero X 4024) and silky glossy paper (Ricone ⁇ , RM-1GP01). Then, the reflection optical density was measured using a Macbeth densitometer (Colmorgen, RD-927), and the gloss on the silky glossy paper was measured by the BYK Gardner gloss meter (reflection angle 60 °). ).
  • the aqueous dispersion of Example 2 has a viscosity of about 30% lower than that of the aqueous dispersion of Comparative Example 1, and the carbon in the 7-type dispersion It can be seen that the average particle size of the black particle aggregate is 20 to 30 nm and the maximum particle size is about 40 to 50 nm. Further, the aqueous dispersion of Comparative Example 1 was not able to pass through the entire amount of No. 2 filter paper, and improvement in filterability was observed. Although the blackness of the printing density on plain paper is the same as the ink performance, in Examples 1 and 2, the glossiness on the silky glossy paper was greatly improved. Industrial application fields
  • the present invention can be easily dispersed in water for a long time! : Excellent dispersion performance that can maintain a stable dispersion state, excellent blackness, filterability, etc., well-balanced paper fixing density, ejection stability, storage stability, etc. This makes it possible to produce a carbon black aqueous dispersion suitable for water jet black ink and other ink jet printers with excellent performance and ink performance.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

水分散性能およびインキ性能に優れ、インクジェットプリンター用などの水性黒色インクとして好適なカーボンブラック水性分散体の製造方法を提供するものであり、カーボンブラック水性分散体の第１の製造方法は、水性媒体中でカーボンブラックを表面化学修飾剤で処理し、化学修飾されて生成したカーボンブラック表面の酸性基を中和処理した後、解砕処理し、次いで精製処理することを特徴とし、第２の製造方法は、水性媒体中でカーボンブラックを表面化学修飾剤で処理し、化学修飾されて生成したカーボンブラック表面の酸性基を中和処理した後、精製処理し、次いで解砕処理することを特徴とする。

Description

カーボンブラック水性分散体の製造方法 技術分野
本発明は、 インクジエツトプリンター用をはじめ水†生黒色インキなどとして好適なカー ボンブラック水性分散体の製造方法に関する。 背景技術 明
カーボンブラックは疎水性で水に対する濡れ性が低いために水中に高濃度で安定に分散 させることは極めて困難である。 これはカーボン 0ブラック表面に存在する水分子との親和 性が高レヽ官能基、 例えば力ルポキシル基やヒドロキシル基などの親水性の水素含有官能基 が極めて少ないことに起因する。 そこで、 カーボンブラックを酸ィ匕処理して表面に親水性 の官能基を形成することによりカーボンブラックの水中への分散性能を改良することは古 くから知られている。
例えば、 日本特許公開 48— 018186号公報にはカーボンブラックを次亜ハロゲン 酸塩の水溶液で酸ィ匕処理する方法が、 また、 日本特許公開 57— 159856号公報には カーボンブラックを低温酸素プラズマによって酸化処理する方法が開示されている。 しか しながら、 低温プラズマによる酸化処理は大量のカーボンブラックに対して均一な反応を 進めることが難し 、難点がある。
軽い酸ィ匕処理を施したカーボンブラックに力ップリング剤あるいは界面活性剤などを用 いて水への分散性の向上を図る水性インキの製造方法 （例えば、 日本特許公開 08— 31 9444号公報など） も知られているが、 温度変化および経時的変ィ匕による界面活性剤な どの酸化や分解による変質から分散性能を長期間、 安定に維持することは困難である。 ま た、 日本特許公開 04—189877号公報には、 分散性を高めながらカーボンブラック を表面処理する方法としてカーボンブラックを水中でガラスビーズで微粉碎して次亜ノヽロ ゲン酸塩で酸ィ匕する方法も提案されているが、 水中におけるガラスビーズによる粉枠は浮 力により粉碑効果が減殺する欠点がある。
また、 日本特許公開 08— 003498号公報には、 水とカーボンブラックとを含有す る水性顔料インキにおいて、 該カーポンプラックが 1. 5 mm o 1 g以上の表面活性水 素含有量を有する水性顔料ィンキおよび水とカーボンブラックとを含有する水性顔料ィン キの製造方法において、 （a) 酸性カーボンブラックを得る工程と、 （b) 前記酸性カー ボンブラックを水中で次亜ハロゲン酸塩で更に酸化する工程とを、 包含する水性顔料ィン キの製造方法が開示され、 日本特許公開 08— 319444号公報には、 吸油量 100m 1/100 g以下のカーボンブラックを水性媒体中に微分散する工程；および次亜ハロゲ ン酸塩を用いて該カーボンブラックを酸化する工程；を包含する水性顔料インキの製造方 法が開示されている。
上記の日本特許公開 08— 003498号公報おょぴ日本特許公開 08— 319444 号公報に記載の方法では、 カーボンブラックを酸ィ匕して表面に親水性の官能基である活性 水素を多く含有させることにより、 水分散性が良好で、 長期間の分散安定性に優れた水性 顔料インキを得るものである。 しかしながら、 カーボンブラックが水中に分散して安定な 分散状態を維持するためには、 カーボンブラック粒子表面と水分子との接触界面に存在す る親水性の官能基量が大きな機能を果たし、 単にカーボンブラック単位重量当たりの官能 基量では分散性の良否を的確に判断することは困難である。
そこで、 本出願人は分散性能の良否を的確に判断する新たな指標としてカーボンブラッ ク単位表面積当たりに存在する親水性の水素含有官能基量に着目し、 酸化処理により改質 されたカーボンブラックであって、 表面に存在する水素含有官能基のうちカルボキシル基 とヒドロキシル基の総和量が、 単位表面積当たり 3 /i e q /m2以上であることを特徴と する易水分散性カーボンブラック （日本特許公開 1 1— 148027号公報） を開発した。 更に、 カーボンブラック表面に親水性の官能基を形成するのみでは水中へのカーボンブ ラックの分散性を高め、 長期に亘る分散安定性を維持するためには限界があることから、 更に研究を進めた結果、 水中への易分散性や分散安定性などの分散性能はカーボンブラッ ク粒子の凝集形態と密接な関係があることを見出し、 窒素吸着比表面積 (N2SA)が 8 Om2 Zg以上、 DBP吸油量が 7 Om 1 /100 g以下のカーボンブラックを酸ィヒ処理した力 一ボンブラックであって、 ァグリゲートのスト一タスモード径 D s t (nm) とアグロメ レートの平均粒径 Du p a (nm) との比 D u p a ZD s tの値が 1. 5〜2. 0の特性 を備える易水分散性カーボンブラック （日本特許公開 1 1— 148026号公報） を開発、 提案した。 一方、 日本特許公表 2 0 0 3 - 5 3 5 9 4 9号公報には、 少なくとも 2 0 0秒-1の有効 剪断速度を与える少なくとも 1つの分散混合操作を顔料に施しながら、 同時に水性環境中 でオゾンを用いて顔料を酸ィ匕させる工程を含むことを特徴とする自己分散型顔料の製造方 法が提案されている。 この方法は、 顔料の粉砕と酸ィ匕とを同時に行うものであるが、 ォゾ ンガスは水への溶解度が低！/、ために酸化処理が不十分となる難点がある。
また、 日本特許公開 2 0 0 3— 2 2 6 8 2 4号公報には、 水性媒体中にカーボンブラッ クなどの有機顔料を分散し、 超音波放射に該分散顔料を暴露し、 それにより、 暴露された 顔料に該顏料表面の 1平方メ一トル当たり 3から 1 0マイクロ当量のカルボン酸又はそれ らの塩を含ませることを含む、 有機顔料を酸ィヒさせる方法が開示されている。 し力 し、 超 音波放射ではカーボンブラックの粒子凝集体を解きほぐすにはエネルギー的に十分でない。 発明の開示
本発明者らはカーボンブラックの水への分散性能、 更にはィンキ性能を改良すべく鋭意 研究を行った結果、 カーボンブラックを水中において表面ィ匕学修飾剤で処理してカルボキ シル基ゃヒドロキシル基などの酸性基でィ匕学修飾した後に、 解枠処理してカーボンブラッ クの粒子凝集体を解きほぐすと、 カーボンブラック粒子が微細に分散した水性分散体が得 られることを見出した。
しカゝし、 この場合、 解石權の腐食が生じる難点があり、 腐食による汚染も懸念された。 そこで、 更に検討を進めた結果、 表面ィ匕学修飾剤で処理した後に解砕処理する前に、 中和 処理すると腐食を効果的に防止できるとともに、 カーボンブラックを微分散するのにより 効果的であることを知見した。
本発明は、 この知見に基づいて完成したもので、 その目的は、 普通紙、 専用紙、 OH P シート、 アート紙などに印字する場合に、 紙定着濃度、 印字品位、 吐出安定性、 耐光性、 保存安定性などに優れ、 ィンクジェットプリンター用ィンキをはじめ水性黒色ィンキなど として好適なカーボンブラック水性分散体の製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するための本発明に係るカーボンブラック水性分散体の第 1の製造方 法は、 7j<性媒体中でカーボンブラックを表面ィ匕学修飾剤で処理し、 化学修飾されて生成し たカーボンブラック表面の酸性基を中和処理した後、 解碎処理し、 次いで精製処理するこ とを特 ί敷とする。 また、 第 2の製造方法は、 7性媒体中でカーボンブラックを表面ィ匕学修飾剤で処理し、 化学修飾されて生成したカーボンブラック表面の酸性基を中和処理した後、 精製処理し、 次レヽで解砕処理することを特徴とする。
更に、 第 3の製造方法は、 水性媒体中でカーボンブラックを表面ィ匕学修飾剤で処理した のち、 解砕処理し、 化学修飾されて生成したカーボンブラック表面の酸性基を中和処理し、 次いで精製処理することを特徴とする。 図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明のカーボンブラック水分散体の第 1の製造プロセスを示したフローチ ヤートである。
第 2図は、 本発明のカーボンブラック水分散体の第 2の製造プロセスを示したフローチ ヤートである。
第 3図は、 本発明のカーボンブラック水分散体の第 3の製造プロセスを示したフローチ ヤートである。 発明を実施するための最良の形態
本発明において適用されるカーボンブラックは特に制限はなく、 ファーネスブラック、 チャンネルブラック、 アセチレンブラック、 サーマルブラックなどいずれも適用すること ができ、 また、 これらのカーボンブラックは、 予め複数種類を混合して用いてもよく、 ま た、 予め複数のグレードゃ複数の銘柄を混合して用いることもできる。
7性媒体としては水が主体となるものであるが、 好ましくは安価で安全性の面から水、 とくに脱イオン水が好適である。
表面化学修飾剤はカーボンブラックを化学修飾して、 カーボンブラック粒子表面にカル ボキシル基ゃヒドロキシル基などの親水性の酸性基を形成するために機能するもので、 例 えば、 ペルォキソ硫酸、 ペルォキソ炭酸、 ペルォキソリン酸などのペルォキソ 2酸あるい はその塩類、 などの酸化剤が例示される。 なお、 塩類としてはリチウム、 ナトリウム、 力 リウム、 アルミニウムなどの金属塩あるいはアンモニゥム塩などが挙げられる。 また、 ジ ァゾカップリング反応により親水性の酸性基を形成してもよい。 なお、 オゾンガスは水へ の溶解度が低いため親水性の酸性基を効率よく形成することが難いため好ましくない。 カーボンブラック水性分散体を製造する本発明の第 1の製造方法は、 τΚ性媒体中にカー ボンブラックおよび表面化学修飾剤を所定の量比に混合して、 混合攪拌槽で適宜な温度、 例えば室温〜 9 0 °Cの温度で十分に攪拌混合してスラリ一化することによりカーボンブラ ックの表面を化学修飾する。 化学修飾によりカーボンブラック粒子凝集体の表面にはカル ボキシル基ゃヒドロキシル基などの親水性の酸性基が生成する。
なお、 表面ィ匕学修飾剤で処理する前に、 カーボンブラックを予め湿式あるいは乾式酸化 しておくとカーボンブラックを効率よく分散させることができるので、 均一かつ効果的に 化学修飾することができる。 なお、 湿式酸化はオゾン水、 過酸化水素水、 ペルォキソ 2酸 あるいはその塩類による酸ィ匕である。 また、 乾式酸化はオゾン、 酸素、 N O x、 S O xな どのガス雰囲気にカーボンブラックを曝すことにより行われる。
また、 スラリ一中にカーボンブラックを均一に分散させるために界面活性剤の添加も好 ましく、 界面活十生剤としてはァニオン系、 ノニオン系、 カチオン系いずれも使用すること ができる。
例えば、 ァニオン系界面活性剤としては脂肪酸塩、 アルキル硫酸エステル塩、 アルキル ァリ一ルスルホン酸塩などが、 ノ二オン系界面活十生剤としてはポリォキシエチレンアルキ ノレエーテル、 ポリォキシエチレンァノレキノレアリールエーテルなどが、 カチオン系界面活性 剤としてはアルキルアミン塩、 第 4級アンモニゥム塩などが例示される。
化学修飾によりカーボンブラック粒子凝集体の表面に生成したカルボキシル基ゃヒドロ キシル基などの酸性基は中和処理される。 中和剤としては水酸ィ匕カリゥム、 水酸化ナトリ ゥムなどのアルカリ塩類、 アンモニア、 エタノールァミン、 トリエタノーノレアミン、 ジメ チルァミノエタノール、 第 4級ァミンなどの有機アミン類が用いられ、 攪拌槽中のスラリ 一に中和剤を入れて、 例えば、 9 5〜 1 0 5 °Cの温度で 2〜 5時間攪拌を行って、 完全に 中和処理することが好ましい。
なお、 中和処理する際に中和を阻害する化学修飾により生成した還元塩を除去すると、 効率よく中和反応が進行して水分散性が向上し、 またカーボンブラックの再凝集を抑制す ることができる。 還元塩の除去手段は限外濾過膜 （U F ) 、 逆浸透膜 (R O) 、 電気透析 膜などの分離膜を用いることが好ましい。
中和処理したスラリ一は解碎処理されて、 カーボンブラック粒子の二次的凝集体である アグロメレートが解碎処理される。 解砕処理は、 スラリーを加圧してノズノレから噴射して 噴射流が相互に衝突するかあるいは壁面へ衝突するように高速噴射することにより行われ、 衝突および噴射時のせん断力などによりスラリ一中のカーボンブラック粒子凝集体が解砕 される。
解砕処理する具体的手段としては、 例えば、 マイクロフルイダイザ一〔マイク口フルイ ディスクネ ± 、 商品名〕 、 アルティマイザ一 〔スギノマシン （株） 製、 商品名〕 、ナノマ ィザー 〔 （株） 東海製、 商品名〕 や高圧ホモジナイザーなどの市販されている各種の解碎 機により行うことができる。
スラリ一は、 例えば 5◦〜 2 5 0 MP aの圧力で嘖射ノズルから噴射して、 噴射時の嘖 射流のせん断およびを相互衝突や壁面衝突によりスラリ一中のカーボンブラック粒子凝集 体が解碎される。 なお、 解砕は粒子凝集体の最大粒径が 1 以下にまで解砕することが 好ましい。
なお、 カーボンブラック粒子凝集体の最大粒径は下記の方法により測定される。
スラリー中のカーボンブラック濃度を 0 . 1〜0 . 5 k g Z c m3に調整し、 ヘテロダ インレーザドップラー方式粒度分布測定装置 （マイクロトラックネ： h¾、 UPA model 9340) を用いて測定した。 この測定装置は、 懸濁液中においてブラウン運動している粒子にレー ザ光を当てると、 ドップラー効果により散乱光の周波数が変調する。 その周波数の変調度 合いから、 ブラウン運動の激しさ、 すなわち粒子径を測定するものである。 このようにし て測定したカーボンブラック粒子の凝集体の粒径からその累積度数分布曲線を作成し、 こ の累積度数分布曲線の 9 9 %累積度数の値をカーボンブラック粒子凝集体の最大粒径 (D u p a 9 9 %、 n m) とする。
解砕処理されたスラリ一は、 中和により生成した塩類およびスラリー中のカーボンブラ ック未分散塊や粗粒などを除去するために精製処理される。 精製処理は、 限外濾過膜 (U F ) 、 逆浸透膜 (R O) 、 電気透析膜などの分離膜により塩類を分離除去し、 未分散塊や 粗粒は遠心分離や濾過などにより除去される。
この製造プロセスのフローチャートを図 1に示した。 図 1において、 脱イオン水などの 水、 ペルォキソ 2酸などの表面化学修飾剤およぴカーボンブラックを所定の量比で混合攪 拌槽に入れ、 例えば室温〜 9 0 °Cの温度で十分に攪拌混合してスラリーィ匕してカーボンブ ラックを化学修飾する。 次いで、 スラリ一にアル力リを加えて中和処理する。
中和処理後のスラリ一は解 に送られて、 角军石 ¾の噴射ノズルから高速噴射流として 噴射され、 スラリ一中のカーボンブラック粒子凝集体が解砕される。 解碎後のスラリ一は 攪拌槽に移送され、 スラリーを攪拌しながら分散状態を維持して精製処理される。 この場 合、 十分に解砕されるまで攪拌槽から解石權に再度スラリーを送り、 解碎処理を繰り返し 行って、 所望の粒度、 例えば凝集体の最大粒径を 1 μ m以下になるまで解碎処理を繰り返 し行う。
このようにしてカーボンブラック水性分散体が製造され、 ZR性分散体は例えば黒色ィン キとして適宜なカーボンブラック分散濃度になるように、 水を添加、 もしくは水を除去す ることにより濃度調整される。
本発明によるカーボンブラック水性分散体の第 2の製造方法は、 上記の第 1の製造方法 において処理順序を変更したものであって、 化学修飾されたスラリーを中和処理した後、 精製処理し、 次いで解砕処理するものであり、 この製造プロセスをフローチャートで図 2 に示した。
また、 本発明による力ーボンブラック水性分散体の第 3の製造方法は、 上記した第 1の 製造方法において処理順序を変更したものであって、 化学修飾されたスラリ一を解砕処理 した後、 中和処理し、 次いで精製処理するものであり、 この製造プロセスをフローチヤ一 トで図 3に示した。
このように、 本発明の製造方法によればスラリ一中のカーボンブラック粒子凝集体の化 学修飾および解碎が効率よく処理できるので、 スラリ一中のカーボンブラック分散濃度を 高濃度に設定して処理することが可能となる。 例えば、 スラリー中のカーボンブラック分 散濃度を 3〜 2 5 w t %に設定して処理することができる。 実施例
以下、 本発明の実施例を比較例と対比して具体的に説明する。
実施例 1
カーボンブラックにシースト 9 〔東海カーボン （株） 製〕 を用い、 ペルォキソ 2硫酸ナ トリウムを表面ィ匕学修飾剤に用いて、 脱イオン水と共に混合攪拌槽に、 下記の割合で配合 し、 攪拌速度 3 0 0 r p m、 液温 6 0 °Cで 1 0時間攪拌混合してスラリーを作製し、 カー ボンブラックを化学修飾した。
カーボンブラック ； 1 5 0 g ペルォキソ 2硫酸ナトリウム脱ィオン水溶液 （濃度 2. ON) ； 3000ml 反応終了後、 濾過分離したカーボンブラックを水酸化ナトリウムで中和して、 混合攪拌 槽で攪拌を継続して中和反応の安定ィ匕を図った。 このカーボンブラック分散スラリ一を限 外濾過膜 〔旭化成 （株） 製、 AHV—1010〕 によりスラリー中の塩を除去すると共に スラリーを濃縮して、 カーボンブラック分散濃度 2 Owt%、 電気伝導度 1. 02mS/ c mのスラリ一に精製処理した。
このスラリーをアルティマイザ一〔スギノマシン （株） 製〕 に供給して、 245MPa の圧力でスラリ一を噴射して噴射流を衝突させて解砕処理した。 噴射衝突後のスラリ一は 攪拌槽で攪拌しながら冷却して、 再びアルティマイザ一に供給して解碎する操作を 10回 繰り返し行って、 カーボンブラック水性分散体を製造した。
実施例 2
実施例 1と同じ方法でカーボンブラック （シースト 9 ) を化学修飾および中和処理した スラリ一をアルティマイザ一に供給して 245 MP aの圧力で噴射解砕する操作を 10回 繰り返し行った後、 限外濾過膜 〔旭化成 （株） 製、 AHV— 1010〕 によりスラリー中 の塩を除去すると共にスラリーを濃縮して、 カーボンブラック分散濃度 2 Owt%、 電気 伝導 1. 2 lmSZ cmのスラリーに精製処理して、 カーボンブラック水性分散体を製 造した。
比較例 1
実施例 1において、 アルティマイザ一による解碎処理に代えて、 攪拌槽で 300 r pm の回転速度で 10時間攪拌処理した他は、 実施例 1と同じ方法によりカーボンブラック分 散濃度 20 w t %の水性分散体を製造した。
このようにして製造したカーボンブラック水性分散体について水分散性能ゃィンキ性能 などを評価するために、 下記の方法により粘度、 カーボンブラック粒子凝集体の粒径、 濾 過性、 印字濃度などを測定して、 得られた結果を表 1に示した。
粘度；サンプルを密閉容器に入れ、 70°Cの温度に保持して：！〜 4週間の粘度変化を回 転振動式粘度計 〔山一電機 （株） 製、 VM— 100— L〕 により測定した。
カーボンブラック粒子凝集体の粒径；上記の粘度を測定した各サンプルについて、 へテ 口ダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置 （マイクロトラック ¾ 、 UPA mo d e l 9340) を用いてカーボンブラック粒子凝集体の粒径を測定して累積度数分布 曲線を作成し、 この累積度数分布曲線から 99 %累積度数の値をカーボンブラック粒子凝 集体の最大粒径 (D u p a 99 %) とし、 50 %累積度数の値をカーボンブラック粒子凝 集体の平均粒径 (Du p a 50%) として測定した。
濾過性；サンプル 20 Ogを 90 φの No. 2濾紙、 膜孔 3 m、 0. 8 μ m、 0. 6 5μπι、 0. 45 Aimの各フィルターを用いて、 2666. 4 P aの減圧下で濾過試験を 行い、 濾過通過量を測定した。
印字濃度；表 2に示した処方箋により調製したィンキを孔径 0. 8 mのメンブランフ ィルターで濾過し、 インクジェットプリンター （エプソンネ: h 、 EM— 930C) 用カー トリッジに充填し、 印字試験を行った。 なお、 紙は普通紙 （X e r o X 4024) 、 絹目 光沢紙 （リコーネ ± 、 RM-1GP01) を用いた。 その後、 普通紙印字濃度をマクベス 濃度計 （コルモーゲン社製、 RD-927) を用いて反射光学濃度を測定し、 絹目光沢紙 への光沢度を BYKガードナー社製光沢度計 （反射角 60° ) で測定した。
表 1
Figure imgf000012_0001
表 2
Figure imgf000012_0002
*1) 3-[l, l-Dimethyl-2-hydroxyethyl) amino] -2-hydrixypropanesulfonic acid *2) C12H250-(C2H40)3S03Na 表 1の結果から、 実施例と比較例とを対比すると、 実施例 2の水性分散体は、 比較 例 1の水性分散体に比べて粘度は約 3 0 %低く、 7性分散体中におけるカーボンブラック 粒子凝集体の平均粒径は 2 0〜 3 0 n m、 最大粒径は 4 0〜 5 0 n m程度小さいことが分 かる。 また、 比較例 1の水性分散体は N o . 2濾紙を全量通過することができず、 濾過性 に関しても改善が認められた。 ィンキ性能として普通紙への印字濃度の黒色度は同等であ るが、 実施例 1、 2では絹目光沢紙への光沢度が大幅に向上した。 産業上の利用分野
本発明によれば、 水中に容易に分散することができ、 力つ長期に！:つて分散状態を安定 に維持し得る優れた分散性能を有し、 更に、 黒色度、 濾過性などに優れ、 紙定着濃度、 吐 出安定性、 保存安定性などをパランスよく有し、 水分散性能およびインキ性能に優れたィ ンクジエツトプリンター用をはじめ水性黒色インキなどとして好適なカーボンブラック水 性分散体の製造が可能となる。

Claims

1 . 水性媒体中でカーボンブラックを表面ィ匕学修飾剤で処理し、 化学修飾されて生成した カーボンブラック表面の酸性基を中和処理した後、 解砕処理し、 次いで精製処理すること を特徴とするカーボンブラック 7性分散体の製造方法。
2 . 7性媒体中でカーボンブラックを表面ィ匕学修飾剤で処理し、 化学修飾されて生成した カーボンブラック表面の酸性基を中和処理した後、 精製処理し、 次いで解砕処理すること を特徴とするカーボンブラック水性請分散体の製造方法。
3 . 水性媒体中でカーボンブラックを表面ィ匕学修飾剤で処理したのち、 解砕処理し、 化学 修飾されて生成したカーボンブラック表面のの酸性基を中和処理し、 次いで精製処理するこ とを特徴とするカーボンブラック水性分散体の製造方法。
囲
PCT/JP2006/309872 2005-05-24 2006-05-11 カーボンブラック水性分散体の製造方法 WO2006126437A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11/920,022 US20090064900A1 (en) 2005-05-24 2006-05-11 Method of producing carbon black aqueous dispersion
CN2006800177518A CN101180371B (zh) 2005-05-24 2006-05-11 制备炭黑水分散体的方法
EP06746571A EP1889883A4 (en) 2005-05-24 2006-05-11 PROCESS FOR PRODUCING AQUEOUS DISPERSION OF CARBON BLACK

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005150704A JP2006328137A (ja) 2005-05-24 2005-05-24 カーボンブラック水性分散体の製造方法
JP2005-150704 2005-05-24

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2006126437A1 true WO2006126437A1 (ja) 2006-11-30

Family

ID=37451862

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2006/309872 WO2006126437A1 (ja) 2005-05-24 2006-05-11 カーボンブラック水性分散体の製造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20090064900A1 (ja)
EP (1) EP1889883A4 (ja)
JP (1) JP2006328137A (ja)
KR (1) KR20080017367A (ja)
CN (1) CN101180371B (ja)
TW (1) TW200643117A (ja)
WO (1) WO2006126437A1 (ja)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5057261B2 (ja) * 2005-10-25 2012-10-24 東海カーボン株式会社 カーボンブラック水性分散体及びその製造方法
JP2008255170A (ja) * 2007-04-02 2008-10-23 Kao Corp インクジェット記録用水系インク
US7738824B2 (en) * 2008-07-29 2010-06-15 Xerox Corporation Treated carbon black intermediate transfer components
TWI385216B (zh) * 2009-03-31 2013-02-11 Nat Univ Kaohsiung 碳黑表面修飾方法
KR101653855B1 (ko) 2009-07-17 2016-09-02 도까이 카본 가부시끼가이샤 표면 처리 카본 블랙 분말 분산체의 제조 방법 및 표면 처리 카본 블랙 분말의 제조 방법
CN102337047A (zh) * 2011-07-11 2012-02-01 安徽省勇锋化工有限责任公司 一种包覆型超水分散性炭黑产品的生产方法
CN102313719B (zh) * 2011-07-18 2013-04-03 安徽省勇锋化工有限责任公司 一种定量测量炭黑水分散性的检测方法
CN103923498B (zh) * 2014-04-10 2016-06-22 京东方科技集团股份有限公司 形成黑矩阵的组合物、黑矩阵、显示基板和改性方法
JP6602057B2 (ja) * 2014-06-30 2019-11-06 キヤノン株式会社 自己分散顔料の製造方法、インクの製造方法、及びインクジェット記録方法
KR102579785B1 (ko) * 2016-08-19 2023-09-18 오씨아이 주식회사 카본블랙의 표면 개질 방법 및 이를 포함하는 카본블랙의 제조방법
CN109535835A (zh) * 2018-12-29 2019-03-29 罗旭映 一种超高黑度墨汁
CN109504178A (zh) * 2018-12-29 2019-03-22 罗旭映 一种超高黑度墨汁的制作方法
CN116041987A (zh) * 2022-12-12 2023-05-02 上海色如丹数码科技股份有限公司 一种自分散水性炭黑的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09286938A (ja) * 1996-04-19 1997-11-04 Orient Chem Ind Ltd 水性顔料インキ及びその製造方法
JPH10120958A (ja) * 1996-08-26 1998-05-12 Orient Chem Ind Ltd 水性顔料インキ組成物及びその製造方法
JP2003064279A (ja) * 2001-08-29 2003-03-05 Tokai Carbon Co Ltd ブラックマトリックス用カーボンブラック顔料およびその製造方法
JP2003183541A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラックの水性分散液
JP2003183539A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水性分散体
JP2003183540A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラックの水性分散体
JP2004107513A (ja) * 2002-09-19 2004-04-08 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水分散体

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6852156B2 (en) * 2000-06-05 2005-02-08 E.I. Du Pont De Nemours And Company Self-dispersing pigment and process of making and use of same
US5846307A (en) * 1996-04-19 1998-12-08 Orient Chemical Industries, Ltd. Aqueous pigment ink composition
US6436513B1 (en) * 1997-09-17 2002-08-20 Oji Paper Co., Ltd. Ink jet recording material
US6402825B1 (en) * 2001-07-27 2002-06-11 Lexmark International, Inc Surface modified carbon black
JP4868109B2 (ja) * 2004-11-25 2012-02-01 東海カーボン株式会社 カーボンブラック水分散体の製造方法
JP4692740B2 (ja) * 2005-06-24 2011-06-01 東海カーボン株式会社 カーボンブラック水性分散体とその製造方法
JP4826883B2 (ja) * 2005-08-09 2011-11-30 東海カーボン株式会社 カーボンブラック水性分散体及びその製造方法
JP4826886B2 (ja) * 2005-10-11 2011-11-30 東海カーボン株式会社 カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法
JP5057261B2 (ja) * 2005-10-25 2012-10-24 東海カーボン株式会社 カーボンブラック水性分散体及びその製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09286938A (ja) * 1996-04-19 1997-11-04 Orient Chem Ind Ltd 水性顔料インキ及びその製造方法
JPH10120958A (ja) * 1996-08-26 1998-05-12 Orient Chem Ind Ltd 水性顔料インキ組成物及びその製造方法
JP2003064279A (ja) * 2001-08-29 2003-03-05 Tokai Carbon Co Ltd ブラックマトリックス用カーボンブラック顔料およびその製造方法
JP2003183541A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラックの水性分散液
JP2003183539A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水性分散体
JP2003183540A (ja) * 2001-12-20 2003-07-03 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラックの水性分散体
JP2004107513A (ja) * 2002-09-19 2004-04-08 Tokai Carbon Co Ltd 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水分散体

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1889883A4 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101180371B (zh) 2011-11-23
TW200643117A (en) 2006-12-16
KR20080017367A (ko) 2008-02-26
US20090064900A1 (en) 2009-03-12
EP1889883A1 (en) 2008-02-20
CN101180371A (zh) 2008-05-14
EP1889883A4 (en) 2009-09-02
JP2006328137A (ja) 2006-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2006126437A1 (ja) カーボンブラック水性分散体の製造方法
TWI386463B (zh) Carbon black water dispersion and a method for producing the same
TWI391450B (zh) Carbon black aqueous dispersion and a method for producing the same
JP5672451B2 (ja) 表面処理カーボンブラック粒子水性分散体の製造方法および表面処理カーボンブラック粒子水性分散体
JP4826883B2 (ja) カーボンブラック水性分散体及びその製造方法
JP4826886B2 (ja) カーボンブラック水性顔料とその水性分散体の製造方法
WO2006137254A1 (ja) カーボンブラック水性分散体とその製造方法
JP2009132848A (ja) 表面改質カーボンブラックおよびその水分散体の製造方法
JP3862255B2 (ja) 酸化処理カーボンブラックの水性分散体
JP6570051B2 (ja) 表面改質カーボンブラック水分散体の製造方法
JP2003183539A (ja) 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水性分散体
JP2003183541A (ja) 酸化処理カーボンブラックの水性分散液
JP2004107513A (ja) 酸化処理カーボンブラック、製造方法及びその水分散体
JP2004224955A (ja) 水分散性カーボンブラック、該カーボンブラック水分散体及びそれを用いた水性インキ
JP2004051691A (ja) 水分散性カーボンブラックと該カーボンブラック水分散体
TW201130922A (en) Sequential oxidation of carbon black for ink-jet dispersion
JP2000017192A (ja) カーボンブラック水性分散液及びその製造方法並びにこれを用いた水性インキ
JP2002241642A (ja) カーボンブラック水性分散体

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200680017751.8

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 11920022

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1020077029358

Country of ref document: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2006746571

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: RU

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 2006746571

Country of ref document: EP