CN102313719B - 一种定量测量炭黑水分散性的检测方法 - Google Patents

Abstract

一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，所述方法分三个步骤进行：制作待测的色素炭黑样品：称取2g待测炭黑，放入烘箱，在105±2℃下干燥1h，然后放在干燥器中冷却至室温备用；制作待测的色素炭黑水分散：制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是：1.在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水；2.称取待测色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23±2°C的条件下静置24h；4.取上层清液备用；1.在温度23±2°C、相对湿度(50±5)％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm；2.使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100％；3.将待测色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透光率。本发明具有检测方法简单易行、成本低廉；检测结果量化、精确度高、准确性好；检测的结果重复性好；可以作为标准执行。

Description

一种定量测量炭黑水分散性的检测方法

技术领域

本发明涉及一种炭黑的检测方法，尤其是一种定量分析炭黑产品的水分散性的检测方法。 

背景技术

炭黑是一种常用的着色剂，由于炭黑颗粒细小，普通的色素炭黑的粒径只有8～100纳米，粒子表面能高，易自聚，难润湿，是颜料中最难分散的品种。炭黑是亲油疏水的，炭黑很难稳定地分散在水性的树脂体系中，为了解决普通色素炭黑难以在水性体系中分散的问题，常见的方案有以下几种： 

1.对炭黑进行氧化处理，以增加炭黑表面亲水的含氧官能团； 

2.采用化学接枝技术，使水溶性的聚合物链牢固地结合在炭黑表面； 

3.将一些表面活性剂包覆到炭黑的表面，使疏水基(亲油基)在炭黑表面吸附，亲水基团与水相亲和，在水相中产生扩展构象。 

经过改性的炭黑产品水浸润性和水分散性发生了明显变化，如何来评价，特别是简介、方便、准确、定量评价经过改性的炭黑产品水浸润性和水分散性，这是需要解决的技术问题。 

常用的判断炭黑水浸润性、水分散性的方法有：Zeta电势法、沉降性法、接触角法、量高法等。 

所谓“Zeta电势法”是用JS94H型微电泳仪测分散相与分散介质相对运动时滑动面上的Zeta电位； 

所谓“沉降性法”是指：在玻璃试管中加入定量去离子水，再将待测炭黑试样加入其中，手摇振荡使之分散均匀，放置一定时间后测量粒子的沉降 高度(或悬浮液高度)和上清液的“澄清”时间； 

所谓“接触角法”是指：分别称定量的待测炭黑试样，使用粉末压片机将其压形成片，定量地将一个水滴粘附到待测炭黑压片的表面，针头固定，位置不变，直到液滴完全被吸收为止，使用SL200A/B动态/静态接触角仪，选择连续测量，软件触发，测接触角值随时间的变化。 

所谓“量高法”是指：将待测的炭黑粉末以固定的操作方法填装到具有孔性管底的样品玻管中。此管的底部可防止粉末漏失，但容许液体自由通过。让管底接触液面，液面在毛细力的作用下在管中上升，测量、记录液面上升随时间的变化。 

以上这些检测方法只适合做一些对比试验，普遍存在操作过程复杂；检测结果难以量化；精确度不高，准确性差；检测的结果的可重复性差；很难作为标准来执行。 

发明内容

一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，所述方法可以定量分析色素炭黑产品的水浸润性或水分散性，本方法主要是通过测量炭黑的透光率来测量炭黑的水分散性。 

一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，其特征在于：所述方法分三个步骤进行： 

第一个步骤是制作待测的色素炭黑样品：这是因为色素炭黑聚集体的粒径只有8～80纳米，孔隙率可达90％，为了得到标准的炭黑样品，必须首先排除炭黑中的水分。 

作为优选，按照国标GB/T 7044-2003《色素炭黑》的一般做法，称取2g待测炭黑，放入烘箱，在105±2℃下干燥1h，然后放在干燥器中冷却至室温备用。 

第二个步骤是制作待测的色素炭黑水分散： 

作为优选，本发明的特征在于制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是：1.在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水；2.用稀硝酸对炭黑进行氧化处理，直至PH值等于1.2或者用臭氧对炭黑进行氧化处理，直至PH值等于2.6或者用一种阴离子表面活性剂对炭黑进行包覆处理后，称取待测色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23±2°C的条件下静置24h；4.取上层清液备用。 

这时炭黑与蒸馏水的质量比为1∶2000。 

这样设计炭黑与蒸馏水的质量比是因为： 

1.单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比，其关系如下式： 

A＝-log(I/I。)＝-1gT＝kLc 

式中：A为吸收度； 

I。为入射的单色光强度； 

I为透射的单色光强度； 

T为物质的透射比； 

k为吸收系数； 

L为被分析物质的光程 

c为物质的浓度 

用可见光分光光度计测物质溶液的透射比时，物质的浓度c是一个决定性的影响因素。 

2.经过各种改性技术处理的炭黑产品往往有非常优异的水分散性，必须加大炭黑与蒸馏水的质量比才能激化矛盾，显示出某些产品优异的水分散性能。 

第三个步骤是：1.在温度23±2°C、相对湿度(50±5)％的条件下调节可见光分光光度计，因为炭黑对光的选择性吸收波长为425nm，故选择可见光光波为425nm；2.使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100％；3.将待测色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透光率； 

这种定量测量炭黑水分散性的透光率检测方法，称之为“炭黑水分散性 的透光率”(简称“透光率”)，“透光率”指标可以定量反映色素炭黑的水浸润性和水分散性。 

本发明的理论和技术基础是： 

当分光光度计发出的定向光线通过某种物质的溶液时，透过的光的强度会减弱，因为有一部分光在溶液的表面反射或分散，一部分光被组成此溶液的物质所吸收，只有一部分光可透过溶液，即： 

入射光＝反射光+分散光+吸收光+透过光 

如果我们用蒸馏水(或组成此溶液的溶剂)作为“空白”去校正反射、分散等因素造成的入射光的损失，则： 

入射光＝吸收光十透过光 

而 

例如，当某炭黑的透光率为0.1％时，我们可以想象到，当分光光度计发出的定向光线通过该炭黑的水溶液时，只有0.1％的光线透过了溶液，99.9％的光线被水中的炭黑吸收，炭黑的透光率为0.1％，定量地表现出炭黑的水分散性效果。 

本发明方法的优点是 

1.检测方法简单易行； 

2.检测结果量化，精确度高，准确性好； 

3.检测的结果重复性好，可以作为标准执行； 

4.检测成本低。 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于下属实施例。 

实施例一 

一种定量测量炭黑水分散性的透光率检测方法，依次包括以下步骤： 

1.选择安徽省勇锋化工有限责任公司的粒状气法色素炭黑产品BB1000G，其国标的技术参数为： 

项目	检测标准	检测结果
			黑度(反射率)	GB/T 7048-2003	16
着色力，％	GB/T 3780.6-2007	136
			DBP吸收值(B法)，ml/g	GB/T 3780.2-2007	104
挥发分(950℃)，％	GB/T 7047-2006	7.4
			pH值	GB/T 3780.7-2006	2.4

2.用稀硝酸对其进行氧化处理，直至PH值等于1.2； 

3.按本发明的检测方法测“透光率”： 

第一：在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水；称取上述色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23±2℃的条件下静置24h；取上层清液备用。 

第二：在温度23±2℃、相对湿度(50±5)％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm；使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100％；将上述色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透射比；测量透射比三次，取具平均值。 

第三：得到的结果是： 

氧化前的透光率

99

[0059] 

氧化后的透光率

13

实施例二 

1.选择安徽省勇锋化工有限责任公司的粒状气法色素炭黑产品BB2515F，其国标的技术参数为： 

项目	检测标准	检测结果
			黑度(反射率)	GB/T 7048-2003	50.2
着色力，％	GB/T 3780.6-2007	97.4
			DBP吸收值(B法)，ml/g	GB/T 3780.2-2007	94
挥发分(950℃)，％	GB/T 7047-2006	4.7
			pH值	GB/T 3780.7-2006	7.5

2.用臭氧对其进行氧化处理，直至PH值等于2.6 

3.按本发明的检测方法测“透光率”： 

第一：在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水；称取上述色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23±2℃的条件下静置24h；取上层清液备用。 

第二：在温度23±2℃、相对湿度(50±5)％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm；使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100％；将上述色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透射比；测量透射比三次，取其平均值。 

第三：得到的结果是： 

氧化前的透光率	98.7
		氧化后的透光率	13.6

实施例三 

1.选择安徽省勇锋化工有限责任公司的粒状炉法色素炭黑产品BB5319F，其国标的技术参数为： 

项目	检测标准	检测结果
			黑度(反射率)	GB/T 7048-2003	50
着色力，％	GB/T 3780.6-2007	104
			DBP吸收值(B法)，ml/g	GB/T 3780.2-2007	75
挥发分(950℃)，％	GB/T 7047-2006	1.3
			pH值	GB/T 3780.7-2006	8.6

2.用一种阴离子表面活性剂对其进行包覆处理； 

3.按本发明的检测方法测“透光率”： 

第一：在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水；称取上述色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23±2℃的条件下静置24h；取上层清液备用。 

第二：在温度23±2℃、相对湿度(50±5)％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm；使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100％；将上述色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透射比；测量透射比三次，取其平均值。 

第三：得到的结果是： 

包覆前的透光率	99.2
		包覆后的透光率	0.8

从以上的实施例中可以看出，通过“透光率”的方式可以从一定量上看出炭黑的溶解度，通过氧化或包覆后的炭黑，透光率明显降低，说明炭黑的溶解性能大大提升。 

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描 述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。 

Claims (2)

1.一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，其特征在于：所述方法分三个步骤进行：

第一个步骤是：制作待测的色素炭黑样品：按照国标GB/T 7044-2003《色素炭黑》的一般做法，称取2g待测炭黑，放入烘箱，在105±2℃下干燥1h，然后放在干燥器中冷却至室温备用；

第二个步骤是：制作待测的色素炭黑水分散：制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是：1.在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水；2.用稀硝酸对炭黑进行氧化处理，直至PH值等于1.2或者用臭氧对炭黑进行氧化处理，直至PH值等于2.6或者用一种阴离子表面活性剂对炭黑进行包覆处理后，称取待测色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上；3.隔绝环境，在温度23±2°C的条件下静置24h；4.取上层清液备用；

第三个步骤是：1.在温度23±2°C、相对湿度(50±5)％的条件下调节可见光分光光度计，选择可见光光波为425nm；2.使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100％；3.将待测色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿，测透光率。

2.根据权利要求1所述一种定量测量炭黑水分散性的检测方法，其特征在于：所述的第二步骤中的上层清液中炭黑与蒸馏水的质量比为1∶2000。