JPS60212466A - アセチレンブラツク - Google Patents

アセチレンブラツク

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JPS60212466A
JPS60212466A JP59068276A JP6827684A JPS60212466A JP S60212466 A JPS60212466 A JP S60212466A JP 59068276 A JP59068276 A JP 59068276A JP 6827684 A JP6827684 A JP 6827684A JP S60212466 A JPS60212466 A JP S60212466A
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acetylene black
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less
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raman spectrum
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杉原 功朗
Akio Nishijima
西島 昭夫
Michio Toriguchi
鳥口 迪雄
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Denki Kagaku Kogyo KK
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    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔本発明の利用分野〕 本発明は、アセチレンブラック、詳しくはゴムやプラス
チック等への分散性と導電性付与剤米にすぐれ、粉たち
の少ない粒子状アセチレンブラックχ得るのに有用なア
セチレンブラック、及びそれt用いた粒子状アセチレン
ブラックとその製法に関する。
アセチレンブラックは、一部黒鉛化した構造ン持ち、黒
鉛と無定形炭素との中間のものであり、その粒子は立体
的鎖状構造(以下ストラフチャーという)乞なしている
ことから、導電性、吸液法圧輻及び弾力性にすぐれ、ま
た、不純物か混入する要因の少ない炭素純度の向いカー
ボンブラックであるこもあって、例えば、顔料、導電性
付与剤等のゴムやプラスチック等(以下、単にプラスチ
ックという)の添加剤として賞月されている。
〔従来技術とその欠点〕
しかしながら、アセチレンブラックは、他のカーボンブ
ラックと同僚に生産されたままの状ノπでは、非常に取
扱い難く、かつ、者しく低い嵩比重乞有するため、輸送
ン難しくしていると共に、粉頭飛敞性が倣しいはかりで
なく、使用者側からのバラ績扱いン谷易とすることなど
の要求もあり、粉状のアセチレンブラック馨造粒して使
用されているのか現状である。そして、その造粒物が備
えるべき望ましい性質については、J工5K6221ゴ
ム用カーボンブラック試験方法解説に記載されている。
すなわち、取扱上流動性に富み、破損しに<<、かつ、
飛散しにくい性質が要求される一方、プラスチック冷加
剤とし、て使用する場合は、分赦しやすい柔らかい粒子
であることが要求され7;)。
しかし、従来の粒子状アセチレンブラックは、分散不良
によるプラスチックの強度低下や表面のなめらかさの欠
如等χ起こし7°2スチック本来の性能7者しく低下さ
せる欠点があった。
この欠点を解決するため、すぐれた分散性fiF=Y有
する子ψ両壁、射出成型機等の加工機にて、関せん一力
χ刊与して分散性7^めてぃたが、このようrl 4せ
ん断力を付与することは、アセチレンブラックのストラ
フチャーY[壊し、アセチレンブラックの持つ特性χ元
号に発揮できなくすると共に、プラスチックの性能ンも
低下する原因とンよっていた。ましてや、従来の粒子状
アセチレンブラックは、もともとストラフチャーの強さ
か十分ではなかったので、前述の高ぜん〜「カン付与す
ることはストラフチャーの破壊乞ますます促進するもの
として好ましいことではなかうた。
したがって、プラスチック添加剤としてのアセチレンブ
ラックについては、飛散がなく、分散性にすぐれ、かつ
、ストラフチャーの強いアセチレンブラックの出現が望
まれていた。
〔本発明の目的〕
本発明者は、これらの要望に応えるべき槓々研究ン軍ね
た結果、ラマンスペクトルにおいて1355cm−”バ
ンドの半値巾が55 傭”以下で、かつ、JIS K 
6221で規定するよう累吸層縦が951nf//g以
上であるアセチレンブラックはストラフチャーが強く、
そして、そのアセチレンブラック馨造粒し同上J工SK
m定する造粒粒子1ケの硬さ酊5y禾鉤の粒子状とした
ものは、プラスチック冷加剤としてずぐれた性Hしχ南
することχ見い出し、本発明を完成するに到ったもので
ある。
〔本発明の構成〕
すなわち、本発明の第1発明は、ラマンスペクトルにお
ける1 355cx−”バンドの半値巾が556m−1
以下で、かつ、よう素吸宥量が95iy/g以上である
ことン%敵とするアセチレンブラックであり、第2の発
明は、そのアセチレンブラック乞イオン父換水ン湿潤剤
として造粒したことが#徴である。そして、第6の発明
は、とくにプラスチック添加剤として好適な粒子状アセ
チレンブラックχ製造する好ましい方法として、前記第
1発明のアセチレンブラックχイオン交換水馨湿潤剤と
して造粒し、それン温度600°C以下の条件で乾燥し
た後、硬さ5Mlケ未満の粒子ン選別することに特倣ン
有するものである。
以下、さらに詳しく説明する。
〔本発明の第1発明〕 谷槙炭素のラマンスペクトルは、七の結晶#j造によっ
て異なり、天然黒鉛では、1575(:In”に1本の
2マン7中ンドχ示すが、#結晶からなる人造黒鉛や未
組絨炭素からなるY占性炭や魚尾形炭素では1575c
i−”のバンドの他に1355calにも1本のラマン
バンドの現われることが知られている。
アセチレンブラックは、1575cm−’と1655G
:In−”の2本のラマンバンドYWするが、このうち
、1355(,711−”バンドの半値巾とプラスチッ
ク冷加剤とt、た場合の4電性付与効果との間に強い相
関関係のあることに本発明者がはじめて明らかにしたも
のである。1355G+++−↓バンドの半値巾χ示す
波長は、一般には、1300crn−”から1400(
−”In−” (’Nk+!囲にアラワレ、ソノ半値巾
はi o o Grn−”以下にあるが、この半値巾が
55cm−”以下のアセチレンブラックはストラフチャ
ーが強く前述の高ぜん断力にたえ、かつ、プラスチック
の4電性付与剤としてすぐれたものである。
一方、本発明において、JIS x 6221で規定す
るよう素吸看量χ95〜/g以上とした理由は仄の通り
である。すなわち、この特性値は、従来カーボンブラッ
クの比表面積の尺度として用いられているか、本発明者
は、アセチレンブラックにおけるこの値は、そのストラ
フチャー強さに依存する厘要な喪累、つまり、よう素吸
着量の犬なるアセチレンブラック程そのストラフチャー
強さが大きくなることを見い出したものである。本発明
において、よう素吸着量が95〃夕/、9未満であって
は、ストラフチャーが著しく弱くなるので、そのような
アセチレンブラックχ造粒しプラスチック除加剤として
用いても、従来のものに比べて分散性等乞改善すること
はできない。
以上のような第1発明のアセチレンブラックは、アセチ
レンガスの熱分解温度Y 2.000℃以上、好ましく
は2,200”0以上に保持することによって製造する
ことができる。熱分解炉としては例えば特開昭56−9
0860号公報に記載したものが使用で@る。そして、
そのように製造されたままのアセチレンブラックのよう
素吸看量と1655ぼ一1ラマンバンドの半値巾とは逆
相関関係にあり、半値巾が小さくなる程よう素吸N童は
犬となるものである。
〔本発明の第2発明〕 第2の発明は、第1発明のアセチレンブラック乞プラス
チック冷加剤として使用する際の相送等の取扱い性ンよ
くし粉たちンなくすること等のために造粒したものであ
る。造粒粒子の大きさとしては、竹に制限はなく通常0
.5〜5朋程度に調整されるが、好ましくは、第6の発
明において説明するように、1ケの硬さが5y未満とな
るような大きさである。造粒するにあたっては、例えは
特公昭5211312号公報記載のような装置ン用い、
粉状のアセチレンブラックヶ湿潤剤としてのイオン交換
水の存在のもとに激しく攪拌した後乾燥すればよい。
〔本発明の第6発明〕 第6の発明は、とくにプラスチック添加剤として好適な
性質である1ケの硬さが5g未満の粒子状アセチレンブ
ラックχ好都合に得る方法である。
第1発明で説明したようなすぐれた脣性を有するアセチ
レンブラックであっても、造粒後に湿潤剤χ除去するた
めに筒部で加熱すると、表面酸化χ受は比表Ifr積か
壇太し、アセチレンブラックの変賀7きだすおそれがあ
ると共にプラスチックへの均一分散性と加工性(流動性
)f#が悪くなる欠点がある。これ乞防止するため、本
発明では造粒後の乾燥温度ケ600°C以下好ましくは
80〜150°Cに限定したものである。
また、湿潤剤としてイオン交換水Y用い、粒子状アセチ
レンブラック1ケの硬さY5g未満とした理由は次の通
りである。
造粒粒子の硬さは柔らかい根分散性にすぐれ、プラスチ
ックの性能の低下も少なくすることができる。しかしな
がら、造粒粒子の硬さは、造粒時に使用する湿潤剤によ
って硬度が異なり、本発明者の研究では、界面活性剤等
の水溶性有機物乞含む水meχ用いた場合と、イオン交
換水を用いた場合と乞比べると、前者は後者に比べて湿
潤剤の研加量は少なく乾燥するのに有利であるが、得ら
れた粒子状アセチレンブラックは硬くなり、プラスチッ
クへの分散が悪くプラスチック姉加剤として不適当であ
ることン見い出し、湿潤剤ンイオン交洪水に限定したも
のである。また、イオン交換水を使用したものでも、造
粒粒子の硬さはその大きさによって異なり、造粒粒子の
大きいもの程硬くなる。そこで、本発明者は、イオン交
換水7使用して得られた造粒粒子について、粒子径と峡
さ乞測定し、それぞれの硬さに対応する粒子径のものン
篩にて選別し造粒粒子の硬さとプラスチックへの分散性
について研究を重ねた精米、J工5K6221に規定す
る方法で測定した造粒粒子1ケの硬ざが5g未満になる
ような粒子径′fX:有する粒子状アセチレンブラック
は著しく分散性にすぐれていること7確認し、そのよう
に限定したものである。
〔本発明の実施例〕
以下、実施例と比較例ンあげてさらに具体的に説明する
実施例1〜2及び比較例1 垂直型熱分解炉ン用い、分解温度1.800℃、2.O
OO’C及び2.200℃でアセチレンを熱分解して粉
状アセチレンブラック乞製造した。このもののラマンス
ペクトルの1355cIfL−lバンドの半値巾(日本
電子社製レーザーラマン分光装置JRF−400D型使
用)とJIS K 6221で規定するよう素吸層童χ
測定した。その精米に第1表に示す。
また、それぞれの粉状アセチレンブラック100重量部
とイオン交換水200重置部乞容量9石のtM+ 速ヘ
ンシェルミキサー(三井三池製作所製10B型)に入れ
、攪拌速度1l100rpで5分間攪拌し、得られた造
粒物ン温度105〜110°Cに保たれた乾燥機にて1
6時間乾燥し粒子状アセチレンブラックχ製造した。そ
れぞれの粒子状アセチレンブラックの水分含有率ン第1
表に示す。
仄いで、それぞれの粒子状アセチレンブラックy、−J
工s K6221’に規定する方法で、粒子1ケの硬さ
か5g未満となる粒子径をめたところ、いずれも2 a
m以下であった。その際、原料(粉状)アセチレンブラ
ックに対する粒子径2〜0.1mmの粒子状アセチレン
ブラックの収得率と、七の硬さン測定し第1衣にボした
次に、以上のようにして得られた粒子径2〜0.1an
’xもつそれぞれの粒子状アセチレンブラック18″M
 ttffllとポリエチレン樹脂(三井石油化学社製
藺品名[ウルトラゼツクス2020LJ)100貞蓋部
と老化防止剤(住人化学社般藺品名「スミライず−BH
T j ) 1重量部ケバンバリーミキサーにて、12
0℃で10分間混練し、次いで、口径20朋、Ll/D
25の押出機(東洋精機社製ラボプラストミルR−65
型)にて、最賃温度200℃、スクリュー回転数5 Q
 rpmで押出し、岸さ1.5關巾20朋のシー)Yそ
れぞれ作製した。
それらのシートについて、導電性χ日本ゴム協会標準規
格5RIS 2301に準拠して体積固有抵抗を測定し
た。それらの結果ン第1表に示す。
第1表から明らかなように、1355(:IrL−1バ
ンドの半値巾が550=1以下で、かつ、よう素吸眉童
が951nlil&以上である粒子状アセチレンブラッ
クは導電性付与効果が著しくすぐれているものである。
実施例6〜4及び比較例2〜4 実施例2によって得られた粒子径2〜0.1朋のアセチ
レンブラック又は粒子径2〜6.2寵のアセチレンブラ
ックχ用い、アセチレンブラック0.5重電部とポリア
セクール樹脂(ポリプラスチック社製商品名[ジュラコ
ンM2702j )100重量部ン■型プレンダーにて
10分間混合し、それン射出成型機(東芝機械社製l5
−45PN)により、射出圧50#/cx’へ型締圧1
00.櫂/閉2、成型温度200℃で成型し、縦12.
7朋、横6.65鴎、長さ127111111の成型品
7作製してJIS K7110に規定する衝撃試験χ実
施した。
さらに、衝撃試験後の成型品について、その破断1fl
−20倍の顕微鏡にて、アセチレンブラックの分散状態
ン破断面に未分敢状悪で残っているカ−ボン敲果域のケ
数ン目視観察した。
比較のため、実施例2によって得られた粉状アセチレン
ブラック100重量部とアセトンの5ポ量裂水#Q15
0貞量鄭又は界面活性剤(花王アトラス社製曲品名[ペ
レツクxoTp、J)ノ5jt量%水浴液150重置部
乞攪拌して得られtこ粒子径2〜0.1朋の粒子状アセ
チレンブラックン用いた以外は実施例2と同様な試験ケ
行なった。
それらの結果χ第2表に示す。
第2表から明らかなように、湿潤剤としてイオン交侠水
乞用いたもの程、また、造粒粒子の硬さが5g/ケ以下
であるもの程、1#撃強度が大きくアセチレンブラック
の分散性が良好となるものである。
なお、実施例6において、造粒物の乾燥温度χ350″
Cとしたものン用いて同様な試験7行なったところ、プ
ラスチックの流動性はわずかに劣り、両軍強度は6.6
にg −cm / cm %カーボン凝集域ケ数は1ケ
/ 80.6 mm”であった、1〔本発明の効果〕 本発明の第1発明によれば、ストラフチャーの強いアセ
チレンブラックケ得ることができ、第2発明によれば、
プラスチックへの分散性がすぐれ、輸送等の取り扱い性
がよく粉たちの少ないアセチレンブラックとすることが
できる。また、第6発明によれば、プラスチックへの分
散性ンさらに高めることができるアセチレンブラックケ
製造することができるので、プラスチックの特性を損な
うことなぐ導′に件付与効釆χ著しく太きぐすることが
できる。
本発明のアセチレンブラックのいずれもは、顔料、帯電
防止用シート、静電気除去用アース、ベルト、通信用ア
ンテナ、面状発熱体、電磁遮蔽用の筐体、ビデオデスク
、同軸ケーブル、尋電性塗料、冶金の炭素祠料等に利用
できるものである。
特許出願人 電気化学工業株式会社 手続補正書 土事件の表示 昭和59年特許願第68276号 2、発明の名称 アセチレンブラック 6、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区有楽町1丁目4番1号明細i明の
詳細な説明の欄 5、補正の内容

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ラマンスペクトルにおける1355(=’711
    −↓/々ンドの半値11」か55グ↓以下で、かつ、よ
    う素吸着量か95my/、!/以上であることン特徴と
    するアセチレンブラック。
  2. (2) ラマンスペクトルにおける1355cu’/々
    ンドの半値[1jが55C:IrL−1以下で、かつ、
    よう素吸着箪が951+l&/g以上であるアセチレン
    ブラックχイオン交換水χ湿潤剤として造粒してなるこ
    と7峙似とする粒子状アセチレンブラック。 (31ラマンスペクトルにおける1355cIn−1/
    々ンドの半値巾か55crn−↓以下で、かつ、よう素
    吸着量かソ5 ITQ / 9以上であるアセチレンブ
    ラックケイオン父挨水ン湿叫剤として造粒いそれ乞温度
    3DO’C以下で乾燥し1こ後、硬さ5M/ケ未(fA
    の粒子ン退別することン特龍とする粒子状アセチレンブ
    ラックの製法。
JP59068276A 1984-04-05 1984-04-05 アセチレンブラツク Granted JPS60212466A (ja)

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