DE3512479A1

DE3512479A1 - Acetylen-russ und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE3512479A1
Application number: DE19853512479
Authority: DE
Inventors: Akio Nishijima; Isao Sugihara; Michio Omuta Fukuoka Toriguchi
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 1984-04-05
Filing date: 1985-04-04
Publication date: 1985-10-17
Also published as: CA1282575C; JPH0158227B2; DE3512479C2; US4608244A; FR2578548A1; JPS60212466A; FR2578548B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Acetylen-Ruß, insbesondere auf einen Acetylen-Ruß, der als Ausgangsmaterial zur Herstellung von körnigem bzw. granuliertem Acetylen-Ruß geeignet ist, welcher ausgezeichnete Dispergierbarkeit in Kautschuk, Kunststoffen und dergleichen aufweist, die Wirkung hat, Leitfähigkeit zu verleihen und der geringe Staubbildung zeigt. Die Erfindung bezieht sich außerdem auf granulierten Acetylen-Ruß, der aus diesem Acetylen-Ruß erhältlich ist, sowie auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.

Acetylen-Ruß hat partiell graphitisierte Struktur und seine Eigenschaften sind intermediär zwischen denen von Graphit und von amorphem Kohlenstoff. Seine Teilchen bilden eine sterische Kettenstruktur (nachstehend als Struktur bezeichnet). Er besitzt demnach ausgezeichnete Leitfähigkeit, ausgezeichnete Fähigkeit zur Flüssigkeitsabsorption, Kompressibilität und Elastizität. Er stellt darüber hinaus einen Ruß mit hoher Reinheit (in Bezug auf Kohlenstoff) dar, bei dem wenige Möglichkeiten zu einer Kontamination mit Verunreinigungen bestehen. Er ist daher anerkannt zur Verwendung beispielsweise als Zusatz zu Kautschuken, Kunststoffen etc. (nachstehend lediglich als "Kunststoffe" bezeichnet), als Pigment, als Mittel zum Verbessern oder Verleihen der Leitfähigkeit oder dergleichen.

Wie auch andere Ruße ist Acetylen-Ruß sehr schwierig in intaktem Zustand nach der Herstellung zu verarbeiten und handzuhaben und hat eine sehr kleine Schüttdichte. Infolgedessen ist sein Transport sehr schwierig und er neigt zu bemerkenswerter Staubbildung. Darüber hinaus wird seitens

der Verbraucher gefordert, daß die Massenverarbeitung des Acetylen-Rußes erleichtert werden sollte. Unter den gegebenen Umständen wird daher pulverförmiger Acetylen-Ruß vor der Anwendung granuliert. Die wünschenswerten Eigenschaften des gebildeten granulierten Acetylen-Rußes sind in "Instructions in Experimental Methods on Carbon Black for Rubber (JIS K 6221)" beschrieben.
So ist es erforderlich, daß der granulierte Acetylen-Ruß ausgezeichnetes Fließvermögen hat, nicht leicht beschädigt wird und bei Verarbeitungen nicht leicht staubt oder verstreut wird. Wenn er andererseits als Zusatz zu Kunststoffen verwendet wird, ist es erforderlich, daß er aus weichen Teilchen besteht, die

15 leicht dispergiert werden können.

Der übliche granulierte Acetylen-Ruß besitzt jedoch die Nachteile, daß er wegen seiner schlechten Dispergierbarkeit eine Verminderung der Festigkeit von Kunststoffen und mangelhafte Glätte der Kunststoffoberfläche verursacht, wodurch die den Kunststoffen eigenen funktionellen Eigenschaften weitgehend verschlechtert werden.

Um die vorstehenden Nachteile zu überwinden, hat man die Dispergierbarkeit verbessert, indem man den granulierten Acetylen-Ruß durch Anwendung einer Verarbeitungsmaschine, wie eines Extruders, einer Spritzgußmaschine oder dergleichen mit ausgezeichneter Dispergierfähigkeit, starken Scherkräften unterworfen hat. Durch die auf den körnigen Acetylen-Ruß einwirkende starke Scherkraft wurde jedoch dessen Struktur zerstört, so daß die charakteristisehen Eigenschaften des Acetylen-Rußes nicht in zufriedenstellender Weise zum Ausdruck kommen konnten. Dies war auch der Grund für eine Verschlechterung der den Kunststoffen innewohnenden charakteristischen Funktionen. Da außerdem konventioneller körniger Acetylen-Ruß eine ur-

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sprüngliche Struktur mit unzureichender Festigkeit aufweist, wurde durch die vorstehend erwähnten starken Scherkräfte eine unerwünschte verstärkte Zerstörung der Struktur verursacht.

Es ist daher erwünscht, daß Acetylen-Ruß mit fester und dauerhafter Struktur, der nicht zur Staubbildung neigt und ausgezeichnete Dispergierbarkeit hat, als Zusatz zu Kunststoffen zur Verfügung gestellt wird.

Der Erfindung liegen zahlreiche Untersuchungen zugrunde, die durchgeführt wurden, um die vorstehenden Erfordernisse zu erfüllen. Dabei wurde gefunden, daß Acetylen-Ruß, der

_1 im Raman-Spektrum eine Bande bei 1355 cm mit einer HaIb-

-1
wertsbreite von 55 cm oder weniger aufweist, und eine Iodadsorption gemäß JIS (Japanese Industrial Standard) K 1474 von 95 mg/g oder mehr hat, eine ausreichend feste und widerstandsfähige Struktur besitzt und daß durch Granulieren dieses Acetylen-Rußes gebildeter körniger Acetylen-Ruß (Härte der granulierten Teilchen, definiert nach JIS : weniger als 5 g) ausgezeichnete Wirkungen als Zusatz zu Kunststoffen zeigt. Die Erfindung beruht auf diesen Untersuchungen.

Gegenstand der Erfindung ist Acetylen-Ruß, der gekennzeichnet ist durch eine Halbwertsbreite von 55 cm oder weniger der Bande bei 1355 cm im Raman-Spektrum und durch eine Iodadsorption von 95 mg/g oder darüber. Die Erfindung betrifft außerdem körnigen Acetylen-Ruß, der durch Anwendung von ionenausgetauschtem Wasser als Netzmittel granuliert ist.

Gegenstand der Erfindung ist außerdem ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung von granuliertem Acetylen-Ruß,

der besonders gut als Zusatz zu Kunststoffen geeignet ist. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den vorstehend definierten Acetylen-Ruß mit Hilfe von ionenausgetauschtem Wasser als Netzmittel granuliert, den granulierten Acetylen-Ruß bei Temperaturen unterhalb 300⁰C trocknet und Teilchen mit einer Härte von weniger als 5 g/Teilchen auswählt.

Erfindungsgemäß kann Acetylen-Ruß mit fester Struktur gebildet werden und kann körniger Acetylen-Ruß hergestellt werden, der ausgezeichnete Dispergierbarkeit in Kunststoffen besitzt, leicht handzuhaben ist, wie beim Transport und dergleichen, und der kaum zur Staubbildung neigt. Da außerdem granulierter Acetylen-Ruß, dessen Dispergierbarkeit in Kunststoffen weiter verbessert ist, hergestellt werden kann, läßt sich die Leitfähigkeitsverbessernde Wirkung stark erhöhen, ohne daß die charakteristischen Eigenschaften des Kunststoffes verloren gehen.

Acetylen-Ruße gemäß der-Erfindung können als Pigmente oder in Pigmenten, in antistatischen Folien oder Platten, Grundplatten zum Ableiten von statischer Elektrizität, Riemen, Übertragungsantennen, Videodisks, koaxialen Kabeln, leitfähigen Farben und Anstrichmitteln, als Kohlenstoffmaterialien für die Metallurgie usw. angewendet werden.

Die Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert.

Erstes Merkmal der Erfindung

Es ist bekannt, daß die Raman-Spektren verschiedener Kohlenstoff arten bzw. Ruße in Abhängigkeit von der Kristallstruktur variieren. Bei natürlichem Graphit tritt eine

Raman-Bande bei 1575 cm auf. Bei künstlichem Graphit, der aus Mikrokristallen besteht, Aktivkohle, die aus nicht strukturierter Kohle gebildet wird und bei amorphem Kohlenstoff tritt jedoch die Raman-Bande bei 1355 cm" anstelle der Bande bei 1575 cm auf.

Acetylen-Ruß hat zwei Raman-Banden, nämlich bei 1575 cm

mm "1

und bei 1355 cm . Erfindungsgemäß wurde zum ersten Mal festgestellt, daß ein guter Zusammenhang zwischen der Halbwertsbreite der Bande bei 1355 cm" und der Leitfähigkeits -verleihenden Wirkung besteht, wenn Acetylen-Ruß als Additiv zu Kunststoffen eingesetzt wird. Die Wellenlänge, welche die Halbwertsbreite der Bande bei 1355 cm darstellt, tritt gewöhnlich im Bereich von 1300 bis

-1 -1

1400 cm auf. Die Halbwertsbreite beträgt 100 cm oder weniger. Acetylen-Ruß, dessen Halbwertsbreite 55 cm oder weniger beträgt, hat eine feste Struktur und widersteht der vorstehend beschriebenen starken Scherkraft. Er ist ausgezeichnet als Leitfähigkeits-verleihendes Mittel für Kunststoffe.

Der erfindungsgemäße Acetylen-Ruß ist derart definiert, daß die Menge an adsorbiertem Iod, definiert nach der JIS-Methode K 6221,95 mg/g oder mehr beträgt. Der Grund dafür wird nachstehend beschrieben. Der charakteristische Wert wird normalerweise als Index für die spezifische Oberfläche von Ruß angewendet. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß dieser Wert bei Acetylen-Ruß einen wesentlichen Faktor darstellt, der von der Festigkeit der Struktur abhängt. Je größer nämlich die Menge an adsorbiertem Iod ist, umso fester ist die Struktur von Acetylen-Ruß. Wenn die Menge an adsorbiertem Iod 95 mg/g oder weniger beträgt, ist die Struktur des Acetylen-Rußes zu schwach. Selbst wenn ein solcher Acetylen-Ruß granuliert und als Zusatz zu Kunststoffen angewendet wird, kann die

Dispergxerbarkeit nicht gegenüber der von üblichem granuliertem Acetylen-Ruß verbessert werden.

Gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung kann Acetylen-Ruß erhalten werden, indem die Temperatur der thermischen Zersetzung von gasförmigem Acetylen auf einen Wert oberhalb 2000°C, vorzugsweise oberhalb 22OO°C festgesetzt wird. Ein geeigneter Ofen zur thermischen Zersetzung ist beispielsweise in der offengelegten japanischen Patentanmeldung 56-90860 beschrieben. Bei dem so hergestellten intakten Acetylen-Ruß ist die Menge des adsorbierten Iods umgekehrt proportional der Halbwertsbreite

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der Raman-Bande bei 1355 cm und die adsorbierte Iod-

menge ist umso größer, je kleiner die Halbwertsbreite ist. Zweites Merkmal der Erfindung

Das zweite kennzeichnende Merkmal der Erfindung besteht darin, daß der unter dem ersten Merkmal beschriebene Acetylen-Ruß granuliert wird, um den Transport und die Handhabung zu erleichtern und die Staubbildung zu verhindern, wenn er als Zusatz zu Kunststoffen eingesetzt wird. Die Teilchengröße des Granulats unterliegt keiner speziellen Begrenzung und wird normalerweise auf etwa 0,5 bis 5 mm eingestellt. Die bevorzugte Korngröße ist jedoch derart, daß die Härte der granulierten Teilchen weniger als 5 g/Teilchen beträgt, wie nachstehend unter der Diskussion des dritten Merkmals beschrieben wird.

Bei dem Verfahren des Granulierens, bei dem die Vorrichtung gemäß der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 52-31312 verwendet werden kann, wird der pulverförmige Acetylen-Ruß in Gegenwart von ionenausgetauschtem Wasser als Netz-

30 mittel kräftig gerührt und danach getrocknet.

Drittes Merkmal der Erfindung

Das dritte Merkmal der Erfindung besteht in dem Verfahren zur vorteilhaften Herstellung von granuliertem Acetylen-Ruß, der geeignete Eigenschaften als Zusatz zu Kunststoffen besitzt, d.h. dessen granulierte Teilchen eine Härte von weniger als 5 g/Teilchen besitzen.

Selbst wenn Acetylen-Ruß, der die vorstehend unter dem ersten Merkmal beschriebenen ausgezeichneten Eigenschaften besitzt, auf hohe Temperaturen erhitzt wird, um nach dem Granulieren das benetzende Mittel zu entfernen, unterliegt er einer oberflächlichen Oxidation, wodurch die spezifische Oberfläche ansteigt. Dadurch besteht die Möglichkeit, daß die Eigenschaften des Acetylen-Rußes verschlechtert werden und der Nachteil einer nicht gleichförmigen Dispergierbarkeit und schlechten Verarbeitbarkeit (Fließfähigkeit). Um diese Nachteile zu unterdrücken, ist die Temperatur der Trocknung nach dem Granulieren auf einen Wert von weniger als 300⁰C, vorzugsweise 80 bis 150?C, beschränkt.

Außerdem wird ionenausgetauschtes Wasser als Mittel zum Benetzen eingesetzt und die Härte des körnigen Acetylen-Rußes soll weniger als 5 g/Teilchen betragen. Die Gründe dafür werden nachstehend erläutert.

Je geringer die Härte der körnigen Teilchen bzw. der Granulatteilchen ist, umso besser ist ihre Dispergierbarkeit und umso geringer ist die Verschlechterung der funktionellen Eigenschaften, die Kunststoffen eigen sind. Die Härte der granulierten Teilchen hängt von der Art der zum Granulieren verwendeten Netzmittel ab. Die Anmelderin hat in diesem Zusammenhang eine Lösung einer wasserlöslichen organischen Substanz, wie eine Lösung eines oberflachenaktxven Mittels, mit ionenausgetauschtem Wasser verglichen. Dabei wurde gefunden, daß die erstere

für die Trocknung vorteilhaft gegenüber der letzteren ist, weil die zugesetzte Menge geringer ist, daß jedoch der granulierte Acetylen-Ruß, der unter Verwendung dieser Lösung erhalten wird, hart ist und schlechte Dispergierbarkeit in Kunststoffen hat und daher ungeeignet als Zusatz zu Kunststoffen ist. Erfindungsgemäß ist das zur Benetzung angewendete Mittel daher auf Ionenaustauscherwasser beschränkt. Auch bei Verwendung von Ionenaustauscherwasser hängt die Härte der granulierten Teilchen noch von der Größe ab, d.h. die Härte steigt mit einer Erhöhung der Größe an. Erfindungsgemäß wurden daher die Teilchengrößen und die Härte der unter Anwendung von Ionenaustauscherwasser erhaltenen Teilchen gemessen, wobei die der jeweiligen Härte entsprechenden Teilchen mit Hilfe von Sieben nach ihrer Teilchengröße klassiert wurden. Dabei wurde der Zusammenhang zwischen der Härte der granulierten Teilchen und der Dispergierbarkeit in Kunststoffen untersucht. Auf diese Weise wurde bestätigt, daß granulierter Acetylen-Ruß, dessen Härte der Granulatteilchen gemäß JIS K 6221 weniger als 5 g beträgt, ausgezeichnete Dispergierbarkeit besitzt.

Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher anhand von vorteilhaften Ausführungsformen in Beispielen und durch Vergleichsbeispiele beschrieben.

Beispiele 1 und 2, Vergleichsbeispiel 1

Unter Verwendung eines vertikalen Ofens für die thermische Zersetzung wurde Acetylen bei 1800⁰C, 2000⁰C und 22OO°C thermisch zersetzt, um pulverförmigen Acetylen-Ruß herzustellen. Die erhaltenen Ruße wurden einer Messung der Halbwertsbreite der Raman-Bande bei 1355 cm unterworfen

und außerdem wurde, die Menge des adsorbierten Iods gemäß JIS K 6221 an jedem der pulverförmigen Acetylen-Ruße gemessen. Die Halbwertsbreite wurde unter Verwendung eines Laser-Raman-Spektrometers (JRF-400D) der Nippon Electronics Co. gemessen. Die Ergebnisse der Messungen sind in Tabelle 1 gezeigt.

Außerdem wurden 100 Teile jedes der pulverförmigen Acetylen-Ruße und 200 Teile Ionenaustauscherwasser in einen Hochgeschwindigkeitsmischer (Typ 1OB der Mitsui Miike Seisakusho) mit einem Fassungsvermögen von 9 1 gegeben und mit einer Rührgeschwindigkeit von 1100 Upm 5 Minuten lang gerührt. Der gebildete granulierte Acetylen-Ruß wurde 16 Stunden in einem bei 105 bis 110⁰C gehaltenen Trockner getrocknet, wobei körniger Acetylen-Ruß erhalten wurde. Der Wassergehalt jedes granulierten Acetylen-Rußes ist in Tabelle 1 gezeigt.

Anschließend wurde die Teilchengröße jeder der granulierten Acetylen-Ruße (die Härte eines Granulatteilchens beträgt weniger als 5 g) nach der in JIS K 6221 definierten Methode bestimmt. Die Teilchengröße betrug bei jedem granulierten Acetylen-Ruß weniger als 2 mm. Außerdem wurden Messungen der Ausbeute an granuliertem Acetylen-Ruß mit einer Teilchengröße von 2 bis 0,1 mm aus dem pulverförmigen Acetylen-Ruß durchgeführt und dessen Härte bestimmt. Die Messergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 gezeigt.

18 Teile jedes der granulierten Acetylen-Ruße einer Teilchengröße von 2 bis 0,1 mm, 100 Teile Polyethylenharz (Mitsui Petrochemical Co., ültrazex 2O2OL) und 1 Teil Alterungsverhütungsmittel (Sumitomo Chemical Co., Sumirizer BHT) wurden in einem Mischer 10 Minuten bei 120⁰C geknetet. Die geknetete Masse wurde dann mit Hilfe einer

Strangpresse (Laboplast Mill R-65 der Toyo Seiki Co.) mit einem Düsendurchmesser von 20 mm (L/D : 25) bei einer Temperatur unter 200⁰C und einer Umdrehungsgeschwindigkeit der Schnecke von 50 Upm zu Platten einer Dicke von 1,5 mm und einer Breite von 20 mm extrudiert. Der spezifische Volumenwiderstand jeder Platte wurde nach dem Standard SRIS 2301 der Japan Rubber Association gemessen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

TABELLE 1

gemessene Eigenschaft

Beispiel 1 Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 1

Temperatur der Acetylen- Zersetzung (⁰C)	2000	2200	1800
Halbwertsbreite der Bande bei 1355 cm-1 (cm"¹)	52	45	60
Menge des adsorbierten Iods (mg/g)	96	103	88
Wassergehalt der Granulat teilchen (Gew.-%)	0,02	0,03	0,02
Ausbeute an Teilchen einer Teilchengröße von 2 bis 0,1 mm (Gew.-%)	88	90	92
Härte der Granulatteilchen (g/Teilchen)	2,8	3,5	3,1
spezifischer Volumenwider stand (<fi.cm)	6 χ 10³	5 χ 10³	10 oder darüber

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, zeigt granulierter Acetylen-Ruß, dessen Halbwertsbreite der Bande bei

— 1 — 1

1355 cm einen Wert von 55 cm oder weniger hat und dessen Iodadsorption 95 mg/g oder mehr beträgt, eine ausgezeichnete Leitfähigkeits-verleihende Wirkung.

Es wurde außerdem festgestellt, daß granulierter Acetylen-Ruß mit einer Halbwertsbreite von 30 cm bis 55 cm der Raman-Bande bei 1355 cm und dessen Iodadsorption 95 mg/g bis 120 mg/g beträgt, besonders vorteilhaft im Hinblick auf die vorstehende Wirkung ist.

Beispiele 3 und 4, Vergleichsbeispiele 2 bis 4

Unter Verwendung von Acetylen-Ruß einer Teilchengröße von 2 bis 0,1 mm bzw. 2 bis 3,2 mm, erhalten in Beispiel 2, wurde 0,5 Teil Acetylen-Ruß und 100 Teile Polyacetalharz (Juracon M27O2 der Polyplastic Co.) in einem V-Mischer 10 Minuten lang vermischt. Das Gemisch wurde dann mit Hilfe einer Spritzgußmaschine (IS-45PN der Toshiba Machine Co.) bei einer Verformungstemperatur von 200⁰C

2 und unter einem Spritzdruck von 50 kg/cm bei einem

Formpreßdruck von 100 kg/cm verformt, wobei ein Formkörper einer Länge von 127 mm, einer Breite von 12,7 mm und einer Dicke von 6,35 mm erhalten wurde. Die Schlagfestigkeit jedes der Formkörper wurde gemäß JIS K7110 gemessen.

Nach dem Test der Schlagfestigkeit wurde die Bruchfläche jedes Formkörpers unter einem Mikroskop bei 20-fächer Vergrößerung überprüft, um die Dispersion des Rußes zu prüfen. Die Anzahl von nicht dispergierten Kohlenstoff-Aggregaten wurde visuell festgestellt.

Zum Vergleich wurden die gleichen Prüfungen wie in Beispiel 2 durchgeführt. Die Verfahrensweise des Beispiels wurde wiederholt/ wobei granulierter Acetylen-Ruß einer Teilchengröße von 2 bis 0,1 mm, der durch Rühren von
100 Teilen des in Beispiel 2 hergestellten pulverförmigen Acetylen-Rußes mit 150 Teilen einer Lösung von 5 Gew.-% Aceton in Wasser bzw. 150 Teilen einer Lösung von
5 Gew.-% eines oberflächenaktiven Mittels (Warenzeichen Pelex OTP der Kao Atlas Co.) in Wasser erhalten worden ist, eingesetzt wurde.

Die Ergebnisse der Prüfungen sind in Tabelle 2 gezeigt.

TABELLE

Beispiel 3 Beispiel 4

Vergleichsbeispiel 2

Vergleichsbeispiel 3 Vergleichsbeispiel 4

Art des Benetzungsmit tels

Ionenaustauscher wasser

wässrige Lösung von Aceton

wässrige Lösung eines oberflächenaktiven Mittels

Teilchengröße des Granulats (mm)

0,1-2 2 - 3,2

0,1 -

0,1 kein Zusatz

Härte der Granulatteilchen (g/Teilchen)

3,5

5,5*

6,9

12,3

Schlagfestigkeit
(kg.cm/an)

4,0

3,4

3,0

2,8 4,7

Anzahl der Kohlenstoffaggregat- Flächen
(Anzahl/
80,6 mm²)

Messwert für eine Teilchengröße der Granulatteilchen von 2,6 mm

Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, zeigt granulierter Acetylen-Ruß (Härte der Granulatteilchen weniger als 5 g/Teilchen), der unter Verwendung von ionenausgetauschtem Wasser als Benetzungsmittel erhalten wurde, hohe Schlagfestigkeit und ausgezeichnete Dispergierbarkeit.

In Beispiel 3 wurden die gleichen Tests unter Verwendung von granuliertem Acetylen-Ruß durchgeführt, der bei einer Trocknungstemperatur des granulierten Acetylen-Rußes von 35O°C erhalten wurde. Dabei wurde festgestellt, daß der körnige Acetylen-Ruß eine geringfügig verschlechterte Fließfähigkeit zeigte. Die Schlagfestigkeit betrug 3,6 kg.cm/cm und die Anzahl der Kohlenstoff-Aggregat-

2
flächen war 1/80,6 mm .

Claims

PA TENTANWÄLTE STREHL SCHÜBEL-HOPF SCHULZ 3512479 WIDENMAYERSTRASSE 17. D-8000 MÜNCHEN 22 DIPL. ING. PETER STREHL DIPL.-CHEM. DR. URSULA SCHUBEL-HOPK DIPL.-PHYS. DR. RÜTGER SCHULZ AUCH RECHTSANWALT BEI DEN LANDGERICHTEN MÜNCHEN 1 UND II ALSO EUROPEAN PATENT ATTORNEYS TELEFON (089) 223911 TELEX 5 2140 36 SSSM D TELECOPIER (089) 22 3915 DEA-23 040 4. April 1985 Acetylen-Ruß und Verfahren zu seiner Herstellung PATENTANSPRÜCHE

1. Acetylen-Ruß, gekennzeichnet durch eine

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Halbwertsbreite von 55 cm oder weniger der Bande bei 1355 cm im Raman-Spektrum und durch eine Iodadsorption von 95 mg/g oder darüber.

2. Acetylen-Ruß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbwertsbreite der Bande bei 1355 cm im

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Raman-Spektrum 30 cm bis 55 cm beträgt.

3. Acetylen-Ruß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Iodadsorption 95 mg/g bis 120 mg/g be- trägt.

4. Acetylen-Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß er in granulierter Form vorliegt.

5. Acetylen-Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch

gekennzeichnet , daß er eine Halbwertsbreite von 55 cm oder weniger der Bande bei 1355 cm in dem Raman-Spektrum und eine Iodadsorption von 95 mg/g oder darüber zeigt und durch Granulieren unter Verwendung von ionenausgetauschtem Wasser als Netzmittel erhältlich ist.

6. Verfahren zur Herstellung von granuliertem Acetylen-Ruß nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeich net, daß man

Acetylen-Gas thermisch zersetzt, wobei Acetylen-Ruß mit einer Halbwertsbreite der Bande bei 1355 cm im Raman-Spektrum von 55 cm oder weniger und einer Iodadsorption von 95 mg/g oder mehr erhalten wird, den gebildeten Acetylen-Ruß durch Einrühren in ionenaus-

15 getauschtes Wasser als Netzmittel granuliert,

den granulierten Acetylen-Ruß bei einer Temperatur von weniger als 300°C trocknet, und

die Teilchen mit einer Härte von weniger als 5 g/Teilchen auswählt.

7. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die thermische Zersetzung von Acetylen-Gas bei einer Temperatur von 2000 bis 220O⁰C durchführt.