JP5392632B2 - 表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法および表面処理カーボンブラック粉末の製造方法 - Google Patents

表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法および表面処理カーボンブラック粉末の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法および表面処理カーボンブラック粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは、本発明は、インクジェットプリンター用水性黒色インクに好適な表面処理カーボンブラック粉末分散体を製造する方法およびインクジェットプリンター用水性黒色インキの顔料として好適な表面処理カーボンブラック粉末を製造する方法に関する。
カーボンブラック粉末は疎水性で水に対する濡れ性が低いために水中に高濃度で安定に分散させることは極めて困難である。これは水分子との親和性が高い官能基、例えばカルボキシル基やヒドロキシル基などの親水性の酸素含有官能基がカーボンブラック表面に存在する量が極めて少ないことに起因する。そこで、カーボンブラック粉末を酸化処理して表面に親水性の官能基を形成させることによりカーボンブラック粉末の水中への分散性能を改良することは古くから試みられている。
従来より、カーボンブラック粉末に対し、様々な方法で親水化表面処理を施して、インクジェット用インク顔料を作製した例が報告されている（例えば、特許文献１（特開２００６−３２８１３７号公報）参照）。
特許文献１記載の方法によれば、水性媒体中でカーボンブラック粉末をペルオキソ二硫酸ナトリウム等の化学修飾剤で表面処理し、カーボンブラック粉末表面に生成した酸性基を中和処理した後、得られたスラリーに対して解砕処理を施して、カーボンブラック粉末水性分散体を作製しており、この方法によれば、溶媒中に分散する粗粒（大粒径）分散成分を強制的に解砕して沈降成分を低減したカーボンブラック粉末水性分散体を提供することができる。
特開２００６−３２８１３７号公報
しかしながら、本発明者等が検討したところ、水性媒体中でカーボンブラック粉末を強制的に解砕した場合には、沈降性は改善されるものの、水中に分散する粒径の大きな粒子だけでなく、全ての粒子が解砕されるために、分散粒子が小粒径化して紙などの印字媒体に吸収されやすくなり、得られるカーボンブラック粉末水性分散体をインクジェットプリンター用黒色インクに用いた場合に、黒色度が低下する場合があることが判明した。
このような状況下、本発明は、インクジェットプリンター用水性黒色インクに用いたときに、優れた印字濃度、印字品位、吐出安定性、保存安定性を示す、表面処理カーボンブラック粉末の分散体を製造する方法を提供するとともに、上記水性黒色インク顔料として好適な表面処理カーボンブラック粉末を製造する方法を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記従来技術における課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ１２ｃＮ以下、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が２０ｎｍ〜２０μｍである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することにより表面処理カーボンブラック粉末分散体を製造することにより、上記課題を解決し得ることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ４〜１２ｃＮ、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が１００ｎｍ〜１０μｍである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法、
（２）前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する上記（１）に記載の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法、
（３）体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ４〜１２ｃＮ、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が１００ｎｍ〜１０μｍである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理し、次いで湿式酸化処理物を分離することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末の製造方法、および
（４）前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する上記（３）に記載の表面処理カーボンブラック粉末の製造方法、
を提供するものである。
本発明によれば、体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ１２ｃＮ以下、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が２０ｎｍ〜２０μｍである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することにより、インクジェットプリンター用水性黒色インクに用いたときに、優れた印字濃度、印字品位、吐出安定性、保存安定性を示す、表面処理カーボンブラック粉末分散体を製造する方法およびインクジェットプリンター用水性黒色インク顔料として好適な表面処理カーボンブラックを製造する方法を提供することができる。
本発明の実施例で用いた、カーボンブラック微粒子製造用反応炉を説明する図である。 本発明の実施例で用いた、造粒装置を説明する図である。 Ｄｓｔモード径の算出方法を説明するための図である。 Ｄｓｔモード径の算出方法を説明するための図である。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法は、体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ１２ｃＮ以下、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が２０ｎｍ〜２０μｍである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することを特徴とするものである。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法においては、出発原料としてカーボンブラック微粒子が用いられる。
カーボンブラック微粒子は、体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであり、５００ｎｍ〜１０μｍが好ましく、１μｍ〜５μｍがより好ましい。
カーボンブラック微粒子の体積平均粒径が２０μｍを超えると、後述する粉砕処理時に粉砕物の粒径を所望粒径とすることができず、最終的に得られる表面処理カーボンブラック粉末分散体中の粗大粒子数が増加することにより、これをインクジェットプリンター用顔料分散体として用いたときに、適正に吐出できなくなる場合がある。また、カーボンブラック微粒子の体積平均粒径が１００ｎｍ未満になると、最終的に得られる表面処理カーボンブラック粉末分散体をインクジェットプリンター用顔料分散体として用いたときに、色材として適当な大きさであったアグロメレートがアグリゲートに限りなく近くなり、印刷メディアである紙を構成する繊維間から抜け落ちるため、印字濃度が極めて低くなってしまう。
なお、本出願書類において、カーボンブラック微粒子の体積平均粒径とは、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された、体積積算粒度分布における積算粒度で５０％の粒径（平均粒径Ｄ５０）を意味する。
カーボンブラック微粒子としては、特に制限されず、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラックなどを挙げることができ、これ等のうち、生産性が高く、粒子径を比較的コントロールし易いことからファーネスブラックが好ましい。
ファーネスブラックは、液状またはガス状の炭化水素を高温ガス中で不完全燃焼させるファーネス法により製造されるものであり、例えば、空気などの酸素含有ガスで燃焼ガス生成燃料を燃焼させて高温燃焼ガス雰囲気とした炉内に、原料である液状炭化水素を噴霧又は気化して導入し、部分燃焼させたり、熱分解させたり、部分燃焼させつつ熱分解させることにより、製造することができる。
上記酸素含有ガスとしては、空気、酸素またはそれらの混合物からなるガスを挙げることができ、上記燃焼ガス生成燃料としては、水素、一酸化炭素、天然ガス、石油ガス並びに重油等の石油系液体燃料、クレオソート油等の石炭系液体燃料を挙げることができる。
また、カーボンブラック用微粒子原料である液状炭化水素としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタレン、アントラセン等の芳香族炭化水素、クレオソート油、カルボン酸油等の石炭系炭化水素、エチレンヘビーエンドオイル、ＦＣＣオイル等の石油系重質油、アセチレン系不飽和炭化水素、エチレン系炭化水素、ペンタンやヘキサン等の脂肪族飽和炭化水素などを挙げることができる。
上記生成反応完了後、高温燃焼ガス中に浮遊懸濁したカーボンブラック微粒子を、水スプレー等の方法で冷却した後、サイクロンやバッグフィルター等により分離捕集することにより、目的とするファーネスブラックを得ることができる。
体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるファーネスブラックは、反応炉の内部空間サイズや、原料である液相炭化水素の反応温度や、原料供給速度等を適宜調整することにより得ることができる。例えば、反応炉としてハード炉を用いる場合には、内部空間が、直径０．１５ｍ〜１ｍ、長さ２ｍ〜１０ｍであるものを選定し、炉頭部の高温域で１４００℃〜１８００℃の高温になるように燃料油を完全燃焼させつつ、供給速度が線流速で１００ｍ／ｓ〜９００ｍ／ｓと高速流になるように原料油バーナーから原料油を噴霧して作製することが好ましい。また、反応炉としてソフト炉を用いる場合には、内部空間が、直径０．４ｍ〜２．５ｍ、長さ３ｍ〜１５ｍであるものを選定し、炉頭部が１２００℃〜１５００℃の温度範囲になるように加熱しつつ、供給速度が線流速で１００ｍ／ｓ以下と低速流になるように原料油バーナーから原料油を噴霧して作製することが好ましい。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法においては、上記カーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ１２ｃＮ以下、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製する。
湿式法は、カーボンブラック微粒子に対して、造粒助剤である液体を加えた後、攪拌転動して混錬することにより造粒する方法である。
造粒助剤である液体としては、後述する加熱乾燥工程で全量揮発し得るものであれば、水系液体、非水系液体のいずれの液体も用いることができ、水系液体であることが適当であり、水系液体としては水が好ましい。造粒助剤として使用する液体の量は、不足するとカーボンブラック微粒子の一部が造粒化されずに、造粒物とカーボンブラック微粒子とが混合した状態となり、過多であるとゲル状態となる。そのため、造粒助剤である液体は適量を加えることが求められるが、概ね、カーボンブラック微粒子の質量に対し１〜１．５倍質量の液体を使用することが好ましい。
カーボンブラック微粒子に造粒助剤である液体を加えた後、混錬する方法としては、手作業または機械式のいずれであってもよい。上記カーボンブラック微粒子に加える造粒助剤量（液体量）との兼ね合いもあるが、混錬時の攪拌力の強さを調整することで、加熱乾燥後に得られる造粒物の硬さを調節することができる。
また、混錬時に攪拌装置を用いる場合、攪拌装置の回転数は１００〜３５０回転／分（ｒｐｍ）であることが好ましく、１５０〜３００ｒｐｍであることがより好ましく、２００〜２５０ｒｐｍであることがさらに好ましい。また、混練時間は６０〜１５０秒であることが好ましく、８０〜１２０秒であることがより好ましく、９０〜１００秒であることがさらに好ましい。
造粒機としては、内部に攪拌用の特殊なピンが設けられたドラムを１段または複数段有するものが好ましい。
上記カーボンブラック微粒子と造粒助剤である液体との混錬物は、ペレット状等の形状にすることが好ましい。
上記混錬物は、その後加熱乾燥されるが、加熱乾燥処理は、有酸素状態下で加熱、乾燥し得る装置を用いることが好ましく、このような装置としては、電気ヒーター、ロータリーキルンなどを挙げることができる。
生産性を向上させるためには、より短時間で乾燥可能な装置を用いることが好ましいが、有酸素状態下で過剰な高温で加熱するとカーボンブラックで構成される加熱処理物に着火して変質し、生産性が低下してしまうため、局部的にも過剰な高温を避けることが好ましい。
このため、装置構造および乾燥処理量に応じ、加熱乾燥する温度の上限および加熱乾燥時間を適宜選定することが好ましい。加熱乾燥温度は、概ね５００℃以下であることが好ましく、３００〜５００℃であることがより好ましく、３５０〜４５０℃であることがさらに好ましい。加熱乾燥時の装置内の最終温度は、２００〜２５０℃であることが好ましい。また、加熱乾燥時間は６０〜１８０分であることが好ましい。
加熱乾燥時に用いる乾燥装置としては、回転乾燥機、気流乾燥機、流動乾燥機、トンネル乾燥機等を挙げることができるが、これらのうち、回転乾燥機が好ましい。
上記加熱乾燥処理を施すことにより、カーボンブラック造粒物を得ることができる。
カーボンブラック造粒物の体積平均粒径は、１０μｍ〜３００μｍであることが好適であり、５０μｍ〜２５０μｍであることがより好適であり、１００μｍ〜２２０μｍであることがさらに好適である。
なお、本出願書類において、カーボンブラック造粒物の体積平均粒径とは、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された、体積積算粒度分布における積算粒度で５０％の粒径（平均粒径Ｄ５０）を意味する。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法において、カーボンブラック造粒物の硬さ（ＩＰＨ）は、１２ｃＮ以下であり、４〜１２ｃＮであることが好ましい。
カーボンブラック造粒物の硬さが１２ｃＮ以下であることにより、後述する粉砕時に粉砕物の粒径を所望粒径とすることができ、最終的に得られる表面処理カーボンブラック粉末分散体中の粗大粒子数を低減して、インクジェットプリンター用顔料分散体として用いたときに、適正な吐出が可能となる。
硬さ（ＩＰＨ）が１２ｃＮ以下であるカーボンブラック造粒物は、造粒助剤である液体の量を調整したり、混錬時に加える攪拌力を調整することにより作製することができる。
なお、本出願書類において、造粒物の硬さは、ＪＩＳＫ６２１９−３に規定されている「ゴム用カーボンブラック−造粒粒子の特性−第３部：造粒粒子の硬さの求め方、Ａ法」に順じて測定したときの値を意味する。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法において、カーボンブラック造粒物のｐＨは、７未満であり、５．５〜６．５であることが好ましい。
カーボンブラック造粒物のｐＨが７未満であることにより、後述する湿式酸化処理時において、処理液への濡れ性を向上させ、粒子表面を均一に酸化することができ、最終的に得られる表面処理カーボンブラック粉末分散体をインクジェット用顔料分散体として用いたときに好適な物性を示すことができる。
ｐＨが７未満であるカーボンブラック造粒物は、例えば、空気ガス、酸素ガス、オゾンガス等のガス雰囲気下、５００℃以下の温度で乾燥処理することにより作製することができる。
なお、本出願書類において、造粒物のｐＨは、ＪＩＳ Ｋ ６２２１の規定に従って測定した値を意味する。
また、カーボンブラック造粒物のよう素吸着量（ＩＡ）は、１００〜２５０ｍｇ／ｇであることが好ましく、１１０〜２３０ｍｇ／ｇであることがより好ましく、１１０〜２００ｍｇ／ｇであることがさらに好ましい。
カーボンブラック造粒物の窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、１２０〜２３０ｍ２／ｇであることが好ましく、１３０〜２２０ｍ２／ｇであることがより好ましく、１３０〜２００ｍ２／ｇであることがさらに好ましい。
カーボンブラック造粒物のインプルーブインデックス（Ｉ．Ｉ）は、０．９５〜１．３０ｍ２／ｍｇであることが好ましく、１．１〜１．２５ ｍ２／ｍｇであることがより好ましい。
カーボンブラック造粒物のＣＴＡＢ比表面積は、１１０〜２００ｍ２／ｇであることが好ましく、１２０〜１８０ｍ２／ｇであることがより好ましい。
カーボンブラック造粒物のＤＢＰ吸収量は、１００〜１８０ｃｍ３／１００ｇであることが好ましく、１１０〜１８０ｃｍ３／１００ｇであることがより好ましい。
カーボンブラック造粒物の２４Ｍ４−ＤＢＰ−吸収値（２４Ｍ４）は、９０〜１３０ｃｍ３／１００ｇであることが好ましい。
カーボンブラック造粒物の比着色力（Ｔｉｎｔ）は、１１０〜１５０であることが好ましい。
カーボンブラック造粒物のＤｓｔモード径（Ｄｓｔ）は、５０〜９０ｎｍであることが好ましい。また、Ｄｓｔモード径半値幅（ΔＤｓｔ）は、３０〜６０ｎｍであることが好ましい。
なお、上記よう素吸着量、窒素吸着比表面積、インプルーブインデックス、ＣＴＡＢ比表面積、ＤＢＰ吸収量、２４Ｍ４−ＤＢＰ−吸収値、比着色力、Ｄｓｔモード径、Ｄｓｔモード径半値幅の測定方法は、後述するとおりである。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法においては、上記カーボンブラック造粒物を粉砕処理する。
粉砕処理は、有酸素気流中で行うことが好ましく、有酸素気流としては、空気流等を挙げることができる。
粉砕処理は、得られる粉砕物の体積平均粒径（体積積算粒度分布における積算粒度で５０％の粒径（平均粒径Ｄ５０））が２０ｎｍ〜２０μｍとなるように行い、平均粒径Ｄ５０が５０ｎｍ〜１０μｍとなるように行うことが好ましく、１００ｎｍ〜５μｍとなるように行うことがより好ましい。
また、粉砕処理は、得られる粉砕物の最大粒径（体積積算粒度分布における積算粒度で９９％の粒径（平均粒径Ｄ９９））が４０ｎｍ〜４０μｍとなるように行うことが好ましい。
粉砕物の体積平均粒径が２０ｎｍ未満であると、最終的に得られる表面処理カーボンブラック粉末分散体をインクジェットプリンター用顔料分散体として用いたときに、分散体中の顔料（表面処理カーボンブラック粉末）の体積平均粒径が１０ｎｍ以下となることから、インクジェットプリンター用インクを作製したときに、顔料成分が紙繊維を通り抜けてしまい、印字濃度が極めて低くなってしまう。また、粉砕物の体積平均粒径が２０μｍを超えると、最終的に得られる表面処理カーボンブラック粉末分散体をインクジェットプリンター用顔料分散体として用いたときに、分散体中の顔料（表面処理カーボンブラック粉末）の最大粒径（体積積算粒度分布における積算粒度で９９％の粒径（Ｄ９９））が５００ｎｍを超える場合があることから、インクジェットプリンター用インクを作製したときに、吐出性に問題を生じる場合がある。
また、本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法においては、硬さが１２ｃＮ以下であるカーボンブラック造粒物を用いていることから、該造粒物を粉砕処理することにより、体積平均粒径Ｄ５０に対する体積積算粒度分布における積算粒度で９０％の粒径（Ｄ９０）の比（Ｄ９０／Ｄ５０）が、３以下と粒度分布が高い粉砕物を容易に得ることができる。
なお、本出願書類において、粉砕物の粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したときの値を意味する。
カーボンブラック造粒物を粉砕処理する粉砕装置としては、特に制限されないが、機械式衝撃粉砕機や、ジェットミル、ローラーミルなどの粉砕機を挙げることができ、機械式衝撃粉砕機としては、ホソカワミクロン株式会社製マイクロＡＣＭパルベライザなどを挙げることができる。
上記処理条件で装置内にカーボンブラック造粒物供給し、機械的な衝撃を加えることにより、粉砕物の体積平均粒径を所望範囲に制御することができる。
粉砕装置として機械式衝撃粉砕機を用いて、体積平均粒径が２０ｎｍ〜２０μｍの粉砕物を得るためには、粉砕機を構成する粉砕用回転体の回転数を５,０００ｒｐｍ〜２０,０００ｒｐｍとすることが好ましく、７,０００〜１５,０００ｒｐｍとすることがより好ましく、９,０００ｒｐｍ〜１２,０００ｒｐｍとすることがさらに好ましい。
また、機械式粉砕装置に対するカーボンブラック造粒物の供給量が５〜２０ｋｇ／ｈｒであることが好ましく、７〜１５ｋｇ／ｈｒであることがより好ましく、８〜１３ｋｇ／ｈｒであることがさらに好ましい。
また、粉砕装置としてジェットミルを用いて、体積平均粒径が２０ｎｍ〜２０μｍの粉砕物を得るためには、カーボンブラック造粒物を、装置内に５〜２０ｋｇ／ｈｒとなるように供給することが好ましく、７〜１５ｋｇ／ｈｒとなるように供給することがより好ましく、８〜１３ｋｇ／ｈｒとなるように供給することがさらに好ましい。また、風量が３〜１５ｍ３／ｍｉｎとなるように装置内にガスを供給することが好ましく、５〜１３ｍ３／ｍｉｎとなるように供給することがより好ましく、７〜１０ｍ３／ｍｉｎとなるように供給することがさらに好ましい。装置内に供給するガスとしては、空気ガス、酸素ガス、オゾンガス等を挙げることができる。
上記処理条件で装置内にガスを供給し、カーボンブラック造粒物同士を相互衝突させることにより、粉砕物の体積平均粒径を所望範囲に制御することができる。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法においては、上記造粒処理と粉砕処理とを施すことにより、所望粒径を有する粉砕物を得るとともに、粉砕物を構成するカーボンブラック微粒子表面に官能基を生成させ、粉砕物のｐＨをさらに酸性側に変化させることができることから、以下の表面酸化処理時の酸化処理効率をさらに向上させることができる。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法においては、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理して、粉砕物に表面酸化処理を施す。
表面酸化処理は、上記粉砕物を溶液中で酸化処理し、得られたスラリー中の酸化剤（酸化剤還元塩）を脱塩処理した後、中和処理し、この中和処理したスラリーを分級処理し、精製処理した後、濃縮することにより行うことが好ましい。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法において、インクジェット顔料用表面処理カーボンブラック粉末を得ようとする場合、粉砕物として、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が７０〜３００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収量が１００〜２００ｃｍ３／１００ｇ、アグロメレートの算術平均粒子径(ｄｎ)が１３〜３０μｍであるものから選択することが好ましい。
なお、上記アグロメレートの算術平均粒子径(ｄｎ)は、粉砕物を超音波洗浄機により周波数２８ｋＨｚで３０秒間クロロホルムに分散させたのち、分散試料をカーボン支持膜に固定し（例えば「粉体物性図説」( 粉体工学研究会他編) ６８頁(ｃ)" 水面膜法" 参照）、これを電子顕微鏡で直接倍率 ２０，０００倍、総合倍率８，０００〜１００，０００倍に撮影し、得られた写真からランダムに１,０００個のカーボンブラック粒子の直径を計測し、３ｎｍごとに区分して作成したヒストグラムから求めた値を意味する。
粉砕物の酸化処理に用いられる酸化剤としては、特に制限されないが、例えば、ペルオキソ硫酸、ペルオキソ炭酸、ペルオキソリン酸などのペルオキシ２酸あるいはその塩類などを挙げることができ、塩類としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属の塩あるいはアンモニア塩などが挙げられる。
粉砕物の酸化処理に用いられる溶媒としては水性媒体が好ましく、水性媒体としては、水が安価で安全性が高いために好ましく、水としては、脱イオン水などの精製水がより好ましい。
また、分散性を向上させるため、必要に応じて水性媒体に界面活性剤を添加してもよい。
界面活性剤としては、アニオン系、ノニオン系、カチオン系いずれのものも使用することができる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアウキルアリールエーテル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エシテル塩、グリセロールボレイト脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪酸エステルなどが挙げられる。
ノニオン系の界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シリコン系の非イオン性活性剤が挙げられる。
粉砕物の酸化処理は、酸化剤と水性媒体とを攪拌混合してなる酸化剤溶液と上記粉砕物とを攪拌混合し、スラリー化することにより行うことが好ましい。上記攪拌混合は、バッフル付攪拌槽等で行うことが好ましい。
スラリー中の粉砕物の濃度は、水性媒体として精製水を使用した場合、０．１〜５質量％であることが好ましく、０．１〜４質量％であることがより好ましく、０．１〜３質量％であることがさらに好ましい。また、スラリー中の酸化剤の濃度は、５〜５０質量％であることが好ましく、５〜３０質量％であることがより好ましく、５〜２０質量％であることがさらに好ましい。
攪拌混合時の回転数は、２００ｒｐｍ〜５００ｒｐｍであることが好ましく、３００〜５００ｒｐｍであることがより好ましく、４００〜５００ｒｐｍであることがさらに好ましい。攪拌混合時の温度の上限は、１０５℃であることが好ましく、９０℃であることがより好ましい。また、攪拌混合時の温度の下限は、室温であることが好ましく、４０℃であることがより好ましく、６０℃であることがさらに好ましい。
また、上記酸化剤は、粉砕物に対し酸化剤を複数回（例えば、２〜３回）に分けて加えてもよい。
攪拌混合する時間は、５分〜１２時間であることが好ましく、１時間〜１２時間であることがより好ましく、３時間〜１２時間であることがさらに好ましい。
粉砕物に対し、酸化剤を複数回に分けて加える場合は、総攪拌時間が上記範囲内にあればよい。
上記酸化処理により、粉砕物表面にカルボキシル基やヒドロキシル基などの親水性の酸性基を付与して表面処理することができる。
上記酸化処理は、粉砕物表面におけるカルボキシル基量が、２〜８μｍｏｌ／ｍ２ となるように行うことが好ましく、３〜７μｍｏｌ／ｍ２となるように行うことがより好ましく、４〜６μｍｏｌ／ｍ２となるように行うことがさらに好ましい。
なお、本出願書類において、上記カルボキシル基量は、以下の方法で測定された値を意味する。すなわち、濃度０．９７６ｍｏｌ／ｄｍ３の炭酸水素ナトリウム０．５ｄｍ３の中に上記粉砕物の酸化処理物２〜５ｇを添加して６時間振盪した後、反応液から濾別し、濾液に濃度０．０５ｍｏｌ／ｄｍ３の塩酸水溶液を加え、ｐＨが７．０になるまで濃度０．０５ｍｏｌ／ｄｍ３の水酸化ナトリウム水溶液にて中和滴定試験を行ってカルボキシル基を定量し、この測定値を窒素吸着比表面積（ｍ２／ｇ）で除すことにより得られる値をカルボキシル基量（μｍｏｌ／ｍ２ ）とする。
酸化処理したスラリーは、酸化剤（酸化剤還元塩）の脱塩処理を施すことが好ましく、脱塩処理は膜を用いて行うことが好ましい。脱塩処理時に使用する膜としては、限外濾過膜(ＵＦ膜)、精密濾過膜(ＭＦ膜)、逆浸透膜(ＲＯ膜)、電気透析膜などを挙げることができ、上記ＵＦ膜、ＭＦ膜、ＲＯ膜は特に制限されないが、ＵＦ膜としては、分画分子量が３，０００〜３００，０００であるものが好ましく、ＭＦ膜としては、孔径が５０ｎｍ〜１μｍであるものが好ましい。
これらの膜を用いて所定の電気伝導率に達するまで脱塩処理を繰り返すことが好ましく、例えば、スラリー中のカーボンブラック固形分濃度が３質量％である場合、２００μＳ／ｃｍ以下の電気伝導度になるまで脱塩処理を行うことが好ましい。
上記脱塩処理を終えたスラリーは、中和処理することが好ましい。中和処理に用いる中和剤としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウムなど、アンモニアおよび水酸化第４級アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、コリン、アセチルコリンなどが挙げられる。
上記中和処理は、中和剤を滴下して、所定の温度および時間で、攪拌しつつ行うことが好ましい。中和処理は常温で行ってもよいが、円滑に中和反応を進めるために、常温〜１０５℃で行うことが好ましく、９５℃〜１０５℃で行うことがより好ましい。また、中和処理時間は３〜２０時間が好ましく、２〜５時間がより好ましい。中和処理時のｐＨは、４．０〜１２．０に調整して行うことが好ましい。上記処理条件下で、スラリーを十分に加熱中和することが好ましい。
上記中和処理物は、インクジェットプリンター用水性黒色インクに好適に使用し得る粒度分布に調整するため、適宜分級処理を施して粗大粒子を除去することが好ましい。分級処理は遠心分離機を用いて行うことが好ましい。
また、中和熱処理を実施すると、中和処理物（カーボンブラック粉末）の表面および孔表面からスラリー中にフミン酸様物質が溶出するばかりか、該スラリー中には、上記脱塩処理時に脱塩できなかった還元塩（酸化剤）も一部存在する場合があることから、分級したスラリーを精製処理することが好ましい。この精製処理は、膜を用いて行うことが好ましく、膜としては、上記脱塩処理に用いるものと同様のものを挙げることができる。
上記処理後に得られる中和、精製処理物は、適宜、フィルターを用いて粗大粒子、グリッドなどの異物を除去した後、インクジェットプリンター用水性黒色インクに好適に使用し得る濃度まで濃縮処理することが好ましい。濃縮処理は、限外濾過膜等を用いて行うことが好ましい。
濃縮処理は、例えば、濃縮処理物中の表面処理カーボンブラック粉末の濃度が３０質量％である場合には、導電度が５ｍＳ／ｃｍ未満まで行うことが好ましい。
このようにして、表面処理カーボンブラック粉末分散体を得ることができる。分散体中の表面処理カーボンブラック粉末の濃度は３０質量％以下であることが好ましく、１０〜２５質量％であることがより好ましい。
本発明の方法で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いてインクジェットプリンター用水性黒色インクを調製する場合は、適宜、分散剤、塗膜平滑助剤、接着性助剤や、表面張力や被印刷材料への接着性を調整するための樹脂又は添加剤や、防腐剤や、防黴剤や、粘度調整剤等を添加すればよい。
本発明の方法で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体は、インクジェットプリンター用水性黒色インクに用いたときに、優れた印字濃度、印字品位、吐出安定性、保存安定性を発揮することができる。
次に、本発明の表面処理カーボンブラック粉末の製造方法について説明する。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末の製造方法は、体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ１２ｃＮ以下、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理し、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理し、次いで湿式酸化処理物を分離することを特徴とするものである。
本発明の表面処理カーボンブラック粉末の製造方法は、製造目的物が表面処理カーボンブラック粉末であることを除けば、本発明の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法と同様にして製造することができ、本発明の方法で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を適宜濃縮、乾燥処理する等して湿式酸化物を分離することにより、表面処理カーボンブラック粉末を得ることができる。上記濃縮、乾燥処理は、公知の方法を採用することができる。
本発明の方法で得られた表面処理カーボンブラック粉末は、インクジェットプリンター用インク顔料として用いたときに、優れた印字濃度、印字品位、吐出安定性、保存安定性を発揮することができる。
次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
（実施例１〜実施例６、比較例１〜比較例９）
＜カーボンブラック微粒子の作製＞
図１に示す反応炉を用い、製造条件を調整することにより、各々ファーネスカーボンブラックからなる、カーボンブラック微粒子Ａ、カーボンブラック微粒子Ｂおよびカーボンブラック微粒子Ｃを作製した。
図１に示す反応炉は、耐熱性材料から構成されており、カーボンブラック微粒子の作製にあたっては、図１に示すように、炉頭部から導入された燃焼用空気を、整流器１を介して燃焼室２に導入した。燃焼室２は、下流側出口が緩やかに縮径する最大内径７００ｍｍ、長さ５００ｍｍ（下流側縮径部の最小内径１５０ｍｍ）のサイズを有しており、燃焼室２において、上記燃焼用空気と燃料供給ノズル５から供給された燃料油を混合し、燃焼させて高温燃焼ガスを成し、生成した高温燃焼ガスを絞り部３（内径１５０ｍｍ、長さ２００ｍｍ）に供給した。このとき、炉頭部における温度は１,７００℃であった。絞り部３においては、上記高温燃焼ガスに対して、原料油供給ノズル６から原料であるクレオソート油を噴霧導入して両者を混合し、絞り部３から、さらに下流側に設置された、狭径反応室（内径２００ｍｍ、長さ３００ｍｍ）および引き続く広径反応室（内径５００ｍｍ、長さ３，０００ｍｍ）を有する反応部４に導入して、上記混合したガスを反応させることにより、カーボンブラック微粒子（ファーネスカーボンブラック）を作製した。反応部４の広径反応室下流側には、反応停止用冷却水ノズル７を設置し、生成したカーボンブラック微粒子を、回収可能な温度まで冷却した。冷却されたカーボンブラック微粒子は、（図示しない）捕集バッグフィルター等でガスと分離することにより分離回収した。
上記燃料油としては、比重(１５／４℃)１．０７６、５０℃における粘度５５ｃｓｔ、引火点８５℃のエチレンボトム油を１００℃に加熱したものを用い、原料油としては、比重(１５／４℃)１．１３２、５０℃における粘度１５．０（ｃｓｔ）、引火点９６℃のクレオソート油を１５０℃に加熱したものを用い、表１に示す条件にて、それぞれ、カーボンブラック微粒子Ａ、Ｂ、Ｃを作製した。
得られたカーボンブラック微粒子Ａ、Ｂ、Ｃの物性値として、よう素吸着量（ＩＡ）、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）、インプルーブインデックス（Ｉ．Ｉ）、ＣＴＡＢ比表面積、ＤＢＰ吸収量、２４Ｍ４−ＤＢＰ−吸収値（２４Ｍ４）、比着色力（Ｔｉｎｔ）、ｐＨ、Ｄｓｔモード径（Ｄｓｔ）、Ｄｓｔモード径半値幅（ΔＤｓｔ）、体積平均粒径（Ｄ５０）を、以下に示す方法により求めた。結果を表１に示す。
（よう素吸着量；ＩＡ）
ＪＩＳＫ６２１７−１に規定される「ゴム用カーボンブラック−基本特性−第１部、よう素吸着量の求め方−滴定法」に従って測定した。
（窒素吸着比表面積；Ｎ２ＳＡ）
ＪＩＳ Ｋ ６２１７−２に規定される「ゴム用カーボンブラック−基本特性−第２部、比表面積の求め方−窒素吸着法、単点法」に従って測定した。
（インプルーブインデックス；Ｉ．Ｉ）
窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）／よう素吸着量（ＩＡ）により求めた。
（ＣＴＡＢ比表面積）
ＡＳＴＭ Ｄ−３７６５の規定に従って測定した。
（ＤＢＰ吸収量）
ＪＩＳＫ６２１７−４に規定される「ゴム用カーボンブラック−基本特性−第４部、オイル吸収量の求め方」に従って測定した。
（２４Ｍ４−ＤＢＰ−吸収値；２４Ｍ４）
ＡＳＴＭ Ｄ−３４９３の規定に従って測定した。
（比着色力；Ｔｉｎｔ）
ＡＳＴＭ Ｄ ３２６５の規定に従って測定した。
（ｐＨ）
ＪＩＳ Ｋ ５１０１−１７−１に規定される「ｐＨ値−第一節：煮沸抽出法」に従って測定した。
（Ｄｓｔモード径；Ｄｓｔ、Ｄｓｔモード径半値幅；ΔＤｓｔ）
ＪＩＳ Ｋ ６２１６−１に基づいて採取したカーボンブラック造粒物を少量の界面活性剤を含む２０容量％エタノール水溶液と混合してカーボンブラック濃度５０ｍｇ／Ｌの分散液を作製し、これを超音波で十分に分散させて試料とした。ディスク・セントリフュージ装置（英国Joyes Lobel 社製）を１０，０００ｒｐｍの回転数に設定し、スピン液（２質量％グリセリン水溶液、２５℃）を１０ｍＬ加えたのち、１ｍＬのバッファー液（２０容量％エタノール水溶液、２５℃）を注入した。ついで、温度２５℃の分散液０．５ｍＬを注射器で加えた後、遠心沈降を開始し、同時に記録計を作動させて図３に示す分布曲線（横軸：カーボンブラック分散液を注射器で加えてからの経過時間、縦軸：カーボンブラックの遠心沈降に伴い変化した特定点での吸光度）を作成した。
ＪＩＳ Ｋ ６２１７−６に規定されている方法に従い、この分散曲線より各時間Ｔを読み取り、次式（数１）に代入して各時間に対応するストークス相当径を算出した。
Figure 0005392632
数１において、ηはスピン液の粘度(０．９３５ｃｐ) 、Ｎはディスク回転スピード(１０,０００ｒｐｍ)、ｒ1 はカーボンブラック分散液注入点の半径(４．５６ｃｍ)、ｒ2 は吸光度測定点までの半径(４．８２ｃｍ)、ρＣＢはカーボンブラックの密度(ｇ／ｃｍ３) 、ρlはスピン液の密度(１.００１７８ｇ／ｃｍ３)である。
このようにして得られたストークス相当径と吸光度の分布曲線（図４）における最大頻度のストークス相当径をＤstモード径（ｎｍ）とし、最大頻度の５０％の頻度が得られる大小２点のストークス相当径の差（半値巾）をＤｓｔモード径半値幅ΔＤst（ｎｍ）として求めた。
（体積平均粒径；Ｄ５０）
体積平均粒径（体積積算粒度分布における積算粒度で５０％の粒径（μｍ）；Ｄ５０）を、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所社製、ＳＡＬＤ−２１００）を用いて測定した。
Figure 0005392632
＜カーボンブラック造粒物の作製＞
上記カーボンブラック微粒子Ａ、Ｂ、Ｃを用い、図２に示す造粒装置を用いて、カーボンブラック造粒物を作製した。
造粒にあたっては、先ず、最初に混錬容器１１に対し、投入口１３から各カーボンブラック微粒子を投入した後、さらに適量の水を投入し、モーター１５により混錬棒１２を回転させて、各ペレットを作製し、得られたペレットを排出口１４から排出した。得られたペレットは、その後、空気雰囲気下、内径１ｍ、長さ２ｍのプロパンガス燃焼加熱式のロータリーキルンにより乾燥して、各カーボンブラック造粒物を作製した。燃焼ガス温度は、５００℃になるように制御するとともに、乾燥の最終到達温度が２３０℃になるように制御した。加熱乾燥時間は、６０分であった。
図２に示す造粒装置を用いて、表２に示す造粒条件により、カーボンブラック微粒子Ａからカーボンブラック造粒物Ａ−１を作製するとともに、カーボンブラック微粒子Ｂからカーボンブラック造粒物Ｂ−１を作製し、さらにカーボンブラック微粒子Ｃからカーボンブラック造粒物Ｃ−１を作製した。
さらに、表２に示す造粒条件により、図２に示す装置を用いてカーボンブラック微粒子Ａから比較カーボンブラック造粒物Ａ−２を作製するとともに、カーボンブラック微粒子Ｂから比較カーボンブラック造粒物Ｂ−２を作製し、さらにカーボンブラック微粒子Ｃから比較カーボンブラック造粒物Ｃ−２を作製した。
得られたカーボンブラック造粒物Ａ−１、Ｂ−１、Ｃ−１と、比較カーボンブラック造粒物Ａ−２、Ｂ−２、Ｃ−２の物性値として、よう素吸着量（ＩＡ）、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）、インプルーブインデックス（Ｉ．Ｉ）、ＣＴＡＢ比表面積、ＤＢＰ吸収量、２４Ｍ４−ＤＢＰ−吸収値（２４Ｍ４）、比着色力（Ｔｉｎｔ）、ｐＨ、Ｄｓｔモード径（Ｄｓｔ）、Ｄｓｔモード径半値幅（ΔＤｓｔ）、体積平均粒径（Ｄ５０）を、カーボンブラック微粒子Ａ、Ｂ、Ｃと同様の方法で、同様の装置を用いて測定した。
また、カーボンブラック微粒子Ａ、Ｂ、Ｃの硬さ（ＩＰＨ）を、ＪＩＳ Ｋ ６２１９−３に規定されている「ゴム用カーボンブラック−造粒粒子の特性−第３部：造粒粒子の硬さの求め方、Ａ法」に順じて測定した。
結果を表２に示す。
Figure 0005392632
上記カーボンブラック造粒物Ａ―１、Ｂ−１、Ｃ−１を、機械式衝撃粉砕機(ホソカワミクロン社製 マイクロＡＣＭパルベライザＡＣＭ−２ＥＣ)を用いて、各カーボンブラック造粒物の供給量１０ｋｇ／ｈｒ、粉砕機の回転数９，０００ｒｐｍでそれぞれ粉砕処理を行うことにより、実施例１〜実施例３に係る各粉砕物を得た。
また、上記カーボンブラック造粒物Ａ―１、Ｂ−１、Ｃ−１を、ジェットミル（セイシン企業社製 ＳＴＪ−４００）に対し、処理量１０ｋｇ／ｈで供給するとともに、装置内に風量８．８（ｍ３／ｍｉｎ）の空気ガス、酸素ガスまたはオゾンガスを供給し、粉体同士の相互衝突による粉砕処理を行うことにより、実施例４〜実施例６に係る各粉砕物を得た。
各粉砕処理により得られた粉砕物のＤ５０（体積積算粒度分布における積算粒度で５０％の粒径（μｍ））およびＤ９９（体積積算粒度分布における積算粒度で９９％の粒径（μｍ））を、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所社製、ＳＡＬＤ−２１００）を用いて測定した。結果を表３に示す。
Figure 0005392632
また、上記比較カーボンブラック造粒物Ａ−２、Ｂ−２、Ｃ−２を、機械式衝撃粉砕機(ホソカワミクロン社製 マイクロＡＣＭパルベライザＡＣＭ−２ＥＣ)を用いて、実施例１〜実施例３に係る粉砕物の作製条件と同様の条件でそれぞれ粉砕処理することにより、比較例１〜比較例３に係る各粉砕物を得るとともに、上記カーボンブラック微粒子Ａ、Ｂ、Ｃを、ジェットミル（セイシン企業製 ＳＴＪ−４００）を用いて、実施例４〜実施例６に係る粉砕物の作製条件と同様の条件でそれぞれ粉砕処理することにより、比較例４〜比較例６に係る各粉砕物を得た。
粉砕処理して得られた粉砕物の体積平均粒径（体積積算粒度分布における積算粒度で５０％の粒径（μｍ）；Ｄ５０）および最大粒径（体積積算粒度分布における積算粒度で９９％の粒径（μｍ）；Ｄ９９）を、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所社製、ＳＡＬＤ−２１００）を用いて測定した。結果を表４に示す。
また、比較例７〜比較例９においては、カーボンブラック微粒子Ａ、Ｂ、Ｃを、粉砕処理せずにそのまま使用した。カーボンブラックＡ、Ｂ、ＣのＤ５０およびＤ９９を、同様に表４に示す。
Figure 0005392632
＜湿式酸化処理＞
表３に示す物性を有する各粉砕物に対して、以下に示す方法にて湿式酸化処理を施し、実施例１〜実施例６に係る表面処理カーボンブラック粉末分散体を作製した。
酸化剤としてペルオキソ二硫酸ナトリウム(Ｎａ２Ｓ２Ｏ８)用い、各カーボンブラック粉砕物１００ｇを酸化処理するペルオキソ二硫酸ナトリウム(Ｎａ２Ｓ２Ｏ８)必要量として、カーボンブラック粉砕物の単位表面積（ｍ２）当り０．２０ｍｍｏｌ／ｍ2のペルオキソ二硫酸ナトリウムが反応するように、下記式１により算出される量を秤量し、純水に溶解して３ｄｍ３のペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液を作製した。次いで、ペルオキソ二硫酸ナトリウム水溶液に対し、上記各カーボンブラック粉砕物１００ｇを混合して、反応温度６０℃、反応時間１０時間、攪拌速度８．３３ｓ−１の条件で酸化処理を施した。
（式１）ペルオキソ二硫酸ナトリウム必要量＝(ペルオキソ二硫酸ナトリウムの単位面積当りの必要モル数ｍｍｏｌ／ｍ2)×(カーボンブラック粉砕物の比表面積ｍ２／ｇ)×(ペルオキソ二硫酸ナトリウムの当量２３８．１ｇ／ｍｏｌ)
（なお、上記ペルオキソ二硫酸ナトリウム必要量の算出に当たり、カーボンブラック粉砕物の比表面積は、表２に示したカーボンブラック造粒物の窒素吸着比表面積(Ｎ２ＳＡ)値を粉砕物の窒素吸着比表面積として用いた。）
次いで、上記酸化処理を施した反応溶液を、分画分子量５０,０００(旭化成社製 ＡＨＰ−１０１０)の限外濾過膜に対して、固形分濃度３質量％で電気伝導率が０．２ｍＳ／ｃｍになるまで循環処理することにより、脱塩処理を施した。
その後、ｐＨが９．０になるように水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和した。上記中和処理により得られたカーボンブラック分散液において、塩基を定着させるために、上記攪拌槽に戻し、反応温度１００℃、反応時間３時間、攪拌速度６．６７ｓ−１にて熱中和処理を実施し、得られた固形分濃度３質量％のスラリーを、連続遠心分離機にて連続ローターを用いて回転数１１７ｓ−１、通水量５００ｍＬ／ｍｉｎにて分級処理を施した。
液中に存在する雑塩及びフミン酸塩を除去するために、分画分子量５０,０００の限外濾過膜にて０．１８ｍＳ／ｃｍ以下の電気伝導率に到達するまで精製処理を施した。更にその後、２０質量％〜２３質量％まで分画分子量５０,０００の限外濾過膜にて濃縮処理し、次いで０．５μｍの孔径のフィルターで濾過処理することにより、表面処理カーボンブラック粉末の水分散体を得た。
また、表４に示す物性を有する各試料に対して、上記と同様の処理を施して、比較例１〜比較例９に係る表面処理カーボンブラック粉末分散体の作製を試みたところ、比較例１〜比較例３においては、湿式酸化処理後の脱塩処理工程において限外濾過膜が閉塞したため、表面処理カーボンブラック粉末分散体を得ることができなかった。
上記操作により得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体の固形分濃度、初期粘度、粒子径、ｐＨ、電気伝導率、濾過性を、以下に示す方法により評価した。実施例１〜実施例６で得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体の評価結果を表５に示し、比較例４〜比較例９で得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体の評価結果を表６に示す。
（固形分濃度）
モイスチャーバランス（MOISTURE BALANCE）社製 MB−30Cによって測定した。
（初期粘度）
各表面処理カーボンブラック粉末分散体を密閉容器に詰め、７０℃保温器中にて一週間保持したときの粘度を測定した。粘度測定は、Ｅ型粘度計（東機産業社製 Viscometer TV-30）にて行った。
（粒子径）
各表面処理カーボンブラック粉末分散体と、初期粘度を測定した上記表面処理カーボンブラック粉末分散体中の表面処理カーボンブラック粒子の粒子径（Ｄ５０およびＤ９９）を測定した。
測定は、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、UPA model9340)を用いた。ヘテロダインレーザドップラー方式は、懸濁液中においてブラウン運動している粒子にレーザー光を当てると、その散乱光の周波数がドップラー効果により変調することを利用して、その周波数変調の度合から、ブラウン運動の激しさ、すなわち粒径を決定する方式である。
（ｐＨ）
上記操作により得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体のｐＨを、ｐＨ計(東亜電波社製HM-30V)を用いて測定した。
（電気伝導率）
上記操作により得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体の電気伝導率を、東亜電波製のCM-30Gを用いて測定した。
（濾過性）
上記操作により得られた各表面処理カーボンブラック粉末分散体１００ｇをφ４７の膜孔５μｍフィルターを用いて４０ｃｍＨｇの減圧下で濾過試験を行い、投入したサンプル量と濾過通過した量の割合を測定した。
Figure 0005392632
Figure 0005392632
＜表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いたインク組成物の評価＞
（インク組成物の作製）
実施例１〜実施例６で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体と、比較例４〜比較例９で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いて、表７に示す処方で、インクジェットプリンターα用インク組成物と、インクジェットプリンターβ用インク組成物をそれぞれ作製した。
表７に示す組成になるように処方したインク組成物は、インクジェットプリンターα用インク組成物では孔径５μｍのフィルターを用い、インクジェットプリンターβ用インク組成物では孔径０．８μｍのフィルターを用いて、それぞれ減圧濾過し、粗大粒子などを除去し、この粗大粒子を除去したインクを用いて印字試験を実施した。
比較例９で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いて作製したインクジェットプリンターβ用インク組成物は、上記減圧濾過工程においてフィルターが閉塞したため、インク化できなかった。
Figure 0005392632
（インク組成物の評価）
上記各インク組成物を用いて、下記項目について評価した。結果を表８〜表１１に示す。
［印字試験］
印字用紙として、Xerox社製4024、4200、P、上質普通紙ａ、上質紙ｂを用いて印字したときの印字濃度を求めた。印字濃度は、X-Rite504にて測定した。印字用紙としてXerox社製4024を用いた場合には、印字モードで「はやい」モードと「きれい」モードで印字し、他の用紙では「きれい」モードで印字した。
［保存安定性試験］
各インク組成物の初期粘度と、各インク組成物を７０℃の保温器中で４週間保持したときの粘度を測定した。粘度測定は、Ｅ型粘度計（東機産業社製 Viscometer TV-30）にて行った。
また、各インク組成物中の表面処理カーボンブラック粒子の粒子径（Ｄ５０およびＤ９９）と、各インク組成物を７０℃の保温器中で４週間保持したときの表面処理カーボンブラック粒子の粒子径（Ｄ５０およびＤ９９）を測定した。粒子径の測定は、ヘテロダインレーザドップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、UPA model9340)を用いて行った。
［長期信頼性試験］
マイクロジェット社製信頼性試験機を用いて、各インク組成物の長期信頼性試験を行った。５０，０００枚印字後の印刷品位と初期の印刷品位に差が無ければ問題なしとした。
Figure 0005392632
Figure 0005392632
Figure 0005392632
Figure 0005392632
表８および表９に示すように、実施例１〜実施例６で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体は、体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ１２ｃＮ以下、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理し、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することにより作製したものであることから、実施例１〜実施例６で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いたインク組成物は、インクジェットプリンターαおよびインクジェットプリンターβのいずれのプリンターにおいても、優れた印字濃度を示し、保存安定性も良好であり、長期信頼性試験においても、５０，０００枚問題なく印刷し得るものであることから、印字品位および吐出安定性にも優れるものであることが分かる。
これに対して、カーボンブラック微粒子を造粒することなくジェットミルで粉砕し、酸化処理して作製した比較例４〜比較例６の表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いて作製されたインク組成物は、表１０および表１１に示すように、印字濃度が、実施例１〜実施例６で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いたインク組成物と比較して著しく低下した。これは、ジェットミルで粉砕処理することにより、粉砕処理が過剰に進行し、アグリゲートに近い状態まで粉砕したことによるためと推測された。
また、表１０および表１１に示すように、カーボンブラック微粒子を造粒、粉砕することなくそのまま酸化処理して作製した比較例７〜比較例９の表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いたインク組成物は、粉砕物を構成するカーボンブラック微粒子の表面が事前に十分に酸化されていないため、液相酸化処理時の溶媒であるイオン交換水に対して濡れにくく、カーボンブラック微粒子表面への酸化が均一に成されないため、比較例９で得られた表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いて作製したインクジェットプリンターβ用インク組成物は、インク化できなかった。加えて、表１０および表１１に示すように、比較例７〜比較例９の表面処理カーボンブラック粉末分散体を用いたインク組成物は、長期信頼性試験では、酸化状態が均一でないこと、粘度が高いことなどがあり、著しく印
刷品位が低下したり、５０，０００枚まで印刷できないものであった。
表８〜表１１の結果より、本発明の方法により作製された表面処理カーボンブラック粉末分散体は、インクジェットプリンター用水性黒色インク組成物に用いたときに、優れた印字濃度、印字品位、吐出安定性、保存安定性を発揮することから、本発明の方法で作製された表面処理カーボンブラック粉末は、インクジェットプリンター用水性黒色インク顔料として好適であることが分かる。
本発明によれば、インクジェットプリンター用水性黒色インク組成物に用いたときに、優れた印字濃度、印字品位、吐出安定性、保存安定性を示す、表面処理カーボンブラック粉末分散体を製造する方法およびインクジェットプリンター用水性黒色インク顔料として好適な表面処理カーボンブラック粉末を製造する方法を提供することができる。
１ 整流器
２ 燃焼室
３ 絞り部
４ 反応部
５ 燃料供給ノズル
６ 原料油供給ノズル
７ 反応停止用冷却水ノズル
１１ 混錬容器
１２ 混錬棒
１３ 投入口
１４ 排出口
１５ モーター

Claims (4)

  1. 体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ４〜１２ｃＮ、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が１００ｎｍ〜１０μｍである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法。
  2. 前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する請求項１に記載の表面処理カーボンブラック粉末分散体の製造方法。
  3. 体積平均粒径が１００ｎｍ〜２０μｍであるカーボンブラック微粒子を湿式法により造粒し、加熱乾燥して、硬さ４〜１２ｃＮ、ｐＨ７未満のカーボンブラック造粒物を作製した後、粉砕処理して体積平均粒径が１００ｎｍ〜１０μｍである粉砕物を得、得られた粉砕物を水性媒体中で湿式酸化処理し、次いで湿式酸化処理物を分離することを特徴とする表面処理カーボンブラック粉末の製造方法。
  4. 前記カーボンブラック微粒子をファーネス法で作製する請求項３に記載の表面処理カーボンブラック粉末の製造方法。
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