JPH10251546A - 粒子状カーボンブラック及びその用途 - Google Patents
粒子状カーボンブラック及びその用途Info
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- JPH10251546A JPH10251546A JP7285397A JP7285397A JPH10251546A JP H10251546 A JPH10251546 A JP H10251546A JP 7285397 A JP7285397 A JP 7285397A JP 7285397 A JP7285397 A JP 7285397A JP H10251546 A JPH10251546 A JP H10251546A
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- black
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- particulate
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ゴム及び／又は樹脂等への配合・混練時や空気
輸送時に粉だちが少なく、しかもゴム及び／又は樹脂等
への分散性に優れた粒子状カーボンブラックを提供する
こと。 【解決手段】コア部を構成する粒状カーボンブラック１
の表面に、その粒状カーボンブラックと異なる特性を有
するカーボンブラックによってシェル部となるカーボン
ブラックの被覆層２が形成されてなることを特徴とする
粒子状カーボンブラック。
輸送時に粉だちが少なく、しかもゴム及び／又は樹脂等
への分散性に優れた粒子状カーボンブラックを提供する
こと。 【解決手段】コア部を構成する粒状カーボンブラック１
の表面に、その粒状カーボンブラックと異なる特性を有
するカーボンブラックによってシェル部となるカーボン
ブラックの被覆層２が形成されてなることを特徴とする
粒子状カーボンブラック。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂・ゴム等に対
する分散性に優れ、粉だちの少ない粒子状カーボンブラ
ック及びその用途に関する。
する分散性に優れ、粉だちの少ない粒子状カーボンブラ
ック及びその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】カーボンブラックは飛散性であるので、
その運搬時及び樹脂・ゴム等への配合・混練時における
取扱い性を向上させるため、造粒して使用されることが
多い。造粒物に要求される特性は、粒硬度が高く、粒子
径が揃っており、嵩密度が大きいことである。
その運搬時及び樹脂・ゴム等への配合・混練時における
取扱い性を向上させるため、造粒して使用されることが
多い。造粒物に要求される特性は、粒硬度が高く、粒子
径が揃っており、嵩密度が大きいことである。
【０００３】従来、上記要求特性を満たすカーボンブラ
ックの造粒方法としては、原粉とバインダー水とを、複
数の突出ピンが所定間隔で螺旋状に配設された回転筒を
備えてなる横型撹拌式造粒機に投入し湿式造粒した後、
乾燥することが知られている。この場合において、水溶
性高分子物質や界面活性剤等をバインダー水に混合する
ことも行われているが、これらの添加物質に含まれる金
属不純物等が造粒物に残存し、樹脂・ゴム等とのコンパ
ウンド物性に影響を及ぼすことがある。
ックの造粒方法としては、原粉とバインダー水とを、複
数の突出ピンが所定間隔で螺旋状に配設された回転筒を
備えてなる横型撹拌式造粒機に投入し湿式造粒した後、
乾燥することが知られている。この場合において、水溶
性高分子物質や界面活性剤等をバインダー水に混合する
ことも行われているが、これらの添加物質に含まれる金
属不純物等が造粒物に残存し、樹脂・ゴム等とのコンパ
ウンド物性に影響を及ぼすことがある。
【０００４】一方、原粉を圧縮し嵩密度を高めてから造
粒機に供給すること（特開昭６３−２４２３３８号公
報）が提案されているが、原粉が高比表面積のカーボン
ブラックである場合には、原粉の弾性力が高く圧縮する
ことが困難であるので、この方法を適用することができ
ない。
粒機に供給すること（特開昭６３−２４２３３８号公
報）が提案されているが、原粉が高比表面積のカーボン
ブラックである場合には、原粉の弾性力が高く圧縮する
ことが困難であるので、この方法を適用することができ
ない。
【０００５】また、造粒機内においてスクリュー羽根区
間を通過した直後から所定の空間に微粉末の滞留を生じ
させて造粒する方法（特開昭６３−２４２３３８号公
報）が提案されているが、連続造粒機において滞留部を
設けた場合、原粉やバインダー水の定量フイードが損な
われた場合に造粒機負荷が急増し操業上のトラブルが発
生しやすい。
間を通過した直後から所定の空間に微粉末の滞留を生じ
させて造粒する方法（特開昭６３−２４２３３８号公
報）が提案されているが、連続造粒機において滞留部を
設けた場合、原粉やバインダー水の定量フイードが損な
われた場合に造粒機負荷が急増し操業上のトラブルが発
生しやすい。
【０００６】更には、上記造粒方法のいずれもは、原粉
とバインダー水との１回の混合造粒であり、得られる造
粒粒子の密度は中心部から外郭部まで均一であり、粒硬
度を高めた場合には容易に破壊・粉状化せず、樹脂・ゴ
ム等への分散性が低下するものであった。
とバインダー水との１回の混合造粒であり、得られる造
粒粒子の密度は中心部から外郭部まで均一であり、粒硬
度を高めた場合には容易に破壊・粉状化せず、樹脂・ゴ
ム等への分散性が低下するものであった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】カーボンブラックは、
ゴムの補強材、樹脂の着色剤・導電性付与剤、インク又
は塗料の着色顔料・導電塗料等として使用されている。
これらの機能を最大限に発揮させるには、第１に、運搬
時、配合・混練時のハンドリングにおいて定量性が確保
でき、粉だちが少ないことが必要であり、第２に、粒子
の凝集がなく、均一に分散していることが必要である。
第１の特性を満たすには、嵩密度が大で、粒硬度の高い
ことが必要であるが、そのようなものをゴム・樹脂等に
使用するとビヒクルへの分散不良が発生し、例えばゴム
においてはゴム物性の低下、樹脂においては混練動力の
増大、押出し特性の劣化、導電性の不良と不安定という
問題が起こる。
ゴムの補強材、樹脂の着色剤・導電性付与剤、インク又
は塗料の着色顔料・導電塗料等として使用されている。
これらの機能を最大限に発揮させるには、第１に、運搬
時、配合・混練時のハンドリングにおいて定量性が確保
でき、粉だちが少ないことが必要であり、第２に、粒子
の凝集がなく、均一に分散していることが必要である。
第１の特性を満たすには、嵩密度が大で、粒硬度の高い
ことが必要であるが、そのようなものをゴム・樹脂等に
使用するとビヒクルへの分散不良が発生し、例えばゴム
においてはゴム物性の低下、樹脂においては混練動力の
増大、押出し特性の劣化、導電性の不良と不安定という
問題が起こる。
【０００８】本発明は、上記に鑑みてなされたものであ
り、粒硬度が大であるので運搬時ないしはゴム・樹脂等
との配合・混練時における取扱いが容易で粉だちが少な
く、しかもビヒクルへの分散性に優れた粒子状カーボン
ブラックを、水溶性高分子物質や界面活性剤等を用いる
ことなく提供することを目的とするものである。
り、粒硬度が大であるので運搬時ないしはゴム・樹脂等
との配合・混練時における取扱いが容易で粉だちが少な
く、しかもビヒクルへの分散性に優れた粒子状カーボン
ブラックを、水溶性高分子物質や界面活性剤等を用いる
ことなく提供することを目的とするものである。
【０００９】本発明の目的は、従来の横型撹拌式造粒方
法において、カーボンブラック原粉にその造粒を行うの
に必要な水量よりも過剰のイオン交換水を配合して先ず
第一段階の造粒を行い、次いでこの過剰な水分を含む造
粒物にカーボンブラック原粉を加え含水率を調節して第
二段階の造粒を行い、粒子状カーボンブラックを製造す
ることによって達成することができる。
法において、カーボンブラック原粉にその造粒を行うの
に必要な水量よりも過剰のイオン交換水を配合して先ず
第一段階の造粒を行い、次いでこの過剰な水分を含む造
粒物にカーボンブラック原粉を加え含水率を調節して第
二段階の造粒を行い、粒子状カーボンブラックを製造す
ることによって達成することができる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、以
下を要旨とするものである。 （請求項１）コア部を構成する粒状カーボンブラック１
の表面に、その粒状カーボンブラックと異なる特性を有
するカーボンブラックによってシェル部となるカーボン
ブラックの被覆層２が形成されてなることを特徴とする
粒子状カーボンブラック。 （請求項２）コア部とシェル部のカーボンブラックが共
にアセチレンブラックであることを特徴とする請求項１
記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項３）コア部とシェル部のカーボンブラックが共
にファーネスブラックであることを特徴とする請求項１
記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項４）コア部のカーボンブラックがアセチレンブ
ラック、シェル部のカーボンブラックがアセチレンブラ
ック以外のカーボンブラックであることを特徴とする請
求項１記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項５）コア部のカーボンブラックがアセチレンブ
ラック以外のカーボンブラック、シェル部のカーボンブ
ラックがアセチレンブラックであることを特徴とする請
求項１記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項６）請求項１〜５のいずれかに記載の粒子状カ
ーボンブラックをゴム及び／又は樹脂、塗料又はインク
に含有させてなることを特徴とする組成物。
下を要旨とするものである。 （請求項１）コア部を構成する粒状カーボンブラック１
の表面に、その粒状カーボンブラックと異なる特性を有
するカーボンブラックによってシェル部となるカーボン
ブラックの被覆層２が形成されてなることを特徴とする
粒子状カーボンブラック。 （請求項２）コア部とシェル部のカーボンブラックが共
にアセチレンブラックであることを特徴とする請求項１
記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項３）コア部とシェル部のカーボンブラックが共
にファーネスブラックであることを特徴とする請求項１
記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項４）コア部のカーボンブラックがアセチレンブ
ラック、シェル部のカーボンブラックがアセチレンブラ
ック以外のカーボンブラックであることを特徴とする請
求項１記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項５）コア部のカーボンブラックがアセチレンブ
ラック以外のカーボンブラック、シェル部のカーボンブ
ラックがアセチレンブラックであることを特徴とする請
求項１記載の粒子状カーボンブラック。 （請求項６）請求項１〜５のいずれかに記載の粒子状カ
ーボンブラックをゴム及び／又は樹脂、塗料又はインク
に含有させてなることを特徴とする組成物。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【００１２】本発明の粒子状カーボンブラックは、構造
的には粒状カーボンブラック表面にカーボンブラックの
被覆層が形成されてなる構造、言葉を換えれば、粒状カ
ーボンブラックをコア部、カーボンブラックの被覆層を
シェル部とする、「ゆで卵」のようなコアシェル構造を
有していることが特徴である。図１は、本発明の粒子状
カーボンブラックの断面構造を示した倍率４０倍の走査
型電子顕微鏡写真であり、１はコア部を構成する粒状カ
ーボンブラック、２はシェル部を構成するカーボンブラ
ックの被覆層、３は空隙、４はコア部とシェル部の境界
である。
的には粒状カーボンブラック表面にカーボンブラックの
被覆層が形成されてなる構造、言葉を換えれば、粒状カ
ーボンブラックをコア部、カーボンブラックの被覆層を
シェル部とする、「ゆで卵」のようなコアシェル構造を
有していることが特徴である。図１は、本発明の粒子状
カーボンブラックの断面構造を示した倍率４０倍の走査
型電子顕微鏡写真であり、１はコア部を構成する粒状カ
ーボンブラック、２はシェル部を構成するカーボンブラ
ックの被覆層、３は空隙、４はコア部とシェル部の境界
である。
【００１３】本発明の粒子状カーボンブラックは、コア
部とシェル部のカーボンブラックを異なる特性を有する
カーボンブラックで構成したものであり、その例を示せ
ば、（１）吸液性、比表面積等の特性の異なるアセチレ
ンブラックでコア部とシェル部を構成したもの、（２）
吸液性、比表面積等の特性の異なるファーネスブラック
等のアセチレンブラック以外のカーボンブラックでコア
部とシェル部を構成したもの、（３）更には、コア部と
シェル部とを異種のカーボンブラックで構成したもの、
例えばコア部がアセチレンブラックでシェル部がファー
ネスブラック等のアセチレンブラック以外のカーボンブ
ラック、あるいはコア部がファーネスブラック等のアセ
チレンブラック以外のカーボンブラックでシェル部がア
セチレンブラック、としたものなどである。
部とシェル部のカーボンブラックを異なる特性を有する
カーボンブラックで構成したものであり、その例を示せ
ば、（１）吸液性、比表面積等の特性の異なるアセチレ
ンブラックでコア部とシェル部を構成したもの、（２）
吸液性、比表面積等の特性の異なるファーネスブラック
等のアセチレンブラック以外のカーボンブラックでコア
部とシェル部を構成したもの、（３）更には、コア部と
シェル部とを異種のカーボンブラックで構成したもの、
例えばコア部がアセチレンブラックでシェル部がファー
ネスブラック等のアセチレンブラック以外のカーボンブ
ラック、あるいはコア部がファーネスブラック等のアセ
チレンブラック以外のカーボンブラックでシェル部がア
セチレンブラック、としたものなどである。
【００１４】本発明の粒子状カーボンブラックの平均粒
径が０．４〜２．０ｍｍ程度、コア部０．２〜１．５ｍ
ｍ程度、シェル部０．２〜１．５ｍｍ程度、粒硬度３〜
１２ｇ／個程度、嵩密度０．２０〜０．５０ｇ／ｃｍ3
程度であることが好ましい。これらの特性は、以下に説
明する多段造粒法において、その条件を変えることによ
って調整することができる。
径が０．４〜２．０ｍｍ程度、コア部０．２〜１．５ｍ
ｍ程度、シェル部０．２〜１．５ｍｍ程度、粒硬度３〜
１２ｇ／個程度、嵩密度０．２０〜０．５０ｇ／ｃｍ3
程度であることが好ましい。これらの特性は、以下に説
明する多段造粒法において、その条件を変えることによ
って調整することができる。
【００１５】次に、本発明の粒子状カーボンブラックを
製造するための多段造粒法方法について説明すると、第
一段階の造粒においては、カーボンブラック原粉１００
重量部に対しイオン交換水１５０〜３００重量部を配合
して撹拌造粒する。イオン交換水が１５０重量部未満で
は、粒状化に必要な水分が不足して造粒することが困難
となる。また、３００重量部を越えると造粒粒子が著し
く成長し、泥状となるため造粒機が高負荷となり操業が
困難となる。第二段階の造粒においては第一段階の造粒
物１００重量部に対し、第一段階で使用したカーボンブ
ラック原粉とは特性の異なるカーボンブラック原粉５〜
２０重量部を配合し撹拌造粒する。第二段階におけるカ
ーボンブラック原粉の配合量が５重量部未満ではシェル
部がほとんど形成されず、粒硬度の大きさが不均一で粒
子径が不揃いな造粒物となり、また２０重量部を越える
とカーボンブラック原粉が過剰となって造粒粒子以外に
未造粒の粉が多く含まれるようになり、いずれの場合に
おいても粒硬度と嵩密度の大きい造粒物を製造すること
ができなくなる。
製造するための多段造粒法方法について説明すると、第
一段階の造粒においては、カーボンブラック原粉１００
重量部に対しイオン交換水１５０〜３００重量部を配合
して撹拌造粒する。イオン交換水が１５０重量部未満で
は、粒状化に必要な水分が不足して造粒することが困難
となる。また、３００重量部を越えると造粒粒子が著し
く成長し、泥状となるため造粒機が高負荷となり操業が
困難となる。第二段階の造粒においては第一段階の造粒
物１００重量部に対し、第一段階で使用したカーボンブ
ラック原粉とは特性の異なるカーボンブラック原粉５〜
２０重量部を配合し撹拌造粒する。第二段階におけるカ
ーボンブラック原粉の配合量が５重量部未満ではシェル
部がほとんど形成されず、粒硬度の大きさが不均一で粒
子径が不揃いな造粒物となり、また２０重量部を越える
とカーボンブラック原粉が過剰となって造粒粒子以外に
未造粒の粉が多く含まれるようになり、いずれの場合に
おいても粒硬度と嵩密度の大きい造粒物を製造すること
ができなくなる。
【００１６】本発明の粒子状カーボンブラックは、造粒
操作を繰り返し行うことによって２層以上のシェル部と
することができ、また第二段階の造粒におけるカーボン
ブラック原粉の配合量を変えることによって粒硬度を変
化させることができる。
操作を繰り返し行うことによって２層以上のシェル部と
することができ、また第二段階の造粒におけるカーボン
ブラック原粉の配合量を変えることによって粒硬度を変
化させることができる。
【００１７】本発明で使用されるカーボンブラック原粉
は、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマ
ルブラック、ランプブラック、チャンネルブラック、ガ
スブラック、ディスクブラック等が使用される。その平
均粒子径としては１０ｎｍ〜１００ｎｍのものが使用さ
れる。
は、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマ
ルブラック、ランプブラック、チャンネルブラック、ガ
スブラック、ディスクブラック等が使用される。その平
均粒子径としては１０ｎｍ〜１００ｎｍのものが使用さ
れる。
【００１８】本発明における多段造粒法は、原粉が、Ｉ
Ｖ値が１０ｍｇ／ｇ程度、ＤＢＰ値が２０ｍｌ／１００
ｇ程度の低比表面積、低ストラクチャーのカーボンブラ
ックからＩＶ値が１０００ｍｇ／ｇ程度、ＤＢＰ値が４
００ｍｌ／１００ｇ程度の高比表面積、高ストラクチャ
ーのカーボンブラックおいて好適である。
Ｖ値が１０ｍｇ／ｇ程度、ＤＢＰ値が２０ｍｌ／１００
ｇ程度の低比表面積、低ストラクチャーのカーボンブラ
ックからＩＶ値が１０００ｍｇ／ｇ程度、ＤＢＰ値が４
００ｍｌ／１００ｇ程度の高比表面積、高ストラクチャ
ーのカーボンブラックおいて好適である。
【００１９】すなわち、低比表面積、低ストラクチャ−
のカーボンブラックを従来方式で造粒すると、吸液性が
低いので高硬度、高嵩密度の造粒物が得られ易いが、そ
れらの特性が粒子内部まで均一であるため、樹脂・ゴム
等への分散性が悪い。これに対し、本発明のような多段
造粒法によれば、原粉が低比表面積、低ストラクチャー
のカーボンブラックであってもコアシェル構造に造粒す
ることができるため、表面外殻部の硬い層がビヒクルと
の混練、撹拌により壊れた後は、内側のコア部は柔らか
い層であるため速やかに樹脂・ゴム等へ分散する特長が
ある。
のカーボンブラックを従来方式で造粒すると、吸液性が
低いので高硬度、高嵩密度の造粒物が得られ易いが、そ
れらの特性が粒子内部まで均一であるため、樹脂・ゴム
等への分散性が悪い。これに対し、本発明のような多段
造粒法によれば、原粉が低比表面積、低ストラクチャー
のカーボンブラックであってもコアシェル構造に造粒す
ることができるため、表面外殻部の硬い層がビヒクルと
の混練、撹拌により壊れた後は、内側のコア部は柔らか
い層であるため速やかに樹脂・ゴム等へ分散する特長が
ある。
【００２０】一方、原粉が高比表面積、高ストラクチャ
ーのカーボンブラックにおいては、従来方式では、原粉
が吸液性が高く弾力性に富んでいるために低硬度、低嵩
密度の造粒物となるので、ゴム・樹脂等との配合・混練
時に粉だちしやすく、定量性に欠けるなど取り扱い上の
問題がある。これに対し、本発明のような多段造粒法で
は、第一段階の撹拌造粒において、カーボンブラック原
粉が可塑化するつまり粒状化するよりも過剰な水分を加
えて造粒し、次いで第２段階の撹拌造粒では上記過剰な
水分を含む造粒物に別のカーボンブラック原粉を加えて
含水率を調節して造粒するため、造粒物の含水率を従来
方式に比べ低減することができ、高硬度、高嵩密度のカ
ーボンブラックを得ることができる。
ーのカーボンブラックにおいては、従来方式では、原粉
が吸液性が高く弾力性に富んでいるために低硬度、低嵩
密度の造粒物となるので、ゴム・樹脂等との配合・混練
時に粉だちしやすく、定量性に欠けるなど取り扱い上の
問題がある。これに対し、本発明のような多段造粒法で
は、第一段階の撹拌造粒において、カーボンブラック原
粉が可塑化するつまり粒状化するよりも過剰な水分を加
えて造粒し、次いで第２段階の撹拌造粒では上記過剰な
水分を含む造粒物に別のカーボンブラック原粉を加えて
含水率を調節して造粒するため、造粒物の含水率を従来
方式に比べ低減することができ、高硬度、高嵩密度のカ
ーボンブラックを得ることができる。
【００２１】本発明の粒子状カーボンブラックは、粒硬
度と嵩密度が大きいので取扱いが容易であること、また
シェル部は緻密であり、しかもコア部とシェル部との間
には空隙が見られるようにコア部自体は柔らかく、シェ
ル部が破壊されればコア部も容易に粉状化するものであ
るので、ゴム・樹脂等への分散性が良好である。従っ
て、機械的物性、導電性、光透過性等に優れたゴム及び
／又は樹脂組成物、塗料、インク等を製造することがで
きる。また、電池、電極、吸着剤、触媒、導電性付与剤
等としても使用することができる。
度と嵩密度が大きいので取扱いが容易であること、また
シェル部は緻密であり、しかもコア部とシェル部との間
には空隙が見られるようにコア部自体は柔らかく、シェ
ル部が破壊されればコア部も容易に粉状化するものであ
るので、ゴム・樹脂等への分散性が良好である。従っ
て、機械的物性、導電性、光透過性等に優れたゴム及び
／又は樹脂組成物、塗料、インク等を製造することがで
きる。また、電池、電極、吸着剤、触媒、導電性付与剤
等としても使用することができる。
【００２２】本発明で使用されるゴムとしては、天然ゴ
ム、スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジ
エンゴム、ブチルゴム、アクリルゴム、エチレンプロピ
レンゴム、エチレンプロピレンターポリマー、エチレン
とα−オレフィンとの共重合ゴム、シリコーンゴム、フ
ッ素ゴム、ポリエステル等の熱可塑性エラストマー、ク
ロロプレンゴム、ポリブタジエン、ヒドリンゴム、クロ
ロスルフォン化ポリエチレンなどである。
ム、スチレンブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジ
エンゴム、ブチルゴム、アクリルゴム、エチレンプロピ
レンゴム、エチレンプロピレンターポリマー、エチレン
とα−オレフィンとの共重合ゴム、シリコーンゴム、フ
ッ素ゴム、ポリエステル等の熱可塑性エラストマー、ク
ロロプレンゴム、ポリブタジエン、ヒドリンゴム、クロ
ロスルフォン化ポリエチレンなどである。
【００２３】また、樹脂組成物・塗料・インク用の樹脂
としては、ビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノール
ノボラック型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、塩素
環型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹
脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ハロゲン化エポ
キシ樹脂等のエポキシ樹脂、ポリベンズイミダゾール、
ポリベンズオキサゾール、ポリベンズチアゾール、ポリ
オキサジアゾール、ポリピラゾール、ポリキノキサリ
ン、ポリキナゾリンジオン、ポリベンズオキサジノン、
ポリインドロン、ポリキナゾロン、ポリインドキシル、
シリコン樹脂、シリコンーエポキシ樹脂、フェノール樹
脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、
ポリアミノビスマレイミド、ジアリルフタレート樹脂、
フッ素樹脂、ＴＰＸ樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミ
ド、ポリエーテルイミド、アモルファスナイロン等のポ
リアミド、ポリブチルテレフタレート及びポリエチレン
テレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスル
フィド、変性ポリフェニレンエーテル、ポリアリレー
ト、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマ
ー、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホ
ン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ＡＢＳ樹
脂、ＡＡＳ（アクリロニトリル・アクリルゴム・スチレ
ン）樹脂、ＡＥＳ（アクリロニトリルーエチレン・プロ
ピレン・ジエンゴム−スチレン）樹脂、ポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニルやアクリル酸エチ
ル等の共重合体樹脂等である。
としては、ビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノール
ノボラック型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、塩素
環型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹
脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ハロゲン化エポ
キシ樹脂等のエポキシ樹脂、ポリベンズイミダゾール、
ポリベンズオキサゾール、ポリベンズチアゾール、ポリ
オキサジアゾール、ポリピラゾール、ポリキノキサリ
ン、ポリキナゾリンジオン、ポリベンズオキサジノン、
ポリインドロン、ポリキナゾロン、ポリインドキシル、
シリコン樹脂、シリコンーエポキシ樹脂、フェノール樹
脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、
ポリアミノビスマレイミド、ジアリルフタレート樹脂、
フッ素樹脂、ＴＰＸ樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミ
ド、ポリエーテルイミド、アモルファスナイロン等のポ
リアミド、ポリブチルテレフタレート及びポリエチレン
テレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスル
フィド、変性ポリフェニレンエーテル、ポリアリレー
ト、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマ
ー、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホ
ン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ＡＢＳ樹
脂、ＡＡＳ（アクリロニトリル・アクリルゴム・スチレ
ン）樹脂、ＡＥＳ（アクリロニトリルーエチレン・プロ
ピレン・ジエンゴム−スチレン）樹脂、ポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニルやアクリル酸エチ
ル等の共重合体樹脂等である。
【００２４】本明細書に記載の物性は以下に従って測定
された。 （１）粒子径；カーボンブラック粉体を透過型電子顕微
鏡（日立製作所社製）にて５万倍で撮影し、粒子径を１
００個測定した平均値。 （２）嵩密度；ＪＩＳ Ｋ １４６９ （３）粒硬度；ＪＩＳ Ｋ ６２２１ （４）凝集粒子数；粒子状カーボンブラック３０重量部
とＥＶＡ樹脂（日本ユニカー社製商品名「ＮＵＣ３１４
５」）１００重量部とを内容積６０ｍｌの混練試験機
（東洋精機製作所社製「ラボプラストグラフＲ−６
０」）でブレード回転数３０ｒｐｍ、温度１２０℃で１
０分間混練した。この混練物を１８０℃の加熱下にてプ
レス成形し厚さ１ｍｍの試料を作製した。この試料をミ
クロトームで１μｍにカットし、１００倍の光学顕微鏡
にてカーボンブラックの分散状態を観察し、１ｃｍ2 当
たりの未分散凝集粒子数を測定した。
された。 （１）粒子径；カーボンブラック粉体を透過型電子顕微
鏡（日立製作所社製）にて５万倍で撮影し、粒子径を１
００個測定した平均値。 （２）嵩密度；ＪＩＳ Ｋ １４６９ （３）粒硬度；ＪＩＳ Ｋ ６２２１ （４）凝集粒子数；粒子状カーボンブラック３０重量部
とＥＶＡ樹脂（日本ユニカー社製商品名「ＮＵＣ３１４
５」）１００重量部とを内容積６０ｍｌの混練試験機
（東洋精機製作所社製「ラボプラストグラフＲ−６
０」）でブレード回転数３０ｒｐｍ、温度１２０℃で１
０分間混練した。この混練物を１８０℃の加熱下にてプ
レス成形し厚さ１ｍｍの試料を作製した。この試料をミ
クロトームで１μｍにカットし、１００倍の光学顕微鏡
にてカーボンブラックの分散状態を観察し、１ｃｍ2 当
たりの未分散凝集粒子数を測定した。
【００２５】（５）解砕度；粒子状カーボンブラック１
０ｇを１００ｍｌのメスシリンダーに入れて容積を測定
後、その２０ｇとポリスチレンペレット（３ｍｍ角）１
２０ｇを高さ２０ｃｍ、直径７ｃｍのＶ型混合機（ミク
ロ形透視式混合器：筒井理化学器械社製）に入れ、４５
ｒｐｍで２０分間解砕した。解砕後篩（２ｍｍ）に通
し、カーボンブラックを回収した後、その内１０ｇを１
００ｍｌのメスシリンダーに入れ容積を測定した。解砕
前後の容積変化量を解砕度とした。 （６）粒子構造観察；カーボンブラック粒子を剃刀で切
断し走査型電子顕微鏡（ＪＥＯＬ社製商品名「ＪＳＭ−
８４０」）にて倍率４０倍で観察した。
０ｇを１００ｍｌのメスシリンダーに入れて容積を測定
後、その２０ｇとポリスチレンペレット（３ｍｍ角）１
２０ｇを高さ２０ｃｍ、直径７ｃｍのＶ型混合機（ミク
ロ形透視式混合器：筒井理化学器械社製）に入れ、４５
ｒｐｍで２０分間解砕した。解砕後篩（２ｍｍ）に通
し、カーボンブラックを回収した後、その内１０ｇを１
００ｍｌのメスシリンダーに入れ容積を測定した。解砕
前後の容積変化量を解砕度とした。 （６）粒子構造観察；カーボンブラック粒子を剃刀で切
断し走査型電子顕微鏡（ＪＥＯＬ社製商品名「ＪＳＭ−
８４０」）にて倍率４０倍で観察した。
【００２６】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２７】実施例１ ファーネスブラック（キャボット社「ＢＬＡＣＫ ＰＥ
ＡＲＬＳ１１００」、粒子径１３ｎｍ）１００重量部に
イオン交換水３００重量部を配合し高速ヘンシェルミキ
サー（三井三池製作所社製商品名「１０Ｂ型」；容量９
リットル）で撹拌速度１１００ｒｐｍで５分間撹拌し
て、第一段階の撹拌造粒を行った後、得られた造粒物１
００重量部にケッチェンブラック（ケッチェンブラック
インターナショナル社製、粒子径２７ｎｍ）５重量部を
配合し、撹拌速度１１００ｒｐｍで５分間更に撹拌して
第二段階の撹拌造粒を行った後、それを温度１５０℃に
保たれた乾燥機で２０時間乾燥して本発明の粒子状カー
ボンブラックを製造した。
ＡＲＬＳ１１００」、粒子径１３ｎｍ）１００重量部に
イオン交換水３００重量部を配合し高速ヘンシェルミキ
サー（三井三池製作所社製商品名「１０Ｂ型」；容量９
リットル）で撹拌速度１１００ｒｐｍで５分間撹拌し
て、第一段階の撹拌造粒を行った後、得られた造粒物１
００重量部にケッチェンブラック（ケッチェンブラック
インターナショナル社製、粒子径２７ｎｍ）５重量部を
配合し、撹拌速度１１００ｒｐｍで５分間更に撹拌して
第二段階の撹拌造粒を行った後、それを温度１５０℃に
保たれた乾燥機で２０時間乾燥して本発明の粒子状カー
ボンブラックを製造した。
【００２８】実施例２ 第一段階のイオン交換水の配合量を１５０重量部、第二
段階の撹拌造粒におけるカーボンブラックの配合量を２
０重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粒子
状カーボンブラックを製造した。
段階の撹拌造粒におけるカーボンブラックの配合量を２
０重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粒子
状カーボンブラックを製造した。
【００２９】実施例３ ファーネスブラック（三菱化学社「ＲＣＦ＃１０」、粒
子径８６ｎｍ）１００重量部にイオン交換水１５０重量
部を配合して第一段階の撹拌造粒を行った後、得られた
造粒物１００重量部に別のファーネスブラック（キャボ
ット社「ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ７２Ｒ」、粒子径３０ｎ
ｍ）５重量部を配合したこと以外は、実施例１と同様に
して粒子状カーボンブラックを製造した。
子径８６ｎｍ）１００重量部にイオン交換水１５０重量
部を配合して第一段階の撹拌造粒を行った後、得られた
造粒物１００重量部に別のファーネスブラック（キャボ
ット社「ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ７２Ｒ」、粒子径３０ｎ
ｍ）５重量部を配合したこと以外は、実施例１と同様に
して粒子状カーボンブラックを製造した。
【００３０】実施例４ 第二段階の撹拌造粒におけるカーボンブラックの配合量
を５重量部としたこと以外は、実施例２と同様にして粒
子状カーボンブラックを製造した。
を５重量部としたこと以外は、実施例２と同様にして粒
子状カーボンブラックを製造した。
【００３１】実施例５ アセチレンブラック（電気化学工業社「５０％プレ
ス」、粒子径３６ｎｍ）１００重量部にイオン交換水３
００重量部を配合して第一段階の撹拌造粒を行った後、
得られた造粒物１００重量部に別のアセチレンブラック
（電気化学工業社「ＨＳ−１００」、粒子径４８ｎｍ）
２０重量部を配合したこと以外は、実施例１と同様にし
て粒子状カーボンブラックを製造した。
ス」、粒子径３６ｎｍ）１００重量部にイオン交換水３
００重量部を配合して第一段階の撹拌造粒を行った後、
得られた造粒物１００重量部に別のアセチレンブラック
（電気化学工業社「ＨＳ−１００」、粒子径４８ｎｍ）
２０重量部を配合したこと以外は、実施例１と同様にし
て粒子状カーボンブラックを製造した。
【００３２】実施例６ アセチレンブラック（電気化学工業社「５０％プレ
ス」、粒子径３６ｎｍ）で第一段階の撹拌造粒を行った
後、ファーネスブラック（キャボット社「ＢＬＡＣＫ
ＰＥＡＲＬＳ１１００」、粒子径１３ｎｍ）を配合して
第二段階の造粒を行ったこと以外は、実施例５と同様に
して粒子状カーボンブラックを製造した。
ス」、粒子径３６ｎｍ）で第一段階の撹拌造粒を行った
後、ファーネスブラック（キャボット社「ＢＬＡＣＫ
ＰＥＡＲＬＳ１１００」、粒子径１３ｎｍ）を配合して
第二段階の造粒を行ったこと以外は、実施例５と同様に
して粒子状カーボンブラックを製造した。
【００３３】実施例７ ファーネスブラック（三菱化学社「ＲＣＦ＃１０」、粒
子径８６ｎｍ）で第一段階の撹拌造粒を行った後、アセ
チレンブラック（電気化学工業社「５０％プレス」、粒
子径３６ｎｍ）を配合して第二段階の造粒を行ったこと
以外は、実施例５と同様にして粒子状カーボンブラック
を製造した。
子径８６ｎｍ）で第一段階の撹拌造粒を行った後、アセ
チレンブラック（電気化学工業社「５０％プレス」、粒
子径３６ｎｍ）を配合して第二段階の造粒を行ったこと
以外は、実施例５と同様にして粒子状カーボンブラック
を製造した。
【００３４】比較例１ 第二段階の造粒を行わなかったこと以外は、実施例１と
同様にして粒子状カーボンブラックを製造した。
同様にして粒子状カーボンブラックを製造した。
【００３５】比較例２ ファーネスブラック（キャボット社「ＢＬＡＣＫ ＰＥ
ＡＲＬＳ１１００」、粒子径１３ｎｍ）６７重量部とケ
ッチェンブラック（ケッチェンブラックインターナショ
ナル社製、粒子径２７ｎｍ）３３重量部とイオン交換水
１５０重量部とを配合して造粒を行い、第二段階の造粒
を行わなかったこと以外は、実施例２と同様にして粒子
状カーボンブラックを製造した。
ＡＲＬＳ１１００」、粒子径１３ｎｍ）６７重量部とケ
ッチェンブラック（ケッチェンブラックインターナショ
ナル社製、粒子径２７ｎｍ）３３重量部とイオン交換水
１５０重量部とを配合して造粒を行い、第二段階の造粒
を行わなかったこと以外は、実施例２と同様にして粒子
状カーボンブラックを製造した。
【００３６】比較例３ アセチレンブラック（電気化学工業社「５０％プレ
ス」、粒子径３６ｎｍ）８３重量部と別のアセチレンブ
ラック（電気化学工業社「ＨＳ−１００」、粒子径４８
ｎｍ）１７重量部とイオン交換水１６５重量部とを配合
して造粒を行い、第二段階の造粒を行わなかったこと以
外は、実施例５と同様にして粒子状カーボンブラックを
製造した。
ス」、粒子径３６ｎｍ）８３重量部と別のアセチレンブ
ラック（電気化学工業社「ＨＳ−１００」、粒子径４８
ｎｍ）１７重量部とイオン交換水１６５重量部とを配合
して造粒を行い、第二段階の造粒を行わなかったこと以
外は、実施例５と同様にして粒子状カーボンブラックを
製造した。
【００３７】比較例４ 第一段階のイオン交換水の配合量を３４０重量部、第二
段階の撹拌造粒におけるカーボンブラックの配合量を５
重量部としたこと以外は実施例１と同様にして粒子状カ
ーボンブラックを製造を試みたが、第一段階の造粒物が
泥状となり操業できなかった。
段階の撹拌造粒におけるカーボンブラックの配合量を５
重量部としたこと以外は実施例１と同様にして粒子状カ
ーボンブラックを製造を試みたが、第一段階の造粒物が
泥状となり操業できなかった。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１より、実施例１〜７で得られた粒子状
カーボンブラックは、比較例１〜３で得られたそれに比
べて、粒硬度と嵩密度が高く、しかも凝集粒子がなく、
分散性に優れたものであった。
カーボンブラックは、比較例１〜３で得られたそれに比
べて、粒硬度と嵩密度が高く、しかも凝集粒子がなく、
分散性に優れたものであった。
【００４０】また、実施例１〜７で得られた粒子状カー
ボンブラックの断面構造は、いずれも粒状カーボンブラ
ック表面に別のカーボンブラックの被覆層が形成されて
なるコアシェル構造を有するものであった。その一例と
して、実施例２で得られた粒子状カーボンブラックの断
面構造を示す電子顕微鏡写真を図１に示した。
ボンブラックの断面構造は、いずれも粒状カーボンブラ
ック表面に別のカーボンブラックの被覆層が形成されて
なるコアシェル構造を有するものであった。その一例と
して、実施例２で得られた粒子状カーボンブラックの断
面構造を示す電子顕微鏡写真を図１に示した。
【００４１】
【発明の効果】本発明の粒子状カーボンブラックは、空
気輸送時やゴム及び／又は樹脂等への配合・混練時に粉
だちが少なく、しかもゴム及び／又は樹脂等への分散性
に優れたものである。
気輸送時やゴム及び／又は樹脂等への配合・混練時に粉
だちが少なく、しかもゴム及び／又は樹脂等への分散性
に優れたものである。
【００４２】本発明の粒子状カーボンブラックを含有し
たゴム及び／又は樹脂組成物、塗料、インクは、機械的
物性、導電性、光透過性等に優れたものである。
たゴム及び／又は樹脂組成物、塗料、インクは、機械的
物性、導電性、光透過性等に優れたものである。
【図１】 本発明の粒子状カーボンブラックの断面構造
を示す倍率４０倍の電子顕微鏡写真である。
を示す倍率４０倍の電子顕微鏡写真である。
１ コア部を構成する粒状カーボンブラック ２ シェル部を構成するカーボンブラックの被覆層 ３ 空隙 ４ コア部とシェル部の境界
Claims (6)
- 【請求項１】 コア部を構成する粒状カーボンブラック
１の表面に、その粒状カーボンブラックと異なる特性を
有するカーボンブラックによってシェル部となるカーボ
ンブラックの被覆層２が形成されてなることを特徴とす
る粒子状カーボンブラック。 - 【請求項２】 コア部とシェル部のカーボンブラックが
共にアセチレンブラックであることを特徴とする請求項
１記載の粒子状カーボンブラック。 - 【請求項３】 コア部とシェル部のカーボンブラックが
共にファーネスブラックであることを特徴とする請求項
１記載の粒子状カーボンブラック。 - 【請求項４】 コア部のカーボンブラックがアセチレン
ブラック、シェル部のカーボンブラックがアセチレンブ
ラック以外のカーボンブラックであることを特徴とする
請求項１記載の粒子状カーボンブラック。 - 【請求項５】 コア部のカーボンブラックがアセチレン
ブラック以外のカーボンブラック、シェル部のカーボン
ブラックがアセチレンブラックであることを特徴とする
請求項１記載の粒子状カーボンブラック。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の粒子状
カーボンブラックをゴム及び／又は樹脂、塗料又はイン
クに含有させてなることを特徴とする組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07285397A JP3681253B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 粒子状カーボンブラックの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07285397A JP3681253B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 粒子状カーボンブラックの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10251546A true JPH10251546A (ja) | 1998-09-22 |
| JP3681253B2 JP3681253B2 (ja) | 2005-08-10 |
Family
ID=13501352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07285397A Expired - Fee Related JP3681253B2 (ja) | 1997-03-11 | 1997-03-11 | 粒子状カーボンブラックの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3681253B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010093035A1 (ja) * | 2009-02-16 | 2010-08-19 | 株式会社村田製作所 | 導電性樹脂組成物、それを用いた電子部品の製造方法、接合方法、接合構造、および電子部品 |
| JP5322652B2 (ja) * | 2006-10-20 | 2013-10-23 | 電気化学工業株式会社 | 粒子状アセチレンブラックの製造方法及び組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| HUE040644T2 (hu) | 2014-02-28 | 2019-03-28 | Orion Eng Carbons Gmbh | Palletált acetilénkorom |
-
1997
- 1997-03-11 JP JP07285397A patent/JP3681253B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JP5322652B2 (ja) * | 2006-10-20 | 2013-10-23 | 電気化学工業株式会社 | 粒子状アセチレンブラックの製造方法及び組成物 |
| KR101381472B1 (ko) * | 2006-10-20 | 2014-04-04 | 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 | 입자상 아세틸렌 블랙, 그 제조 방법 및 조성물 |
| WO2010093035A1 (ja) * | 2009-02-16 | 2010-08-19 | 株式会社村田製作所 | 導電性樹脂組成物、それを用いた電子部品の製造方法、接合方法、接合構造、および電子部品 |
| KR101330018B1 (ko) * | 2009-02-16 | 2013-11-15 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 도전성 수지 조성물, 그것을 사용한 전자부품의 제조방법, 접합방법, 접합구조, 및 전자부품 |
| JP5561174B2 (ja) * | 2009-02-16 | 2014-07-30 | 株式会社村田製作所 | 導電性樹脂組成物、それを用いた電子部品の製造方法、接合方法、接合構造、および電子部品 |
| US9491868B2 (en) | 2009-02-16 | 2016-11-08 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Conductive resin composition, method for manufacturing electronic component using same, bonding method, bonding structure, and electronic component |
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|---|---|
| JP3681253B2 (ja) | 2005-08-10 |
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