JPH10114868A - 樹脂組成物用顔料及びこれを用いた樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】樹脂中での分散性に優れ、高黒色、高光沢を発
揮する樹脂組成物用顔料を得る。 【解決手段】 粉末状及び／又は顆粒状カーボンブラッ
クを２〜５００〓ｆ／ｃｍ²で加圧成型してなる樹脂組
成物用顔料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンブラック
からなる樹脂組成物用顔料、及びこれを顔料として用い
た樹脂組成物の製造方法に関する。カーボンブラックを
型に充填し、特定の圧力で加圧成型して得られた成型体
を顔料として用いて樹脂組成物を製造することにより、
顔料であるカーボンブラックの樹脂への分散が大きく向
上し、得られた樹脂組成物は黒色度、光沢、着色力を大
幅に向上することができる。また、該顔料は、輸送・貯
蔵コストが大幅に削減でき、しかも使用時の環境汚染を
大きく低減できるものである。

【０００２】

【従来技術】樹脂組成物に顔料として配合される樹脂用
カーボンブラックの課題としては、『混練、ハンドリン
グ時のカーボンブラック汚染の解消とカーボンブラック
自身が持っている各種機能をプラスチックの中で１００
％発現させる易分散化の２点に絞られる。』（カーボン
ブラック便覧第３版 P.535（カーボンブラック協会発
行）より。）とされる。ここで、カーボンブラックを樹
脂中に分散させる機構としては、 (1)樹脂ペレットとカーボンブラックの混合 (2)樹脂の溶解及びカーボンブラックの濡れ (3)カーボンブラック（アグロメレート）の分散 の３つの工程で進行すると考えられている（同p.535以
降より。）。

【０００３】(1)の混合工程は樹脂とカーボンブラック
を均一に混合し、溶融後の樹脂でカーボンブラック全体
が濡れるようにもっていくための工程で、カーボンブラ
ックの大きな集合体（アグロメレート）を形成させない
工夫が必要である。(2)はカーボンブラック集合体の空
隙を溶融した樹脂が浸透していく工程で、集合体の空隙
を満遍なく濡らし所謂「継粉」を作らないことが重要で
ある。(3)の分散工程は樹脂で濡れた集合体を機械的剪
断応力でアグリゲート（注・前記のアグロメレートがVa
n der Waals力の相互作用により凝集した２次凝集体を
いうのに対し、アグリゲートは永久に融着した２次凝集
体を指す。）の状態まで破砕する工程で、剪断応力が重
要であるが、更に重要なことは剪断応力を如何に樹脂・
カーボンブラック混合物へ伝達させるかで、混練温度、
カーボンブラック充填量等の調整により、系内の粘度を
できる限り高くして練ることが重要であるとされる（同
p.535以降より。）。

【０００４】したがってカーボンブラックの分散性向上
対策としては、 (1)できるだけ比表面積を小さくし、濡れ易くする。 (2)カーボンブラック表面を混練する樹脂の表面エネル
ギーに近づけ濡れ性を向上させる。 (3)アグリゲートサイズをサイズを大きくし、浸透性及
び剪断応力による破砕性を良くする。 の３項目が重要である。』（カーボンブラック便覧
Ｐ．５４９より。）とされる。以上(1)〜(3)の項目の各
々について、従来より様々な試みがされている。

【０００５】まず(1)（樹脂ペレットとカーボンブラッ
クの混合）については、特開昭５６−６５０２７号公報
でフィブリル化したポリテトラフルオロエチレン存在下
で熱可塑性樹脂と導電性カーボンブラックとを混合する
ことにより分散性の向上を図る試みが、特開昭５９−７
４１４７号公報で塩化ビニル樹脂とカーボンブラックと
の混合物を水中で剪断攪拌することにより極めて分散し
た粉体状の塩化ビニル混合物を得ることが試みられてい
る。しかしながらこれらの方法はいずれも、極めて特殊
な分野において有効であったり、その操作が極めて特殊
なものであったりするために汎用的に使用することはで
きず、しかもその処理費用は極めて高価となることが予
想される。

【０００６】次に(2)（樹脂の溶解及びカーボンブラッ
クの濡れ）については、特開昭５３−９４５８１号公報
で塩化ビニルモノマーと重合開始剤とをカーボンブラッ
クに添加してカーボンブラックの表面を塩化ビニルポリ
マーで被覆し、樹脂中の分散性を改良する試みが、特開
昭５８−７６４１２号公報でカーボンブラックをビニル
系モノマーに混合し、水性媒体中に前記混合物を分散・
重合することによりカーボンブラックが均一に分散した
均一粒度の樹脂組成物を製造する試みが、特開平１−６
０６７３号公報でポリオキサゾリンで表面処理したカー
ボンブラック分散液を樹脂混練時に添加する試み等があ
る。しかしながら、これら何れの技術もかなり高度な処
理を必要とするため、一般用途の着色樹脂の製造におい
てはコスト的に採用が困難と考えられる。(3)（カーボ
ンブラック（アグロメレート）の分散）については、特
開昭５９−１７４２２５号公報で熱可塑性樹脂とカーボ
ンブラックを連続的に混練押し出しする装置において軸
トルクの変化を原料供給用の駆動モーターにフィードバ
ックして最適な混合状態を得る試みがなされている。

【０００７】一方、カーボンブラックの使用全般に関す
る問題点として、カーボンブラックの嵩密度が低いこと
から輸送・貯蔵に要する経費が高くなること、及びやカ
ーボンブラックの取扱いに際して発生する粉塵による環
境汚染が非常に大きな問題であった。これに対し従来
は、カーボンブラックを造粒して、顆粒状（フレーク状
を含む）とすることにより嵩密度を上げて対処すること
が試みられている。しかしながら、例えば一般的に造粒
方法である乾式造粒、あるいは湿式造粒により得られる
造粒品は嵩密度が０．３〜０．５ｃｃ／ｇと未処理のカ
ーボンブラックに比較すればかなり嵩密度が高いもの
の、輸送・使用時等の粉化、粉塵発生の抑制は未だ十分
とは言えない。しかも、造粒によって塗料使用した際に
ビヒクルであるワニス・樹脂等への分散性が低下するた
め造粒品は使用できない場合がある。これに関して本発
明者らの知見によれば、造粒品はその造粒工程におい
て、長いストラクチャーが相互に絡まりながら造粒され
るため、分散性が劣るものとなることも考えられる。ロ
ーラーコンパクタ等によりカーボンブラックを圧縮して
得られるフレーク状の造粒品においても、使用時等の粉
化、粉立ちの抑制は十分ではなく、またカーボンブラッ
ク造粒物間の空隙が４０〜５０％程度残留することは避
けられず、造粒物自体の密度を高くしても見かけの嵩密
度を上げることは困難であった。

【０００８】このように、カーボンブラック、特に小粒
径とすることができるファーネスブラックのハンドリン
グ性すなわち取り扱いの容易さと、ビヒクルへの分散性
は、二律背反関係にあり、ハンドリング性と分散性とを
同時に解決することは、極めて困難であると考えられて
きた。例えば、カーボンブラック協会編「カーボンブラ
ック便覧＜第三版＞」（Ｐ．５６３）には、『汚染が少
なくハンドリング性の優れるカーボンブラック、インキ
の生産や品質を更に向上させる為の易分散性カーボンブ
ラックの開発が大きなニーズとなって来るものと考えら
れる。カーボンブラックのハンドリング性と分散性は二
率背反関係にあり、界面化学やレオロジー、カーボンブ
ラック形態や包装、出荷形態等の垣根を越えた改善が必
要である。』と記載されていることからも判るように、
カーボンブラック業界において、ハンドリング性と分散
性を同時に解決することは極めて困難であると広く認識
されており、従来から様々な提案がなされているが、こ
の２つの問題を同時に解決した例は無い。以上説明した
ように、顔料であるカーボンブラック自体のハンドリン
グ性及び樹脂組成物として用いた際のビヒクルへの分散
性を同時に満足することは、極めて困難であると考えら
れてきた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、従
来より樹脂中のカーボンブラックを分散する試みは様々
に提案されてきたが未だに満足すべきレベルに達してい
ない。更に、その使用可能な分野も一部の樹脂やカーボ
ンブラックに限定される技術やかなりコストがかかる処
理が殆どである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑み鋭意検討を重ねた結果、特定圧力でカーボンブラ
ックを加圧成型してなるカーボンブラック加圧成型体を
顔料として用いることにより、カーボンブラックの分散
性の高い着色樹脂を容易に製造することができることを
見いだし、本発明に到達した。すなわち、本発明は、粉
末状及び／又は顆粒状カーボンブラックを２〜５００〓
ｆ／ｃｍ²で加圧成型してなる樹脂組成物用顔料に存す
る。このように本発明は上記課題を解決し、しかも極め
て汎用性が高く、適用される樹脂組成物の種類を問わな
いという利点をも有する。なお、本発明によりカーボン
ブラックが樹脂中で高い分散性を示す理由は完全には明
らかではないが、加圧成型することによりカーボンブラ
ック粒子間の空気の量が減少し樹脂溶融物との濡れが向
上すること、用いているカーボンブラック加圧成型体は
従来一般的に使用されてきた乾式転動造粒品や湿式転動
造粒品等のカーボンブラック造粒物に比べて内部の密度
むらが少なく、アグロメレートの分散が容易であること
が考えられる。いずれにしても、本発明の塗料用顔料を
用いることにより、顔料であるカーボンブラックのハン
ドリング性向上、取扱い時の粉塵等による環境汚染防
止、更には貯蔵・輸送コスト低減という効果と同時に、
得られる樹脂組成物における分散性、黒色度、光沢性も
大幅に向上するという、極めて画期的な効果を達成する
ことができる。

【００１１】また、本発明の塗料用顔料であるカーボン
ブラック加圧成型体を従来より使用されてきた製品形態
である未造粒品や乾式造粒品、湿式造粒品、油添加造粒
品等を用いて製造し、その成型体の密度を成型前の嵩密
度の約１．８〜３．２倍とした場合でも、分散性や光沢
が低下しないことをも、本発明者らの更なる検討により
明らかとなった。従って、分散性等を犠牲とすることな
く嵩密度を十分に上げることができるので、顔料である
カーボンブラックの輸送・貯蔵等に要する経費が大幅に
削減できる。また、顔料であるカーボンブラックの取扱
い時の粉化、粉塵発生を防止でき、環境汚染の問題も解
決できる。もちろん、従来カーボンブラックを造粒する
際に必要であったな膨大なエネルギーや巨大な装置も必
要ではない。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明においては、カーボンブラックを加圧成型
して加圧成型体とし、これを樹脂組成物用顔料とする。
加圧成型に供されるカーボンブラックとしては、従来よ
り顔料用として用いられているものを制限なく使用する
ことができ、例えばファーネス法で製造したカーボンブ
ラック、アセチレンブラック、ランプブラック、チャネ
ルブラック、ケッチェンブラック、等が挙げられる。こ
れら種々のカーボンブラックを目的とする塗料の特性に
応じて適宜選択すれば良い。なお上記の各カーボンブラ
ックのうち特に、ファーネス法で製造したファーネスブ
ラックを用いた場合、その分散性の保持に極めて顕著な
効果を発揮する。更に、得られる塗料の黒色度、光沢向
上の効果も大きなものとなる。

【００１３】また、これら各種のカーボンブラックを各
種の酸化剤等で後処理したものを使用することもでき
る。これら各種のカーボンブラックの粉末状、顆粒状の
ものを特に制限なく使用することができる。この場合の
顆粒状のものとしては、通常の湿式造粒、乾式造粒で得
られる造粒物の他、例えば特開平２−１４２８５８号公
報、特開平３−１９３１２９号公報に記載されているよ
うにローラーコンパクタ等を用いて得られるフレーク状
カーボンブラックでもよい。カーボンブラックの粒子径
は、特に制限されないが、特に１〜６０ｎｍ、就中１〜
５０ｎｍの小粒子径の範囲で分散性、ハンドリング性向
上の効果が高く、また塗料の黒色度、光沢の向上にも高
い効果を発揮する。かかる範囲の微細な粒子径を有する
カーボンブラックは、カーボンブラック同士の凝集性が
強く、塗料を製造する際に分散が特に困難であった。こ
れらの分散が困難なカーボンブラック程、本技術の利点
が大いに発揮できるという利点も挙げられる。カーボン
ブラックの基本特性、特に粒子径とＤＢＰ吸油量の選択
は、目的とする塗料の特性に応じて適宜選択すればよ
く、一般に粒子径１〜１００ｎｍ、ＤＢＰ吸油量４０〜
４００ｍｌ／１００ｇ程度である。

【００１４】本発明においては、これらカーボンブラッ
クを加圧して成型する。この際使用する型としては、成
型時の印加圧力に耐えうる強度を有していれば如何なる
材質の型でもよい。例えば金属製の型としてはＳＵＳ３
０４、ＳＵＳ３１６等のステンレス製金型、炭素鋼金
型、タングステンカーバイド等の超鋼等が使用できる。
又、樹脂製型としては、ポリ四フッ化エチレン（ＰＴＦ
Ｅ）（商標：「テフロン」）、ポリ三フッ化塩化エチレ
ン（ＰＣＴＦＥ）、ポリ四フッ化エチレン・六フッ化プ
ロピレン（ＦＥＰ）等のフッ素系樹脂製型、ナイロン、
ポリエチレン、ポリカーボネイト、フェノール樹脂等の
プラスチック類、更に複合材料としてＣＦＲＰ、ＧＦＲ
Ｐ等のＦＲＰ、セラミックス製型としては、アルミナ、
ジルコニア、ムライト等が使用挙げられる。成型に用い
る型を、摺動可能なものとすることにより、加圧成型を
容易に行うことができる。

【００１５】型の大きさは制限されないが、実用的には
１ｃｃ以上、好ましくは１００ｃｃ以上のものが挙げら
れる。１ｃｃ未満ではカーボンブラックの輸送が煩雑と
なるためである。また、必要に応じて、大型の成型体を
作製し、これを適当な大きさに切断し、その集合体とし
て輸送・使用してもよい。得られるカーボンブラック成
型体の体積が１ｃｃ以上、好ましくは１００ｃｃ以上と
するのが、取扱いやすく好適である。加圧に使用するプ
レス機としては、油圧機械式プレス機等の機械プレス
機、油圧ハンドプレス機、機械式プレス機、エアーシリ
ンダー式プレス機、乾式ラバープレス機、湿式ラバープ
レス機、フレーム式ラバープレス機、ブリーチ式ラバー
プレス機、ラバーパッド粉末成型プレス機等、粉体を加
圧できるものであれば特に制限されない。

【００１６】型の形状も特に制限されず、所望の成型体
の形状にしたがって、三角形あるいはその他の多角形の
断面を有する柱状体、特に立方体あるいは直方体の成型
体とすることができ、取り扱いの点からも好適である。
カーボンブラックを上述の型に入れ、加圧することによ
り成型する。加圧成型時の圧力（成型圧力）は、２〜５
００Kgf/cm² 、好ましくは５〜４００Kgf/cm²とするの
がよい。成型圧力が２Kgf/cm²を下回ると、コンパクト
性が低下、粉化率が増加する傾向にある。一方、成型圧
力が５００Kgf/cm²よりも高い場合、通常の塗料等の製
造時に使用される分散機では、分散性が十分でないこと
がある。一方、これ以上圧力を高くしてもコンパクト性
向上の効果は殆ど得ることができない。このため、塗料
を工業的に製造する際に顔料として使用するカーボンブ
ラック成型体としては、２〜５００Kgf/cm²で加圧成型
するのが適当である。

【００１７】得られる成型体の密度を、用いるカーボン
ブラックのＤＢＰ吸油量及び粒子径に対して以下の関係
にある範囲とするのが望ましい。すなわち、密度ρ（ｇ
／ｃｃ）を、 ρ＝８．１９０×１０^-3Ｄ−３．８２４×１０^-3Ｌ＋
０．５１６ 以上、 ρ＝３．２６５×１０^-3Ｄ−３．３３４×１０^-3Ｌ＋
１．１７３ 以下、とするのがよい。より好ましくは、 ρ＝８．６８６×１０^-3Ｄ−４．０３１×１０^-3Ｌ＋
０．５４３ 以上、 ρ＝３．１２３×１０^-3Ｄ−３．１８９×１０^-3Ｌ＋
１．０７２ 以下、が特によい。なお成型体の密度とは、成型体の質
量を成型体の体積で割って得た値である。

【００１８】上記の各式において、Ｄ（ｎｍ）はカーボ
ンブラックの電子顕微鏡による算術平均粒子径、Ｌ（ｍ
ｌ／１００ｇ）とする）はＤＢＰ吸油量である。ここ
で、ＤＢＰ吸油量は、ＪＩＳ Ｋ６２２１−１９８２に
準拠した方法で測定した値である。また、カーボンブラ
ックの粒子径は、以下に示す方法による測定値である。
カーボンブラックをクロロホルムに投入し２００ＫＨｚ
の超音波を２０分間照射し分散させた後、分散試料を支
持膜に固定する。これを透過型電子顕微鏡で写真撮影
し、写真上の直径と写真の拡大倍率により粒子径を計算
する。この操作を約１５００回にわたって実施し、それ
らの値の算術平均により求める。密度を上記の範囲とし
た場合、ビヒクルへの分散性等カーボンブラックの基本
特性を損なうことなく、取り扱い性に優れた成型体とす
ることができる。

【００１９】更に、インキ、塗料等に用いた際の漆黒度
が原料粉末に比べ、向上させることができるという、意
外な効果をも発揮する。これらの効果は、上記のより好
ましい範囲として記載した範囲において、特に顕著に発
現される。すなわち、密度が上記範囲より小さい場合に
はハンドリング性、粉立ち防止効果が十分ではない場合
がある。一方、密度が上記範囲より大きい場合には、ハ
ンドリング性、粉立ち防止効果が更に向上する割合は少
なく、またワニスへの分散性も低下する傾向にある。な
お、本発明の塗料用顔料であるカーボンブラック成型体
は、粉化率が４０％以下、より好ましくは２０％以下と
したものが特に好ましい。粉化率としては、以下の測定
方法で求めることができる。

【００２０】カーボンブラック加圧成型体を２５±１ｇ
（Ｗ）まで精秤し、ＪＩＳ Ｋ−６２２１に準拠した直
径２００ｍｍ、目開き１ｍｍの篩に入れる。この篩に受
皿と蓋とを取付け、ＪＩＳ Ｋ−６２２１に準拠した震
盪機で２０秒間打撃を与えながら震盪する。震盪機から
受皿を取り外し、受皿中のカーボンナブラックの重量を
０．０１ｇまで精秤し、これを震盪後の重量（Ｗ_R）と
し、次式によって粉化率を算出する。 粉化率（％）＝（Ｗ_R／Ｗ）×１００ 粉化率を４０％以下とすることにより、輸送中に成型体
に加わる振動や摩擦等の外力による粉化を防止でき、ハ
ンドリング性が特に優れたものとなる。また、加圧成型
に供される粉状又は顆粒状カーボンブラツクの嵩密度と
カーボ

【００２１】ンブラツク成型体の密度との比（以下、
「嵩密度比」ともいう。）が２．５〜８倍、より好まし
くは３〜７倍とするのが良い。この嵩密度比が２．５よ
りも低い場合、成型体のコンパクト性が低下する傾向に
ある。一方、嵩密度比が８を超えると、分散性が低下す
る傾向にある。嵩密度比が２．５以上８以下とすれば、
コンパクト性とワニスへの分散性とが同時に極めて好ま
しい範囲で満足される。以上説明した本発明の樹脂組成
物用顔料を顔料として用い、樹脂組成物を作製する。こ
こで用いることのできる樹脂も特に限定されず、例え
ば、熱可塑性樹脂として低密度ポリエチレン、高密度ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、塩化ビニ
ル樹脂、ポリビニルアルコール、塩化ビニリジン樹脂、
メタクリル樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリ
アセタール、ポオリエチレンテレフタレート、ポリブチ
レンテレフタレート、変性ポリフェニレンエーテル、ナ
イロン等が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、フェノ
ール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエス
テル樹脂、ウレタンフォーム、ＡＢＳ樹脂等が挙げられ
る。更に、これらの樹脂の混合物或いは各種添加物を加
えたものであってもよい。

【００２２】これらの樹脂成分に本発明のカーボンブラ
ック加圧成型体を添加し、必要に応じて混練する。この
際、ゴムの混練機として通常ゴムの混練機として使用さ
れているもの、例えば、バッチ式開放型ではロールミキ
サー、バッチ式密閉型ではバンバリータイプミキサー、
連続スクリュー式では、単軸混練押出機、２軸混練押出
機、連続ローター式では単軸混練機、連続ローター式で
は２軸混練機等を使用することもできる。樹脂組成物の
調製に際しては、予めマスターバッチを調製して用いて
も、直接配合することもできる。

【００２３】本発明の樹脂組成物用顔料であるカーボン
ブラック成型体のビヒクル（樹脂）への分散方法も特に
限定されず、成型に使用した型から取り出したままの大
きさで使用しても、混練機の投入口の大きさ以下とする
ために直径０．１ｍｍ〜１ｃｍ程度に解砕したものを混
練機に投入してもよい。解砕したものを用いても、黒色
度、光沢向上の効果は発揮することができる。ここで解
砕方法も特に限定されないが、例えば、カッティングミ
ル、ロータリークラッシャー、剪断ロールミル等の剪断
粉砕型粉砕機を使用すれば、粉砕時に粒子の密度が圧密
されることがないので、好適である。なお、上述の樹脂
組成物用顔料及び樹脂成分の他、ステアリン酸カルシウ
ム、鉄安定剤、酸化防止剤その他の添加剤を必要に応じ
て適宜添加してもよい。

【００２４】これら各成分の配合比は、マスターバッチ
を調製して用いる場合には顔料であるカーボンブラック
３０〜６０％、添加剤数％とし、残りを樹脂成分とする
のが適当であるこうして調製したマスターバッチを溶融
樹脂に添加してカーボンブラック濃度を数％とするのが
適当である。一方、直接配合して樹脂組成物とする場合
には０．１〜５％、添加剤数％、残りを樹脂成分とする
のが適当である。なお以上の配合比における百分率は、
全て重量百分率である。マスターバッチの調製方法は、
公知の各種方法を採用することができる。以上説明した
ように、本発明の樹脂組成物用顔料を用いて本発明の樹
脂組成物を調製するのであるが、適用対象となる樹脂組
成物は特に限定されるものではなく、従来より存在する
樹脂組成物に適用することができる。具体的には例えば
着色樹脂、電子写真用トナー、人造繊維の紡糸原料、シ
ーリング剤等が挙げられる。

【００２５】ここで「着色樹脂」とは、各種樹脂にカー
ボンブラックを添加して樹脂本来の色以外の色とした樹
脂を指す。その目的として例えば(1)商品価値の向上を
目的とする装飾効果、(2)顔料の紫外線吸収機能を利用
した紫外線保護効果、(3)導電性を利用した静電防止効
果、(4)補強効果等、を樹脂に賦与することが挙げられ
る。また、「電子写真用トナー」とは、電子写真法で画
像を形成する複写機、プリンター、ファクシミリ等に使
用される着色剤である。トナーは熱可塑性バインダー樹
脂、着色剤（カーボンブラック）、電荷制御剤から成
り、一般に粒子径５〜２０μｍのカーボンブラックが使
用されている。バインダー樹脂はトナー成分の約８０％
を占め、一般にポリエチレン系、メタクリル酸系あるい
はその共重合体、ポリエステル、エポキシ系樹脂等が使
用される。カーボンブラックは通常約５１０ｗｔ％程度
添加される。

【００２６】「人造繊維の紡糸原料」とは、人造繊維
（化学繊維、合成繊維）の紡糸原液中に着色剤を加え、
この原液を紡糸することにより着色繊維を得る方法であ
る原液着色に用いる紡糸原料を指す。繊維としてはビス
コースレイヨン、アセテート、アクリル繊維、ナイロ
ン、ポリエステル、ポリプロピレン等が通常用いられ、
一般に溶融紡糸、湿式紡糸、乾式紡糸の３つの方法で紡
糸される。着色剤の形態としては、マスターパウダー、
ペースト、マスターバッチ、カラーペレットの４形態が
用いられているが、最近ではカーボンブラックによる汚
染を低減するためマスターバッチが多用される傾向にあ
る。また、カーボンブラックの種類としては汎用から中
級クラスのカーボンブラックが多用される。着色繊維の
用途は、作業服、学生服、海水着、スポーツウェアー、
傘地、靴下、カーペット、帆布、魚網等が挙げられる。

【００２７】「シーリング剤」とは、自動車の窓ガラス
等のシーリングあるいは鋼板の接着剤などに用いられる
ものである。なお、以上説明した樹脂組成物は本発明が
適用される樹脂組成物の例示であり、本発明が適用され
る樹脂組成物はこれらのものに限定されず、極めて広範
に適用することができる。

【００２８】

【実施例】以下、実施例によって本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものでは
ない。 ［実施例１］ (1) 成型体の作製 油研株式会社製炭素鋼金型（内法１５０mm×１５０mm、
高さ３６０mm）に三菱化学（株）製カーボンブラック
「＃４５」（嵩密度０．２１８ｇ/cc）を１Kｇ入れ、油
研株式会社製２０ｔｏｎ油圧プレスにセットした。成型
圧力４０〓ｆ／ｃｍ²で加圧成型し、成型密度を測定し
た所０．７６１ｇ/ccであった。このカーボンブラック
成型体を粉砕し、１００メッシュ（１５０μｍ）、６０
メッシュ（２５０μｍ）、３０メッシュ（５００μ
ｍ）、１６メッシュ（１ｍｍ）、８．６メッシュ（２ｍ
ｍ）の標準ふるいで分級した。

【００２９】(2) 着色樹脂の作製 東洋精機製作所社製バンバリーミキサー（「Ｂ−２５０
型」）に三菱化学（株）製ＡＢＳ樹脂（「サンレックス
ＳＡＮ−Ｃ」）１１４．２１ｇ、Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ
（株）製老化防止剤（「イルガノックス１０１０」）
１．１４ｇ、ステアリン酸カルシウム１．１４ｇと前記
(1)で得られたカーボンブラックを成型、粉砕、１〜２
ｍｍに分級したもの７７．６６ｇを入れた。ミキサー温
度を１６５℃に設定して、１２分間混練し、カーボンブ
ラック濃度が４０ｗｔ％のマスターバッチを作製した。
この４０％マスターバッチ２．５ｇに三菱化学（株）製
ＡＢＳ樹脂（「タフレックス４５０」）を９７．５ｇを
加え、１５０℃に設定した安田精機製作所製２本ロール
ミル（「Ｎｏ．１９１−ＴＭ型」）で１０分間混練し、
着色樹脂試料を作製した。着色樹脂試料は、０．３ｍｍ
の厚みにシート化し、３×３ｍｍ角の小片を切り出し
た。２４０℃に設定したホットプレート上にスライドガ
ラスを置いた。３×３ｍｍに切り出した小片を乗せ、更
に別のスライドガラスで挟んだ。加重を１０分間加え
て、小片を引き伸ばした。

【００３０】(3) 分散度測定 引き伸ばした試料は三菱化学（株）製画像処理装置
（「ＭＫＳＩＰＳ−１０００」）を用いて、直径７μｍ
以上の粒子の面積をカウントした。観察視野面積と７μ
ｍ以上の粒子総面積から以下の式に従って分散指数を算
出した。

【数１】分散指数＝粗大粒子総面積／観察視野面積×１
０００００ その結果、分散指数は１３３６であった。

【００３１】［実施例２］実施例１におけるカーボンブ
ラックの粒度を５００μｍ〜１ｍｍとした以外は全く同
様の操作で分散指数を測定した。その結果、分散指数は
１８８４であった。 ［実施例３］実施例１におけるカーボンブラックの粒度
を２５０μｍ〜５００μｍとした以外は全く同様の操作
で分散指数を測定した。その結果、分散指数は１１１３
であった。 ［実施例４］実施例１におけるカーボンブラックの粒度
を１５０μｍ〜２５０μｍとした以外は全く同様の操作
で分散指数を測定した。その結果、分散指数は１２６８
であった。

【００３２】［実施例５］油研（株）製炭素鋼金型（内
法１５０mm×１５０mm、高さ３６０mm）に三菱化学
（株）製カーボンブラック「＃４５」（嵩密度０．２１
８ｇ/cc）を１Ｋｇ入れ、油研（株）製２０ｔｏｎ油圧
プレス機にセットした。成型圧力８８〓ｆ／ｃｍ²で加
圧成型し、成型密度を測定した所０．８５０ｇ/ccであ
った。このカーボンブラック成型体を粉砕、分級し、１
〜２ｍｍの粒を作製した。この粒を用いて実施例１と同
様の操作で分散指数を測定した。その結果、分散指数は
１１５７であった。

【００３３】［実施例６］実施例５におけるカーボンブ
ラックの粒度を５００μｍ〜１ｍｍとした以外は全く同
様の操作で分散指数を測定した。その結果、分散指数は
１５２０であった。 ［実施例７］実施例５におけるカーボンブラックの粒度
を２５０μｍ〜５００μｍとした以外は全く同様の操作
で分散指数を測定した。その結果、分散指数は１５２０
であった。 ［実施例８］実施例５におけるカーボンブラックの粒度
を１５０μｍ〜２５０μｍとした以外は全く同様の操作
で分散指数を測定した。その結果、分散指数は１４７８
であった。

【００３４】［実施例９］ (1) 成型体の作製 実施例１と同様の操作でカーボンブラック成型体を作製
し、粉砕、分級した。 (2) 着色樹脂の作製 東洋精機製作所製バンバリーミキサー（「Ｂ−２５０
型」）に三菱化学（株）製低密度ポリエチレン樹脂
（「ＬＦ４４０ＨＡ」）１０１．４９ｇ、Ｃｉｂａ−Ｇ
ｅｉｇｙ（株）製老化防止剤（「イルガノックス１０１
０」）０．８７ｇ、ステアリン酸カルシウム１．３９ｇ
と前記(1)で得られたカーボンブラックを成型、粉砕、
１〜２ｍｍに分級したもの６９．４４ｇを入れた。ミキ
サー温度を１１５℃に設定して、７分間混練し、カーボ
ンブラック濃度が４０ｗｔ％のマスターバッチを作製し
た。

【００３５】この４０％マスターバッチ１．５ｇに三菱
化学（株）製低密度ポリエチレン樹脂（「Ｆ１２０」）
を５８．３ｇを加え、１３０℃に設定した安田精機製作
所製２本ロールミル（「Ｎｏ．１９１−ＴＭ型」）で１
０分間混練し、着色樹脂試料を作製した。着色樹脂試料
は、０．３ｍｍの厚みにシート化し、３×３ｍｍ角の小
片を切り出した。２４０℃に設定したホットプレート上
にスライドガラスを置いた。３×３ｍｍに切り出した小
片を乗せ、更に別のスライドガラスで挟んだ。加重を１
０分間加えて、小片を引き伸ばした。 (3) 分散度測定 実施例１と同様の操作で測定した。その結果、分散指数
は３３４であった。

【００３６】［実施例１０］実施例９におけるカーボン
ブラックの粒度を５００μｍ〜１ｍｍとした以外は全く
同様の操作で分散指数を測定した。その結果、分散指数
は３４７であった。 ［実施例１１］実施例９におけるカーボンブラックの粒
度を２５０μｍ〜５００μｍとした以外は全く同様の操
作で分散指数を測定した。その結果、分散指数は３２７
であった。 ［実施例１２］実施例１におけるカーボンブラックの粒
度を１５０μｍ〜２５μｍとした以外は全く同様の操作
で分散指数を測定した。その結果、分散指数は３４１で
あった。

【００３７】［実施例１３］油研株式会社製炭素鋼金型
（内法１５０mm×１５０mm、高さ３６０mm、）に三菱化
学（株）製カーボンブラック「＃４５」（嵩密度０．２
１８ｇ/cc）を１Ｋｇ入れ、油研（株）製２０ｔｏｎ油
圧プレス機にセットした。成型圧力８８〓ｆ／ｃｍ²で
加圧成型し、成型密度を測定した所０．８５０ｇ/ccで
あった。このカーボンブラック成型体を粉砕、分級し、
１〜２ｍｍの粒を作製した。この粒を用いて実施例１と
同様の操作で分散指数を測定した。その結果、分散指数
は２４２であった。 ［実施例１４］実施例１３におけるカーボンブラックの
粒度を５００μｍ〜１ｍｍとした以外は全く同様の操作
で分散指数を測定した。その結果、分散指数は４０５で
あった。 ［実施例１５］実施例１３におけるカーボンブラックの
粒度を２５０μｍ〜５００μｍとした以外は全く同様の
操作で分散指数を測定した。その結果、分散指数は４４
６であった。

【００３８】［比較例１］三菱化学（株）製乾式造粒品
「＃４５Ｂ」を１〜２ｍｍに分級した。この粒子を用い
て、実施例１と全く同様の操作で分散指数を測定した。
その結果、１７３９であった。 ［比較例２］三菱化学（株）製乾式造粒品「＃４５Ｂ」
を粉砕後、５００μｍ〜１ｍｍに分級した。この粒子を
用いて、実施例２と全く同様の操作で分散指数を測定し
た。その結果、１６７６であった。 ［比較例３］三菱化学（株）製乾式造粒品「＃４５Ｂ」
を粉砕後、２５０μｍ〜５００μｍに分級した。この粒
子を用いて、実施例３と全く同様の操作で分散指数を測
定した。その結果、１９５３であった。

【００３９】［比較例４］三菱化学（株）製乾式造粒品
「＃４５Ｂ」を粉砕後、１５０μｍ〜２５０μｍに分級
した。この粒子を用いて、実施例４と全く同様の操作で
分散指数を測定した。その結果、２１１０であった。 ［比較例５］三菱化学（株）製乾式造粒品「＃４５Ｂ」
を１ｍｍ〜２ｍｍに分級した。この粒子を用いて、実施
例５と全く同様の操作で分散指数を測定した。その結
果、５５３であった。 ［比較例６］三菱化学（株）製乾式造粒品「＃４５Ｂ」
を粉砕後、５００μｍ〜１ｍｍに分級した。この粒子を
用いて、実施例６と全く同様の操作で分散指数を測定し
た。その結果、５３０であった。

【００４０】［比較例７］三菱化学（株）製乾式造粒品
「＃４５Ｂ」を粉砕後、２５０μｍ〜５００μｍに分級
した。この粒子を用いて、実施例７と全く同様の操作で
分散指数を測定した。その結果、６４６であった。 ［比較例８］三菱化学（株）製乾式造粒品「＃４５Ｂ」
を粉砕後、１５０μｍ〜２５０μｍに分級した。この粒
子を用いて、実施例３と全く同様の操作で分散指数を測
定した。その結果、７３４であった。 ［比較例９］三菱化学（株）製湿式造粒品「＃４５Ｂ
Ｗ」を１ｍｍ〜２ｍｍに分級した。この粒子を用いて、
実施例９と全く同様の操作で分散指数を測定した。その
結果、２１４１であった。

【００４１】［比較例１０］三菱化学（株）製湿式造粒
品「＃４５ＢＷ」を粉砕後、５００μｍ〜１ｍｍに分級
した。この粒子を用いて、実施例１０と全く同様の操作
で分散指数を測定した。その結果、２０８６であった。 ［比較例１１］三菱化学（株）製湿式造粒品「＃４５Ｂ
Ｗ」を粉砕後、２５０μｍ〜５００μｍに分級した。こ
の粒子を用いて、実施例１１と全く同様の操作で分散指
数を測定した。その結果、２１６８であった。 ［比較例１２］三菱化学（株）製湿式造粒品「＃４５Ｂ
Ｗ」を粉砕後、１５０μｍ〜２５０μｍに分級した。こ
の粒子を用いて、実施例１０と全く同様の操作で分散指
数を測定した。その結果、２３０７であった。

【００４２】［比較例１３］三菱化学（株）製湿式造粒
品「＃４５ＢＷ」を１ｍｍ〜２ｍｍに分級した。この粒
子を用いて、実施例１３と全く同様の操作で分散指数を
測定した。その結果、５４１であった。 ［比較例１４］三菱化学（株）製湿式造粒品「＃４５Ｂ
Ｗ」を粉砕後、５００μｍ〜１ｍｍに分級した。この粒
子を用いて、実施例１４と全く同様の操作で分散指数を
測定した。その結果、５８４であった。 ［比較例１５］三菱化学（株）製湿式造粒品「＃４５Ｂ
Ｗ」を粉砕後、２５０μｍ〜５００μｍに分級した。こ
の粒子を用いて、実施例１５と全く同様の操作で分散指
数を測定した。その結果、５８４であった。実施例１〜
１５、比較例１〜１５の結果を表１にまとめた。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【発明の効果】表１からも明らかなように、本発明の樹
脂組成物用顔料を用いて樹脂組成物とすれば、カーボン
ブラックの分散性の高い着色樹脂を製造することができ
る。本本発明は汎用性が高くしかも安価な投資で製造で
きる。更に、この樹脂組成物用顔料である加圧成型され
たカーボンブラックは、従来使用されてきた造粒品等に
比較しても嵩密度が大きく向上しているため、カーボン
ブラックに関する費用の大きな割合を占めていた輸送・
貯蔵に要する経費を大幅に削減できる。また、カーボン
ブラックによる粉塵発生・環境汚染も回避できる画期的
な発明である。カーボンブラックを造粒する際に必要な
膨大なエネルギーや巨大な装置も必要ではない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ // Ｃ０８Ｌ 55/02 Ｇ０３Ｇ 9/08 ３６１

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粉末状及び／又は顆粒状カーボンブラック
   を２〜５００〓ｆ／ｃｍ²で加圧成型してなる樹脂組成
   物用顔料。
2. 【請求項２】体積が１ｃｃ以上である請求項１記載のの
   樹脂組成物用顔料。
3. 【請求項３】密度ρ（ｇ／ｃｃ）が、 ρ＝８．１９０×１０^-3Ｄ−３．８２４×１０^-3Ｌ＋
   ０．５１６ 以上、 ρ＝３．２６５×１０^-3Ｄ−３．３３４×１０^-3Ｌ＋
   １．１７３ 以下（ただしカーボンブラックの電子顕微鏡による算術
   平均粒子径をＤ（ｎｍ）、ＤＢＰ吸油量をＬ（ｍｌ／１
   ００ｇ）とする）で表される請求項１又は２記載の樹脂
   組成物用顔料。
4. 【請求項４】密度ρ（ｇ／ｃｃ）が、 ρ＝８．６８６×１０^-3Ｄ−４．０３１×１０^-3Ｌ＋
   ０．５４３ 以上、 ρ＝３．１２３×１０^-3Ｄ−３．１８９×１０^-3Ｌ＋
   １．０７２ 以下（ただしカーボンブラックの電子顕微鏡による算術
   平均粒子径をＤ（ｎｍ）、ＤＢＰ吸油量をＬ（ｍｌ／１
   ００ｇ）とする）で表される請求項３記載の樹脂組成物
   用顔料。
5. 【請求項５】カーボンブラックがファーネス法により得
   られたものである請求項１〜４のいずれかに記載の樹脂
   組成物用顔料。
6. 【請求項６】カーボンブラックのＤＢＰ吸油量が４０〜
   ４００ｍｌ／１００ｇ、粒子径が１〜１００ｎｍである
   請求項１〜５のいずれかに記載の樹脂組成物用顔料。
7. 【請求項７】カーボンブラックの粒子径が１〜６０ｎｍ
   である請求項１〜６のいずれかに記載の樹脂組成物用顔
   料。
8. 【請求項８】粉化率が４０％以下である請求項１〜７の
   いずれかに記載の樹脂組成物用顔料。
9. 【請求項９】加圧成型して得られた成型体の密度が原料
   カーボンブラックの嵩密度の２．５８倍である請求項１
   〜８のいずれかに記載の樹脂組成物用顔料。
10. 【請求項１０】加圧成型して得られた成型体の形状が三
    角形あるいはその他の多角形の断面を有する柱状体であ
    る請求項１〜９のいずれかに記載の樹脂組成物用顔料。
11. 【請求項１１】加圧成型して得られた成型体の形状が立
    方体あるいは直方体である請求項１０記載の樹脂組成物
    用顔料。
12. 【請求項１２】カーボンブラックの加圧成型に、摺動可
    能な型を用いて得られたものである請求項１１記載の樹
    脂組成物用顔料。
13. 【請求項１３】請求項１〜１２のいずれかに記載の樹脂
    組成物用顔料を顔料として用いることを特徴とする樹脂
    組成物の製造方法。
14. 【請求項１４】樹脂組成物が人造繊維の紡糸原料である
    請求項１３記載の樹脂組成物の製造方法。
15. 【請求項１５】樹脂組成物がシーリング剤である請求項
    １３記載の樹脂組成物の製造方法。
16. 【請求項１６】樹脂組成物が電子写真用トナーである請
    求項１３記載の樹脂組成物の製造方法。
17. 【請求項１７】樹脂組成物が着色樹脂組成物である請求
    項１３〜１６のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方
    法。