JPWO2010079707A1 - 高強度高導電銅合金圧延板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.2〜4.9(最適には3.4〜4.2)の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.2〜4.9(最適には3.4〜4.2)の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X2=([Co]+0.85×[Ni]+0.75×[Fe]−0.007)/([P]−0.009)
として、X2が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2の関係を有し、かつ、
X3=1.2×[Ni]+2×[Fe]
として、X3が0.012〜[Co]、好ましくは、0.02〜(0.9×[Co])、より好ましくは0.03〜(0.7×[Co])の関係を有し、かつ、残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2である。
また、Ni、Fe添加の場合には、
X2=([Co]+0.85×[Ni]+0.75×[Fe]−0.007)/([P]−0.0090)
として、X2が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2である。X1、X2の値が上限を超えると、熱・電気伝導性、強度、耐熱性が低下し、結晶粒成長を抑制できず、熱間変形抵抗も増す。下限より小さいと、熱・電気伝導性の低下を招き、耐熱性、応力緩和特性が低下し、熱間・冷間での延性が損なわれる。また、高度な熱・電気導電性と強度との関係が得られず、さらには、延性とのバランスが悪くなる。また、X1、X2の値が上限及び下限の範囲外になると、目的とする析出物の化合形態やその大きさが得られないので、高強度・高導電材料が得られない。
Figure)マップ及びGrain Boundaryマップによると、この微細結晶は、ランダムな方位を持つ、転位密度の低い、歪の少ない結晶である。この微細結晶は、転位密度が低く、歪の少ない結晶であることから再結晶の範疇にあると考えるが、再結晶との大きな相違は、焼鈍双晶が観察されないことである。この微細結晶が、加工硬化した材料の延性を大きく改善し、応力緩和特性をほとんど損なわない。微細結晶が生成するためには、微細結晶の核生成サイトの関係から、トータル冷間圧延率70%以上の冷間圧延(加工)と、再結晶直前の状態、又は、再結晶率45%以下の状態にする熱処理条件が必要である。より粒径の小さな微細結晶が生成する条件は、トータル冷間圧延率が高いことと、再結晶率が低いことである。再結晶率が高くなると、微細結晶が再結晶粒に変化し、微細結晶の割合が少なくなる。冷間圧延率が例えば90%又は94%を超える場合、途中で、析出熱処理工程を入れ、微細結晶及び一部再結晶からなる金属組織にし、冷間圧延後、再度析出熱処理工程を入れるとよい。微細結晶を含む材料を冷間圧延し、再結晶率が45%以下、好ましくは20%以下の条件で、析出熱処理すると、微細結晶の生成がさらに促進される。このように微細結晶の生成は、トータル冷間圧延率に依存する。
熱処理指数It1=(T−100×th−1/2−110×(1−RE/100)1/2)
とすると、265≦It1≦400、好ましくは、295≦It1≦395、最適には315≦It1≦385の関係を満たすことである。熱処理時間が長くなる温度条件は低温側に移行するが、温度への影響は、概ね時間の平方根の逆数で与えられる。また、圧延率が増すに連れて析出サイトが増え、かつ原子の移動が増して析出し易くなるので、熱処理温度は低温側へ移行する。温度への影響は、概ね圧延率の平方根が与えられる。なお、最初に例えば、500℃、2時間の熱処理を行ない、その後炉冷して480℃、2時間等の熱処理を行なう2段階の熱処理は、特に導電性向上に効果がある。薄板製造工程の中間プロセスで用いられる長時間析出熱処理や、複数回析出熱処理する場合の最初の析出熱処理は、最適には320≦It1≦400であり、複数回析出熱処理する場合の最終の析出熱処理は、最適には275≦It1≦375である。このように2回目以降に行う析出熱処理条件は、最初の析出熱処理条件よりIt1の値が少し低い。なぜなら、最初又は前の析出熱処理で、Co、P等が既にある程度析出しており、また、マトリックスの一部は、再結晶している、又は微細結晶が生成しているので、2回目以降の析出熱処理では、析出、再結晶又は微細結晶の生成が低い熱処理条件で起こるからである。但し、2回目以降の析出熱処理条件は、前の析出熱処理時の、Co、P等の析出状態や再結晶率に依存する。なお、これら析出熱処理条件は、熱間圧延の溶体化状態、Co、P等の固溶状態にも関係しており、例えば熱間圧延の冷却速度が速いほど、また熱間圧延の開始又は終了温度が高いほど、前記不等式において、最適条件は、上限側に移行する。
熱処理指数It2=(Tmax−100×tm−1/2−100×(1−RE/100)1/2)
とすると、340≦It2≦515、好ましくは、360≦It2≦500の関係を満たすことである。当然であるが析出熱処理条件の上限を超えるとマトリックスの再結晶率が上がり、最終の板材の強度が低くなる。重要なことは、温度が高く時間が長いほど、析出粒子は成長して強度に寄与しなくなるばかりでなく、一旦、大きくなると基本的には小さくならないことである。また、析出熱処理条件の下限以下では、マトリックスが軟らかくならないので延性が問題となり、析出が進行しないので析出熱処理の効果はない。
1.高強度を最優先とし、導電性、延性を良程度に留める。
2.強度を多少犠牲にし、導電性と延性により優れた材料を提供する。
1のタイプの製造方法は、析出熱処理温度をやや低めに設定し、途中及び最終の析出処理熱処理での再結晶率を25%以下、好ましくは10%以下にする。そして、微細結晶がより多く存在するようにしておく。マトリックスの状態は、再結晶率が低いが、延性を確保できる状態にする。この析出熱処理条件ではCo、P等が析出しきっていないために、導電率は僅かに低い状態にある。このときの再結晶部の平均結晶粒径は、0.7〜7μmが良く、再結晶率が低いので好ましくは0.8〜5.5μmが良い。微細結晶の占める割合は、0.1%から25%が良く、好ましくは、1%から20%で、その平均粒径は、0.3〜4μmが良く、好ましくは0.3〜3μmが良い。なお、EBSPにおいても、再結晶粒と微細結晶が区別し難い場合がある。この場合、再結晶粒と微細結晶とを合わせた金属組織中に占める割合は0.5〜45%が良く、好ましくは1〜25%が良い。再結晶粒と微細結晶とを合わせた平均粒径は、0.5〜6μmが良く、好ましくは0.6〜5μmが良い。
1.材料の曲げ加工性・延性を高める。冷間圧延で生じた歪をミクロ的に減少させ、伸びを向上させる。曲げ試験で生じる局部変形に対して、クラックが発生し難い効果を持つ。
2.弾性限を高め、また縦弾性係数を高めるので、コネクタに必要なばね性を向上させる。
3.自動車用途等で、100℃に近い使用環境において、応力緩和特性を良くする。この応力緩和特性が悪いと、使用中に永久変形し、所定の応力が生じない。
4.導電性を向上させる。最終圧延前の析出熱処理において、微細な析出物が多くある場合、再結晶組織材を冷間圧延した場合より、導電性の低下が著しい。最終圧延によって、ミクロ的な空孔の増大や、Co、P等の微細析出物近傍の原子の乱れ等により導電性が低下しているが、この回復熱処理により、前工程の析出熱処理に近い状態にまで戻る原子レベルでの変化が生じ、導電性が向上する。なお、再結晶状態のものを圧延率40%で冷間圧延すると導電率の低下は、1〜2%に過ぎないが、再結晶率が10%以下の発明合金では、導電率が約4%低下する。回復熱処理によって約3%の導電率が回復するが、この導電率の向上は、高導電材にとって顕著な効果である。
5.冷間圧延によって生じた残留応力を開放する。
熱処理指数It3=(Tmax−60×tm−1/2−50×(1−RE2/100)1/2)
とすると、150≦It3≦320、好ましくは170≦It3≦295の関係式を満たさなければならない。この回復熱処理では析出はほとんど起こらない。原子レベルの移動により、応力緩和特性、導電性、ばね特性、延性が向上する。上述した不等式の析出熱処理条件の上限を超えるとマトリックスが軟化し、場合によっては再結晶化し始め、強度が低くなる。前述のように再結晶直前、又は再結晶化が始まると、析出粒子は成長し、強度に寄与しなくなる。下限を下回ると、原子レベルでの移動が少ないので、応力緩和特性、導電性、ばね特性、延性が向上しない。
合金は、第1発明合金の合金No.11と、第2発明合金の合金No.21、22と、第3発明合金の合金No.31と、第4発明合金の合金No.41〜43と、第5発明合金の合金No.51〜57と、比較用合金として発明合金に近似した組成の合金No.61〜68と、従来のCr−Zr銅の合金No.70とし、任意の合金から複数の工程によって高性能銅合金圧延板を作成した。
製造工程は、工程A、B、C、Dにおいて本発明の製造条件の範囲内と範囲外に変化させて行なった。各表において、変化させた条件毎にA1、A11のように工程の記号の後に番号を付けた。このとき、本発明の製造条件の範囲を外れる条件には番号の後にA13Hのように記号Hを付けた。
応力緩和率=(開放後の変位/応力負荷時の変位)×100(%)
として求めた。応力緩和率が25%以下を評価A(優れる)とし、25%超え35%以下を評価B(可)とし、35%を超えるものを評価C(不可)とした。
発明合金は熱間圧延後の結晶粒径が20μm位で、Cr−Zr銅と同様の大きさであるが、他の比較用合金に比べ小さい。発明合金は、最終の微細結晶率が5%程あり、微細結晶の平均粒径が約1μmであったが、比較用合金やCr−Zr銅では微細結晶が発生していない。また、発明合金は、比較用合金やCr−Zr銅と比べて、最終の再結晶率が低く、再結晶の平均粒径も小さい。また、発明合金は、比較用合金やCr−Zr銅と比べて、最終の析出熱処理後での微細結晶率と再結晶率とを合わせた値が低く、微細結晶と再結晶粒の平均粒径も小さい。また、発明合金は、比較用合金と比べて、析出物の平均粒径が小さく、25nm以下の割合が高い。また、発明合金は、引張強度、ビッカース硬度、曲げ試験、応力緩和特性、導電率、性能指数においても比較用合金やCr−Zr銅より優れた結果となっている。
各工程において、発明合金は比較用合金やCr−Zr銅と比べて、工程C1と同様の結果を示す。また、耐熱性を評価した表12、13の工程A11では、発明合金は、比較用合金と較べて、結晶粒径が小さく、再結晶率が低く、ビッカース硬度と導電率が高かった。
本発明の製造条件を満足している工程A11、A12、A16、A17の圧延板は良好な結果を示す。熱間圧延の後に900℃、30分の溶体化処理を行なった工程A13Hの圧延板は曲げ加工性と伸びが悪い。これは、溶体化処理によって結晶粒が粗大化したためと思われる。また、析出熱処理の温度が高い工程A14Hの圧延板は導電性が良いが、強度が低く、性能指数が低く、応力緩和特性が低い。これは、マトリックスの再結晶が進み、再結晶率が高くなって、析出粒子が大きくなり、微細結晶が形成されず、かつ析出が概ね完了するためと思われる。また、析出処理の温度が低い工程A15Hの圧延板は曲げ加工性と伸びと導電率が低い。これは、熱処理指数It1の値が小さいため、再結晶粒や微細結晶が生成しないので、マトリックスの延性が回復しないためと思われる。また、析出せずに固溶しているために導電率が低いと思われる。工程A18Hの圧延板は、導電性がよく、強度は高いが、伸びが低く、曲げ加工性が悪い。これは、熱間圧延温度が高いため熱間圧延材の結晶粒径が大きくなり、その結晶粒径が特性に影響していると思われる。
上述した工程A11等では板厚2.0mmの圧延板を製造したが、この表16、17の試験No.1、2のように、板厚0.4mmでも本発明の製造条件を満足した工程A1では良好な結果が得られた。
熱間圧延の開始温度が低い工程C7Hの圧延板は、強度、性能指数が低く、応力緩和特性も低い。これは、熱間圧延開始温度が低いために、Co、P等が十分固溶せずに析出余力が小さくなっており(析出物を形成するCo、P等が少ない)、マトリックスの再結晶が析出より早く起こる。そのため、再結晶率が高くなって、析出粒子が大きくなり、微細結晶が形成されないためと思われる。また、熱間圧延材の結晶粒が圧延方向に延びていること(L1/L2の値が大きい)も影響していると思われ、曲げ加工性、伸びが少し悪いのも、熱間圧延時の結晶粒の形状が影響しているものと思われる。熱間圧延の開始温度が高い工程C8Hの圧延板は、伸びが低く、曲げ加工性が悪い。これは、熱間圧延温度が高いために、熱間圧延段階で結晶粒が大きくなっているためと思われる。
冷却速度が遅い工程C10Hの圧延板は、強度が低く、性能指数が低く、応力緩和特性が低い。これは、熱間圧延後の冷却過程でP、Co等の析出が起こって析出余力が小さくなっているので、析出熱処理時にマトリックスの再結晶が析出より早く起こる。そのため、再結晶率が高くなって、析出粒子が大きくなり、微細結晶が形成されないためと思われる。冷却速度が速い工程C6、C61の圧延板は、強度が高く、性能指数も高い。これは、熱間圧延後の冷却過程でP、Co等が多く固溶したままなので、析出熱処理時にマトリックスの再結晶と析出が良いタイミングで起こる。そのため、再結晶率が低く、微細結晶の生成が促進され、析出物が小さくなり高い強度になるためと思われる。
熱処理指数が適正な範囲より大きい工程C9H、C13Hの圧延板は、強度が低く、性能指数が低く、応力緩和特性が低い。これは、析出熱処理時にマトリックスの再結晶が進み、そのために再結晶率が高くなって、析出粒子が大きくなり、微細粒が形成されないためと思われる。また、工程C9Hのように析出熱処理を2回行なう工程で最初の析出熱処理の熱処理指数が大きいと、析出物が成長して大きくなり、後の析出熱処理で細かくならないので、強度、応力緩和特性が低いと思われる。熱処理指数が適正な範囲より小さい工程C11Hの圧延板は、伸び、曲げ加工性が悪く、性能指数が低く、応力緩和特性が低い。これは、析出熱処理時に、再結晶粒、微細結晶が生成しないので、マトリックスの延性が回復せず、また、析出が不十分なためと思われる。
回復熱処理を行なわなかった工程C12Hの圧延板は、強度は高いが曲げ加工性と応力緩和特性が悪く、導電率が低い。これは、回復熱処理を行なっていないので、マトリックス中に歪が残留しているためと思われる。
工程D1は、2回の析出熱処理のいずれも短時間析出熱処理で行なっている。工程D4は熱間圧延後の冷却速度を早くしている。工程D6Hは、2回目の析出熱処理での熱処理指数が低い。工程D1乃至工程D5の圧延板は、いずれも良好な結果となっているが、工程D6Hの圧延板は、伸び、曲げ加工性が悪く、性能指数が低く、応力緩和特性が低い。これは、析出熱処理時に、再結晶粒、微細結晶が生成しないので、マトリックスの延性が回復せず、また、析出が不十分なためと思われる。
最終の板厚が工程A11と工程B11は2mmであり、工程B1は0.4mmである。工程B11と工程B1は、本発明の製造条件を満たしており、いずれの工程の圧延板も良好な結果となっている。板厚2mmのB11は、2回析出熱処理を行なっているので、A11に比べ導電率が高い。
熱間圧延での冷却速度が速いほど、終了温度が高いほど、マトリックスの再結晶と析出が良いタイミングで起こる。そのために、再結晶率が低く、析出物が小さくなり高い強度になる。
中厚板:。主として高導電、高熱伝導でかつ常温の強度も高く、高温強度の高い特性が求められるものでヒートシンク(ハイブリッドカー、電気自動車、コンピューターの冷却等)、ヒートスプレッダ、パワーリレー、バスバー、及びハイブリッド、太陽光発電、発光ダイオードに代表される大電流用途材料。
薄板:高度にバランスされた強度と導電性とを必要とするもので自動車用の各種機器部品、情報機器部品、計測機器部品、家電機器部品、熱交換器、コネクタ、端子、接続端子、スイッチ、リレー、ヒューズ、ICソケット、配線器具、照明器具接続金具、パワートランジスター、バッテリー端子、コンタクトボリュウム、ブレーカー、スイッチ接点等。
Claims (10)
- 0.14〜0.34mass%のCoと、0.046〜0.098mass%のPと、0.005〜1.4mass%のSnと、を含有し、Coの含有量[Co]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.0≦([Co]−0.007)/([P]−0.009)≦5.9の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成であり、
熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、析出熱処理工程と、を含む製造工程によって製造され、
トータル冷間圧延率が70%以上であり、
最終の析出熱処理工程後において、再結晶率が45%以下であって、再結晶部分の再結晶粒の平均結晶粒径が0.7〜7μmであり、金属組織中に略円形、又は略楕円形の析出物が存在し、
該析出物の平均粒径が2.0〜11nm、又は全ての析出物の90%以上が25nm以下の大きさの微細析出物であって該析出物が均一に分散しており、
最終の析出熱処理後、又は最終の冷間圧延後の金属組織中に圧延方向に伸びた繊維状の金属組織において、焼鈍双晶を有さず、EBSP解析結果においてIPF(Inverse Pole Figure)マップ及びGrain Boundaryマップから観察される長/短の比率の平均が2以上15以下である微細結晶が存在し、
前記微細結晶の平均粒径が0.3〜4μmであって観察面における該微細結晶の金属組織全体に対する面積の割合が0.1〜25%であり、又は、前記微細結晶と再結晶粒との両部を合わせた平均粒径が0.5〜6μmであって、観察面における該微細結晶と再結晶粒との両部の金属組織全体に対する面積の割合が0.5〜45%であることを特徴とする高強度高導電銅合金圧延板。 - 0.16〜0.33mass%のCoと、0.051〜0.096mass%のPと、0.005〜0.045mass%のSnと、を含有し、Coの含有量[Co]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.2≦([Co]−0.007)/([P]−0.009)≦4.9の関係を有することを特徴とする請求項1に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 0.16〜0.33mass%のCoと、0.051〜0.096mass%のPと、0.32〜0.8mass%のSnと、を含有し、Coの含有量[Co]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.2≦([Co]−0.007)/([P]−0.009)≦4.9の関係を有することを特徴とする請求項1に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 0.14〜0.34mass%のCoと、0.046〜0.098mass%のPと、0.005〜1.4mass%のSnと、を含有し、かつ0.01〜0.24mass%のNi、又は0.005〜0.12mass%のFeのいずれか1種以上を含有し、Coの含有量[Co]mass%とNiの含有量[Ni]mass%とFeの含有量[Fe]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.0≦([Co]+0.85×[Ni]+0.75×[Fe]−0.007)/([P]−0.0090)≦5.9、及び0.012≦1.2×[Ni]+2×[Fe]≦[Co」の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成であり、
熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、析出熱処理工程、を含む製造工程によって製造され、
トータル冷間圧延率が70%以上であり、
最終の析出熱処理工程後において、再結晶率が45%以下であって、再結晶部分の再結晶粒の平均結晶粒径が0.7〜7μmであり、金属組織中に略円形、又は略楕円形の析出物が存在し、
該析出物の平均粒径が2.0〜11nm、又は全ての析出物の90%以上が25nm以下の大きさの微細析出物であって該析出物が均一に分散しており、
最終の析出熱処理後、又は最終の冷間圧延後の金属組織中に圧延方向に伸びた繊維状の金属組織において、焼鈍双晶を有さず、EBSP解析結果においてIPF(Inverse Pole Figure)マップ及びGrain Boundaryマップから観察される長/短の比率の平均が2以上15以下である微細結晶が存在し、
前記微細結晶の平均粒径が0.3〜4μmであって観察面における該微細結晶の金属組織全体に対する面積の割合が0.1〜25%であり、又は、前記微細結晶と再結晶粒との両部を合わせた平均粒径が0.5〜6μmであって、観察面における該微細結晶と再結晶粒との両部の金属組織全体に対する面積の割合が0.5〜45%であることを特徴とする高強度高導電銅合金圧延板。 - 0.002〜0.2mass%のAl、0.002〜0.6mass%のZn、0.002〜0.6mass%のAg、0.002〜0.2mass%のMg、0.001〜0.1mass%のZrのいずれか1種以上をさらに含有したことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 導電率が45(%IACS)以上で、導電率をR(%IACS)、引張強度をS(N/mm2)、伸びをL(%)としたとき、(R1/2×S×(100+L)/100)の値が4300以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 熱間圧延を含む製造工程で製造され、熱間圧延後の圧延材の平均結晶粒径が、6μm以上、50μm以下、又は、熱間圧延の圧延率をRE0(%)とし、熱間圧延後の結晶粒径をDμmとしたときに5.5×(100/RE0)≦D≦70×(60/RE0)であり、その結晶粒を圧延方向に沿った断面で観察したときに、該結晶粒の圧延方向の長さをL1、結晶粒の圧延方向に垂直な方向の長さをL2とすると、L1/L2の平均が1.02以上4.5以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 350℃での引張強度が300(N/mm2)以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 700℃で30秒加熱後のビッカース硬度(HV)が100以上、又は前記加熱前のビッカース硬度の値の80%以上、又は加熱後の金属組織において再結晶率が45%以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板の製造方法であって、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、析出熱処理工程と、回復熱処理工程と、を含み、
熱間圧延開始温度が830〜960℃であり、
熱間圧延の最終パス後の圧延材温度、又は圧延材の温度が650℃のときから350℃までの平均冷却速度が2℃/秒以上であり、
冷間圧延の前後、又は冷間圧延の間に350〜540℃で2〜24時間の析出熱処理であって熱処理温度をT(℃)、保持時間をth(h)、該析出熱処理前の冷間圧延の圧延率をRE(%)としたときに、265≦(T−100×th−1/2−110×(1−RE/100)1/2)≦400の関係を満たす析出熱処理、又は最高到達温度が540〜770℃で「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が0.1〜5分の熱処理であって、最高到達温度をTmax(℃)とし、保持時間をtm(min)としたときに、340≦(Tmax−100×tm−1/2−100×(1−RE/100)1/2)≦515の関係を満たす析出熱処理が施され、
最後の冷間圧延後に最高到達温度が200〜560℃で、「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が0.03〜300分の熱処理であって最後の析出熱処理後の冷間圧延の圧延率をRE2(%)としたときに、150≦(Tmax−60×tm−1/2−50×(1−RE2/100)1/2)≦320の関係を満たす回復熱処理が施されることを特徴とする高強度高導電銅合金圧延板の製造方法。
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