JP4785990B2 - 高強度高導電銅合金圧延板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.2〜4.9(最適には3.4〜4.2)の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.2〜4.9(最適には3.4〜4.2)の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X2=([Co]+0.85×[Ni]+0.75×[Fe]−0.007)/([P]−0.009)
として、X2が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2の関係を有し、かつ、
X3=1.2×[Ni]+2×[Fe]
として、X3が0.012〜[Co]、好ましくは、0.02〜(0.9×[Co])、より好ましくは0.03〜(0.7×[Co])の関係を有し、かつ、残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成である。
X1=([Co]−0.007)/([P]−0.009)
として、X1が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2でなければならない。
また、Ni、Fe添加の場合には、
X2=([Co]+0.85×[Ni]+0.75×[Fe]−0.007)/([P]−0.0090)
として、X2が3.0〜5.9、好ましくは、3.1〜5.2、より好ましくは3.2〜4.9、最適には3.4〜4.2である。X1、X2の値が上限を超えると、熱・電気伝導性の低下を大きく招き、強度、耐熱性が低下し、結晶粒成長を抑制できず、熱間変形抵抗も増す。下限より少ないと、熱・電気伝導性の低下を招き、耐熱性、応力緩和特性が低下し、熱間・冷間での延性が損なわれる。特に必要な、高度な熱・電気導電性と強度との関係が得られず、さらには、延性とのバランスが悪くなる。また、X1、X2の値が上限及び下限の範囲外になると、目的とする析出物の化合形態やその大きさが得られないので、本発明の課題である高強度・高導電材料が得られない。
Co:0.14〜0.21mass%のとき、最適な熱処理条件は、最高到達温度が825〜895℃で「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が3〜90秒であって、最高到達温度をTmax(℃)、保持時間をts(s)、熱処理指数Ita=(Tmax−800)×ts1/2とすると、熱処理指数Itaが90≦Ita≦540の範囲である。
Co:0.21〜0.28mass%のとき、最適な熱処理条件は、最高到達温度が830〜905℃で「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が3〜90秒であって、熱処理指数Itaが98≦Ita≦590の範囲である。
Co:0.28〜0.34mass%のとき、最適な熱処理条件は、最高到達温度が835〜915℃で「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が3〜90秒であって、熱処理指数Itaが105≦Ita≦630の範囲である。
Co、P等の量が多いほど、それらを十分に固溶状態にするためには、温度を少し高く、又は時間を少し長くする必要がある。
析出熱処理E1:一般的な条件であって、主に熱間圧延の後に冷間圧延が行なわれずに析出熱処理が行なわれる場合や、冷間圧延の前や後に1回だけ析出熱処理が行なわれる場合の条件である。400〜555℃で1〜24hであって、275≦It1≦405である。より好ましくは、圧延率が50%未満の場合は、440〜540℃で1〜24hであって、315≦It1≦400であり、圧延率が50%以上の場合は、400〜525℃で1〜24hであって、300≦It1≦390である。薄板の場合、前記のように強度、導電性、延性のバランスを考えた析出熱処理とする。この熱処理は、通常、バッチ方式で行なわれる。なお、これら析出熱処理条件は、熱間圧延の溶体化状態、Co、P等の固溶状態にも関係しており、例えば熱間圧延の冷却速度が速いほど、また熱間圧延終了温度が高いほど、前記不等式において、最適条件は、上限側に移行する。
1.材料の曲げ加工性・延性を高める。冷間圧延で生じたひずみをミクロ的に減少させ、伸び値を向上させる。曲げ試験で生じる局部変形に対して効果を持つ。
2.弾性限を高め、縦弾性係数を高め、その結果コネクタ等に必要なばね性を向上させる。
3.自動車用途等で、100℃に近い使用環境において、応力緩和特性を良くする。これが悪いと、使用中、永久変形し、所定の強度等が生かせなくなる。
4.導電性を向上させる。最終圧延前の析出熱処理において、微細な析出物があり実質的に未再結晶組織である。その結果、再結晶組織材を冷間圧延した場合より、導電性の低下が著しい。最終圧延によって、ミクロ的な空孔の増大、Co、P等の微細析出物近傍の原子の乱れ等により導電性が低下しているが、この回復熱処理により、前工程の析出熱処理に近い状態にまで原子レベルでの変化が生じ、導電性が向上する。なお、再結晶状態のものを圧延率40%で冷間圧延すると、導電率の低下は1〜2%に過ぎないが、未再結晶状態にある発明合金は、導電率が3〜5%低下する。この処理によって3〜4%の導電率が回復するが、この導電率の向上は、高導電材にとって顕著な効果である。
5.冷間圧延によって生じた残留応力を開放する。
製造工程は、工程A乃至D及び工程H乃至Mにおいて本発明の製造条件の範囲内と範囲外に変化させて行なった。各表において、変化させた条件毎にA1、A2のように工程の記号の後に番号を付けた。このとき、本発明の製造条件の範囲を外れる条件には番号の後に記号Hを付けた。
応力緩和率=(開放後の変位/応力負荷時の変位)×100(%)
として求めた。
応力緩和率が25%以下を評価A(優れる)とし、25%超え35%以下を評価B(可)とし、35%を超えるものを評価C(不可)とした。
発明合金は熱間圧延後の結晶粒径が20μm位で、比較用合金の半分以下の大きさであり、析出物の粒径も比較用合金の数分の1の大きさである。発明合金は、引張強度、ビッカース硬度、伸び、曲げ試験においても比較用合金より優れた結果となっている。また、導電率は発明合金が比較用合金より少し高い値となっている。性能指数は発明合金が4900以上であり、4300以下の比較用合金より優れている。また、700℃の耐熱性のビッカース硬度、導電率や400℃での引張強度でも発明合金は比較用合金よりも非常に優れている。
熱間圧延後の結晶粒径は、発明合金が30μm位で比較用合金が60〜110μmであり、実機試験と同様に、発明合金の方が比較用合金より小さい。また、強度や導電率等の機械的性質は、ラボ試験の工程LA1でも上記の実機試験の工程A1と同様に、発明合金は比較用合金よりも優れた結果となっている。
工程B1においては、熱間圧延後の結晶粒径や機械的性質は、工程A1と同様に発明合金が比較用合金よりも優れた結果となっている。また、工程B1の発明合金は工程A1の発明合金と比べて、引張強度、ビッカース硬度が良好であるが、伸びが劣る結果となっている。また、700℃、100秒加熱の耐熱性のビッカース硬度や400℃での引張強度が優れている。また、700℃、100秒加熱後の金属組織の再結晶率は、発明合金が10%以下であった。一方、比較用合金は95%以上であった。
発明合金は溶体化後の結晶粒径が10μm位の再結晶粒で構成され、比較用合金の数分の1の大きさであり、析出物の粒径も比較用合金の数分の1の大きさである。工程Hでは、溶体化熱処理の直後に析出熱処理を行っているので、析出熱処理後に再結晶しておらず、析出熱処理後の再結晶率等のデータはない(工程Iにおいて同様)。発明合金は、引張強度、ビッカース硬度、曲げ試験においても比較用合金より優れた結果となっている。また、応力緩和特性や性能指数も優れている。比較用合金No.70は、溶体化後の結晶粒径は少し小さいが、引張強度、ビッカース硬度は低い。
工程J1においては、溶体化後の結晶粒径や機械的性質は、工程H1と同様に発明合金が比較用合金よりも小さく、優れた結果となっている。また、工程J1の発明合金は工程H1の発明合金と比べて、引張強度、ビッカース硬度が良好であるが、伸びが少し劣る結果となっている。
工程K2においては、溶体化後の結晶粒径や機械的性質は、工程H1と同様に発明合金が比較用合金よりも優れた結果となっている。また、工程K2の発明合金は工程H1の発明合金と比べて、伸び、導電率、性能指数Isが良好である。
熱間圧延の開始温度が製造条件の範囲より低い810℃の工程A4Hでは、析出物の粒径が大きい。圧延終了温度も低いので再結晶率とL1/L2の値も他の工程材に比べ大きい。そして、引張強度、ビッカース硬度、導電率、性能指数Is、700℃加熱の耐熱性のビッカース硬度、400℃高温引張強度が劣っている。熱間圧延の開始温度が製造条件の範囲より高い965℃の工程A5Hでは、熱間圧延後の結晶が大きい。そして、伸び、性能指数Isが劣っている。また、熱間圧延の板厚が40mmの工程A9では、20mmの工程A1等と比べて、機械的性質は同等である。
冷却速度は工程A6Hが1.8℃/秒であり、条件範囲の5℃/秒より小さい。工程A6Hの圧延板は、析出物の粒径が大きく、引張強度、ビッカース硬度、性能指数Is、700℃加熱の耐熱性のビッカース硬度、400℃高温引張強度が劣っている。
工程A8Hは、熱間圧延後に溶体化処理を行なっている。工程A8Hの圧延板は、特別な溶体化処理を行なっていない工程A1の圧延板と比べて、結晶粒径が大きくなっている。また、伸び、曲げ試験、性能指数Isが劣る。
工程A10Hは熱処理指数It1が条件範囲より小さく、工程A11Hは熱処理指数It1が条件範囲より大きい。工程A10Hによる圧延板は、引張強度、ビッカース硬度、導電率、性能指数Isが劣っている。工程A11Hによる圧延板は、析出物の粒径が大きく、引張強度、ビッカース硬度、700℃加熱の耐熱性のビッカース硬度、400℃高温引張強度が劣っている。
工程A12について、圧延先端部分についても調査した。合金21、41、53共に先端部分の圧延終了温度は735℃であり、先端部分が300℃に達するまでの平均冷却速度は8.5℃/秒であった。圧延先端部分は、後端部分に比べ、結晶粒径は同じでわずかに再結晶率が高く、L1/L2も同じかわずかに小さい程度であった。特性を比較すると先端部分と後端部分の強度、延性、導電率、性能指数、耐熱性にほとんど差はなく、先端部分と後端部分とで多少平均冷却速度が異なっても均一な特性を持った圧延材になっている。
熱間圧延の開始温度が製造条件の範囲より低い810℃の工程B4Hによる圧延板は、引張強度、ビッカース硬度、性能指数Is、700℃加熱の耐熱性のビッカース硬度、400℃高温引張強度が劣っている。熱間圧延の開始温度が製造条件の範囲より高い965℃の工程B5Hによる圧延板は、熱間圧延後の結晶が大きい。そして、伸び、曲げ試験、導電率、性能指数Is、400℃高温引張強度が劣っている。
冷却速度は工程B6Hが2℃/秒であり、条件範囲の5℃/秒より小さい。工程B6Hによる圧延板は、熱間圧延後の結晶粒の粒径が大きく、引張強度、ビッカース硬度、伸び、性能指数Is、700℃加熱の耐熱性のビッカース硬度、400℃高温引張強度が劣っている。
工程Cによる圧延板は、析出熱処理を冷間圧延の後に行なう工程Bの圧延板と比べて、伸びが少し低下するが、強度は工程Bよりも高い。
工程Dによる圧延板は、析出熱処理を冷間圧延の後だけに行なっている工程B1のものと比べて、導電率と性能指数Isが良くなっている。
工程H2Hは、溶体化温度が800℃であり、条件範囲の820〜960℃より低い。工程H2Hによる圧延板は、析出物の粒径が大きく、引張強度、ビッカース硬度、応力緩和特性が劣っている。工程H4Hによる圧延板は、溶体化後の結晶粒径が大きく、曲げ試験の結果が劣っている。
工程Iは、溶体化前の冷間圧延の間に再結晶の熱処理を行なっている。工程Iによる圧延板は、機械的性質が良好であり、特に引張強度、ビッカース硬度が良好である。
工程J1とJ2は、析出熱処理と回復熱処理とも条件範囲で行なっているが、工程J3Hは、回復熱処理を行なっていない。工程J1とJ2による圧延板は、機械的性質が良好であるが、工程J3Hによる圧延板は、伸び、曲げ加工性、応力緩和特性が劣っている。
工程K0、K1は、冷間圧延後にAPラインによって析出熱処理E4を行ない、工程K2は、冷間圧延後にバッチ炉によって析出熱処理E2を行なっている。工程K0、K1、及び工程K2のどちらによる圧延板も良好な機械的性質を示すが、工程K2の方が工程K0、K1よりも導電率、及び性能指数が少し良い。このように、連続熱処理ラインを用いて析出熱処理しても、高い導電性、強度及び性能指数Isが得られる。これは、本工程でえられる析出粒子の粒径が長時間熱処理方式と大きな差が無いことから裏付けられる。工程K3H、K4Hは、工程K0、K1と同様にAPラインによって析出熱処理E4を行なっている。しかし、工程K3Hは2回目の析出熱処理での熱処理指数It2が製造条件範囲よりも小さいために、伸びと曲げ性が劣っている。工程K4Hは2回目の析出熱処理での熱処理指数It2が製造条件範囲よりも大きいために、引張強度とビッカース硬度と応力緩和特性が劣っている。
深絞り試験にあっては、ブランク径78mmとした上で、径40mm,肩部アール8mmのポンチを使用して、カップ状(有底円筒状)に深絞り加工し、その加工品における耳率V(%)を求めた。その結果は、表に示す通りであった。被加工板材は圧延加工によって得られたものであるから、当然に、その性質に方向性が生じている。そのため、カップ状に深絞り加工された加工品の開口端縁には所謂耳付き現象が生じており、開口端縁が一直線とならず波打った形状となる(開口端縁には山部と谷部とが形成されることになる)。耳率Vは、このような形状の開口端縁における山部(4箇所)の高さw1,w2,w3,w4の平均値W1(=(w1+w2+w3+w4)/4)と谷部(4箇所)の高さw5,w6,w7,w8の平均値W2(=(w5+w6+w7+w8)/4)との差をこれらの平均値W0(=(w1+w2+w3+w4+w5+w6+w7+w8)/8)に対する100分率で表したものである(V=((W1−W2)/W0)×100)。なお、山部乃至谷部の高さとは、カップ状加工品の軸線方向における基準面(例えば加工品の底面)から山部乃至谷部までの軸線方向距離をいう。耳率Vは被加工板材の方向性(異方性)を表すものであり、例えば耳率Vが大きいことは、0°,45°,90°の強度延性が異なることを示す。
Cr−Zr銅はいずれの工程においても、引張強度、ビッカース硬度、伸び、曲げ加工性、及び性能指数が劣っている。
厚板:主として高導電、高熱伝導でかつ高温強度の高い特性が求められるもので、モールド(連続鋳造の鋳型)、バッキングプレート(スパッタリングターゲットを支えるためのプレート)、大型コンピューター、太陽光発電、パワーモジュールや核融合設備のヒートシンク、ロケット、耐熱性・高導電を必要とする航空機・ロケット部材、溶接用部材。主として高導電、高熱伝導でかつ常温の強度も高く、高温強度の高い特性が求められるものでヒートシンク(ハイブリッドカー、電気自動車、コンピューターの冷却等)、ヒートスプレッダ、パワーリレー、バスバー、ハイブリッドに代表される大電流用途材料。
薄板:高度にバランスされた強度と導電性、高熱伝導性とを必要とするもので自動車用の各種機器部品、情報機器部品、計測機器部品、照明器具、発行ダイオード、家電機器部品、熱交換器、コネクタ、端子、接続端子、センサ部材、絞り成形した自動車・電気・電子機器、スイッチ、リレー、ヒューズ、ICソケット、配線器具、パワートランジスター、バッテリー端子、コンタクトボリュウム、ブレーカー、スイッチ接点、パワーモジュール部材、ヒートシンク、ヒートスプレッダ、パワーリレー、バスバー、ハイブリッド、太陽光発電に代表される大電流用途等。
Claims (11)
- 0.14〜0.34mass%のCoと、0.046〜0.098mass%のPと、0.005〜1.4mass%のSnと、を含有し、Coの含有量[Co]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.0≦([Co]−0.007)/([P]−0.009)≦5.9の関係を有し、かつ残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成であり、金属組織中に析出物が存在し、前記析出物の形状が2次元の観察面上で円形、又は楕円形であり、前記析出物が平均粒径で1.5〜9.0nm、又は全ての該析出物の90%以上が15nm以下の大きさの微細析出物であり、該析出物が均一に分散していることを特徴とする高強度高導電銅合金圧延板。
- 0.16〜0.33mass%のCoと、0.051〜0.096mass%のPと、0.005〜0.045mass%のSnと、を含有し、Coの含有量[Co]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.2≦([Co]−0.007)/([P]−0.009)≦4.9の関係を有することを特徴とする請求項1に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 0.16〜0.33mass%のCoと、0.051〜0.096mass%のPと、0.32〜0.8mass%のSnと、を含有し、Coの含有量[Co]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.2≦([Co]−0.007)/([P]−0.009)≦4.9の関係を有することを特徴とする請求項1に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 0.14〜0.34mass%のCoと、0.046〜0.098mass%のPと、0.005〜1.4mass%のSnと、を含有し、かつ0.01〜0.24mass%のNi、又は0.005〜0.12mass%のFeのいずれか1種以上を含有し、Coの含有量[Co]mass%とNiの含有量[Ni]mass%とFeの含有量[Fe]mass%とPの含有量[P]mass%との間に、3.0≦([Co]+0.85×[Ni]+0.75×[Fe]−0.007)/([P]−0.009)≦5.9、及び0.012≦1.2×[Ni]+2×[Fe]≦[Co」の関係を有し、かつ、残部がCu及び不可避不純物からなる合金組成であり、金属組織中に析出物が存在し、前記析出物の形状が2次元の観察面上で円形、又は楕円形であり、前記析出物が平均粒径で1.5〜9.0nm、又は全ての該析出物の90%以上が15nm以下の大きさの微細析出物であり、該析出物が均一に分散していることを特徴とする高強度高導電銅合金圧延板。
- 0.002〜0.2mass%のAl、0.002〜0.6mass%のZn、0.002〜0.6mass%のAg、0.002〜0.2mass%のMg、0.001〜0.1mass%のZrのいずれか1種以上をさらに含有することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 導電率が45(%IACS)以上で、導電率をR(%IACS)、引張強度をS(N/mm2)、伸びをL(%)としたとき、(R1/2×S×(100+L)/100)の値が4300以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 熱間圧延を含む製造工程で製造され、熱間圧延後の圧延材の平均結晶粒径が、6μm以上、70μm以下、又は、熱間圧延の圧延率をRE0(%)とし、熱間圧延後の結晶粒径をDμmとしたときに5.5×(100/RE0)≦D≦90×(60/RE0)であり、その結晶粒を圧延方向に沿った断面で観察したときに、該結晶粒の圧延方向の長さをL1、結晶粒の圧延方向に垂直な方向の長さをL2とすると、L1/L2の平均が4.0以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 400℃での引張強度が200(N/mm2)以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 700℃で100秒加熱後のビッカース硬度(HV)が90以上、又は前記加熱前のビッカース硬度の値の80%以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板。
- 請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板の製造方法であって、
鋳塊が820〜960℃に加熱されて熱間圧延が行なわれ、熱間圧延の最終パス後の圧延材温度、又は圧延材の温度が700℃のときから300℃までの平均冷却速度が5℃/秒以上であり、前記熱間圧延後に400〜555℃で1〜24時間の熱処理であって、熱処理温度をT(℃)、保持時間をth(h)、前記熱間圧延から該熱処理までの間の冷間圧延の圧延率をRE(%)としたときに、275≦(T−100×th−1/2−110×(1−RE/100)1/2)≦405の関係を満たす析出熱処理が施されることを特徴とする高強度高導電銅合金圧延板の製造方法。 - 請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の高強度高導電銅合金圧延板の製造方法であって、
圧延材が、最高到達温度が820〜960℃で「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が2〜180秒であり、最高到達温度をTmax(℃)とし、保持時間をts(s)とすると90≦(Tmax−800)×ts1/2≦630の関係を満たす溶体化熱処理を施され、
前記溶体化熱処理後の700℃から300℃までの平均冷却速度が5℃/秒以上であり、前記冷却後に400〜555℃で1〜24時間の析出熱処理であって、熱処理温度をT(℃)、保持時間をth(h)、該析出熱処理の前の冷間圧延の圧延率をRE(%)としたときに、275≦(T−100×th−1/2−110×(1−RE/100)1/2)≦405の関係を満たす析出熱処理、又は最高到達温度が540〜760℃で「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が0.1〜25分の熱処理であって、保持時間をtm(min)としたときに、330≦(Tmax−100×tm−1/2−100×(1−RE/100)1/2)≦510の関係を満たす析出熱処理が施され、
最終の析出熱処理後に冷間圧延が施されて、該冷間圧延後に最高到達温度が200〜560℃で、「最高到達温度−50℃」から最高到達温度までの範囲での保持時間が0.03〜300分の熱処理であって、該冷間圧延の圧延率をRE2としたときに、150≦(Tmax−60×tm−1/2−50×(1−RE2/100)1/2)≦320の関係を満たす熱処理が施されることを特徴とする高強度高導電銅合金圧延板の製造方法。
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