JP5604618B2 - 耐屈曲性導電材料及びそれを用いたケーブル - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、産業用ロボット、民生用ロボット、自動車の配線等において、特に繰り返し曲げがかかるリード線等に使用される耐屈曲性導電材料及びそれを用いたケーブルに関する。
金属材料、特に、銅やアルミニウムを主材料として製造した導線を、産業用ロボット、民生用ロボット、自動車等の配線に使用する場合は、アームの駆動時、ドアの開閉時に繰り返し曲げ荷重がかかるので、通常の導線ではなく繰り返し曲げ荷重に対して強い導線が使用されている。また、導線も径が細くなると、繰り返し曲げに対しては強くなるので、単線ではなく複数の細線から構成された縒り線が使用されている。
そして、導電性材料についても、例えば、特許文献１に記載のように、成分に０．１〜０．４質量％の鉄、０．１〜０．３質量％の銅、０．０２〜０．２質量％のマグネシウム、０．０２〜０．２質量％のシリコンを含有し、更に、チタンとバナジウムを合わせて０．００１〜０．０１質量％含むアルミニウム合金からなって、伸線方向の垂直断面における結晶粒径が５〜２５μｍ、かつ常温におけるひずみ振幅±０．１５％の繰り返し疲労を与えた場合の疲労寿命が５００００回以上であるアルミニウム合金線材が提案されている。
しかしながら、特許文献１記載の技術は、疲労寿命を５００００回以上としており、実際のロボット等においては、一回の動作が２秒であるとすると、２日に８６４００回動くことになって、特許文献１記載の技術では十分ではない。そこで、本発明者は、１００万回以上の動的駆動試験に耐えることを条件にして、疲労寿命に影響する因子を鋭意研究し、本発明をなし得た。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、１００万回以上の動的駆動（例えば繰り返し曲げ）にも耐えて、特にロボット又は自動車の配線に適した耐屈曲性導電材料及びそれを用いたケーブルを提供することを目的とする。
前記目的に沿う第１の発明に係る耐屈曲性導電材料は、銅、アルミニウム及びマグネシウムから選択される１種を母材とする金属又は合金からなる耐屈曲性導電材料であって、前記母材の金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径が２μｍ以下で、かつ１μｍ以下の該結晶粒を少なくとも断面積率で２０％以上含み、無機ナノ粒子が粒界に存在し、１００万回以上の動的駆動試験に耐える。
母材の金属組織を構成している結晶粒の平均結晶粒径を２μｍ以下とする方法としては、（１）極低温圧延（引抜きを含む）、異周速圧延等の加工による方法、（２）凝固中の金属に交流電流と直流磁場を同時に加えて電磁振動力を与えて微細化する方法、（３）平均２μｍ以下に粉砕した金属粉末を高速焼結（例えばプラズマ放電焼結等）する方法、（４）金属粉末を高速焼結する方法、（５）加工（例えば、スエージング機による回転鍛造加工）及び熱処理を組み合わせる方法等がある。
母材の金属組織を構成している結晶粒の平均結晶粒径を２μｍ以下にすることで母材の金属組織中に多数の結晶粒を存在させて、発生したき裂が進展する際、頻繁に結晶粒と衝突するようにできる。これによって、き裂の進展方向が変化すると共に、き裂の分岐が促進され、き裂の進展速度を低下させることができ、母材の金属組織の耐屈曲性を向上することができ、更に導電材料の耐屈曲性を向上することができる。
母材の金属組織を構成している結晶粒の平均結晶粒径を２μｍ以下とする方法としては、（１）極低温圧延（引抜きを含む）、異周速圧延等の加工による方法、（２）凝固中の金属に交流電流と直流磁場を同時に加えて電磁振動力を与えて微細化する方法、（３）平均２μｍ以下に粉砕した金属粉末を高速焼結（例えばプラズマ放電焼結等）する方法、（４）金属粉末を高速焼結する方法、（５）加工（例えば、スエージング機による回転鍛造加工）及び熱処理を組み合わせる方法等がある。
母材の金属組織を構成している結晶粒の平均結晶粒径を２μｍ以下にすることで母材の金属組織中に多数の結晶粒を存在させて、発生したき裂が進展する際、頻繁に結晶粒と衝突するようにできる。これによって、き裂の進展方向が変化すると共に、き裂の分岐が促進され、き裂の進展速度を低下させることができ、母材の金属組織の耐屈曲性を向上することができ、更に導電材料の耐屈曲性を向上することができる。
そして、１μｍ以下の結晶粒が、断面積率で少なくとも２０％以上になるように組織制御することで、母材の金属組織中の結晶粒の個数を更に増大させることができ、き裂が進展する際、き裂と結晶粒との衝突が顕著になって、き裂の進展方向変化及び分岐を頻発させることができる。
第１の発明に係る耐屈曲性導電材料において、ナノ粒子を０．１質量％〜２０質量％含むことが好ましい。
き裂がナノ粒子に衝突する度に、き裂が停止し、き裂の進展速度を低下させることができる。ここで、ナノ粒子の含有率が０．１質量％未満の場合、ナノ粒子の個数が少なくなって、き裂とナノ粒子との衝突頻度が低下し、き裂の停止が顕著に発生しない。一方、ナノ粒子の含有率が２０質量％を超える場合、粒界に多数のナノ粒子が存在することになり、導電材料の強度が低下するため好ましくない。
き裂がナノ粒子に衝突する度に、き裂が停止し、き裂の進展速度を低下させることができる。ここで、ナノ粒子の含有率が０．１質量％未満の場合、ナノ粒子の個数が少なくなって、き裂とナノ粒子との衝突頻度が低下し、き裂の停止が顕著に発生しない。一方、ナノ粒子の含有率が２０質量％を超える場合、粒界に多数のナノ粒子が存在することになり、導電材料の強度が低下するため好ましくない。
ナノ粒子を球状にすることで、ナノ粒子の近傍に顕著な応力集中部位が発生することを防止できる。
ここで、ナノ粒子は、粒径が１ｎｍ以上９９９ｎｍ以下の範囲にある粒子をいう。
また、ナノ粒子は、導電性材料の主たる金属組織を構成する粒子の粒界、粒内、又は粒界及び粒内に存在する。ナノ粒子を粒界、粒内、又は粒界及び粒内に分散させるには、（１）ナノ粒子を金属に溶解させておき、凝固の際に粒内又は粒界に析出させる方法、（２）溶融金属にナノ粒子を予め混合しておき、撹拌（例えば電磁撹拌）しながら凝固させて強制的に粒界に分散させる方法、（３）平均２μｍ以下の金属粉末にナノ粒子を均一に分散させた混合粉末を高速焼結して、金属粒子間（粒界）にナノ粒子を存在させる方法、（４）溶融金属に、この金属と化合物を形成する元素を加え、凝固時に粒内、粒界、粒内及び粒界にナノサイズの化合物として析出させる方法等がある。
また、ナノ粒子は、導電性材料の主たる金属組織を構成する粒子の粒界、粒内、又は粒界及び粒内に存在する。ナノ粒子を粒界、粒内、又は粒界及び粒内に分散させるには、（１）ナノ粒子を金属に溶解させておき、凝固の際に粒内又は粒界に析出させる方法、（２）溶融金属にナノ粒子を予め混合しておき、撹拌（例えば電磁撹拌）しながら凝固させて強制的に粒界に分散させる方法、（３）平均２μｍ以下の金属粉末にナノ粒子を均一に分散させた混合粉末を高速焼結して、金属粒子間（粒界）にナノ粒子を存在させる方法、（４）溶融金属に、この金属と化合物を形成する元素を加え、凝固時に粒内、粒界、粒内及び粒界にナノサイズの化合物として析出させる方法等がある。
第１の発明に係る耐屈曲性導電材料において、前記ナノ粒子は、フラーレン、シリコンナノ粒子、遷移金属ナノ粒子、前記母材との化合物からなる化合物ナノ粒子、前記母材の酸化物からなる酸化物ナノ粒子、及び前記母材の窒化物からなる窒化物ナノ粒子のいずれか１とすることができる。
前記目的に沿う第２の発明に係るケーブルは、第１の発明に係る耐屈曲性導電材料を使用している。
第１の発明に係る耐屈曲性導電材料においては、１００万回以上の動的駆動試験に耐えるので、繰り返し曲げ等の繰り返し荷重が負荷される用途（例えば、ロボットや自動車）に使用される電線やケーブルに適用することができる。その結果、電線やケーブルの使用時の断線を防止して、機器の信頼性を向上させることができると共に、機器のメンテナンス負担を軽減することができる。
第１の発明に係る耐屈曲性導電材料において、ナノ粒子を０．１質量％〜２０質量％含む場合、繰り返し荷重の負荷により発生したき裂が粒界を伝播する際、き裂の先端がナノ粒子によりピン止めされてき裂の進展停止、又はき裂の進展速度低下が生じ、導電材料の破断までの時間（寿命）を延長（耐屈曲性をより向上）することができる。
また、球状のナノ粒子の場合、ナノ粒子の近傍に顕著な応力集中部位が発生することを防止できるので、導電材料の破断までの時間を更に延長（耐屈曲性を更に向上）することができる。
また、球状のナノ粒子の場合、ナノ粒子の近傍に顕著な応力集中部位が発生することを防止できるので、導電材料の破断までの時間を更に延長（耐屈曲性を更に向上）することができる。
第１の発明に係る耐屈曲性導電材料において、母材が、銅又はアルミニウムで形成されている場合、導電材料の電気伝導度を向上させることができ、電気伝導度の良いリード線やケーブルを提供できる。
また、母材が、マグネシウムの場合、銅、アルミニウムに比較して電気伝導率は低下するが、材料の大幅な軽量化が図れる。その結果、耐屈曲性に優れた軽量のリード線やケーブルの製造が可能である。
また、母材が、マグネシウムの場合、銅、アルミニウムに比較して電気伝導率は低下するが、材料の大幅な軽量化が図れる。その結果、耐屈曲性に優れた軽量のリード線やケーブルの製造が可能である。
第１の発明に係る耐屈曲性導電材料において、ナノ粒子が、フラーレン、シリコンナノ粒子、遷移金属ナノ粒子、母材との化合物からなる化合物ナノ粒子、母材の酸化物からなる酸化物ナノ粒子、及び母材の窒化物からなる窒化物ナノ粒子のいずれか１である場合、特性や用途に応じて、最適なナノ粒子を分散させることができる。
第２の発明に係るケーブルにおいては、第１の発明に係る耐屈曲性導電材料を使用するので、耐屈曲性に優れたケーブルを作製することができる。これにより、ケーブルの使用時の断線を防止して、このケーブルを使用した機器の信頼性を向上させることができると共に、機器のメンテナンス負担を軽減することができる。
続いて、添付した図面を参照しながら、本発明を具体化した実施例について説明する。
本発明の第１の実施例に係るケーブルは、１００万回以上のケーブル屈曲試験（動的駆動試験の一例）に耐える耐屈曲性導電材料で形成されており、図１（Ａ）に示すように、ケーブルを構成する素線１０は、母材の金属組織を構成する結晶粒１１の平均結晶粒径が２μｍ以下である。また、母材は、銅、アルミニウム又はマグネシウムのいずれかで形成されている。
母材が銅又はアルミニウムの場合、素線１０の導電率（電気伝導度）を向上させることができ、導電性に優れたリード線やケーブルを作製できる。また、母材がマグネシウムの場合、銅、アルミニウムに比較して、素線１１の導電率は低下するが、材料の大幅な軽量化が図れ、耐屈曲性に優れた軽量のリード線やケーブルの製造が可能である。ここで、ケーブル屈曲試験は、例えば、線径が８０μｍの素線を用いて作製した断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを試験体とし、試験体に荷重１００ｇを負荷した状態で、曲げ半径が１５ｍｍ、折り曲げ角度範囲が±９０度の左右繰り返し曲げを加えることにより行う。
本発明の第１の実施例に係るケーブルは、１００万回以上のケーブル屈曲試験（動的駆動試験の一例）に耐える耐屈曲性導電材料で形成されており、図１（Ａ）に示すように、ケーブルを構成する素線１０は、母材の金属組織を構成する結晶粒１１の平均結晶粒径が２μｍ以下である。また、母材は、銅、アルミニウム又はマグネシウムのいずれかで形成されている。
母材が銅又はアルミニウムの場合、素線１０の導電率（電気伝導度）を向上させることができ、導電性に優れたリード線やケーブルを作製できる。また、母材がマグネシウムの場合、銅、アルミニウムに比較して、素線１１の導電率は低下するが、材料の大幅な軽量化が図れ、耐屈曲性に優れた軽量のリード線やケーブルの製造が可能である。ここで、ケーブル屈曲試験は、例えば、線径が８０μｍの素線を用いて作製した断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを試験体とし、試験体に荷重１００ｇを負荷した状態で、曲げ半径が１５ｍｍ、折り曲げ角度範囲が±９０度の左右繰り返し曲げを加えることにより行う。
ケーブル屈曲試験時に、素線１０の表面（最大の繰り返し曲げ応力が負荷される部位）でき裂が発生すると、き裂は素線１０を構成している結晶粒１１同士の粒界１２を主に進展する。このため、粒界１２を進展するき裂は結晶粒１１と衝突し、その都度き裂の進展方向が変化し、素線１０の表面上の１点を起点としてき裂が一定方向に一定距離進展する際の平均き裂進展速度（例えば、き裂が素線１０の一方の表面上の１点から対向する他方の表面上の１点に向けて素線１０を横断する際の平均き裂進展速度）は見掛け上遅くなる。更に、き裂が結晶粒１１に衝突することにより分岐すると、き裂の先端にそれぞれ作用するき裂進展エネルギーが低下し、き裂の進展速度が低下する。
このため、素線１０を形成する導電材料の主たる金属組織を構成する結晶粒１１の平均結晶粒径が２μｍ以下の場合、素線１０（母材）の強度を維持しながら、き裂と結晶粒１１の衝突によって、き裂進展方向変化及びき裂分岐を促進することが可能になる。その結果、素線１０にき裂が発生しても、素線１０がき裂により分断されるまでの時間が長くなり、ケーブル屈曲試験のケーブル破断回数が大きくなる。
ここで、結晶粒１１の平均結晶粒径を２μｍ以下にすると共に、１μｍ以下の結晶粒１１を少なくとも断面積率で２０％以上含むように組織制御することが好ましい。これによって、き裂と結晶粒１１の衝突を顕著に起こさせることができ、き裂進展方向変化及びき裂分岐を頻発させることが可能になる。その結果、ケーブル屈曲試験のケーブル破断回数が更に大きくなる。
また、図１（Ｂ）に示すように、素線１６が粗大結晶粒１７（例えば結晶粒径が８μｍ以上）で構成されている場合、素線１６の導電率が向上するという利点があるが、母材の強度は粒界１８の強度に強く支配されることになって、母材の強度が低下するという問題がある。また、き裂と粗大結晶粒１７の衝突頻度が低下し、き裂の分岐頻度も低下する。これにより、ケーブル屈曲試験のケーブル破断回数は低下する。このため、素線１６を粗大結晶粒１７からなる導電材料で形成することは好ましくない。
本発明の第２の実施例に係るケーブルは、１００万回以上のケーブル屈曲試験に耐える耐屈曲性導電材料で形成されており、図２（Ａ）に示すように、ケーブルを構成する素線１９は、母材の金属組織を構成する結晶粒２０の平均結晶粒径が２μｍ以下で、金属組織中（金属組織を形成している結晶粒２０同士の粒界２１）にはナノ粒子２２（粒径は１〜９９９ｎｍ）が分散している。なお、母材は、銅、アルミニウム、及びマグネシウムのいずれかで形成されている。
ケーブル屈曲試験時に素線１９に発生したき裂は、素線１９を構成している結晶粒２０同士の粒界２１を主に進展するので、粒界２１にナノ粒子２２が存在していると、粒界２１を進展するき裂はナノ粒子２２に衝突し、その都度き裂の進展が停止する。そして、ナノ粒子２２に衝突したき裂が更に進展するには、き裂はナノ粒子２２を迂回して（ナノ粒子２２と結晶粒２０との界面に沿って進行して）再び粒界２１に達する必要がある。このため、粒界２１にナノ粒子２２が存在すると、素線１９の表面上の１点を起点としてき裂が一定方向に一定距離進展する際の平均き裂進展速度（例えば、き裂が素線１９の一方の表面上の１点から対向する他方の表面上の１点に向けて素線１９を横断する際の平均のき裂進展速度）は見掛け上非常に遅くなる。その結果、素線１９にき裂が発生しても、素線１９がき裂により分断されるまでの時間がより長くなり、ケーブル屈曲試験のケーブル破断回数が更に大きくなる。
ここで、ナノ粒子２２を球状とすると、ナノ粒子２２の近傍に顕著な応力集中部位が発生することを防止できるので、き裂をナノ粒子２２の表面に沿って確実に進展させることができる。このため、導電材料の破断までの時間を更に延長（耐屈曲性を更に向上）することができる。
また、ナノ粒子２２の含有量は０．１質量％〜２０質量％である。そして、ナノ粒子２２は、フラーレン、シリコンナノ粒子、遷移金属ナノ粒子（例えば、金、銀、銅、鉄等の金属ナノ粒子）、母材との化合物（例えば金属間化合物）からなる化合物ナノ粒子、母材の酸化物からなる酸化物ナノ粒子（例えば、母材がアルミニウムの場合、Ａｌ２Ｏ３のナノ粒子を添加する）、及び母材の窒化物からなる窒化物ナノ粒子（例えば、母材がアルミニウムの場合、ＡｌＮのナノ粒子を添加する）のいずれか１である。更に、ナノ粒子として、カーボンナノチューブを使用することもできる。
図２（Ｂ）に示すように、素線２３を形成する母材の金属組織を構成している結晶粒２４の平均結晶粒径が２μｍ以下であり、かつ１μｍ以下の結晶粒を少なくとも断面積率で２０％以上含むように組織制御されていても、ナノ粒子２５の含有量が過少（含有量が０．１質量％未満）であると、粒界２６上にナノ粒子２５が存在する頻度が少なくなって、粒界２６に沿って進展するき裂がナノ粒子２５と衝突することによるき裂の進展停止が生じる頻度が低下する。このため、ナノ粒子２５を存在させても、き裂進展速度を効果的に遅くすることができない。
また、図２（Ｃ）に示すように、素線２７を形成する母材の金属組織を構成している結晶粒２８の平均結晶粒径が２μｍ以下であり、かつ１μｍ以下の結晶粒を少なくとも断面積率で２０％以上含むように組織制御されていても、ナノ粒子２９の含有量が過多（含有量が２０質量％超）であると、粒界３０上に存在するナノ粒子２９の粒径が増大すると共に、粒界３０上の存在頻度が高くなって粒界３０強度が低下し、き裂は粒界３０を容易に進展することができる。このため、き裂進展速度が増加することになって、ケーブル屈曲試験のケーブル破断回数が小さくなる。
次に、本発明の作用効果を確認するために行った実験例について、以下に説明する。
（実験例１〜４）
マグネシウム０．６質量％、ケイ素０．３質量％、鉄０．０５質量％含み、残部はアルミニウム及び不可避不純物からなる配合物を溶解させた後、５２０℃で溶体化処理を施し、更に１７５℃で８時間の時効処理を行ってアルミニウム系の導電材料ブロックを作製した。次いで、導電材料ブロックから、切削加工により直径１０ｍｍのワイヤーロッドを４本作製し、スエージング機により直径５ｍｍ（１本）、直径２ｍｍ（２本）、及び直径１．５ｍｍ（１本）に至るまで回転鍛造加工をそれぞれ実施し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置によりワイヤーロッドの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、それぞれ２〜４０時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
（実験例１〜４）
マグネシウム０．６質量％、ケイ素０．３質量％、鉄０．０５質量％含み、残部はアルミニウム及び不可避不純物からなる配合物を溶解させた後、５２０℃で溶体化処理を施し、更に１７５℃で８時間の時効処理を行ってアルミニウム系の導電材料ブロックを作製した。次いで、導電材料ブロックから、切削加工により直径１０ｍｍのワイヤーロッドを４本作製し、スエージング機により直径５ｍｍ（１本）、直径２ｍｍ（２本）、及び直径１．５ｍｍ（１本）に至るまで回転鍛造加工をそれぞれ実施し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置によりワイヤーロッドの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、それぞれ２〜４０時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
伸線材の組織観察から、直径１．５ｍｍの線材の加熱処理を２時間とした場合の金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径は１μｍ、直径２ｍｍの線材の加熱処理を８時間とした場合は結晶粒の平均結晶粒径は２μｍ、直径２ｍｍの線材の加熱処理を１６時間とした場合の結晶粒の平均結晶粒径は３μｍ、直径５ｍｍの線材の加熱処理を４０時間とした場合の結晶粒の平均結晶粒径は８μｍであった。また、平均結晶粒径が１、２、及び３μｍの各伸線材における１μｍ以下の結晶粒の割合は、それぞれ断面積率で５０％、２０％、２０％であり、平均結晶粒径が８μｍの伸線材における１μｍ以下の結晶粒の割合は、断面積率で０％であった。更に、各伸線材には、ナノ粒子として、粒径が１０〜１００ｎｍのβダブルプライム相が０．３質量％存在していた。
そして、得られた伸線材の導電率を測定した。また、伸線材を素線に用いて断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを作製し、このケーブルを試験体として荷重１００ｇを負荷した状態で、曲げ半径が１５ｍｍ、折り曲げ角度範囲が±９０度の左右繰り返し曲げを加えることによりケーブル屈曲試験を行った。導電率の値及びケーブル屈曲試験の結果を表１に示す。
各伸線材の導電率は、５３％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、実験例１（平均結晶粒径が２μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が２０％、ナノ粒子の含有率が０．３質量％）の場合が１２０万回であり、実験例３（平均結晶粒径が３μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が２０％、ナノ粒子の含有率が０．３質量％）の場合が８５万回であり、伸線材の結晶粒の平均結晶粒径が２μｍ以下になると、１００万回以上のケーブル屈曲試験に耐えることが確認された。更に、実験例４（平均結晶粒径が１μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が５０％、ナノ粒子の含有率が０．３質量％）の場合、ケーブル屈曲試験における破断回数は５００万回であり、結晶粒の平均結晶粒径が小さく、かつ１μｍ以下の結晶粒の含有率が高くなるほど、ケーブル屈曲試験の破断回数が増大することが確認された。
（実験例５〜８）
マグネシウム０．６質量％、ケイ素０．３質量％、鉄０．０５質量％含み、残部はアルミニウム及び不可避不純物からなる配合物を溶解させた後、５２０℃で溶体化処理を施しアルミニウム系の導電材料ブロック（以下、ブロック０という）を作製した。また、５２０℃で溶体化処理を施し、更に１７５℃で１時間及び８時間の時効処理をそれぞれ行ってアルミニウム系の導電材料ブロック（以下、ブロック１、ブロック８という）を作製した。次いで、ブロック０、８から、切削加工により直径１０ｍｍのワイヤーロッドをそれぞれ作製し、スエージング機により直径５ｍｍに至るまで回転鍛造加工を実施し、線材を形成した。同様に、ブロック１から直径１０ｍｍのワイヤーロッドを作製し、スエージング機により直径２ｍｍの線材を、ブロック８から直径１０ｍｍのワイヤーロッドを作製し、スエージング機により直径１．５ｍｍの線材をそれぞれ作製した。そして、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置によりワイヤーロッドの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、１２時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した
マグネシウム０．６質量％、ケイ素０．３質量％、鉄０．０５質量％含み、残部はアルミニウム及び不可避不純物からなる配合物を溶解させた後、５２０℃で溶体化処理を施しアルミニウム系の導電材料ブロック（以下、ブロック０という）を作製した。また、５２０℃で溶体化処理を施し、更に１７５℃で１時間及び８時間の時効処理をそれぞれ行ってアルミニウム系の導電材料ブロック（以下、ブロック１、ブロック８という）を作製した。次いで、ブロック０、８から、切削加工により直径１０ｍｍのワイヤーロッドをそれぞれ作製し、スエージング機により直径５ｍｍに至るまで回転鍛造加工を実施し、線材を形成した。同様に、ブロック１から直径１０ｍｍのワイヤーロッドを作製し、スエージング機により直径２ｍｍの線材を、ブロック８から直径１０ｍｍのワイヤーロッドを作製し、スエージング機により直径１．５ｍｍの線材をそれぞれ作製した。そして、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置によりワイヤーロッドの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、１２時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した
伸線材の組織観察から、金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径は２μｍであった。また、各伸線材における１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は、スエージング機により直径５ｍｍまで回転鍛造加工を実施した場合が０％、スエージング機により直径２ｍｍまで回転鍛造加工を実施した場合が２０％、スエージング機により直径１．５ｍｍまで回転鍛造加工を実施した場合が５０％であった。なお、各伸線材には、ナノ粒子として、粒径が１０〜８０ｎｍのβダブルプライム相が存在し、その含有率は、１７５℃で１時間の時効処理を行った場合が０．０５質量％、１７５℃で８時間の時効処理を行った場合が０．３質量％であった。また、１７５℃で時効処理を実施していないブロック０から作製した伸線材中には、βダブルプライム相は存在していなかった。
そして、得られた伸線材の導電率を測定した。また、伸線材を素線に用いて断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを作製し、実験例１〜４と同様のケーブル屈曲試験を行った。導電率の値及びケーブル屈曲試験の結果を表１に示す。
各伸線材の導電率は、ナノ粒子の含有率が０．０５質量％の場合で５４％ＩＡＣＳ、０．３質量％及び０％の場合で５３％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、実験例５（平均結晶粒径が２μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が０％、ナノ粒子の含有率が０．３質量％）の場合が１１０万回であり、実験例６（平均結晶粒径が２μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が５０％、ナノ粒子の含有率が０．３質量％）の場合が１３０万回であり、金属組織中に含まれる１μｍ以下の結晶粒の割合が増加するほど、ケーブル屈曲試験の破断回数が増大することが確認された。更に、実験例７（平均結晶粒径が２μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が０％、ナノ粒子の含有率が０質量％）の場合、ケーブル屈曲試験における破断回数は１００万回であり、金属組織中にナノ粒子を０．３質量％含むことにより、ケーブル屈曲試験の破断回数が増大することが確認された。
各伸線材の導電率は、ナノ粒子の含有率が０．０５質量％の場合で５４％ＩＡＣＳ、０．３質量％及び０％の場合で５３％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、実験例５（平均結晶粒径が２μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が０％、ナノ粒子の含有率が０．３質量％）の場合が１１０万回であり、実験例６（平均結晶粒径が２μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が５０％、ナノ粒子の含有率が０．３質量％）の場合が１３０万回であり、金属組織中に含まれる１μｍ以下の結晶粒の割合が増加するほど、ケーブル屈曲試験の破断回数が増大することが確認された。更に、実験例７（平均結晶粒径が２μｍ、１μｍ以下の結晶粒の断面積率が０％、ナノ粒子の含有率が０質量％）の場合、ケーブル屈曲試験における破断回数は１００万回であり、金属組織中にナノ粒子を０．３質量％含むことにより、ケーブル屈曲試験の破断回数が増大することが確認された。
（実験例９、１０）
純度９９．９％のアルミニウム粉末（１００メッシュ）に、直径２００ｎｍ以下の金粒子を７質量％及び２０質量％それぞれ添加し、メカニカルアロイング処理を行った（重力加速度２０Ｇ、時間７２００秒）。次いで、メカニカルアロイング処理後の各粉末を放電プラズマ焼結機を用いて、４１ＭＰａの加圧条件下で、５００℃で６００秒加熱し直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物を作製した。続いて、直径１０ｍｍの各固化成形物をスエージング機により直径２ｍｍに至るまで回転鍛造加工を実施し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置により固化成形物の再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、１２時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
純度９９．９％のアルミニウム粉末（１００メッシュ）に、直径２００ｎｍ以下の金粒子を７質量％及び２０質量％それぞれ添加し、メカニカルアロイング処理を行った（重力加速度２０Ｇ、時間７２００秒）。次いで、メカニカルアロイング処理後の各粉末を放電プラズマ焼結機を用いて、４１ＭＰａの加圧条件下で、５００℃で６００秒加熱し直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物を作製した。続いて、直径１０ｍｍの各固化成形物をスエージング機により直径２ｍｍに至るまで回転鍛造加工を実施し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置により固化成形物の再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、１２時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
伸線材の組織観察から、金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径は２μｍであった。また、各伸線材における１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は２０％であった。
そして、得られた伸線材の導電率を測定した。また、伸線材を素線に用いて断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを作製し、実験例１〜４と同様のケーブル屈曲試験を行った。導電率の値及びケーブル屈曲試験の結果を表１に示す。
伸線材の導電率は、ナノ粒子の含有率が７質量％の場合で４０％ＩＡＣＳ、２０質量％の場合で４５％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、ナノ粒子の含有量が大きいほど、増大することが確認された。
そして、得られた伸線材の導電率を測定した。また、伸線材を素線に用いて断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを作製し、実験例１〜４と同様のケーブル屈曲試験を行った。導電率の値及びケーブル屈曲試験の結果を表１に示す。
伸線材の導電率は、ナノ粒子の含有率が７質量％の場合で４０％ＩＡＣＳ、２０質量％の場合で４５％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、ナノ粒子の含有量が大きいほど、増大することが確認された。
（実験例１１〜１３）
純度９９．９％の銅粉末（１００メッシュ）に、直径２００ｎｍ以下の金粒子を０．３質量％添加し、メカニカルアロイング処理（重力加速度２０Ｇ、時間７２００秒）を行った後、粉末を放電プラズマ焼結機を用いて、４１ＭＰａの加圧条件下で、５００℃で６００秒加熱し直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｐを作製した。また、銅粉末のみに対して同一のメカニカルアロイング処理を施し（衝撃を加えながら粉砕し）、処理後の銅粉末を放電プラズマ焼結機を用いて同一の焼結条件で焼結させて直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｑを作製した。次いで、固化成形物Ｐに対してはスエージング機により直径２及び５ｍｍに至るまで、固化成形物Ｑに対してはスエージング機により直径５ｍｍに至るまでそれぞれ回転鍛造加工を実施して線材化し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置により固化成形物Ｐ、Ｑの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、固化成形物Ｐに対しては４時間及び８０時間行い、固化成形物Ｑに対しては４時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
純度９９．９％の銅粉末（１００メッシュ）に、直径２００ｎｍ以下の金粒子を０．３質量％添加し、メカニカルアロイング処理（重力加速度２０Ｇ、時間７２００秒）を行った後、粉末を放電プラズマ焼結機を用いて、４１ＭＰａの加圧条件下で、５００℃で６００秒加熱し直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｐを作製した。また、銅粉末のみに対して同一のメカニカルアロイング処理を施し（衝撃を加えながら粉砕し）、処理後の銅粉末を放電プラズマ焼結機を用いて同一の焼結条件で焼結させて直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｑを作製した。次いで、固化成形物Ｐに対してはスエージング機により直径２及び５ｍｍに至るまで、固化成形物Ｑに対してはスエージング機により直径５ｍｍに至るまでそれぞれ回転鍛造加工を実施して線材化し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置により固化成形物Ｐ、Ｑの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、再結晶化温度より５０℃低い温度において、固化成形物Ｐに対しては４時間及び８０時間行い、固化成形物Ｑに対しては４時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
伸線材の組織観察から、固化成形物Ｐをスエージング機により直径２ｍｍまで回転鍛造加工して、加熱処理を４時間行った場合、金属組織を構成する結晶粒の平均粒径は２μｍであり、１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は２０％であった。また、固化成形物Ｐをスエージング機により直径５ｍｍまで回転鍛造加工して、加熱処理を８０時間行った場合、金属組織を構成する結晶粒の平均粒径は８μｍで、１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は０％であった。一方、固化成形物Ｑをスエージング機により直径５ｍｍに至るまで回転鍛造加工した後、加熱処理を４時間行った場合、金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径は２μｍで、１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は０％であった。
得られた各伸線材の導電率を測定した。また、伸線材を素線に用いて断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを作製し、実験例１〜４と同様のケーブル屈曲試験を行った。導電率の値及びケーブル屈曲試験の結果を表１に示す。
固化成形物Ｑから形成した伸線材の導電率は１００％ＩＡＣＳ、固化成形物Ｐから形成し、平均結晶粒径が２μｍ、８μｍの伸線材の導電率はいずれも７０％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、平均結晶粒径が８μｍの場合が８０万回であり、平均結晶粒径が２μｍでは１００万回を超えた。
固化成形物Ｑから形成した伸線材の導電率は１００％ＩＡＣＳ、固化成形物Ｐから形成し、平均結晶粒径が２μｍ、８μｍの伸線材の導電率はいずれも７０％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、平均結晶粒径が８μｍの場合が８０万回であり、平均結晶粒径が２μｍでは１００万回を超えた。
（実験例１４〜１６）
純度９９．９％のマグネシウム粉末（１００メッシュ）に、直径２００ｎｍ以下の金粒子を０．３質量％添加し、メカニカルアロイング処理（重力加速度２０Ｇ、時間７２００秒）を行った後、粉末を放電プラズマ焼結機を用いて、４１ＭＰａの加圧条件下で、５００℃で６００秒加熱し直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｒを作製した。また、マグネシウム粉末のみに対して同一のメカニカルアロイング処理を施し（衝撃を加えながら粉砕し）、処理後のマグネシウム粉末を放電プラズマ焼結機を用いて同一の焼結条件で焼結させて直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｓを作製した。次いで、固化成形物Ｒをスエージング機により直径２ｍｍ及び５ｍｍに至るまで、固化成形物Ｓをスエージング機により直径５ｍｍに至るまでそれぞれ回転鍛造加工を実施し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置により固化成形物Ｒ、Ｓの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、求めた再結晶化温度より５０℃低い温度において、固化成形物Ｒに対しては３時間及び６０時間行い、固化成形物Ｓに対しては３時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
純度９９．９％のマグネシウム粉末（１００メッシュ）に、直径２００ｎｍ以下の金粒子を０．３質量％添加し、メカニカルアロイング処理（重力加速度２０Ｇ、時間７２００秒）を行った後、粉末を放電プラズマ焼結機を用いて、４１ＭＰａの加圧条件下で、５００℃で６００秒加熱し直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｒを作製した。また、マグネシウム粉末のみに対して同一のメカニカルアロイング処理を施し（衝撃を加えながら粉砕し）、処理後のマグネシウム粉末を放電プラズマ焼結機を用いて同一の焼結条件で焼結させて直径が１０ｍｍのロッド状の固化成形物Ｓを作製した。次いで、固化成形物Ｒをスエージング機により直径２ｍｍ及び５ｍｍに至るまで、固化成形物Ｓをスエージング機により直径５ｍｍに至るまでそれぞれ回転鍛造加工を実施し、得られた各線材を熱処理炉中で加熱処理した。ここで、熱分析装置により固化成形物Ｒ、Ｓの再結晶化温度を予め求めておき、加熱処理は、アルゴン雰囲気中で、求めた再結晶化温度より５０℃低い温度において、固化成形物Ｒに対しては３時間及び６０時間行い、固化成形物Ｓに対しては３時間行った。そして、熱処理後、放冷した各線材を用いて更に直径８０μｍまで冷間にてダイス伸線加工を行って伸線材を形成した。
伸線材の組織観察から、固化成形物Ｒをスエージング機により直径２ｍｍまで回転鍛造加工して、加熱処理を３時間行った場合、金属組織を構成する結晶粒の平均粒径は２μｍで、１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は２０％であった。また、固化成形物Ｒをスエージング機により直径５ｍｍまで回転鍛造加工して、加熱処理を６０時間行った場合、金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径は８μｍで、１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は０％であった。一方、固化成形物Ｓをスエージング機により直径５ｍｍに至るまでそれぞれ回転鍛造加工した後、加熱処理を３時間行った場合、金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径は２μｍで、１μｍ以下の結晶粒の割合（断面積率）は０％であった。
得られた各伸線材の導電率を測定した。また、伸線材を素線に用いて断面積が０．２ｍｍ２のケーブルを作製し、実験例１〜４と同様のケーブル屈曲試験を行った。導電率の値及びケーブル屈曲試験の結果を表１に示す。
固化成形物Ｓから形成した伸線材の導電率は３８％ＩＡＣＳ、固化成形物Ｒから形成し、平均結晶粒径が２μｍ、８μｍの場合で３０％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、平均結晶粒径が８μｍの場合が５万回であり、平均結晶粒径が２μｍでは１００万回を超えた。
固化成形物Ｓから形成した伸線材の導電率は３８％ＩＡＣＳ、固化成形物Ｒから形成し、平均結晶粒径が２μｍ、８μｍの場合で３０％ＩＡＣＳであった。また、ケーブル屈曲試験における破断回数は、平均結晶粒径が８μｍの場合が５万回であり、平均結晶粒径が２μｍでは１００万回を超えた。
本発明は前記した実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲でその構成を変更することもできる。
本発明の耐屈曲性導電材料及びそれを用いたケーブルは、１００万回以上の動的駆動試験に耐えるので、繰り返し変形が加わる用途、例えば、ロボットや自動車等の駆動部を含む機器に使用される電線やケーブルに適用することができ、機器の信頼性を向上させることができ、機器のメンテナンス負担を軽減することができる。その結果、機器の稼働率を向上させることができると共に、機器のランニングコストを低減することができる。
１０：素線、１１：結晶粒、１２：粒界、１６：素線、１７：粗大結晶粒、１８：粒界、１９：素線、２０：結晶粒、２１：粒界、２２：ナノ粒子、２３：素線、２４：結晶粒、２５：ナノ粒子、２６：粒界、２７：素線、２８：結晶粒、２９：ナノ粒子、３０：粒界
Claims (5)
- 銅、アルミニウム及びマグネシウムから選択される１種を母材とする金属又は合金からなる耐屈曲性導電材料であって、前記母材の金属組織を構成する結晶粒の平均結晶粒径が２μｍ以下で、かつ１μｍ以下の該結晶粒を少なくとも断面積率で２０％以上含み、無機ナノ粒子が粒界に存在し、１００万回以上の動的駆動試験に耐えることを特徴とする耐屈曲性導電材料。
- 請求項１記載の耐屈曲性導電材料において、前記無機ナノ粒子を０．１質量％〜２０質量％含むことを特徴とする耐屈曲性導電材料。
- 請求項１又は２記載の耐屈曲性導電材料において、前記無機ナノ粒子は球状であることを特徴とする耐屈曲性導電材料。
- 請求項１〜３のいずれか１に記載の耐屈曲性導電材料において、前記無機ナノ粒子は、フラーレン、シリコンナノ粒子、遷移金属ナノ粒子、前記母材との化合物からなる化合物ナノ粒子、前記母材の酸化物からなる酸化物ナノ粒子、及び前記母材の窒化物からなる窒化物ナノ粒子のいずれか１であることを特徴とする耐屈曲性導電材料。
- 請求項１〜４のいずれか１に記載の耐屈曲性導電材料を使用することを特徴とするケーブル。
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