CN105780052B - 一种兼具高强度与高塑性的纯金属材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种兼具高强度与高塑性的纯金属材料及其制备方法。该材料的特征在于：其显微组织中的晶粒由两种不同粒度范围的晶粒组成，一种为常规的微米晶，一种为纳米晶；纳米晶的粒度范围是10‑200纳米，微米晶的粒度范围是0.5微米－5微米。纳米晶的体积分数70%以上，微米晶的体积分数在30%以下，微米晶镶嵌在纳米晶中。该材料采用脉冲电解、室温异步轧制、重结晶等方法制备而成。

Description

一种兼具高强度与高塑性的纯金属材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料的制备方法，尤其是一种兼具高强度与高塑性的纯金属材料及其制备方法。
背景技术
强度（常用抗拉强度、屈服强度等来表征）与塑性（常用延伸率、断面收缩率等来表征）是金属材料的两个重要的力学性质。高强度可使金属在发生塑性变形之前承担大的载荷，而大塑性则可使其在破坏之前进行较大的塑性变形，避免发生突然的脆性断裂。作为工程材料，人们通常期望高强度的材料，但是，得到高强度材料的同时，一般会损失材料的塑性；提高塑性的同时，则会损失材料的强度。二者是一对矛盾，一般不可兼得。
中国专利CN 105080966 A提供了一种纳米晶金属极薄带的制备方法，按以下步骤进行：(1)采用的原料为 钢、铜、铝、镍、钛或钼带材，或上述金属的合金带 材作为轧件，厚度为 200 ~ 5000μm ；(2)设置异步极薄带轧机的轧制速度、异速比、异速比调节步长、预压紧力和前后张应力；(3)启动轧机对轧件 进行一个道次轧制，轧制时在线调节异速比；(4)测量轧件的厚度，并重新对轧制速度、异速比、异 速比调节步长、前后张力和预压紧力进行设定；(5)启动轧机对轧件进行下一道次轧制，轧制时在 线调节异速比；(6)重复步骤 2 到5，直至轧件被轧制至厚度为1 ~ 5μm。本发明的方法可实现纳米晶金属极薄带生产的连续化，且无须中间退火。
中国专利10162923提出了一种超细晶纯铁的制备方法，包括：选择待轧制材料，在900℃下保温5小时；同步轧制和异步异速轧制；保温后在常温下进行二次同步轧制，制成超细晶纯铁。本发明采用上述方案，通过简单步骤制得晶粒尺度为0.9ΜM，大角度晶界(Θ ≥15°)含量达到65%以上的超细晶组织。经单轴拉伸试验表明，材料经过异步轧制后屈服强度有了显著提高。
发明内容
发明目的：为了充分发挥纯金属的力学性能，本发明提供了一种同时大幅度提高纯金属强度与塑性的方法。
本发明的技术方案如下 ：
采用结合脉冲电解与室温下异步轧制的方法，制备一种兼具高强度与高塑性的纯金属材料。其优异的性能来源于其结构。根据本发明，采用脉冲电解、微变形，多次轧制，可以制备一种不均匀的显微组织。其显微组织中的晶粒由两种不同粒度范围的晶粒组成，一种为常规的微米晶，一种为纳米晶；纳米晶的粒度范围是10-200纳米，微米晶的粒度范围是0.5微米－5微米。纳米晶的体积分数70%以上，微米晶的体积分数在30%以下，微米晶形成条带妆镶嵌在纳米晶中。
具体制备方法包括以下步骤：
1) 采用脉冲电解的方式，制备多层金属板材，其中相邻层的制备条件不同，以改变其晶粒大小；
2) 启动多功能轧机系统，设定上下轧辊的速比，速比为 1.1－1.5 ；设定每次轧制形变量为1-3%；设定低速辊的速度为0.5-2米／秒；
3) 启动主传动电机，开始轧制过程 ；
4) 待一次轧制过后，重复2） 3）过程25次以上；
5) 进行重结晶退火热处理。重结晶温度为该金属熔点的三分之一到四分之一，时间3-20分钟。
有益的效果：采用本发明制备的纯金属材料，可以得到兼具微米晶优秀的塑性与纳米晶优异的强度。事实上，全由纳米晶构成的金属材料，不仅难于制备，而且塑性极差。而本发明制备的材料，不仅在制备方法上简单的多，塑性高。而且在强度上也要优于纳米晶。
其根源在于这种材料结构可以达到极大的背加工硬化，这是在均匀晶粒的材料中不存在的。此外，本发明采用室温轧制，比当前普遍采用的高温轧制更节约能源，成本低、适于大规模生产。
具体实施方式
下面通过结合附图与实施例详细描述本发明的制备方法，但不构成对本发明的限制。
图1为本发明的显微组织图，较大的为微米晶，分布在细小的纳米晶中。
实施例1
1. 配置硫酸铜溶液：铜的浓度为60g/l，硫酸浓度为100g/l，Cl的浓度为50ppm，温度为40摄氏度，电流密度为50A／dm 2 ，当铜箔厚度达到150微米时，得到铜层1，然后将电流密度改为100A／dm 2 ，得到铜层2，厚度180微米，然后再将电流密度改为60A／dm 2 ，电解得到铜层3，厚度150微米……如此反复进行10次，得到最终铜板；
2.启动多功能轧机系统，设定上下轧辊的速比，速比为 1.2 ；设定每次轧制形变量为3%；设定低速辊的速度为0.5米／秒；
3.启动主传动电机，开始轧制过程，其中铜层2与快速辊接触；
4.待一次轧制过后，重复轧制33次；
5.进行重结晶退火热处理，重结晶温度为280摄氏度，时间10分钟。
组织分析：微米晶的平均晶粒大小为0.81微米，纳米晶的平均粒径为25纳米。
实施例2
1. 配置硫酸铜溶液：铜的浓度为90g/l，硫酸浓度为50g/l，Cl的浓度为40ppm，温度为40摄氏度，电流密度为40A／dm 2 ，当铜箔厚度达到300微米时，得到铜层1；然后将电流密度改为100A／dm 2 ，得到铜层2，厚度290微米；然后再将电流密度改为40A／dm 2 ，电解得到铜层3，厚度293微米……如此反复进行18次，得到最终铜板；
2.启动多功能轧机系统，设定上下轧辊的速比，速比为 1.5 ；设定每次轧制形变量为1%；设定低速辊的速度为2米／秒；
3.启动主传动电机，开始轧制过程；
4.待一次轧制过后，重复轧制30次；
5.进行重结晶退火热处理，重结晶温度为250摄氏度，时间20分钟。
组织分析：微米晶的平均晶粒大小为1.3微米，纳米晶的平均粒径为54纳米。
实施例3
1. 采用电解氧化铝的方法制备纯铝：极距参数选为5毫米，氧化铝浓度为4%，电解质的温度设定为970摄氏度，进行电解，当铝层的厚度达到50微米时，得到铝层1；然后调控氧化铝的浓度至2%，继续电解，得到铝层2，厚度49微米；然后再将氧化铝的浓度调至4%，继续电解……如此反复8次，得到最终的铝板；
2.启动多功能轧机系统，设定上下轧辊的速比，速比为 1.2 ；设定每次轧制形变量为1.5%；设定低速辊的速度为2米／秒；
3.启动主传动电机，开始轧制过程；
4.待一次轧制过后，重复轧制25次；
5.进行重结晶退火热处理，重结晶温度为180摄氏度，时间20分钟。
组织分析：微米晶的平均晶粒大小为3.9微米，纳米晶的平均粒径为136纳米。
采用室温拉伸试验，本发明实施例的产品性能与常规制造的材料性能对比如下表：
对比例为常规制造的金属典型性能，为微米晶结构。可以看到，本发明材料的强度是微米晶的2倍以上，同时塑性还有所提高；而相对于纳米晶而言，本发明的材料的塑性大大优于纯纳米晶材料。
以上所述仅是本发明实施方式的一些例子，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种兼具高强度与高塑性的纯铜或纯铝，其特征在于：其显微组织中的晶粒由两种不同粒度范围的晶粒组成，一种为常规的微米晶，一种为纳米晶；纳米晶的粒度范围是10-200纳米，微米晶的粒度范围是0.5微米－5微米，微米晶呈条带状分布在纳米晶中；其制备方法包括以下步骤：
1）采用脉冲电解的方式，制备多层金属板材；
2）启动多功能轧机系统，设定上下轧辊的速比,速比为 1.1－1.5；设定每次轧制形变量为1-3%；设定低速辊的速度为0.5-2米／秒；
3）启动主传动电机，开始轧制过程；
4）待一次轧制过后，重复2）3）过程25次以上；
5）进行重结晶退火热处理。
2.如权利要求1所述的一种兼具高强度与高塑性的纯铜或纯铝，其特征在于：纳米晶的体积分数70%以上，微米晶的体积分数在30%以下，微米晶镶嵌在纳米晶中。
3.如权利要求1所述的一种兼具高强度与高塑性的纯铜或纯铝的制备方法，其特征在于：重结晶温度为该金属熔点的三分之一到四分之一，时间为3-20分钟。
4.如权利要求1所述的一种兼具高强度与高塑性的纯铜或纯铝的制备方法，其特征在于：轧制温度为室温。
5.如权利要求1所述的一种兼具高强度与高塑性的纯铜或纯铝的制备方法，其特征在于：电解制得的金属板材相邻层的制备条件不同，相邻层的平均晶粒大小不同。
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