JPWO2006057067A1 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
触媒金属による排気ガスの浄化性能は温度の影響を強く受けることが知られており、一般に300℃以上の温度において浄化が行われる。このため、エンジン始動直後におけるように、排気ガス温度が低い時には、触媒金属の触媒活性が低く、排気ガスの浄化がむずかしかった。
排ガス浄化用触媒の浄化性能および着火性能を向上する方法としては、一つの排ガス浄化用触媒に異なる二つの特性を持つ触媒部をもたせる方法が広く知られている。このような排ガス浄化用触媒は、特開昭62−68542号や特開昭62−65746号に開示されている。
しかしながら、これらの排ガス浄化用触媒は、耐久性が十分でなかった。
本発明者らは、この課題を解決すべく鋭意研究し、排ガス浄化用触媒の上流側にRhを担持させることで上記課題を解決できることを見出した。
すなわち、本発明の排ガス浄化用触媒は、触媒担体基材と、触媒担体基材の上流側に形成された耐火性無機酸化物よりなる第一の担持層と、第一の担持層に担持されたRhと、をもつ第一の触媒層と、第一の触媒層の下流側の触媒担体基材の表面上に形成された耐火性無機酸化物よりなる第二の担持層と、第二の担持層に担持されたPdおよび/またはPtと、をもつ第二の触媒層と、第二の触媒層の表面上に形成された耐火性無機酸化物よりなる第三の担持層と、第三の担持層に担持されたRhと、をもつ第三の触媒層と、を有し、第一の触媒層は、第一の触媒層に担持されたRhを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上のRhを担持し、第一の触媒層に担持されたRhの担持量は、第三の担持層に担持されたRhの担持量の1.5〜15倍であることを特徴とする。
排ガスの流れ方向における第一の触媒層の長さは、触媒担体基材の長さの0.1〜0.5倍であることが好ましい。
第二の触媒層は、第二の触媒層に担持されたPdおよび/またはPtを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上のPdおよび/またはPtを担持することが好ましい。
第三の触媒層は、第三の触媒層に担持されたRhを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上のRhを担持することが好ましい。
図2は、実施例2の排ガス浄化用触媒の構成を示した図である。
図3は、実施例4の排ガス浄化用触媒の構成を示した図である。
図4は、実施例5の排ガス浄化用触媒の構成を示した図である。
図5は、比較例1の排ガス浄化用触媒の構成を示した図である。
図6は、比較例2の排ガス浄化用触媒の構成を示した図である。
図7は、比較例3の排ガス浄化用触媒の構成を示した図である。
図8は、比較例5の排ガス浄化用触媒の構成を示した図である。
(発明の実施の形態)
本発明の排ガス浄化用触媒は、第一の触媒層、第二の触媒層および第三の触媒層を有する。それぞれの触媒層は、耐火性無機酸化物よりなる担持層と、担持層に担持された触媒金属と、を有する。ここで、第一の触媒層および第三の触媒層にはRhを、第二の触媒層にはPdおよび/またはPtを担持している。また、第一の触媒層は上流側に、その下流側に第二および第三の触媒層が形成されている。
すなわち、本発明の排ガス浄化用触媒は、第一の触媒層および第三の触媒層が表層を形成している。そして、この表層を形成する第一の触媒層および第三の触媒層に、Rhが担持されている。つまり、排ガスと表層とは接触を生じやすくなっており、表層に含まれるRhが排ガスと接触しやすくなっている。この結果、排ガス浄化用触媒が排ガスを浄化する浄化性能が向上する。
本発明の排ガス浄化用触媒は、第一の触媒層は、第一の触媒層に担持されたRhを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上のRhを担持している。第一の触媒層が表層部にRhを担持することで、Rhと排ガスとの接触が生じやすくなり、排ガス浄化用触媒の浄化性能が向上する。また、Rhが表面からの距離が20μmを超える範囲に担持されると、排ガスと接触しにくいRhが存在するようになり、排ガスの浄化性能が低下する。第一の触媒層は、70wt%以上のRhを表面からの距離が10μmまでの範囲に担持することがより好ましい。Rhが表層部に担持されたことは、たとえば、断面のEPMA写真から確認することができる。
また、本発明の排ガス浄化用触媒は、第一の触媒層に担持されたRhの担持量は、第三の担持層に担持されたRhの担持量の1.5〜15倍である。すなわち、排ガスの流れ方向の上流側に大きな担持量でRhが担持されている。Rhが上流側に多量に担持されたことで、排ガス浄化用触媒の着火性が向上する。より好ましい第一触媒層に担持されたRhの担持量は、第三の担持層に担持されたRhの担持量の3〜10倍である。本発明において、担持層に担持される物質の担持量とは、排ガス浄化用触媒(触媒担体基材)の見かけの容積1Lあたりに担持された物質の重量を示す。
また、第一の触媒層だけでなく、第二の触媒層および第三の触媒層のいずれの触媒層においてもRhあるいはPtおよび/またはPdが、それぞれの触媒層に担持されたRhあるいはPtおよび/またはPdを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上で担持されたことが好ましい。これらの触媒金属が表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上で担持されることで、排ガスとの接触が生じやすくなり、排ガス浄化用触媒の浄化性能が向上する。
すなわち、第二の触媒層は、第二の触媒層に担持されたPdおよび/またはPtを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲で70wt%以上のPdおよび/またはPtを担持することが好ましい。第三の触媒層は、第三の触媒層に担持されたRhを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲で70wt%以上のRhを担持することが好ましい。第二および第三のいずれの触媒層においても、第一の触媒層と同様に、10μmまでの範囲に70wt%以上のRhあるいはPtおよび/またはPdを担持することがより好ましい。
第一の触媒層、第二の触媒層および第三の触媒層は、担持された触媒金属を100wt%としたときに、表面からの距離が40μm以内の範囲に90wt%以上の触媒金属を担持したことが好ましい。
排ガスの流れ方向における第一の触媒層の長さは、触媒担体基材の長さの0.1〜0.5倍であることが好ましい。第一の触媒層の長さが触媒担体基材の0.1倍より短くなると第一の触媒層の長さが短くなりすぎRhを多量に担持する第一の触媒層の効果が得られなくなる。また、第一の触媒層の長さが長くなると、Rhの担持量の増加の割合に対する浄化性能の向上の効果が得られなくなる。
触媒担体基材は、その表面に各触媒層が形成される。触媒担体基材は、耐火性を有する材料よりなる。また、触媒担体基材は、従来の排ガス浄化用触媒において用いられている触媒担体基材を用いることができる。たとえば、ステンレス等の金属やコーディエライトなどの耐火性セラミックスよりなるモノリスハニカム担体を用いることができる。
第一の担持層、第二の担持層、第三の担持層は、いずれも耐火性無機酸化物よりなる。耐火性無機酸化物は、従来の排ガス浄化用触媒において用いられている耐火性無機酸化物を用いることができる。たとえば、アルミナを用いることができる。
第一の触媒層、第二の触媒層、第三の触媒層のいずれの触媒層においても、従来公知の添加成分を添加することができる。各触媒層に添加される添加成分は、それぞれ異なっていても同じであってもいずれでもよい。このような添加成分としては、たとえば、Ce,Zr,セリウム・ジルコニウム複合酸化物より選ばれる少なくとも一種の化合物をあげることができる。また、担持量についてもそれぞれの触媒層で異なっていてもよい。
また、いずれの触媒層においても、さらに、バリウム、ランタンより選ばれる少なくとも一種の化合物を担持したことが好ましい。
また、本発明の排ガス浄化用触媒において、第一の触媒層は、触媒担体基材の上流側に形成されて表層をなしていればよい。つまり、第一の触媒層は、触媒担体基材の表面に当接していなくともよい。すなわち、第一の触媒層は、無機酸化物よりなる担持層上に形成してもよい。
本発明の実施例として、コーディエライト製モノリスハニカム担体の表面上に複数の触媒層をもつ排ガス浄化用触媒を製造した。
このモノリスハニカム担体は、軸方向長さ:100mm、見かけの容積:1L、セル数:140セル/cm2(900セル/inch2)の略円柱状の形状を有していた。
(実施例1)
まず、セリウム・ジルコニウム複合酸化物粉末100gと、アルミナ粉末100gを秤量し、水200gに投入し、均一に分散するように攪拌してスラリーAを調製した。
調製されたスラリーAをモノリスハニカム担体に下流側の端部から軸方向の長さが50mmの範囲に塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第二の担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が50g増加した。すなわち、50gの第二の担持層が形成された。
つづいて、Pdを含む水溶液を調製し、この水溶液にモノリスハニカム担体の第二の担持層のみを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、Pdを担持した第二の触媒層が形成された。第二の触媒層には、全体で1.0gのPdが担持された。なお、第二の触媒層の断面のEPMA写真を撮影したところ、ほとんどのPdが第二の担持層の表面から20μmの範囲内に担持されたことが確認された。
そして、第二の触媒層が形成されたモノリスハニカム担体の全体にスラリーAを塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第一の担持層および第三の担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が100g増加した。すなわち、第一の担持層および第三の担持層が100gで形成された。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、上流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.6gのRhを担持した第一の触媒層が形成された。
さらに、Rhを含む水溶液を調製し、下流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.4gのRhを担持した第三の触媒層が形成された。
第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の1.5倍であった。なお、第一の触媒層および第三の触媒層の断面のEPMA写真を撮影したところ、ほとんどのRhがその表面から20μmの範囲内に担持されたことが確認された。
以上の方法により本実施例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本実施例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の表面に上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部21に0.6gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層2が形成されている。また、モノリスハニカム担体1の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部31に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層3が形成されている。そして、第二の触媒層3の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部41に0.4gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層4が形成されている。本実施例の排ガス浄化用触媒の構成を図1に示した。
(実施例2)
実施例1のときと同様に、モノリスハニカム担体に第二の触媒層、第一の担持層および第三の担持層を製造した。
つづいて、実施例1のときと同様に、Rhを含む水溶液を調製し、上流側の端部から10mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.6gのRhを担持した第一の触媒層が形成された。
さらに、Rhを含む水溶液を調製し、下流側の端部から90mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.4gのRhを担持した第三の触媒層が形成された。
なお、本実施例の排ガス浄化用触媒において、第一の触媒層、第二の触媒層および第三の触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。また、第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の13.5倍であった。
以上の方法により本実施例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本実施例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の表面に上流側の端面から10mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部21に0.6gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層2が形成されている。また、モノリスハニカム担体1の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部31に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層3が形成されている。そして、下流側の端面から90mmの範囲で第二の触媒層3およびモノリスハニカム担体1の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部41に0.4gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層4が形成されている。本実施例の排ガス浄化用触媒の構成を図2に示した。
(実施例3)
第一の触媒層におけるRhの担持量を0.90gに第三の触媒層におけるRhの担持量を0.090gとした以外は実施例1のときと同様に排ガス浄化用触媒を製造した。なお、第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の10倍であった。
本実施例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体の表面に上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.90gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層が形成されている。また、モノリスハニカム担体1の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層が形成されている。そして、第二の触媒層の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.090gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層が形成されている。本実施例は、Rhの担持量が異なる以外は実施例1と同様な構成の排ガス浄化用触媒である。
(実施例4)
実施例1のときと同様に、スラリーAを調製し、モノリスハニカム担体に下流側の端部から軸方向の長さが90mmの範囲に塗布した後に、250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第二の担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が90g増加した。すなわち、90gの第二の担持層が形成された。
つづいて、Pdを含む水溶液を調製し、この水溶液にモノリスハニカム担体の第二の担持層のみを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、Pdを担持した第二の触媒層が形成された。第二の触媒層には、全体で1.0gのPdが担持された。
そして、第二の触媒層が形成されたモノリスハニカム担体の全体にスラリーAを塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第一の担持層および第三の担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が100g増加した。すなわち、第一の担持層および第三の担持層が100gで形成された。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、上流側の端部から10mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.6gのRhを担持した第一の触媒層が形成された。
さらに、Rhを含む水溶液を調製し、下流側の端部から90mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.4gのRhを担持した第三の触媒層が形成された。
なお、本実施例の排ガス浄化用触媒において、第一の触媒層、第二の触媒層および第三の触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。また、第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の13.5倍であった。
以上の方法により本実施例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本実施例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の表面に上流側の端面から10mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部21に0.6gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層2が形成されている。また、モノリスハニカム担体1の表面に下流側の端面から90mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部31に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層3が形成されている。そして、第二の触媒層3の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部41に0.4gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層4が形成されている。本実施例の排ガス浄化用触媒の構成を図3に示した。
(実施例5)
実施例1のときと同様に、スラリーAを調製し、モノリスハニカム担体に下流側の端部から軸方向の長さが10mmの範囲に塗布した後に、250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第二の担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が10g増加した。すなわち、10gの第二の担持層が形成された。
つづいて、Pdを含む水溶液を調製し、この水溶液にモノリスハニカム担体の第二の担持層のみを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、Pdを担持した第二の触媒層が形成された。第二の触媒層には、全体で1.0gのPdが担持された。
そして、第二の触媒層が形成されたモノリスハニカム担体の全体にスラリーAを塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第一の担持層および第三の担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が100g増加した。すなわち、第一の担持層および第三の担持層が100gで形成された。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、上流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.6gのRhを担持した第一の触媒層が形成された。
さらに、Rhを含む水溶液を調製し、下流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.4gのRhを担持した第三の触媒層が形成された。
なお、本実施例の排ガス浄化用触媒において、第一の触媒層、第二の触媒層および第三の触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。また、第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の1.5倍であった。
以上の方法により本実施例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本実施例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の表面に上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部21に0.6gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層2が形成されている。また、モノリスハニカム担体1の表面に下流側の端面から10mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部31に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層3が形成されている。そして、下流側の端面から50mmの範囲で第二の触媒層3およびモノリスハニカム担体1の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部41に0.4gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層4が形成されている。本実施例の排ガス浄化用触媒の構成を図4に示した。
(実施例6)
実施例1において用いたものと同じセリウム・ジルコニウム複合酸化物100g、アルミナ粉末100g、硫酸バリウム粉末20g、炭酸ランタン粉末10g、を秤量し、水230gに投入し、均一に分散するように攪拌してスラリーBを調製した。
スラリーAにかえてスラリーBを用い、第二の担持層を57gの重量で形成し、さらに、第一の担持層および第三の担持層を合計重量で115gとした以外は、実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を製造した。
なお、本実施例の排ガス浄化用触媒において、第一の触媒層、第二の触媒層および第三の触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。また、第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の1.5倍であった。
以上の方法により本実施例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本実施例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の表面に上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとバリウム酸化物とランタン酸化物とからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.6gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層が形成されている。また、モノリスハニカム担体の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとバリウム酸化物とランタン酸化物とからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層が形成されている。そして、第二の触媒層の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとバリウム酸化物とランタン酸化物とからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.4gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層が形成されている。本実施例は、各担持層がさらにバリウム酸化物とランタン酸化物とをもつ以外は実施例1と同様な構成の排ガス浄化用触媒である。
(実施例7)
Pdを含む水溶液にかえてPtを含む水溶液を用いた以外は、実施例1のときと同様にして排ガス浄化用触媒を製造した。
なお、本実施例の排ガス浄化用触媒において、第一の触媒層、第二の触媒層および第三の触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPtのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の1.5倍であった。
以上の方法により本実施例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本実施例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体の表面に上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.6gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層が形成されている。また、モノリスハニカム担体の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部に1.0gのPtのほとんどが担持された第二の触媒層が形成されている。そして、第二の触媒層の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.4gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層が形成されている。本実施例の排ガス浄化用触媒は、第二の触媒層がPdにかえてPtを担持した以外は実施例1と同様な構成の排ガス浄化用触媒である。
(比較例1)
実施例1のときと同様に、スラリーAを調製し、モノリスハニカム担体の全体に塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより下層担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が100g増加した。すなわち、100gの下層担持層が形成された。
つづいて、Pdを含む水溶液を調製し、この水溶液にモノリスハニカム担体を浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、Pdを担持した下層触媒層が形成された。下層触媒層には、全体で1.0gのPdが担持された。
そして、下層触媒層が形成されたモノリスハニカム担体の全体にスラリーAを塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより上層担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が100g増加した。すなわち、100gの上層担持層が形成された。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、この水溶液にモノリスハニカム担体を浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、上層担持層にRhを担持した上層触媒層が形成された。上層触媒層には全体で1.0gのRhが担持された。
なお、本比較例の排ガス浄化用触媒において、下層触媒層および上層触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。
以上の方法により本比較例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本比較例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体の全表面にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる下層担持層が形成され、下層担持層の表面から20μmまでの表層部51に1.0gのPdのほとんどが担持された下層触媒層5が形成されている。そして、下層触媒層5の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる上層担持層が形成され、上層担持層の表面から20μmまでの表層部61に1.0gのRhのほとんどが担持された上層触媒層6が形成されている。本比較例の排ガス浄化用触媒の構成を図5に示した。
(比較例2)
比較例1のときと同様に下層触媒層を形成した。
そして、下層触媒層が形成されたモノリスハニカム担体の全体にスラリーAを塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより上層前段担持層および上層後段担持層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が100g増加した。すなわち、100gの合計重量で上層前段担持層および上層後段担持層が形成された。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、上流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.6gのRhを担持した上層前段触媒層が形成された。
さらに、Rhを含む水溶液を調製し、下流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.4gのRhを担持した上層後段触媒層が形成された。
なお、本比較例の排ガス浄化用触媒において、下層触媒層および上層の各触媒層は、実施例1と同様に、ほとんどのRhあるいはPdがその表面から20μmの範囲内に担持されている。
以上の方法により本比較例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本比較例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の全表面にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる下層担持層が形成され、下層担持層の表面から20μmまでの表層部51に1.0gのPdのほとんどが担持された下層触媒層5が形成されている。そして、下層触媒層5の表面上であって上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる上層前段担持層が形成され、上層前段担持層の表面から20μmまでの表層部71に0.6gのRhのほとんどが担持された上層前段触媒層7が形成されている。また、下層触媒層5の表面上であって下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる上層後段担持層が形成され、上層後段担持層の表面から20μmまでの表層部81に0.4gのRhのほとんどが担持された上層後段触媒層8が形成されている。本比較例の排ガス浄化用触媒の構成を図6に示した。
(比較例3)
実施例1の第二の触媒層と同様にして、モノリスハニカム担体の下流側の端面から50mmの範囲に下層後段触媒層を形成した。その後、モノリスハニカム担体の全体にスラリーAを塗布して乾燥、焼成して上層担持層を形成した。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、この水溶液にモノリスハニカム担体を浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、上層担持層にRhが担持され、上層触媒層が形成された。上層触媒層は一体をなし、全体で1.0gのRhが担持された。
なお、本比較例の排ガス浄化用触媒において、各触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。
以上の方法により本比較例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本比較例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる下層後段担持層が形成され、下層後段担持層の表面から20μmまでの表層部91に1.0gのPdのほとんどが担持された下層後段触媒層9が形成されている。そして、下層後段触媒層9およびモノリスハニカム担体1の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる上層担持層が形成され、上層担持層の表面から20μmまでの表層部61に1.0gのRhのほとんどが担持された上層触媒層6が形成されている。本比較例の排ガス浄化用触媒の構成を図7に示した。
(比較例4)
実施例1のときと同様に、第二の触媒層を形成し、第一の担持層および第三の担持層を形成した。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、上流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.95gのRhを担持した第一の触媒層が形成された。
さらに、Rhを含む水溶液を調製し、下流側の端部から50mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.05gのRhを担持した第三の触媒層が形成された。
なお、本比較例の排ガス浄化用触媒において、各触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。また、第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の19倍であった。
以上の方法により本比較例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本比較例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体の表面に上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.95gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層が形成されている。また、モノリスハニカム担体の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層が形成されている。そして、第二の触媒層の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部に0.05gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層が形成されている。本比較例は、Rhの担持量が異なる以外は実施例1と同様な構成の排ガス浄化用触媒である。
(比較例5)
実施例1のときと同様に、第二の触媒層を形成し、第一の担持層および第三の担持層を形成した。
つづいて、Rhを含む水溶液を調製し、上流側の端部から60mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.7gのRhを担持した第一の触媒層が形成された。
さらに、Rhを含む水溶液を調製し、下流側の端部から40mmを浸漬した後に250℃で1時間保持して乾燥させた。これにより、0.3gのRhを担持した第三の触媒層が形成された。
なお、本比較例の排ガス浄化用触媒において、各触媒層は、実施例1と同様に、RhあるいはPdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。第一の触媒層のRhの担持量は、第三の触媒層のRhの担持量の1.6倍であった。
以上の方法により本比較例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本比較例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体1の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部31に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層3が形成されている。そして、モノリスハニカム担体および第二の触媒層3の一部の表面上である上流側の端面から60mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層の表面から20μmまでの表層部21に0.7gのRhのほとんどが担持された第一の触媒層2が形成されている。そして、第二の触媒層の表面上であって下流側の端面から40mmの範囲に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層の表面から20μmまでの表層部41に0.3gのRhのほとんどが担持された第三の触媒層4が形成されている。本比較例の排ガス浄化用触媒の構成を図8に示した。
(比較例6)
実施例1において用いたものと同じセリウム・ジルコニウム複合酸化物25g、アルミナ粉末100gとを秤量し、Rh換算で0.6gのRhを含む水溶液とともに水100gに投入し、均一に分散するように攪拌してスラリーCを調製した。
実施例1において用いたものと同じセリウム・ジルコニウム複合酸化物25g、アルミナ粉末100gとを秤量し、Rh換算で0.4gのRhを含む水溶液とともに水180gに投入し、均一に分散するように攪拌してスラリーDを調製した。
まず、実施例1のときと同様に、第二の触媒層を形成した。
そして、モノリスハニカム担体の上流側の端部から50mmの範囲にスラリーCを塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第一の触媒層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が50.6g増加した。すなわち、50.6gの第一の触媒層が形成された。また、第一の触媒層中には、0.6gのRhが含まれている。
つづいて、モノリスハニカム担体の下流側の端部から50mmの範囲にスラリーDを塗布した。250℃で1時間保持して乾燥させた後に500℃で1時間焼成した。これにより第三の触媒層が形成された。焼成後のモノリスハニカム担体は、その重量が50.4g増加した。すなわち、50.4gの第三の触媒層が形成された。また、第三の触媒層中には、0.4gのRhが含まれている。
なお、本比較例の排ガス浄化用触媒において、第二の触媒層は、実施例1と同様に、Pdのほとんどがその表面から20μmの範囲内に担持されている。また、第一の触媒層および第三の触媒層においてはRhが担持層の全体に均一に担持されている。
以上の方法により本比較例の排ガス浄化用触媒が製造された。
本比較例の排ガス浄化用触媒は、モノリスハニカム担体の表面に上流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第一の担持層が形成され、第一の担持層に0.6gのRhが均一に担持された第一の触媒層が形成されている。また、モノリスハニカム担体の表面に下流側の端面から50mmの範囲にセリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第二の担持層が形成され、第二の担持層の表面から20μmまでの表層部に1.0gのPdのほとんどが担持された第二の触媒層が形成されている。そして、第二の触媒層の表面上に、セリウム・ジルコニウム複合酸化物とアルミナとからなる第三の担持層が形成され、第三の担持層に0.4gのRhが均一に担持された第三の触媒層が形成されている。Rhが触媒層に均一に担持された以外は実施例1と同様な構成の排ガス浄化用触媒である。
(評価)
80000Km走行に相当するエージングが施された排ガス浄化用触媒を実機車両(排気量:2.0L)のエンジン直下に搭載した。その後、この実機車両のエンジンを稼働させて、11モードで走行したときの排出ガスに含まれるHC成分、CO成分およびNOx成分の排出量を測定することで評価を行った。
排出ガスに含まれるHC成分、CO成分およびNOx成分の排出量の測定は、シャシーダイナモを用いて、テールパイプからのサンプリングを行い、自動車排ガス用分析装置により計測を行うことで行われた。
各成分の排出量の測定結果を表1に示した。
Claims (4)
- 触媒担体基材と、
該触媒担体基材の上流側に形成された耐火性無機酸化物よりなる第一の担持層と、該第一の担持層に担持されたRhと、をもつ第一の触媒層と、
該第一の触媒層の下流側の該触媒担体基材の表面上に形成された耐火性無機酸化物よりなる第二の担持層と、該第二の担持層に担持されたPdおよび/またはPtと、をもつ第二の触媒層と、
該第二の触媒層の表面上に形成された耐火性無機酸化物よりなる第三の担持層と、該第三の担持層に担持されたRhと、をもつ第三の触媒層と、
を有し、
該第一の触媒層は、該第一の触媒層に担持されたRhを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上のRhを担持し、
該第一の触媒層に担持されたRhの担持量は、該第三の担持層に担持されたRhの担持量の1.5〜15倍であることを特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 排ガスの流れ方向における前記第一の触媒層の長さは、前記触媒担体基材の長さの0.1〜0.5倍である請求項1記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記第二の触媒層は、該第二の触媒層に担持されたPdおよび/またはPtを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上のPdおよび/またはPtを担持する請求項1記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記第三の触媒層は、該第三の触媒層に担持されたRhを100wt%としたときに、表面からの距離が20μm以内の範囲に70wt%以上のRhを担持する請求項1記載の排ガス浄化用触媒。
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