JPWO2005071723A1 - 半導体装置の製造方法および基板処理装置 - Google Patents
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Abstract
Description
成膜ステップで少なくとも2段階でシリコン濃度を変化させて成膜すると、窒化処理ステップでシリコン濃度の変化に応じて窒素濃度を少なくとも2段階で変化させることができる。
膜の深度方向でシリコン濃度が異なる膜を成膜すると、窒素濃度を膜の深度方向で変化させることができる。
シリコン濃度の異なる2層以上の層からなる膜を成膜する場合、シリコン濃度の異なる層を複数層形成するだけで良く、各層については深度方向でシリコン濃度を異ならせる必要がなく、一定濃度とすることができるのでシリコン濃度の制御が容易になる。
膜の表面側の方が、基板側よりもシリコン濃度が大きくなるよう成膜すると、窒化処理ステップで、膜の表面側の方が、基板側よりも窒素濃度を大きくできる。
膜の表面側がシリコンリッチとなり、基板側が金属リッチとなるよう成膜すると、窒化処理ステップで、膜の表面側に窒化シリコン膜を形成でき、基板側に金属シリケート膜を残すことができる。
各原料を基板に対して間欠的に供給すると共に、各原料の供給流量または供給時間をそれぞれ変化させて成膜すると、各原料の供給流量または供給時間に応じてシリコン濃度を深度方向において任意に変化させることができる。
金属原子がハフニウムであり、膜がハフニウムシリケート膜であると、ハフニウムシリケート膜中の窒素濃度を少なくとも2段階で変化させることができる。
窒化処理ステップが、成膜ステップを行う反応室と同一の反応室内で行われると、生産性良く膜形成ができる。
窒化処理ステップが、成膜ステップを行う反応室と搬送室を介して接続された処理室内で行われると、窒化処理を効率的に行うことができる。
窒化処理ステップが、RPN処理、MMT窒化処理、またはRTN処理にて行われると、窒化処理をより効率的に行うことができる。
窒素導入ステップで膜中に導入する窒素の濃度を、成膜ステップで形成する膜中のシリコン濃度により制御すると、窒素濃度の制御範囲を拡大できる。
処理後の基板を反応室から搬出するステップと、を有することを特徴とする半導体装置の製造方法である。
基板処理ステップで、複数種類の液体原料を調合するので、液体流量の制御性を容易に確保することができる。したがって、膜中の元素の組成比の制御性を向上できる。
成膜中に第1原料または/および第2原料の供給流量をそれぞれ変化させると、膜中の元素の組成比を深度方向において変化させることができる。
第1原料ガスと第2原料ガスとを基板に対して同時に供給すると、一般的なCVD法により堆積膜を形成する成膜方法を用いることができる。
第1原料ガスと第2原料ガスとを基板に対して交互に供給すると、サイクリックなCVD法により堆積膜を形成する成膜方法を用いることができる。
第1原料ガスと第2原料ガスの供給と第3原料ガスとの供給とを交互に少なくとも1回以上行うので、膜の改質処理を伴うサイクリックなCVD法による成膜を行うことができる。
第1原料ガスの供給と、第2原料ガスの供給とを、間にそれら原料ガスとは異なる第3原料ガスの供給を挟んで、交互に少なくとも1回以上行うので、サイクリックなCVD法による成膜を行いつつ膜の改質処理を有効に行うことができる。
基板の処理がHfシリケート膜の成膜であると、ハフニウムとシリコンからなる膜の組成比の制御性を向上できる。
混合比を100〜1000とすると、形成されるハフニウムシリケート膜の組成比(ハフニウム原子数/(ハフニウム+シリコン)原子数)を0.1近傍にすることができる。
基板上に形成されるハフニウムシリケート膜の組成比を膜の深度方向に0.1〜1.0の範囲で制御すると、ハフニウムシリケート膜の表面付近はシリコンリッチとし、ハフニウムシリケート膜の基板付近はハフニウムリッチとすることができる。
ハフニウムシリケート膜を窒化処理するステップを更に有すると、ハフニウムシリケート膜の表面付近は窒素濃度を高く、ハフニウムシリケート膜の基板付近は窒素濃度を低くすることができる。
複数種類の液体原料を調合してなる第1タンクの第1原料は、第1液体流量制御装置で流量制御されて第1気化器で気化され、供給口から反応室に供給される。複数種類の液体原料を第1原料とは異なる混合比で調合してなる、もしくは、1種類の液体原料からなる第2タンクの第2原料は、第2液体流量制御装置で流量制御されて第2気化器で気化され、供給口から反応室に供給される。
複数種類の液体原料を調合するので、液体流量の制御性を容易に確保することができる。したがって、反応室では、第1原料と第2原料の混合比に応じた組成比をもつ金属シリケート膜を基板上に成膜することができる。
基板処理中に、第1原料または/および第2原料の液体流量設定値を変化させるよう制御する制御装置を有すると、金属シリケート膜中の組成比を深度方向において制御することができる。
第1の実施の形態
図1は実施の形態に係る基板処理装置である枚葉式CVD装置の一例を示す概略図である。
シリコンウェハ等の基板30を処理する反応室4は、基板30を支持する基板支持台としてのサセプタ42を具備している。サセプタ42には基板30を加熱するためのヒータ43が設けられ、反応室壁には反応室壁を加熱するためのヒータ41が埋め込まれている。
なお、以下の説明において、枚葉式CVD装置を構成する各部の動作はコントローラ50により制御される。
ここで、Siリッチとは、組成比x=Hf/(Hf+Si)=0.1〜0.5の範囲をいい、Hfリッチとは、組成比x=Hf/(Hf+Si)=0.6〜0.9の範囲をいう。
上述したように、HfSiO膜の表面側の方が基板側よりもSiリッチとなり、基板側の方がHfSiO膜の表面側よりもHfリッチとなるよう成膜すると、後述する窒化処理により、HfSiO膜表面側のSiリッチな層に多くの窒素を導入し、基板側のHfリッチな層に窒素を導入しないようにすることができることとなる。
図3にHf−MMP/(Hf−MMP+Si−MMP)供給比とそれにより得られるHfSiO膜中のHf/(Hf+Si)組成比を示す。このときの成膜温度は450℃、圧力は50〜200Paとした。なお、ここでは、供給比および組成比に、モル比率として百分率表現(%)を用いているが、最大値1に対する比率表現を用いる場合もある。
例えば、図8に示す成膜シーケンス例では、各原料ガスの供給流量を1サイクル毎に変化させている。なお、ここでは各原料ガスとして、Hf原料ガスと、Hf原料ガスとSi原料ガスを混合した混合原料ガス(Hf原料ガス+Si原料ガス)とを用いている。すなわち、第1原料ガスとしてHf原料ガスを、第2原料ガスとしてSi原料ガスの代わりにHf原料ガスとSi原料ガスの混合ガスを用いている。Hf原料ガスを供給する毎にHf原料ガスの供給流量を減少させ、混合原料ガスを供給する毎に混合原料ガスの供給流量を増加させることにより、各原料ガスの供給流量を変化させている。なお、Hf原料ガス、混合原料ガスを供給後、N2パージにより原料ガスを排気し、排気後、酸化ガスによるRPO(Remote Plasm Oxidation)処理を行い、更にN2パージにより酸化ガスを排気するというサイクルを繰り返し、最後にRPN処理している。このように各原料の供給流量を1サイクル毎に変化させることによりSi濃度をHfSiO膜の深度方向に制御することができる。
また、図9に示す成膜シーケンス例では、各原料ガスの供給時間を1サイクル毎に変化させている。Hf原料ガスを供給する毎にHf原料ガスの供給時間を減少させ、混合原料ガスを供給する毎に混合原料ガスの供給時間を増加させている。このように各原料ガスの供給時間を1サイクル毎に変化させることでもSi濃度をHfSiO膜の深度方向に制御することができる。
なお、各原料ガスの供給流量または供給時間は、少なくとも1サイクル毎に変化させればよく複数サイクル毎に変化させるようにしてもよい。
(1)深度方向における組成式Hf/(Hf+Si)の制御性を向上できる。
(2)HfSiO膜中のSi濃度を膜の深度方向で制御するようにしたので、後にHfSiO膜を窒化処理する際、膜中の深度方向に所望の窒素濃度分布を得ることができる。
(3)HfSiO膜中のN濃度を、HfSiO膜中のSi濃度で制御するようにしたので、HfSiO膜中のN濃度分布を容易に制御でき、高品質な半導体装置(デバイス)を製造することができる
(4)Si原料ガス供給系からSi−MMPを導入しないようにもできるので、HfO2膜とHfSiO膜とを同一成膜装置で生産性良く形成することができる。
第2の実施の形態
上述した第1の実施の形態においては、HfSiO膜中のSi濃度を増大させて組成比Hf/(Hf+Si)の制御範囲を拡大することが要請される。そのためには複数のHf原料およびSi原料の供給方法、特に混合方法が重要になる。
原料の供給方法には、各液体原料をそれぞれ気化させた後、混合して反応室に供給する方法がある。例えば、個々の原料を個別に気化器を経由して気化させた後、反応室内または反応室前室(ミキサ、シャワーヘッドなどガス混合のための部位)で混合した後、または混合せずに直接反応室へ供給させるというものである。
制御装置であるコントローラ50は、液体流量制御装置205、206、気化器103a、103b、ガス経路制御配管109、排気装置105等の枚葉式CVD装置を構成する各部の動作を制御する。
より具体的には、第2の実施の形態において、枚葉式CVD装置は、図10に示したものと同じ装置を用いることが可能である。例えば、Hf原料としてHf−MMP(100%)を用い、第一の液体原料タンク101に充填する。第二の液体原料タンク102には、Si原料としてSi−MMPに予めHf−MMPを数%含有した混合原料を充填する。図3に示すように、組成比Hf/(Hf+Si)を10〜50%(0.1〜0.5)に制御するためには、Si−MMP中のHf−MMPの含有量、すなわちHf−MMP/(Hf−MMP+Si−MMP)比は10%未満程度とするのがよく、好ましくは1%未満とするのがよい。Si−MMP中のHf−MMPの含有量を小さくしておくほど、HfSiO膜中の組成比Hf/(Hf+Si)の制御範囲を広くとることができるからである。また、所望の組成比Hf/(Hf+Si)を50%(0.5)以上に制御するためには、Si−MMP中のHf−MMPの含有量は10%程度以上とすればよい。
第3の実施の形態
第1の実施の形態では、なお、次のような課題が考えられる。
例えば、図10のような枚葉式CVD装置で、2つの原料は、それぞれが第一の気化器103a、第二の気化器103bで気化されてガスに変換され、ガス経路制御配管109で混合した後、反応室104へ導入される。ここで、混合すると反応してしまう原料同士を用いることが困難であるという問題がある。仮に、この問題を無視して、2つの原料を上述のように導入して成膜したとしても、パーテクルが発生しやすうえに、シャワー穴25の閉塞、排気配管114を含む排気系の閉塞など装置運用上の多くの問題を発生させることになる。したがって、原料は混合しても上述のような問題が生じないものを選定する必要がある。
第一の原料はHf−MMPであり、第二の原料はSi−MMPとする。反応室104では、所定温度に加熱された基板が設置されており、2つの原料ガスは熱により分解され、基板上にHfSiO膜が堆積される。このとき、形成されたHfSiO膜の組成比x=Hf/(Hf+Si)は、Hf−MMPとSi−MMPの混合比q=(Si−MMP)/(Hf−MMP)で決まる。これを図11に示す。この図11によれば、仮にx=0.1の組成のHfSiO膜を形成したい場合には、q=100〜1000とする必要があることが判る。このような混合比で供給するには、Si−MMPに対するHf−MMPの流量が非常に小さな値となるため、一般的に制御性を確保することが難しくなる。これは、流量が小さいほど流量制御が難しく、流量が小さすぎると液体流量制御装置の精度上の問題(限界)により流量を検出することが困難になることによる。このため原料の供給比の再現性に問題が生じやすい。なお、上述のような微少流量を制御する液体流量制御装置は現状存在せず、既存の流量制御装置を改良・変更を加えて精度を向上させても、非常にコストがかかる上に、効果も少ない。
Si濃度の低い、すなわちHfリッチなHfSiO膜に対して、窒化処理により窒素を導入しても、Si−N結合よりもHf−N結合の方が多くなり、絶縁性を悪化させてしまう。Si−Nは絶縁性を示すのに対して、Hf−Nは導体の性質を示すからである。したがって、HfSiO膜の表面付近はSiリッチ膜にしておく必要がある。すなわち、組成比Hf/(Hf+Si)を10〜50%(0.1〜0.5)の範囲に制御する必要がある。これを図12、図13を用いて説明する。
図12に示すように、基板30上に形成したHfリッチ(x=Hf/(Hf+Si)=0.6〜0.9)なHfSiO膜31aを窒素処理すると、HfSiO膜31a表面付近に緻密なSi3N4膜ができず、膜全体が容易に窒化されて全体にわたりHf−N結合、Si−N結合を含む膜31bが形成される。したがって、膜の絶縁性が失われる。
また、図13に示すように、基板30上に形成したSiリッチ(x=0.1〜0.5)なHfSiO膜32aを窒素処理すると、HfSiO膜32a表面付近に緻密な窒化膜ができ、膜全体は容易には窒化されにくくなる。結果として、表面付近にはSi3N4膜32bができ、その下方にHfSiO膜32aがそのまま残りやすくなる。緻密なSi3N4膜はバリア性が高く、あらゆるものを通過させない性質をもつためである。結果として、この場合は絶縁性が失われにくいというメリットが生じる。
以上により、HfSiO膜の絶縁性が失われないようにするために、HfSiO膜の表面側の組成比xは0.1〜0.5の範囲で制御する必要があるが、個々の原料を気化させてから混合する方法では、この範囲の制御自体が難しく、十分な結果は得られていない。また、HfSiO上にSiNを堆積しようとする試みもあるが、この場合は、第1の実施形態で述べたようにSiN堆積時に、使用するシラン系ガスにより、HfSiO膜が還元されやすく、HfSiO膜の絶縁性の悪化を防ぐことが難しい。また、SiN膜は高いエネルギーで形成したものでない場合は、緻密性がなくなりバリア性が失われる。したがって、低温で形成したSiN膜は、全く役に立たない可能性が高い。
原料の調合、充填の仕方は次の通りである。最初に第1液体原料供給配管113c、第2液体原料供給配管113d、ベント配管122に接続された3つのエア弁250、251、252を全て閉として、2つの流量制御装置253、254に所定の設定値をセットする。次に、エア弁252を開いて、流量制御装置253、254により流量制御されたHf液体原料、Si液体原料を排気系のベントライン122より排気配管114へ排気し、各液体原料の流量が安定するのを待つ。各液体原料の流量が安定したら、エア弁252を閉とすると同時にエア弁250、あるいはエア弁251のどちらかを開く。すなわち、調合原料を第一のバッファタンク203へ充填する場合はエア弁250を開き、第二のバッファタンク204へ充填する場合はエア弁251を開とすれば良い。なお、第一のバッファタンク203、第二のバッファタンク204は、調合原料を充填する前に予め真空引きなどの処置を施しておく。これは、バッファタンクをきれいな状態としておくためであり、またバッファタンクを空にするためである。また、図示しないが、それぞれのバッファタンクを洗浄するための洗浄液を流す手段を別途設けても良い。
また、制御装置であるコントローラ50は、調合装置214、液体流量制御装置205、206、気化器103a、103b、ガス経路制御配管109、リモートプラズマユニット121、排気装置105等の枚葉式CVD装置を構成する各部の動作を制御する。なお、以下の説明において、枚葉式CVD装置を構成する各部の動作はコントローラ50により制御される。
既述したように、膜中の組成比x=Hf/(Hf+Si)=0.1のHfSiO膜を形成する場合、混合比q=(Si−MMP)/(Hf−MMP)=100〜1000とする必要があるが、この場合、Si−MMPに対するHf−MMPの供給流量を非常に小さな値とする必要がある。例えば、Si−MMPの供給流量を0.1g/minとする場合、Hf−MMPの供給流量を0.0001〜0.001g/minとする必要がある。このように液体原料の供給流量が小さくなり過ぎると、液体流量制御装置の精度上の問題により、流量を検知できなくなり、流量制御できなくなる。特に、流量が0.05g/min未満での液体原料の流量制御は非常に困難となる。
上述した結果から、第一のバッファタンク203へ第1原料として混合比がSi−MMP/Hf−MMP=200となるように調合された原料を充填し、第二のバッファタンク204には第2原料としてSi−MMP/Hf−MMP=0となるように調合された原料、すなわちHf−MMPだけを充填した。
このようにして形成されたHfSiO膜の深度方向の組成分布を図18に示す。膜中の組成分布は、組成比がSiリッチとなっている0.1を示す膜表面から、組成比がHfリッチとなっている略1.0を示すHfSiO膜の終わりとなる下地面までの間、連続的に漸増するカーブを描く。漸増カーブは膜厚途中で変曲点をもち、膜表面から膜厚途中までは下に凸になり、変曲点を経て下地面までは上に凸になって変化している。この図18より、HfSiO膜の深度方向で少なくとも0.1〜0.9の範囲で組成比が制御可能であることが判る。
(1)第一のバッファタンクに充填された2種類の液体原料を調合して得たSi−MMPとHf−MMPの混合液体原料を第一の気化器で気化させ、第二のバッファタンクに充填された1種類の液体原料であるHf−MMP原料を第二の気化器で気化し、それぞれ第一の液体流量制御装置と第二の液体流量制御装置の設定量を時間の経過とともに変化させるようにしたので、基板上に形成されたHfSiO膜の組成比Hf/(Hf+Si)を膜の深度方向に0.1〜1.0の範囲で制御できる。
(2)第一のバッファタンクに充填するSi−MMPとHf−MMPの混合比Si−MMP/Hf−MMPを100〜1000とすることで、形成されるHfSiO膜の組成比Hf/(Hf+Si)を膜の深度方向に対して0.1〜1.0の範囲で略リニアに制御できる。
(3)第二のバッファタンクに充填したHf−MMPを原料とするHfO膜の形成と、第一のバッファタンクに充填したSi−MMPとHf−MMPの混合液体を原料とするHfSiO膜の形成と、改質処理のためのRPO処理とを、繰り返して行うことで、膜の改質を行いながらHfSiO膜の組成比Hf/(Hf+Si)を膜の深度方向に対して0.1〜1.0の範囲で任意に制御できる。
(4)HfSiO膜の成膜中に、各液体流量制御装置の流量設定値を変化させ、Si濃度を膜中の深度方向に変化させているので、窒化処理により、膜中にSi濃度に応じたSi−N結合を作ることが可能となり、N濃度を膜中の深度方向に任意変化させることができる。すなわち、HfSiO膜中の窒素濃度分布を深度方向に連続的かつ段階的に制御することができる。
(5)複数のバッファタンクにて異なる比率で調合した複数の調合液体原料のそれぞれを気化したガスを用いて成膜するので、一方の液体原料の供給量が他方に対して極めて小さい場合でも液体流量の制御性を確保できる。
(6)既存の流量制御装置に改良・変更を加えなくとも、組成比Hf/(Hf+Si)の小さい膜を形成できる。HfSiO膜の成膜速度を著しく低下させることもない。
(7)混合しても反応しない原料、および相容性のある原料であるHf−MMPとSi−MMPとを選択しているので、パーティクルの発生を抑えることができる。したがって、シャワー穴の閉塞、排気配管を含む排気系の閉塞などを回避できる。
2 原料容器
3a 気化器
3b 気化器
4 反応室
5 排気装置
11a ベント配管
11b ベント配管
12 パージ用不活性ガス供給配管
13a Hf液体原料供給配管
13b Si液体原料供給配管
14 排気配管
15a 圧送ガス供給配管
15b 圧送ガス供給配管
16 酸化ガス供給配管
17a Hf原料ガス供給配管
17b Si原料ガス供給配管
18a 液体流量制御装置
18b 液体流量制御装置
121 リモートプラズマユニット
Claims (21)
- 基板上に金属原子とシリコン原子を含む膜を成膜するステップと、
前記膜に対して窒化処理を行うステップとを有し、
前記成膜ステップでは、少なくとも2段階でシリコン濃度を変化させて成膜することを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 前記成膜ステップでは、深度方向でシリコン濃度が異なる膜を成膜することを特徴とする請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 前記成膜ステップでは、シリコン濃度の異なる2層以上の層からなる膜を成膜することを特徴とする請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 前記成膜ステップでは、前記膜の表面側の方が、基板側よりもシリコン濃度が大きくなるよう成膜することを特徴とする請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 前記成膜ステップでは、前記膜の表面側がシリコンリッチとなり、基板側が金属リッチとなるよう成膜することを特徴とする請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 前記成膜ステップでは、金属原子を含む第1原料とシリコン原子を含む第2原料とを用い、各原料を基板に対して間欠的に供給すると共に、各原料の供給流量または供給時間をそれぞれ変化させて成膜することを特徴とする請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 前記金属原子とはハフニウムであり、前記膜とはハフニウムシリケート膜であることを特徴とする請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 前記窒化処理ステップは、前記成膜ステップを行う反応室と同一の反応室内で行われることを特徴とする請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 基板上に金属原子とシリコン原子を含む膜を成膜するステップと、
前記膜中に窒素を導入するステップとを有し、
前記窒素導入ステップで膜中に導入する窒素の濃度を、前記成膜ステップで形成する膜中のシリコン濃度により制御することを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 基板を反応室に搬入するステップと、
複数種類の液体原料を調合してなる第1原料を気化した第1原料ガスと、複数種類の液体原料を第1原料とは異なる混合比で調合してなる、もしくは、1種類の液体原料からなる第2原料を気化した第2原料ガスとを基板に供給して基板を処理するステップと、
処理後の基板を反応室から搬出するステップと、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 基板を処理するステップでは、第1原料または/および第2原料の供給流量をそれぞれ変化させることを特徴とする請求項10記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理するステップでは、第1原料ガスと第2原料ガスとを基板に対して同時に供給することを特徴とする請求項10記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理するステップでは、第1原料ガスと第2原料ガスとを基板に対して交互に供給することを特徴とする請求項10記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理するステップでは、第1原料ガスと第2原料ガスの供給と、それら原料ガスとは異なる第3原料ガスの供給とを、交互に少なくとも1回以上行うことを特徴とする請求項10記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理するステップでは、第1原料ガスの供給と、第2原料ガスの供給とを、間にそれら原料ガスとは異なる第3原料ガスの供給を挟んで、交互に少なくとも1回以上行うことを特徴とする請求項10記載の半導体装置の製造方法。
- 第1原料を構成する複数種類の液体原料とはHf液体原料とSi液体原料であり、第2原料を構成する1種類の液体原料とはHf液体原料またはSi液体原料のいずれかであり、処理とはHfシリケート膜の成膜であることを特徴とする請求項10記載の半導体装置の製造方法。
- 第1原料におけるSi液体原料とHf液体原料の混合比(Si液体原料/Hf液体原料)を100〜1000とすることを特徴とする請求項16記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理するステップにおいて、第1原料または/および第2原料の供給流量をそれぞれ変化させることにより、基板上に形成されるHfシリケート膜の組成比Hf/(Hf+Si)を深度方向に0.1〜1.0の範囲で制御することを特徴とする請求項16記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理するステップにおいて形成したHfシリケート膜を窒化処理するステップを更に有することを特徴とする請求項18記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理する反応室と、
複数種類の液体原料を調合してなる第1原料を収容する第1タンクと、
複数種類の液体原料を第1原料とは異なる混合比で調合してなる、もしくは、1種類の液体原料からなる第2原料を収容する第2タンクと、
第1原料の液体流量を制御する第1液体流量制御装置と、
第2原料の液体流量を制御する第2液体流量制御装置と、
流量制御された第1原料を気化する第1気化器と、
流量制御された第2原料を気化する第2気化器と、
気化して得た第1原料ガスと第2原料ガスとを反応室に供給する供給口と、
を有することを特徴とする基板処理装置。 - 基板処理中に、第1液体流量制御装置または/および第2液体流量制御装置の設定値を変化させるよう制御する制御装置を有することを特徴とする請求項20記載の基板処理装置。
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