JP4427254B2 - 誘電体皮膜を堆積するための方法 - Google Patents

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Description

（関連出願）
本出願は、米国特許出願シリアル番号第60/277,326を有する西暦2001年3月20日米国仮出願の優先権を主張する。
DRAM(Dynamic Random Access Memory)の様なMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)素子又は高度なメモリ装置を形成すために、シリコンウェーハの様な基板上に薄い、高誘電定数(高k)を形成することがしばしば必要である。例えば、この様な被膜の厚さは、30ナノメータよりもしばしば薄い。基板上にこの様な薄い誘電体被膜を形成するために、種々の堆積技術が開発された。
例えば、化学的気相堆積法(CVD)が、高k被膜を基板上に形成するのに伝統的に使用されてきた。化学的気相堆積法は、ガス前駆物質及び酸化ガスを容器に供給することを典型的に含む。前駆物質は分解し、基板表面上に酸化ガスと反応して、酸化被膜を形成する。しかしながら、化学的気相堆積法は、得られる電子素子の性能を制限する可能性のある多数の欠陥を有する比較的厚い層を一般的に結果としてもたらす。従って、高k被膜が形成された後、それがアニーリングガスに曝され、酸素が被膜中に透過して、被膜と基板との界面、及び被膜の内部の欠陥を除去する様にされる。多くの場合において、酸化ガスが上述した仕方で被膜を通して拡散することを可能にするために、比較的高い温度が必要とされる。
この様な高い温度は、時々被膜の望まれない結晶化を引き起こし、更に、粒界を通過する漏れ電流を増加し、電子素子の全体の性能を不都合に低下することがある。
従って、これらの問題に鑑み、「原子層堆積法」として知られる他の方法が、高k被膜を基板上に堆積するために開発された。原子層堆積法は、薄膜層を形成するために、ウェーハ基板に反応性化学種を一連のサイクルで供給することを含む。特に、各反応サイクルは、同じ堆積条件及び表面反応条件で、実施され、一分子層のみが、反応サイクル毎に形成されるようにされる。例えは、原子層堆積法は、一般に、単分子層を提供するために一つのガス前駆物質(例えば、無機金属ハロゲン化物)を供給することを含む。従って、水の様な第２のガスが、ガス前駆物質を完全に酸化し且つウェーハ基板上に金属酸化物を形成するために、供給される。追加の分子層を形成するための追加のサイクルを、所望の被膜が形成されるまで、利用することができる。その後、アニーリングガスを、被膜から欠陥を除去するために供給することができる。例えば、図４Ａに、従来の「原子層堆積法」技術に従って形成された被膜が図示されている。この様な従来の原子層堆積技術の他の例が、Suntolaの米国特許第4,058,430及び4,413,022に記述されている。
原子層堆積法は従来技術に対して幾つかの利点を有しているが、同時に種々の問題も有している。例えば、原子層堆積法は、殆どプロセス制御を可能としないので、結果として、誘電体被膜の或る目標の特徴が容易に達成されない場合がある。更に、原子層堆積法は反応サイクル毎に一つの分子層に制限されるので、製造環境における有効性が限られる場合がある。
この様に、高k被膜を基板上に堆積する改良された方法の必要性が現在存在する。
本発明の一実施の形態に従うと、誘電体被膜を基板（例えば、半導体ウェーハ）に堆積するための方法が提供される。この方法は、基板を含む様に適合されたリアクタ容器及び基板を加熱するためにリアクタ容器と連絡するエネルギー源から成るシステムを含む。基板は、リアクタ容器内にある間、一回又は複数回の反応サイクルを受けることができる。例えば、一回の反応サイクルは、
ａ）エネルギー源で基板を第１堆積温度まで加熱し、第１の堆積温度が約３００°Ｃよりも高く、
ｂ）基板が第１の堆積温度にある第１の堆積期間の間、第１のガス前駆物質をリアクタ容器に供給し、第１のガス前駆物質が第１のガス前駆物質流速を有し、第１のガス前駆物質が有機金属化合物から成り、
ｃ）基板が第１の酸化ガス温度である第１の酸化ガス期間の間、第１の酸化ガスをリアクタ容器に供給し、第１の酸化ガスが第１の酸化ガス流速を有することを含む。
結果として、反応サイクル中に、誘電体の少なくとも部分的な分子層、或る場合においては、少なくとも一つの分子層が形成される。例えば、誘電体は、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、これらの組合せ等を、これらに限定されないが、これらを含む金属酸化物を含むことができる。更に、誘電体被膜は、ケイ酸ハフニウム、又はケイ酸ジルコニウムの様なケイ酸金属を含むことができる。
更に、誘電体被膜を基板上に堆積するための方法は、更に、
基板を第２の反応サイクルに曝すことを含み、この第２の反応サイクルが、
ａ）基板が第２の堆積温度にある第２の堆積期間の間、第２のガス前駆物質をリアクタ容器に供給し、第２の堆積温度が約３００°Ｃよりも高く、第２のガス前駆物質が第２のガス前駆物質流速を有し、
ｂ）基板が第２の酸化ガス温度である第２の酸化ガス期間の間、第２の酸化ガスをリアクタ容器に供給し、第２の酸化ガスが第２の酸化ガス流速を有していることを含む。
本方法は、更に、第１の堆積温度と第２の堆積温度とが異なるか、又は第１のガス前駆物質流速が第２のガス前駆物質流速とは異なるか、又は第１の堆積期間が第の２堆積期間と異なるか、又は第１の酸化ガス温度が第２の酸化ガス温度と異なるか、又は第１の酸化ガス流速が第２の酸化ガス流速と異なるか、又は第１の酸化ガス期間が第２の酸化ガス期間と異なるか、又はこれらの組合せとなる様に第１の反応サイクルと第２の反応サイクルとを制御することを含む。代替の実施の形態において、しかしながら、上述のパラメータの各々は、各反応サイクルで実質的に同じに留まる。
本発明の他の実施の形態に従って、誘電体被膜を堆積する方法が開示される。
本方法は、
ｉ）半導体ウェーハを含む様に適合されたリアクタ容器、及びこのリアクタ容器と連絡し、容器に含まれる半導体ウェーハを加熱するエネルギー源から成るシステムを提供し、
ｉｉ）半導体ウェーハを第１の反応サイクルに曝し、この第１の反応サイクルは、
ａ）半導体ウェーハをエネルギー源で第１の堆積温度に加熱し、第１の堆積温度が約３００°Ｃよりも高く、
ｂ）半導体ウェーハが第１の堆積温度である第１の堆積期間の間、第１のガス前駆物質を容器に供給し、第１のガス前駆物質が第１のガス前駆物質流速を有し、
ｃ）半導体ウェーハが第１の酸化温度である第１の酸化ガス期間の間、第１の酸化ガスをリアクタ容器に供給し、第１の酸化ガスが第１の酸化ガス流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が、第の１反応サイクルの間に形成され、
ｉｉｉ）半導体ウェーハが第２の反応サイクルに曝され、
この第２の反応サイクルが、
ａ）半導体ウェーハが第２の堆積温度である第２の堆積期間の間、第２のガス前駆物質をリアクタ容器に供給し、第２の堆積温度が約３００°Ｃより高く、第２のガス前駆物質が第２のガス前駆物質流速を有し、
ｂ）第２の半導体ウェーハが第２の酸化ガス温度である第１の酸化ガス期間の間、第２の酸化ガスをリアクタ容器に供給し、第２の酸化ガスが第２の酸化ガス流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が、第２の反応サイクル中に形成され、そして、
ｉｖ）半導体ウェーハを一回又はそれ以上の追加の反応サイクルに曝すことを含む。この実施の形態においては、第１のガス前駆物質、第２のガス前駆物質、又はこれらの組合せが有機シリコン化合物から成り、結果の誘電体被膜がケイ酸金属を含む。
本発明の他の特徴は、以下でより詳細に議論される。
当業者に向けられた最良の形態を含む、本願発明の完全且つ実施可能な開示は、添付図面を参照する本明細書の残りの部分により詳細に記述されている。
本議論は、例示の実施の形態のみの記述であり、本発明のより広い特徴を制限することを意図しておらす、本発明のより広い特徴が例示的構成で具体化されていることを、当業者は理解するはずである。
本発明は、比較的高い誘電定数“ｋ”を有する被膜を基板上に堆積するための方法に概して向けられている。例えば、本発明に従って形成される被膜の誘電定数は典型的に約４よりも大きく、或る実施の形態においては約８よりも大きく、或る実施の形態においては約１０より大きく、或る実施の形態においては約１５より大きい。例えば、本発明に従って形成された被膜は、約５と約１００との間誘電定数を有することができ、或る実施の形態においては約１５と約２０との間である。更に、結果の高ｋ被膜は約３０ナノメートルよりも薄い厚さを一般的に有することができる。例えば、ＭＯＳＦＥＴ素子の様な論理素子を形成する時、結果の厚さは、典型的に、約１乃至約８ナノメータの間であり、或る実施の形態においては、約１乃至約２ナノメータの間である。更に、ＤＲＡＭの様なメモリー素子を形成する時、結果の厚さは、典型的に約２乃至約３０ナノメータの間であり、或る実施の形態においては、約５乃至約１０ナノメータの間である。
或る実施の形態において、本発明の方法は、金属酸化物を含む高ｋ誘電体被膜を堆積するために使用することができる。その金属酸化物の金属としては、アルミニウム、ハフニウム、タンタル、チタン、ジルコニウム、イットリウム、シリコン、これらの組合せ等である。例えば、本発明の方法は、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）等の様な金属酸化物の薄い被膜をシリコンから形成された半導体ウェーハ上に堆積するために使用することができる。例えば、酸化タンタルは、約１５と約３０の間の誘電定数を有する被膜を典型的に形成する。同様に、誘電被膜はケイ酸ジルコニウム（ＳｉＺｒＯ4）、ケイ酸ハフニウム（ＳｉＨｆＯ4）等の様なケイ酸金属化合物も含むことができる。
比較的高いｋ被膜を堆積するために、基板は、種々の反応サイクルに曝されることができる。例えば、典型的な反応サイクルにおいて、ウェーハ基板は、ある堆積温度（例えば、約３００°Ｃより高い）まで加熱される。この後、一つ又はそれ以上の反応ガス前駆物質がリアクタ容器に供給される。堆積層を完全に酸化及び／又はアニールする（即ち、高密度化する）ために、酸化ガスを、ある酸化温度の容器に供給することができる。この酸化温度は、堆積温度と同じか異なることができる。追加の反応サイクルを利用して、他の層を基板に堆積して所望の厚さを有する被膜を得ることができる。結果として、少なくとも部分的な分子層と等しく、或る実施の形態において少なくとも１分子層と等しい厚さを有する誘電体被膜を１回の反応サイクルで形成することができる。
上述された種々のパラメータは、結果の被膜の特性が最適化される様に注意深く制御することができる。例えば、堆積温度、酸化温度、及び／又はガス前駆物質及び／又は酸化ガスの流速は、堆積された被膜が完全に酸化され且つ比較的低い欠陥密度を有するように、各サイクルで制御することができる。以下に詳細に記述される様に、本発明の方法は、従来の堆積技術と比較して種々の改良を提供することができる。例えば、従来の技術と対照的に、本発明の方法は、単一の反応サイクルで複数の酸化層を形成するために使用することができる。特に、複数の層は、利用されるより高い堆積温度及び／又は酸化温度に依存して、部分的に形成することができる。更に、本発明に従って形成される層は、追加のステップ、即ち異なるサイクルでのガス前駆物質の堆積の間で、完全に酸化され且つ／又はアニールされることができる。更に、この様な酸化及び／又はアニーリングは、堆積中に漸進的に生じるので、堆積が完了した後に別のアニーリングステップの要求が実質上除去されることができる。これらの及び他の改良の結果として、本発明者は、高ｋ誘電体被膜を、殆ど欠陥を有さず、漏れ電流が減少され、高いスループットを有し、通常形成される被膜よりもより均一で形成することができることを発見した。
一般的に、誘電体被膜を基板上に堆積するために利用することがてきる如何なるチャンバー又は容器も本発明で利用することができる。例えば、従来の化学的気相堆積容器を、本発明の方法で使用するために適合することができる。しかしながら、物理的気相堆積、プラズマ増強化学的気相堆積、スパッタリング、等で利用される容器の様な、他の技術で使用される他の容器を、本発明で使用することができる。
この点に関して、図１を参照する。誘電体被膜を基板上に堆積するために化学的気相堆積を利用するシステム１０の或る特定の実施の形態が図示されている。図示される様に、システム１０は、半導体ウェーハ１４の様な基板を受け入れる様に適合されたリアクタ容器１２を含む。図示される様に、石英の様な熱絶縁材料から形成される基板ホルダー１５上に位置される。処理中に、基板ホルダー１５は、或る実施の形態において、ウェーハ回転機構を使用してウェーハ１４を回転する様に適合することができる。ウェーハ１４を回転すると、ウェーハ１４の表面に渡っての温度均一性をより良くすることができ、ウェーハ１４とリアクタ容器１２に導入されたガスとの間での接触及びガスの均一性を促進することができる。しかしながら、ウェーハ以外、例えば、光学部品、フィルム、ファイバ、リボン等の様な他の基板を処理する様にリアクタ容器１２を適合することもできることを理解すべきである。
リアクタ容器１２は、極めて高速で且つ注意深く制御された条件下でウェーハ１４を加熱する様に設計されている。リアクタ容器１２は、例えば、金属及びセラミックを含む種々の材料から作ることができる。例えば、或る実施の形態において、リアクタ容器１２は、ステンレススチール又は石英から作ることができる。リアクタ容器１２が熱伝導性材料から作られる時、リアクタ容器１２は、典型的に冷却システムを含むことができる。例えば、図１に示される様に、リアクタ容器１２は、リアクタ容器１２の周囲を包む又はリアクタ容器１２の穴内に含まれる冷却管１６を含む。
図示される様に、エネルギー源２２も、装置１０内に設けられている。特に、エネルギー源２２は、処理中にエネルギーを放射してウェーハ１４を加熱するためにリアクタ容器１２と連絡して設置される。一般的に、種々の加熱素子はエネルギー源２２として利用することができる。例えば、エネルギー源２２は、光、レーザ（例えば、窒素レーザ）、紫外線放射加熱素子、アークランプ、フラッシュランプ、赤外線放射素子、これらの組合せ等を含むことができる。更に、エネルギー源２２のスペクトル形状及び／又は或る特性（例えば、強度、偏光、連続及び／又はパルス放射）は、特定のプロセスに適合するように変更することができる。例えば、エネルギー源２２のスペクトル形状は、時間の関数及び／又はウェーハ１４又はウェーハ１４上の薄膜の固有の特性（例えば、薄膜及び／又はウェーハ１４の温度、ウェーハ１４上に堆積される薄膜の厚さ、又は薄膜又はウェーハ１４の何らかの物理的又は化学的パラメータ）を制御することができる。
図示された実施の形態において、例えば、エネルギー源２２は、複数のランプ２４を含む。ランプ２４は、タングステン−ハロゲンランプの様な白熱光を含むことができる。エネルギー２２はウェーハ１４上にランプ２４によって放射されているエネルギーを均一に向けるための１つの反射体又は一組の反射体を含むことが出来る。図１に示される様に、ランプ２４はウェーハ１４の上方に設置される。しかしながら、ランプ２４は如何なる特定の位置に設置することができることは理解すべきである。例えば、ランプはウェーハ１４の上方及び／又は下方で利用することができる。更に、必要ならば、追加の又はより少ないランプをシステム１０内に含むことができる。
システム１０は、エネルギー源２２とウェーハ１４との間に位置し、選択された波長でエネルギーが通過することを可能にする窓３２も含むことができる。例えば、幾つかの実施の形態において、窓３２は、光の或る波長が通過することを可能にするが、他の波長を吸収するフィルタとして機能することができる。更に、窓３２は、或る実施の形態において、フィルタとしては機能しない。例えば、或る実施の形態において、透明窓３２は、３３７ナノメータの波長の光を放射する窒素レーザの様なレーザが、エネルギー源２２からウェーハ１４上に放射されることを可能にするために使用することができる。この実施の形態において、窓３２はフィルタとして機能する必要はない。
加熱サイクル中ウェーハ１４の温度を監視するために、リアクタ容器１２は複数の放射検出装置２７を含むことができる。放射検出装置２７は、複数の光ファイバ、レンズ、パイプ等を含むことができる。例えば、図示された実施の形態において、放射検出装置は、複数の対応する温度検出器３０と連絡する光パイプ２８を含む。或る実施の形態において、ウェーハ１４によって特定の波長で放射される熱エネルギーを受け取る様に光ファイバ２８が構成されている。検出された放射の量は、次に、温度検出器３０に通信され、この温度検出器は、一部をプランクの法則に基づいて計算することができるウェーハの温度を決定するために利用可能な電圧信号を発生する。或る実施の形態において、各光ファイバ２８は温度検出器３０と組合わさって、高温計を構成する。他の実施の形態において、光ファイバ２８は、単一の多重（マルチプレクシング）放射検出装置に送られる。
放射検出装置を使用すること除いて、他の温度検出装置を本発明のシステムでも使用することができる。例えば、一つ又はそれ以上の熱電対を、１箇所又は複数の箇所でウェーハ１４の温度を監視するためにシステムに組み込むことができる。熱電対はウェーハ１４に直接接触して置くことができ、又は、ウェーハ１４に隣接して設置することができ、これから温度を外挿することができる。
リアクタ容器１２は、一種類又はより多くの種類の液体前駆物質又はガスを容器に導入して、誘電体被膜をウェーハ１４に形成するための少なくとも一つの入口１８も含むことができる。例えば、図示される様に、入口１８は、２つの別のガスをリアクティブ容器１２に供給するために、カズライン７２を介してガス供給源７０及びライン７４を介してガス供給源８０と通信することができる。リアクタ容器１２は、或る期間の後容器１２からガスを排気するための少なくとも一つの出口２０を含むことができる。例えば、以下に詳細に記述される様に、ウェーハ１４上に被膜を形成するために、ガス前駆物質及び酸化ガスを、入口１８を介してリアクタ容器１２に導入することができる。一つのみの入口１８及び出口２０が図説されたが、容器１２が、ガス又は液体を容器に供給するための如何なる数の入口及び出口を含むことができることは理解すべきである。
本発明の或る実施の形態に従うと、一種類又はそれ以上の種類のガスがリアクタ容器１２に供給されて、ウェーハ１４上に誘電体被膜が形成される。誘電体被膜はウェーハ１４上に直接形成するか、又はウェーハ１４上に前以って形成されたチッ化ケイ素層の様な障壁層上に形成することができる。この点に関して、図１に示される化学的気相堆積システムを使用するウェーハ１４に誘電体被膜を形成するための本発明の方法の或る実施の形態が、ここでより詳細に記述される。しかしながら、他のシステム及び他の堆積技術を、本発明の方法で使用することができることも理解すべきである。例えば、一つの好適な化学的気相堆積システムがLoan等の米国特許第6,136,725号に記述されている。この特許は、全ての目的のために、その全てが参考としてここに組み込まれている。
図示される様に、反応サイクルは、先ず、エネルギー源２２を使用して或る堆積温度にウェーハ１４を加熱することによって開始される。 所与の反応サイクルに渡って特定の堆積温度は、以下により詳細に説明される様に、利用される基板、利用される反応ガス、及び／又は堆積される被膜の所望の特徴に基づいて一般的に変化することができる。
本発明に従って、堆積温度は一般的に比較的高い値を有し、複数の高ｋ層を必要ならば基板上に形成することができる。例えば、本発明で利用される堆積温度は従来の原子層堆積技術で利用される堆積温度よりも高いことが典型的に望まれる。特に、高ｋ誘電体層をシリコンウェーハに堆積する時に、ウェーハの堆積温度は、典型的に約３００°Ｃよりも高く維持され、或る実施の形態においては、約３５０°Ｃよりも高く維持され、或る実施の形態においては、約５００°Ｃよりも高く維持される。例えば、堆積温度は利用されるガス前駆物質に基づいて一般的に変化するが、その温度は、典型的に約３００°Ｃ乃至約９００°Ｃであり、或る実施の形態においては、約５００°Ｃ乃至約９００°Ｃである。更に、堆積中リアクタ容器圧力は典型的に約１０-7Ｔｏｒｒ乃至１００Ｔｏｒｒである。
ウェーハ１４が堆積温度に維持される間、ガス前駆物質は、或る堆積期間の間、或る流速で、入口１８を介してリアクタ容器１２に供給される。例えば、図１に示される様に、一つ又はそれ以上のガズ前駆物質は、ライン７２を介してガス供給源７０からガス入口１８に供給することができる。ガス前駆物質流速は変化することができるが、典型的には、約毎分１標準立方センチメートル乃至約毎分１リットルである。ガス前駆物質は、単独又は不活性ガス（例えばアルゴン）の様なキャリアガスと組み合わせてリアクタ容器１２に供給することができる。他の好適な不活性ガスが、DiMeo, Jr.の米国特許第5,972,430号に記述されている。この特許は、その全てが全ての目的のためにここに参考として組み込まれている。
一般的に、種々のガス前駆物質が、高い誘電体定数“ｋ”を有する被膜を形成するために、本発明で利用することができる。特に、ウェーハ上に高ｋ被膜を形成することのできる如何なるガス前駆物質も本発明で利用することができる。例えば、或る好適なガス前駆物質は、アルミニウム、ハフニウム、タンタル、チタン、シリコン、イットリウム、ジルコニウム、これらの組合せ等を含むガスを含むことができる。
或る例において、有機金属化合物の気体は前駆物質として使用することができる。この様な有機金属ガス前駆物質の或る例は、トリ−ｉ−ブチルアルミニウム(tri-i-butylaluminum)、アルミニウムエトキシド(aluminum ethoxide)、アルミニウムアセチルアセトネート(aluminum acetylacetonate)、ハフニウム(IV) ｔ−ブトキシド(hafnium(IV)t-butoxide)、ハフニウム(IV)エトキシド(hafnium(IV) ethoxide)、テトラブトキシシラン(tetrabutoxysilane)、テトラエトキシシラン(tetraethoxysilane)、ペンタキス（ジメチルアミノ）タンタルpentakis(dimethylamino)tantalum)、タンタルエトキシド(tantalum ethoxide), タンタルメトキシド(tantalum methoxide)、タンタルテトラエトキシアセチルアセトネート(tantalum tetraethoxyacetylacetonate)、テトラキス（ジエチルアミノ）チタン(tetrakis(diethylamino)titanium)、チタン ｔ−ブトキシド(titanium t-butoxide)、チタンエトキシド(titanium ethoxide)、トリ（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタネディオナト）チタン(tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)titanium)、トリ[N,N-ビス（トリメチルシリル）アミド]イットリウム(tris[N,N-bis(trimethylsilyl)amide]yttrium)、トリ（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタネディオナト）イットリウム(tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)yttrium)、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム(tetrakis(diethylamino)zirconium)、ジルコニウム ｔ−ブトキシド(zirconium t-butoxide)、テトラキス（２，２，６，６−テトラメチル−３，５−ヘプタネディオナト）ジルコニウム(tetrakis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)zirconium)、ビス（シクロペンタジエニル）ジメチルジルコニウム(bis(cyclopentadienyl)dimethylzirconium)等をこれらに限定されないが、これらを含む。
本発明に従って利用される時、上述した様に、有機金属前駆物質は、部分的な分子層、単分子層、複数の分子層（部分的又は全面的）をウェーハ基板上に形成することができる。従って、無機金属ガス前駆物質が酸化ガスと反応して誘電体被膜を形成する従来のＣＶＤ技術と対照的に、基板上で酸化ガスと反応する必要が無く、都合よく層を形成することができる。しかしながら、本発明において無機金属ガス前駆物質を有機金属前駆物質と組み合わせて利用することができることを理解すべきである。例えば、或る実施の形態において、第１の反応サイクルの間有機金属前駆物質（例えば、有機ケイ素化合物）が使用され、無機金属前駆物質（例えば、シリコン含有無機化合物）が第２の反応サイクルの間使用されたり、逆の順序で使用される。
本発明の方法で層を形成する間、有機金属ガス前駆物質は時々基板上に不所望の炭化水素を形成する場合がある。従って、或る実施の形態において、一つ又はそれ以上の種類の酸化ガスを、層から炭化水素の欠陥を減少するために提供することができる。例えば、図１に示される様に、所望の堆積期間の後、ガス前駆物質をポンプ（図示せず）を使用して、出口２０を介してリアクタ容器１２から除去することができる。一つ又はそれ以上の種類の不活性ガスを、ガス前駆物質をパージするための利用することができる。次に、或る酸化期間の間、或る流速で酸化ガスを入口１８を介してリアクタ容器１２に供給することができる。例えば、図１に示される様に、一つ又は複数の種類の酸化ガスを、ライン７４を介してガス供給源８０からガス入口１８へ供給することができる。酸化ガス流速は変化することができるが、典型的に、約毎分１標準立方センチメートル乃至約毎分１リットルである。一般的に、金属を酸化することのできる種々のガスの何らかのものを、本発明で利用することができる。例えば、幾つかの好適な酸化ガスは、酸素、酸化窒素（ＮＯ2）、亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）、水蒸気、これらの組合せ等をこれらに限定されないが、含む。
酸化ガス期間の間、ウェーハ１４は、エネルギー源２２によって酸化ガス温度まで加熱されて、内部に形成される欠陥を制限する仕方で、酸化被膜を酸化し且つ／又はその密度を上げる。酸化ガス温度は堆積温度と同じ又は異なることができる。実際、所与の反応サイクルに対する特定の酸化ガス温度は、利用される基板、利用されるガス、及び／又は堆積される被膜の所望の特徴に基づいて変化することができる。例えば、高ｋ誘電体被膜をシリコンウェーハに堆積する時に利用される酸化ガス温度は、典型的に約３００°よりも高く、或る実施の形態において、５００°Ｃよりも高く、或る実施の形態において、約４００°Ｃと約９００°Ｃとの間であり、或る実施の形態において、約５００°Ｃと約９００°Ｃとの間である。更に、酸化の間リアクタ容器圧は典型的には約１０-7Ｔｏｒｒ乃至約１００Ｔｏｒｒである。
反応サイクルの結果、上述した様に、高ｋ酸化物材料の単層又は複数の層をウェーハ１４の界面近くに形成することができ、従って、「界面」層として呼ばれる。上述の様に、追加の層が、一つ又は複数の追加の反応サイクルを利用することによって、これらの界面層上にも形成することができる。これらの追加の層は、本明細書では「バルク」層として呼ばれている。ウェーハ１４上に形成され第１の層のみが、必ず「界面層」と呼ばれ、ウェーハ１４上の形成される最後の層のみが、必ず「バルク」層と呼ばれる。特に、第１の層と最後の層との間に形成される層は、バルク又は界面層の何れでも呼ぶことできる。
上述した様に、追加の反応サイクルは所望の被膜厚さを得るために達成することができる。図２を参照する。例えば、所与のプロセスに対して必要な反応サイクルの数を決定するための方法の一つの実施の形態が図示されている。例えば、図示される様に、金属酸化物堆積曲線が、標準工業技術に従って所望の被膜に対する所与の堆積温度て先ず作り出される。プロセス実行中、層の成長が、層が連続的に成長するか、又は飽和厚さに到達することを決定するために、堆積温度の関数として監視される。飽和厚さが達成される場合、堆積温度が増大され、新たな成長曲線が上昇された温度で作り出される。このプロセスは、堆積時間の増加とともに層が連続的に成長することが観測されるまで、繰り返される。この点で、１回の反応サイクルが、上述した様に、定められた温度で、達成される。堆積される層の厚さが、決定される。測定された厚さは次に所定の目標厚さと比較される。必要とされる追加の反応サイクルの数は、所定の目標厚さを測定された厚さで割った値に等しい。
堆積プロセスは、飽和型又は連続成長型の何れかで実施することができる。堆積された薄膜の形態及び薄膜の特性は、含まれる異なる表面反応機構のために変化する。
本発明に従うと、或る選択された特徴を有する誘電体被膜を製造するために、上述された方法の種々のパラメータを制御することができる。例えば、複数の反応サイクルで使用されるガス前駆物質及び酸化ガスとしては、同じ又は異なったものを選択することができる。更に、或る実施の形態において、１回又はそれ以上の反応サイクルの「堆積条件」（即ち、ガス前駆物質が基板に接触することが可能な期間での条件）を制御できる。或る実施の形態において、或る反応サイクルが或る組の堆積条件で作動し、他の反応サイクルが他の組の堆積条件で作動するように、或る予め選択された堆積温度のプロフィール、ガス前駆物質気相圧力のプロフィール、堆積期間のプロフィール、及び／又はガス前駆物質流速のプロフィールを利用することが望ましいことがある。
図３を参照する。本発明で使用することができる一組の堆積条件のプロフィールの一つの実施の形態が図示されている。特に、図３に示される実施の形態は、３つの反応サイクルを利用するプロセスを表している。図示される様に、堆積温度は各サイクル毎に減少し、ガス前駆物質流速は全ての３つの反応サイクルで同じに留まる。例えば、或る実施の形態では、第１のサイクルに対する堆積温度速は約５００°Ｃであり、その後減少する。更に、図３に示される実施の形態において、第１の反応サイクルに対する前駆物質堆積期間は、残りの２つの反応サイクルに対する堆積期間よりも若干短い。結果として、第１のサイクルで形成された初期界面層が、他のサイクルで形成された層よりも若干薄い。このことは、或る実施の形態において、界面層の品質を改良し、且つ結果の被膜の電気特性を向上する。
１回又はそれ以上の反応サイクルの堆積条件を制御するのに加えて、１回又はそれ以上の反応サイクルの「酸化ガス条件」（即ち、酸化ガスが基板に接触することが可能にされる期間の間の条件）を制御することができる。或る実施の形態において、例えば、或る反応サイクルが或る組の酸化条件で作動するが、他の反応サイクルは他の組の酸化／アニーリング条件で作動する様に、或る予め選択された酸化ガス温度プロフィール、酸化ガス気相圧力プロフィール、酸化ガス期間プロフィール、及び／又は酸化ガス流速プロフィールを利用することが望ましい場合がある。
図３を参照する。本発明で使用することができる酸化条件のプロフィールの或る実施の形態が図示されている。図示される様に、酸化ガス期間及び温度が３つの反応サイクルの全てで減少する。更に、酸化ガス流速は、より長い期間の第１の反応サイクルに対しては比較的高いが、より短い期間の第２の及び第３の反応サイクルに対しては減少される。
酸化ガス条件に対するこの様なプロフィールは、金属酸化物被膜に対して種々の好都合な結果を与えことができる。特に、第１の反応サイクルにおいて、比較的高い酸化ガス温度及び酸化ガス流速を利用することによって、得られる界面層に比較的高い酸素濃度を与えることができる。この上昇された酸素濃度は、金属酸化物（例えば、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、酸化シリコン等）と、ウェーハ（例えば、シリコン）との間の不所望のダングリングボンドを減少することができる。このダングリングボンドは、「欠陥」と普通呼ばれ、「漏れ電流」を引き起こす。
図４Ｂに示される様に、従来の技術と対照的に、本発明の或る実施の形態の方法は、各サイクル後に、一つ（部分的な分子層又は全面的な分子層）又は複数の分子層（部分的な分子層又全面的な分子層）を堆積することができる。後続の酸化ステップは、薄膜を酸化及び高密度化して欠陥を除去／減少する様に機能する。前駆物質堆積工程よりもより高い温度で通常達成される酸化ガス工程が、ガス分子の少なくとも一部を図４Ｂに示される様に、形成された酸化層を通して拡散させ、漏れ電流を止めることを本発明者は発見した。
従って、本発明の結果として、高ｋ誘電体被膜を、従来の技術よりも制御可能であり且つ寸法設定可能な方法で基板上に堆積することができ、欠陥が減少された被膜を形成することが可能となる。本発明の高度に寸法設定可能なプロセスの１例が図５Ａ−５Ｄに図示されている。図示される様に、堆積される薄膜の厚さは、サイクルの数、前駆物質暴露時間、全暴露時間、及び前駆物質気相圧力と共に、直線的にその寸法が変化する。更に、本発明のプロセスは、高い均一性及び平滑度の超薄膜を提供することができる。例えは、本発明に従って形成された均一且つ平滑な基板の或る実施の形態が図６Ａ−６Ｂに図示されている。
本発明の方法の種々の実施の形態が上述されたが、他の堆積及び酸化条件を、本発明の方法で利用できることを理解すべきである。例えば、堆積又は酸化パラメータ（例えば、堆積期間、堆積温度、ガス堆積流速、酸化ガス期間、酸化ガス温度、又は酸化ガス流速）の少なくとも一つが、少なくとも一つの反応サイクルの間で変化するということであれば、堆積又は酸化条件の如何なる組合せも一般的に利用できる。
上述した様に堆積及び酸化ガス条件を制御するために、種々の機構を利用することができる。例えば、本発明の実施の形態において、図１に示される様に、システム１０は、システム１０の種々の構成要素又はオペレータからの入力信号を受信し、これらの信号に基づいて、システム１０特定のパラメータを制御するシステムコントローラ５０を含むことができる。コントローラ５０は、アーレン−ブラッドレイ(Allen-Bradley)コントロールロジックプロセッサの様なプログラマブルロジックコンピュータ(PLC)とすることができが、上述したシステム１０を制御するために好適な如何なるたのコントローラも一般的に利用可能である。代替的に、ハードワイヤード（結線）回路、リレー、ソフトウェア等をＰＬＣと置き換えることができ、コントローラ５０として使用できる。
例えば、或る実施の形態において、システムコントローラ５０は、種々の位置でサンプリングされた放射量を表す温度検出器３０からの電圧信号を受信する。受信された信号に基づいて、コントローラ５０は、異なる位置でウェーハ１４の温度を計算する様に構成されている。更に、図１に示される様に、システムコントローラ５０はランプ電力コントローラ２５と通信することもできる。この構成において、コントローラ５０は、ウェーハ１４の温度を決定することができ、この情報に基づいて、エネルギー源２２によって放射される熱エネルギーの量を制御する。この仕方で、ウェーハ１４を処理するためのリアクタ容器１２内の状態に関して、注意深く制御された制限内で比較的瞬間的に調整を行うことができる。
例えば、上述した様に、リアクタ容器１２内の温度を所定の堆積温度又は酸化温度に調整するために、システム５０は温度検出器３０及びエネルギー源２２と組合わさって利用することができる。温度は、事前に設定された堆積期間又は酸化期間後に自動的に調整することができる。更に、堆積温度又は酸化温度は、上述された様に、一回又はそれ以上のサイクルに対してコントローラ５０を使用して同様に変化することができる。
コントローラ５０はシステム１０の他の構成要素を自動的に制御するためにも使用することができる。例えば、コントローラ５０は、ガス入口１８を介してリアクタ容器１２に入るガス（例えば、ガス前駆物質及び／又は酸化ガス）の流速を制御するために使用することができる。図示される様に、システムコントローラ５０は、それぞれ、ガス供給源７０及び８０からのガスの流速を制御するためのバルブ７６及び７８（例えば、ソレノイドバルブ）と通信することができる。例えば、或る実施の形態において、コントローラ５０は、温度検出器３０からの温度測定値を受信する様に構成することができる。従って、或る温度が、上述した様に、特定の反応サイクル中に到達した時、システムコントローラ５０は、一種又はそれ以上の種類のガスを反応容器１２に所定の流速で供給する様に、バルブ７６及び／又は７８を開放することができる。システムコントローラは、システム１０又はプログラマからの種々の入力信号に基づいて、ガスの流速を調整することができる。
一回又はそれ以上の反応サイクルの種々のパラメータを制御した結果、本発明は種々の利点を達成することができる。例えば、通常の「原子層堆積」技術と対照的に、本発明の方法は、より高い収率を有しており、漏れ電流を十分に止めることができる。更に、サイクルパラメータの制御を行うことによって、結果の誘電体被膜は、選択された特徴を有する様により簡易に形成することができる。例えは、被膜の或る特性（例えば、厚さ）はウェーハ処理中に測定することができる。これらの特性は、供給されるガスの温度又は流速の様なサイクルパラメータを単に置き換えることによって必要な時に瞬時に調整するとこができる。更に、被膜の幾つかの層が、一つの特徴を有する様に形成することができ、他の層が、別の特徴を有する様に形成することができる。例えば、界面層は比較的高い酸素濃度を有して形成され、漏れ電流は減少する。従って、通常の堆積技術と対照的に、本発明の方法は、結果の誘電体被膜が、特定の所定の特徴を有してより容易に形成することができる様に、反応サイクルパラメータを制御することができる。
本発明のこれら又は他の変更及び変形が、本発明の精神及び範囲から離れること無しに、当業者によって実施することができる。更に、種々の実施の形態の特徴は、全体又は部分的に相互に置き換えることができることは理解されるべきである。更に、上述の記述は例示のためのみであり、添付された特許請求の範囲に更に記載される本発明を限定することを意図していなくことは当業者は理解するであろう。
本発明の一つの実施の形態において利用することができる高速熱化学的気相堆積システムの断面図。 本発明の一つの実施の形態に従って必要とされる反応サイクルの数を決定する方法の流れ図。 本発明の一つの実施の形態に従って必要とされる３つの反応サイクルに対する温度、流速、及び期間のグラフ。 種々の反応サイクルのグラフ、図４Ａは、従来の原子層堆積技術を利用する化学種“ａ”及び“ｅ”の堆積を図示し、図４Ｂは、本発明の一つの実施の形態に従う化学種“ａ”及び“ｅ”の堆積を図示する。 本発明の一つの実施の形態のグラフ、図５Ａは、堆積厚さ対サイクル数のグラフ、図５Ｂは、堆積厚さ対ガス前駆物質期間のグラフ、図５Ｃは、堆積厚さ対全期間のグラフ、図５Ｄは、堆積厚さ対ガス前駆物質気相圧力のグラフ。 本発明の一つの実施の形態の図、図６Ａは、ウェーハの種々の点における堆積厚さ対ウェーハの中心からの距離のグラフ、図６Ｂは、偏光解析法及び原子間力顕微鏡によって決定されるウェーハの表面均一性及び平滑度を示す。 本明細書及び図面中の参照文字の繰返し使用は、本発明の同じ又は類似の特徴又は要素を表すことを意図している。

Claims (34)

  1. 誘電体被膜を基板上に堆積するための方法であり、
    i)基板を含む様に適合されるリアクタ容器、及び前記容器内に含まれる基板を加熱するためのリアクタ容器と連絡するエネルギー源を含むシステムを提供し、
    ii)基板を第１の反応サイクルに曝し、前記第１の反応サイクルが、
    ａ）前記エネルギー源で基板を第１の堆積温度に加熱し、前記第１の堆積温度が３００°Ｃよりも高く、
    ｂ）基板が前記第１の堆積温度である第１の堆積期間の間、リアクタ容器に第１のガス前駆物質を供給し、前記第１のガス前駆物質が第１のガス前駆物質流速を有し、前記第１のガス前駆物質が有機金属化合物から成り、
    ｃ）基板が第１の酸化温度である第１の酸化期間の間、第１の酸化ガスを前記リアクタ容器に供給し、前記第１の酸化ガスが第１の酸化ガスの流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が、第１の反応サイクル中に形成される、ことを含み、そして
    iii)基板を一回又はそれ以上の追加の反応サイクルに曝して目標厚さを達成する、ことからなり、
    前記第１の反応サイクルにおける前記第１の堆積温度が、前記追加の反応サイクルにおける堆積温度よりも高く、
    前記第１の反応サイクルにおける前記第１の堆積時間が、前記追加の反応サイクルにおける堆積時間よりも短く、
    前記第１の反応サイクルにおける前記酸化期間、前記酸化温度および前記酸化ガスの流速が、前記追加の反応サイクルにおける酸化期間、酸化温度および酸化ガスの流速よりも大きいことを特徴とする
    方法。
  2. 誘電体の少なくとも一つの分子層が、第１の反応サイクル中に形成される請求項１記載の方法。
  3. 前記第１の堆積温度が５００°Ｃよりも高い請求項１記載の方法。
  4. 前記第１の堆積温度が５００°Ｃから９００°Ｃの間である請求項１記載の方法。
  5. 前記第１の酸化温度が５００°Ｃよりも高い請求項１記載の方法。
  6. 前記第１の酸化温度が５００°Ｃと９００°Ｃとの間である請求項１記載の方法。
  7. 前記第１の反応サイクルの後に、基板を第２の反応サイクルに曝することを含み、前記第２の反応サイクルが、
    ａ）基板が第２の堆積温度にある第２の堆積期間の間、第２のガス前駆物質を前記リアクタ容器に供給し、前記の第２の堆積温度が３００°Ｃ以上であり、前記第２のガス前駆物質が第２のガス前駆物質流速を有し、
    ｂ）基板が第２の酸化温度である第２の酸化期間の間、第２の酸化ガスを前記リアクタ容器に供給し、前記第２の酸化ガスが第２の酸化ガスの流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が、第２の反応サイクル中に形成される請求項１記載の方法。
  8. 前記第１の堆積温度が前記第２の堆積温度とは異なるか、又は前記第１のガス前駆物質の流速が前記第２のガス前駆物質流速とは異なるか、又は前記第１の堆積期間が前記第２の堆積期間とは異なるか、又は前記第１の酸化温度が第２の酸化温度とは異なるか、又は前記第１の酸化ガスの流速が前記第２の酸化ガスの流速と異なるか、又は前記第１の酸化期間が前記第２の酸化期間と異なるか、又はこれらの組合せである様に、第１の反応サイクル及び第２の反応サイクルを制御することを更に含む、請求項７記載の方法。
  9. 誘電体被膜が８よりも大きい誘電体定数を有する請求項１記載の方法。
  10. 誘電体被膜が１０乃至８０の誘電体定数を有する請求項１記載の方法。
  11. 誘電体被膜が金属酸化物を含む請求項１記載の方法。
  12. 前記金属酸化物被膜の金属が、アルミニウム、タンタル、チタン、ジルコニウム、シリコン、ハフニウム、イットリウム、及びこれらの組合せのから成るグループから選択される請求項１１記載の方法。
  13. 誘電体被膜がケイ酸金属を含む請求項１記載の方法。
  14. 基板が半導体ウェーハである請求項１記載の方法。
  15. 誘電体被膜を基板上に堆積するための方法であり、
    i)基板を含む様に適合されたリアクタ容器、及び前記容器に含まれる基板を加熱するためのリアクタ容器と連絡するエネルギー源を含むシステムを提供し、そして
    ii)前記基板を第１の反応サイクルに曝し、前記第１の反応サイクルが、
    ａ）基板を第１の堆積温度にエネルギー源で加熱し、前記第１の堆積温度が３００°Ｃより高く、
    ｂ）基板が前記第１の堆積温度である第１の堆積温度期間の間、前記リアクタ容器に第１のガス前駆物質を供給し、前記第１のガス前駆物質が第１のガス前駆物質流速を有し、前記第１のガス前駆物資が有機金属化合物からなり、
    ｃ）基板が第１の酸化温度である第１の酸化期間の間、前記リアクタ容器に第１の酸化ガスを供給し、前記第１の酸化ガスが第１の酸化ガス流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が、第の１反応サイクル中に形成されることを含み、そして
    iii)前記基板を第２の反応サイクルに曝し、この第２の反応サイクルが、
    ａ）基板が第２の堆積温度である第２の堆積期間の間、第２のガス前駆物質を前記リアクタ容器に供給し、前記第２の堆積温度が３００°Ｃより高く、前記第２のガス前駆物質が第２のガス前駆物質流速を有し、
    ｂ）基板が第２の酸化温度である第２の酸化期間の間、前記リアクタ容器に第２の酸化ガスを供給し、前記第２の酸化ガスが第２の酸化ガスの流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が第２の反応サイクル中に形成されることを含み、そして
    iv)随意的に、基板を一回又はそれ以上の追加の反応サイクルに、曝すことから成り、
    前記第１の堆積温度が、前記第２の堆積温度よりも高く、
    前記第１の堆積時間が、前記第２の堆積時間よりも短く、
    前記第１の前記酸化期間、前記第１の酸化温度および前記第１の酸化ガス流速が、前記第２の酸化期間、第２の酸化温度および第２の酸化ガス流速よりも大きいことを特徴とする方法。
  16. 誘電体の少なくとも一つの分子層が、第１の反応サイクル、第２の反応サイクル又はそれらの組合わせ中に形成される請求項１５記載の方法。
  17. 前記第１の堆積温度が５００°Ｃ乃至９００°Ｃである請求項１６記載の方法。
  18. 前記第１の酸化温度が５００°Ｃと９００°Ｃとの間である請求項１６記載の方法。
  19. 前記第１のガス前駆物質流速が前記第２のガス前駆物質流速とは異なる請求項１５記載の方法。
  20. 誘電体被膜が８よりも高い誘電体定数を有する請求項１５記載の方法。
  21. 誘電体被膜が１０乃至８０の誘電体定数を有する請求項１５記載の方法。
  22. 誘電体被膜が金属酸化物を含む請求項１５記載の方法。
  23. 前記金属酸化物被膜の前記金属が、アルミニウム、タンタル、チタン、ジルコニウム、シリコン、ハフニウム、イットリウム、及びこれらの組合せから成るグループから選択される請求項２２記載の方法。
  24. 誘電体被膜がケイ酸金属を含む請求項１５記載の方法。
  25. 基板が半導体ウェーハであることを特徴とする請求項１５記載の方法。
  26. 誘電体被膜を堆積する方法が、
    i)半導体ウェーハを含む様に適合されたリアクタ容器、及び前記容器に含まれる半導体ウェーハを加熱するための前記リアクタ容器と連絡するエネルギー源から成るシステムを与え、
    ii)半導体ウェーハを第１の反応サイクルに曝し、前記第１の反応サイクルが、
    a)前記半導体ウェーハを前記エネルギー源で第1の堆積温度に加熱し、前記第1の堆積温度が、３００°Ｃよりも高く、
    b)半導体ウェーハが前記第１の堆積温度にある第１の堆積期間の間、第１のガス前駆物質を前記容器に供給し、前記第１のガス前駆物質が第１のガス前駆物質流速を有し、
    c)半導体ウェーハが前記第1の酸化温度にある第1の酸化期間の間、第1の酸化ガスを前記リアクタ容器に供給し、前記第1の酸化ガスが第1の酸化ガス流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が第1の反応サイクル中に形成されることを含み、そして
    iii)半導体ウェーハを第２の反応サイクルに曝し、前記第２の反応サイクルが、
    a)半導体ウェーハが第２の堆積温度にある第２の堆積期間の間、前記リアクタ容器に第２のガス前駆物質を供給し、前記第２の堆積温度が３００°Ｃよりも高く、前記第２のガス前駆物質が第２のガス前駆物質流速を有し、
    b)前記半導体ウェーハが第2の酸化温度にある第2の酸化期間の間、前記リアクタ容器に第2の酸化ガスを供給し、前記第2の酸化ガスが第2の酸化ガス流速を有し、誘電体の少なくとも部分的な分子層が第２の反応サイクル中に形成されることを含み、そして
    iv)随意的に、半導体ウェーハを一回又はそれ以上の追加の反応サイクルに曝して、目標の厚さを達成することを含み、
    前記第１の堆積温度が、前記第２の堆積温度よりも高く、
    前記第１の堆積時間が、前記第２の堆積時間よりも短く、
    前記第１の前記酸化期間、前記第１の酸化温度および前記第１の酸化ガス流速が、前記第２の酸化期間、第２の酸化温度および第２の酸化ガス流速よりも大きく、
    前記第１のガス前駆物質、又は前記第２のガス前駆物質、又はこれらの組合せが、結果の誘電体被膜がケイ酸金属を含む有機金属化合物である方法。
  27. 少なくとも一つの分子層が、第１の反応サイクル、又は第２の反応サイクル、又はこれらの組合わせ中に、形成される請求項２６記載の方法。
  28. 前記第１の堆積温度が、５００°Ｃと９００°Ｃとの間である請求項２６記載の方法。
  29. 前記第１の酸化温度が５００°Ｃと９００°Ｃとの間である請求項２６記載の方法。
  30. 前記第１のガス前駆物質流速が前記第２のガス前駆物質流速と異なる請求項２６記載の方法。
  31. 前記第１のガス前駆物質、前記第２のガス前駆物質、又はこれらの組合わせが無機シリコン化合物からなる請求項２６記載の方法。
  32. 誘電体被膜が８より大きい誘電体定数を有する請求項２６記載の方法。
  33. 誘電体被膜が１０乃至８０の誘電体定数を有する請求項２６記載の方法。
  34. 前記ケイ酸金属が、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸ハフニウム、及びこれらの組合わせからなるグループから選択される請求項２６記載の方法。
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