JPWO2004108408A1 - 積層フィルムおよび二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)熱可塑性樹脂からなる厚みが30nm未満である層を50層以上含む積層フィルム。
(2)少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなる上記(1)に記載の積層フィルム。
(3)二軸延伸フィルムである上記(1)または(2)に記載の積層フィルム。
(4)密度が1〜1.4g/cm3であり、180℃における長手方向の熱収縮率が−2〜2%、かつ、少なくとも一方向の破断伸度が100〜1000%である二軸配向ポリエステルフィルム。
(5)上記(4)の二軸延伸ポリエステルフィルムからなる積層フィルム。
(6)2種類以上の熱可塑性樹脂が厚み方向に50層以上積層された上記(4)または(5)に記載の積層フィルム。
(7)少なくとも結晶構造の異なる2種類の結晶性樹脂からなる上記(1)〜(3)、(5)、(6)のいずれかに記載の積層フィルム。
(8)層の中に周期構造が存在する上記(1)〜(3)、(5)〜(7)のいずれかに記載の積層フィルム。
(9)層の厚みが、その層を構成する樹脂の結晶サイズの0.1〜8倍である上記(1)〜(3)、(5)〜(8)のいずれかに記載の積層フィルム。
(10)結晶融解熱量が8J/g以上であるピークを二つ以上有する上記(1)〜(3)、(5)〜(9)のいずれかに記載の積層フィルム。
(11)積層数が1000層以上であり、かつ積層精度が50%以下である上記(1)〜(3)、(5)〜(10)のいずれかに記載の積層フィルム。
(12)少なくとも1方向の室温下における伸度−応力特性が下記式(1)を満たす上記(1)〜(3)、(5)〜(11)のいずれかに記載の積層フィルム。
σ1:伸度50%時の応力(MPa)
σ2:伸度100%時の応力(MPa)
(13)少なくとも1方向の室温下における伸度−応力特性が下記式(2)〜(4)を満たす上記(1)〜(3)、(5)〜(12)のいずれかに記載の積層フィルム。
σ2≦140 式(3)
σ3≦110 式(4)
σ1:伸度50%時の応力(MPa)
σ2:伸度100%時の応力(MPa)
σ3:降伏点応力(MPa)
(14)フィルム長手方向とフィルム幅方向との平均ヤング率が3〜5GPaである上記(1)〜(3)、(5)〜(13)のいずれかに記載の積層フィルム。
(15)熱可塑性樹脂Aからなる層と熱可塑性樹脂Bからなる層によって形成される50層以上の積層フィルムであって、動的粘弾性測定におけるα緩和温度が、(熱可塑性樹脂Bのα緩和温度+10)℃〜(熱可塑性樹脂Aのα緩和温度−10)℃の間に観察され、かつ融点が2つ以上存在する上記(1)〜(3)、(5)〜(14)のいずれかに記載の積層フィルム。
(16)熱膨張係数が110ppm以下である上記(1)〜(3)、(5)〜(15)のいずれかに記載の積層フィルム。
(17)加熱試験後のヘイズ上昇値が15%以下である上記(1)〜(3)、(5)〜(16)のいずれかに記載の積層フィルム。
(18)小角X線散乱測定において、end方向および/またはedge方向において、スポット状の散乱が観察される上記(1)〜(3)、(5)〜(17)のいずれかに記載の積層フィルム。
(19)熱可塑性樹脂Aおよび/または熱可塑性樹脂Bの、融点と降温結晶化温度の差(ΔTm)が、60℃以下である上記(1)〜(3)、(5)〜(18)のいずれかに記載の積層フィルム。
(20)加熱試験後のヘイズ上昇値が5%以下であり、熱可塑性樹脂Aからなる層と熱可塑性樹脂Bからなる層によって形成される500層以上の積層フィルムであって、動的粘弾性測定におけるα緩和温度が、(熱可塑性樹脂Bのα緩和温度+10)℃〜(熱可塑性樹脂Aのα緩和温度−10)℃の間に観察され、少なくとも1方向の室温下における伸度−応力特性が下記式(1)を満たす上記(1)〜(3)、(5)〜(19)のいずれかに記載の積層フィルム。
σ1:伸度50%時の応力(MPa)
σ2:伸度100%時の応力(MPa)
(21)フィルムの厚みが1μm以上600μm以下である上記(1)〜(3)、(5)〜(20)のいずれかに記載の積層フィルム。
(22)上記(1)〜(3)、(5)〜(21)のいずれかに記載の積層フィルムを用いた成形体。
(23)上記(1)〜(3)、(5)〜(21)のいずれかにに記載の積層フィルムを用いた転写泊。
(24)上記(1)〜(3)、(5)〜(21)のいずれかに記載の積層フィルムを用いたリチウムイオン電池外装材。
σ1≦120 式(2)
σ2≦140 式(3)
σ3≦110 式(4)
σ1:伸度50%時の応力(MPa)
σ2:伸度100%時の応力(MPa)
σ3:降伏点応力(MPa)
伸度−応力特性が上記式を満たす場合、低応力で変形しかつ大変形にも追従できるため、成形加工性に優れたフィルムとなるため好ましい。式(1)〜(4)について、より好ましくは、以下式(1a)〜(4a)の通り、
0.92≦σ2/σ1≦1.17 式(1a)
30≦σ1≦110 式(2a)
40≦σ2≦110 式(3a)
50≦σ3≦100 式(4a)
であり、更に好ましくは、以下式(1b)〜(4b)の通り、
0.95≦σ2/σ1≦1.16 式(1b)
60≦σ1≦100 式(2b)
70≦σ2≦100 式(3b)
80≦σ3≦90 式(4b)
である。また、フィルムの長手方向または幅方向の伸度−応力特性が式(1)および/または(2)〜(4)を満たしていることがより好ましい。
(物性値の評価法)
(1)積層厚み、積層数、積層精度
フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、電子顕微鏡観察により求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡HU−12型((株)日立製作所製)を用い、フィルムの断面を3000〜200000倍に拡大観察し、断面写真を撮影、層構成および各層厚みを測定した。また、積層精度は、積層フィルムを構成する層において、最も厚みの厚い層の厚みから最も厚みの薄い層の厚みの差を、平均層厚みで除し、100を乗じたものとした。また平均層厚みは、同一組成の層から無作為に抽出した30層の厚みの平均値を採用した。なお、層構成を明確にするためにRuO4染色法にて染色を行った。
(2)寸法安定性
寸法安定性は、熱機械試験機セイコーインスツルメンス(株)社製(EXTRA6000&TMA/SS6000)を用いて、定加重モードにて伸び量を評価した。評価は以下の条件で行い、180℃における変形量を寸法安定性とした。なお、変形量がマイナスの場合、収縮をあらわし、変形量がプラスの場合、伸びを示しているものである。また、n数は3回とし、その平均値を採用した。
温度条件:開始30℃→(昇温速度:10℃/min.)→終了250℃
荷重 :0.0294N
試料形状:長さ20mm 幅4mm(チャック間距離15mm)
(3)破断伸度、降伏点応力、応力、ヤング率
降伏点応力、破断伸度は、インストロンタイプの引張試験機(オリエンテック株式会社製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンAMF/RTA−100”)を用いて、25℃、65%RHの環境下にてJIS−K7127(1989年制定)に従って測定した。フィルム長手方向およびフィルム幅方向それぞれについて、幅10mmの試料フィルムを、試長間100mm、引張り速度200mm/分の条件で引張り、破断伸度・降伏点応力・応力・ヤング率を求めた。なお、n数は5回とし、その平均値を採用した。
(4)結晶サイズ
結晶サイズとは、広角X線回折計(理学電機(株)社製)にて以下の条件にて測定を行い、断面方向の面の2θ/θ強度データのうち、半値幅からScherrerの式を用いて計算されるものである。また、この際、結晶性樹脂Aおよび結晶性樹脂Bのピークが重なる場合は、ピーク分離手法をもちいて各々の結晶サイズを求めた。
X線発生装置 理学電機(株)社製 4036A2型
X線源:CuKα線(Niフィルター使用)
出力 :40kV 20mA
ゴニオメーター 理学電機(株)社製
スリット系:2mmφ−1°−1°
検出器 :シンチレーションカウンター
計数記録装置 理学電機(株)社製 RAD−C型
測定条件 スキャン方法:2θ/θステップスキャン
測定範囲 :2θ=5〜60°
ステップ :0.05°
積算時間 :2秒
<Scherrerの式>
L=Kλ/(β0×cosθB)
L:結晶サイズ[nm]
K:定数(=1.0)
λ:X線の波長(=0.15418nm)
θB:ブラック角
β0=(βE 2−βI 2)1/2
βE:半値幅(実測値)
βI:装置定数(=1.046×10−2)
(5)融点、結晶融解熱量、降温結晶化温度
示差熱量分析(DSC)を用い、JIS−K−7122(1987年)に従って測定・算出した。
装置:セイコー電子工業(株)製”ロボットDSC−RDC220”
データ解析”ディスクセッションSSC/5200”
サンプル質量:5mg
昇温速度:20℃/分
(6)固有粘度
オルトクロロフェノール中、25℃で測定した溶液粘度から、算出した。また、溶液粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。単位は[dl/g]で示した。なお、n数は3回とし、その平均値を採用した。
(7)密度
JIS−K−7112(1980年改訂)の密度勾配管法により、臭化ナトリウム水溶液を用いてフィルムの密度を測定した。
(8)熱収縮率
フィルムサンプル標線間を100mmにとり、フィルムを10mm巾に切断し、フィルムサンプルを長さ方向に吊し、0.0294Nの荷重を長さ方向に加えて、180℃の熱風を用い30分間加熱した後、標線間の長さを測定し、フィルムの収縮量を原寸法に対する割合として百分率で表した。
(9)印刷加工性
高さ25mm、巾200mm×長さ180mmで転写インモールド成形を行い(n数=3)、下記の通り判定した。B級以上を合格とした。
A級:印刷面も斑がなく鮮明で良好である。
B級:部分的に印刷斑が若干あるが、問題ないレベルである。
C級:破れが認められたり、印刷斑が顕著であり、実用に耐えない。
(10)動的粘弾性
動的粘弾性はセイコーインスツルメンツ(株)社製EXSTRA6000&DMS6100を用いて評価した。長手方向について、昇温速度2℃/minで−150℃から220℃まで昇温し、そのtanδからα緩和のピーク温度を読みとり、α緩和温度とした。周波数は1Hz、試料形状は長さ20mm、幅10mmとした。
(11)熱膨張係数
熱膨張係数は、熱機械試験機セイコーインスツルメンス(株)社製EXTAR6000&TMA/SS6000を用いて評価した。試料は長さ20mm、幅4mmとし、長手方向、幅方向それぞれについて、定荷重伸び量試験機のチャック間(距離L=15mm)にフィルムを把持した。昇温速度10℃/minで30℃から150℃まで昇温し、続いて降温速度10℃/minで150℃から30℃まで降温した。この降温過程での65℃から50℃までの変形量を平均傾きから求めた。測定中の荷重は0.0294Nに一定になるようにした。
(12)ヘイズ
25℃、相対湿度65%において、フィルムを2時間放置した後、スガ試験機(株)製全自動直読ヘイズコンピューター「HGM−2DP」を用いて、ヘイズを測定した。3回の測定値の平均値を該サンプルのヘイズとした。また加熱試験後のヘイズの上昇値を測定する方法としては、試料を収縮変形しないように金属製の枠に貼りつけ、210℃に設定したTABAI製ギアオーブンGHPS−222中で30分間加熱し取り出した。この加熱後の試料のヘイズを上述の方法で測定し、加熱試験後のヘイズ上昇値を求めた。
加熱後のヘイズ上昇値=加熱後のヘイズ(%)−加熱前のヘイズ(%)
(13)小角X線散乱測定による結晶構造
理学電機(株)社製X線発生装置RU−200を用いて行った。X線源はCuKα線(Niフィルター使用)、出力50kV 200mA、スリット系0.5mmφ、カメラ半径405mm、露出時間60minとした。得られた結果を表2に示す。
(14)真空成形テスト
真空成形装置SANWA KOGYO PLAVAC TYPE FB−7を用いてテストした。193℃に加熱した試料に、深さ15mm、直径50mmの円柱状のカップを押し当て、さらにカップ内の空気を一瞬で抜き取って真空にした。このとき試料がカップの形状に追従して変形するものは、成形性が高いと判断し、Aとした。また試料がカップに追従して変形するものの、角部分が十分に成形されないものをBとした。さらに試料がカップに追従せず、ほとんど変形しないものは成形性が低いと判断し、Cとした。
(15)成形加工性
直径6.3cmの円筒金型を180℃に加熱後フィルムに押し込み、絞り比0.6で成形を行い、下記の通り判定した。B級以上が合格である。
A:均一に成形され、成形体も弛みがない。
B:一部偏肉した部分があるが、全体としては均一に成形され、成形後の弛みもない。
C:明らかに不均一に成形されており、表面の荒れが認められる。
熱可塑性樹脂Aとして、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート(PET)を用いた。この熱可塑性樹脂Aを乾燥した後、押出機に供給した。
熱可塑性樹脂Aは、押出機にて280℃の溶融状態とし、ギヤポンプおよびフィルタを介した後、Tダイに供給しシート状に成形した後、静電印加しながら、表面温度20℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。
得られたキャストフィルムは、90℃に設定したロール群で加熱し、縦方向に3.5倍延伸した。この一軸延伸フィルムをテンターに導き、100℃の熱風で予熱後、横方向に4.8倍延伸した。延伸したフィルムは、そのまま、テンター内で235℃の熱風にて熱処理を行い、つづいて5%の弛緩処理を施し、室温まで徐冷後、巻き取った。得られたフィルムの厚みは、15μmであった。本フィルムは、高温下での寸法安定性と成形加工性が不適であった。得られた結果を表4に示す。
実施例3と同様の装置・条件で、計301層からなる積層フィルムを得た。但し、積層フィルムの厚みは10μmとした。得られた積層フィルムの平均的な層厚みは33nmであり、層厚み30nm未満の層は41層存在していた。本フィルムは、高温下での寸法安定性と成形加工性が不十分であった。得られた結果を表4に示す。
実施例2と同様の装置・条件で、計301層からなる積層フィルムを得た。但し、積層フィルムの厚みは15μmとした。得られた積層フィルムの平均的な層厚みは50nmであり、層厚み30nm未満の層は存在していなかった。本フィルムは高温下での寸法安定性と成形加工性が不適であった。得られた結果を表4に示す。
積層数305層のフィードブロック(圧力損失3MPa)を用い、スクエアーのスタティクミキサーを使用しなかったこと以外は、実施例13と同様の装置・条件で製膜し、計305層からなる積層フィルムを得た。但し、積層フィルムの厚みは12μmとした。得られた積層フィルムの平均的な層厚みは40nmであり、高温熱寸法安定性に優れ、また成形加工性にも優れたフィルムであった。得られた結果を表5に示す。
積層装置として積層数39層のフィードブロック(圧力損失3MPa)とスクエアーミキサーを用いたこと以外は、実施例13と同様の装置・条件でに製膜し、計305層からなる積層フィルムを得た。但し、積層フィルムの厚みは12μmとした。得られた積層フィルムの平均的な層厚みは40nmであり、高温熱寸法安定性に優れ、また成形加工性にも優れたフィルムであった。得られた結果を表6に示す。
熱可塑性樹脂Aとして、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート(PET)を用いた。この熱可塑性樹脂Aを乾燥した後、押出機に供給した。
熱可塑性樹脂Aは、押出機にて280℃の溶融状態とし、ギヤポンプおよびフィルタを介した後、Tダイに供給しシート状に成形した後、静電印加しながら、表面温度20℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。
得られたキャストフィルムは、90℃に設定したロール群で加熱し、縦方向に3倍延伸した。この一軸延伸フィルムをテンターに導き、95℃の熱風で予熱後、横方向に4.2倍延伸した。延伸したフィルムは、そのまま、テンター内で235℃の熱風にて熱処理1を行い、その後200℃の熱風にて熱処理2を行い、室温まで徐冷後、巻き取った。得られたフィルムの厚みは、12μmであった。本フィルムは、密度、熱収縮率が本発明の範囲外となっており、高温熱寸法安定性と成形加工性が不適なものしか得られなかった。結果を表7に示す。
熱可塑性樹脂Aとして、固有粘度0.62のポリ−2,6−ナフタレンテレフタレート(PEN)を用いた以外は、比較例4と同様とし、表7に示す条件にて製膜しフィルムを得た。得られたフィルムは、破断伸度が本発明の範囲外となっており、成形性に劣ったものしか得られなかった。
熱処理工程の温度を表7に示した条件に変更したこと以外は、参考例2と同様に製膜しフィルムを得た。得られたフィルムは、熱収縮率が本発明の範囲外となっており、印刷加工性・成形性に劣ったものしか得られなかった。
得られたキャストフィルムは、60℃に設定したロール群で10秒間予熱し、さらに70℃に設定したロール群で加熱し、縦方向に3倍延伸した。この一軸延伸フィルムをテンターに導き、70℃の熱風で予熱後、横方向に3.2倍延伸した。延伸したフィルムは、そのまま、テンター内で235℃の熱風にて熱処理を行い、つづいて5%の弛緩処理を施し、室温まで徐冷後、巻き取った。得られたフィルムの厚みは、12μmであり、層厚み30nm未満の層が1200層以上存在していた。得られたフィルムは高剛性でかつ高温下での寸法安定性に優れ、さらに加熱後の透明性や、広い温度範囲での成形加工性にも優れたフィルムであった。得られた結果を表8に示す。なお、小角X線散乱の形状は表12に示すようにスポット状であった。
熱可塑性樹脂Aとして、融点Tm255℃、降温結晶化温度Tmc192℃、固有粘度0.65のPETである東レ社製F20Sを用いた。この熱可塑性樹脂Aを乾燥した後、押出機に供給した。
熱可塑性樹脂Aは、押出機にて280℃の溶融状態とし、ギヤポンプおよびフィルタを介した後、Tダイに供給しシート状に成形した後、静電印加しながら、表面温度20℃に保たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。
得られたキャストフィルムは、85℃に設定したロール群で予熱し、さらに90℃に設定したロール群で加熱し、縦方向に3.3倍延伸した。この一軸延伸フィルムをテンターに導き、100℃の熱風で予熱後、横方向に4.0倍延伸した。延伸したフィルムは、そのまま、テンター内で235℃の熱風にて熱処理を行い、つづいて5%の弛緩処理を施し、室温まで徐冷後、巻き取った。得られたフィルムの厚みは、15μmであった。本フィルムは、高温下での寸法安定性と成形加工性が不適であった。得られた結果を表11に示す。
フィードブロック(圧力損失1MPa)が41層で、スタティックミキサーを用いないこと以外は実施例18と同様の装置・条件で、計41層からなる積層フィルムを得た。フィルム厚みは12μmであり、層厚み30nm未満の層は存在しなかった。得られた積層フィルムは、高温下での寸法安定性や加熱後の透明性、さらに成形加工性が不十分であった。得られた結果を表11に示す。なお、小角X線散乱の形状は、表12に示すように層線状の散乱も認められた。
Claims (24)
- 熱可塑性樹脂からなる厚みが30nm未満である層を50層以上含む積層フィルム。
- 少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなる請求項1に記載の積層フィルム。
- 二軸延伸フィルムである請求項1に記載の積層フィルム。
- 密度が1〜1.4g/cm3であり、180℃における長手方向の熱収縮率が−2〜2%、かつ、少なくとも一方向の破断伸度が100〜1000%である二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項4記載の二軸延伸ポリエステルフィルムからなる積層フィルム。
- 2種類以上の熱可塑性樹脂が厚み方向に50層以上積層された請求項5に記載の積層フィルム。
- 少なくとも結晶構造の異なる2種類の結晶性樹脂からなる請求項1または請求項5に記載の積層フィルム。
- 層の中に周期構造が存在する請求項1または請求項5に記載の積層フィルム。
- 層の厚みが、その層を構成する樹脂の結晶サイズの0.1〜8倍である請求項1または請求項5に記載の積層フィルム。
- 結晶融解熱量が8J/g以上であるピークを二つ以上有する請求項1または請求項5に記載の積層フィルム。
- 積層数が1000層以上であり、かつ積層精度が50%以下である請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 少なくとも1方向の室温下における伸度−応力特性が下記式(1)を満たす請求項1または5に記載の積層フィルム。
0.9≦σ2/σ1≦1.2 式(1)
σ1:伸度50%時の応力(MPa)
σ2:伸度100%時の応力(MPa) - 少なくとも1方向の室温下における伸度−応力特性が下記式(2)〜(4)を満たす請求項1または5に記載の積層フィルム。
σ1≦120 式(2)
σ2≦140 式(3)
σ3≦110 式(4)
σ1:伸度50%時の応力(MPa)
σ2:伸度100%時の応力(MPa)
σ3:降伏点応力(MPa) - フィルム長手方向とフィルム幅方向との平均ヤング率が3〜5GPaである請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂Aからなる層と熱可塑性樹脂Bからなる層によって形成される50層以上の積層フィルムであって、動的粘弾性測定におけるα緩和温度が、(熱可塑性樹脂Bのα緩和温度+10)℃〜(熱可塑性樹脂Aのα緩和温度−10)℃の間に観察され、かつ融点が2つ以上存在する請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 熱膨張係数が110ppm以下である請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 加熱試験後のヘイズ上昇値が15%以下である請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 小角X線散乱測定において、end方向および/またはedge方向において、スポット状の散乱が観察される請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂Aおよび/または熱可塑性樹脂Bの、融点と降温結晶化温度の差(ΔTm)が、60℃以下である請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 加熱試験後のヘイズ上昇値が5%以下であり、熱可塑性樹脂Aからなる層と熱可塑性樹脂Bからなる層によって形成される500層以上の積層フィルムであって、動的粘弾性測定におけるα緩和温度が、(熱可塑性樹脂Bのα緩和温度+10)℃〜(熱可塑性樹脂Aのα緩和温度−10)℃の間に観察され、少なくとも1方向の室温下における伸度−応力特性が下記式(1)を満たす請求項1または5に記載の積層フィルム。
0.9≦σ2/σ1≦1.2 式(1)
σ1:伸度50%時の応力(MPa)
σ2:伸度100%時の応力(MPa) - フィルムの厚みが1μm以上600μm以下である請求項1または5に記載の積層フィルム。
- 請求項1または請求項5に記載の積層フィルムを用いた成形体。
- 請求項1または請求項5に記載の積層フィルムを用いた転写泊。
- 請求項1または請求項5に記載の積層フィルムを用いたリチウムイオン電池外装材。
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