KR100898670B1 - 리튬 이차 전지용 세퍼레이터 및 이를 채용한 리튬 이차전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 세퍼레이터 및 이를 채용한 리튬 이차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이온 전지 및 리튬 폴리머 전지에 관한 것으로서,상세하게는 리튬 전지의 내부 단락을 최소화할 수 있는 세퍼레이터 및 이를 이용한 열적 안정성이 향상된 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
본 발명에 의한 세퍼레이터는, 세퍼레이터의 종방향 및 횡방향의 최대 열수축률이 30% 이내이고, 종방향에 대한 횡방향의 최대 열수축률 비가 0.8 내지 1.3인 것을 특징으로 하며, 본원 발명의 열수축 특성을 갖는 세퍼레이터를 전지에 채용함으로써 열적 안전성이 향상된 전지를 얻을 수 있다.
세퍼레이터, 리튬 전지, 열안정성, 최대 열수축률, TMA(Thermomechanical analyzer)

Description

리튬 이차 전지용 세퍼레이터 및 이를 채용한 리튬 이차 전지{Separator for Lithium Rechargeable Battery and Lithium Rechargeable Battery using The Same}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차 전지의 구조를 나타내는 단면도이다.
본 발명은 리튬 이차 전지용 세퍼레이터 및 이를 채용한 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 종방향에 대한 횡방향의 수축율 비가 1 내외이고, 종방향 및 횡방향의 최대 열수축율이 30% 이내인 세퍼레이터 및 이를 채용한 리튬 이차 전지에 관한 것이다
근래 휴대용 개인정보 단말기(PDA), 이동전화기, 노트북 컴퓨터, 디지털 카메라 등 휴대용의 전자 기기들이 널리 보급되고 있으며, 휴대의 용이성을 위하여 기기의 소형화 및 경량화가 계속되고 있다.
이에 따라 이러한 휴대용 전자 기기의 전원으로 사용하기에 적합한 전지에 대한 관심이 높아지고 있으며, 특히 충전 및 방전이 가능한 이차 전지 중에서도 종 래의 납 전지, 니켈 카드뮴 전지 등에 비하여 자기 방전율이 낮으며, 에너지 밀도가 높은 리튬 이차 전지에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다.
리튬 이차 전지는 양극, 음극, 이들 사이에 개재된 세퍼레이터, 양극과 음극 사이에 리튬 이온의 이동 경로를 제공하는 전해액 또는 고체 전해질을 이용하여 제조된 전지를 말한다.
리튬 이온 이차 전지는 종래의 금속 리튬을 이용한 전지와 달리 금속 리튬을 사용하지 않아 비교적 안전성이 높은 전지이지만, 리튬 이온 이차 전지는 주요 구성 재료가 가연성이거나 휘발성 물질이기 때문에 전지의 온도가 높아지는 경우에는 폭발, 발화의 위험이 있다.
전지의 온도는 외부회로의 단락 등으로 인해 이상 전류가 흐르는 경우, 충전기의 고장으로 인한 과충전되는 경우 등에 급격히 상승할 수 있다. 과전류의 흐름으로 인한 급격한 전지의 온도 상승에 대비하여, 일정 온도 이상에서는 전류의 흐름을 정지시키는 PTC(Positive Temperature Coefficient)소자를 전지 내부에 설치할 수 있다. 또한, 세퍼레이터의 융점에 가까운 온도까지 상승하는 경우에는 세퍼레이터의 기공이 막히는 셧다운 기능을 이용하여 전지에 흐르는 이상 과전류에 의한 온도 상승에 대비할 수 있다.
그러나, 전지의 온도 상승 현상은, 전지의 외부회로와의 관계에서 과전류가 흐름으로써 발생하는 경우도 있지만, 전지 내부에서 음극과 양극이 서로 직접 접촉되어 내부 단락됨으로써 급격한 형태로 발생할 수도 있다. 내부 단락에 의한 급격한 전지 온도 상승의 경우에는 PTC나 세퍼레이터의 셧다운 기능에 의해서는 열안전 성을 확보할 수 없어 더욱 문제가 될 수 있다.
전지 내부에서의 단락은 전지가 외부로부터 기계적인 충격을 받는 경우, 형성된 덴드라이트가 세퍼레이터를 관통하는 경우 일어날 수 있다. 이런 형태의 내부 단락를 방지하기 위하여 세퍼레이터의 기계적 강도를 높이는 방법이 주로 제시되어 왔다. 세퍼레이터의 기계적 강도를 높이는 방법으로 높은 분자량의 고분자 재료를 이용하는 방법,세퍼레이터의 막을 두껍게 하는 방법, 연신률을 높이는 방법 등이 있으나, 연신률을 높이는 방법이 주로 사용되어 왔다. 연신률이 높은 세퍼레이터는 온도가 올라가면 심하게 수축하는 경향이 있어 문제이다.
전지 내부의 단락은 위와 같은 외부로부터의 충격이나 덴드라이트의 형성만이 원인이 되는 것은 아니다. 전지의 음극과 양극 사이에 개재된 세퍼레이터가 수축하는 경우에는 세퍼레이터가 수축된 부분에서 음극과 양극이 직접 접촉하여 단락이 될 수 있다. 이러한 단락이 발생되는 경우, 음극과 양극이 열분해 되면서 열폭주로 이어져서 결국은 전지의 발화 및 파열로 이어지게 된다.
특히 휴대용 전자 기기들은 자동차의 차량 내부, 실내의 태양광이 강하게 비추는 창가 등 온도가 높은 곳에 방치되는 경우가 흔히 있는데, 차량 내부의 경우 여름철에는 온도가 섭씨 80도를 넘기도 한다는 사실을 감안하면 열안전성이 높은 전지 제조에 요구되는 세퍼레이터를 선정하는 것은 매우 중요한 일이다.
물론 열 수축을 하지 않는 재료를 적용한 세퍼레이터를 채용함으로써 본 발명에서 제기하는 문제점을 해결할 수 있다. 그러나, 열 수축 없는 폴리올레핀 계열의 고분자 물질을 얻기가 용이하지 않다. 또한, 그러한 열 수축 없는 고분자 물질 이 세퍼레이터가 요구하는 다른 물성도 만족시켜야 하므로, 열 수축 없는 재료를 이용하여 제조된 세퍼레이터를 채용하는 것은 현실적으로 어렵다.
본 발명은 상기한 리튬 이차 전지의 열안전성 문제점을 제거하기 위한 것으로, 전지의 열적 안전성을 향상시킬 수 있는 세퍼레이터 및 이를 채용한 리튬 이차 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 리튬 이온 전지 및 리튬 폴리머 전지에 관한 것으로서, 상세하게는 리튬 전지의 내부 단락을 최소화할 수 있는 세퍼레이터 및 이를 이용한 열적 안정성이 향상된 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
본 발명에 의한 세퍼레이터는, 세퍼레이터의 종방향 및 횡방향의 최대 열수축률이 30% 이내이고, 종방향에 대한 횡방향의 최대 열수축률의 비가 0.8 내지 1.3인 것을 특징으로 한다.
기존의 리튬 이차 전지가 갖는 열안전성에 대한 문제점을 극복하기 위하여 세퍼레이터에 대한 연구를 한 결과, 열 수축은 하지만 그 수축률의 범위가 일정한 범위에 속하는 세퍼레이터를 채용하는 경우, 기존의 전지가 갖고 있는 열안전성의 문제를 해결할 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 세퍼레이터는, 세퍼레이터의 종방향과 횡방향의 최대 열수축율이 일정한 범위의 값을 갖는, 즉, 종방향 및 횡방향의 최대 열수축률이 30%이하인 것을 특징으로 한다. 그리고, 본 발명의 세퍼레이터는 종방향에 대한 횡방향의 최대 열 수축률의 비율이 0.8 내지 1.3 정도의 값을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 말하는 종방향, 횡방향 최대 열수축률이란, 세퍼레이터의 온도를 서서히 상승시켜 세퍼레이터가 최대로 수축했을 때의 종방향, 횡방향 수축 길이를 시편의 종방향, 횡방향의 길이로 나눈 값을 말한다. 온도 상승에 따른 세퍼레이터의 길이 변화 및 길이 변화의 최대값은 TMA (Thermomechanical analyzer)를 이용하여 측정하였다.
세퍼레이터의 수축률 측정을 위한 세퍼레이터 시편은 두께 16μm의 폴리에틸렌 시트를 폭 10mm, 길이 30mm의 직사각형 형태로 잘라 준비하였으며, 준비된 시편의 길이방향으로 TMA의 지그(jig) 에 고정하였다. 시편을 고정한 지그 사이의 간격은 10mm가 되도록 하였으며, 시편의 양끝단을 당기는 힘은 100gf가 가해지도록 하였다. 지그에 고정된 시편을 온도챔버 내에 위치시키고 온도챔버의 온도를 상온에서 160℃ 까지 분당 10℃의 속도로 승온시키면서 수축된 길이를 측정하였다. 측정된 결과는 온도에 따른 시편의 길이변화의 상관관계로 표시될 수 있다.
TMA를 이용하여 얻은 각 세퍼레이터의 종방향 및 횡방향의 최대 열 수축률 값을 표1과 표2에 나타내었다.
열 수축 특성이 다른 A에서 H까지의 여러 종류의 세퍼레이터를 이용하여 전지를 제조하고,오븐 테스트를 통하여 제조된 전지의 열안전성을 평가하였다. 오븐 테스트에 의한 열 안전성 평가는 완성된 전지를 100% 충전시켜 오븐에 넣고 상온부터 150℃까지 분당 5℃의 속도로 온도를 높인 후, 150℃를 계속 유지하면서 전지가 발화 또는 파열할 때까지 소요되는 시간을 측정하는 방법으로 이루어진다. 전지가 발화 또는 파열되기까지 소요되는 시간이 길수록 열안전성이 우수한 전지라 할 수 있다.
비수계 리튬 이차 전지(1) 구조의 일 예가 도 1에 도시된다. 상기 전지는 리튬이온의 탈리 및 삽입이 가능한 물질을 양극(2) 및 음극(4)으로 사용하고 양극(2)과 음극(4) 사이에 세퍼레이터(6)를 삽입하여 이를 권취하여 전극조립체(8)를 형성한 다음 케이스(10)에 넣어 제조된다. 상기 전지의 상부는 캡 플레이트(12)와 가스켓(14)으로 밀봉한다. 상기 캡 플레이트(12)에는 전지의 과압 형성을 방지하는 안전밸브(safety vent) 및 전해액 주입구(16)가 설치될 수 있다. 상기 양극(2) 및 음극(4)에 각각 양극 탭(18)과 음극 탭(20)이 설치되어 있고, 절연체(22, 24)가 전지의 내부 단락을 방지하기 위하여 별도로 설치될 수도 있다. 전지를 밀봉하기 전에 전해액 주입구(16)를 통해 전해질(26)을 주입한다. 주입된 전해질(26)은 세퍼레이터(6)에 함침된다. 전해액 주입구는 실링재를 통해 밀봉된다.
전지의 제조는 일반적으로 널리 알려진 다음과 같은 방법으로 제조하였다.
코발트산 리튬(LiCoO2) 2 94g, 카본 블랙 3g 및 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 3g을 N-메틸피롤리돈 80g에 용해 및 분산시켜 캐소드 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 캐소드 활물질 슬러리를 도포장치를 이용하여 집전체인 알루미늄 호 일 상부에 도포 및 건조한 다음, 이를 롤프레스로 압착하여 양극을 제조하였다.
메조탄소마이크로비드(MCMB)(Osaka Gas사) 90g, 폴리비닐리덴플루오라이드 10g, N-메틸피롤리돈 80g에 용해 및 분산시켜서 애노드 활물질 슬러리를 제조하였 다. 이 애노드 활물질 슬러리를 도포장치를 이용하여 집전체인 구리 호일 상부에 도포 및 건조한 다음, 이를 롤프레스로 압착하여 음극을 제조하였다.
그리고, 전지에 투입할 전해액(에틸렌카보네이트:프로필렌카보네이트:디메칠카보네이트의 비율이 3:4:1인 용매에 리튬염으로 LiPF6 을 녹여 1.15M 농도로 만든 용액)을 준비하였다.
세퍼레이터를 양극과 음극 사이에 개재하여 권취한 전극 조립체를 형성하고 케이스 내에 실장한 다음, 케이스 내에 준비한 전해액을 주입하고 전해액 주입구를 밀봉하여 리튬 이온 전지를 완성하였다.
표1과 표2에 본 발명의 실시예 및 비교례에 해당하는 여러 종류의 세퍼레이터의 열수축 특성과 세퍼레이터를 채용한 리튬 이차 전지의 열 안전성 평가 결과를 나타내었다.
표1에 나타낸 본 발명의 실시예인 세퍼레이터 A,B,C,D는 본 발명에서 규정하는 열 수축 특성을 갖는 세퍼레이터이며 표2에 나타난 비교례인 세퍼레이터 E,F,G,H 는 본 발명에서 규정하는 열 수축 특성 범위를 벗어나는 것들이다.
[표 1]
세퍼레이터의 열 수축 특성 전지의 열 안전성
세퍼레이터의 종류 최대열수축률 (%) 최대열수축률비(MD/TD) 발화 파열까지 소요 시간(평균/최소) (분) 열안전성 판정
종방향(TD) 횡방향(MD)
A 26 22 0.85 14.9/13.6 양호
B 15 19 1.27 15.2/14.4 양호
C 15 20 1.33 15.5/13.6 양호
D 6 5 0.83 15.7/14.1 양호
표1의 세퍼레이터 A,B,C,D는 모두 최대 열수축률이 30% 이하이며, 최대 열수축률의 비가 유효수자 두 자리를 기준으로 0.8 내지 1.3의 것들로서, 150℃ 오븐테스트에서 모두 우수한 열안전성을 나타내었다.
[표 2]
세퍼레이터의 열 수축 특성 전지의 열 안전성
세퍼레이터의 종류 최대열수축률 (%) 최대열수축률비(MD/TD) 발화 파열까지 소요 시간(평균/최소) 열안전성 판정
종방향(TD) 횡방향(MD)
E 31 27 0.87 16.4/12.9 보통
F 31 23 0.74 13.1/12.5 불량
G 26 13 0.50 14.3/12.1 불량
H 15 4 0.27 13.0/11.5 불량
표2의 세퍼레이터 E,F,G,H는 최대 열수축률이 30% 를 넘거나, 최대 열수축률의 비 0.8 내지 1.3의 범위를 넘는 것들로서, 150℃ 오븐테스트에서 표1의 세퍼레이터에 비해 열등한 결과를 주었다.
세퍼레이터 E의 경우 발화 또는 파열 소요시간의 평균값은 만족할만한 값이지만, 최소값이 작으므로 열안전성이 우수하다고 평가할 수는 없었다. 그러나 세퍼레이터 E 의 최대 열 수축률이 종방향 31%, 횡방향 27%로 매우 높음에도 불구하고 비교적 높은 열안전성을 보이는 것은 그 비율이 0.9로 본 발명의 범위에 들어가기 때문이라 생각되며, 열안전성에 미치는 영향에 있어 세퍼레이터의 각 방향의 수축 률 보다는 그 비율이 더 중요함을 알 수 있다.
또한, 본 발명에서 종방향 대비 횡방향 열수축율 비가 1보다 큰 것 보다는 1보다 작은 것이 더 바람직한 경향을 보이며, 제시된 0.8 내지 1.3의 비율 내에서도 0.8 내지 1.1 정도의 비율에서 더 높은 안전성을 가진다.
또한, 세퍼레이터에서 열안전성에 중요한 사항은 세퍼레이터 자체의 재질이 아니고 열수축율 및 녹는점이며 본 발명에서는 특히 열수축율이 주로 관계가 있으므로 실험예의 폴리에틸렌 시트와 유사한 성질을 가지는 다른 폴리올레핀 계열, 가령 폴리프로필렌 미다공성 시트를 사용하는 경우에도 동등한 효과를 기대할 수 있다.
본 발명에 따르면, 세퍼레이터의 종방향 및 횡방향의 최대열수축률, 종방향에 대한 횡방향의 최대 열수축률의 비율 한정을 통해 전지의 열에 대한 안전성을 높일 수 있다.
본 발명에 따르면, 다른 세퍼레이터 특성의 특별한 저감이 없으면서 특정한 범위의 최대 열수축률을 갖는 세퍼레이터를 리튬 전지에 채용함으로써 기존의 리튬전지에 비하여 열적 안전성이 향상된 리튬 이온 전지를 얻을 수 있다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 삭제
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  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 전극조립체 및 전해액을 수용하는 케이스;
    를 포함하고, 상기 전극조립체는,
    알루미늄 집전체 및 양극 활물질층를 포함하는 양극;
    구리 집전체 및 음극 활물질층을 포함하는 음극; 및
    상기 양극 및 상기 음극 사이에 개재되는 세퍼레이터;
    를 포함하며,
    상기 양극 활물질층은 코발트산 리튬, 카본 블랙 및 폴리비닐리덴 플루오라이드를 포함하여 이루어지고,
    상기 세퍼레이터는 종방향 최대 열수축률 및 횡방향 최대 열수축률이 0 내지 30%이고, 상기 종방향 최대 열수축률에 대한 상기 횡방향 최대 열수축률의 비율이 0.8 내지 1.3인 리튬 이차 전지.
  8. 전극조립체 및 전해액을 수용하는 케이스;
    를 포함하고, 상기 전극조립체는,
    알루미늄 집전체 및 양극 활물질층를 포함하는 양극;
    구리 집전체 및 음극 활물질층을 포함하는 음극; 및
    상기 양극 및 상기 음극 사이에 개재되는 세퍼레이터;
    를 포함하며,
    상기 음극 활물질층은 메조탄소마이크로비드(MCMB), 폴리비닐리덴 플루오라이드를 포함하여 이루어지고,
    상기 세퍼레이터는 종방향 최대 열수축률 및 횡방향 최대 열수축률이 0 내지 30%이고, 상기 종방향 최대 열수축률에 대한 상기 횡방향 최대 열수축률의 비율이 0.8 내지 1.3인 리튬 이차 전지.
  9. 전극조립체 및 전해액을 수용하는 케이스;
    를 포함하고, 상기 전극조립체는,
    알루미늄 집전체 및 양극 활물질층를 포함하는 양극;
    구리 집전체 및 음극 활물질층을 포함하는 음극; 및
    상기 양극 및 상기 음극 사이에 개재되는 세퍼레이터;
    를 포함하며,
    상기 전해액은 에틸렌카보네이트:프로필렌카보네이트:디메칠카보네이트의 비율이 3:4:1인 용매에 리튬염을 LiPF6 을 녹여 1.15M 농도로 이루어지고,
    상기 세퍼레이터는 종방향 최대 열수축률 및 횡방향 최대 열수축률이 0 내지 30%이고, 상기 종방향 최대 열수축률에 대한 상기 횡방향 최대 열수축률의 비율이 0.8 내지 1.3인 리튬 이차 전지.
  10. 삭제
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