JPS58208465A - 炭素繊維製造用原糸油剤 - Google Patents
炭素繊維製造用原糸油剤Info
- Publication number
- JPS58208465A JPS58208465A JP57088120A JP8812082A JPS58208465A JP S58208465 A JPS58208465 A JP S58208465A JP 57088120 A JP57088120 A JP 57088120A JP 8812082 A JP8812082 A JP 8812082A JP S58208465 A JPS58208465 A JP S58208465A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- fibers
- yarn
- raw
- oil agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/165—Ethers
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2918—Rod, strand, filament or fiber including free carbon or carbide or therewith [not as steel]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
- Y10T428/2964—Artificial fiber or filament
- Y10T428/2967—Synthetic resin or polymer
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はレーヨン、アクリル系繊維、ピッチ系繊維など
炭素繊維製造用原糸に付与される油剤に関するものであ
る。
炭素繊維製造用原糸に付与される油剤に関するものであ
る。
炭素繊細ＱＬその卓越した物理的化学的性質により、航
空機、宇宙飛行体、海底浸漬耐圧容器ならびにゴルフシ
ャフト、テニスラケット、釣竿などのスポーツ用品なり
多くの用途において、いわゆる複合材料（コンポジット
）の補強用繊維として大量に生産、使用されている。こ
のような炭素繊維の製造原料である繊維素材、すなわち
プレカーサとしてはビスコース繊維、アクリル系繊維お
よびピッチ系繊維が代表的なものであるが、これらのプ
レカーサは一般に酸化性雰囲気中にて２００〜４００℃
にて耐炎化もしくは不融化処理した後、次いで不活性雰
囲気中で少くとも８００℃の高温下で炭化するプロセス
を経て炭素繊維に転換されることはよく知られている。
空機、宇宙飛行体、海底浸漬耐圧容器ならびにゴルフシ
ャフト、テニスラケット、釣竿などのスポーツ用品なり
多くの用途において、いわゆる複合材料（コンポジット
）の補強用繊維として大量に生産、使用されている。こ
のような炭素繊維の製造原料である繊維素材、すなわち
プレカーサとしてはビスコース繊維、アクリル系繊維お
よびピッチ系繊維が代表的なものであるが、これらのプ
レカーサは一般に酸化性雰囲気中にて２００〜４００℃
にて耐炎化もしくは不融化処理した後、次いで不活性雰
囲気中で少くとも８００℃の高温下で炭化するプロセス
を経て炭素繊維に転換されることはよく知られている。
このような苛酷な条件下で耐炎化あるいは不融化され次
いで炭素化乃至黒鉛化される該プレカーサは、これらの
高温における熱処理、特に耐炎化あるいは不融化の工程
において単糸相互間の融着、繊維表向の機械的欠陥の発
生に伴う毛羽や糸切れのトラブルを惹起し、一定の品質
性能を有する炭素繊維を生産性良く製造することは必ず
しも容易ではない。
いで炭素化乃至黒鉛化される該プレカーサは、これらの
高温における熱処理、特に耐炎化あるいは不融化の工程
において単糸相互間の融着、繊維表向の機械的欠陥の発
生に伴う毛羽や糸切れのトラブルを惹起し、一定の品質
性能を有する炭素繊維を生産性良く製造することは必ず
しも容易ではない。
このような炭素線維の製造に固有のトラブル又は問題を
解消するために、該炭素線維製造原料である繊維を構成
する原料の組成（重合体組成、ピッチの組成４ど）なら
びに該プレカーサの薬品や油剤処理について数多くの提
案が為されているが、これらの中でこのプレカーサ用油
剤に関しては、単に前記プレカーサを炭素繊維に転換さ
せる工程でのトラブルや問題のほかにプレカーサ即ち原
糸油剤は原糸そのものの生産性、工程安定性、品質、性
能などに直接関係し、前記炭素繊維への転換におけるト
ラブル又は問題点のみを考慮に入れて油剤を選択、適用
できないという問題がある。
解消するために、該炭素線維製造原料である繊維を構成
する原料の組成（重合体組成、ピッチの組成４ど）なら
びに該プレカーサの薬品や油剤処理について数多くの提
案が為されているが、これらの中でこのプレカーサ用油
剤に関しては、単に前記プレカーサを炭素繊維に転換さ
せる工程でのトラブルや問題のほかにプレカーサ即ち原
糸油剤は原糸そのものの生産性、工程安定性、品質、性
能などに直接関係し、前記炭素繊維への転換におけるト
ラブル又は問題点のみを考慮に入れて油剤を選択、適用
できないという問題がある。
たとえば、シリコーン物質をプレカーサに付着処理させ
た後、焼成処理することが融着防止に有効で本ることが
種々提案されている。しが’！Ｌ？９ｓ−ｙ□□−１Ｋ
□ゆイ、エツア。□相互の融着はある程度軽減できるが
、一方付着処理したシリコーン物質の撥水性にもとづき
、静電気が発生し易くプレカーサおよび耐炎化工程にお
いて、毛羽の発生、ローラやカイトへの巻付き、糸切れ
などを惹起し操業性を不安定にする。
た後、焼成処理することが融着防止に有効で本ることが
種々提案されている。しが’！Ｌ？９ｓ−ｙ□□−１Ｋ
□ゆイ、エツア。□相互の融着はある程度軽減できるが
、一方付着処理したシリコーン物質の撥水性にもとづき
、静電気が発生し易くプレカーサおよび耐炎化工程にお
いて、毛羽の発生、ローラやカイトへの巻付き、糸切れ
などを惹起し操業性を不安定にする。
本発明者らは毛羽、糸切れ、単糸間融着等がなく高品質
、高性能の炭素繊維製造用プレカーサ油剤について鋭意
検討を行ない、本発明を見出すに至ったものである。す
なわち、本発明の目的は炭素繊維−製造用原糸の毛羽立
ち、糸切れ等のトラブルを解消せしめる原糸油剤を提供
するにあり、他の・目的は原糸の工程油剤としてのみな
らず、該原糸を耐炎化もしくは不融化ないし炭化する工
程における単糸間の融着を防止する該原糸油剤を提供す
るにある。また他の目的は原糸、特にアクリル系繊維の
緻密性を向上させ、その結果として炭素繊維を＾強力化
する該原糸油剤を提供するにある。
、高性能の炭素繊維製造用プレカーサ油剤について鋭意
検討を行ない、本発明を見出すに至ったものである。す
なわち、本発明の目的は炭素繊維−製造用原糸の毛羽立
ち、糸切れ等のトラブルを解消せしめる原糸油剤を提供
するにあり、他の・目的は原糸の工程油剤としてのみな
らず、該原糸を耐炎化もしくは不融化ないし炭化する工
程における単糸間の融着を防止する該原糸油剤を提供す
るにある。また他の目的は原糸、特にアクリル系繊維の
緻密性を向上させ、その結果として炭素繊維を＾強力化
する該原糸油剤を提供するにある。
このような本発明の目的は前記特許請求の範囲に記載し
たように、炭素原子数が少くとも１８ケの高級アルコー
ル系および／又は高級脂肪酸系油剤と有機系酸化防止剤
および直１シリコーンを配合してなる炭素繊維製造用原
糸油剤により達成することができる。
たように、炭素原子数が少くとも１８ケの高級アルコー
ル系および／又は高級脂肪酸系油剤と有機系酸化防止剤
および直１シリコーンを配合してなる炭素繊維製造用原
糸油剤により達成することができる。
炭素繊維製造用原糸は耐炎化あるいは不融化工程におけ
る加熱によって、分子間架橋や分子内項化などの復硫な
化学反応を伴って耐炎化又は不融化繊維に転化されるが
、この場合耐炎化工程において原糸の軟化、部分融解お
よび反応の進行に伴うタール化によって単糸相互間に融
着が生じたり、繊維に欠陥が形成され易くなるのを避け
られない。耐炎化処理による単糸間融着や繊維欠陥の発
生は、原糸に付着した油剤の種類によって著しく相違し
、油剤の耐熱性が低いと、このような融着防止や繊維欠
陥の発生防止に効果が期待できないばかりかかえって悪
影響を及ぼ・す。
る加熱によって、分子間架橋や分子内項化などの復硫な
化学反応を伴って耐炎化又は不融化繊維に転化されるが
、この場合耐炎化工程において原糸の軟化、部分融解お
よび反応の進行に伴うタール化によって単糸相互間に融
着が生じたり、繊維に欠陥が形成され易くなるのを避け
られない。耐炎化処理による単糸間融着や繊維欠陥の発
生は、原糸に付着した油剤の種類によって著しく相違し
、油剤の耐熱性が低いと、このような融着防止や繊維欠
陥の発生防止に効果が期待できないばかりかかえって悪
影響を及ぼ・す。
本発明において、高級アルコール系および／用原糸油剤
は、有機系酸化防止剤を配合することにより高級アルコ
ール系および高級脂肪酸系油剤の耐熱性を向上させ、さ
らに本来、耐熱性の高い直鎮シリコーンを配合すること
によって炭素繊維製造用原糸油剤、特にアクリル系繊維
の工程油剤としてすぐれた性能を有しており、前記の油
剤に起因するトラブル防止に顕著な効果を示す。
は、有機系酸化防止剤を配合することにより高級アルコ
ール系および高級脂肪酸系油剤の耐熱性を向上させ、さ
らに本来、耐熱性の高い直鎮シリコーンを配合すること
によって炭素繊維製造用原糸油剤、特にアクリル系繊維
の工程油剤としてすぐれた性能を有しており、前記の油
剤に起因するトラブル防止に顕著な効果を示す。
本発明の原糸油剤の構成成分である高級アルコール系お
よび／又は高級脂肪酸系油剤において、その炭素原子数
か１８より少くなると、原糸中への油剤の浸漬が著しく
、融着防止効果が低下し、炭素繊維の物性低下、特に炭
素繊維の欠陥発生の原因になることがあるので該炭素数
は少くとも１８、好ましくは１８〜２５のものがよい。
よび／又は高級脂肪酸系油剤において、その炭素原子数
か１８より少くなると、原糸中への油剤の浸漬が著しく
、融着防止効果が低下し、炭素繊維の物性低下、特に炭
素繊維の欠陥発生の原因になることがあるので該炭素数
は少くとも１８、好ましくは１８〜２５のものがよい。
このような本発明の油剤の例としては、たとえば高級ア
ルコール系油剤としてはステアリルアルコールリン酸エ
ステル塩、あるいはエチレンオキサイド（（ＥＯ）ｎ）
を伺加しそのｎ数が約２０〜４． Ｏｆ 、Ｓ ルステ
アリルアルコール（ＥＯ）ｎ。
ルコール系油剤としてはステアリルアルコールリン酸エ
ステル塩、あるいはエチレンオキサイド（（ＥＯ）ｎ）
を伺加しそのｎ数が約２０〜４． Ｏｆ 、Ｓ ルステ
アリルアルコール（ＥＯ）ｎ。
オレイルアルコール（ＥＯ）ｎ、ベヘニールアルコール
（ＥＯ）ｎ、イソペンタコサニルアルコール（ＥＯ）
ｎなどが挙げられるが、ステアリルアルコール（ＥＯ）
ｎ、オレイルアルコール（ＥＯ）ｎ、ベヘニールアルコ
ール（ＥＯ）ｎ、インペンタコサニルアルコール（ＥＯ
）ｎなどが好ましく用いられる。
（ＥＯ）ｎ、イソペンタコサニルアルコール（ＥＯ）
ｎなどが挙げられるが、ステアリルアルコール（ＥＯ）
ｎ、オレイルアルコール（ＥＯ）ｎ、ベヘニールアルコ
ール（ＥＯ）ｎ、インペンタコサニルアルコール（ＥＯ
）ｎなどが好ましく用いられる。
これらの油剤は２種以上を混合して用いてもよい。また
、高級脂肪酸系油剤としては、たとえばステアリン酸グ
リセライド、あるいはポリエチレングリコール（ＰＥＧ
）の分子量が４００〜１０００であるＰＥＧステアレー
ト、ＰＥＧオレート。
、高級脂肪酸系油剤としては、たとえばステアリン酸グ
リセライド、あるいはポリエチレングリコール（ＰＥＧ
）の分子量が４００〜１０００であるＰＥＧステアレー
ト、ＰＥＧオレート。
ＰＥＧソルビタンオレート、ＰＥＧソルビタンステアレ
ートなどが挙げられるが特にＰＥＧステアレート、ＰＥ
Ｇオレートなどが好ましく用いられる。なおこれらの油
剤は２種以上を混合して用いてもよい。
ートなどが挙げられるが特にＰＥＧステアレート、ＰＥ
Ｇオレートなどが好ましく用いられる。なおこれらの油
剤は２種以上を混合して用いてもよい。
１１・ また前記高級アルコール系および
高級脂肪酸系油剤と併用されるべき有機系酸化防止剤と
しては、高級アルコール系および高級脂肪酸系油剤に対
し相溶性を有し、かつそれらの耐熱性を高めることによ
り、原糸の耐炎化もしくは不融化の初期の加熱に耐える
と同時に該原糸の耐炎化もしくは不融化において、容易
に熱分解揮散し、熱分解残渣として原糸に残存しないこ
とが必要である。
高級脂肪酸系油剤と併用されるべき有機系酸化防止剤と
しては、高級アルコール系および高級脂肪酸系油剤に対
し相溶性を有し、かつそれらの耐熱性を高めることによ
り、原糸の耐炎化もしくは不融化の初期の加熱に耐える
と同時に該原糸の耐炎化もしくは不融化において、容易
に熱分解揮散し、熱分解残渣として原糸に残存しないこ
とが必要である。
このような酸化防止剤の例としては４，４′−ブチリデ
ン−ビス（５−メチル−６−第三ブチルフェノール）、
４．４’−チオ−ヒス（３−メチル−６−第三ブチルフ
ェノール）、ビス（２，２゜６．６−テトラメチル−４
−ピペリジン）七ノくケート、テトラキス〔メチレン−
３（３，５−ジー第三ブチル−４−〕）イドロキシフェ
ニル）プロピオネートコメタン、ジ（ノニルフェニル）
ジノニルフェニルフォスファイトなどが好ましく用いら
れ、２種以上を混合して用いることもできる。
ン−ビス（５−メチル−６−第三ブチルフェノール）、
４．４’−チオ−ヒス（３−メチル−６−第三ブチルフ
ェノール）、ビス（２，２゜６．６−テトラメチル−４
−ピペリジン）七ノくケート、テトラキス〔メチレン−
３（３，５−ジー第三ブチル−４−〕）イドロキシフェ
ニル）プロピオネートコメタン、ジ（ノニルフェニル）
ジノニルフェニルフォスファイトなどが好ましく用いら
れ、２種以上を混合して用いることもできる。
また高級アルコール糸および／又は高級脂肪酸系油剤に
対する酸化防止剤の配合量としては、油剤８０〜９９重
量％当り酸化防止剤を１〜２０重量％の範囲内にするの
がよい。１係より少いと耐熱性効果が十分でなく、２０
チを越えると酸化防止剤が熱分解残渣として耐炎化又は
不融化繊維あるいは炭化ないし黒鉛化繊維に残存すシリ
コーンとしては油剤との相溶性が不可欠であり、水分散
性を有するシリコーン物質力；用いられ、具体的にはポ
リエーテル変性ポリシロキサン、アルコール変、性ポリ
シロキサン、あるいは若干の乳化剤と乳化重合したジメ
チルボ１ノシロキサン、アルキル変性ポリシロキサンお
よびアミノ変性ポリシロキサン等が挙げられる。
対する酸化防止剤の配合量としては、油剤８０〜９９重
量％当り酸化防止剤を１〜２０重量％の範囲内にするの
がよい。１係より少いと耐熱性効果が十分でなく、２０
チを越えると酸化防止剤が熱分解残渣として耐炎化又は
不融化繊維あるいは炭化ないし黒鉛化繊維に残存すシリ
コーンとしては油剤との相溶性が不可欠であり、水分散
性を有するシリコーン物質力；用いられ、具体的にはポ
リエーテル変性ポリシロキサン、アルコール変、性ポリ
シロキサン、あるいは若干の乳化剤と乳化重合したジメ
チルボ１ノシロキサン、アルキル変性ポリシロキサンお
よびアミノ変性ポリシロキサン等が挙げられる。
好ましくはポリエーテル変性ポリシロキサンであり、オ
イル粘度（２５℃）として５０〜３０００センチストー
クスの範囲、またグライコール配合比がオイルに対し５
０〜７０重量％のもの７５ｉよい。
イル粘度（２５℃）として５０〜３０００センチストー
クスの範囲、またグライコール配合比がオイルに対し５
０〜７０重量％のもの７５ｉよい。
高級アルコール系および／又は高級脂肪酸系油剤と有機
系酸化防止剤とからなる配合油剤に〜５０重量係の範囲
内にするのがよい。５％より少いと本発明の融着発生の
ない高性能の炭素繊維を得るという効果が発揮されず、
５０チより多いとシリコーンと併用して使用する油剤に
よる静電気発生防止、毛羽発生防止ならびに集束性向上
効果が不満足となり好ましくない。
系酸化防止剤とからなる配合油剤に〜５０重量係の範囲
内にするのがよい。５％より少いと本発明の融着発生の
ない高性能の炭素繊維を得るという効果が発揮されず、
５０チより多いとシリコーンと併用して使用する油剤に
よる静電気発生防止、毛羽発生防止ならびに集束性向上
効果が不満足となり好ましくない。
原糸油剤の調整方法としては、公知の各種油剤調整法が
適用され、例えば高級アルコール系または高級脂肪酸系
油剤が固形の場合であれば４０〜７０℃に加温溶解して
液状とした後、攪拌しながら酸化防止剤を添加する。次
に約４０〜７０℃の温水中に上記酸化防止剤配合油剤を
攪拌しながら添加し、ついでシリコーンを添加撹拌する
ことにより原糸油剤の溶液を調合する。
適用され、例えば高級アルコール系または高級脂肪酸系
油剤が固形の場合であれば４０〜７０℃に加温溶解して
液状とした後、攪拌しながら酸化防止剤を添加する。次
に約４０〜７０℃の温水中に上記酸化防止剤配合油剤を
攪拌しながら添加し、ついでシリコーンを添加撹拌する
ことにより原糸油剤の溶液を調合する。
ブレカー”ｊ ＋ＬＣたいする付着処理は通常の方法が
用いられ、付着献としては繊維重量に対し通常、約０．
５〜３％の範囲が用いられるが、油剤の種類あるいはシ
リコーンの種類等により、＋１７＆量が限定されるもの
ではない。
用いられ、付着献としては繊維重量に対し通常、約０．
５〜３％の範囲が用いられるが、油剤の種類あるいはシ
リコーンの種類等により、＋１７＆量が限定されるもの
ではない。
本発明の原糸油剤は前記の高級アルコール系一体的に配
合させることによって相乗効果が得られる。
合させることによって相乗効果が得られる。
原糸油剤の溶液安定性やブレカーサに対する付着の均−
性等について社直鎖シリコーンを単独使用した場合と同
様である。
性等について社直鎖シリコーンを単独使用した場合と同
様である。
そして、かかる原糸油剤を用いブレカーサに付着処理を
おこなった後、加熱処理される炭素繊維は融着、毛羽、
糸切れ等がなく高強力で、かつ強力のバラツキが少いも
のが得られる。また複合材料（コンポジット）を製造す
る際の操業性についても通常ｐ処理条件を用いることが
できる。
おこなった後、加熱処理される炭素繊維は融着、毛羽、
糸切れ等がなく高強力で、かつ強力のバラツキが少いも
のが得られる。また複合材料（コンポジット）を製造す
る際の操業性についても通常ｐ処理条件を用いることが
できる。
本発明に係る炭素繊維士造用原糸油剤は、炭素繊維製造
特にアクリル系繊維製造における工′ｊ 程油剤と
してすぐれた性能を有し、プ・カーサおよび耐炎化もし
くは不融化工程における毛羽、糸切れを防止するととも
に、耐炎化もしくは不融化ないし炭化の工程における単
糸間の融着を防止し生産性よく製造することができる。
特にアクリル系繊維製造における工′ｊ 程油剤と
してすぐれた性能を有し、プ・カーサおよび耐炎化もし
くは不融化工程における毛羽、糸切れを防止するととも
に、耐炎化もしくは不融化ないし炭化の工程における単
糸間の融着を防止し生産性よく製造することができる。
また、高強力の炭素繊維が得られ複合材料（コンポジッ
ト）の成形素材としても好適に使用することができるな
ど顕著な効果を奏する。
ト）の成形素材としても好適に使用することができるな
ど顕著な効果を奏する。
以下実施例により本発明方法を具体的に説明する。
実施例１．比較例１
アクリロニトリル９９．０ ｍｏ１４ 、アリルスルホ
ン酸ソータ０．５ｍｏ１％ 、 ２−ヒドロキシエチル
アクリロニトリル０．５ ｍｏ１％をジメチルスルホキ
シドを溶媒とする溶液重合法により重合を行ない。
ン酸ソータ０．５ｍｏ１％ 、 ２−ヒドロキシエチル
アクリロニトリル０．５ ｍｏ１％をジメチルスルホキ
シドを溶媒とする溶液重合法により重合を行ない。
原液濃度２２％の紡糸原液としたあと、ジメプルスルホ
キシド水溶液中に紡糸し公知の方法によって水洗、延伸
して３０００デニール、５０００フイラメントの延伸糸
を得た。
キシド水溶液中に紡糸し公知の方法によって水洗、延伸
して３０００デニール、５０００フイラメントの延伸糸
を得た。
次にこの延伸糸にだいし、ステアリルアルコールＥＯ，
。とジ（ノニルフェニル）ジノニルフェニルフォスファ
イトおよびポリエーテル変性ポリシロキサン（ホリジメ
チルボリシロキサｙＥＯ付加物、１００センチストーク
ス（２５℃））を第１表に示す配合割合を用い、それぞ
れの５係溶液に浸漬した。引き続き１５０℃で乾燥し６
．５〜のブレカーサを得た。
。とジ（ノニルフェニル）ジノニルフェニルフォスファ
イトおよびポリエーテル変性ポリシロキサン（ホリジメ
チルボリシロキサｙＥＯ付加物、１００センチストーク
ス（２５℃））を第１表に示す配合割合を用い、それぞ
れの５係溶液に浸漬した。引き続き１５０℃で乾燥し６
．５〜のブレカーサを得た。
各原糸の油剤付着量は原糸重量に対し１．７〜２．３俤
の範囲であった。
の範囲であった。
これらのブレカーサをガイドおよびローラを介し耐炎化
工程に供給した。
工程に供給した。
原糸製造から耐炎化工程までの間の静電気発生状況と毛
羽発生および集束性などの操業の結果を第１表に示す。
羽発生および集束性などの操業の結果を第１表に示す。
第１表の結果より明らかな様に、シ１ノコーンの配合比
が５０％以下のときのみに静電気障害がなく良好な操業
性を得た。
が５０％以下のときのみに静電気障害がなく良好な操業
性を得た。
（以下余白）
第１表
１表中、油剤、酸化防）１；剤およびｉｒｉ鎖／リコー
ノの配合割合れ市ｈ；比で示した。
ノの配合割合れ市ｈ；比で示した。
ｔλ施例２．比較例２
実施例１．比較例１で得られたプレカーサを連続的に”
”ｍｉｎの糸速で耐炎化工程、炭化工程を通した。
”ｍｉｎの糸速で耐炎化工程、炭化工程を通した。
耐炎化工程は空気中２５０℃で３０分処理を行ない、炭
化工程は窒素雰囲気中で１０００℃の炭化炉を通した。
化工程は窒素雰囲気中で１０００℃の炭化炉を通した。
得られた炭化糸について融着および強力の結果を第２表
に示す。
に示す。
（以下余白）
第２表
り表中、油剤、酸化防止剤および直鎖／リコー／の配合
割合は、重ｔ；比で示した。
割合は、重ｔ；比で示した。
実施例５゜
実施例１で得た延伸糸を用い油剤、有機系酸化防止剤お
よび直鎖シリコーンの種類ならびに配合割合を変更した
以外は実施例１と同様に原糸油剤を付着処理した。
よび直鎖シリコーンの種類ならびに配合割合を変更した
以外は実施例１と同様に原糸油剤を付着処理した。
この場合油剤付着量は原糸重量に対し１．８〜２．２チ
の範囲内であった。
の範囲内であった。
実施例２と同様に焼成処理を行ない炭化糸を得た。これ
らのプレカーサ作成時の静電気発生状況と毛羽発生およ
び集束性などの操業性、ならびに炭化糸の物性を第３表
に示す。
らのプレカーサ作成時の静電気発生状況と毛羽発生およ
び集束性などの操業性、ならびに炭化糸の物性を第３表
に示す。
いずれも操業状態は良好で、融着現象も著しく抑止され
、かつ得られた炭化糸の物性も優れたものであった。
、かつ得られた炭化糸の物性も優れたものであった。
なお表中、シリコーンＡ、Ｂは下記のものを用いた。
Ａ：ポリジメチルポリシロキサンＥＯ・プロピレンオキ
サイド付加物 ３００センチヌトークス（２５℃） Ｂ：ポリジメチルポリシロキサンＥ Ｏ付加物６００セ
ンナストークス（２５℃） （以下余白）
サイド付加物 ３００センチヌトークス（２５℃） Ｂ：ポリジメチルポリシロキサンＥ Ｏ付加物６００セ
ンナストークス（２５℃） （以下余白）
Claims (2)
- （１） 炭素原子数が少くとも１８ケの高級アルコて
なる炭素ｕ１．維製造用原糸油剤。 - （２） 特許請求の範囲第１項において、高級アルコ
ール系および／又は高級脂肪酸系油剤６０〜９９重門チ
当り有機系酸化防止剤を１〜２０の範囲内で配合してな
る炭素繊維製造用原糸油剤。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57088120A JPS6047382B2 (ja) | 1982-05-26 | 1982-05-26 | 炭素繊維製造用原糸油剤 |
| AT83105013T ATE42776T1 (de) | 1982-05-26 | 1983-05-20 | Acrylfasern zur herstellung von kohlenstoffasern. |
| DE8383105013T DE3379792D1 (en) | 1982-05-26 | 1983-05-20 | Acrylic fibers for producing carbon fibers |
| EP83105013A EP0100826B1 (en) | 1982-05-26 | 1983-05-20 | Acrylic fibers for producing carbon fibers |
| US06/498,290 US4496631A (en) | 1982-05-26 | 1983-05-26 | Acrylic fibers for producing carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57088120A JPS6047382B2 (ja) | 1982-05-26 | 1982-05-26 | 炭素繊維製造用原糸油剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58208465A true JPS58208465A (ja) | 1983-12-05 |
| JPS6047382B2 JPS6047382B2 (ja) | 1985-10-21 |
Family
ID=13934036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57088120A Expired JPS6047382B2 (ja) | 1982-05-26 | 1982-05-26 | 炭素繊維製造用原糸油剤 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4496631A (ja) |
| EP (1) | EP0100826B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6047382B2 (ja) |
| AT (1) | ATE42776T1 (ja) |
| DE (1) | DE3379792D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0860448A (ja) * | 1995-09-26 | 1996-03-05 | Mitsubishi Chem Corp | ピッチ系炭素繊維の製造法 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0133457B1 (en) * | 1983-05-27 | 1987-05-06 | Mitsubishi Kasei Corporation | Process for producing a carbon fiber from pitch material |
| JPS60134027A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-17 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| US4840762A (en) * | 1984-01-24 | 1989-06-20 | Teijin Ltd. | Process for preparation of high-performance grade carbon fibers |
| JPS60185880A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-21 | 竹本油脂株式会社 | 炭素繊維製造用油剤 |
| KR870000533B1 (ko) * | 1984-05-18 | 1987-03-14 | 미쓰비시레이욘 가부시끼가이샤 | 탄소섬유의 제조방법 |
| JPS6183320A (ja) * | 1984-09-26 | 1986-04-26 | Nikkiso Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
| JPS6197477A (ja) * | 1984-10-19 | 1986-05-15 | 東邦レーヨン株式会社 | 炭素繊維製造用原糸 |
| JPS61225373A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-07 | 東邦レーヨン株式会社 | 炭素繊維束 |
| JPS62110923A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-22 | Nitto Boseki Co Ltd | ピツチ繊維の不融化処理方法 |
| JPS62231078A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-10-09 | 東レ株式会社 | 炭素繊維製造用アクリル系前駆体の製造法 |
| JPS63114585U (ja) * | 1987-01-19 | 1988-07-23 | ||
| US4886706A (en) * | 1987-03-11 | 1989-12-12 | Basf Corporation | Fibrous polyacrylonitrile reinforcing mixture for friction product applications, and method of making same |
| JPH0737689B2 (ja) * | 1987-04-23 | 1995-04-26 | 東燃株式会社 | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| US5057341A (en) * | 1988-02-24 | 1991-10-15 | Takemoto Yushi Kabushiki Kaisha | Method of processing carbon fiber precursor from pitchy materials |
| DE3815231C1 (ja) * | 1988-05-05 | 1989-06-22 | Hansa Textilchemie Gmbh, 2806 Oyten, De | |
| JP2649062B2 (ja) * | 1988-05-30 | 1997-09-03 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 繊維用処理剤組成物 |
| US5067999A (en) * | 1990-08-10 | 1991-11-26 | General Atomics | Method for providing a silicon carbide matrix in carbon-fiber reinforced composites |
| JP2589219B2 (ja) * | 1990-12-22 | 1997-03-12 | 東邦レーヨン株式会社 | 炭素繊維製造用プレカ−サ−及びその製造法、並びにそのプレカ−サ−から炭素繊維を製造する方法 |
| JPH0613289U (ja) * | 1992-07-16 | 1994-02-18 | 晟 壽福 | 多重マイクロホン |
| JP3393713B2 (ja) * | 1994-08-31 | 2003-04-07 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 繊維糸状物用ストレート油剤組成物 |
| JP4698861B2 (ja) * | 2001-03-12 | 2011-06-08 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維前駆体アクリル繊維とその製造方法および油剤組成物 |
| CN1280475C (zh) * | 2001-11-02 | 2006-10-18 | 松本油脂制药株式会社 | 用于弹性纤维的整理剂及使用所述整理剂生产的弹性纤维 |
| KR101930262B1 (ko) | 2012-03-02 | 2018-12-18 | 마쓰모토유시세이야쿠 가부시키가이샤 | 탄소섬유 제조용 아크릴섬유 처리제, 탄소섬유 제조용 아크릴섬유 및 탄소섬유의 제조방법 |
| JP5914780B1 (ja) * | 2014-08-12 | 2016-05-11 | 松本油脂製薬株式会社 | アクリル繊維処理剤及びその用途 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2976186A (en) * | 1957-11-27 | 1961-03-21 | Eastman Kodak Co | Treated textile fiber |
| US4004053A (en) * | 1971-11-18 | 1977-01-18 | Celanese Corporation | Stabilization of acrylic fibers and films |
| US3923950A (en) * | 1971-11-18 | 1975-12-02 | Celanese Corp | Production of stabilized acrylic fibers and films |
| JPS51116225A (en) * | 1975-04-04 | 1976-10-13 | Japan Exlan Co Ltd | An improved process for producing carbon fibers |
| JPS5234025A (en) * | 1975-09-08 | 1977-03-15 | Japan Exlan Co Ltd | Process for producing carbon fibers having excellent performances |
| GB1535440A (en) * | 1976-12-15 | 1978-12-13 | Toray Industries | Process for producing carbon fabric |
| JPS6018334B2 (ja) * | 1978-04-10 | 1985-05-09 | 三菱レイヨン株式会社 | アクリル系繊維プレカ−サ−の捲取方法 |
| JPS55103313A (en) * | 1979-01-26 | 1980-08-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of carbon fiber |
| US4246423A (en) * | 1979-10-22 | 1981-01-20 | Sws Silicones Corporation | Silicone polyether copolymers |
-
1982
- 1982-05-26 JP JP57088120A patent/JPS6047382B2/ja not_active Expired
-
1983
- 1983-05-20 EP EP83105013A patent/EP0100826B1/en not_active Expired
- 1983-05-20 AT AT83105013T patent/ATE42776T1/de active
- 1983-05-20 DE DE8383105013T patent/DE3379792D1/de not_active Expired
- 1983-05-26 US US06/498,290 patent/US4496631A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0860448A (ja) * | 1995-09-26 | 1996-03-05 | Mitsubishi Chem Corp | ピッチ系炭素繊維の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3379792D1 (en) | 1989-06-08 |
| EP0100826A2 (en) | 1984-02-22 |
| EP0100826B1 (en) | 1989-05-03 |
| US4496631A (en) | 1985-01-29 |
| JPS6047382B2 (ja) | 1985-10-21 |
| EP0100826A3 (en) | 1987-04-01 |
| ATE42776T1 (de) | 1989-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS58208465A (ja) | 炭素繊維製造用原糸油剤 | |
| JP2008063705A (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤 | |
| WO2010140488A1 (ja) | 炭素繊維製造用アクリル繊維油剤、炭素繊維製造用アクリル繊維および炭素繊維の製造方法 | |
| JP5968685B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物、および炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤処理液 | |
| JP5731908B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物、および炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤処理液 | |
| JP3945549B2 (ja) | 炭素繊維前駆体用油剤 | |
| JP5277005B2 (ja) | 炭素繊維製造用アクリル繊維油剤およびそれを用いた炭素繊維の製造方法 | |
| US3231530A (en) | Dyeable polypropylene-stearic acid compositions | |
| US4944932A (en) | Process for producing carbon fiber | |
| JP5862198B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維束 | |
| JP6973837B1 (ja) | 炭素繊維前駆体用処理剤、及び炭素繊維前駆体 | |
| JP5831129B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維束 | |
| KR101140940B1 (ko) | 탄소섬유 제조용 유제 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법 | |
| JP5872246B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物、および炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤処理液 | |
| JPH0291225A (ja) | 炭素繊維用原糸の製造法 | |
| JPS58120819A (ja) | 炭素繊維製造用原糸油剤 | |
| JP5777940B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤、炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤組成物、および炭素繊維前駆体アクリル繊維用油剤処理液 | |
| JPS59179885A (ja) | 炭素繊維原糸用処理剤 | |
| JP4048230B2 (ja) | 炭素繊維用前駆体繊維およびその製造方法 | |
| JPS5936727A (ja) | 炭素繊維の製造方法 | |
| JPH0129914B2 (ja) | ||
| JPH01260020A (ja) | ピッチ系炭素繊維の製造方法 | |
| JP2763001B2 (ja) | ピツチ系炭素繊維の製造方法 | |
| JP2004143644A (ja) | 炭素繊維前駆体アクリル繊維の製造方法 | |
| JPH0291226A (ja) | 炭素繊維用原糸の製造方法 |