JPS6183320A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPS6183320A JPS6183320A JP59200967A JP20096784A JPS6183320A JP S6183320 A JPS6183320 A JP S6183320A JP 59200967 A JP59200967 A JP 59200967A JP 20096784 A JP20096784 A JP 20096784A JP S6183320 A JPS6183320 A JP S6183320A
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- oil
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は物性の均一々炭素繊維の製造方法に関する。さ
らに詳しくは、一般に炭素繊維の製造工程において、前
駆体繊維を直接１０００〜１ｇ００℃の炭素化炉に通す
と繊維の急激な反応による発熱のため繊維内部の温度が
炭素化終了以前に、より高調となり繊維が切断されるの
で、前駆体繊維に徐々に酸化反応および／−またけ環元
反応を起させるために１１０〜３００℃に加熱するいわ
ゆる耐炎化工程を設けるのが普通であ一／ − るが、その耐炎化工程の改良に関する。
らに詳しくは、一般に炭素繊維の製造工程において、前
駆体繊維を直接１０００〜１ｇ００℃の炭素化炉に通す
と繊維の急激な反応による発熱のため繊維内部の温度が
炭素化終了以前に、より高調となり繊維が切断されるの
で、前駆体繊維に徐々に酸化反応および／−またけ環元
反応を起させるために１１０〜３００℃に加熱するいわ
ゆる耐炎化工程を設けるのが普通であ一／ − るが、その耐炎化工程の改良に関する。
一般的に耐炎化工程と炭素化工ｆ（８１１連続化さ）１
−ている。す々わち連続的に耐炎化炉に供給さＪ１〜だ
前駆体繊維は耐炎繊維となって４炎化炉から出て来るが
、面Ｉ炎繊維はその一１１連続的に炭素化炉に供給さノ
する。
−ている。す々わち連続的に耐炎化炉に供給さＪ１〜だ
前駆体繊維は耐炎繊維となって４炎化炉から出て来るが
、面Ｉ炎繊維はその一１１連続的に炭素化炉に供給さノ
する。
ところが前駆体繊維の紡糸工程、！：酬炎化工程の間は
中断されている。すなわち紡糸された前駆体繊維は一旦
ボビンに巻き取られたり、容器などの中に振り落さノ′
またりしている。そして而」炭化工程では前駆体繊維は
ボビンに巻かれたパッケージや容器から連続的に引き出
され耐炎化炉にイ」１−給さｈ−る。
中断されている。すなわち紡糸された前駆体繊維は一旦
ボビンに巻き取られたり、容器などの中に振り落さノ′
またりしている。そして而」炭化工程では前駆体繊維は
ボビンに巻かれたパッケージや容器から連続的に引き出
され耐炎化炉にイ」１−給さｈ−る。
紡糸工程と耐炎化工程の間が中断されている理由は下記
の通りである。
の通りである。
前駆体繊維の紡糸速度はポリアクリルニトリル系前駆体
繊維で２０− ＩＩ ００ ｍ／ｍｉｎ。
繊維で２０− ＩＩ ００ ｍ／ｍｉｎ。
ピンチ系前駆体繊維で、２ＯＯ〜７０００ｍ／ｍｉｎ、
であるが、一方面・］炎化にはｏ！ｉ〜グ時間を要
するので、紡糸速度に合せて耐炎化を行うためには耐炎
化炉内の必要な有効繊維走行長は長い時に１ｌ−１２ｔ
ｔ万ｍにも々す、極端に大きな炉が必要となるばかりで
なく、紡糸工程と而」炎・炭素化工程のいずねか一方が
糸切れその他の理由で止まると他方も止めざるを得々〈
庁り生産性が悪い。そこで両工程を中断し、紡糸工程ｌ
錘に対し面１炎・炭素化工程の糸掛本数を多くして耐炎
・炭素化工程の速度を遅くしているのが普通である。
であるが、一方面・］炎化にはｏ！ｉ〜グ時間を要
するので、紡糸速度に合せて耐炎化を行うためには耐炎
化炉内の必要な有効繊維走行長は長い時に１ｌ−１２ｔ
ｔ万ｍにも々す、極端に大きな炉が必要となるばかりで
なく、紡糸工程と而」炎・炭素化工程のいずねか一方が
糸切れその他の理由で止まると他方も止めざるを得々〈
庁り生産性が悪い。そこで両工程を中断し、紡糸工程ｌ
錘に対し面１炎・炭素化工程の糸掛本数を多くして耐炎
・炭素化工程の速度を遅くしているのが普通である。
一般的には前駆体繊維には紡糸性油剤が何カさガる。こ
わに繊維に帯電防止性や集束性を持たせて後工程での作
業性や操業安定性を良くしたり、特に炭素繊維の場合加
熱時のフィラメント間の膠着を防止することを目的とす
る。さらには油剤中に金属塩、硼素化合物その他を添加
して炭素繊維の強度を改善しようという試みもある。
わに繊維に帯電防止性や集束性を持たせて後工程での作
業性や操業安定性を良くしたり、特に炭素繊維の場合加
熱時のフィラメント間の膠着を防止することを目的とす
る。さらには油剤中に金属塩、硼素化合物その他を添加
して炭素繊維の強度を改善しようという試みもある。
〔発り１が解決りようとする問題点〕
本発明渚らは、炭素繊維の強度むらを低減しようとして
種々検討し、前駆体繊維の油剤伺着量にかなりむらがあ
ること、この油剤伺着散のむらけ紡糸された前駆体繊維
を容器などに振り落された後、面１炎化工程に供給さＪ
Ｉる捷での間に徐々にひどく々ること、油剤伺力を紡糸
工程から耐炎工程直前に変更すると油剤付着量にむらが
々くなること、さらにはこの変更によって炭素繊維の強
度むらが低下することを見出し、本発明に達した。
種々検討し、前駆体繊維の油剤伺着量にかなりむらがあ
ること、この油剤伺着散のむらけ紡糸された前駆体繊維
を容器などに振り落された後、面１炎化工程に供給さＪ
Ｉる捷での間に徐々にひどく々ること、油剤伺力を紡糸
工程から耐炎工程直前に変更すると油剤付着量にむらが
々くなること、さらにはこの変更によって炭素繊維の強
度むらが低下することを見出し、本発明に達した。
本発明の目的は、強度変動の少々い炭素繊維を製造する
ことであり、そのために油剤伺着］の変動の少々い前駆
体繊維を耐炎化炉に供給することにある。
ことであり、そのために油剤伺着］の変動の少々い前駆
体繊維を耐炎化炉に供給することにある。
本発明の目的は、紡糸工程で容器等に振り落された連続
前駆体繊維を、油剤伺与装置を経由して耐炎化炉に連続
的に供給するととにより達せられる。
前駆体繊維を、油剤伺与装置を経由して耐炎化炉に連続
的に供給するととにより達せられる。
紡糸された前駆体繊維に油剤を伺与した後容器等に振り
落しておくと徐々に油剤伺着量のむらが拡大する理由は
明かでに一方い。
落しておくと徐々に油剤伺着量のむらが拡大する理由は
明かでに一方い。
容器に振り落された前駆体繊維が堆積した山の表面の油
剤付着用が山の内部のそれより大きいことから、表面か
ら水などの油剤分散媒体が蒸発したあとに山の内部から
油剤が滲み出て来、油剤成分を残して媒体が次々に蒸発
して行くのであろうと云う推論もある。油剤付着量のむ
らが炭素繊維の強度のむらの原因となる理由も明かでな
（ハが耐炎化され易さにむらを生じたり、捷だ油剤付着
量の少ない部分で膠着を起こしたり毛羽を発生したりす
るのでは々いかと思われる。
剤付着用が山の内部のそれより大きいことから、表面か
ら水などの油剤分散媒体が蒸発したあとに山の内部から
油剤が滲み出て来、油剤成分を残して媒体が次々に蒸発
して行くのであろうと云う推論もある。油剤付着量のむ
らが炭素繊維の強度のむらの原因となる理由も明かでな
（ハが耐炎化され易さにむらを生じたり、捷だ油剤付着
量の少ない部分で膠着を起こしたり毛羽を発生したりす
るのでは々いかと思われる。
紡糸工程で油剤伺与後、振り落としの前に連続乾燥工程
を設ければ、上記の推論が正しけねばこの問題は解決す
ると思われるが工程が一つ増え、エネルギー的にも得策
で−グ − 公ｒ々い。
を設ければ、上記の推論が正しけねばこの問題は解決す
ると思われるが工程が一つ増え、エネルギー的にも得策
で−グ − 公ｒ々い。
本発明で用いる前駆体繊維には特に限定はないが、イ（
１られる炭素繊維の耐熱性や低摩擦係数が利用されてい
るピッチ系前駆体繊維」：りも強度や弾性率が利用さｉ
ｌているポリアクリル系前駆体繊維の方が効果が太きい
。
１られる炭素繊維の耐熱性や低摩擦係数が利用されてい
るピッチ系前駆体繊維」：りも強度や弾性率が利用さｉ
ｌているポリアクリル系前駆体繊維の方が効果が太きい
。
油剤にも特に限定はない。各種の陽イオン・陰イオン・
非イオン界面活性剤を使用できる。低分子もしくは高分
子燐酸エステル、硫酸エステル、脂肪酸金属塩、アルキ
レンオキザイト系非イオン活性剤、アルキルベンゼンス
ルフメン酸系活性剤、ジメチルボリシロキザン、そのエ
ポキシ変性物、アルギルアシド系誘導体等を水やアルコ
ール等の揮発性媒体中に溶解もしくは乳化したものに有
効である。
非イオン界面活性剤を使用できる。低分子もしくは高分
子燐酸エステル、硫酸エステル、脂肪酸金属塩、アルキ
レンオキザイト系非イオン活性剤、アルキルベンゼンス
ルフメン酸系活性剤、ジメチルボリシロキザン、そのエ
ポキシ変性物、アルギルアシド系誘導体等を水やアルコ
ール等の揮発性媒体中に溶解もしくは乳化したものに有
効である。
繊維中のフィラメント同志を膠着させる油剤は炭素繊維
の強度を低下させるので避けた方が」：い。但し、付着
量の変動を低減するためには本発明の方法は有効である
。
の強度を低下させるので避けた方が」：い。但し、付着
量の変動を低減するためには本発明の方法は有効である
。
油剤付与装置にも特に限定はない。油槽に繊維を浸漬す
る方法、必要によりその後ローラにより絞る方法、下部
を油槽に浸けて回転するロールを繊維に接触させる方法
等一般的に使用さ力、ているものが使用できる。
る方法、必要によりその後ローラにより絞る方法、下部
を油槽に浸けて回転するロールを繊維に接触させる方法
等一般的に使用さ力、ているものが使用できる。
容器に振り落されたりした前駆体繊維は連続的に引き出
され、油剤打力装置で油剤を付与され、次いで必要に」
：り絞られたり乾燥されたりし″″Ｃ爾炎化炉に送り込
オれる。
され、油剤打力装置で油剤を付与され、次いで必要に」
：り絞られたり乾燥されたりし″″Ｃ爾炎化炉に送り込
オれる。
乾燥工程を別途に設け々い場合は耐炎化炉で繊維が乾燥
されることに々る。紡糸工程でリラックスが行々われで
いない時には、油剤付与の前もしくは後にリラックスを
行ってもよい。以後常法によりｉ＝１炎化、炭素化を行
うことにより、強度の変動の少ない炭素繊維を得ること
ができる。
されることに々る。紡糸工程でリラックスが行々われで
いない時には、油剤付与の前もしくは後にリラックスを
行ってもよい。以後常法によりｉ＝１炎化、炭素化を行
うことにより、強度の変動の少ない炭素繊維を得ること
ができる。
実施例１
ＡＯ％塩化亜鉛を溶媒とした濃度Ｚ％のポリアクリロニ
トリル系重合体（共重合成分としてノチルアクリレート
２％、イタコン酸／チ含有）の溶液（ａＳ℃の粘度λ３
−Ｏｐ○ｉｓｅ ）を孔径／ ５０ ／ｌ、 Ｌ／Ｄ
＝ ３、孔数３．０００のノズルから０℃の３０係塩化
亜鉛水溶液に押し出し、水洗、熱水延伸乾燥、蒸気延伸
の工程を経て前駆体繊維を得た。
トリル系重合体（共重合成分としてノチルアクリレート
２％、イタコン酸／チ含有）の溶液（ａＳ℃の粘度λ３
−Ｏｐ○ｉｓｅ ）を孔径／ ５０ ／ｌ、 Ｌ／Ｄ
＝ ３、孔数３．０００のノズルから０℃の３０係塩化
亜鉛水溶液に押し出し、水洗、熱水延伸乾燥、蒸気延伸
の工程を経て前駆体繊維を得た。
ノズル孔内の溶液の線速度と凝固浴１ｉｊ口速度の比（
ノズルトラフト）は１５、凝固浴出口と蒸気延伸後の糸
速の比ｉｚｉ ／ ｌｌＯとした。
ノズルトラフト）は１５、凝固浴出口と蒸気延伸後の糸
速の比ｉｚｉ ／ ｌｌＯとした。
この糸をそのま１容器に、３． ｏ ｏ ｏ ｍ振り落
してサンプルｌとし、蒸気延伸後ジメチルポリシロキサ
ン（松本油脂製薬鋼→製シリコンンフナー３ｉｇ）の濃
度２％の乳化液に浸漬、圧搾後答器に３，０θθｍ振り
落しザンブルユとした。両ザンブルをｇｓ”ｃｑ、！ｉ
′係ＲＨで６０分間リラックス処理後炭素化工程に供給
した。サンプル／け、容器から引き出され、濃度２係の
ジメチルボリア − シロキサン乳化液の槽を通り圧搾ロールを通って耐炎化
炉に供給された。サンプルλは容器から引出され直接耐
炎化炉に供給された。
してサンプルｌとし、蒸気延伸後ジメチルポリシロキサ
ン（松本油脂製薬鋼→製シリコンンフナー３ｉｇ）の濃
度２％の乳化液に浸漬、圧搾後答器に３，０θθｍ振り
落しザンブルユとした。両ザンブルをｇｓ”ｃｑ、！ｉ
′係ＲＨで６０分間リラックス処理後炭素化工程に供給
した。サンプル／け、容器から引き出され、濃度２係の
ジメチルボリア − シロキサン乳化液の槽を通り圧搾ロールを通って耐炎化
炉に供給された。サンプルλは容器から引出され直接耐
炎化炉に供給された。
なお、サンプル／の前駆体繊維のオイル付着量を紡糸後
Ｓ８目（リラックス処理前）にジクロルメタン洗浄によ
る減量で測定したところ、容器中の堆積表面でＱ／％堆
積の中心部で０１１％であった。
Ｓ８目（リラックス処理前）にジクロルメタン洗浄によ
る減量で測定したところ、容器中の堆積表面でＱ／％堆
積の中心部で０１１％であった。
耐炎化は空気中２２０℃、２ＳＯ℃１．２ＡＯ℃、２７
０℃と段階的にテンション７００ｇで合計ｂｏ分間行い
、次いで２４００°Ｃの炭素化炉で炭素化した。Ｊ工５
Ｒ７ＡＯ／値４’ ２０Ｋｇ／ｍｍ２、標準偏差２ ／
Ｋｇ ／ ｍｍ２であった。
０℃と段階的にテンション７００ｇで合計ｂｏ分間行い
、次いで２４００°Ｃの炭素化炉で炭素化した。Ｊ工５
Ｒ７ＡＯ／値４’ ２０Ｋｇ／ｍｍ２、標準偏差２ ／
Ｋｇ ／ ｍｍ２であった。
実施例Ω
実施例１において、ジメチルポリシロキサｇ−
ン乳剤の代りにポリオキシエチレンフメスフメネ−１・
の濃度／係の乳剤を使用した。
の濃度／係の乳剤を使用した。
以下実施例１と同様にし−ｋ。オイル伺着量はエチルア
ルコール／ベンゼン＋−，２／ ７（容袖比）混合液抽
出により行った。サンプル／のオイル付着量は堆積表面
で０９％、堆積中心部で０３係であった。
ルコール／ベンゼン＋−，２／ ７（容袖比）混合液抽
出により行った。サンプル／のオイル付着量は堆積表面
で０９％、堆積中心部で０３係であった。
炭素繊維のストランド強度はサンプルｌで平均値１１０
；１Ｋｇ／ｍｍ２、標準偏差３．２Ｋｇ ／ ｍｍ２
、ザンプ／Ｌ＝２で平均値ｔＩ５．２Ｋｇ ／ ｍｍ
２ 、標準偏差ｓ ｏ Ｋ９／ ｍｍ２であった。
；１Ｋｇ／ｍｍ２、標準偏差３．２Ｋｇ ／ ｍｍ２
、ザンプ／Ｌ＝２で平均値ｔＩ５．２Ｋｇ ／ ｍｍ
２ 、標準偏差ｓ ｏ Ｋ９／ ｍｍ２であった。
出 願 人 日機装株式会社
毛 続 省市 ＋Ｉ ｄ、Ｆ （自発）昭和
１３０年１）月５［１ ］、□１１′イ１１の表示 昭和５９年 特訂願 第２００９６７シ）２、発明の名
称 炭素繊卸の製造方法 １３、補１「をする者 ４、代 理 人 ５、補７Ｌの対象 牛冒１；イ１昭５ り ２００！］ （５７１ン
袖 ＋１−１ １、明細１１）第：ｒ 、Ｈ′７第７第５に同第１０１
″を第５乃Ｊ１５６行ＩＩお、ｊ、び第８ｔＪ１１４ノ
）「サンプルｌ」をロノ゛ンプル２」と＋ｉ＋ Ｉｌす
る．。
１３０年１）月５［１ ］、□１１′イ１１の表示 昭和５９年 特訂願 第２００９６７シ）２、発明の名
称 炭素繊卸の製造方法 １３、補１「をする者 ４、代 理 人 ５、補７Ｌの対象 牛冒１；イ１昭５ り ２００！］ （５７１ン
袖 ＋１−１ １、明細１１）第：ｒ 、Ｈ′７第７第５に同第１０１
″を第５乃Ｊ１５６行ＩＩお、ｊ、び第８ｔＪ１１４ノ
）「サンプルｌ」をロノ゛ンプル２」と＋ｉ＋ Ｉｌす
る．。
ン．明細ート第５）ｙｉドか１゛）５行１１および同第
１ｔ）ｌＩＩｌ（）行１１の
１ｔ）ｌＩＩｌ（）行１１の
Claims (1)
- （１）紡糸工程で容器等に振り落された連続前駆体繊維
を、油剤付与装置を経由して耐炎化 炉に連続的に供給することを特徴とする炭 素繊維の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59200967A JPS6183320A (ja) | 1984-09-26 | 1984-09-26 | 炭素繊維の製造方法 |
| US07/245,986 US4931233A (en) | 1984-09-26 | 1988-09-14 | Method for adding additives during manufacture of carbon fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59200967A JPS6183320A (ja) | 1984-09-26 | 1984-09-26 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183320A true JPS6183320A (ja) | 1986-04-26 |
Family
ID=16433292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59200967A Pending JPS6183320A (ja) | 1984-09-26 | 1984-09-26 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4931233A (ja) |
| JP (1) | JPS6183320A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021515116A (ja) * | 2018-04-27 | 2021-06-17 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭素繊維製造用前駆体繊維の安定化方法、及びこれを用いた炭素繊維の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR920000251B1 (ko) * | 1988-02-24 | 1992-01-10 | 다케모도 유시 가부시키가이샤 | 피치섬유의 처리방법 |
| AU2009230655B2 (en) * | 2008-03-25 | 2014-01-09 | Kuraray Co., Ltd. | Organopolysiloxane composition and process for producing rope structure with the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS599272A (ja) * | 1982-07-06 | 1984-01-18 | 東邦レーヨン株式会社 | アクリロニトリル系繊維及び製造方法 |
| JPS60252722A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-13 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6052208B2 (ja) * | 1979-09-25 | 1985-11-18 | 住友化学工業株式会社 | 炭素繊維トウの製造方法 |
| US4370141A (en) * | 1981-05-18 | 1983-01-25 | Celanese Corporation | Process for the thermal stabilization of acrylic fibers |
| US4452601A (en) * | 1982-03-19 | 1984-06-05 | Celanese Corporation | Process for the thermal stabilization of acrylic fibers and films |
| JPS6047382B2 (ja) * | 1982-05-26 | 1985-10-21 | 東レ株式会社 | 炭素繊維製造用原糸油剤 |
| US4473372A (en) * | 1983-05-12 | 1984-09-25 | Celanese Corporation | Process for the stabilization of acrylic fibers |
-
1984
- 1984-09-26 JP JP59200967A patent/JPS6183320A/ja active Pending
-
1988
- 1988-09-14 US US07/245,986 patent/US4931233A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS599272A (ja) * | 1982-07-06 | 1984-01-18 | 東邦レーヨン株式会社 | アクリロニトリル系繊維及び製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2021515116A (ja) * | 2018-04-27 | 2021-06-17 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭素繊維製造用前駆体繊維の安定化方法、及びこれを用いた炭素繊維の製造方法 |
| US11976386B2 (en) | 2018-04-27 | 2024-05-07 | Lg Chem, Ltd. | Method of stabilizing precursor fiber for preparing carbon fiber and method of preparing carbon fiber using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4931233A (en) | 1990-06-05 |
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