KR920000251B1 - 피치섬유의 처리방법 - Google Patents

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다케모도 유시 가부시키가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

피치섬유의 처리방법
본 발명은 피치섬유의 처리방법에 관한 것이다.
피치계 혹은 PAN계 탄소섬유가 항공, 우주, 레저, 스포츠 등의 분야에서 사용되는 복합재료의 강도나 탄성율 등 그 성능향상에 널리 이용되고 있다. 그러나, 탄소섬유는 원래 대단히 취약한 것이다. 그래서, 탄소섬유의 제조에 있어서는 섬유가 방사되고나서 불융화 공정을 통과하는 동안에 섬유를 집속하여 공정통과성을 좋게 하기 위하여 유제가 사용된다.
근래, 복합재료의 성능향상에 대한 요구가 한층 높아가고 있으며, 이 복잡재료에 사용되는 탄소섬유의 성능에도 나날이 고도의 요구가 부과되고 있다. 그리고 필연적으로 이 탄소섬유의 성능에 크게 영향하는 유제에도 그것이 고도의 성능을 가질 것이 강력히 요청되고 있다.
본 발명은 상기 요청에 부응하는 피치섬유의 처리방법에 관한 것이다.
종래 탄소섬유 제조에 있어서, 섬유간의 내융착성, 섬유의 집속성 윤활성 등을 갖는 유제성분으로서 실리콘계 화합물을 불융화공정전의 전구체 섬유에 부착시켜서 처리하는 것이 알려져 있다(일본국 특공소 38-12375호, 미합중국 특허 제 3656903호, 일본국 특개소 49-117724호, 동 59-223315호). 그리고 이들중에서 실제로 유효한 것은 거의가 소수성 실리콘 화합물이다. 따라서 이들 소수성 실리콘 화합물은 유기용제용액으로써 혹은 수성 에멀존으로 사용된다.
그러나, 유기용제용액으로 처리하는 방법은 정도의 차이는 있어도 유기용제가 전구체 섬유를 용해하기 때문에 융착등의 트러블을 피할 수 없고 또한 인화나 폭발등의 위험성도 있다는 문제점이 있다.
한편, 수성 에멀존으로 처리하는 방법은 작업성 및 안전성의 면에서 우수하며, 이것에는 병용할 유화제나 그 비율등에 관하여 각종 제반이 있다(일본국 특개소 60-181322호, 미합중국 특허 제 4603042호, 유럽특허 175200호, 일본국 특개소 62-156316호).
그러나, 수성 에멀존으로 처리하는 상기와 같은 종래의 유제에는 안정된 실리콘 에멀존을 얻는 면에 있어서, 또한 이 에멀존을 섬유에 균일하게 부착시키는 면에 있어서, 또한 특히 섬유간의 융착을 방지하는 면에 있어서, 근래의 고도한 요청에 부응할 수 없다는 문제점이 있다.
본 발명은 이상과 같은 종래의 문제점을 해결할 개량된 피치섬유의 처리방법을 제공하는 것이다.
그리하여 본 발명자들은 상기의 관점에서 예의 연구한 결과, 다음과 같은 의미 깊은 것을 알아냈다. 먼저, 종래의 실리콘 에멀존을 피치섬유에 사용한 경우에는 실리콘을 유화할 유화제가 부성분임에도 불구하고 주성분인 실리콘이 지닌 우수한 내융착성을 크게 저해하는 것.
다음에 통상 실리콘 에멀존을 피치섬유에 부착시키기 위하여 사용하는 급유로울러나 급유가이드의 재질은 금속 또는 세라믹이지만, 종래의 실리콘 에멀존은 이들 재질에 대하여 젖음이 나쁘거나 혹은 당초의 젖음은 좋더라도 시간이 갈수록 발수현상을 일으켜 젖음이 나빠지는 결점을 가지고 있으며, 이것이 그 실리콘 에멀존을 피치섬유에 균일하게 부착시키는 것에 대하여 큰 장해가 되는 것.
그리고, 종래의 실리콘 에멀존에 사용되는 유화제로서는 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에스테르, 솔비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 라놀린 유도체, 알킬황산 에스테르, 디알킬 술포석시네이트 등이 있는데, 실리콘에 대하여 폴리옥시알킬렌부가형 유화제를 단독으로 사용하면 200-300℃의 가열 조건하에서 피치섬유간의 융착이 일어나기 쉽고, 또 솔비탄 지방산 에스테르, 알킬황산 에스테르, 다알킬 술포석시네이트 등의 유화제를 사용하면 200-300℃의 가열조건하에서 그 자체의 타르화가 현저하고 결국에는 섬유간의 융착이 현저하게 되는 것. 그래서 본 발명자들은 더욱 추구하였던 바, 특정의 실리콘 오일을 주성분으로 하고 여기에 필수 유화제로서 특정의 2성분을 병용한 수성 에멀존을 사용하여 피치섬유를 처리하는 방법이 바르고 가장 적합하다는 사실을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 하기 A의 실리콘 오일 및 하기 B의 알칸올 아민염 및 하기 C군에서 선택되는 최소한 1종의 비이온 계면활성제를 함유해서 되는 수성 에멀존을 피치섬유에 부착시켜서 이 피치섬유를 처리하는 방법으로서, 이 수성 에멀존을 이 피치섬유에 대하여 그 방출로부터 소성전의 처리공정에서 고형분으로써 0.1-5중량% 부착시키는 것을 특징으로 하는 피치섬유의 처리방법에 관한 것이다.
A : 폴리디메틸시록산, 페닐변성폴리디메틸시록산 흑은 아민 알킬변성폴리디메틸시록산에서 선택되는 단일물 또는 혼합물의 실리콘 오일이고 또한 25℃에 있어서의 점도가 100센터스토크스 이하인 실리콘 오일.
B : 탄소수 8-18의 지방족 모노 카본산 알칸올 아민염.
1) 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르.
2) 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르.
C : 군
3) 폴리옥시에틸렌 알킬 아미노 에테르.
4) 지방족 모노 카본산 알칸올 아미드.
본 발명의 처리방법에 있어서, 수성 에멀존을 적용하는 피치섬유는 코크스 제조공정에서 얻어지는 석탄계 혹은 석유정제공정에서 얻어지는 석유계 피치등의 탄소질 피치를 용융방사함으로써 얻어지는 것이다.
본 발명의 처리방법에 있어서, 수성 에멀존의 주성분인 실리콘 오일은 동점도(25℃에 있어서의 동점도, 이하 같음)가 100센티스토크스 이하의 소수성 실리콘이다. 이들중에서 특히 폴리디메틸 시록산, 페닐 변성 폴리디메틸시록산, 아미노 알킬 변성 폴리디메틸 시록산이 바람직하다. 동점도가 100센티스토크스를 넘으면 장시간 안정된 수성 에멀존을 얻는 것이 어렵다.
발명의 처리방법에 있어서, 지방족 모노 카본산의 알칸을 아민염의 원료인 지방족 모노 카본산은 그것이 천연산인가 또는 합성에 의한 것인가, 포화인가 또는 불포화인가, 직쇄상의 것인가 또는 측쇄를 가진 것인가를 불문하고 탄소수 8-18의 지방족 모노 카본산이다. 이들중에는 특히 탄소수 8-10의 지방족 모노 카본산이 바람직하다. 탄소수가 8미만 혹은 18을 넘으면 얻어지는 수성 에멀존의 안정성이나 젖음 특성이 결여된다.
상기와 같은 지방족 모노 카본산의 대이온으로 되는 알칸올 아민으로서는 모노 에탄을 아민, 디에탄올 아민, 트리에탄올 아민, 모노이소프로판올 아민, 디아소프로판올 아민, 트리이소프로판올 아민, 부틸디에탄올 아민, 디부틸에탄올 아민, 아미노 에틸 에탄올 아민 등을 들 수가 있다.
본 발명의 처리방법에 있어서, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르는 직쇄상 또는 측쇄를 갖는 알킬 페놀에 산화에틴렌을 부가시킨 것이다. 알킬페놀로서는 옥틸 페놀, 노닐페놀, 도데실 페놀, 디노닐페놀등을 들 수 있는데, 이들의 알킬 페놀 1몰에 대하여 산화에틸렌을 1-50몰 부가시킨 것이 바람직하고, 특히 3-20몰 부가시킨 것이 바람직하다.
본 발명의 처리방법에 있어서, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르는 예를들면 지방족 모노 카본산에 산화 에틸렌을 부가시킨 것, 또는 폴리에틸렌글리콜에 지방족 모노 카본산을 에스테르화 반응시킨 것 등이다. 이들중에는 직쇄상 또는 측쇄를 갖는 탄소수 8-18의 지방족 모노 카본산 1몰에 산화에틸렌을 1-50몰 부가시킨 것이 바람직하고, 특히 산화에틸렌을 3-20몰 부가시킨 것이나 평균분자량 200-1000정도의 폴리에틸렌 글리콜 1몰에 상기 지방족 모노 카본산을 1-2몰 에스테르화 반응시킨 것이 바람직하다. 이 경우 지방족 모노 카본산으로서는 옥탄산, 데칸산, 라우릴산이 가장 적합하게 사용될 수 있다.
본 발명의 처리방법에 있어서, 폴리옥시에틸렌 알킬 아미노 에테르는 알킬 아민에 산화 에틸렌을 부가시킨 것이다. 이들 중에는 직쇄상 또는 측쇄를 갖는 탄소수 8-18의 지방족 탄화수소기가 N원자에 결합한 1급 또는 2급 알킬아민 1몰에 산화에틸렌을 1-50몰 부가시킨 것이 바람직하고, 특히 3-20몰 부가시킨 것이 바람직하다.
본 발명의 처리방법에 있어서, 지방족 모노 카본산 알칸올 아미드는 그것이 천연산인가 또는 합성에 의한 것인, 포화인가 또는 불포화인가, 직쇄상의 것인가 또는 측쇄를 가진 것인가를 불문하고, 바람직하기는 탄소수 8-18의 지방족 모노 카본산 또는 그 저급 알킬 에스테르와, 예를들면 모노 에탄올 아민, 디에탄올 아민, 모노 이소프로판올 아민, 디이소프로판올 아민의 1종 또는 2종 이상과를 1/1-1/2(몰비)로 반응시켜 얻어지는 것이다.
본 발명의 처리방법에 있어서의 수성 에멀존은 구분 A로 해서 설명한 실리콘 오일, 구분 B로 해서 설명한 지방족 모노 카본산의 알칸을 아민염, 및 구분 C군으로 해서 설명한 최소한 1종의 비이온 계면활성제를 혼합하고, 여기에 상온의 물을 서서히 가하여 조유화물로 만들며, 이 조유화물을 호모 지나이저에 투여함으로써 안정된 수성 에멀존으로해서 얻을 수가 있다. 이 경우, 혼합비율은 A/B/C군=95-70/1-20/1-20(각 중량비)으로 하는 것이 바람직하다. 상기 범위내의 중량비율에 있어서, 보다 안정된 수성 에멀존을 얻을 수 있고 더구나 보다 내융착성이 뛰어난 수성 에멀존을 얻을 수가 있다. 이렇게 조제되는 수성 에멀존의 농도는 0.1-65중량% 범위로 조제하며, 실제 사용에 있어서 바람직하기는 0.1-20중량% 범위로 희석한 수성 에멀존을 키스롤법 또는 메터링 법에 의해 용융방사된 직후의 피치섬유에 대하여 고형분으로서 0.1-5중량%, 더욱 바람직하기는 0.5-2중량% 부착시킨다. 이때 필요에 따라서 목적에 맞게 다른 종래 공지의 유화제, 정전기 방지제, 방청제, 항균계 등을 병용할 수도 있다.
이하, 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 구체적으로 하기 위해서 실시예등을 들지만, 본 발명이 이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[시험구분 1]
동점도가 10센티스토크스의 폴지디메틸 시록산 30부(중량부, 이하 같음), 데칸산 디에탄올 아민염 4부 및 폴리옥시에틸렌(6몰) 노닐페닐 에테르 3부의 혼합물에 상온의 물 63부를 서서히 교반하면서 가하여 조유화물을 얻었다.
이것을 호모 지나이저에 넣고 농도 37중량%의 안정된 수성 에멀존을 조제하였다(실시예 1). 마찬가지로 해서 폴리옥시에틸렌(6몰) 노닐페닐에테르 대신에 폴리옥시에틸렌(5몰) 라우린산 에스테르를 사용한 수성 에멀존(실시예 2). 야자 지방산 디이소프로판올 아미드를 사용한 수성 에멀존(실시예 4)을 각각 조제하였다. 각 수성 에멀존 18kg을 20ι의 용기에 담아 2℃로 6개월간 정치하였지만 어느 것이나 크리밍이라든가 분리현상은 전혀 확인되지 않았다. 제1표에 각 수성 에멀존의 원심침강법에 의한 입자경의 측정결과를 표시하였다.
[제1표]
Figure kpo00001
[시험 구분 2]
시험구분 1과 같이하여 제2표 기재의 수성 에멀존을 조제하고 각 수성 에멀존에 대하여 다음의 방법으로 젖음 특성을 평가하였다.
그 결과를 제3표에 표시하였다.
[젖음특성의 평가]
도자기제 로울러를 부착한 로울러식 급유방식에 로울러의 일부가 침지할 양의 각 수성 에멀존을 가득 채우고 로울러를 회전시킨채로 방치하여 시간이 지남에 따라 로울러 표면상의 발수현상을 관찰하고, 하기의 기준으로 평가하였다.
○ : 발수현상 없음.
△ : 발수현상 약간 있음.
× : 발수현상 있음.
[제2표]
Figure kpo00002
[제3표]
Figure kpo00003
[시험구분 3]
시험구분 1과 같이하여 제4표에 기재의 수성 에멀존을 조제하고, 각 수성 에멀존에 대하여 상기의 방법으로 젖음 특성을, 또한 다음의 방법으로 피치섬유의 내융착성을 각각 평가하였다. 그 결과를 제5표에 표시 하였다.
[내융착성의 평가]
도자기제 로울러 부착 급유장치를 사용하여 500가닥의 필라멘트로 되는 피치섬유속도에 농도 1중량%의 각 수성 에멀존을 고형분으로써 1.5중량%가 되도록 부착시켜 처리하고, 이 필라멘트를 절단하여 섬유길이 2cm의 쵸프드스트랜드로 하였다. 이것을 금망위에 얹어 25℃×65% RH의 분위기중에서 하룻밤 자연건조 한 후 25℃의 열풍 오븐속에서 1시간 열처리하였다. 열처리 종료후 섬유속을 여과지상으로 옮기고 손으로 풀었을 때의 섬유속의 해섬상태를 관찰하여 하기의 기준으로 평가하였다.
◎ : 거의 단섬유상으로 해섬하였다.
○ : 매우 근소하게 여러 가닥 단위 해섬되지 않은 융착섬유가 있으나 나머지는 단섬유상으로 해섬하였다.
△ : 수십가닥 단위의 융착섬유가 많고 단섬유상으로 해섬한 것은 조금밖에 없음.
× : 거의 수십가닥 이상 내지 원래의 섬유속 그대로 융착되어 있어 단섬유상으로 해섬한 것이 없음.
[제4표]
Figure kpo00004
주) A- 1 : 폴리디메틸시록산(동점도 10 cst)
A- 2 : 페닐변성폴리디메틸시록산(동점도 100 cst)
B- 1 : 이소팔미틴산트리이소프로판올아민염
B- 2 : 데칸산 트리이소프로판올 아민염
B- 3 : 옥탄산 트리이소프로판올 아민염
B- 4 : 옥탄산 디에탄올 아민염
B- 5 : 옥탄산 모노에탄올 아민염
B- 6 : 옥탄산 아미노에틸에탄올 아민염
B- 7 : 엘카산 트리이소프로판올 아민염
B- 8 : 헥산산 트리이소프로판올 아민염
C- 1 : 폴리옥시에틸렌(7몰) 노닐페닐에테르
C- 2 : 폴리옥시에틸렌(7몰) 올레인산 에스테르
C- 3 : 폴리옥시에틸렌(몰) 야자알킬아민
C- 4 : 솔비탄 모노 라우레이트
[제5표]
Figure kpo00005
[시험구분 4]
시험구분 1과 같이하여 제6표 기재의 수성 에멀존을 조제하고 각 수성 에멀존에 대하여 상기의 방법으로 젖음 특성 및 피치 섬유의 내융착성을 각각 평가하였다. 그 결과를 제7표에 표시하였다.
[제6표]
Figure kpo00006
주) A- 3 : 폴리디메틸시록산(동점도 5 cst)
A- 4 : 혼합폴리디메틸시록산(동점도 15 cst=10 cst+1000 cst)
A- 5 : 페닐변성폴리디메틸시록산(동점도 20 cst)
A- 6 : 아미노에틸아미노프로필변성폴리디메틸시록산(동점도 80 cst)
A- 7 : 폴리디메틸시록산(동점도 200 cst)
B- 5 : 옥탄산 모노에탄올 아민염
C- 5 : 폴리옥시에틸렌(10몰) 도데실페놀
C- 6 : 폴리옥시에틸렌(9몰) 라우레이트
C- 7 : 폴리옥시에틸렌(10몰)라우틸 아미노 에테르
[제7표]
Figure kpo00007
[시험구분 5]
시험구분 1과 같이하여 제8표 기재의 수성 에멀존을 조제하고 각 수성 에멀존에 대하여 상기의 방법으로 젖음특성 및 피치섬유의 내용착성을 각각 평가하였다.
그 결과를 제9표에 표시하였다.
[제8표]
Figure kpo00008
주) A- 1 : 폴리디메틸시록산(동점도 10 cst)
A- 2 : 페닐변성폴리디메틸시록산(동점도 100 cst)
B- 1 : 이소팔미틴산트리이소프로판올아민염
B- 2 : 데칸산 트리이소프로판올아민염
B- 3 : 옥탄산 트리이소프로판올아민염
B- 4 : 옥탄산 디에탄올 아민염
B- 5 : 옥탄산 모노에탄올 아민염
B- 7 : 엘카산 트리이소프로판올아민염
B- 8 : 헥산산 트리이소프로판올 아민염
B- 9 : 옥탄산 디메틸에탄올 아민염
B-10 : 옥탄산 아미노 에틸에탄올 아민염
C- 4 : 솔비탄 모노 라우레이트
C- 8 : 야자지방산 디에탄올아미드(반응시몰비 : 야자지방산/디에탄올 아민=1/1)
C- 9 : 야자지방산 디에탄올아미드(반응시몰비 : 야자지방산/디에탄올 아민=1/2)
C-10 : 폴리옥시에틸렌(6몰) 노닐페닐에테르
[제9표]
Figure kpo00009
각 표의 결과에서도 명백한 바와같이, 이상 설명한 본 발명에서는 장기간 안정된 수성 에멀존이기 때문에 인화나 폭발 등의 위험성이 없는 것을 포함하여 작업성이 매우 좋고, 또 이수성 에멀존이 장기간 안정하여 우수한 젖음특성을 발휘하므로 이것을 피치섬유에 장기간에 걸쳐서 균일하게 부착시킬 수 있으며, 특히 피치섬유에 뛰어난 내융착성을 부여할 수 있는 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 하기 A의 실리콘 오일 및 하기 B의 알칸올 아민염 및 하기 C군에서 선택되는 최소한 1종의 비이온 계면활성제를 함유해서 되는 수성 에멀존을 피치 섬유에 부착시켜서 이 피치 섬유를 처리하는 방법으로서, 이 수성 에멀존을 그 피치섬유에 대해 그 방출로 부터 소성전의 처리 공정에서 고형분으로 0.1-5중량% 부착시키는 것을 특징으로 하는 피치섬유의 처리방법. A : 폴리디메틸시록산, 페닐변성폴리디메틸시록산 혹은 아민 알킬변성폴리디메틸시록산에서 선택되는 단일물 또는 혼합물의 실리콘 오일이고 또한 25℃에 있어서의 점도가 100 센티스토크스 이하인 실리콘 오일. B : 탄소수 8-18와 지방족 모노 카본산 알칸올 아민염. C군 : 1)폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르. 2)폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르. 3)폴리옥시에틸렌 알킬 아미노 에테르. 4)지방족 모노 카본산 알칸올 아미드.
  2. 제1항에 있어서, 수성 에멀존이 A/B/C 군 95-70/1-20/1-20(각 중량비)인 피치섬유의 처리방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, B의 알칸올 아민염이 그 지방족 모노 카본산의 탄소수가 8-10인 피치섬유의 처리방법.
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