JP6973837B1 - 炭素繊維前駆体用処理剤、及び炭素繊維前駆体 - Google Patents
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Abstract
Description
炭素繊維前駆体の制電性や集束性等の品質を向上させるために、紡糸工程において、炭素繊維前駆体用処理剤が用いられることがある。
n:1以上30以下の整数。)
上記炭素繊維前駆体用処理剤について、前記化1におけるR1が、メチル基を3つ以上有する炭素数8以上11以下の脂肪族炭化水素基であることが好ましい。
上記炭素繊維前駆体用処理剤について、前記アルキレンオキシ基が、エチレンオキシ基、及びプロピレンオキシ基を含有するものであることが好ましい。
本発明に係る炭素繊維前駆体用処理剤(以下、単に処理剤ともいう。)を具体化した第1実施形態について説明する。
n:1以上30以下の整数。)
上記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)を含有することにより、炭素繊維前駆体に対する濡れ性が向上する。また、炭素繊維同士の融着を抑制することができるとともに、炭素繊維の強度を向上させることができる。
上記脂肪族炭化水素基は、炭素数が6以上20以下であることが好ましく、炭素数が8以上18以下であることがより好ましく、炭素数が8以上11以下であることがさらに好ましい。
上記のアルキレンオキサイドは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
上記平滑剤(B)としては、特に制限されず、処理剤に用いられる公知の平滑剤を用いることができる。公知の平滑剤としては、例えばシリコーン油、鉱物油、ポリオレフィン、エステル化合物等が挙げられる。これら平滑剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、平滑剤(B)は、シリコーン油を含むものであることが好ましい。
なお、平滑剤(B)の動粘度は、キャノンフェンスケ粘度計を用いて25℃の条件下で公知の方法によって測定することができる。
(第2実施形態)
本発明に係る炭素繊維前駆体を具体化した第2実施形態について説明する。本実施形態の炭素繊維前駆体は、第1実施形態の処理剤が付着している。炭素繊維前駆体の具体例としては、特に制限はなく、例えば(1)ポリエチレンテレフタラート、ポリプロピレンテレフタラート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、(2)ナイロン6、ナイロン66等のポリアミド系繊維、(3)ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、(4)ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、(5)セルロース系繊維、(6)リグニン系繊維等が挙げられる。炭素繊維前駆体としては、後述する炭素化処理工程を経ることにより炭素繊維となる樹脂製の合成繊維であることが好ましい。炭素繊維前駆体を構成する樹脂としては、特に限定されないが、例えば、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、リグニン樹脂、ピッチ等を挙げることができる。
処理剤を炭素繊維前駆体に付着させる方法としては、例えば、第1実施形態の処理剤、及び水を含有する水性液又はさらに希釈した水溶液を用いて、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程1〜3を経ることが好ましい。
工程1:炭素繊維前駆体となる合成繊維を紡糸するとともに、第1実施形態の処理剤を付着させる紡糸工程。
工程3:前記工程2で得られた耐炎化繊維をさらに300℃以上2000℃以下、好ましくは300℃以上1300℃以下の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程。
紡糸工程は、さらに、樹脂を溶媒に溶解して紡糸する湿式紡糸工程、湿式紡糸された合成繊維を乾燥して緻密化する乾燥緻密化工程、及び乾燥緻密化した合成繊維を延伸する延伸工程を有していることが好ましい。第1実施形態の処理剤は、湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間で付着させることが好ましい。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
(1)本実施形態の処理剤は、上記の化2で示される(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)と、平滑剤(B)とを含有し、平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、ジメチルシリコーン、及びエステル化合物から選ばれる少なくとも一つを含み、(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)、及び平滑剤(B)の含有割合の合計を100質量%とすると、(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)を5質量%以上80質量%以下、及び平滑剤(B)を20質量%以上95質量%以下の割合で含有する。したがって、炭素繊維前駆体に対する濡れ性が向上する。また、炭素繊維同士の融着を抑制することができるとともに、炭素繊維の強度を向上させることができる。
・本実施形態では、湿式紡糸工程と乾燥緻密化工程の間において、処理剤を炭素繊維前駆体に付着させていたが、この態様に限定されない。乾燥緻密化工程と延伸工程の間において処理剤を炭素繊維前駆体に付着させても良いし、延伸工程と耐炎化処理工程の間において処理剤を炭素繊維前駆体に付着させても良い。
(実施例1)
表1に示される各成分を使用し、(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A−1)が25部、平滑剤(B−4)が65部、平滑剤(B−5)が10部の配合割合となるようにビーカーに加えた。これらを撹拌してよく混合した。撹拌を続けながら固形分濃度が25%となるようにイオン交換水を徐々に添加することで実施例1の炭素繊維前駆体用処理剤の25%水性液を調製した。
実施例2〜21及び比較例1、2の各炭素繊維前駆体用処理剤は、表1に示される各成分を使用し、実施例1と同様の方法にて調製した。
A−1:3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール1モルに対してエチレンオキサイドを8モル、プロピレンオキサイドを2モル付加させた化合物
A−2:3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール1モルに対してエチレンオキサイドを12モル、プロピレンオキサイドを12モル付加させた化合物
A−3:3,5−ジメチル−1−ヘキサノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル、プロピレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−4:β−シトロネロール1モルに対してエチレンオキサイドを7モル、プロピレンオキサイドを3モル付加させた化合物
A−5:3,7,7−トリメチル−1−オクタノール1モルに対してエチレンオキサイドを3モル、プロピレンオキサイドを3モル付加させた化合物
A−6:3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール1モルに対してエチレンオキサイドを6モル付加させた化合物
A−7:3,7,9−トリメチル−1−デカノールに対して1モルに対してエチレンオキサイドを5モル、プロピレンオキサイドを5モル付加させた化合物
A−8:2−(4−メチルヘキシル)−8−メチル−1−ドデカノール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
a−1:1−デカノール1モルに対してエチレンオキサイドを9モル、プロピレンオキサイドを1モル付加させた化合物
a−2:1−ドデシルアルコール1モルに対してエチレンオキサイドを5モル付加させた化合物
上記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)の脂肪族炭化水素基の炭素数、メチル基の数、アルキレンオキシ基の種類、アルキレンオキシ基の付加モル数について、表2の「脂肪族炭化水素基の炭素数」欄、「メチル基の数」欄、「アルキレンオキシ基の種類位」欄、「アルキレンオキシ基の付加モル数」欄にそれぞれ示す。
B−1:25℃における動粘度が650mm2/sでありアミノ当量が1800g/molであるアミノ変性シリコーン
B−2:25℃における動粘度が90mm2/sでありアミノ当量が5000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−3:25℃における動粘度が4500mm2/sでありアミノ当量が1200g/molであるアミノ変性シリコーン
B−4:25℃における動粘度が8000mm2/sでありアミノ当量が1000g/molであるアミノ変性シリコーン
B−5:25℃における動粘度が600mm2/sでありシリコーン主鎖/ポリエーテル側鎖=30/70(質量比)エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=20/80(モル比)であるポリエーテル変性シリコーン
B−6:25℃における動粘度が1700mm2/sでありシリコーン主鎖/ポリエーテル側鎖=50/50(質量比)エチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=50/50(モル比)であるポリエーテル変性シリコーン
B−7:25℃における動粘度が1000mm2/sであるジメチルシリコーン
B−8:ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物のジドデシルエステル
試験区分2(炭素繊維前駆体、及び炭素繊維の製造)
試験区分1で調製した炭素繊維前駆体用処理剤の水性液を用いて、炭素繊維前駆体、及び炭素繊維を製造した。
実施例1〜21及び比較例1、2の処理剤について、処理剤の濡れ性、炭素繊維の強度、及び炭素繊維同士の融着性を評価した。各試験の手順について以下に示す。また、試験結果を表1の「濡れ性」欄、「強度」欄、「融着性」欄に示す。
炭素繊維前駆体用処理剤の有効成分4%イオン交換水溶液(イオン交換水以外を有効成分とする)を作成し、その0.1gをアクリル板に滴下した。1分後の最大直径(mm)を測定し、以下の基準で評価した。
◎◎(優れる):最大直径が12mm以上
◎(良好):最大直径が11mm以上、12mm未満
○(可):最大直径が10mm以上、11mm未満
×(不可):最大直径が10mm未満
(強度)
試験区分2の工程3で得られた炭素繊維を用いて、JIS R 7606に準じて炭素繊維の強度を測定した。以下の基準で評価した。
◎(良好):強度が4.5GPa以上
〇(可):強度が4.0GPa以上、4.5GPa未満
×(不可):強度が4.0GPa未満
(融着性)
試験区分3の工程3で得られた炭素繊維から無作為に10か所選び、1cmの短繊維を切り出した。融着状態を目視で観察して、1か所当たりの融着数を数えた。以下の基準で評価した。
◎◎(優れる):融着数が0以上、2未満
◎(良好):融着数が2以上、5未満
〇(可):融着数が5以上、7未満
×(不可):融着数が7以上
表1の結果から、本発明によれば、炭素繊維前駆体に対する濡れ性が向上する。また、炭素繊維同士の融着を抑制することができる。また、炭素繊維の強度を向上させることができる。
Claims (7)
- 下記の化1で示される(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)と、平滑剤(B)とを含有し、
前記平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、ジメチルシリコーン、及びエステル化合物から選ばれる少なくとも一つを含み、
前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)、及び前記平滑剤(B)の含有割合の合計を100質量%とすると、前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(A)を5質量%以上80質量%以下、及び前記平滑剤(B)を20質量%以上95質量%以下の割合で含有することを特徴とする炭素繊維前駆体用処理剤。
R1:メチル基を3つ以上有する炭素数4以上24以下の脂肪族炭化水素基。
AO:炭素数2以上4以下のアルキレンオキシ基(ただし、当該アルキレンオキシ基が複数存在する場合、1種単独または2種以上とすることができる)。
n:1以上30以下の整数。) - 前記化1におけるR1が、メチル基を3つ以上有する炭素数8以上11以下の脂肪族炭化水素基である請求項1に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記アルキレンオキシ基が、エチレンオキシ基を含有するものである請求項1又は2に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記アルキレンオキシ基が、エチレンオキシ基、及びプロピレンオキシ基を含有するものである請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記平滑剤(B)が、アミノ変性シリコーン、及びポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも1つを含むものである請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記平滑剤(B)が、前記アミノ変性シリコーン、及び前記ポリエーテル変性シリコーンを含むものである請求項5に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤が付着していることを特徴とする炭素繊維前駆体。
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