JP2019007097A - アクリル繊維処理剤及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
炭素繊維を製造する方法としては、まず炭素繊維製造用アクリル繊維(プレカーサーということがある)を製造する(このプレカーサーの製造工程を製糸工程と称することがある)。このプレカーサーを200〜300℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換し(この工程を以下、耐炎化処理工程と称することがある)、続いて300〜2000℃の不活性雰囲気中で炭素化する(この工程を以下、炭素化処理工程と称することがある)方法が一般的である(以下、耐炎化処理工程と炭素化処理工程をあわせて、焼成工程と称することがある)。このプレカーサーの製造には通常のアクリル繊維と比較しても高倍率に延伸される延伸工程を経る。その際、繊維同士の膠着が起こり易く、均一に高倍率延伸が行われない為に、不均一なプレカーサーとなる。この様なプレカーサーを焼成して得られる炭素繊維は十分な強度が得られないという問題がある。また、プレカーサーの焼成時には、単繊維同士の融着が発生し、得られた炭素繊維の品質、品位を低下させるという問題がある。
すなわち、本発明のアクリル繊維処理剤は、アミノ変性シリコーン(A)及びエーテルカルボン酸化合物(B)を含むものである。
本発明の処理剤は、アミノ変性シリコーン(A)を必須に含有する。アミノ変性シリコーンの変性基であるアミノ基(アミノ基を有する有機基を含む)は、主鎖であるシリコーンの側鎖と結合していてもよいし、末端と結合していてもよいし、また両方と結合していてもよいが、耐炎化処理工程での繊維保護の観点から、側鎖と結合している(側鎖にアミノ基を有する)方が好ましい。また、そのアミノ基は、モノアミン型、ジアミン型、ポリアミン型のいずれであってもよく、1分子中に両者が併存していてもよいが、耐炎化処理工程で繊維束内部にまで処理剤を均一に付与し、かつ、処理剤を皮膜化させて繊維を保護する点から、モノアミン型又はジアミン型が好ましい。
R17は、水素原子又は炭素数が1〜6のアルキル基であり、好ましくは水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基であり、さらに好ましくは水素原子又はメチル基である。pは、10〜10000の数であり、好ましくは50〜5000であり、さらに好ましくは100〜2000である。qは、0.1〜1000の数であり、好ましくは0.5〜500であり、さらに好ましくは1〜100である。
本発明の処理剤は、エーテルカルボン酸化合物(B)を必須に含有する。アミノ変性シリコーン(A)に対して、エーテルカルボン酸化合物(B)を用いることにより、炭素繊維製造用アクリル繊維の製造工程で発生する静電気及びガムアップを抑制し且つタールの発生を同時に抑制することができる。
ここで、エーテルカルボン酸化合物(B)とは、化合物主鎖に少なくとも1つ以上のエーテル結合を有し且つ化合物主鎖に少なくとも1つ以上のカルボキシル基を有する化合物をいう。エーテルカルボン酸化合物としては、下記一般式(4)で示される化合物が挙げられる。
本発明のアクリル繊維処理剤は、上記のアミノ変性シリコーン(A)及びエーテルカルボン酸化合物(B)を含むものである。
処理剤の不揮発分に占めるアミノ変性シリコーン(A)の重量割合は、好ましくは40〜95重量%、より好ましくは50〜94重量%、さらに好ましくは60〜92重量%、特に好ましくは70〜90重量%である。該重量割合が40重量%未満の場合、耐炎化処理工程で処理剤の耐熱性が不足する場合がある。一方、該重量割合が95重量%超の場合、処理剤を水系乳化した際に安定な水系乳化物を得ることができない場合がある。
本発明の処理剤は、乳化性を高めることができる点から、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)を含有することが好ましい。なお、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルとは、飽和脂肪族アルコールにアルキレンオキサイドが付加した構造を持つ化合物であり、上記一般式(1)において、R8がアルキル基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、jは1以上の数のものをいう。ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)は1種又は2種以上を用いてもよい。
本発明のアクリル繊維処理剤は、炭素繊維製造用アクリル繊維の製造工程で発生する静電気をさらに抑制できる点から、アセチレン系界面活性剤(D)を含有することが好ましい。お、アセチレン系界面活性剤とは、分子構造中にアセチレン基と水酸基等の親水基を有する化合物をいう。アセチレン系界面活性剤(D)は一種単独でもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
アセチレンアルコール(D1)は、下記一般式(5)で表される化合物であることが好ましい。
アセチレンジオール(D2)は、下記一般式(6)で表される化合物であることが好ましい。
アセチレンアルコールにアルキレンオキサイドを付加した化合物(D3)とは、下記一般式(7)で表される化合物であることが好ましい。
アセチレンジオールにアルキレンオキサイドを付加した化合物(D4)は、下記一般式(8)で表される化合物であることが好ましい。
式(6)及び(8)中、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立して炭素数1〜8のアルキル基である。当該アルキル基は直鎖でもよく、分岐構造を有していてもよい。当該アルキル基の炭素数は、好ましくは1〜7、より好ましくは1〜6、さらに好ましくは1〜5である。
式(7)及び式(8)中、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基を示す。つまり、オキシエチレン基、オキシプロピレン基又はオキシブチレン基を示す。オキシアルキレン基としては、オキシエチレン基、オキシプロピレン基が好ましく、オキシエチレン基がさらに好ましい。(AO)n又は(AO)mを構成するAOは、1種でもよく、2種以上であってもよい。2種以上の場合、ブロック付加体、交互付加体、ランダム付加体のいずれであってもよい。
式(8)中、m、nはそれぞれ独立して1〜50の数である。m、nは、それぞれ独立して、1〜45が好ましく、1〜40がより好ましく、1〜35がさらに好ましい。
また、上記の化合物(D3)又は化合物(D4)は、それぞれ、アセチレンアルコール(D1)又はアセチレンジオール(D2)にアルキレンオキサイド(例えばエチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイド)をアルカリや金属化合物などの触媒の存在下で付加重合させることにより得ることができる。
本発明のアクリル繊維処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記のエーテルカルボン酸化合物(B)、ポリオキアルキレンアルキルエーテル(C)及びアセチレン系界面活性剤(D)以外の界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤は、乳化剤、制電剤等として使用される。界面活性剤としては、特に限定されず、エーテルカルボン酸化合物(B)、ポリオキアルキレンアルキルエーテル(C)及びアセチレン系界面活性剤(D)以外の非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤から、公知のものを適宜選択して使用することができる。界面活性剤は、1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明のアクリル繊維処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記した成分以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、酸性成分、酸性リン酸エステル、フェノール系、アミン系、硫黄系、リン系、キノン系等の酸化防止剤;高級アルコール・高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩、スルホン酸塩、高級アルコール・高級アルコールエーテルのリン酸エステル塩、第4級アンモニウム塩型カチオン系界面活性剤、アミン塩型カチオン系界面活性剤等の制電剤;高級アルコールのアルキルエステル、高級アルコールエーテル、ワックス類等の平滑剤;抗菌剤;防腐剤;防錆剤;および吸湿剤等が挙げられる。
アクリル繊維処理剤全体に占める水の重量割合、不揮発分の重量割合については、特に限定はない。例えば、本発明のアクリル繊維処理剤を輸送する際の輸送コストや、エマルジョン粘度に因るところの取扱い性等を考慮して適宜決定すればよい。アクリル繊維処理剤全体に占める水の重量割合は、0.1〜99.9重量%が好ましく、10〜99.5重量%がさらに好ましく、50〜99重量%が特に好ましい。アクリル繊維処理剤全体に占める不揮発分の重量割合(濃度)は、0.01〜99.9重量%が好ましく、0.5〜90重量%がさらに好ましく、1〜50重量%が特に好ましい。
本発明の炭素繊維製造用アクリル繊維(プレカーサー)は、プレカーサーの原料アクリル繊維に上記のアクリル繊維処理剤を付着させて製糸したものである。本発明のプレカーサーの製造方法は、プレカーサーの原料アクリル繊維に上記のアクリル繊維処理剤を付着させて製糸する製糸工程を含むものである。
本発明の炭素繊維の製造方法は、プレカーサーの原料アクリル繊維に上記のアクリル繊維処理剤を付着させて、プレカーサーを製糸する製糸工程と、その製糸工程で製造されたプレカーサーを200〜300℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程と、前記耐炎化繊維をさらに300〜2000℃の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程とを含むものである。
本発明の炭素繊維の製造方法によれば、本発明のアクリル繊維処理剤を用いているので、耐炎化処理工程の初期で繊維束内部にまで処理剤を均一に付与することができ、耐炎化処理工程の後期で処理剤を皮膜化させて繊維保護することができるため、繊維間の融着や毛羽発生を抑制でき高品質の炭素繊維を製造できる。
付着処理工程は、プレカーサーの原料アクリル繊維を紡糸した後、アクリル繊維処理剤を付着させる工程である。つまり、付着処理工程でプレカーサーの原料アクリル繊維にアクリル繊維処理剤を付着させる。またこのプレカーサーの原料アクリル繊維は紡糸直後から延伸されるが、付着処理工程後の高倍率延伸を特に「延伸工程」と呼ぶ。延伸工程は高温水蒸気をもちいた湿熱延伸法でもよいし、熱ローラーをもちいた乾熱延伸法でもよい。
処理剤付与後のプレカーサーを水酸化カリウム/ナトリウムブチラートでアルカリ溶融した後、水に溶解して塩酸でpH1に調整した。これを亜硫酸ナトリウムとモリブデン酸アンモニウムを加えて発色させ、ケイモリブデンブルーの比色定量(波長815mμ)を行い、ケイ素の含有量を求めた。ここで求めたケイ素含有量と予め同法で求めた処理剤中のケイ素含有量の値を用いて、アクリル繊維処理剤の付与率(重量%)を算出した。
処理剤付与後のプレカーサーストランドを温湿度20℃×65%RHの条件下で100m/分の速度で走行させて、走行時の静電気発生量を測定し、測定回数3回の平均値を静電気発生量(kV)とした。静電気発生量が多いと、プレカーサーストランドの集束性が乱れ、毛羽立ちや捲付等の原因となり、炭素繊維の強度低下の原因となる。
ステンレス板を160℃に加熱し、その上に各エマルションを2滴滴下し、所定の時間ごとに液状かゲル状かを確認した。ゲル状になると粘着性が発現し、断糸等が起こるためゲル化し難いものほど優れていることを意味する。指標は次の通りで、◎及び○を合格とした。
◎:160℃30分で液状。
○:160℃20分で液状かつ160℃30分で一部ゲルもしくはゲル。
×:160℃20分でゲルもしくは一部ゲル。
直径φ60mmのアルミカップ上に各処理剤を、その不揮発分の重量が1gになるように採取し、温風乾燥機にて105℃×3時間処理して水分を除去した。得られた試料(1g)を160℃×3時間処理し、試料の状態を下記基準で目視判定した。タール状になると硬い固形物が発現し毛羽立ち等の原因となり、炭素繊維の強度低下の原因となる。
◎:タール化物が無い。
○:タール化物が少ない。
×:タール化物が多い。
TM式摩擦抱合力試験機TM−200(大栄科学精機社製)により、ジグザクに配置した鏡面クロムメッキステンレス針3本を介して50gの張力でプレカーサーストランド(12K)を1000回擦過させ(往復運動速度300回/分)、プレカーサーストランドの毛羽立ちの状態を下記基準で目視判定した。
◎:擦過前と同じく毛羽発生が全く見られない
○:数本の毛羽が見られるが耐擦過性良好。
△:毛羽立ちがやや多く若干耐擦過性に劣る。
×:毛羽立ちが多く、著しい単糸切れが見られる。耐擦過性不良。
JIS−R−7601に規定されているエポキシ樹脂含浸ストランド法に準じ測定し、測定回数10回の平均値を炭素繊維強度(GPa)とした。
表1に示す処理剤の不揮発分組成になるように、アミノ変性シリコーンA1、エーテルカルボン酸化合物B1及び水を混合して水系乳化し、処理剤の不揮発分に占めるアミノ変性シリコーンA1の重量割合が90重量%、エーテルカルボン酸化合物B1の重量割合が10重量%である処理剤(プレカーサー処理剤)を調製した。なお、処理剤の不揮発分濃度は20重量%とした。
次いで、調整した処理剤をさらに水で希釈し、不揮発分濃度が3.0重量%である処理液を得た。
処理液を97モル%のアクリロニトリルと3モル%のイタコン酸を共重合させて得られるプレカーサーの原料アクリル繊維に、付与率1.0重量%となるように付着し、延伸工程(スチーム延伸、延伸倍率2.1倍)を経てプレカーサーを作製した(単繊維繊度0.8dtex,24,000フィラメント)。このプレカーサーを250℃の耐炎化炉にて60分間耐炎化処理し次いで窒素雰囲気下300〜1400℃の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭素繊維に転換した。各特性値の評価結果を表1に示す。
実施例1において、表1〜3に示す処理剤の不揮発分組成になるように処理液を調整した以外は実施例1と同様にして、処理剤付着後のプレカーサーおよび炭素繊維を得た。各特性値の評価結果を表1〜3に示す。
<アミノ変性シリコーン(A)>
アミノ変性シリコーンA1(25℃粘度:250mm2/s、アミノ当量:7600g/mol、ジアミン型)
アミノ変性シリコーンA2(25℃粘度:1300mm2/s、アミノ当量:1700g/mol、ジアミン型)
アミノ変性シリコーンA3(25℃粘度:1700mm2/s、アミノ当量:3800g/mol、モノアミン型)
エーテルカルボン酸化合物B1:オキシエチレン基が10モル付加されたドデシルエーテル酢酸
エーテルカルボン酸化合物B2:オキシエチレン基が10モル付加されたドデシルエーテル酢酸Na塩
エーテルカルボン酸化合物B3:オキシエチレン基が4.5モル付加されたドデシルエーテル酢酸
エーテルカルボン酸化合物B4:オキシエチレン基が7モル付加されたドデシルフェニルエーテル酢酸
エーテルカルボン酸化合物B5:オキシエチレン基が8モル付加されたオレイルエーテル酢酸
ポリオキシエチレンアルキルエーテルC1:オキシエチレン基が3モル付加された炭素数が12〜14のアルキルエーテル
ポリオキシエチレンアルキルエーテルC2:オキシエチレン基が9モル付加された炭素数が12〜14のアルキルエーテル
ポリオキシエチレンアルキルエーテルC3:オキシエチレン基が20モル付加された炭素数が12〜14のアルキルエーテル
アセチレン系界面活性剤D1:2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド5モル付加物(式(8)において、R3、R5がともにメチル基、R4、R6がともにイソブチル基、R7が水素原子、AOがエチレンオキサイドであり、n+m=5である。)
アセチレン系界面活性剤D2:3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール(式(6)において、R3、R5がともにメチル基、R4、R6がともにエチル基、R7が水素原子である。)
スルホコハク酸エステル化合物b1:オキシエチレン基が3モル付加された炭素数が12〜14のスルホコハク酸エステル
<リン酸エステル化合物(b2)>
リン酸エステル化合物b2:オキシエチレン基が9モル付加された炭素数が12〜14のリン酸エステル
酸性成分e1:酢酸
酸性成分e2:リン酸
Claims (10)
- アミノ変性シリコーン(A)及びエーテルカルボン酸化合物(B)を含む、アクリル繊維処理剤。
- 前記アミノ変性シリコーン(A)100重量部に対して、前記エーテルカルボン酸化合物(B)の割合が0.1〜30重量部である、請求項1に記載のアクリル繊維処理剤。
- 処理剤の不揮発分に占める前記アミノ変性シリコーン(A)の重量割合が40〜95重量%である、請求項1又は2に記載のアクリル繊維処理剤。
- さらに、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル繊維処理剤。
- 前記アミノ変性シリコーン(A)100重量部に対して、前記エーテルカルボン酸化合物(B)と前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(C)の合計の割合が5〜50重量部である、請求項4又は5に記載のアクリル繊維処理剤。
- さらに、アセチレン系界面活性剤(D)を含む、請求項1〜6のいずれかに記載のアクリル繊維処理剤。
- 前記アミノ変性シリコーン(A)100重量部に対して、前記アセチレン系界面活性剤(D)の割合が0.1〜12重量部である、請求項7に記載のアクリル繊維処理剤。
- 炭素繊維製造用アクリル繊維の原料アクリル繊維に、請求項1〜8のいずれかに記載のアクリル繊維処理剤を付着させてなる、炭素繊維製造用アクリル繊維。
- 炭素繊維製造用アクリル繊維の原料アクリル繊維に、請求項1〜8のいずれかに記載のアクリル繊維処理剤を付着させて製糸する製糸工程と、200〜300℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程と、前記耐炎化繊維をさらに300〜2000℃の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程とを含む、炭素繊維の製造方法。
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