JP2006070420A - 合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法 - Google Patents
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Abstract
低デニール化した合成繊維、ハイマルチ化した合成繊維、更には異型断面化した合成繊維等、新しい形態の合成繊維を高速生産する場合であっても、毛羽や糸切れの発生、また染色斑の発生を充分に抑えることができる合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法を提供する。
【解決手段】
合成繊維用処理剤として、潤滑剤及び機能性向上剤を含有し、且つ該機能性向上剤の少なくとも一部として特定のヒドロキシ化合物を1〜30重量%含有して成るものを用いた。
【選択図】 なし
Description
R1,R2,R3,R4:水素原子又は炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基(但し、R1〜R4のうちで同時に水素原子となるのは二つ以下)
R7,R8,R9,R10:水素原子又は炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基(但し、R7〜R10のうちで同時に水素原子となるのは二つ以下)
R5,R6,R11,R12:水素原子、メチル基又は炭素数1〜3のアシル基
A1,A2:合計1〜30個の炭素数2〜4のオキシアルキレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールの全ての水酸基から水素原子を除いた残基
・ヒドロキシ化合物(A−1)の合成
1Lのオートクレーブに、水酸化カリウム粉末(純度95%)47.5g及びナフテン系溶媒(沸点範囲210〜230℃、比重0.79)400gを仕込み、アセチレンを圧力0.02MPa(ゲージ圧)まで導入した後、更にメチルエチルケトン50gを導入した。温度を25℃に保持して2時間反応させ、反応混合物を得た。この反応混合物500gを分液ロートに移し、水洗して水酸化カリウムを除去した後、有機相を分離した。この有機相に濃度0.1モル/Lの塩酸を加えて残留する水酸化カリウムを中和した後、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオールを含有する有機相456gを分離した。この有機相456gを分液ロートに採り、ジメチルスルホキシド90gを加え、充分に振とうした後、静置した。成層分離した下層部151gを回収し、前記のナフテン系溶媒363gを加え、再度充分に振とうした後、静置した。成層分離した下層部140gを回収し、減圧蒸留して、ヒドロキシ化合物(A−1)として3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオールを得た。
ヒドロキシ化合物(A−1)と同様にして、ヒドロキシ化合物(A−2)〜(A−12)及び(a−1)を得た。
前記で得たヒドロキシ化合物(A−1)170g(1モル)と三フッ化ホウ素ジエチルエーテル5gをオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内を窒素ガスで置換した後、加圧下及び60〜70℃の加温下に、エチレンオキサイド352g(8モル)とプロピレンオキサイド464g(8モル)との混合物を圧入して、反応させた。1時間の熟成反応後、反応物を得た。この反応物を分析したところ、化2中のR7及びR10がメチル基、R8及びR9がエチル基、R11及びR12が水素原子、A1及びA2が合計8個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールの全ての水酸基から水素原子を除いた残基である場合の化2で示されるヒドロキシ化合物(A−15)であった。
ヒドロキシ化合物(A−15)と同様にして、ヒドロキシ化合物(A−16)〜(A−20)及び(a−2)を得た。
2,2,7,7−テトラメチル−3,6−ジエチル−4−オクチン−3,6−ジオール1モルにエチレンオキサイドを10モル付加したヒドロキシ化合物694g(1モル)と48%水酸化カリウム水溶液14.5gをオートクレーブに仕込み、撹拌しながら70〜100℃で減圧下に脱水した。反応温度を100〜120℃に維持して、塩化メチル106g(2.1モル)をオートクレーブ内の圧力低下が認められなくなるまで圧入し、エーテル化反応を行なった後、副生した塩化カリウムを濾別して、反応物765gを得た。この反応物を分析したところ、化2中のR7及びR10がエチル基、R8及びR9がt−ブチル基、R11及びR12がメチル基、A1及びA2が合計5個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基を有するポリエチレングリコールの全ての水酸基から水素原子を除いた残基である場合の化2で示されるヒドロキシ化合物(A−21)であった。
ヒドロキシ化合物(A−21)と同様にして、ヒドロキシ化合物(A−14)及び(a−3)を得た。
2,9−ジメチル−4,7−ジエチル−5−デシン−4,7−ジオール1モルにエチレンオキサイド8モルとプロピレンオキサイド14モルとを付加したヒドロキシ化合物1420g(1モル)、氷酢酸144g(2.4モル)及び濃硫酸12gをフラスコに仕込み、撹拌しながら反応温度を100〜110℃とし、減圧下に脱水してエステル化反応を行った。反応終了後、冷却しながら、濃硫酸と未反応酢酸とを48%水酸化カリウム70gで中和し、次いで生成水を減圧下に留去した。副生した無機塩を濾別して反応物1420gを得た。この反応物を分析したところ、化2中のR7及びR10がエチル基、R8及びR9がイソブチル基、R11及びR12がアセチル基、A1及びA2が合計11個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールの全ての水酸基から水素原子を除いた残基である場合の化2で示されるヒドロキシ化合物(A−22)であった。
ヒドロキシ化合物(A−22)と同様にして、ヒドロキシ化合物(A−13)を得た。以上で得た各ヒドロキシ化合物の内容を、化1に相当するものについては表1に、また化2に相当するものについては表2にまとめて示した。
*1:R1〜R4の炭素数の合計
*2:R7〜R10の炭素数の合計
*3,*4:オキシアルキレン単位の繰り返し数
EO:オキシエチレン単位
PO:オキシプロピレン単位
BO:オキシテトラメチレン単位
・実施例1{合成繊維用処理剤(P−1)の調製}
下記の潤滑剤(B−1)75部、機能性向上剤として表1に記載のヒドロキシ化合物(A−1)7部、他の機能性向上剤として下記の機能性向上剤(C−1)10部及び機能性向上剤(E−1)1部、下記の乳化剤(D−1)7部を均一混合して実施例1の合成繊維用処理剤(P−1)を調製した。
潤滑剤(B−1):ドデシルドデカナート/α−ブチル−ω−ヒドロキシ(ポリオキシエチレン)(n=3)とドデカン酸とのエステル/ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを50/50(重量比)の割合でランダム状に付加した数平均分子量3000のポリエーテルモノオール/ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを40/60(重量比)の割合でブロック状に付加した数平均分子量1000のポリエーテルモノオール=11/14/29/46(重量比)の混合物
機能性向上剤(C−1):オクタデセン酸カリウム/デカンスルホン酸カリウム=50/50(重量比)の混合物
機能性向上剤(E−1):オクチルジフェニルホスファイト(酸化防止剤)
乳化剤(D−1):グリセリンモノラウラート
実施例1と同様にして、実施例2〜23及び比較例1〜5の合成繊維用処理剤(P−2)〜(P−23)及び(R−1)〜(R−5)を調製した。実施例1も含め、各例で調製した合成繊維用処理剤の内容を表3にまとめて示した。
割合:部
B−1:ドデシルドデカナート/α−ブチル−ω−ヒドロキシ(ポリオキシエチレン)(n=3)とドデカン酸とのエステル/ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを50/50(重量比)の割合でランダム状に付加した数平均分子量3000のポリエーテルモノオール/ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを40/60(重量比)の割合でブロック状に付加した数平均分子量1000のポリエーテルモノオール=11/14/29/46(重量比)の混合物
B−2:ラウリルオクタナート/ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを65/35(重量比)の割合でランダム状に付加した数平均分子量3000のポリエーテルモノオール/ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを40/60(重量比)の割合でランダム状に付加した数平均分子量2500のポリエーテルモノオール=30/20/50(重量比)の混合物
B−3:ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを50/50(重量比)の割合でランダム状に付加した数平均分子量10000のポリエーテルモノオール/ラウリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを50/50(重量比)の割合でランダム状に付加した数平均分子量2500のポリエーテルモノオール/オクチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとを45/55(重量比)の割合でブロック状に付加した数平均分子量1000のポリエーテルモノオール=30/50/20(重量比)の混合物
B−4:ラウリルオクタナート/30℃の粘度が1.3×10−5m2/sの鉱物油=67/33(重量比)の混合物
B−5:30℃の粘度が3.0×10−5m2/sの鉱物油/α−ブチル−ω−ヒドロキシ(ポリオキシエチレン)(n=8)のラウリン酸エステル/ブチルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとをブロック状に付加した数平均分子量1800のポリエーテルモノオール=24/16/60(重量比)の混合物
D−2:α−ドデシル−ω−ヒドロキシ(ポリオキシエチレン)(n=7)
D−3:硬化ヒマシ油にエチレンオキサイドを20モル付加したもの/ポリエチレングリコール(平均分子量600)1モルとラウリン酸2モルとのジエステル=80/20(重量比)の混合物
C−2:ラウリン酸ブチルジエタノールアミン/オクタデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム/α−ラウリル−ω−ヒドロキシトリオキシエチレンの燐酸エステルカリウム塩=50/25/25(重量比)の混合物
C−3:トリブチルメチルアンモニウム=ジエチルホスフェート/オクタデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム/=60/40(重量比)の混合物
C−4:ジメチルラウリルアミンオキサイド/トリブチルメチルアンモニウム=ジエチルホスフェート=50/50(重量比)の混合物
C−5:トリブチルメチルアンモニウム=ジエチルホスフェート/ラウリルトリメチルアンモニウムエトサルフェート=60/40(重量比)の混合物
C−6:デシルジメチルアンモニオアセタ−ト/N,N−ビス(2−カルボキシエチル)−オクチルアミン=50/50(重量比)の混合物
E−2:3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−トルエン(酸化防止剤)
E−3:ジラウリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル(酸化防止剤)
・合成繊維への合成繊維用処理剤の付着
試験区分2で調製した合成繊維用処理剤と希釈水とを均一混合して合成繊維用処理剤の10%水性液とした。固有粘度0.64、酸化チタン含有量0.2%のポリエチレンテレフタラートチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて295℃で紡糸し、口金から吐出して冷却固化した後の走行糸条に、前記の10%水性液を、計量ポンプを用いたガイド給油法にて、合成繊維用処理剤としての付着量が表2記載の付着率となるよう付着させた後、ガイドで集束させ、機械的な延伸を伴うことなく3000m/分の速度で巻き取り、56デシテックス144フィラメントの部分延伸糸を10kg捲きケークとして得た。
前記で得たケークを次のような仮撚加工に供した。コンタクトヒーター式仮撚機(帝人製機社製のSDS1200)を使用して、加工速度=800m/分と1200m/分の2条件下に、延伸倍率=1.652、施撚方式=3軸デイスク外接式摩擦方式(入り側ガイドデイスク1枚、出側ガイドデイスク1枚、硬質ポリウレタンデイスク4枚)、加撚側ヒーター=長さ2.5mで表面温度210℃、解撚側ヒーター=なし、目標撚り数=3300T/mの条件で、25日間連続運転による仮撚加工を行なった。
前記の仮撚加工において、仮撚加工糸を巻き取る前に、毛羽計数装置(東レエンジニアリング社製のDT−105)にて1時間当たりの毛羽数を測定し、次の基準で評価した。結果を表4にまとめて示した。
◎:測定された毛羽数が0個
◎〜○:測定された毛羽数が1個未満(但し、0を含まない)
○:測定された毛羽数が1〜2個
△:測定された毛羽数が3〜9個
×:測定された毛羽数が10個以上
前記の仮撚加工において、連続運転の25日間に発生した糸切れ回数を1日当たりの回数に換算し、次の基準で評価した。結果を表4にまとめて示した。
◎:発生した糸切れ回数が0回
◎〜○:発生した糸切れ回数が0.5回未満(但し、0を含まない)
○:発生した糸切れ回数が0.5〜1回未満
△:発生した糸切れ回数が1〜5回未満
×:発生した糸切れ回数が5回以上
上記の毛羽を測定した仮撚加工糸を用い、筒編機で直径70mm、長さ1.2mmの編地を作製した。この編地を、分散染料(日本化薬社製の商品名カヤロンポリエステルブルーEBL−E)を用いて高圧染色法により染色した。染色した編地を、常法にしたがい水洗し、還元洗浄及び乾燥した後、直径70mm、長さ1mの鉄製の筒に装着して、編地表面の濃染部分の点数を肉眼で数えるという評価を行なった。同様の評価を5回実施し、得られた評価結果から編地1枚当たりの点数に換算して、次の基準で評価した。結果を表4にまとめて示した。
◎:濃染部分がない
◎〜○:濃染部分が1点ある
○:濃染部分が2点ある
△:濃染部分が3〜6点ある
×:濃染部分が7点以上ある
Claims (11)
- 潤滑剤及び機能性向上剤を含有する合成繊維用処理剤において、機能性向上剤の少なくとも一部として下記のヒドロキシ化合物を合計で1〜30重量%含有して成ることを特徴とする合成繊維用処理剤。
ヒドロキシ化合物:下記の化1で示されるヒドロキシ化合物及び下記の化2で示されるヒドロキシ化合物から選ばれる一つ又は二つ以上
R1,R2,R3,R4:水素原子又は炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基(但し、R1〜R4のうちで同時に水素原子となるのは二つ以下)
R7,R8,R9,R10:水素原子又は炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基(但し、R7〜R10のうちで同時に水素原子となるのは二つ以下)
R5,R6,R11,R12:水素原子、メチル基又は炭素数1〜3のアシル基
A1,A2:合計1〜30個の炭素数2〜4のオキシアルキレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールの全ての水酸基から水素原子を除いた残基} - 化1で示されるヒドロキシ化合物が化1中のR5及びR6が水素原子である場合のものであり、また化2で示されるヒドロキシ化合物が化2中のR11及びR12が水素原子であって且つA1及びA2が合計1〜12個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールの全ての水酸基から水素原子を除いた残基である場合のものである請求項1記載の合成繊維用処理剤。
- 化1で示されるヒドロキシ化合物が化1中のR1〜R4が水素原子又は炭素数1〜6の脂肪族炭化水素基である場合のものであり、また化2で示されるヒドロキシ化合物が化2中のR7〜R10が水素原子又は炭素数1〜6の脂肪族炭化水素基である場合のものである請求項1又は2記載の合成繊維用処理剤。
- 化1で示されるヒドロキシ化合物が化1中のR1〜R4の炭素数の合計が2〜14である場合のものであり、また化2で示されるヒドロキシ化合物が化2中のR7〜R10の炭素数の合計が2〜14である場合のものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- 潤滑剤が、平均分子量700〜10000のポリエーテル化合物、炭素数17〜60の脂肪族エステル化合物及び30℃の粘度が1×10−6〜5×10−5m2/sの鉱物油から選ばれる一つ又は二つ以上である請求項1〜4のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- 潤滑剤を50〜90重量%及び機能性向上剤を1〜30重量%含有する請求項1〜5のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- 更に乳化剤を含有しており、潤滑剤、機能性向上剤及び乳化剤から成っていて、潤滑剤を50〜90重量%、機能性向上剤を1〜30重量%及び乳化剤を2〜30重量%(合計100重量%)含有する請求項1〜6のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
- ヒドロキシ化合物を3〜25重量%含有する請求項6又は7記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項1〜8のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤を合成繊維に対し0.1〜3重量%となるよう付着させることを特徴とする合成繊維の処理方法。
- 合成繊維用処理剤を水性液となし、該水性液を合成繊維に対し該合成繊維用処理剤として0.1〜3重量%となるよう付着させる請求項9記載の合成繊維の処理方法。
- 合成繊維がポリエステル系繊維又はポリアミド系繊維である請求項9又は10記載の合成繊維の処理方法。
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